JP4759138B2 - 安定性に優れたフィッシャー−トロプシュ・ディーゼル燃料の製造方法 - Google Patents
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Description
発明の分野
本発明は、安定かつ耐酸化性に優れた留出油の製造方法に関する。より詳しくは、本発明は、フィッシャー−トロプシュ法により得られた留出油とガス田コンデンセートとが混合された、燃料または燃料のブレンド成分として有用な安定かつ耐酸化性に優れた留出油の製造方法に関する。
【0002】
発明の背景
フィッシャー−トロプシュプロセス法から得られた留出油燃料は、しばしば水素化されて、不飽和物質(例えばオレフィン)および大部分の(たとえすべてでなくとも)酸素含有物が除去される。水素化工程は、しばしばイソパラフィンの形成をもたらすマイルドな水素異性化と組合わされるが、これは、多くの場合、留出油燃料、特にガソリンより重質な燃料(例えばディーゼルおよびジェット燃料)の流動点規格を満たすのに必要とされる。
【0003】
フィッシャー−トロプシュ法留出油は、本来硫黄および窒素が実質的にゼロであるが、これらの元素は、フィッシャー−トロプシュ反応の上流で除去されている。なぜなら、これらは、たとえかなり少量であるとしても、既存のフィッシャー−トロプシュ触媒に対して毒性があるからである。結果として、フィッシャー−トロプシュから得られた留出油燃料は本質的に安定であり、不安定性をもたらす(例えば酸化による)化合物は、次の水素化工程で、該反応の上流または下流のいずれかで除去されている。これらの留出油は、安定であるものの、酸化安定性を維持するための固有の酸化防止剤を全く含有していない。したがって、酸化の開始時には、パーオキサイド(酸化安定性の尺度)の形成において、留出油は酸化を防止するための固有のメカニズムを全く有していない。これらの物質は、比較的長い酸化誘導期間を有するが、酸化開始時には酸化を効果的に促進するとみなされよう。
【0004】
ガス田(すなわち、ここではガスが天然ガスであり、また主としてメタンを含む)の開発には、しばしば、ガス田コンデンセート(ガス随伴の炭化水素含有液体)を回収することが含まれる。コンデンセートには、通常硫黄が含まれるが、酸化防止剤として通常作用する形では含まれない。したがって、ガス田コンデンセートは、比較的短い還元期間を有するが、しかし酸化を促進する効果をもたない。したがって、コンデンセートは、多くの場合、チオールまたはメルカプタン(硫黄含有の酸化防止剤である)を含まない。
【0005】
発明の概要
本発明によれば、燃料または燃料のブレンド成分として有用であり、また酸化に対する安定性と耐性との両方を有するブレンド留出油は、フィッシャー−トロプシュ(F−T)法により得られた留出油とガス田コンデンセート留出油留分とを含み、硫黄含有量は1wtppm乃至30wtppm未満である。
【0006】
各図面においては、28日後のパーオキサイドナンバーを縦軸に示し、フィッシャー−トロプシュ法により得られた燃料の重量分率を横軸に示す。
【0007】
比較的不安定な燃料を、比較的安定であるが酸化防止剤が添加されていない燃料に添加した際の効果がなんら知られていない場合には、パーオキサイドナンバー(過酸化物価)は、100%F−T誘導(F−T系)燃料と図面に破線で示される100%コンデンセート誘導燃料とのパーオキサイドナンバーを結ぶ直線上にのることが予想されるであろう。
【0008】
図面のデータにより、以下のことが十分に明らかされる。すなわち、少量のガス田コンデンセートは、フィッシャー−トロプシュ法誘導燃料に添加された場合に、F−T誘導燃料の長期安定性に対して顕著な効果を有するであろうし、また有する。
【0009】
フィッシャー−トロプシュ法誘導物またはガス田コンデンセートのいずれの留出油留分も、C8−700゜Fストリームであり、好ましくは250〜700゜F留分からなり、好ましくは、ディーゼル燃料またはディーゼル沸点範囲の燃料の場合には320〜700゜F留分である。
【0010】
