JPH10292114A - ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物 - Google Patents
ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物Info
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】バリの発生が抑制され、かつ流動性に優れたP
PS樹脂組成物であって、特に小型精密部品などの用途
に有用なPPS樹脂組成物を提供することを課題とす
る。 【解決手段】本発明は、(A)ポリフェニレンスルフィ
ド樹脂と(B)芳香族基含有オリゴマーを含有するポリ
フェニレンスルフィド樹脂組成物を提供するものであ
る。
PS樹脂組成物であって、特に小型精密部品などの用途
に有用なPPS樹脂組成物を提供することを課題とす
る。 【解決手段】本発明は、(A)ポリフェニレンスルフィ
ド樹脂と(B)芳香族基含有オリゴマーを含有するポリ
フェニレンスルフィド樹脂組成物を提供するものであ
る。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はバリ特性、および流
動性に優れたポリフェニレンスルフィド樹脂組成物に関
するものである。
動性に優れたポリフェニレンスルフィド樹脂組成物に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】ポリフェニレンスルフィド樹脂(以下P
PS樹脂と略す。)は優れた耐熱性、難燃性、剛性およ
び電気絶縁性などエンジニアリングプラスチックとして
は好適な性質を有していることから、射出成形用を中心
として各種電気部品、機械部品および自動車部品などの
用途に使用されている。
PS樹脂と略す。)は優れた耐熱性、難燃性、剛性およ
び電気絶縁性などエンジニアリングプラスチックとして
は好適な性質を有していることから、射出成形用を中心
として各種電気部品、機械部品および自動車部品などの
用途に使用されている。
【0003】しかしながら、PPS樹脂は成形時のバリ
発生が比較的多く、とりわけ低バリが要求される小型精
密部品などの用途においては使用が制限されている。
発生が比較的多く、とりわけ低バリが要求される小型精
密部品などの用途においては使用が制限されている。
【0004】このような現状から、PPS樹脂のバリ低
減を目的としてこれまでにもいくつかの検討がなされて
いる。例えば、高度に架橋したPPS樹脂を特性改良剤
として配合する方法(特開昭64−9266号公報)、
PPS樹脂にシラン化合物を添加する方法(特開昭63
−251430号公報)、ベースポリマに特定の直鎖状
PPS樹脂と架橋PPS樹脂を組合わせて使用し、更に
シランカップリング剤を使用する方法(特開平3−19
7562号公報)などがある。
減を目的としてこれまでにもいくつかの検討がなされて
いる。例えば、高度に架橋したPPS樹脂を特性改良剤
として配合する方法(特開昭64−9266号公報)、
PPS樹脂にシラン化合物を添加する方法(特開昭63
−251430号公報)、ベースポリマに特定の直鎖状
PPS樹脂と架橋PPS樹脂を組合わせて使用し、更に
シランカップリング剤を使用する方法(特開平3−19
7562号公報)などがある。
【0005】しかし、かかる従来の技術だけではある程
度バリは低減されるものの、PBT樹脂やナイロン樹脂
など他のエンプラに比べるといまだバリが多く、さらな
る低バリ化が望まれているのが現状である。また架橋ポ
リマーやシランカップリング剤を使用するとある程度バ
リは低減されるものの、概して増粘をもたらす。年々各
種電気電子部品の長尺形状化や精密複雑形状化が進む
中、樹脂の流動性が悪いと成形が困難なものになる。さ
らに架橋ポリマーやシランカップリング剤を使用して増
粘したPPS樹脂を用いて、長尺成形品を成形すると、
射出成形圧の上昇に伴い、逆にバリの発生量が増加する
問題が発生する。そこで良流動でかつ、バリの発生量が
少ないPPS樹脂組成物が求められている。
度バリは低減されるものの、PBT樹脂やナイロン樹脂
など他のエンプラに比べるといまだバリが多く、さらな
る低バリ化が望まれているのが現状である。また架橋ポ
リマーやシランカップリング剤を使用するとある程度バ
リは低減されるものの、概して増粘をもたらす。年々各
種電気電子部品の長尺形状化や精密複雑形状化が進む
中、樹脂の流動性が悪いと成形が困難なものになる。さ
らに架橋ポリマーやシランカップリング剤を使用して増
粘したPPS樹脂を用いて、長尺成形品を成形すると、
射出成形圧の上昇に伴い、逆にバリの発生量が増加する
問題が発生する。そこで良流動でかつ、バリの発生量が
少ないPPS樹脂組成物が求められている。
【0006】一方、PPS樹脂と芳香族基含有オリゴマ
ーを配合した組成物としては、例えば特開昭59−19
6364号公報、特開平8−157640号公報が開示
されている。
ーを配合した組成物としては、例えば特開昭59−19
6364号公報、特開平8−157640号公報が開示
されている。
【0007】特開昭59−196364号公報には、ア
ミド結合及びヒドラジド結合の合計数1〜6個を有する
芳香族オリゴアミド類の添加が、PPS樹脂の結晶化促
進及び耐熱性の改良に有効であることが開示されている
ものの、バリ特性及び流動性については何ら記載されて
いない。
ミド結合及びヒドラジド結合の合計数1〜6個を有する
芳香族オリゴアミド類の添加が、PPS樹脂の結晶化促
進及び耐熱性の改良に有効であることが開示されている
ものの、バリ特性及び流動性については何ら記載されて
いない。
【0008】さらに特開平8−157640号公報に
は、オリゴアミド系化合物の添加がPPS樹脂の結晶化
速度を高め、成形品の機械的性質や熱的性質の改善され
たPPS樹脂組成物を得る技術が開示されているもの
の、特定の芳香族基含有オリゴマーの添加により、著し
くバリが低減することについては何ら開示されておら
ず、また射出成形時において流動性が損なわれないこと
についても開示されていない。
は、オリゴアミド系化合物の添加がPPS樹脂の結晶化
速度を高め、成形品の機械的性質や熱的性質の改善され
たPPS樹脂組成物を得る技術が開示されているもの
の、特定の芳香族基含有オリゴマーの添加により、著し
くバリが低減することについては何ら開示されておら
ず、また射出成形時において流動性が損なわれないこと
についても開示されていない。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】かかる現状を鑑み、本
発明はバリが低減され、且つ流動性が損なわれることの
ないPPS樹脂組成物を得ることを課題とする。
発明はバリが低減され、且つ流動性が損なわれることの
ないPPS樹脂組成物を得ることを課題とする。
【0010】本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検
討を行った結果、芳香族基を有し、示差走査熱量計(走
査速度20℃/分)にて測定される融解ピーク温度が3
70℃以下且つ降温結晶化ピーク温度が240℃以上で
あり、且つ分子量が2000以下の芳香族基含有オリゴ
マーをPPS樹脂に特定量添加することにより、上記問
題点を一気に解決できることを見出し本発明に到達し
た。
討を行った結果、芳香族基を有し、示差走査熱量計(走
査速度20℃/分)にて測定される融解ピーク温度が3
70℃以下且つ降温結晶化ピーク温度が240℃以上で
あり、且つ分子量が2000以下の芳香族基含有オリゴ
マーをPPS樹脂に特定量添加することにより、上記問
題点を一気に解決できることを見出し本発明に到達し
た。
【0011】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、
(1)(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂99.9〜
80重量%と(B)芳香族基含有オリゴマー0.1〜2
0重量%を含有するポリフェニレンスルフィド樹脂組成
物であり、(B)芳香族基含有オリゴマーが、降温結晶
化ピーク温度が240℃以上であり、且つ分子量が20
00以下の芳香族基含有オリゴマーであることを特徴と
するポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、(2)
(B)芳香族基含有オリゴマーが、アミド基、ヒドラジ
ド基、エステル基、エーテル基、ウレタン基、スルホン
基の中から選ばれた少なくとも1種の結合を介して連結
された重合体である上記(1)記載のポリフェニレンス
ルフィド樹脂組成物、(3)(B)芳香族基含有オリゴ
