JP4749511B2 - 繊維集合物、導電性基材と繊維集合物との複合体及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
走査電子顕微鏡(SEM、日立製作所社製商品名“S−3500N”、倍率1500倍)を使用して、繊維側面を観察し、任意の30本の単繊維の測定結果から平均値を求めた。
JIS L 1906(2000)に準じて測定した。
JIS L 1906 5.9.1に準じ、装置内の温度を100℃に設定し、幅20cm、長さ20cmの不織布の試験片を用い、複合繊維の長さ方向の熱収縮率を求めた。
JIS L 1096 6.12.1(ストリップ法)に準じ、幅5cm、長さ15cmの不織布の試験片を用いて、複合繊維の長さ方向の引張強度を測定した。
不織布を、25mmφの固定枠にセットし、先端部半径1mmφの突刺針を100mm/分で突刺し、不織布に穴等の欠陥が生じた時の荷重[gf]を求め、突刺強度とした。なお、1gfは9.8×10-3Nである。
ASTM F 316 86に準じて、バブルポイント法によって測定した。
JIS B 9908に準じ、フィルターユニットの替わりに不織布の試験片を装着し、濾過面を100mmφとして測定する測定法により、測定速度5.3cm/秒で大気塵を濾過し、濾過前後の0.3〜2.0μmの粒子を分画し、粒子の個数を測定して下記式により捕集効率を算出した。なお、3サンプルの平均値を用いた。
捕集効率(%)=(1−C2/C1)×100
上記式において、C1は濾過前の粒子の個数であり、C2は濾過後の粒子の個数である。
上記捕集効率測定時のフィルターユニットの替わりに装着した不織布の試験片の上流側圧力及び下流側圧力を測定し、上流側圧力と下流側圧力の差を圧力損失とした。
JIS P 8117に準じて測定した。測定装置としてB型ガーレーデンソメーター(東洋精機社製)を使用した。不織布の試験片を直径28.6mm、面積645mm2の円孔に締付ける。内筒重量567gにより、筒内の空気を試験円孔部から筒外へ通過させる。空気100ccが通過する時間を測定し、透気度(ガーレー値)とした。
(1)ポリプロピレン(PP):日本ポリプロ社製“SA03”、融点161℃、JIS−K−7210に準じて測定したメルトフローレート(MFR;測定温度230℃、荷重21.18N(2.16kgf))30g/10min
(2)高密度ポリエチレン(PE):日本ポリエチレン社製“HE481”、融点130℃、JIS−K−7210に準じて測定したメルトフローレート(MFR;測定温度190℃、荷重21.18N(2.16kgf))12g/10min
(3)エチレン−ビニルアルコールコポリマー(EVOH):日本合成化学社製“K3835BN”、融点171℃、JIS−K−7210に準じて測定したメルトフローレート(MFR;測定温度230℃、荷重21.18N(2.16kgf))35g/10min
(4)エチレン−プロピレンコポリマー(EP):日本ポリプロ社製“WXK1183”、融点128℃、JIS−K−7210に準じて測定したメルトフローレート(MFR;測定温度230℃、荷重21.18N(2.16kgf))25g/10min
(5)ポリエチレンテレフタレート(PET):東レ社製“T200E”、融点255℃
(6)ポリビニルアルコール(PVA):日本酢ビ・ポバール社製“JP−18S”の10質量%水溶液を使用した。
複合樹脂成形物は、常法に従い、溶融紡糸して未延伸糸を得、原料の複合樹脂成形物(原料複合繊維)とした。
エレクトロスピニング装置は図1に示す装置を使用し、その条件は次のとおりとした。
電極間の電圧:32.5kV
電極間距離:10cm
紡出速度:30mm/min