ガス田コンデンセートは、好ましくは実質的に転化されない、換言すればコンデンセート中の炭化水素液の沸点を実質的に変えるいかなる処理も実質的になされていない留出油留分である。すなわち、コンデンセートは、コンデンセート中の液体炭化水素の沸点を実質的または物質的に変えるであろう手段による転化を受けていない(例えば、わずか±約10゜F、好ましくはわずか±5゜Fの変化)。しかし、コンデンセートは、脱水され、脱塩され、適切な留分に蒸留され、またはマイルドに水素化されるであろうが、そのいずれによっても、コンデンセートの液体炭化水素の沸点は実質的に影響されない。
【0011】
一実施態様においては、ガス田コンデンセートは、水素化、例えばマイルドな水素化(硫黄含有量およびオレフィン含有量は低減されるが、液体炭化水素の沸点は実質的または物質的に影響されない)がなされるであろう。したがって、水素化は、マイルドな水素化においても、通常担持Co/Moなどの触媒の存在下で行われ、また若干の水素化分解が起こるであろう。本発明の文脈においては、未処理のコンデンセートには、マイルドな水素化がなされたコンデンセートが含まれる。マイルドな水素化とは、液体炭化水素の沸点を物質的に変化させず、かつ硫黄レベルを10ppmを超え、好ましくは20ppm以上、より好ましくは30ppm以上、さらにより好ましくは50ppm以上に維持する水素化として定義される。硫黄は、実質的にまたは主として、チオフェンまたはベンゾチオフェンタイプの構造を有する形態である。また、メルカプタンまたはチオールの形態の硫黄はいずれも実質的に存在しない。言い換えれば、酸化防止剤として機能する硫黄の形態は、コンデンセート中に十分な濃度で存在しないので、酸化防止の効果がもたらされない。
【0012】
この混合物は、留出油留分、好ましくは250〜700゜F留分、より好ましくは320〜700゜F(酸化に対する安定性および耐性の両方を有する)である。酸化安定性は、しばしば当該試料におけるパーオキサイドの蓄積量として定義される。燃料のパーオキサイド含有量に対する基準はないものの、安定した燃料は、約5未満、好ましくは約3未満、望ましくは約1.0未満のパーオキサイドナンバーを有することが一般的に認められている。
【0013】
フィッシャー−トロプシュプロセスはよく知られており、好ましくは非シフト触媒(コバルト、ルテニウムまたはこれらの混合物、好ましくはコバルト、より好ましくは特に助触媒がレニウムである助触コバルトなど)を用いる。このような触媒は良く知られており、米国特許第4,568,663号および同第5,545,674号に開示されている。
【0014】
非シフトフィッシャー−トロプシュ反応は良く知られており、CO2副生物の形成を最小限度にするという条件によって特徴づけられよう。これらの条件は、以下の一つ以上を含む種々の方法によって達成されよう。すなわち、比較的低いCO分圧で運転すること、つまり、少なくとも約1.7/1、好ましくは約1.7/1〜2.5/1、より好ましくは少なくとも約1.9/1かつ1.9/1〜約2.3/1の範囲の水素対CO比(そのいずれも少なくとも約0.88、好ましくは少なくとも約0.91のアルファを有する)、および約175〜240℃、好ましくは約180〜220℃の温度で、主なフィッシャー−トロプシュ触媒剤としてコバルトまたはルテニウムを含む触媒を用いて運転することである。フィッシャー−トロプシュプロセスを実施するための好ましいプロセスは、米国特許第5,348,982号に開示されている。
【0015】
フィッシャー−トロプシュプロセスの生成物は、たとえ非常に少量のオレフィン、酸素含有物、および芳香族が生成されるとしても、主としてパラフィン炭化水素である。ルテニウム触媒は、留出油範囲で主として沸騰するパラフィンすなわちC10〜C20を生成し、一方、コバルト触媒は、一般により重質の炭化水素、例えばC20 +を生成する。
【0016】
フィッシャー−トロプシュ法よりの物質から製造されるディーゼル燃料は、一般に高いセタン価(通常50以上、好ましくは少なくとも60、より好ましくは少なくとも約65)を有する。