マーが、示差走査熱量計(走査速度20℃/分)にて測
定される融解ピーク温度370℃以下の芳香族基含有オ
リゴマーである上記(1)または(2)記載のポリフェ
ニレンスルフィド樹脂組成物、(4)(B)芳香族基含
有オリゴマーが、下記構造式(I)、(II)、(III )
で示される二価残基と下記構造式(IV)、(V)で示さ
れる末端封鎖基の中から選ばれた少なくとも1種の有機
残基がアミド結合を介して連結された重縮合物である全
芳香族アミドオリゴマーである上記(1)〜(3)のい
ずれか記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
(1)(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂99.9〜
80重量%と(B)芳香族基含有オリゴマー0.1〜2
0重量%を含有するポリフェニレンスルフィド樹脂組成
物であり、(B)芳香族基含有オリゴマーが、降温結晶
化ピーク温度が240℃以上であり、且つ分子量が20
00以下の芳香族基含有オリゴマーであることを特徴と
するポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、(2)
(B)芳香族基含有オリゴマーが、アミド基、ヒドラジ
ド基、エステル基、エーテル基、ウレタン基、スルホン
基の中から選ばれた少なくとも1種の結合を介して連結
された重合体である上記(1)記載のポリフェニレンス
ルフィド樹脂組成物、(3)(B)芳香族基含有オリゴ
マーが、示差走査熱量計(走査速度20℃/分)にて測
定される融解ピーク温度370℃以下の芳香族基含有オ
リゴマーである上記(1)または(2)記載のポリフェ
ニレンスルフィド樹脂組成物、(4)(B)芳香族基含
有オリゴマーが、下記構造式(I)、(II)、(III )
で示される二価残基と下記構造式(IV)、(V)で示さ
れる末端封鎖基の中から選ばれた少なくとも1種の有機
残基がアミド結合を介して連結された重縮合物である全
芳香族アミドオリゴマーである上記(1)〜(3)のい
ずれか記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
【化3】 −NH−Ar1 −NH− ・・・・・(I ) −NH−Ar2 −CO− ・・・・・(II) −CO−Ar3 −CO− ・・・・・(III ) (ここでAr1 、 Ar2 及びAr3 は、炭素数6〜2
0の二価の芳香族有機基を示し、これらは同じであって
も異なっていても良い。) −NH−Ar4 ・・・・・(IV) −CO−Ar5 ・・・・・(V) (ここでAr4 及びAr5 は、炭素数6〜20の一価の
芳香族有機基を示し、これらは同じであっても異なって
いても良い。)(5)(B)芳香族基含有オリゴマー
が、下記構造式(VI)、(VII )、(VIII)で示される
二価残基と下記構造式(IX)、(X )で示される末端封
鎖基の中から選ばれた少なくとも1種の有機残基がエス
テル結合を介して連結された重縮合物である芳香族基含
有エステルオリゴマーである上記(1)〜(4)いずれ
か記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
0の二価の芳香族有機基を示し、これらは同じであって
も異なっていても良い。) −NH−Ar4 ・・・・・(IV) −CO−Ar5 ・・・・・(V) (ここでAr4 及びAr5 は、炭素数6〜20の一価の
芳香族有機基を示し、これらは同じであっても異なって
いても良い。)(5)(B)芳香族基含有オリゴマー
が、下記構造式(VI)、(VII )、(VIII)で示される
二価残基と下記構造式(IX)、(X )で示される末端封
鎖基の中から選ばれた少なくとも1種の有機残基がエス
テル結合を介して連結された重縮合物である芳香族基含
有エステルオリゴマーである上記(1)〜(4)いずれ
か記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
【化4】 −O−Ar6 −O− ・・・・・(VI) −O−Ar7 −CO− ・・・・・(VII ) −CO−Ar8 −CO−・・・・・(VIII) (ここでAr6 、Ar7 及びAr8 は、炭素数6〜20
の二価の芳香族有機基を示し、これらは同じであっても
異なっていても良い。) −O−Ar9 ・・・・・(IX) −CO−Ar10 ・・・・・(X ) (ここでAr9 及びAr10は、炭素数6〜20の一価の
芳香族有機基を示し、これらは同じであっても異なって
いても良い。)(6)(A)ポリフェニレンスルフィド
樹脂が、ASTM D1238−86(315.5℃、
5000g荷重)に定められた5分滞留時のメルトフロ
ーレート値が100g/10min以上のポリフェニレ
ンスルフィド樹脂である上記(1)〜(5)記載のポリ
フェニレンスルフィド樹脂組成物、(7)(A)ポリフ
ェニレンスルフィド樹脂の示差走査熱量計(走査速度2
0℃/分)にて測定される昇温結晶化ピーク温度が13
5℃以下である上記(1)〜(6)のいずれか記載のポ
リフェニレンスルフィド樹脂組成物、(8)(A)ポリ
フェニレンスルフィド樹脂の示差走査熱量計(走査速度
20℃/分)にて測定される降温結晶化ピーク温度が2
10℃以上である上記(1)〜(7)のいずれか記載の
ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、(9)ポリフェ
ニレンスルフィド樹脂組成物の示差走査熱量計(走査速
度20℃/分)にて測定される昇温結晶化ピーク温度が
125℃以下である上記(1)〜(8)のいずれか記載
のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、および(1
0)ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の示差走査熱
量計(走査速度20℃/分)にて測定される降温結晶化
ピーク温度が230℃以上である上記(1)〜(9)の
いずれか記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物を
提供するものである。
の二価の芳香族有機基を示し、これらは同じであっても
異なっていても良い。) −O−Ar9 ・・・・・(IX) −CO−Ar10 ・・・・・(X ) (ここでAr9 及びAr10は、炭素数6〜20の一価の
芳香族有機基を示し、これらは同じであっても異なって
いても良い。)(6)(A)ポリフェニレンスルフィド
樹脂が、ASTM D1238−86(315.5℃、
5000g荷重)に定められた5分滞留時のメルトフロ
ーレート値が100g/10min以上のポリフェニレ
ンスルフィド樹脂である上記(1)〜(5)記載のポリ
フェニレンスルフィド樹脂組成物、(7)(A)ポリフ
ェニレンスルフィド樹脂の示差走査熱量計(走査速度2
0℃/分)にて測定される昇温結晶化ピーク温度が13
5℃以下である上記(1)〜(6)のいずれか記載のポ
リフェニレンスルフィド樹脂組成物、(8)(A)ポリ
フェニレンスルフィド樹脂の示差走査熱量計(走査速度
20℃/分)にて測定される降温結晶化ピーク温度が2
10℃以上である上記(1)〜(7)のいずれか記載の
ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、(9)ポリフェ
ニレンスルフィド樹脂組成物の示差走査熱量計(走査速
度20℃/分)にて測定される昇温結晶化ピーク温度が
125℃以下である上記(1)〜(8)のいずれか記載
のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、および(1
0)ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の示差走査熱
量計(走査速度20℃/分)にて測定される降温結晶化
ピーク温度が230℃以上である上記(1)〜(9)の
いずれか記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物を
提供するものである。
【0012】本発明はまた、(11)更に(C−1)炭
素数12〜40の脂肪族カルボン酸と多価アルコールか
らなるエステル化合物、(C−2)炭素数12〜40の
脂肪族モノカルボン酸とジアミンからなるアミド化合
物、(C−3)炭素数12〜40の脂肪族モノカルボン
酸と炭素数2〜20の脂肪族多塩基酸と脂肪族ジアミン
からなるアミド化合物、から選ばれる少なくとも1種の
添加剤(C)を、(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂
と(B)芳香族基含有オリゴマー合計量100重量部に
対し、0.05〜1.5重量部添加してなる上記(1)
〜(10)のいずれか記載のポリフェニレンスルフィド
樹脂組成物、(12)更に(D)繊維状および/または
非繊維状充填材を、(A)ポリフェニレンスルフィド樹
脂と(B)芳香族基含有オリゴマーの合計100重量部
に対して、10〜400重量部配合してなる上記(1)
〜(11)のいずれか記載のポリフェニレンスルフィド
樹脂組成物、(13)(D)繊維状および/または非繊
維状充填材が、(D−1)ガラス繊維である上記(1
2)記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、(1
4)(D−1)ガラス繊維が、ガラス繊維の直径が8μ
m以上、15μm以下である上記(13)記載のポリフ
ェニレンスルフィド樹脂組成物、(15)(D−1)ガ
ラス繊維が、ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物中で
ガラス繊維長が重量平均で400μm以下であることを
特徴とする上記(13)または(14)記載のポリフェ
ニレンスルフィド樹脂組成物、(16)更に(E)エポ
キシ基、アミノ基、イソシアネート基、水酸基、メルカ
プト基、ウレイド基の中から選ばれた少なくとも1種の
官能基を有するアルコキシシラン化合物を、(A)ポリ
フェニレンスルフィド樹脂と(B)芳香族基含有オリゴ
マーとの合計100重量部に対して、0.1〜5重量部
添加してなる上記(1)〜(15)のいずれか記載のポ
リフェニレンスルフィド樹脂組成物、および(17)更
に(F)リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウ
ム、カルシウム、バリウム、鉄、コバルト、ニッケル、
銅、銀、亜鉛、アルミニウム、錫から選ばれる少なくと
も1種の金属の炭酸塩、ハロゲン化物、硫酸塩、硝酸
塩、リン酸塩、亜リン酸塩、次亜リン酸塩およびこれら
の複塩から選ばれる少なくとも1種の金属塩を、(A)
ポリフェニレンスルフィド樹脂と(B)芳香族基含有オ
リゴマー合計量100重量部に対し、0.01〜5重量
部添加してなる上記(1)〜(16)のいずれか記載の
ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物を提供するもので
ある。
素数12〜40の脂肪族カルボン酸と多価アルコールか
らなるエステル化合物、(C−2)炭素数12〜40の
脂肪族モノカルボン酸とジアミンからなるアミド化合
物、(C−3)炭素数12〜40の脂肪族モノカルボン
酸と炭素数2〜20の脂肪族多塩基酸と脂肪族ジアミン
からなるアミド化合物、から選ばれる少なくとも1種の
添加剤(C)を、(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂
と(B)芳香族基含有オリゴマー合計量100重量部に
対し、0.05〜1.5重量部添加してなる上記(1)
〜(10)のいずれか記載のポリフェニレンスルフィド
樹脂組成物、(12)更に(D)繊維状および/または
非繊維状充填材を、(A)ポリフェニレンスルフィド樹
脂と(B)芳香族基含有オリゴマーの合計100重量部
に対して、10〜400重量部配合してなる上記(1)
〜(11)のいずれか記載のポリフェニレンスルフィド
樹脂組成物、(13)(D)繊維状および/または非繊
維状充填材が、(D−1)ガラス繊維である上記(1
2)記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、(1
4)(D−1)ガラス繊維が、ガラス繊維の直径が8μ
m以上、15μm以下である上記(13)記載のポリフ
ェニレンスルフィド樹脂組成物、(15)(D−1)ガ
ラス繊維が、ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物中で
ガラス繊維長が重量平均で400μm以下であることを
特徴とする上記(13)または(14)記載のポリフェ
ニレンスルフィド樹脂組成物、(16)更に(E)エポ
キシ基、アミノ基、イソシアネート基、水酸基、メルカ
プト基、ウレイド基の中から選ばれた少なくとも1種の
官能基を有するアルコキシシラン化合物を、(A)ポリ
フェニレンスルフィド樹脂と(B)芳香族基含有オリゴ
マーとの合計100重量部に対して、0.1〜5重量部
添加してなる上記(1)〜(15)のいずれか記載のポ
リフェニレンスルフィド樹脂組成物、および(17)更
に(F)リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウ
ム、カルシウム、バリウム、鉄、コバルト、ニッケル、
銅、銀、亜鉛、アルミニウム、錫から選ばれる少なくと
も1種の金属の炭酸塩、ハロゲン化物、硫酸塩、硝酸
塩、リン酸塩、亜リン酸塩、次亜リン酸塩およびこれら
の複塩から選ばれる少なくとも1種の金属塩を、(A)
ポリフェニレンスルフィド樹脂と(B)芳香族基含有オ
リゴマー合計量100重量部に対し、0.01〜5重量
部添加してなる上記(1)〜(16)のいずれか記載の
ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物を提供するもので
ある。
【0013】本発明はさらに、(18)ポリフェニレン
スルフィド樹脂組成物が厚み2mm以下の薄肉部を有す
る成形品用である上記(1)〜(17)のいずれか記載
のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、および(1
9)ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物が電気・電子
部品用である上記(1)〜(18)のいずれか記載のポ
リフェニレンスルフィド樹脂組成物を提供するものであ
る。
スルフィド樹脂組成物が厚み2mm以下の薄肉部を有す
る成形品用である上記(1)〜(17)のいずれか記載
のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、および(1
9)ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物が電気・電子
部品用である上記(1)〜(18)のいずれか記載のポ
リフェニレンスルフィド樹脂組成物を提供するものであ
る。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明で使用するポリフェニレン
スルフィド樹脂とは、下記構造式で示される繰り返し単
位を含む重合体であり、
スルフィド樹脂とは、下記構造式で示される繰り返し単
位を含む重合体であり、
【化5】 耐熱性の点から、上記構造式で示される繰返し単位を7
0モル%以上、より好ましくは90モル%以上を含む重
合体であることが好ましい。またPPS樹脂はその繰り
返し単位の30モル%以下を、下記の構造式を有する繰
り返し単位等で構成することが可能である。
0モル%以上、より好ましくは90モル%以上を含む重
合体であることが好ましい。またPPS樹脂はその繰り
返し単位の30モル%以下を、下記の構造式を有する繰
り返し単位等で構成することが可能である。
【0015】
【化6】 本発明で用いられるPPS樹脂は、射出成形圧を下げる
意味において、またより優れた低バリ効果を得る意味に
おいて良流動であることが好ましく、ASTMD123
8ー86(315.5℃、5000g荷重)に定められ
た5分滞留時のメルトフローレート値が100g/10
min以上であることが好ましく、さらに250g/m
in以上がより好ましい。
意味において、またより優れた低バリ効果を得る意味に
おいて良流動であることが好ましく、ASTMD123
8ー86(315.5℃、5000g荷重)に定められ
た5分滞留時のメルトフローレート値が100g/10
min以上であることが好ましく、さらに250g/m
in以上がより好ましい。
【0016】かかるPPS樹脂は通常公知の方法即ち特
公昭45−3368号公報に記載される比較的分子量の
小さな重合体を得る方法或は特公昭52−12240号
公報や特開昭61−7332号公報に記載される比較的
分子量の大きな重合体を得る方法などによって製造でき
る。本発明において上記の様に得られたPPS樹脂を空
気中加熱による架橋/高分子量化、窒素などの不活性ガ
ス雰囲気下あるいは減圧下での熱処理、有機溶媒、熱
水、酸水溶液などによる洗浄、酸無水物、アミン、イソ
シアネート、官能基含有ジスルフィド化合物などの官能
基含有化合物による活性化など種々の処理を施した上で
使用することももちろん可能である。
公昭45−3368号公報に記載される比較的分子量の