雰囲気温度:23℃
レーザ装置:鬼塚硝子社製PIN−30R(定格出力30W、波長10.6μm、ビーム径6mm)
供給側電極とレーザ照射部の距離:4mm
供給側電極:ユニコントロールズ株式会社製 UNシリーズ 20G×15を1本で使用レーザ強度:20mA。
製造例1〜8の極細複合繊維の作製に用いた原料複合繊維の島成分又は芯成分(第1成分)、海成分又は鞘成分(第2成分)、その配合割合、断面構造、一本の繊維の単繊維繊維径、合計繊維本数、及び紡出吐出量を下記表1に示した。表1に示した原料複合繊維を用い、上記のスピニング条件下で製造例1〜8の極細複合繊維を得た。なお、製造例1〜5の極細複合繊維は原料複合繊維の繊維断面形状と相似形状の断面形状を有していた。また、表1には、製造例1〜8のスピニング後の極細複合繊維の繊維径を示した。
先ず、製造例1の極細複合繊維をそのまま集積して繊維集合物を得た(以下、スピニング後不織布と記す)。次に、145℃、30秒のエアスルードライヤー方式により熱処理して熱接着不織布(以下、エアスルードライヤー不織布と記す)、又は、140℃、30秒のシリンダードライヤー方式により熱処理して熱接着不織布(以下、シリンダードライヤー不織布と記す)を作製した。
製造例2〜4の極細複合繊維をそれぞれ用い、実施例1と同様にして実施例2〜4の不織布を作製した。
製造例5の極細複合繊維及び製造例8の極細繊維をそれぞれ用い、実施例1と同様にして比較例1及び2の不織布を作製した。
走査電子顕微鏡(SEM、日立製作所社製商品名“S−3500N”、倍率1500倍)を使用して、繊維側面を観察し、任意の30本の単繊維の測定結果から平均値を求めた。
JIS L 1906 5.2(2006)に準じて測定した。上記測定は、複合体から導電性基材を剥離させ、繊維集合物のみの状態で行った。
JIS B 7502に準じて測定した。上記測定は、複合体から導電性基材を剥離させ、繊維集合物のみの状態で行った。
JIS L 1906 5.9.1に準じ、装置内の温度を測定温度、例えば100℃、125℃、140℃に設定し、幅100mm、長さ100mmの繊維集合物の試験片を用い、1分間装置内に入れた後取り出し、複合繊維の長さ方向の熱収縮率を求めた。上記測定は、複合体から導電性基材を剥離させ、繊維集合物のみの状態で行った。
JIS L 1096 8.12.1(ストリップ法)(2006)に準じ、幅25mm、長さ100mmの繊維集合物の試験片を用いて、複合繊維の長さ方向の引張強度を測定した。上記測定は、複合体から導電性基材を剥離させ、繊維集合物のみの状態で行った。
複合体から幅25mm、長さ100mmの試験片を切り出し、長さ方向の片方において、繊維集合物を導電性基材から75mmまで剥した後、引張試験機に片方のつかみ幅が25mmになるようにセットして、引張速度30cm/minで、つかみ間隔が100mmから130mmになるまで引張り、応力−歪み曲線を得た。次に、応力−歪み曲線において、引張強度の最大点の大きい方から3点、最小点の小さい方から3点を選び、この6点の引張強度の平均値を剥離強度とした。
繊維集合物を、直径25mmの固定枠にセットし、先端部半径1mmの突刺針を100mm/分で突刺し、繊維集合物に穴等の欠陥が生じた時の荷重[gf]を求め、突刺強度とした。上記測定は、複合体から導電性基材を剥離させ、繊維集合物のみの状態で行った。1gfは9.8×10-3Nである。
ASTM F 316 86に準じて、バブルポイント法によって測定した。上記測定は、複合体から導電性基材を剥離させ、繊維集合物のみの状態で行った。
