JP4736353B2 - レーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物およびそれを用いた複合成形体 - Google Patents
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Description
(1)(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して、(B)(B1)単繊維径が10.5μm以上35μm以下であるガラス繊維および(B2)平均粒子径が20μm以上1000μm以下である非繊維状フィラーから選択される1種以上でフィラーであって、屈折率が1.52〜1.8であるフィラーを1〜600重量部配合してなるポリフェニレンスルフィド樹脂組成物であり、該組成物の降温結晶化温度が205℃以下であるレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
(2)さらに(C)ガラス転移温度が130℃以上の非晶性樹脂を(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して、1〜200重量部配合してなる上記(1)記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
(3)(C)ガラス転移温度が130℃以上の非晶性樹脂が(C1)ポリアミドイミド樹脂、(C2)ポリアリレート樹脂、(C3)ポリエーテルサルフォン樹脂、(C4)ポリエーテルイミド樹脂、(C5)ポリサルフォン樹脂から選択される1種以上である上記(2)記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
(4)さらに(D)酸化防止剤を(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して、0.01〜5重量部配合してなる上記(1)〜(3)のいずれかに記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
(5)さらに(E)エラストマーを(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して、0.5〜20重量部配合してなる上記(1)〜(5)のいずれかに記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
(6)さらに(F)シラン化合物を(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して、0.01〜5重量部配合してなる上記(1)〜(5)のいずれかに記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
(7)(1)〜(6)のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物に対し、(G)結晶核剤を(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して、0.01〜5重量部配合してなるポリフェニレンスルフィド樹脂組成物であり、該組成物の降温結晶化温度が225℃以下であるレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
(8)上記(1)〜(7)のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなるレーザー光線透過側の成形体であって、溶着部位の透過部厚みが5mm以下であることを特徴とするレーザー溶着用の成形体、
(9)上記(1)〜(7)のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物を金型温度100℃以下で射出成形することを特徴とするレーザー溶着用成形体の製造方法、
(10)上記(1)〜(7)のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体をレーザー溶着した複合成形体、
(11)上記(1)〜(7)のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体をレーザー光線透過側成形体としてレーザー溶着した複合成形体であって、レーザー光線吸収側の成形体が、ポリフェニレンスルフィド樹脂を含むものである上記(12)記載の複合成形体、
(12)上記(1)〜(9)のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体をレーザー溶着した後、加熱処理することを特徴とする複合成形体の製造方法である。
