JP2002523554A - 安定性に優れたフィッシャー−トロプシュ法ディーゼル燃料およびその製造方法 - Google Patents
安定性に優れたフィッシャー−トロプシュ法ディーゼル燃料およびその製造方法Info
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Abstract
Description
り詳しくは、本発明は、フィッシャー−トロプシュ法により得られた留出油とガ
ス田コンデンセートとが混合された、燃料または燃料のブレンド成分として有用
な安定かつ耐酸化性に優れた留出油に関する。
素化されて、不飽和物質(例えばオレフィン)および大部分の(たとえすべてで
なくとも)酸素含有物が除去される。水素化工程は、しばしばイソパラフィンの
形成をもたらすマイルドな水素異性化と組合わされるが、これは、多くの場合、
留出油燃料、特にガソリンより重質な燃料(例えばディーゼルおよびジェット燃
料)の流動点規格を満たすのに必要とされる。
あるが、これらの元素は、フィッシャー−トロプシュ反応の上流で除去されてい
る。なぜなら、これらは、たとえかなり少量であるとしても、既存のフィッシャ
ー−トロプシュ触媒に対して毒性があるからである。結果として、フィッシャー
−トロプシュから得られた留出油燃料は本質的に安定であり、不安定性をもたら
す(例えば酸化による)化合物は、次の水素化工程で、該反応の上流または下流
のいずれかで除去されている。これらの留出油は、安定であるものの、酸化安定
性を維持するための固有の酸化防止剤を全く含有していない。したがって、酸化
の開始時には、パーオキサイド(酸化安定性の尺度)の形成において、留出油は
酸化を防止するための固有のメカニズムを全く有していない。これらの物質は、
比較的長い酸化誘導期間を有するが、酸化開始時には酸化を効果的に促進すると
みなされよう。
む)の開発には、しばしば、ガス田コンデンセート(ガス随伴の炭化水素含有液
体)を回収することが含まれる。コンデンセートには、通常硫黄が含まれるが、
酸化防止剤として通常作用する形では含まれない。したがって、ガス田コンデン
セートは、比較的短い還元期間を有するが、しかし酸化を促進する効果をもたな
い。したがって、コンデンセートは、多くの場合、チオールまたはメルカプタン
(硫黄含有の酸化防止剤である)を含まない。
に対する安定性と耐性との両方を有するブレンド留出油は、フィッシャー−トロ
プシュ(F−T)法により得られた留出油とガス田コンデンセート留出油留分と
を含み、硫黄含有量は1wtppm以上である。
シャー−トロプシュ法により得られた燃料の重量分率を横軸に示す。
料に添加した際の効果がなんら知られていない場合には、図面に破線で示される
ように、パーオキサイドナンバーは、100%F−T誘導燃料と100%コンデ
ンセート誘導燃料とのパーオキサイドナンバーを結ぶ直線上にのることが予想さ
れるであろう。
ス田コンデンセートは、フィッシャー−トロプシュ法誘導燃料に添加された場合
に、F−T誘導燃料の長期安定性に対して顕著な効果を有するであろうし、また
有する。
出油留分も、C8−700゜Fストリームであり、好ましくは250〜700゜
F留分からなり、好ましくは、ディーゼル燃料またはディーゼル沸点範囲の燃料
の場合には320〜700゜F留分である。
デンセート中の炭化水素液の沸点を実質的に変えるいかなる処理も実質的になさ
れていない留出油留分である。すなわち、コンデンセートは、コンデンセート中
の液体炭化水素の沸点を実質的または物質的に変えるであろう手段による転化を
受けていない(例えば、わずか±約10゜F、好ましくはわずか±5゜Fの変化
)。しかし、コンデンセートは、脱水され、脱塩され、適切な留分に蒸留され、
またはマイルドに水素化されるであろうが、そのいずれによっても、コンデンセ
ートの液体炭化水素の沸点は実質的に影響されない。
水素化(硫黄含有量およびオレフィン含有量は低減されるが、液体炭化水素の沸
点は実質的または物質的に影響されない)がなされるであろう。したがって、水