JIS P 8117に準じて測定した。測定装置としてB型ガーレーデンソメーター(東洋精機社製)を使用した。繊維集合物の試験片を直径28.6mm、面積645mm2の円孔に締付ける。内筒重量567gにより、筒内の空気を試験円孔部から筒外へ通過させる。空気100ccが通過する時間を測定し、透気度(ガーレー値)とした。なお、上記測定は、複合体から導電性基材を剥離させ、繊維集合物のみの状態で行った。
(1)エチレン−ビニルアルコールコポリマー(EVOH):日本合成化学社製“K3835BN”、融点171℃、JIS−K−7210に準じて測定したメルトフローレート(MFR;測定温度230℃、荷重21.18N[2.16kgf])35g/10min
(2)エチレン−プロピレンコポリマー(EP):日本ポリプロ社製“WXK1183”、融点128℃、JIS−K−7210に準じて測定したメルトフローレート(MFR;測定温度230℃、荷重21.18N[2.16kgf])25g/10min
(3)ポリビニルアルコール(PVA):日本酢ビ・ポバール社製“JP−18S”の10質量%の水溶液を使用した。
複合樹脂形成物は、常法に従い、溶融紡糸して未延伸糸を得、原料の複合樹脂形成物(原料複合繊維)とした。
<エレクトロスピニング方法>
エレクトロスピニング装置は図2に示す装置を使用し、その条件は次のとおりとした。
電極間の電圧:32.5kV
電極間距離:10cm
紡出速度:30mm/min
雰囲気温度:23℃
レーザ装置:鬼塚硝子社製“PIN−30R”(定格出力30W、波長10.6μm、ビーム径6mm)
供給側電極とレーザ照射部の距離:4mm
供給側電極:ユニコントロールズ株式会社製 UNシリーズ 20G×15を1本で使用レーザ強度:20mA
導電性基材:厚さ25μmのアルミ板層とその両面に各90μmの厚さの活物質層からなるリチウム電池用正極(合計厚さ205μm、一辺が各105mmの正方形)を使用した。
<エレクトロスピニング方法>
通常の溶液エレクトロスピニング法により、PVAの10質量%の水溶液を用いて、電極間の電圧25kV、電極間距離8cm、雰囲気温度23℃の条件下、紡出吐出量0.0051g/分で、製造した。
先ず、製造例9の極細複合繊維を導電性基材の表面に所定の目付となるように集積して導電性基材と繊維集合物との複合体を得た(以下、スピニング直後複合体と記す。)。次に、100℃、125℃、140℃で加熱ロールを用いた加熱加圧方式(線圧:300kg/cm、処理速度:10m/分)により熱処理して、導電性基材と繊維集合物との複合体を得た(以下、それぞれ、100℃熱処理後複合体、125℃熱処理後複合体、140℃熱処理後複合体と記す。)を作製した。なお、実施例5の複合体において、繊維集合物の目付は10.2g/m2であった。
複合体における繊維集合物の目付を22.1g/m2にした以外は、実施例5と同様にして、実施例6の複合体を得た。
製造例10の極細複合繊維を用い、実施例5と同様にして比較例3の複合体を作製した。
(正極材)
正極材として、厚さ20μmのアルミ箔に、マンガン(Mn):三元(ニッケル+コバルト+マンガン)=6:4の正極活材を塗工量が256g/m2(活材比率89%)となるように塗工した正極材を用意した。
(負極材)
負極材として、厚さ14μmの銅箔に、天然黒鉛(OMAP)/ポリフッ化ビニリデン(PVDF)からなる負極活材を塗工量が118g/m2(活材比率90%)となるように塗工した負極材を用意した。
(電解液)
電解液として、エチレンカーボネート(EC)/ジメチルカーボネート(DC)/エチルメチルカーボネート(EMC)=3/3/4を100質量部に対して、耐久性向上剤としてビニレンカーボネートを4質量%、難燃剤としてホスライトを1質量%、界面活性剤としてステアリン酸カルシウムを1質量%含む電解液を用意した。
