JP4755290B1 - 熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法及び熱水耐性を有するガスバリアフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも、複数枚のプラスチックフィルムが剥離可能に積層された状態である基材フィルムの最表面に対し、不活性ガス導入下において、気圧0.1Pa以上10Pa以下という環境下にて予めプラズマ処理を施すプラズマ処理工程と、前記プラズマ処理工程を実施した後に、その表面にガスバリア性を有するガスバリア層を積層してなるガスバリア層積層工程と、を備えてなる製造方法とした。
【選択図】 なし
Description
かつ前記第2高分子樹脂が、
(1)第2シラン系化合物に、純水を前記第2シラン系化合物100重量部に対し50重量部以上を混合して混合液を作製し、
(2)前記混合液に、塩酸もしくは酢酸のいずれか一方を、前記混合液のpHが3〜5となるように添加して主剤を作製し、
(3)前記主剤を希釈して希釈液を作製し、
(4)前記第2シラン系化合物の硬化を促進させるための硬化触媒を、前記第2シラン系化合物100重量部に対し1重量部以上10重量部以下、前記希釈液に添加する、
という上記(1)〜(4)の手順を順次実行することにより得られる樹脂であり、
前記第2シラン系化合物が、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、又はγ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、のいずれか一方又は両方を混合したものであり、前記硬化触媒が、鉄アセチルアセトナート、亜鉛アセチルアセトナート、アルミニウムアセチルアセトナート、四塩化錫、ジイソプロポキシビスアセチルアセトナトチタン、ジヒドロキシビスラクタトチタン、のいずれかであること、を特徴とする。
前記第1高分子樹脂による層の厚みが0.03μm〜3μmであり、
前記第1高分子樹脂又は前記第2高分子樹脂のいずれか若しくは双方が、以下の(条件A)又は(条件B)の何れかに合致する樹脂であること、
を特徴とする。
(条件A)
樹脂が、熱硬化性を有した樹脂であり、
かつ樹脂が、水系溶媒に溶解したオレフィン系ポリマーと、第1シラン系化合物と、を混合したものに、さらに、鉄アセチルアセトナート、亜鉛アセチルアセトナート、アルミニウムアセチルアセトナート、四塩化錫、ジイソプロポキシビスアセチルアセトナトチタン、ジヒドロキシビスラクタトチタン、のいずれかを硬化触媒として添加したものであり、
前記オレフィン系ポリマーと前記第1シラン系化合物との混合比が、前記オレフィン系ポリマー100重量部に対して前記第1シラン系化合物が5重量部以上100重量部以下であり、
前記第1シラン系化合物が、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、のいずれか、又はこれらから選ばれる複数を混合したものであること。
(条件B)
樹脂による層の厚みが0.03μm〜3μmであり、
かつ前記樹脂が熱硬化性を有し、かつエポキシ開環重合と縮合反応とによって硬化反応が促進される樹脂であり、
かつ前記樹脂が、
(1)第2シラン系化合物に、純水を前記第2シラン系化合物100重量部に対し50重量部以上を混合して混合液を作製し、
(2)前記混合液に、塩酸もしくは酢酸のいずれか一方を、前記混合液のpHが3〜5となるように添加して主剤を作製し、
(3)前記主剤を希釈して希釈液を作製し、
(4)前記第2シラン系化合物の硬化を促進させるための硬化触媒を、前記第2シラン系化合物100重量部に対し1重量部以上10重量部以下、前記希釈液に添加する、
という上記(1)〜(4)の手順を順次実行することにより得られる樹脂であり、
前記第2シラン系化合物が、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、又はγ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、のいずれか一方又は両方を混合したものであり、前記硬化触媒が、鉄アセチルアセトナート、亜鉛アセチルアセトナート、アルミニウムアセチルアセトナート、四塩化錫、ジイソプロポキシビスアセチルアセトナトチタン、ジヒドロキシビスラクタトチタン、のいずれかであること。
本願発明に係る熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法に関して、第1の実施の形態として説明する。
まず基材となるプラスチックフィルムの表面に対し不活性ガス導入下においてプラズマ処理を実施するのであるが、この際の気圧は本実施の形態においては気圧0.1Pa以上10Pa以下であるものとする。即ち本実施の形態におけるプラズマ処理とは、不活性ガス導入下における真空プラズマ処理である。(以下、単に「真空プラズマ処理」とも記す。)