小さな重合体を得る方法或は特公昭52−12240号
公報や特開昭61−7332号公報に記載される比較的
分子量の大きな重合体を得る方法などによって製造でき
る。本発明において上記の様に得られたPPS樹脂を空
気中加熱による架橋/高分子量化、窒素などの不活性ガ
ス雰囲気下あるいは減圧下での熱処理、有機溶媒、熱
水、酸水溶液などによる洗浄、酸無水物、アミン、イソ
シアネート、官能基含有ジスルフィド化合物などの官能
基含有化合物による活性化など種々の処理を施した上で
使用することももちろん可能である。
【0017】PPS樹脂の加熱による架橋/高分子量化
する場合の具体的方法としては、空気、酸素などの酸化
性ガス雰囲気下あるいは前記酸化性ガスと窒素、アルゴ
ンなどの不活性ガスとの混合ガス雰囲気下で、加熱容器
中で所定の温度において希望する溶融粘度が得られるま
で加熱を行う方法が例示できる。加熱処理温度は通常、
170〜280℃が選択され、好ましくは200〜27
0℃であり、時間は通常の0.5〜100時間が選択さ
れ、好ましくは2〜50時間であるが、この両者をコン
トロールすることにより目標とする粘度レベルを得るこ
とができる。加熱処理の装置は通常の熱風乾燥機でもま
た回転式あるいは撹拌翼付の加熱装置であってもよい
が、効率よくしかもより均一に処理する場合は回転式あ
るいは撹拌翼付の加熱装置を用いるのがより好ましい。
する場合の具体的方法としては、空気、酸素などの酸化
性ガス雰囲気下あるいは前記酸化性ガスと窒素、アルゴ
ンなどの不活性ガスとの混合ガス雰囲気下で、加熱容器
中で所定の温度において希望する溶融粘度が得られるま
で加熱を行う方法が例示できる。加熱処理温度は通常、
170〜280℃が選択され、好ましくは200〜27
0℃であり、時間は通常の0.5〜100時間が選択さ
れ、好ましくは2〜50時間であるが、この両者をコン
トロールすることにより目標とする粘度レベルを得るこ
とができる。加熱処理の装置は通常の熱風乾燥機でもま
た回転式あるいは撹拌翼付の加熱装置であってもよい
が、効率よくしかもより均一に処理する場合は回転式あ
るいは撹拌翼付の加熱装置を用いるのがより好ましい。
【0018】PPS樹脂を窒素などの不活性ガス雰囲気
下あるいは減圧下で熱処理する場合の具体的方法として
は、窒素などの不活性ガス雰囲気下あるいは減圧下で、
加熱処理温度150〜280℃、好ましくは200〜2
70℃、加熱時間は0.5〜100時間、好ましくは2
〜50時間加熱処理する方法が例示できる。加熱処理の
装置は通常の熱風乾燥機でもまた回転式あるいは撹拌翼
付の加熱装置であってもよいが、効率よくしかもより均
一に処理する場合は回転式あるいは撹拌翼付の加熱装置
を用いるのがより好ましい。
下あるいは減圧下で熱処理する場合の具体的方法として
は、窒素などの不活性ガス雰囲気下あるいは減圧下で、
加熱処理温度150〜280℃、好ましくは200〜2
70℃、加熱時間は0.5〜100時間、好ましくは2
〜50時間加熱処理する方法が例示できる。加熱処理の
装置は通常の熱風乾燥機でもまた回転式あるいは撹拌翼
付の加熱装置であってもよいが、効率よくしかもより均
一に処理する場合は回転式あるいは撹拌翼付の加熱装置
を用いるのがより好ましい。
【0019】PPS樹脂を有機溶媒で洗浄する場合の具
体的方法としては以下の方法が例示できる。すなわち、
洗浄に用いる有機溶媒としては、PPS樹脂を分解する
作用などを有しないものであれば特に制限はないが、例
えばN−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジ
メチルアセトアミドなどの含窒素極性溶媒、ジメチルス
ルホキシド、ジメチルスルホンなどのスルホキシド・ス
ルホン系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチ
ルケトン、アセトフェノンなどのケトン系溶媒、ジメチ
ルエーテル、ジプロピルエーテル、テトラヒドロフラン
などのエーテル系溶媒、クロロホルム、塩化メチレン、
トリクロロエチレン、2塩化エチレン、ジクロルエタ
ン、テトラクロルエタン、クロルベンゼンなどのハロゲ
ン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノール、ブ
タノール、ペンタノール、エチレングリコール、プロピ
レングリコール、フェノール、クレゾール、ポリエチレ
ングリコールなどのアルコール・フェノール系溶媒、ベ
ンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶
媒などがあげられる。これらの有機溶媒のなかでN−メ
チルピロリドン、アセトン、ジメチルホルムアミド、ク
ロロホルムなどの使用が好ましい。また、これらの有機
溶媒は、1種類または2種類以上の混合で使用される。
有機溶媒による洗浄の方法としては、有機溶媒中にPP
S樹脂を浸漬せしめるなどの方法があり、必要により適
宜撹拌または加熱することも可能である。有機溶媒でP
PS樹脂を洗浄する際の洗浄温度については特に制限は
なく、常温〜300℃程度の任意の温度が選択できる。
洗浄温度が高くなるほど洗浄効率が高くなる傾向がある
が、通常は常温〜150℃の洗浄温度で十分効果が得ら
れる。
体的方法としては以下の方法が例示できる。すなわち、
洗浄に用いる有機溶媒としては、PPS樹脂を分解する
作用などを有しないものであれば特に制限はないが、例
えばN−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジ
メチルアセトアミドなどの含窒素極性溶媒、ジメチルス
ルホキシド、ジメチルスルホンなどのスルホキシド・ス
ルホン系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチ
ルケトン、アセトフェノンなどのケトン系溶媒、ジメチ
ルエーテル、ジプロピルエーテル、テトラヒドロフラン
などのエーテル系溶媒、クロロホルム、塩化メチレン、
トリクロロエチレン、2塩化エチレン、ジクロルエタ
ン、テトラクロルエタン、クロルベンゼンなどのハロゲ
ン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノール、ブ
タノール、ペンタノール、エチレングリコール、プロピ
レングリコール、フェノール、クレゾール、ポリエチレ
ングリコールなどのアルコール・フェノール系溶媒、ベ
ンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶
媒などがあげられる。これらの有機溶媒のなかでN−メ
チルピロリドン、アセトン、ジメチルホルムアミド、ク
ロロホルムなどの使用が好ましい。また、これらの有機
溶媒は、1種類または2種類以上の混合で使用される。
有機溶媒による洗浄の方法としては、有機溶媒中にPP
S樹脂を浸漬せしめるなどの方法があり、必要により適
宜撹拌または加熱することも可能である。有機溶媒でP
PS樹脂を洗浄する際の洗浄温度については特に制限は
なく、常温〜300℃程度の任意の温度が選択できる。
洗浄温度が高くなるほど洗浄効率が高くなる傾向がある
が、通常は常温〜150℃の洗浄温度で十分効果が得ら
れる。
【0020】また有機溶媒洗浄を施されたPPS樹脂は
残留している有機溶媒を除去するため、水または温水で
数回洗浄することが好ましい。
残留している有機溶媒を除去するため、水または温水で
数回洗浄することが好ましい。
【0021】PPS樹脂を熱水で処理する場合の具体的
方法としては以下の方法が例示できる。すなわち熱水洗
浄によるPPS樹脂の好ましい化学的変性の効果を発現
するため、使用する水は蒸留水あるいは脱イオン水であ
ることが好ましい。熱水処理の操作は、通常、所定量の
水に所定量のPPS樹脂を投入し、常圧で或いは圧力容
器内で加熱、撹拌することにより行われる。PPS樹脂
と水との割合は、水の多いほうが好ましいが、通常、水
1リットルに対し、PPS樹脂200g以下の浴比が選
択される。
方法としては以下の方法が例示できる。すなわち熱水洗
浄によるPPS樹脂の好ましい化学的変性の効果を発現
するため、使用する水は蒸留水あるいは脱イオン水であ
ることが好ましい。熱水処理の操作は、通常、所定量の
水に所定量のPPS樹脂を投入し、常圧で或いは圧力容
器内で加熱、撹拌することにより行われる。PPS樹脂
と水との割合は、水の多いほうが好ましいが、通常、水
1リットルに対し、PPS樹脂200g以下の浴比が選
択される。
【0022】PPS樹脂を酸処理する場合の具体的方法
としては以下の方法が例示できる。
としては以下の方法が例示できる。
【0023】すなわち、酸または酸の水溶液にPPS樹