先ず、製造例9の極細複合繊維を上記正極材の両表面に目付10g/m2となるように集積して正極材と繊維集合物との複合体を得た。次に、100℃で加熱ロールを用いた加熱加圧方式(線圧:300kg/cm、処理速度:10m/分)により熱処理して、熱処理後複合体を作製した。なお、実施例7の複合体において、繊維集合物の厚みは30μmであった。
繊維長が5mm、繊度が0.8dtex、芯成分がポリプロピレン、鞘成分が高密度ポリエチレンの芯鞘型複合繊維(ダイワボウポリテック社製“NBF(H)”)100%からなる目付9.0g/m2、厚み30μmの湿式抄紙不織布の表面に、厚みが25μm、高密度ポリエチレン100%からなる微多孔膜(旭化成社製“ハイポア”)を積層してセパレータ材を得た。
(容量維持率)
初期活性を行った後、それぞれ、1C(通電電流30A)、2C(通電電流60A)、4C(通電電流120A)で4.15Vまで充電し、0.5時間休止させて、その後、終止電圧2.9Vまで放電した。このサイクルを5回繰り返した後の放電容量に対して、同条件で充電後、45℃下で14日間放置したときの残存容量(終止電圧2.9V)の比を自己放電後の容量維持率とした。
(放電容量)
初期活性を行った後、それぞれ、0.5C(通電電流15A)、1C(通電電流30A)、2C(通電電流60A)、4C(通電電流120A)で4.15Vまで充電し、0.5時間休止させて、その後、終止電圧2.9Vまで放電した。このサイクルを5回繰り返し、5回目の放電容量を測定し、放電容量とした。
(過充電試験)
予め、4.15Vまで充電した状態から、10Vに達するまで、0.5C(通電電流15A)で過充電試験を行った。過充電中及び過充電後の様子を目視確認し、熱暴走及び発火の有無を確認した。また、過充電試験中の最高電圧、過充電停止間電圧、過充電率、過充電停止時温度をそれぞれ測定した。なお、試験は25℃で行った。
繊維長が5mm、繊度が0.8dtex、芯成分がポリプロピレン、鞘成分が高密度ポリエチレンの芯鞘型複合繊維(ダイワボウポリテック社製“NBF(H)”)100%からなる目付8.3g/m2、厚み26μmの湿式抄紙不織布の表面に、製造例10の極細繊維を目付10g/m2となるように集積してセパレータ材を得た。
2,24 捕集側電極
3 電圧発生装置
4,25 レーザ照射装置
5 容器
6 繊維堆積物
7 原料複合繊維
8,9 ガイド
10 供給ローラ
11,20 エレクトロスピニング装置
12,29 極細複合繊維の繊維集合物
13,26 導電性基材
22 高電圧端子
23 ポリイミド樹脂板
30,40 極細複合繊維
31 島成分
32 海成分
41 芯成分
42 鞘成分
51 繊維集合物層
52 活物質層
53 アルミ板層
60 溶融紡糸装置
61a,61b 押出機
62a,62b 溶融ポリマー供給ライン
63 複合紡糸機
64 加熱又は保温領域
65 溶融状態の複合繊維
Claims (12)
- 供給側電極と捕集側電極間に電圧をかけ、溶融状態の樹脂に電荷を与えてエレクトロスピニング(electro spinning)することにより伸長させて極細複合繊維とし、集積して得られる繊維集合物であって、
前記極細複合繊維は、少なくとも2成分のポリマーを含み、繊維断面からみて、海島型及び芯鞘型から選ばれる少なくとも一つのタイプの複合繊維を含み、
島成分及び芯成分から選ばれる少なくとも一つの体積固有抵抗値が1015Ω・cm以下であり、
かつ海成分及び鞘成分から選ばれる少なくとも一つの体積固有抵抗値が1015Ω・cmを超えることを特徴とする繊維集合物。 - 前記海成分及び鞘成分から選ばれる少なくとも一つのポリマーの融点は、前記島成分及び芯成分から選ばれる少なくとも一つのポリマーの融点より10℃以上低い請求項1に記載の繊維集合物。