従来のガスバリアフィルムでは基材フィルム表面に直接金属又は金属酸化物による層を積層していたところ、得られたものを実際に使用するに際して、また積層後更に加工処理を施している最中に基材フィルムと金属層との層間密着力が充分でないために剥離してしまい、その結果好適なガスバリアフィルムが製造できない、また使用中にガスバリア性が低下してしまう、といった問題が生じていた。
本実施の形態における第1高分子樹脂は、有機無機ハイブリッドポリマーであることが好ましい。より具体的には、この有機無機ハイブリッドポリマーが、オレフィン系ポリマーと第1シラン系化合物とを混合したものであることが好ましい。尚、後述の実施の形態におけるシラン系化合物との混同を避けるために、本実施の形態において用いるシラン系化合物を第1シラン系化合物とする。
表面が未処理(プレーン)な状態のPETフィルム表面に何らかの積層を行おうとしても、積層物が「滑らか」な表面を有するPETフィルム表面に定着せず、いわば「ハジキ」と呼ばれる現象が生じ、所望のレベルの密着性を確保した積層が行えない。
先に述べた第1の実施の形態に係る熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法において、第1高分子樹脂を積層する第1高分子樹脂積層工程を実行しない場合について、これを第2の実施の形態として以下簡単に説明する。
次に、先に述べた第1の実施の形態に係る熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法において、全工程を終了後、更にガスバリア層の表面に第2高分子樹脂を積層する第2高分子樹脂積層工程を実行してなる、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法につき、第3の実施の形態として説明する。
第2シラン系化合物に、純水を前記第2シラン系化合物100重量部に対し50重量部以上を混合して混合液を作製し、次いで、前記混合液に塩酸もしくは酢酸のいずれか一方を、前記混合液のpHが3〜5となるように添加して主剤を作製し、次いで、前記主剤を希釈して希釈液を作製し、次いで、前記第2シラン系化合物の硬化を促進させるための硬化触媒を、前記第2シラン系化合物100重量部に対し1重量部以上10重量部以下、前記希釈液に添加することによって得られる。
次に、第2の実施の形態における熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法において、全工程を終了後、更にガスバリア層の表面に前述の第2高分子樹脂層を積層する第2高分子樹脂積層工程を実行してなる熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法を第4の実施の形態として簡単に述べておく。
最後に、これまで説明してきた各要素を更に組み合わせた構成を得るための熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法を第5の実施の形態として説明する。
まず基材となるプラスチックフィルムの表面に対し、不活性ガス導入下において、気圧0.1Pa以上10Pa以下という環境下にて予めプラズマ処理を施すプラズマ処理工程を最初に実行した後に、
(A) ガスバリア性を有する層を積層してなるガスバリア層積層工程と、
(B) 第1高分子樹脂を積層してなる第1高分子樹脂積層工程と、
(C) 第2高分子樹脂を積層してなる第2高分子樹脂積層工程と、
の各工程を、以下の条件に沿って実行する。
(条件2) 同じ工程を繰り返し実行しない。
(条件3) (B)又は(C)の何れかを実行しなくとも良い。
(条件4) (A)〜(C)の何れかの工程を1回実行するごとに1回工程を実行したと捉えて、全体で2回以上の工程を実行する。
本実施の形態に係る熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法は、要するに真空プラズマ処理を施した基材フィルムの表面に、ガスバリア層、第1高分子樹脂層、第2高分子樹脂層、を積層するための各工程を実行する、ということである。そしてこれらの層は規則的に複数積層されていても良いし、ランダムに積層されていても良い。
基材フィルム/第1高分子樹脂層/ガスバリア層/第1高分子樹脂層/ガスバリア層/第2高分子樹脂層・・・
という形態も考えられ、また
基材フィルム/ガスバリア層/第1高分子樹脂層/ガスバリア層/第2高分子樹脂層・・・
という形態も考えられる。
「第1高分子樹脂層/ガスバリア層/第2高分子樹脂層」というユニットを「基材フィルム/ガスバリア層」のガスバリア層側に繰り返し積層することが考えられる。この場合、第1高分子樹脂層と第2高分子樹脂層とは異なった樹脂であることは自明のことである。
基材フィルム/第1高分子樹脂層/ガスバリア層/第1高分子樹脂層/ガスバリア層
という構成を得るものとする。
Claims (12)
- 少なくとも、
複数枚のプラスチックフィルムが剥離可能に積層された状態である基材フィルムの最表面に対し、不活性ガス導入下において、気圧0.1Pa以上10Pa以下という環境下にて予めプラズマ処理を施すプラズマ処理工程と、
前記プラズマ処理を施された基材表面に対し、第1高分子樹脂を積層してなる第1高分子樹脂積層工程と、