素化は、マイルドな水素化においても、通常担持Co/Moなどの触媒の存在下
で行われ、また若干の水素化分解が起こるであろう。本発明の文脈においては、
未処理のコンデンセートには、マイルドな水素化がなされたコンデンセートが含
まれる。マイルドな水素化とは、液体炭化水素の沸点を物質的に変化させず、か
つ硫黄レベルを10ppmを超え、好ましくは20ppm以上、より好ましくは
30ppm以上、さらにより好ましくは50ppm以上に維持する水素化として
定義される。硫黄は、実質的にまたは主として、チオフェンまたはベンゾチオフ
ェンタイプの構造を有する形態である。また、メルカプタンまたはチオールの形
態の硫黄はいずれも実質的に存在しない。言い換えれば、酸化防止剤として機能
する硫黄の形態は、コンデンセート中に十分な濃度で存在しないので、酸化防止
の効果がもたらされない。
くは320〜700゜F(酸化に対する安定性および耐性の両方を有する)であ
る。酸化安定性は、しばしば当該試料におけるパーオキサイドの蓄積量として定
義される。燃料のパーオキサイド含有量に対する基準はないものの、安定した燃
料は、約5未満、好ましくは約3未満、望ましくは約1.0未満のパーオキサイ
ドナンバーを有することが一般的に認められている。
触媒(コバルト、ルテニウムまたはこれらの混合物、好ましくはコバルト、より
好ましくは特に助触媒がレニウムである助触コバルトなど)を用いる。このよう
な触媒は良く知られており、米国特許第4,568,663号および同第5,5
45,674号に開示されている。
形成を最小限度にするという条件によって特徴づけられよう。これらの条件は、
以下の一つ以上を含む種々の方法によって達成されよう。すなわち、比較的低い
CO分圧で運転すること、つまり、少なくとも約1.7/1、好ましくは約1.
7/1〜2.5/1、より好ましくは少なくとも約1.9/1かつ1.9/1〜
約2.3/1の範囲の水素対CO比(そのいずれも少なくとも約0.88、好ま
しくは少なくとも約0.91のアルファを有する)、および約175〜240℃
、好ましくは約180〜220℃の温度で、主なフィッシャー−トロプシュ触媒
剤としてコバルトまたはルテニウムを含む触媒を用いて運転することである。フ
ィッシャー−トロプシュプロセスを実施するための好ましいプロセスは、米国特
許第5,348,982号に開示されている。
ン、酸素含有物、および芳香族が生成されるとしても、主としてパラフィン炭化
水素である。ルテニウム触媒は、留出油範囲で主として沸騰するパラフィンすな
わちC10〜C20を生成し、一方、コバルト触媒は、一般により重質の炭化水
素、例えばC20 +を生成する。
般に高いセタン価(通常50以上、好ましくは少なくとも60、より好ましくは
少なくとも約65)を有する。
して有用なコンデンセートには、いくつかの類似した特徴があるであろう。例え
ば、約250〜700゜F、好ましくは約320〜700゜Fの沸点範囲である
。
ろう。原油の留出油沸点範囲の留分が変化する場合と実質的に同様である。しか
し、これらの留分は、少なくとも20%のパラフィン/イソパラフィン、さらに
50%以上または60%以上の高いパラフィン/イソパラフィンを有するであろ
う。芳香族は、典型的には約50%未満、より典型的には約30%未満、さらに
より典型的には約25%未満である。酸素含有物は、典型的には約1%未満であ
る。
るであろう。また、上記されるように、わずかな分率のコンデンセートにより、
混合油のパーオキサイドナンバーが顕著に影響されよう。したがって、1〜75
wt%のコンデンセートと、99〜25wt%のF−T誘導留出油との混合油が
容易に形成されよう。しかし、好ましくは、コンデンセートは、1〜50wt%
、より好ましくは1〜40wt%、さらにより好ましくは1〜30wt%のレベ
ルでF−T誘導留出油と混合される。
料(例えばディーゼルまたはジェット、および好ましくはガソリンより重質な燃
料)として利用されよう。もしくは、混合油は、石油燃料を品質向上するか、ま
たは増量するのに用いられよう。例えば、数パーセントの混合油を通常の石油燃