- 前記繊維集合物は、前記海成分及び鞘成分から選ばれる少なくとも一つの熱融着により前記極細複合繊維同士は熱接着し、シート状に形成されている請求項1又は2に記載の繊維集合物。
- 前記島成分及び芯成分から選ばれる少なくとも一つのポリマーの融点が100〜300℃であり、前記海成分及び鞘成分から選ばれる少なくとも一つのポリマーの融点が70〜180℃の範囲である請求項1〜3のいずれかに記載の繊維集合物。
- 前記芯成分及び島成分から選ばれる少なくとも一つがエチレン−ビニルアルコールコポリマーであり、前記鞘成分及び海成分から選ばれる少なくとも一つがポリオレフィンである請求項1〜4のいずれかに記載の繊維集合物。
- 前記繊維集合物は、不可避的存在を除き、水及び溶剤を含まない請求項1〜5のいずれかに記載の繊維集合物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の繊維集合物と導電性基材とからなり、
前記繊維集合物は、前記導電性基材の表面の少なくとも一部又は全部を被覆一体化している導電性基材と繊維集合物との複合体。 - 前記極細複合繊維は、導電性基材の表面に部分的に埋め込まれた状態で存在している請求項7に記載の導電性基材と繊維集合物との複合体。
- 前記導電性基材が電池用電極であり、前記繊維集合物が電池用セパレータである請求項7又は8に記載の導電性基材と繊維集合物との複合体。
- 固体状又は溶融状態の複合樹脂成形物を供給側電極前、及び供給側電極と捕集側電極との電極間から選ばれる少なくとも一つの領域で加熱溶融し、エレクトロスピニングにより伸長させて極細複合繊維とし、集積して得られる繊維集合物の製造方法であって、
前記極細複合繊維は、少なくとも2成分のポリマーを含み、繊維断面からみて、海島型及び芯鞘型から選ばれる少なくとも一つのタイプの複合繊維を含み、
島成分及び芯成分から選ばれる少なくとも一つの体積固有抵抗値が1015Ω・cm以下であり、
かつ海成分及び鞘成分から選ばれる少なくとも一つの体積固有抵抗値が1015Ω・cmを超えることを特徴とする繊維集合物の製造方法。 - 前記固体状又は溶融状態の複合樹脂成形物は、少なくとも2成分のポリマーを含み、繊維断面からみて、海島型及び芯鞘型から選ばれる少なくとも一つのタイプの複合繊維であり、
島成分及び芯成分から選ばれる少なくとも一つの体積固有抵抗値が1015Ω・cm以下であり、
かつ海成分及び鞘成分から選ばれる少なくとも一つの体積固有抵抗値が1015Ω・cmを超える請求項10に記載の繊維集合物の製造方法。 - 導電性基材と前記導電性基材の表面の少なくとも一部又は全部を被覆一体化した繊維集合物との複合体の製造方法であって、
前記導電性基材を捕集側電極上に配置させ、
固体状又は溶融状態の複合樹脂成形物を供給側電極前、及び供給側電極と捕集側電極との電極間から選ばれる少なくとも一つの領域で加熱溶融し、エレクトロスピニングにより伸長させて極細複合繊維とし、前記導電性基材の表面に集積して前記導電性基材を被覆一体化した繊維集合物とするに際し、
前記極細複合繊維は、少なくとも2成分のポリマーを含み、繊維断面からみて、海島型及び芯鞘型から選ばれる少なくとも一つのタイプの複合繊維を含み、
島成分及び芯成分から選ばれる少なくとも一つの体積固有抵抗値が1015Ω・cm以下であり、
かつ海成分及び鞘成分から選ばれる少なくとも一つの体積固有抵抗値が1015Ω・cmを超えることを特徴とする導電性基材と繊維集合物との複合体の製造方法。
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