JP4756310B2 - 1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤 - Google Patents
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Description
試験体の作成及び評価は、5℃で相対湿度50%の雰囲気下で実施した。
(1)試験体の作成方法
JIS A 5430で規定されている繊維強化セメント板からなる複数の下地材に、JIS A 5536に規定されている櫛目ゴテで1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤をそれぞれ塗布し、塗布後10分経過毎にJIS A 5705に規定されているビニル系床材を塗布面上にのせ、50N/25.4mmの線圧で2回圧締し、複数の試験体を作成した(貼付面積幅25.4mm×長さ100mm)。
圧締30秒後の各試験体の下地材を固定し、ビニル系床材に200g/(幅25.4mm×長さ100mm)の荷重をその長さ方向に30秒間かけた時の、ビニル系床材のずれを測定した。
(3)判定基準
ビニル系床材のずれが25mm以下となった試験体の、該試験体を構成する前記下地材に1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤を塗布してから前記ビニル系床材をその塗布面にのせ圧締するまでの時間を「初期接着強さの発現時間」とし、下記の基準で評価した。
良好 →初期接着強さの発現時間が20分以下の場合。
可 →初期接着強さの発現時間が20分を超え30分以下の場合。
不良 →初期接着強さの発現時間が30分を超える場合。
試験体の作成及び評価は35℃で相対湿度50%の雰囲気下で実施した。
(1)試験体の作成方法
JIS A 5430で規定されている繊維強化セメント板からなる複数の下地材に、JIS A 5536に規定されている櫛目ゴテで1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤をそれぞれ塗布し、塗布後10分経過毎に、JIS A 5705に規定されているビニル系床材をそれぞれ塗布面上にのせ、50N/25.4mmの線圧で2回圧締し、複数の試験体を作成した(貼付面幅25.4mm×長さ100mm)。
圧締30秒後、各試験体を構成する下地材とビニル系床材とを手で剥離し、1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤のビニル系床材への転着率を目視で判定した。なお、「転着率」とは、ビニル系床材の接着面積に対し、1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤が転着した面積を示す。
ビニル系床材への転着率が50%以上である試験体の、該試験体を構成する前記下地材に1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤を塗布してから前記ビニル系床材をその塗布面にのせ圧締するまでの時間を「貼付可能時間」とし、下記の基準で評価した。
可 →貼付可能時間が30分以上60分未満の場合。
不良 →貼付可能時間が30分未満の場合。
試験体の作成及び養生は、5℃で相対湿度50%の雰囲気下で行い、測定は23℃で相対湿度50%の雰囲気下で実施した。
JIS A 5430で規定されている繊維強化セメント板からなる1枚の下地材に、JIS A 5536に規定されている櫛目ゴテで1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤を塗布し、30分経過後、予めJIS A 5705に規定されているビニル系床材を塗布面上にのせ、幅100mmのハンドローラーを用いて、約50N/25.4mmの線圧で2回、圧締した。圧締後、同条件下で24時間養生し、35℃で相対湿度10%の条件下に5分間放置し、試験体を作成した。
前記方法で作成した試験体の下地材を固定し、ビニル系床材に200g/(幅25.4mm×長さ100mm)の荷重をその長さ方向に10分間かけた時の、ビニル系床材のずれを測定した。
良好 →ビニル系床材のずれた長さが25mm以下の場合。
可 →ビニル系床材のずれた長さが25mmを超え、100mm未満の場合。
不良 →ビニル系床材のずれた長さが100mm以上の場合。
試験体の作成、養生、及び測定は23℃で相対湿度50%の雰囲気下で実施した。
JIS A 5430で規定されている繊維強化セメント板からなる3枚の下地材に、JIS A 5536に規定されている櫛目ゴテで1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤をそれぞれ塗布し、15分経過後、ビニル系床材を塗布面上にそれぞれのせ、ハンドローラーを用い、約50N/25.4mmの線圧で2回圧締した。圧締後、10g/100mm2の荷重をかけた状態で168時間養生した。養生後、引張試験機(島津製作所(株)製、型式AG−I)を用い、変位速度200mm/分で90度剥離接着強さを測定し、下地材とビニル系床材とを剥離する際の荷重曲線を記録した。荷重曲線上から、初期の剥離長さ25mmを除いた点から60mmについて、剥離荷重−剥離長さ曲線を15mm間隔に4等分し、その等分線と荷重曲線との交点の剥離荷重の、各試験体の平均値を最終接着強さとした。
