JP2009149714A - ワックス留分貯蔵タンクの管理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フィッシャートロプッシュ合成によって生成したワックス留分を水素化分解するまでの間貯蔵するタンクの管理方法であって、
前記タンク内を温度90〜130℃に維持するとともに、タンク内の雰囲気を不活性ガス雰囲気下に維持することを特徴とするワックス留分貯蔵タンクの管理方法。
【選択図】なし
Description
フィッシャートロプッシュ合成によって生成したワックス留分を水素化分解するまでの間貯蔵するタンクの管理方法であって、
前記タンク内を温度90〜130℃に維持するとともに、タンク内の雰囲気を不活性ガス雰囲気下に維持することを特徴とするワックス留分貯蔵タンクの管理方法である。
フィッシャートロプシュ(以下「FT」ともいう。)合成は当業者にとって周知の方法で行われ、Fe、Co、Ni、RuなどのFT反応に活性な金属種を含む触媒を用い、H2およびCOからなる合成ガスから炭化水素類が生成される。一般的には反応温度は200〜400℃、反応圧力は0.1〜4MPaで行われる。
表1にフィッシャートロプシュワックス留分(WAX−aと記す)の組成、密度、融点、過酸化物価を示す。なお、本ワックス留分を80℃に加熱してもほとんど溶融せず、80℃以下の温度では流動性は確保できなかった。
WAX−a 100gを500mlのビーカーに採り、窒素気流中(100ml/min)でパージしながら110℃で3時間マグネチックスターラーで加熱撹拌処理を行った(WAX−bとする)。処理後の過酸化物価を表2に示す。
なお、過酸化物価は石油学会規格の「灯油の過酸化物価試験方法」やASTM D1832「石油ワックスの過酸化物価試験方法」を参考にして求めた。測定法の概要は以下の通りである。試料にトルエンを加えて、60℃〜65℃に加熱し溶解した。これに、酢酸溶液を加え窒素ガスを吹き込みながらヨウ化カリウム溶液を加えて撹拌し、指示薬を加えた後、チオ硫酸ナトリウム標準液で滴定し、過酸化物価を求めた(以下同様)。
WAX−aをヘリウム気流中130℃で処理する以外は、実施例1と同様の処理を行ったワックス留分(WAX−c)の過酸化物価を表2に示す。
WAX−aを特段のパージをせずに空気中150℃で処理する以外は、実施例1と同様の処理を行ったワックス留分(WAX−d)の過酸化物価を表2に示す。
WAX−aを特段のパージをせずに空気中130℃で処理する以外は、実施例1と同様の処理を行ったワックス留分(WAX−e)の過酸化物価を表2に示す。
WAX−aを窒素気流中150℃で処理する以外は、実施例1と同様の処理を行った。ワックス留分(WAX−f)の過酸化物価を表2に示す。
続いて、ワックス留分の水素化分解処理を実施した。
分解処理についての評価方法としては「水素化分解反応においてワックス留分の分解率が50%を示すために必要な反応温度」を指標とした。一般に、水素化分解反応において同一分解率を得るための反応温度が低いほど、触媒活性は高い。一方、反応温度が高すぎると分解生成物の過分解が進行し、目的の中間留分の収率を低下させる要因となる。更には、通常、水素化分解反応の長期運転における触媒活性の低下は反応温度によって補償する運転を行うこととなる。こうした要因から、初期の反応温度が低いほど、温度補償の余裕代が多くなり、触媒寿命の向上、触媒交換コストの低減に繋がるため好ましい。
ワックス留分の分解率(%)=(A−B)/A×100
原料ワックス留分中の炭素数22以上の留分割合A(質量%)は、原料ワックス留分についてガスクロマトグラフで分析して求めたものである。
生成物中の炭素数22以上の留分割合B(質量%)は、分解反応後の生成物を、液状生成物は高圧気液分離器および氷冷トラップに回収し、ガス生成物はサンプリングバックに捕集し、それぞれガスクロマトグラフで分析して求めたものである。
WAX−aを実施例1と同等の加熱温度、雰囲気下になるように原料油タンク(20L)の温度を110℃に保持し、窒素パージを行ったワックス留分を原料油として、USYゼオライト担体(Si/Al≒3 mol/mol)に、触媒基準、金属換算で、白金0 .5 質量% を含有した白金族系触媒を用い、反応圧力3.0MPa、LHSV=1h-1、H2/Oil=587L/Lの条件で、水素化分解処理を実施した。ここで、原料ワックス留分は固定床流通式反応装置にその頂部から下向きに供給した。反応管のサイズは、内径23mmで、触媒150mlを充填した。なお、分解反応に先立って、水素流通下、300℃、2時間の触媒還元処理を施した。結果を表3に示す。ワックス留分の分解率が50%を示すために必要な反応温度は約245℃であった。
WAX−aを比較例1と同等の加熱温度、雰囲気下になるように原料油タンクの温度を150℃に保持し、特段のパージを行わなかったワックス留分を原料油とする以外は実施例3と同様の評価を行った。結果を表3に示す。このときのワックス留分の分解率が50%を示すために必要な反応温度は約288℃であった。
WAX−aを比較例2と同等の加熱温度、雰囲気下になるように原料油タンクの温度を130℃に保持し、特段のパージを行わなかったワックス留分を原料油とする以外は実施例3と同様の評価を行った。結果を表3に示す。このときのワックス留分の分解率が50%を示すために必要な反応温度は約267℃であった。
WAX−aを比較例3と同等の加熱温度、雰囲気下になるように原料油タンクの温度を150℃に保持した以外は実施例3と同様の評価を行った。結果を表3に示す。このときのワックス留分の分解率が50%を示すために必要な反応温度は約266℃であった。
Claims (1)
- フィッシャートロプッシュ合成によって生成したワックス留分を水素化分解するまでの間貯蔵するタンクの管理方法であって、
前記タンク内を温度90〜130℃に維持するとともに、タンク内の雰囲気を不活性ガス雰囲気下に維持することを特徴とするワックス留分貯蔵タンクの管理方法。
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