脂を浸漬せしめるなどの方法があり、必要により適宜撹
拌または加熱することも可能である。用いられる酸はP
PSを分解する作用を有しないものであれば特に制限は
なく、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸などの脂肪族飽
和モノカルボン酸、クロロ酢酸、ジクロロ酢酸などのハ
ロ置換脂肪族飽和カルボン酸、アクリル酸、クロトン酸
などの脂肪族不飽和モノカルボン酸、安息香酸、サリチ
ル酸などの芳香族カルボン酸、シュウ酸、マロン酸、コ
ハク酸、フタル酸、フマル酸などのジカルボン酸、硫
酸、リン酸、塩酸、炭酸、珪酸などの無機酸性化合物な
どがあげられる。中でも酢酸、塩酸がより好ましく用い
られる。酸処理を施されたPPS樹脂は残留している酸
または塩などを除去するため、水または温水で数回洗浄
することが好ましい。また洗浄に用いる水は、酸処理に
よるPPS樹脂の好ましい化学的変性の効果を損なわな
い意味で蒸留水、脱イオン水であることが好ましい。
脂を浸漬せしめるなどの方法があり、必要により適宜撹
拌または加熱することも可能である。用いられる酸はP
PSを分解する作用を有しないものであれば特に制限は
なく、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸などの脂肪族飽
和モノカルボン酸、クロロ酢酸、ジクロロ酢酸などのハ
ロ置換脂肪族飽和カルボン酸、アクリル酸、クロトン酸
などの脂肪族不飽和モノカルボン酸、安息香酸、サリチ
ル酸などの芳香族カルボン酸、シュウ酸、マロン酸、コ
ハク酸、フタル酸、フマル酸などのジカルボン酸、硫
酸、リン酸、塩酸、炭酸、珪酸などの無機酸性化合物な
どがあげられる。中でも酢酸、塩酸がより好ましく用い
られる。酸処理を施されたPPS樹脂は残留している酸
または塩などを除去するため、水または温水で数回洗浄
することが好ましい。また洗浄に用いる水は、酸処理に
よるPPS樹脂の好ましい化学的変性の効果を損なわな
い意味で蒸留水、脱イオン水であることが好ましい。
【0024】また本発明の(A)PPS樹脂として、よ
り優れた低バリ性および成形加工性を得る意味におい
て、走査速度20℃/minの示差走査熱量計にて測定
される昇温結晶化ピーク温度が135℃以下であり、ま
た同様にして求められた降温結晶化ピーク温度が210
℃以上であることが好ましい。また、PPS樹脂組成物
として、走査速度20℃/minの示差走査熱量計にて
測定される昇温結晶化ピーク温度が125℃以下であ
り、また同様にして求められた降温結晶化ピーク温度が
230℃以上であることは特に好ましい。
り優れた低バリ性および成形加工性を得る意味におい
て、走査速度20℃/minの示差走査熱量計にて測定
される昇温結晶化ピーク温度が135℃以下であり、ま
た同様にして求められた降温結晶化ピーク温度が210
℃以上であることが好ましい。また、PPS樹脂組成物
として、走査速度20℃/minの示差走査熱量計にて
測定される昇温結晶化ピーク温度が125℃以下であ
り、また同様にして求められた降温結晶化ピーク温度が
230℃以上であることは特に好ましい。
【0025】本発明において必須成分として用いる
(B)芳香族基含有オリゴマーは、降温結晶化ピーク温
度が240℃以上であり、250〜340℃であること
が好ましい。
(B)芳香族基含有オリゴマーは、降温結晶化ピーク温
度が240℃以上であり、250〜340℃であること
が好ましい。
【0026】またかかる芳香族基含有オリゴマーのバリ
を減少させる効果を顕著にするために、芳香族基含有オ
リゴマーをPPS樹脂中に微分散させることが好まし
く、芳香族基含有オリゴマーの分子量が2000以下で
あればPPS樹脂への均一分散性が良好である。一方分
子量が2000を越す芳香族基含有オリゴマーでは前記
のような均一性が不十分となり、その結果バリ低減化の
効果が十分でない。したがって本発明の芳香族基含有オ
リゴマーにおいては、分子量が2000以下であること
が必要である。さらに均一性を向上する意味において
は、芳香族基含有オリゴマーの分子量が1000以下で
あることが好ましい。
を減少させる効果を顕著にするために、芳香族基含有オ
リゴマーをPPS樹脂中に微分散させることが好まし
く、芳香族基含有オリゴマーの分子量が2000以下で
あればPPS樹脂への均一分散性が良好である。一方分
子量が2000を越す芳香族基含有オリゴマーでは前記
のような均一性が不十分となり、その結果バリ低減化の
効果が十分でない。したがって本発明の芳香族基含有オ
リゴマーにおいては、分子量が2000以下であること
が必要である。さらに均一性を向上する意味において
は、芳香族基含有オリゴマーの分子量が1000以下で
あることが好ましい。
【0027】(B)芳香族基含有オリゴマー中の芳香族
成分の構成比率については特に制限は無く、全芳香族系
のオリゴマーであってもよい。通常芳香族成分の増加に
従って融点が高くなり、またPPS樹脂の成形温度で溶
融する必要性から、その融解ピーク温度(融点)が37
0℃以下であることが好ましく、融点が300〜360
℃である芳香族基含有オリゴマーが特に好ましい。な
お、融解ピーク温度は示差走査熱量計(走査速度20℃
/分)にて測定されるものである。
成分の構成比率については特に制限は無く、全芳香族系
のオリゴマーであってもよい。通常芳香族成分の増加に
従って融点が高くなり、またPPS樹脂の成形温度で溶
融する必要性から、その融解ピーク温度(融点)が37
0℃以下であることが好ましく、融点が300〜360
℃である芳香族基含有オリゴマーが特に好ましい。な
お、融解ピーク温度は示差走査熱量計(走査速度20℃
/分)にて測定されるものである。
【0028】本発明で用いる(B)芳香族基含有オリゴ
マーは、アミド基、ヒドラジド基、エステル基、ウレタ
ン基及びスルホン基の中から選ばれた少なくとも1種の
結合を介して連結された重縮合物であることが好まし
い。
マーは、アミド基、ヒドラジド基、エステル基、ウレタ
ン基及びスルホン基の中から選ばれた少なくとも1種の
結合を介して連結された重縮合物であることが好まし
い。
【0029】上記連結基は(B)芳香族基含有オリゴマ
ー中に3個以上含まれているものであることが好まし
く、また、12個以下、特に5個以下含まれているもの
であることが好ましい。
ー中に3個以上含まれているものであることが好まし
く、また、12個以下、特に5個以下含まれているもの
であることが好ましい。
【0030】かかる芳香族基含有オリゴマーの具体例と
して、下記構造式(I)、(II)、(III )で示される
2価残基と下記構造式(IV)、(V)で示される末端封
鎖基の中から選ばれた少なくとも1種の有機残基がアミ
ド結合を介して連結された重縮合物である全芳香族アミ
ドオリゴマーが挙げられる。
して、下記構造式(I)、(II)、(III )で示される
2価残基と下記構造式(IV)、(V)で示される末端封
鎖基の中から選ばれた少なくとも1種の有機残基がアミ
ド結合を介して連結された重縮合物である全芳香族アミ
ドオリゴマーが挙げられる。
【0031】
【化7】 −NH−Ar1 −NH− ・・・・・(I ) −NH−Ar2 −CO− ・・・・・(II) −CO−Ar3 −CO− ・・・・・(III ) (ここでAr1 、 Ar2 及びAr3 は、炭素数6〜2
0の二価の芳香族有機基を示し、これらは同じであって
も異なっていても良い。) −NH−Ar4 ・・・・・(IV) −CO−Ar5 ・・・・・(V) (ここでAr4 及びAr5 は、炭素数6〜20の一価の
芳香族有機基を示し、これらは同じであっても異なって
いても良い。) 上記Ar1 〜Ar3 は、炭素数6〜20の二価の芳香族
有機基を示すものであるが、具体的にはp−、m−、o
−フェニレン、4,4’−、3,4’−、2,2’−ビ
フェニレン、1,3−、1,4−、1,5−、1,6
−、1,7−、2,6−ナフタレン、2,4−、2,5
−ピリジンなどが挙げられる。これらは炭素数1〜10
の脂肪族基、炭素数4〜20の脂環族基、炭素数6〜2
0の芳香族基、ハロゲン、ニトロ基、シアノ基などで置
換されていてもよい。
0の二価の芳香族有機基を示し、これらは同じであって
も異なっていても良い。) −NH−Ar4 ・・・・・(IV) −CO−Ar5 ・・・・・(V) (ここでAr4 及びAr5 は、炭素数6〜20の一価の
芳香族有機基を示し、これらは同じであっても異なって
いても良い。) 上記Ar1 〜Ar3 は、炭素数6〜20の二価の芳香族
有機基を示すものであるが、具体的にはp−、m−、o
−フェニレン、4,4’−、3,4’−、2,2’−ビ
フェニレン、1,3−、1,4−、1,5−、1,6
−、1,7−、2,6−ナフタレン、2,4−、2,5