本発明で使用するPPS樹脂とは、下記構造式で示される繰り返し単位を有する重合体であり、
一般に、PPS樹脂は、特公昭45−3368号公報に記載される比較的分子量の小さな重合体を得る方法あるいは特公昭52−12240号公報に記載される比較的分子量の大きな重合体を得る方法などによって製造することができる。前者と後者の違いは重合助剤であるアルカリ金属カルボン酸塩の重合系内における有無である。
本発明において上記PPS樹脂の降温結晶化温度低下によりレーザー溶着性の向上や機械的物性の向上を得るための手段として、加熱処理、有機溶媒洗浄、酸処理あるいはカルボン酸金属塩水溶液処理などの後処理を施すことは有効である。
本発明ではさらに耐熱性、機械強度等の特性を向上させるために(B)フィラーを添加することが必要である。
本発明において、レーザー溶着性、および低ソリ性等の向上を目的として(C)ガラス転移温度が130℃以上の非晶性樹脂を添加することが可能である。(C)ガラス転移温度が130℃以上の非晶性樹脂の具体例としては、シクロオレフィンポリマー、シクロオレフィンコポリマー、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド等が挙げられ、中でも耐熱性、相溶性の点からポリアミドイミド、ポリアリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリフェニレンエーテルが好ましく、ポリアミドイミド、ポリアリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォンが特に好ましい。また、(C1)ポリアミドイミド、(C2)ポリアリレート、(C3)ポリエーテルサルフォン、(C4)ポリエーテルイミド、(C5)ポリサルフォンは特にPPS樹脂に相溶した際にとりわけ優れたレーザー透過性が得られる点で特に好ましい。
また、本発明においては酸化着色によるレーザー透過率低下を抑制するために
(D)酸化防止剤を添加することが可能である。(D)酸化防止剤の具体例としては、次亜リン酸カルシウム、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、テトラキス(メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)メタン、トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジン)イソシアヌレート等のフェノール系化合物、ジラウリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジミリスチル−3,3’−チオジプロピオネート等のイオウ化合物、トリスノニルフェニルホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト等のリン系化合物などが挙げられるが、なかでも次亜リン酸カルシウムが好ましい。(D)酸化防止剤の配合量は、(A)成分100重量部に対して通常、0.01〜5重量部、好ましくは0.05〜3重量部、より好ましくは0.1〜1重量部である。
さらに、本発明におけるレーザー溶着用樹脂組成物の耐衝撃性、および耐冷熱性を改良するために、(E)エラストマーを添加することが可能である。(E)エラストマーとしては、オレフィン系エラストマー、変性オレフィン系エラストマー、スチレン系エラストマーなどが挙げられる。
また、本発明の効果、ならびに機械強度等の向上を目的として(F)シラン化合物を添加することが可能である。(F)シラン化合物としては、エポキシシラン化合物、アミノシラン化合物、ウレイドシラン化合物、イソシアネートシラン化合物のほか種々のものが使用できる。(F)シラン化合物の具体例としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランなどのエポキシ基含有アルコキシシラン化合物、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシランなどのメルカプト基含有アルコキシシラン化合物、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシシラン、γ−(2−ウレイドエチル)アミノプロピルトリメトキシシランなどのウレイド基含有アルコキシシラン化合物、γ−イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルトリメトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルメチルジエトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルエチルジメトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルエチルジエトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルトリクロロシランなどのイソシアナト基含有アルコキシシラン化合物、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ基含有アルコキシシラン化合物、およびγ−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−ヒドロキシプロピルトリエトキシシランなどの水酸基含有アルコキシシラン化合物などが挙げられる。(F)シラン化合物の配合量は、本発明の効果、ならびに機械強度のバランスから、(A)PPS樹脂100重量部に対して、0.01〜5重量部、好ましくは0.05〜3重量部、より好ましくは0.1〜1重量部である。(F)シラン化合物の配合量が少なすぎると、本発明および機械強度等の向上効果が得られず、多すぎると流動性の低下、成形時のガスの増加を伴うため実用的でない。また、上記シラン化合物は本発明の効果と機械強度等のバランスを得るために2種以上を併用して使用することもできる。
本発明におけるレーザー溶着用PPS樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で他の成分、例えば耐熱安定剤(ヒンダードフェノール系、ヒドロキノン系、ホスファイト系およびこれらの置換体等)、耐候剤(レゾルシノール系、サリシレート系、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、ヒンダードアミン系等)、離型剤及び滑剤(モンタン酸及びその金属塩、そのエステル、そのハーフエステル、ステアリルアルコール、ステアラミド、各種ビスアミド、ビス尿素及びポリエチレンワックス等)、顔料(硫化カドミウム、フタロシアニン、着色用カーボンブラック等)、染料(ニグロシン等)、可塑剤(p−オキシ安息香酸オクチル、N−ブチルベンゼンスルホンアミド等)、帯電防止剤(アルキルサルフェート型アニオン系帯電防止剤、4級アンモニウム塩型カチオン系帯電防止剤、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレートのような非イオン系帯電防止剤、ベタイン系両性帯電防止剤等)、難燃剤(例えば、赤燐、燐酸エステル、メラミンシアヌレート、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等の水酸化物、ポリリン酸アンモニウム、臭素化ポリスチレン、臭素化ポリフェニレンエーテル、臭素化ポリカーボネート、臭素化エポキシ樹脂あるいはこれらの臭素系難燃剤と三酸化アンチモンとの組み合わせ等)、他の重合体を添加することができる。
本発明のレーザー溶着用PPS樹脂組成物の製造方法は、通常公知の方法で製造される。例えば、(A)PPS樹脂、(B)フィラー、その他の必要な添加剤および(C)ガラス転移温度が130℃以上の非晶性樹脂、(D)酸化防止剤、(E)エラストマー、(F)シラン化合物、(G)結晶核剤を予備混合して、またはせずに押出機などに供給して十分溶融混練することにより調製される。また、(B)フィラーを添加する際、特に繊維状フィラーの繊維の折損を抑制するために好ましくは、(A)PPS樹脂、添加剤、(C)ガラス転移温度が130℃以上の非晶性樹脂、(D)酸化防止剤、(E)エラストマー、(F)シラン化合物、(G)結晶核剤を押出機の元から投入し、(B)フィラーをサイドフィーダーを用いて、押出機へ供給することにより調製される。
本発明のレーザー溶着用PPS樹脂組成物は、レーザー溶着性の向上を意図して、降温結晶化温度が205℃以下、あるいは結晶核剤を配合するPPS樹脂組成物においては225℃以下であるが、本発明の効果を高める上で200℃以下、あるいは結晶核剤を配合するPPS樹脂組成物においては220℃以下であることが好ましい。降温結晶化温度の下限については特に制限はないが、低すぎると耐熱性が低下するため170℃以上であることが好ましい。
本発明のレーザー溶着用PPS樹脂組成物は、射出成形、押出成形、圧縮成形、吹込成形、射出圧縮成形、トランスファー成形、真空成形など一般的に熱可塑性樹脂の公知の成形方法により成形されるが、なかでも射出成形が好ましい。
PPS−1の製造
攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム9水塩6.005kg(25モル)、酢酸ナトリウム0.787kg(9.6モル)およびNMP5kgを仕込み、窒素を通じながら徐々に205℃まで昇温し、水3.6リットルを留出した。次に反応容器を180℃に冷却後、1,4−ジクロロベンゼン3.712kg(25.25モル)ならびにNMP2.4kgを加えて、窒素下に密閉し、270℃まで昇温後、270℃で2.5時間反応した。次に100℃に加熱されたNMP10kg中に投入して、約1時間攪拌し続けたのち、濾過し、さらに80℃の熱水で30分の洗浄を3回繰り返した。これを濾過し、酢酸カルシウムを10.4g入れた水溶液25リットル中に投入し、密閉されたオートクレーブ中で192℃で約1時間攪拌し続けたのち、濾過し、濾液のpHが7になるまで約90℃のイオン交換水で洗浄後、80℃で24時間減圧乾燥し、降温結晶化温度180℃、MFR100g/10分のPPS−1を得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム9水塩6.005kg(25モル)、酢酸ナトリウム0.656kg(8モル)およびNMP5kgを仕込み、窒素を通じながら徐々に205℃まで昇温し、水3.6リットルを留出した。次に反応容器を180℃に冷却後、1,4−ジクロロベンゼン3.712kg(25.25モル)ならびにNMP2.4kgを加えて、窒素下に密閉し、270℃まで昇温後、270℃で2.5時間反応した。次に100℃に加熱されたNMP10kg中に投入して、約1時間攪拌し続けたのち、濾過し、さらに80℃の熱水で30分の洗浄を3回繰り返した。これを濾過し、酢酸カルシウムを10.4g入れた水溶液25リットル中に投入し、密閉されたオートクレーブ中で192℃で約1時間攪拌し続けたのち、濾過し、濾液のpHが7になるまで約90℃のイオン交換水で洗浄後、80℃で24時間減圧乾燥し、降温結晶化温度185℃、MFR160g/10分のPPS−2を得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム9水塩6.005kg(25モル)、酢酸ナトリウム0.761kg(9.28モル)およびNMP5kgを仕込み、窒素を通じながら徐々に205℃まで昇温し、水3.6リットルを留出した。次に反応容器を180℃に冷却後、1,4−ジクロロベンゼン3.712kg(25.25モル)、1,3,5−トリクロロベンゼン3.27g(0.018モル)ならびにNMP2.4kgを加えて、窒素下に密閉し、270℃まで昇温後、270℃で2.5時間反応した。次に100℃に加熱されたNMP10kg中に投入して、約1時間攪拌し続けたのち、濾過し、さらに80℃の熱水で30分の洗浄を3回繰り返した。これを濾過し、酢酸カルシウムを10.4g入れた水溶液25リットル中に投入し、密閉されたオートクレーブ中で192℃で約1時間攪拌し続けたのち、濾過し、濾液のpHが7になるまで約90℃のイオン交換水で洗浄後、80℃で24時間減圧乾燥し、降温結晶化温度180℃、MFR70g/10分のPPS−3を得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム9水塩6.005kg(25モル)、酢酸ナトリウム0.69kg(8.25モル)およびNMP4.1kgを仕込み、窒素を通じながら徐々に205℃まで昇温し、水3.6リットルを留出した。次に反応容器を180℃に冷却後、p−ジクロロベンゼン3.582kg(24.4モル)、m−ジクロロベンゼン0.188kg(1.28モル)ならびにNMP3.2kgを加えて、窒素下に密閉し、270℃まで昇温後、270℃で2.5時間反応した。次に100℃に加熱されたNMP10kg中に投入して、約1時間攪拌し続けたのち、濾過し、さらに80℃の熱水で30分の洗浄を3回繰り返した。これを濾過し、80℃で24時間減圧乾燥し、m−フェニレンスルフィド単位とp−フェニレンスルフィド単位の合計に対し、m−フェニレンスルフィド単位が5モル%、降温結晶化温度180℃、MFR160g/10分のPPS−4を得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム9水塩6.005kg(25モル)、酢酸ナトリウム0.656kg(8モル)およびNMP5kgを仕込み、窒素を通じながら徐々に205℃まで昇温し、水3.6リットルを留出した。次に反応容器を180℃に冷却後、1,4−ジクロロベンゼン3.756kg(25.55モル)ならびにNMP2.4kgを加えて、窒素下に密閉し、270℃まで昇温後、270℃で2.5時間反応した。次に100℃に加熱されたNMP10kg中に投入して、約1時間攪拌し続けたのち、濾過し、さらに80℃の熱水で30分の洗浄を3回繰り返した。