【0017】
ガス田コンデンセートは、ガス田によって組成が変化するであろうが、燃料として有用なコンデンセートには、いくつかの類似した特徴があるであろう。例えば、約250〜700゜F、好ましくは約320〜700゜Fの沸点範囲である。
【0018】
コンデンセートの留出油沸点範囲の留分は、その特性が広範囲に変化するであろう。原油の留出油沸点範囲の留分が変化する場合と実質的に同様である。しかし、これらの留分は、少なくとも20%のパラフィン/イソパラフィン、さらに50%以上または60%以上の高いパラフィン/イソパラフィンを有するであろう。芳香族は、典型的には約50%未満、より典型的には約30%未満、さらにより典型的には約25%未満である。酸素含有物は、典型的には約1%未満である。
【0019】
F−T誘導留出油とガス田コンデンセート留出油は、広範囲の比率で混合されるであろう。また、上記されるように、わずかな分率のコンデンセートにより、混合油のパーオキサイドナンバーが顕著に影響されよう。したがって、1〜75wt%のコンデンセートと、99〜25wt%のF−T誘導留出油との混合油が容易に形成されよう。しかし、好ましくは、コンデンセートは、1〜50wt%、より好ましくは1〜40wt%、さらにより好ましくは1〜30wt%のレベルでF−T誘導留出油と混合される。
【0020】
次いで、F−T誘導留出油とガス田コンデンセートとの安定した混合油は、燃料(例えばディーゼルまたはジェット、および好ましくはガソリンより重質な燃料)として利用されよう。もしくは、混合油は、石油燃料を品質向上するか、または増量するのに用いられよう。例えば、数パーセントの混合油を通常の石油燃料に加えて、セタン価を、典型的には2〜20%、好ましくは5〜15%、より好ましくは5〜10%高めることができる。別に、より多量の混合油を石油燃料に加えて、得られる混合油の硫黄含有量を低減することができる。例えば、約30〜70%である。好ましくは、本発明の混合油は、低セタン価(例えば50未満、好ましくは45未満のセタン)の燃料と混合される。
【0021】
ガス田コンデンセートとフィッシャー−トロプシュ法留出油との混合油は、好ましくは少なくとも1wtppm、より好ましくは少なくとも約3ppm、さらにより好ましくは少なくとも約4ppmの硫黄レベルを有するであろう。混合油は、好ましくは30ppm未満、より好ましくは10pmm未満のS(硫黄)を含むであろう。
【0022】
燃料として有用なフィッシャー−トロプシュ誘導留出油は、当業者に知られる種々の方法で得られよう。例えば、米国特許第5,689,031号に示されるか、または出願された米国特許出願第798,376号に認められる手順に従って得られよう。
【0023】
加えて、多くの文献には、F/T誘導留出油燃料が、フィッシャー−トロプシュプロセスの生成物のすべてまたは適切な留分を水素化/水素異性化し、処理/異性化生成物を好ましい留出油留分に蒸留することによって得られることが公表されている。
【0024】
燃料または燃料のブレンド成分として有用なフィッシャー−トロプシュ法留出油は、一般に以下のように特性付けられる。
【0025】
80wt%を超え、好ましくは90wt%を超え、より好ましくは95wt%を超えるパラフィン(0.1〜10、好ましくは0.3〜3.0、より好ましくは0.7〜2.0のイソ/ノルマル比を有する)、それぞれ1ppm未満、好ましくは0.5未満、より好ましくは0.1ppm未満の硫黄および窒素、0.5wt%以下、好ましくは0.1wt%以下の不飽和分(オレフィンおよび芳香族)、および水なし基準で0.5wt%未満、好ましくは約0.3wt%未満、より好ましくは0.1wt%未満、最も好ましくはゼロの酸素(F−T留出油は実質的に酸を含まない)である。
【0026】
F−T誘導留出油のイソパラフィンは、モノメチル分枝、好ましくは主としてモノメチル分枝であり、そして少量のシクロパラフィン(例えばシクロへキサン)を含む。好ましくは、F−T留出油のシクロパラフィンはガスクロマト分析などの標準法では容易に検知されない。
【0027】