前記第1高分子樹脂工程を実行した後に、前記第1高分子樹脂層の表面に対し前記プラズマ処理工程を再度実行してなり、
前記プラズマ処理工程が実行された表面にガスバリア性を有するガスバリア層を積層してなるガスバリア層積層工程と、
を備えてなる、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記第1高分子樹脂による層の厚みが0.03μm〜3μmであり、
かつ前記第1高分子樹脂が、熱硬化性を有した樹脂であり、
かつ前記第1高分子樹脂が、水系溶媒に溶解したオレフィン系ポリマーと、第1シラン系化合物と、を混合したものに、さらに、鉄アセチルアセトナート、亜鉛アセチルアセトナート、アルミニウムアセチルアセトナート、四塩化錫、ジイソプロポキシビスアセチルアセトナトチタン、ジヒドロキシビスラクタトチタン、のいずれかを硬化触媒として添加したものであり、
前記オレフィン系ポリマーと前記第1シラン系化合物との混合比が、前記オレフィン系ポリマー100重量部に対して前記第1シラン系化合物が5重量部以上100重量部以下であり、
前記第1シラン系化合物が、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、のいずれか、又はこれらから選ばれる複数を混合したものであること、
を特徴とする、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項1に記載の熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記ガスバリア層積層工程の後に、
前記ガスバリア層の表面に、第2高分子樹脂を積層してなる第2高分子樹脂積層工程を実行してなること、
を特徴とする、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項2に記載の熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記第2高分子樹脂による層の厚みが0.03μm〜3μmであり、
かつ前記第2高分子樹脂が熱硬化性を有し、かつエポキシ開環重合と縮合反応とによって硬化反応が促進される樹脂であり、
かつ前記第2高分子樹脂が、
(1)第2シラン系化合物に、純水を前記第2シラン系化合物100重量部に対し50重量部以上を混合して混合液を作製し、
(2)前記混合液に、塩酸もしくは酢酸のいずれか一方を、前記混合液のpHが3〜5となるように添加して主剤を作製し、
(3)前記主剤を希釈して希釈液を作製し、
(4)前記第2シラン系化合物の硬化を促進させるための硬化触媒を、前記第2シラン系化合物100重量部に対し1重量部以上10重量部以下、前記希釈液に添加する、
という上記(1)〜(4)の手順を順次実行することにより得られる樹脂であり、
前記第2シラン系化合物が、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、又はγ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、のいずれか一方又は両方を混合したものであり、
前記硬化触媒が、鉄アセチルアセトナート、亜鉛アセチルアセトナート、アルミニウムアセチルアセトナート、四塩化錫、ジイソプロポキシビスアセチルアセトナトチタン、ジヒドロキシビスラクタトチタン、のいずれかであること、
を特徴とする、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法。 - 少なくとも、
複数枚のプラスチックフィルムが剥離可能に積層された状態である基材フィルムの最表面に対し、不活性ガス導入下において、気圧0.1Pa以上10Pa以下という環境下にて予めプラズマ処理を施すプラズマ処理工程と、
前記プラズマ処理を施された基材表面に対し、第1高分子樹脂を積層してなる第1高分子樹脂積層工程と、
前記第1高分子樹脂工程を実行した後に、前記第1高分子樹脂層の表面に対し前記プラズマ処理工程を再度実行してなり、
前記プラズマ処理工程が実行された表面にガスバリア性を有するガスバリア層を積層してなるガスバリア層積層工程と、
前記ガスバリア層の表面に、第2高分子樹脂を積層してなる第2高分子樹脂積層工程と、
を備えてなる、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記第1高分子樹脂による層の厚みが0.03μm〜3μmであり、
前記第1高分子樹脂又は前記第2高分子樹脂のいずれか若しくは双方が、以下の(条件A)又は(条件B)の何れかに合致する樹脂であること、
を特徴とする、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法。
(条件A)
樹脂が、熱硬化性を有した樹脂であり、
かつ樹脂が、水系溶媒に溶解したオレフィン系ポリマーと、第1シラン系化合物と、を混合したものに、さらに、鉄アセチルアセトナート、亜鉛アセチルアセトナート、アルミニウムアセチルアセトナート、四塩化錫、ジイソプロポキシビスアセチルアセトナトチタン、ジヒドロキシビスラクタトチタン、のいずれかを硬化触媒として添加したものであり、