これを90℃に加熱されたpH4の酢酸水溶液25リットル中に投入し、約1時間攪拌し続けたのち、濾過し、濾液のpHが7になるまで約90℃のイオン交換水で洗浄後、80℃で24時間減圧乾燥し、降温結晶化温度215℃、MFR300g/10分のPPS−5を得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム9水塩6.005kg(25モル)、NMP5kgを仕込み、窒素を通じながら徐々に205℃まで昇温し、水3.6リットルを留出した。次に反応容器を180℃に冷却後、1,4−ジクロロベンゼン3.763kg(25.6モル)ならびにNMP1.8kgを加えて、窒素下に密閉し、274℃まで昇温後、274℃で0.8時間反応した。オートクレーブ下部に設けた抜き出しバルブを常温常圧下で開放して、内容物を抜き出し、80℃の熱水で洗浄した。これを濾過し、酢酸カルシウムを10.4g入れた水溶液25リットル中に投入し、密閉されたオートクレーブ中で192℃で約1時間攪拌し続けたのち、濾過し、濾液のpHが7になるまで約90℃のイオン交換水で洗浄後、ポリマーを120℃で8時間乾燥し、その後215℃で加熱処理し、降温結晶化温度215℃、MFR300g/10分のPPS−6を得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
ガラス繊維(GF1):T−747H(日本電気ガラス社製)Eガラス、単繊維径10.5μm、屈折率(nD)1.55
ガラス繊維(GF2):T−187N(繊維状フィラー、日本電気ガラス社製)Eガラス、単繊維径17μm、屈折率(nD)1.55
ガラス繊維(GF3):T−747T(繊維状フィラー、日本電気ガラス社製)Eガラス、単繊維径23μm、屈折率(nD)1.55
ガラスフレーク(GFL):REFG311(板状フィラー、SNGペトロテックス)Eガラス、マイクロトラック法により平均粒子径を求めると58μmであった。屈折率(nD)1.55
ガラスビーズ(GB1):EGB731B2(ポッターズ・バロティーニ社製)Eガラス、平均粒子径:20μm(マイクロトラック法)、屈折率(nD)1.55
ガラスビーズ(GB2):J−54(ポッターズ・バロティーニ社製)Aガラス、平均粒子径:300μm(マイクロトラック法)、屈折率(nD)1.52
Eガラス粉砕品(EG):Eガラス(日本電気ガラス社製)をヘンシェルミキサーで粉砕後、63μmパス、9.5μmアンダーカットで篩分けをし、平均粒子径20μm(マイクロトラック法)のEGを得た。屈折率(nD)1.55
Hガラス粉砕品(HG1):Hガラス(日本電気ガラス社製)をヘンシェルミキサーで粉砕後、63μmパス、9.5μmアンダーカットで篩分けをし、平均粒子径20μm(マイクロトラック法)のHG1を得た。屈折率(nD)1.74
Hガラス粉砕品(HG2):Hガラス(日本電気ガラス社製)をヘンシェルミキサーで粉砕後、355μmパス、45μmアンダーカットで篩分けをし、平均粒子径150μm(マイクロトラック法)のHG2を得た。屈折率(nD)1.74
アルミナ水和物(BM1):“テラセス”BMT33(大塚化学社製)板状、平均粒子径5μm(マイクロトラック法)、屈折率(nD)1.66
アルミナ水和物焼成体(BM2):“テラセス”BMT33−B(大塚化学社製)板状、平均粒子径5μm(マイクロトラック法)、屈折率(nD)1.68
ポリアリレート(PAR):“Uポリマー”U−100(ユニチカ社製)ガラス転移温度(Tg)=195℃
ポリエーテルイミド(PEI):“ウルテム”1010(日本ジーイープラスチックス社製)ガラス転移温度(Tg)=215℃
ポリエーテルサルフォン(PES):“スミカエクセル”3600P(住友化学工業社製)ガラス転移温度(Tg)=220℃
ポリアミドイミド(PAI):N,N−ジメチルアセトアミドを重合溶媒とする酸クロリド法低温溶液重合法にて合成した。以下に詳細を示す。N,N−ジメチルアセトアミド(DMAC)65リットルにジアミノジフェニルエーテル(DDE)12kgおよびメタフェニレンジアミン(MPDA)2.0kgを溶解し、氷浴で冷却しながら、粉末状の無水トリメリット酸モノクロリド(TMAC)15kgを内温が30℃を超えないような速度で添加した。TMACを全て添加した後、無水トリメリット酸(TMA)1.7kgを添加し、30℃で2時間撹拌保持した。粘調となった重合液をカッターミキサーに張った100リットルの水中に投入し、高速撹拌することによりスラリー状にポリマーを析出させた。得られたスラリーを遠心分離機で脱水処理した。脱水後のケークを60℃の水200リットルを用いて洗浄し、再度遠心分離機で脱水処理した。得られたケークを熱風乾燥機を用いて、220℃/5時間の条件で乾燥し、ガラス転移温度(Tg)=275℃の粉末状ポリマを得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