料に加えて、セタン価を、典型的には2〜20%、好ましくは5〜15%、より
好ましくは5〜10%高めることができる。別に、より多量の混合油を石油燃料
に加えて、得られる混合油の硫黄含有量を低減することができる。例えば、約3
0〜70%である。好ましくは、本発明の混合油は、低セタン価(例えば50未
満、好ましくは45未満のセタン)の燃料と混合される。
ましくは少なくとも1wtppm、より好ましくは少なくとも約3ppm、さら
により好ましくは少なくとも約4ppmの硫黄レベルを有するであろう。混合油
は、約150ppm以下、好ましくは100ppm未満、さらにより好ましくは
50ppm未満、一層より好ましくは30ppm未満、さらに一層より好ましく
は10pmm未満のS(硫黄)を含むであろう。
種々の方法で得られよう。例えば、米国特許第5,689,031号に示される
か、または出願された米国特許出願第798,376号に認められる手順に従っ
て得られよう。
ュプロセスの生成物のすべてまたは適切な留分を水素化/水素異性化し、処理/
異性化生成物を好ましい留出油留分に蒸留することによって得られることが公表
されている。
油は、一般に以下のように特性付けられる。
を超えるパラフィン(0.1〜10、好ましくは0.3〜3.0、より好ましく
は0.7〜2.0のイソ/ノルマル比を有する)、それぞれ1ppm未満、好ま
しくは0.5未満、より好ましくは0.1ppm未満の硫黄および窒素、0.5
wt%以下、好ましくは0.1wt%以下の不飽和分(オレフィンおよび芳香族
)、および水なし基準で0.5wt%未満、好ましくは約0.3wt%未満、よ
り好ましくは0.1wt%未満、最も好ましくはゼロの酸素(F−T留出油は実
質的に酸を含まない)である。
モノメチル分枝であり、そして少量のシクロパラフィン(例えばシクロへキサン
)を含む。好ましくは、F−T留出油のシクロパラフィンはガスクロマト分析な
どの標準法では容易に検知されない。
においても限定しない。表Aには、実施例で用いられる生ガス田コンデンセート
の組成(第I列)、およびいくつかの水素化(HT)コンデンセート(第第II
、第IIIおよび第IV列)の組成が詳述される。新コンデンセートおよび水素
化コンデンセートは、実質的にメルカプタンおよびチオールを含まない。
シャー−トロプシュ法ディーゼル燃料を、その留出油範囲を包含する250〜7
00゜F名目沸点範囲に蒸留した。物質を標準手法にしたがって試験し、パーオ
キサイドの蓄積量を測定した。すなわち、初めに試料4oz.を褐色びんに取っ
て3分間曝気した。次いで、一部量の試料について、ASTM D3703−9
2にしたがってパーオキサイドを試験した。次に、試料に蓋をし、60℃のオー
ブンに1週間置いた。この期間の後、パーオキサイドナンバーを再度試験し、試
料をオーブンに戻す。この手順を、4週間が経過するまで毎週続け、最終パーオ
キサイドナンバーを得た。数値が1未満の場合に、安定した留出油燃料とみなさ
れる。
ュ時、室温における机上での空気エージング10週間後、および冷蔵庫における
密封カン(空気を含む)でのエージング20ヶ月後である。結果を下記表2に示
す。
がって、初期にパーオキサイドが検知されない燃料おいては、試験におけるよう
なマイルドな酸化促進条件下で60℃で貯蔵された際に、パーオキサイドが容易
に蓄積する。
と混合した。ガス田コンデンセートは、水素化して硫黄含有量をX線回折法(ガ
スクロマト分析では検知検出されない)で25ppm未満にされ(表Aの第IV
列に示される)、さらに250〜700゜F留分に蒸留されたものである。混合
物は、F−T燃料77%と水素化コンデンセート23%とで調製された。
て試験した。結果を表3に要約する。
ュ法誘導燃料に添加することが、たとえコンデンセート自体が顕著なパーオキサ
イドの蓄積量を示さないとしても、F/T燃料の安定性に関して殆どまたは全く
効果がないことを示す。34.16という数値は、例えば(58.94)(.7
7)+(゜)(.23)〜4を平均して得られる予想値に近いことに注目された