以下の実施例は、本発明を説明するのに用いられるが、本発明をいかなる意味においても限定しない。表Aには、実施例で用いられる生ガス田コンデンセートの組成(第I列)、およびいくつかの水素化(HT)コンデンセート(第第II、第IIIおよび第IV列)の組成が詳述される。新コンデンセートおよび水素化コンデンセートは、実質的にメルカプタンおよびチオールを含まない。
【0028】
【表1】
【0029】
実施例1:フィッシャー−トロプシュ誘導留出油燃料の安定性
米国特許第5,689,031号に開示のプロセスによって製造されたフィッシャー−トロプシュ法ディーゼル燃料を、その留出油範囲を包含する250〜700゜F名目沸点範囲に蒸留した。物質を標準手法にしたがって試験し、パーオキサイドの蓄積量を測定した。すなわち、初めに試料4oz.を褐色びんに取って3分間曝気した。次いで、一部量の試料について、ASTM D3703−92にしたがってパーオキサイドを試験した。次に、試料に蓋をし、60℃のオーブンに1週間置いた。この期間の後、パーオキサイドナンバーを再度試験し、試料をオーブンに戻す。この手順を、4週間が経過するまで毎週続け、最終パーオキサイドナンバーを得た。数値が1未満の場合に、安定した留出油燃料とみなされる。
【0030】
上記のフィッシャー−トロプシュ法燃料を3回試験した。すなわち、フレッシュ時、室温における机上での空気エージング10週間後、および冷蔵庫における密封カン(空気を含む)でのエージング20ヶ月後である。結果を下記表2に示す。
【0031】
【表2】
【0032】
このデータは、初期に安定な燃料試料が時間と共に劣化することを示す。したがって、初期にパーオキサイドが検知されない燃料おいては、試験におけるようなマイルドな酸化促進条件下で60℃で貯蔵された際に、パーオキサイドが容易に蓄積する。
【0033】
実施例2:過酷に処理されたコンデンセートを添加したF−T燃料の安定性
20ヶ月エージングした実施例1のF−T燃料試料を、ガス田コンデンセートと混合した。ガス田コンデンセートは、硫黄含有量をX線回折法(ガスクロマト分析では検知検出されない)による分析で25ppm未満に水素化(水素処理)され(表Aの第IV列に示される)、さらに250〜700゜F留分に蒸留されたものである。F−T燃料77%と水素化(水素処理)コンデンセート23%との混合物が調製された。
【0034】
混合燃料と水素化コンデンセート試料とを、単独で実施例1におけるようにして試験した。結果を表3に要約する。
【0035】
【表3】
【0036】
このデ−タは、過酷に水素化されたコンデンセートをフィッシャー−トロプシュ法誘導燃料に添加することが、たとえコンデンセート自体が顕著なパーオキサイドの蓄積量を示さないとしても、F/T燃料の安定性に関して殆どまたは全く効果がないことを示す。34.16という数値は、例えば(58.94)(.77)+(゜)(.23)〜4を平均して得られる予想値に近いことに注目されたい。
【0037】
実施例3:不安定なF−T燃料への生コンデンセートの添加
実施例1の不安定なF/T燃料(冷蔵庫中で20ヶ月エージングしたもの)を、未処理の、すなわち水素化または他の転化処理をされない生のガスコンデンセート(表Aの第I列に示される、約2500ppmS)と、1%および23%のコンデンセートレベルで混合した。1%および23%コンデンセートの両混合油についての結果によれば、パ−オキサイドナンバーは、試験開始時における初期値0.0からの増加がない(0.0)ことが示された。結果を下記表4に示す。
【0038】
【表4】
【0039】
これらのデータは、1%程度の少量の生コンデンセートが、完全に燃料を安定化することを示す。
【0040】
実施例4:F−T燃料への低過酷度水素化コンデンセートの添加
低過酷度水素化燃料(表Aの第IIおよび第III列の燃料)を、実施例1のF/T燃料と混合した。結果を下記表5に示す。
【0041】
【表5】
【0042】