ポリサルフォン(PSU):“ユーデル”P−1700(アモコエンジニアリングポリマーズ社製)ガラス転移温度(Tg)=190℃
なお、ガラス転移温度は、示差走査熱量計(DSC−7:パーキンエルマー社製)を用いて昇温速度20℃で求めた。
酸化防止剤:“次亜リン酸カルシウム”(太平化学産業社製)
参考例5 エラストマー
エラストマー−1(ER−1):“BF−E”(住友化学工業社製)エチレン/グリシジルメタクリレート=97.6/2.4(モル%)共重合体。
エラストマー−2(ER−2):“タフマーA4085”(三井化学社製)エチレン/ブテン−1=90.8/9.2(モル%)共重合体。
シラン化合物:“KBM303”(信越化学工業社製)β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン
参考例7 結晶核剤
タルク(TLC):“ハイトロン”(竹原化学工業社製)
ポリエーテルエーテルケトン(PEEK):“PEEK450−PF”(ビクトレックス エムシー社製)
参考例1のPPS樹脂、参考例2に示したフィラー、参考例3に示した非晶性樹脂、参考例4に示した酸化防止剤、参考例5に示したエラストマーおよび参考例6に示したシラン化合物、参考例7に示した結晶核剤をリボンブレンダーで表1〜4に示す量でブレンドし、3ホールストランドダイヘッド付きPCM30(2軸押出機;池貝鉄鋼社製)にて表1〜4に示す樹脂温で溶融混練を行い、ペレットを得た。ついで130℃の熱風オーブンで4時間乾燥した後、以下に示す評価を行った。結果を表1に示す。
PPS樹脂粉末、PPS樹脂組成物のペレットから約10mgをサンプルとして採取し、パーキンエルマー社製示差走査熱量計DSC−7を用い、昇温速度20℃/分で昇温し、340℃で5分間保持後、20℃/分の速度で降温させた時の結晶化のピーク(発熱ピーク)温度を測定し、降温結晶化温度とした。
PPS樹脂粉末、PPS樹脂組成物のペレットを冷凍粉砕し、粉砕サンプルを32〜60meshで分級し、付着物除去のために30mlのメタノールで5回洗浄後、真空乾燥し試料2gを秤量する。2gの試料を20gのクロロホルムで、ソックスレー抽出器を用いて85℃、5時間全還流抽出(ソックスレー抽出)を行う。クロロホルムを回収し、23℃、1時間真空乾燥する。乾固後重量を抽出前の重量で除した値を算出する方法で測定する。
射出成形機UH1000(日精樹脂工業社製)を用いて射出成形機UH1000(日精樹脂工業社製)を用いてシリンダ温度320℃、金型温度130℃にて、12.7mm(幅)×3.2mm(厚さ)×127mm(長さ)の試験片を射出成形した。測定方法はASTM−D648に従い、0.46MPa荷重下の熱変形温度(荷重たわみ温度)を評価した。
射出成形機UH1000(日精樹脂工業社製)を用いて表1に示す樹脂温度、金型温度で80mm×80mm×2.0mm厚のレーザー光線透過性評価試験片を作成し、さらに試験片を24mm×70mm×2.0mm厚にそれぞれ加工し、透過用試料と吸収側試料を重ね合わせ長さLを30mmとし、レーザー溶着距離Yは20mmとして、レーザー溶着を行い、引張破断強度を測定した。
射出成形機UH1000(日精樹脂工業社製)を用いて表1に示す樹脂温度、金型温度で80mm×80mm×4.5mm厚のレーザー光線透過性評価試験片を作成し、さらに試験片を24mm×70mm×4.5mm厚にそれぞれ加工し、透過用試料と吸収側試料を重ね合わせ長さLを30mmとし、レーザー溶着距離Yは20mmとして、レーザー溶着を行い、引張破断強度を測定した。
射出成形機UH1000(日精樹脂工業社製)を用いて表1に示す樹脂温度、金型温度で70mm×70mm×1mm厚の角板を成形し、130℃で1時間熱処理した時のそり性を評価した。
射出成形機UH1000(日精樹脂工業社製)を用いて表2に示す樹脂温度、金型温度で80mm×80mm×5mm厚のレーザー光線透過性評価試験片を作成し、さらに試験片を24mm×70mm×5mm厚にそれぞれ加工し、透過用試料と吸収側試料を重ね合わせ長さLを30mmとし、レーザー溶着距離Yは20mmとして、レーザー溶着を行い、引張破断強度を測定した。
射出成形機UH1000(日精樹脂工業社製)を用いて表3に示す樹脂温度、金型温度で縦47.0mm×横47.0mm×高さ28.6mmの金属片を金型内に固定して、当該金属片の外周に厚み1.5mmの樹脂をオーバーモールドし、耐冷熱性評価試験片を作製した。評価はTHERMAL SHOCK CHANBER TSA−100S−W型(タバイ社製)を用い、130℃(高温側)、−40℃(低温側)を各1時間ごとさらして、これを1サイクルとし、クラックが発生するまでのサイクル数を目視で判定し、n=3のサイクル数の平均値がA:1000サイクル以上、B:300サイクル以上、C:30サイクル以上、D:30サイクル未満とした。