良好 →最終接着強さが30N/25mm以上の場合。
可 →最終接着強さが20N/25mm以上30N/25mm未満の場合。
不良 →最終接着強さが20N/25mm未満の場合。
試料の作成、養生、及び測定は23℃で相対湿度50%の雰囲気下で実施した。
JIS A 5430で規定されている繊維強化セメント板からなる3枚の下地材に、JIS A 5536に規定されている櫛目ゴテで1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤をそれぞれ塗布し、15分経過後、ビニル系床材を塗布面上にそれぞれのせ、ハンドローラーを用い、約50N/25.4mmの線圧で2回圧締した。圧締後、10g/100mm2の荷重をかけた状態で168時間168時間養生した。養生後、168時間水中浸漬した。
浸漬後、引張試験機(島津製作所(株)製、型式AG−I)を用い、変位速度200mm/分で90度剥離接着強さを測定し、剥離時の荷重曲線を記録した。剥離時の荷重曲線上から、初期の剥離長さ25mmを除いた点から60mmについて、剥離荷重−剥離長さ曲線を15mm間隔に4等分し、その等分線と荷重曲線との交点の剥離荷重を読み取り、その平均値を耐水接着強さとした。
良好 →耐水接着強さが20N/25mm以上の場合。
可 →耐水接着強さが10N/25mm以上、20N/25mm未満の場合。
不良 →耐水接着強さが10N/25mm未満の場合。
《ポリウレタン樹脂(A−1)の合成例》
清浄なフラスコに、水酸基当量が1,000であるポリプロピレンエーテルジオール800.0g、水酸基当量が1,000である、3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸を反応させて得られるポリエステルジオ−ル100.0g、ジメチロールヘプタン100.0g及び酢酸エチル512.8gを仕込み、窒素雰囲気下で均一になるまで攪拌した。次いで、得られるポリウレタン樹脂(A−1)の[NCO]/[H]当量比が1.05となるように、2,4−トリレンジイソシアネート(以下、2,4−TDIと省略。)と2,6−トリレンジイソシアネート(以下、2,6−TDIと省略。)の重量割合(2,4−TDI/2,6−TDI)が80/20の混合物を196.4g仕込んだ後、窒素雰囲気下で攪拌しながら70〜90℃で10時間反応させ、末端にTDI由来のイソシアネート基を有するポリウレタン樹脂(A−1)の酢酸エチル溶液を調製した(ポリウレタン樹脂(A−1)の全量中に含まれるイソシアネート基の重量割合の計算値が0.38重量%、不揮発分70重量%、数平均分子量15,000。)。
《ポリウレタン樹脂(A−2)の合成例》
清浄なフラスコに、水酸基当量が1,000であるポリプロピレンエーテルジオール800.0g、水酸基当量が1,000である、3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸を反応させて得られるポリエステルジオ−ル100.0g、ジメチロールヘプタン100.0g及び酢酸エチル524.8gを仕込み、窒素雰囲気下で均一になるまで攪拌した。次いで、得られるポリウレタン樹脂(A−2)の([NCO]/[H]当量比)が1.20となるように、重量割合(2,4−TDI/2,6−TDI)=80/20の混合物を224.5g仕込んだ後、窒素雰囲気下で攪拌しながら温度70〜90℃で10時間反応させ、末端にTDI由来のイソシアネート基を有するポリウレタン樹脂(A−2)の酢酸エチル溶液を調製した(ポリウレタン樹脂(A−2)全量中に含まれるイソシアネート基の重量割合の計算値が1.47重量%、不揮発分が70重量%、数平均分子量5500。)。
《ポリウレタン樹脂(A−3)の合成例》
清浄なフラスコに、水酸基当量が1,000であるポリプロピレンエーテルジオール800.0g、水酸基当量が1,000である、3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸を反応させて得られるポリエステルジオ−ル100.0g、ジメチロールヘプタン100.0g及び酢酸エチル548.9gを仕込み、窒素雰囲気下で均一になるまで攪拌した。次いで、得られるポリウレタン樹脂(A−3)の([NCO]/[H]当量比)が1.50になるように、(2,4−TDI/2,6−TDI)=80/20重量比の混合物を280.6g仕込んだ後、窒素雰囲気下で攪拌しながら温度70〜90℃で10時間反応させ、末端にTDI由来のイソシアネート基を有するポリウレタン樹脂(A−3)の酢酸エチル溶液を調製した(ポリウレタン樹脂(A−3)の全量中に含まれるイソシアネート基の重量割合の計算値が3.52重量%、不揮発分70重量%、数平均分子量2700。)。
《TDI由来のイソシアネート基を有するポリウレタン樹脂の合成》