−ピリジンなどが挙げられる。これらは炭素数1〜10
の脂肪族基、炭素数4〜20の脂環族基、炭素数6〜2
0の芳香族基、ハロゲン、ニトロ基、シアノ基などで置
換されていてもよい。
【0032】また、Ar4 〜Ar5 は、炭素数6〜20
の一価の芳香族有機基を示すものであるが、具体的には
フェニル、ビフェニル、ナフタレン、ピリジンなどが挙
げられる。これらは炭素数1〜10の脂肪族基、炭素数
4〜20の脂環族基、炭素数6〜20の芳香族基、ハロ
ゲン、ニトロ基、シアノ基などで置換されていてもよ
い。
の一価の芳香族有機基を示すものであるが、具体的には
フェニル、ビフェニル、ナフタレン、ピリジンなどが挙
げられる。これらは炭素数1〜10の脂肪族基、炭素数
4〜20の脂環族基、炭素数6〜20の芳香族基、ハロ
ゲン、ニトロ基、シアノ基などで置換されていてもよ
い。
【0033】かかる芳香族基含有アミドオリゴマーは、
通常アミノカルボン酸、ラクタム、もしくはジアミンと
ジカルボン酸から誘導されるものである。
通常アミノカルボン酸、ラクタム、もしくはジアミンと
ジカルボン酸から誘導されるものである。
【0034】上記構造式(I )は炭素数6〜20の芳香
族ジアミンに由来するものであり、かかる炭素数6〜2
0の芳香族ジアミンの具体例としては、パラフェニレン
ジアミン、メタフェニレンジアミン、オルトフェニレン
ジアミン、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジ
アミン、2,3−ジアミノトルエン、2,4−ジアミノ
トルエン、2,6−ジアミノトルエン、3,4−ジアミ
ノトルエン、1,5−ジアミノナフタレン、1,8−ジ
アミノナフタレン、2,3−ジアミノナフタレンなどが
挙げられ、これらは単独で用いても、2種以上を併用し
ても良い。中でもパラフェニレンジアミン、メタフェニ
レンジアミン、メタキシリレンジアミン、パラキシリレ
ンジアミンが特に好適に用いられる。
族ジアミンに由来するものであり、かかる炭素数6〜2
0の芳香族ジアミンの具体例としては、パラフェニレン
ジアミン、メタフェニレンジアミン、オルトフェニレン
ジアミン、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジ
アミン、2,3−ジアミノトルエン、2,4−ジアミノ
トルエン、2,6−ジアミノトルエン、3,4−ジアミ
ノトルエン、1,5−ジアミノナフタレン、1,8−ジ
アミノナフタレン、2,3−ジアミノナフタレンなどが
挙げられ、これらは単独で用いても、2種以上を併用し
ても良い。中でもパラフェニレンジアミン、メタフェニ
レンジアミン、メタキシリレンジアミン、パラキシリレ
ンジアミンが特に好適に用いられる。
【0035】上記構造式(II)は炭素数7〜21の芳香
族アミノカルボン酸に由来するものであり、かかる炭素
数7〜21の芳香族アミノカルボン酸の具体例として
は、パラアミノ安息香酸、メタアミノ安息香酸、オルト
アミノ安息香酸などが挙げられ、これらは単独で用いて
も、2種以上を併用しても良い。
族アミノカルボン酸に由来するものであり、かかる炭素
数7〜21の芳香族アミノカルボン酸の具体例として
は、パラアミノ安息香酸、メタアミノ安息香酸、オルト
アミノ安息香酸などが挙げられ、これらは単独で用いて
も、2種以上を併用しても良い。
【0036】上記構造式(III )は炭素数8〜22の芳
香族ジカルボン酸に由来するものであり、かかる炭素数
8〜22の芳香族ジカルボン酸の具体例としては、イソ
フタル酸、テレフタル酸、オルトフタル酸、2−クロロ
テレフタル酸、2−メチルテレフタル酸、5−メチルイ
ソフタル酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、4,
4´−ビフェニルジカルボン酸、3,4´−ビフェニル
ジカルボン酸、2,2´−ビフェニルジカルボン酸、
1,3−ナフタレンジカルボン酸、1,4−ナフタレン
ジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、1,
6−ナフタレンジカルボン酸、1,7−ナフタレンジカ
ルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,5−
ピリジンジカルボン酸、2,4−ピリジンジカルボン酸
などが挙げられ、これらは単独で用いても、2種以上を
併用しても良い。中でもイソフタル酸、テレフタル酸、
オルトフタル酸が特に好適に用いられる。
香族ジカルボン酸に由来するものであり、かかる炭素数
8〜22の芳香族ジカルボン酸の具体例としては、イソ
フタル酸、テレフタル酸、オルトフタル酸、2−クロロ
テレフタル酸、2−メチルテレフタル酸、5−メチルイ
ソフタル酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、4,
4´−ビフェニルジカルボン酸、3,4´−ビフェニル
ジカルボン酸、2,2´−ビフェニルジカルボン酸、
1,3−ナフタレンジカルボン酸、1,4−ナフタレン
ジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、1,
6−ナフタレンジカルボン酸、1,7−ナフタレンジカ
ルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,5−
ピリジンジカルボン酸、2,4−ピリジンジカルボン酸
などが挙げられ、これらは単独で用いても、2種以上を
併用しても良い。中でもイソフタル酸、テレフタル酸、
オルトフタル酸が特に好適に用いられる。
【0037】また本発明で用いられる(B)芳香族基含
有オリゴマーは、その末端の一部あるいは実質的に全て
が、炭素数6〜20のモノアミンおよび/または炭素数
7〜21のモノカルボン酸で末端封鎖された芳香族基含
有アミドオリゴマーであってもよい。
有オリゴマーは、その末端の一部あるいは実質的に全て
が、炭素数6〜20のモノアミンおよび/または炭素数
7〜21のモノカルボン酸で末端封鎖された芳香族基含
有アミドオリゴマーであってもよい。
【0038】上記構造式(IV)の具体例としては、アニ
リン、ベンジルアミン、β−フェネチルアミンなどがあ
げられ、これらは単独で用いても、2種以上を併用して
も良い。
リン、ベンジルアミン、β−フェネチルアミンなどがあ
げられ、これらは単独で用いても、2種以上を併用して
も良い。
【0039】上記構造式(V )の具体例としては、安息
香酸、トルイル酸、フェニル酢酸などが挙げられ、これ
らは単独で用いても、2種以上を併用しても良い。
香酸、トルイル酸、フェニル酢酸などが挙げられ、これ
らは単独で用いても、2種以上を併用しても良い。
【0040】本発明における必須成分である(B)芳香
族基含有アミドオリゴマーの合成方法には特に制限はな
いが、例えば上記アミノカルボン酸、ラクタム、ジアミ
ン、ジカルボン酸あるいはジアミンとジカルボン酸の塩
などの所望のモノマー及び必要に応じ上記モノカルボン
酸、モノアミンを固体、液体あるいは水溶液などの状態
で加圧重合釜に仕込み、溶媒を用いずに、あるいは水な
どを溶媒とする溶液として、攪拌下昇温する方法、ある
いはカルボン酸原料として上記ジカルボン酸またはモノ
カルボン酸のハロゲン化物、あるいは低級アルコールと
のエステル化合物を用い、有機溶媒中あるいは無溶媒
下、攪拌しながら昇温する方法などが挙げられる。
族基含有アミドオリゴマーの合成方法には特に制限はな
いが、例えば上記アミノカルボン酸、ラクタム、ジアミ
ン、ジカルボン酸あるいはジアミンとジカルボン酸の塩
などの所望のモノマー及び必要に応じ上記モノカルボン
酸、モノアミンを固体、液体あるいは水溶液などの状態
で加圧重合釜に仕込み、溶媒を用いずに、あるいは水な
どを溶媒とする溶液として、攪拌下昇温する方法、ある
いはカルボン酸原料として上記ジカルボン酸またはモノ
カルボン酸のハロゲン化物、あるいは低級アルコールと
のエステル化合物を用い、有機溶媒中あるいは無溶媒
下、攪拌しながら昇温する方法などが挙げられる。
【0041】本発明で用いられる(B)芳香族基含有オ
リゴマーのもう一つの好ましい具体例としては、(B)
芳香族基含有オリゴマーが、下記構造式(VI)、(VII
)、(VIII )で示される二価残基と下記構造式(I
X)、(X )で示される末端封鎖基の中から選ばれた少
なくとも1種の有機残基がエステル結合を介して連結さ
れた重縮合物である芳香族基含有エステルオリゴマーが
挙げられる。
リゴマーのもう一つの好ましい具体例としては、(B)
芳香族基含有オリゴマーが、下記構造式(VI)、(VII
)、(VIII )で示される二価残基と下記構造式(I