射出成形機UH1000(日精樹脂工業社製)を用いて表4に示す樹脂温度、金型温度で80mm×80mm×2mm厚のレーザー光線透過性評価試験片を作成した。なお、ゲート形状はフィルムゲートである。当該試験片を24mm×70mm×2mm厚に切削加工するが、切削加工の部位はフィルムゲートに対して水平方向が長手方向として、ゲート側から2〜26mm(ゲート部)、28〜52mm(中央部)、54〜78mm(末端部)とする。透過用試料と吸収側試料を重ね合わせ長さLを30mmとし、レーザー溶着距離Yは20mmとして、レーザー溶着を行い、引張破断強度を測定した。
Claims (12)
- (A)ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して、(B)(B1)単繊維径が10.5μm以上35μm以下であるガラス繊維および(B2)平均粒子径が20μm以上1000μm以下である非繊維状フィラーから選択される1種以上でフィラーであって、屈折率が1.52〜1.8であるフィラーを1〜600重量部配合してなるポリフェニレンスルフィド樹脂組成物であり、該組成物の降温結晶化温度が205℃以下であるレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- さらに(C)ガラス転移温度が130℃以上の非晶性樹脂を(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して、1〜200重量部配合してなる請求項1記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- (C)ガラス転移温度が130℃以上の非晶性樹脂が(C1)ポリアミドイミド樹脂、(C2)ポリアリレート樹脂、(C3)ポリエーテルサルフォン樹脂、(C4)ポリエーテルイミド樹脂、(C5)ポリサルフォン樹脂から選択される1種以上である請求項2記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- さらに(D)酸化防止剤を(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して、0.01〜5重量部配合してなる請求項1〜3のいずれかに記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- さらに(E)エラストマーを(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して、0.5〜20重量部配合してなる請求項1〜4のいずれかに記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- さらに(F)シラン化合物を(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して、0.01〜5重量部配合してなる請求項1〜5のいずれかに記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物に対し、(G)結晶核剤を(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して、0.01〜5重量部配合してなるポリフェニレンスルフィド樹脂組成物であり、該組成物の降温結晶化温度が225℃以下であるレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなるレーザー光線透過側の成形体であって、溶着部位の透過部厚みが5mm以下であることを特徴とするレーザー溶着用の成形体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物を金型温度100℃以下で射出成形することを特徴とするレーザー溶着用成形体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体をレーザー溶着した複合成形体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体をレーザー光線透過側成形体としてレーザー溶着した複合成形体であって、レーザー光線吸収側の成形体が、ポリフェニレンスルフィド樹脂を含むものである請求項10記載の複合成形体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体をレーザー溶着した後、加熱処理することを特徴とする複合成形体の製造方法。
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