清浄なフラスコに、水酸基当量が1,000であるポリプロピレンエーテルジオール800.0g、水酸基当量が1,000である、3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸とを反応させて得られるポリエステルジオ−ル100.0g、ジメチロールヘプタン100.0g及び酢酸エチル510.4gを仕込み、窒素雰囲気下で均一になるまで攪拌した。次いで、得られるポリウレタン樹脂(A−4)の([NCO]/[H]当量比)が1.02になるように、(2,4−TDI/2,6−TDI)=80/20重量比の混合物を190.8g仕込んだ後、窒素雰囲気下で攪拌しながら温度70〜90℃で10時間反応させ、末端にTDI由来のイソシアネート基を有するポリウレタン樹脂(A−4)の酢酸エチル溶液を調製した(ポリウレタン樹脂(A−4)の全量中に含まれるイソシアネート基の重量割合の計算値が0.15重量%、不揮発分が70重量%、数平均分子量45,000。)。
《TDI由来のイソシアネート基を有するポリウレタン樹脂の合成》
清浄なフラスコに、水酸基当量が1,000であるポリプロピレンエーテルジオール800.0g、水酸基当量が1,000である、3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸とを反応させて得られるポリエステルジオ−ル100.0g、ジメチロールヘプタン100.0g及び酢酸エチル568.9gを仕込み、窒素雰囲気下で均一になるまで攪拌した。次いで、得られるポリウレタン樹脂(A−5)の([NCO]/[H]当量比)が1.75になるように、(2,4−TDI/2,6−TDI)=80/20重量比の混合物を327.4g仕込んだ後、窒素雰囲気下で攪拌しながら温度70〜90℃で10時間反応させ、末端にTDI由来のイソシアネート基を有するポリウレタン樹脂(A−5)の酢酸エチル溶液を調製した(ポリウレタン樹脂(A−5)の全量中に含まれるイソシアネート基の重量割合の計算値が5.10重量%、不揮発分が70重量%、数平均分子量1900。)。
《4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート由来のイソシアネート基を有するポリウレタン樹脂の合成》
清浄なフラスコに、水酸基当量が1,000であるポリプロピレンエーテルジオール800.0g、水酸基当量が1,000である、3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸を反応させて得られるポリエステルジオ−ル100.0g、ジメチロールヘプタン100.0g及び酢酸エチル549.6gを仕込み、窒素雰囲気下で均一になるまで攪拌した。次いで、得られるポリウレタン樹脂(A−6)の([NCO]/[H]当量比)が1.05になるように、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(以下、MDIと省略。)を282.3g仕込んだ後、窒素雰囲気下で攪拌しながら温度70〜90℃で10時間反応させ、末端にMDI由来のイソシアネート基を有するポリウレタン樹脂(A−6)の酢酸エチル溶液を調製した(ポリウレタン樹脂(A−6)の全量中に含まれるイソシアネート基の重量割合の計算値が0.35重量%、不揮発分が70重量%、数平均分子量19,000。)。
《MDI由来のイソシアネート基を有するポリウレタン樹脂の合成》
清浄なフラスコに、水酸基当量が1,000であるポリプロピレンエーテルジオール800.0g、水酸基当量が1,000である、3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸とを反応させて得られるポリエステルジオ−ル100.0g、ジメチロールヘプタン100.0g及び酢酸エチル566.9gを仕込み、窒素雰囲気下で均一になるまで攪拌した。次いで、得られるポリウレタン樹脂(A−7)の([NCO]/[H]当量比)が1.20になるように、MDIを322.6g仕込んだ後、窒素雰囲気下で攪拌しながら温度70〜90℃で10時間反応させ、末端にMDI由来のイソシアネート基を有するポリウレタン樹脂(A−6)の酢酸エチル溶液を調製した(ポリウレタン樹脂(A−7)の全量中に含まれるイソシアネート基の重量割合の計算値が1.36重量%、不揮発分が70重量%、数平均分子量7900。)。
密閉型プラネタリ−ミキサ−中に、NS#200(表面未処理重質炭酸カルシウム、日東粉化工業(株)製)450.0g、白艶華CCR(表面処理軽質炭酸カルシウム、白石工業(株)製)100.0gを仕込み、これらの混合物の温度が110〜130℃になるように設定した。次いで、約8kPaの減圧下で、混合物中に含まれる水分が0.1重量%以下となるまで脱水した。次いで、吸湿に注意しながら、前記温度が50℃以下になる迄冷却した後、表1及び表2に示す配合比になるように、前記ポリウレタン樹脂の酢酸エチル溶液とイソシアネート化合物とを均一に混合し、本発明の1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤を調製した。得られた1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤の評価結果を、表1及び表2に示した。
実施例と同様の方法で、表3及び表4に示す配合比になるように、前記ポリウレタン樹脂の酢酸エチル溶液とイソシアネート化合物とを均一に混合し、本発明の1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤を調製した。得られた1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤の評価結果を表3及び表4に示した。