X)、(X )で示される末端封鎖基の中から選ばれた少
なくとも1種の有機残基がエステル結合を介して連結さ
れた重縮合物である芳香族基含有エステルオリゴマーが
挙げられる。
【0042】
【化8】 −O−Ar6 −O− ・・・・・(VI) −O−Ar7 −CO− ・・・・・(VII ) −CO−Ar8 −CO− ・・・・・(VIII ) (ここでAr6 、Ar7 及びAr8 は、炭素数6〜20
の二価の芳香族有機基を示し、これらは同じであっても
異なっていても良い。) −O−Ar9 ・・・・・(IX) −CO−Ar10 ・・・・・(X ) (ここでAr9 及びAr10は、炭素数6〜20の一価の
芳香族有機基を示し、これらは同じであっても異なって
いても良い。) 上記Ar6 〜Ar8 は、炭素数6〜20の二価の芳香族
有機基を示すものであるが、具体的にはp−、m−、o
−フェニレン、4,4’−、3,4’−、2,2’−ビ
フェニレン、1,3−、1,4−、1,5−、1,6
−、1,7−、2,6−ナフタレン、2,4−、2,5
−ピリジンなどが挙げられる。これらは炭素数1〜10
の脂肪族基、炭素数4〜20の脂環族基、炭素数6〜2
0の芳香族基、ハロゲン、ニトロ基、シアノ基などで置
換されていてもよい。
の二価の芳香族有機基を示し、これらは同じであっても
異なっていても良い。) −O−Ar9 ・・・・・(IX) −CO−Ar10 ・・・・・(X ) (ここでAr9 及びAr10は、炭素数6〜20の一価の
芳香族有機基を示し、これらは同じであっても異なって
いても良い。) 上記Ar6 〜Ar8 は、炭素数6〜20の二価の芳香族
有機基を示すものであるが、具体的にはp−、m−、o
−フェニレン、4,4’−、3,4’−、2,2’−ビ
フェニレン、1,3−、1,4−、1,5−、1,6
−、1,7−、2,6−ナフタレン、2,4−、2,5
−ピリジンなどが挙げられる。これらは炭素数1〜10
の脂肪族基、炭素数4〜20の脂環族基、炭素数6〜2
0の芳香族基、ハロゲン、ニトロ基、シアノ基などで置
換されていてもよい。
【0043】また、Ar9 〜Ar10は、炭素数6〜20
の一価の芳香族有機基を示すものであるが、具体的には
フェニル、ビフェニル、ナフタレン、ピリジンなどが挙
げられる。これらは炭素数1〜10の脂肪族基、炭素数
4〜20の脂環族基、炭素数6〜20の芳香族基、ハロ
ゲン、ニトロ基、シアノ基などで置換されていてもよ
い。
の一価の芳香族有機基を示すものであるが、具体的には
フェニル、ビフェニル、ナフタレン、ピリジンなどが挙
げられる。これらは炭素数1〜10の脂肪族基、炭素数
4〜20の脂環族基、炭素数6〜20の芳香族基、ハロ
ゲン、ニトロ基、シアノ基などで置換されていてもよ
い。
【0044】かかる芳香族基含有エステルオリゴマー
は、通常ヒドロシキカルボン酸、もしくはジオールとジ
カルボン酸から誘導されるものである。
は、通常ヒドロシキカルボン酸、もしくはジオールとジ
カルボン酸から誘導されるものである。
【0045】上記構造式(VI)は炭素数6〜20の芳香
族ジオールに由来するものであり、かかる炭素数6〜2
0の芳香族ジオールの具体例としては、パラジヒドロキ
シベンゼン、メタジヒドロキシベンゼン、オルトジヒド
ロキシベンゼン、クロロヒドロキノン、4−クロロレゾ
ルシノール、1,5−ジヒドロキシナフタレン、2,6
−ジヒドロキシナフタレン、2,2’−ジヒドロキシジ
フェニル、4,4’−ジヒドロキシジフェニルなどが挙
げられ、これらは単独で用いても、2種以上を併用して
も良い。中でもパラジヒドロキシベンゼン、2,6−ジ
ヒドロキシナフタレン、2,2’−ジヒドロキシジフェ
ニルが特に好適に用いられる。
族ジオールに由来するものであり、かかる炭素数6〜2
0の芳香族ジオールの具体例としては、パラジヒドロキ
シベンゼン、メタジヒドロキシベンゼン、オルトジヒド
ロキシベンゼン、クロロヒドロキノン、4−クロロレゾ
ルシノール、1,5−ジヒドロキシナフタレン、2,6
−ジヒドロキシナフタレン、2,2’−ジヒドロキシジ
フェニル、4,4’−ジヒドロキシジフェニルなどが挙
げられ、これらは単独で用いても、2種以上を併用して
も良い。中でもパラジヒドロキシベンゼン、2,6−ジ
ヒドロキシナフタレン、2,2’−ジヒドロキシジフェ
ニルが特に好適に用いられる。
【0046】上記構造式(VII )は炭素数7〜21の芳
香族ヒドロキシカルボン酸に由来するものであり、かか
る炭素数6〜20の芳香族ヒドロキシカルボン酸の具体
例としては、パラヒドロキシ安息香酸、メタヒドロキシ
安息香酸、オルトヒドロキシ安息香酸などが挙げられ、
これらは単独で用いても、2種以上を併用しても良い。
香族ヒドロキシカルボン酸に由来するものであり、かか
る炭素数6〜20の芳香族ヒドロキシカルボン酸の具体
例としては、パラヒドロキシ安息香酸、メタヒドロキシ
安息香酸、オルトヒドロキシ安息香酸などが挙げられ、
これらは単独で用いても、2種以上を併用しても良い。
【0047】上記構造式(VIII)は炭素数8〜22の芳
香族ジカルボン酸に由来するものであり、かかる炭素数
8〜22の芳香族ジカルボン酸の具体例としては、イソ
フタル酸、テレフタル酸、オルトフタル酸、2−クロロ
テレフタル酸、2−メチルテレフタル酸、5−メチルイ
ソフタル酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、4,
4´−ビフェニルジカルボン酸、3,4´−ビフェニル
ジカルボン酸、2,2´−ビフェニルジカルボン酸、
1,3−ナフタレンジカルボン酸、1,4−ナフタレン
ジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、1,
6−ナフタレンジカルボン酸、1,7−ナフタレンジカ
ルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,5−
ピリジンジカルボン酸、2,4−ピリジンジカルボン酸
などが挙げられ、これらは単独で用いても、2種以上を
併用しても良い。中でもイソフタル酸、テレフタル酸、
オルトフタル酸が特に好適に用いられる。
香族ジカルボン酸に由来するものであり、かかる炭素数
8〜22の芳香族ジカルボン酸の具体例としては、イソ
フタル酸、テレフタル酸、オルトフタル酸、2−クロロ
テレフタル酸、2−メチルテレフタル酸、5−メチルイ
ソフタル酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、4,
4´−ビフェニルジカルボン酸、3,4´−ビフェニル
ジカルボン酸、2,2´−ビフェニルジカルボン酸、
1,3−ナフタレンジカルボン酸、1,4−ナフタレン
ジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、1,
6−ナフタレンジカルボン酸、1,7−ナフタレンジカ
ルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,5−
ピリジンジカルボン酸、2,4−ピリジンジカルボン酸
などが挙げられ、これらは単独で用いても、2種以上を
併用しても良い。中でもイソフタル酸、テレフタル酸、
オルトフタル酸が特に好適に用いられる。
【0048】また本発明で用いられる(B)芳香族基含
有オリゴマーは、その末端の一部あるいは実質的に全て
が、炭素数6〜20のモノヒドロキシおよび/または炭
素数6〜20のモノカルボン酸で末端封鎖された芳香族
基含有エステルオリゴマーであってもよい。
有オリゴマーは、その末端の一部あるいは実質的に全て
が、炭素数6〜20のモノヒドロキシおよび/または炭
素数6〜20のモノカルボン酸で末端封鎖された芳香族
基含有エステルオリゴマーであってもよい。
【0049】上記構造式(IX)の具体例としては、フェ
ノール、1−ナフトール、2−ナフトールなどがあげら
れ、これらは単独で用いても、2種以上を併用しても良
い。
ノール、1−ナフトール、2−ナフトールなどがあげら
れ、これらは単独で用いても、2種以上を併用しても良
い。
【0050】上記構造式(V )の具体例としては、安息
香酸、トルイル酸、フェニル酢酸などが挙げられ、これ
らは単独で用いても、2種以上を併用しても良い。
香酸、トルイル酸、フェニル酢酸などが挙げられ、これ
らは単独で用いても、2種以上を併用しても良い。
【0051】本発明における必須成分である(B)芳香
族基含有オリゴマーの合成方法には特に制限はないが、
例えば上記ヒドロキシ基を無水酢酸でエステル化し、次
にエステル化したモノマーに他のモノマーを加えて高真
空下で加熱処理し重縮合する方法、あるいはカルボン酸
原料として上記ジカルボン酸またはモノカルボン酸のハ
ロゲン化物を用いて低温界面重縮合する方法などが挙げ