前記オレフィン系ポリマーと前記第1シラン系化合物との混合比が、前記オレフィン系ポリマー100重量部に対して前記第1シラン系化合物が5重量部以上100重量部以下であり、
前記第1シラン系化合物が、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、のいずれか、又はこれらから選ばれる複数を混合したものであること。
(条件B)
樹脂による層の厚みが0.03μm〜3μmであり、
かつ前記樹脂が熱硬化性を有し、かつエポキシ開環重合と縮合反応とによって硬化反応が促進される樹脂であり、
かつ前記樹脂が、
(1)第2シラン系化合物に、純水を前記第2シラン系化合物100重量部に対し50重量部以上を混合して混合液を作製し、
(2)前記混合液に、塩酸もしくは酢酸のいずれか一方を、前記混合液のpHが3〜5となるように添加して主剤を作製し、
(3)前記主剤を希釈して希釈液を作製し、
(4)前記第2シラン系化合物の硬化を促進させるための硬化触媒を、前記第2シラン系化合物100重量部に対し1重量部以上10重量部以下、前記希釈液に添加する、
という上記(1)〜(4)の手順を順次実行することにより得られる樹脂であり、
前記第2シラン系化合物が、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、又はγ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、のいずれか一方又は両方を混合したものであり、
前記硬化触媒が、鉄アセチルアセトナート、亜鉛アセチルアセトナート、アルミニウムアセチルアセトナート、四塩化錫、ジイソプロポキシビスアセチルアセトナトチタン、ジヒドロキシビスラクタトチタン、のいずれかであること。 - 請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法において、
前記複数のプラスチックフィルムの合計厚みが50μm以下であり、
なおかつ前記複数のプラスチックフィルムの中の1枚の厚みが3μm以上であること、を特徴とする、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項1ないし請求項5の何れか1項に記載の熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法において、
得られたガスバリアフィルムの最表面に対し、さらに第3高分子樹脂を積層してなる第3高分子樹脂積層工程を実行してなること、
を特徴とする、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項1ないし請求項6の何れか1項に記載の熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法において、
前記製造方法により得られた積層体の最も表面の更に外側表面にプラスチックフィルムをラミネートして最外層を積層してなるフィルムラミネート工程を実行してなること、
を特徴とする、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項1ないし請求項7の何れか1項に記載の熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記不活性ガスが、アルゴンガス又はアルゴン/酸素ガスであること、
を特徴とする、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項1ないし請求項8の何れか1項に記載の熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記ガスバリア層を構成する物質が、珪素、チタン、スズ、亜鉛、アルミニウム、インジウム、マグネシウム、の一群よりなる群のいずれか1つ若しくはその酸化物、窒化物、又は化合物のいずれか、又は前記一群の中の複数若しくはその酸化物、窒化物、又は化合物、であり、
前記ガスバリア層が、真空蒸着法により積層されてなるものであること、
を特徴とする、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項1ないし請求項9のいずれか1項に記載の熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記ガスバリア層がSiOxで示される酸化珪素であり、なおかつそのxが1.0≦x≦2.0であること、
を特徴とする、熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法。 - 請求項1ないし請求項10の何れか1項に記載の熱水耐性を有するガスバリアフィルムの製造方法により製造されてなること、
を特徴とする、熱水耐性を有するガスバリアフィルム。 - 請求項11に記載の熱水耐性を有するガスバリアフィルムを用いてなること、
を特徴とする、太陽電池バックシート。
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