・白艶華CCRは、白石工業株式会社製の表面処理軽質炭酸カルシウムである。
・MILLIONATE MR−200は、日本ポリウレタン工業株式会社製のポリメチレンポリフェニルポリイソシアネートである。
・ISONATE 143Lは、Dow Chemical Company製のカルボジイミド化ジフェニルメタンポリイソシアネ−トである。
・DURANATE 24A−100は、旭化成工業株式会社製のヘキサメチレンジイソシアネートのビュウレット体である。
・白艶華CCRは、白石工業株式会社製の表面処理軽質炭酸カルシウムである。
・MILLIONATE MR−200は、日本ポリウレタン工業株式会社製のポリメチレンポリフェニルポリイソシアネートである。
・ISONATE 143Lは、Dow Chemical Company製のカルボジイミド化ジフェニルメタンポリイソシアネ−トである。
・DURANATE 24A−100は、旭化成工業株式会社製のヘキサメチレンジイソシアネートのビュウレット体である。
・白艶華CCRは、白石工業株式会社製の表面処理軽質炭酸カルシウムである。
・MILLIONATE MR−200は、日本ポリウレタン工業株式会社製のポリメチレンポリフェニルポリイソシアネートである。
・ISONATE 143Lは、Dow Chemical Company製のカルボジイミド化ジフェニルメタンポリイソシアネ−トである。
・DURANATE 24A−100は、旭化成工業株式会社製のヘキサメチレンジイソシアネートのビュウレット体である。
・白艶華CCRは、白石工業株式会社製の表面処理軽質炭酸カルシウムである。
・MILLIONATE MR−200は、日本ポリウレタン工業株式会社製のポリメチレンポリフェニルポリイソシアネートである。
・ISONATE 143Lは、Dow Chemical Company製のカルボジイミド化ジフェニルメタンポリイソシアネ−トである。
・DURANATE 24A−100は、旭化成工業株式会社製のヘキサメチレンジイソシアネートのビュウレット体である。
Claims (5)
- 末端にトリレンジイソシアネート由来のイソシアネート基を有するポリウレタン樹脂(A)、有機溶剤(B)、及び、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(Ci)又はカルボジイミド化ジフェニルメタンポリイソシアネート(Cii)を含有してなり、前記ポリウレタン樹脂(A)が、トリレンジイソシアネートとポリエーテル系ポリオール及びポリエステル系ポリオールとを反応させて得られるものであり、且つ前記トリレンジイソシアネートの有するイソシアネート基の、前記2つ以上の活性水素原子含有基を有する化合物の活性水素原子含有基に対する当量割合[トリレンジイソシアネートの有するイソシアネート基/2つ以上の活性水素原子含有基を有する化合物の活性水素原子含有基]が、1.05〜1.10であり、数平均分子量が10000〜20000であるポリウレタン樹脂(Ai)及び前記当量割合が、1.15〜1.50であり、数平均分子量が2000〜10000であるポリウレタン樹脂(Aii)であることを特徴とする1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤。
- 前記ポリウレタン樹脂(Ai)と前記ポリウレタン樹脂(Aii)との重量割合(Ai)/(Aii)が、80/20〜40/60の範囲内である請求項1記載の1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤。
- 前記ポリウレタン樹脂(A)の有するイソシアネート基と、前記ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(Ci)及び前記カルボジイミド化ジフェニルメタンポリイソシアネート(Cii)の有するイソシアネート基との重量割合[(A)の有するイソシアネート基/(Ci)及び(Cii)の有するイソシアネート基]が、60/40〜10/90の範囲である、請求項1又は2に記載の1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤。
- 前記ポリウレタン樹脂(A)、前記ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(Ci)及び前記カルボジイミド化ジフェニルメタンポリイソシアネート(Cii)の全量に対する、前記ポリウレタン樹脂(A)、前記ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(Ci)及び前記カルボジイミド化ジフェニルメタンポリイソシアネート(Cii)の有するイソシアネート基の重量割合が、3〜10重量%である請求項1〜3何れか1項に記載の1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載の1液反応性ポリウレタン樹脂系接着剤を用いて基材と床仕上げ材とを貼付して得られる床構造体。
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