い。
、未処理の、すなわち水素化または他の転化処理をされない生のガスコンデンセ
ート(表Aの第I列に示される、約2500ppmS)と、1%および23%の
コンデンセートレベルで混合した。1%および23%コンデンセートの両混合油
についての結果によれば、パ−オキサイドナンバーは、試験開始時における初期
値0.0からの増加がない(0.0)ことが示された。結果を下記表4に示す。
化することを示す。
F/T燃料と混合した。結果を下記表5に示す。
1%コンデンセートの添加によって得られることが再度示される。マイルドに水
素化されたコンデンセートBと99/1のF−T/コンデンセート混合油とによ
る実験によって、4ppm未満Sが、F−T留出油とガス田コンデンセート留出
油との良好に安定化された燃料混合物を得るのに必要とされることが示唆される
。
ばパーオキサイドナンバーを悪化させる。すなわち、たとえその初期パーオキサ
イドナンバーが0であっても、最終パーオキサイドナンバーが高い。したがって
、燃料の初期パーオキサイドナンバーは、その燃料の長期安定性を直ちに示すも
のではない。 −実施例2においては、フィッシャー−トロプシュ法燃料が過酷に水素化された
ガス田コンデンセートと混合された。すなわち、ガス田コンデンセートにおいて
は、X線分析により硫黄分は25ppm未満であることが示されるものの、g.
c.分析によってはいかなるS含有化合物も同定されない。コンデンセートは安
定であるが、混合油はF−T流出燃料/コンデンセートの算術的混合物以上には
安定ではない。したがって、混合の効果は、さほど良好でないか、または稀釈効
果とほぼ同等である。 −実施例3においては、生コンデンセート(水素化されていない)は、丁度1%
のコンデンセートで、安定な酸化防止性の燃料混合物を提供する。 −実施例4においては、マイルドに水素化されたガスコンデンセートは、F−T
燃料との混合において、1%レベルで、安定かつ耐酸化性に優れた燃料混合油を
提供した。
留出油燃料に1wt%と23wt%添加した場合の、パーオキサイドナンバーに
対する効果を示す。
ートを、フィッシャー−トロプシュ法誘導燃料に5%と23%添加した場合の、
パーオキサイドナンバーに対する効果を示す。
Claims (9)
- 【請求項1】 硫黄含有量が1wtppm以上であり、かつ下記の(a)成
分および(b)成分を含有することを特徴とする留出油燃料または留出油燃料の
ブレンド成分として有用なブレンド材。 (a)フィッシャー−トロプシュ法により得られた、C8−700゜F留分から
なる留出油 (b)C8−700゜F留分からなるガス田コンデンセート留出油 - 【請求項2】 上記硫黄は、チオフェン系硫黄からなることを特徴とする請
求項1に記載のブレンド材。 - 【請求項3】 上記フィッシャー−トロプシュ法により得られた留出油は、
250〜700゜F留分であり、かつ硫黄含有量が1wtppm未満であること
を特徴とする請求項1に記載のブレンド材。 - 【請求項4】 上記コンデンセートは、未処理のコンデンセートおよびマイ
ルドに水素化されたコンデンセートからなる群から選ばれ、コンデンセート中の
炭化水素の沸点範囲は実質的に変更されていないことを特徴とする請求項3に記
載のブレンド材。 - 【請求項5】 上記コンデンセートの硫黄含有量は、10wtppm以上で
あることを特徴とする請求項4に記載のブレンド材。 - 【請求項6】 (a)対(b)の比率は、約99/1〜25/75であるこ
とを特徴とする請求項4に記載のブレンド材。 - 【請求項7】 上記ブレンド油における(b)の比率は、約1〜40%の範
囲であることを特徴とする請求項6に記載のブレンド材。 - 【請求項8】 石油留出油とさらに混合されることを特徴とする請求項6に
記載のブレンド材。 - 【請求項9】 上記ブレンド材は、石油留出油ブレンド油の約30〜70%
であることを特徴とする請求項8に記載の石油留出油ブレンド油。
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