データから、最終パーオキサイドナンバーで表される良好な酸化防止性が、約1%コンデンセートの添加によって得られることが再度示される。マイルドに水素化されたコンデンセートBと99/1のF−T/コンデンセート混合油とによる実験によって、4ppm未満Sが、F−T留出油とガス田コンデンセート留出油との良好に安定化された燃料混合物を得るのに必要とされることが示唆される。
【0043】
四つの実施例を要約すると、以下のことが示される。
−実施例1においては、フィッシャー−トロプシュ法燃料のエージングは、例えばパーオキサイドナンバーを悪化させる。すなわち、たとえその初期パーオキサイドナンバーが0であっても、最終パーオキサイドナンバーが高い。したがって、燃料の初期パーオキサイドナンバーは、その燃料の長期安定性を直ちに示すものではない。
−実施例2においては、フィッシャー−トロプシュ法燃料が過酷に水素化されたガス田コンデンセートと混合された。すなわち、ガス田コンデンセートにおいては、X線分析により硫黄分は25ppm未満であることが示されるものの、g.c.分析によってはいかなるS含有化合物も同定されない。コンデンセートは安定であるが、混合油はF−T流出燃料/コンデンセートの算術的混合物以上には安定ではない。したがって、混合の効果は、さほど良好でないか、または稀釈効果とほぼ同等である。
−実施例3においては、生コンデンセート(水素化されていない)は、丁度1%のコンデンセートで、安定な酸化防止性の燃料混合物を提供する。
−実施例4においては、マイルドに水素化されたガスコンデンセートは、F−T燃料との混合において、1%レベルで、安定かつ耐酸化性に優れた燃料混合油を提供した。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、ガス田コンデンセートを、フィッシャー−トロプシュ法より得られた留出油燃料に1wt%と23wt%添加した場合の、パーオキサイドナンバーに対する効果を示す。
【図2】 図2は、硫黄393ppmを有するマイルドに水素化されたガス田コンデンセートを、フィッシャー−トロプシュ法誘導燃料に5%と23%添加した場合の、パーオキサイドナンバーに対する効果を示す。
Claims (8)
- 硫黄分の含有量が1wtppm乃至30wtppm未満であり、かつ下記の(a)成分と(b)成分を混合することを特徴とする、留出油燃料又は留出油燃料のブレンド成分として有用なブレンド物質の製造方法。
(a)フィッシャー−トロプシュ法により得られた、C 8 −371℃(C 8 −700°F)ストリームからなる留出油
(b)未処理のコンデンセート及びマイルドに水素処理されたコンデンセートからなる群から選ばれるコンデンセートより得られた、C 8 −371℃(C 8 −700°F)ストリームからなるガス田コンデンセート留出油 - 前記硫黄分は、チオフェン類であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記フィッシャー−トロプシュ法により得られた留出油は、121〜371℃(250〜700°F)留分であり、かつ硫黄分の含有量が1wtppm未満であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記コンデンセートの硫黄分の含有量が10wtppm以上であることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- (b)成分に対する(a)成分の割合は、99/1〜25/75であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- (a)成分とのブレンド油における(b)成分の割合は、1%〜40%の範囲にあることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 前記ブレンド物質を石油系留出油と更に混合して、石油系留出油とのブレンド油を製造する請求項5に記載の方法。
- 前記石油系留出油とのブレンド油は、30〜70%の石油系留出油を含有することを特徴とする請求項7に記載の方法。
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