られる。
族基含有オリゴマーの合成方法には特に制限はないが、
例えば上記ヒドロキシ基を無水酢酸でエステル化し、次
にエステル化したモノマーに他のモノマーを加えて高真
空下で加熱処理し重縮合する方法、あるいはカルボン酸
原料として上記ジカルボン酸またはモノカルボン酸のハ
ロゲン化物を用いて低温界面重縮合する方法などが挙げ
られる。
【0052】かかる(B)芳香族基含有オリゴマーの配
合量は、(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂/(B)
芳香族基含有オリゴマー=99.9〜80/0.1〜2
0重量%の範囲が選択され、さらに(A)ポリフェニレ
ンスルフィド樹脂/(B)芳香族基含有オリゴマー=9
9.9〜90/0.1〜10重量%の範囲がより好まし
く選択される。(B)芳香族基含有オリゴマーの配合量
が0.1重量%未満では十分なバリ低減効果が発現せ
ず、一方10重量%を越えると強度低下などの問題が顕
在化する。
合量は、(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂/(B)
芳香族基含有オリゴマー=99.9〜80/0.1〜2
0重量%の範囲が選択され、さらに(A)ポリフェニレ
ンスルフィド樹脂/(B)芳香族基含有オリゴマー=9
9.9〜90/0.1〜10重量%の範囲がより好まし
く選択される。(B)芳香族基含有オリゴマーの配合量
が0.1重量%未満では十分なバリ低減効果が発現せ
ず、一方10重量%を越えると強度低下などの問題が顕
在化する。
【0053】本発明において、より優れたバリ低減効果
と共に、金型からの優れた離型性を得る目的で、(C−
1)炭素数12〜40の脂肪族カルボン酸と多価アルコ
ールからなるエステル化合物、(C−2)炭素数12〜
40の脂肪族モノカルボン酸とジアミンからなるアミド
化合物、(C−3)炭素数12〜40の脂肪族モノカル
ボン酸と炭素数2〜20の脂肪族多塩基酸と脂肪族ジア
ミンからなるアミド化合物、から選ばれる少なくとも1
種の添加剤(C)を加えることは有効であり、中でも
(C−3)炭素数12〜40の脂肪族モノカルボン酸と
炭素数2〜20の脂肪族多塩基酸と脂肪族ジアミンから
なるアミド化合物が、より優れたバリ低減効果が得られ
る点で特に有効である。
と共に、金型からの優れた離型性を得る目的で、(C−
1)炭素数12〜40の脂肪族カルボン酸と多価アルコ
ールからなるエステル化合物、(C−2)炭素数12〜
40の脂肪族モノカルボン酸とジアミンからなるアミド
化合物、(C−3)炭素数12〜40の脂肪族モノカル
ボン酸と炭素数2〜20の脂肪族多塩基酸と脂肪族ジア
ミンからなるアミド化合物、から選ばれる少なくとも1
種の添加剤(C)を加えることは有効であり、中でも
(C−3)炭素数12〜40の脂肪族モノカルボン酸と
炭素数2〜20の脂肪族多塩基酸と脂肪族ジアミンから
なるアミド化合物が、より優れたバリ低減効果が得られ
る点で特に有効である。
【0054】(C−1)炭素数12〜40の脂肪族カル
ボン酸と多価アルコールからなるエステル化合物におけ
る炭素数12〜40の脂肪族カルボン酸の具体例として
は、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ラウリ
ル酸、モンタン酸などが挙げられ、また多価アルコール
としてはエチレングリコール、1,2−プロパンジオー
ル、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオー
ル、1,6−ヘキサンジオール、2−エチル−1,3−
ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパ
ン、ペンタエリスリトール、ポリペンタエリスリトール
などが挙げられる。
ボン酸と多価アルコールからなるエステル化合物におけ
る炭素数12〜40の脂肪族カルボン酸の具体例として
は、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ラウリ
ル酸、モンタン酸などが挙げられ、また多価アルコール
としてはエチレングリコール、1,2−プロパンジオー
ル、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオー
ル、1,6−ヘキサンジオール、2−エチル−1,3−
ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパ
ン、ペンタエリスリトール、ポリペンタエリスリトール
などが挙げられる。
【0055】(C−2)炭素数12〜40の脂肪族モノ
カルボン酸とジアミンからなるアミド化合物における炭
素数12〜40の脂肪族モノカルボン酸の具体例として
は(C−1)と同様のものが例示でき、ジアミンの具体
例としてはエチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパ
ン、1,4−ジアミノプロパン、ヘキサメチレンジアミ
ン、メタキシリレンジアミン、トリレンジアミン、パラ
キシリレンジアミン、フェニレンジアミン、イソホロン
ジアミンなどが挙げられる。
カルボン酸とジアミンからなるアミド化合物における炭
素数12〜40の脂肪族モノカルボン酸の具体例として
は(C−1)と同様のものが例示でき、ジアミンの具体
例としてはエチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパ
ン、1,4−ジアミノプロパン、ヘキサメチレンジアミ
ン、メタキシリレンジアミン、トリレンジアミン、パラ
キシリレンジアミン、フェニレンジアミン、イソホロン
ジアミンなどが挙げられる。
【0056】(C−3)炭素数12〜40の脂肪族モノ
カルボン酸と炭素数2〜20の脂肪族多塩基酸と脂肪族
ジアミンからなるアミド化合物における炭素数12〜4
0の脂肪族モノカルボン酸の具体例としては(C−1)
と同様のものが例示でき、脂肪族ジアミンの具体例とし
てはエチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、
1,4−ジアミノプロパン、ヘキサメチレンジアミンな
どが例示できる。また多塩基酸とは2塩基酸以上のカル
ボン酸であり、具体例としては、マロン酸、コハク酸、
アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、
フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、シクロヘキサ
ンジカルボン酸、シクロヘキシルコハク酸などが例示で
きる。かかるアミド化合物は、原料である脂肪族モノカ
ルボン酸および脂肪族多塩基酸を脂肪族ジアミンととも
に、180〜300℃、好ましくは200〜270℃で
加熱反応させる方法などによって合成することができ
る。
カルボン酸と炭素数2〜20の脂肪族多塩基酸と脂肪族
ジアミンからなるアミド化合物における炭素数12〜4
0の脂肪族モノカルボン酸の具体例としては(C−1)
と同様のものが例示でき、脂肪族ジアミンの具体例とし
てはエチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、
1,4−ジアミノプロパン、ヘキサメチレンジアミンな
どが例示できる。また多塩基酸とは2塩基酸以上のカル
ボン酸であり、具体例としては、マロン酸、コハク酸、
アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、
フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、シクロヘキサ
ンジカルボン酸、シクロヘキシルコハク酸などが例示で
きる。かかるアミド化合物は、原料である脂肪族モノカ
ルボン酸および脂肪族多塩基酸を脂肪族ジアミンととも
に、180〜300℃、好ましくは200〜270℃で
加熱反応させる方法などによって合成することができ
る。
【0057】かかる(C−1)炭素数12〜40の脂肪
族カルボン酸と多価アルコールからなるエステル化合
物、(C−2)炭素数12〜40の脂肪族モノカルボン
酸とジアミンからなるアミド化合物、(C−3)炭素数
12〜40の脂肪族モノカルボン酸と炭素数2〜20の
脂肪族多塩基酸と脂肪族ジアミンからなるアミド化合
物、から選ばれる少なくとも1種の添加剤の添加量は、
(A)PPS樹脂と(B)芳香族基含有オリゴマーの合
計量100重量部に対し、0.05〜1.5重量部、特
に0.1〜1.0重量部が、バリ低減効果、機械的強度
の点から好ましく選択される。またこれら(C−1)、
(C−2)、(C−3)を2種以上併用する場合はその
合計量が上記範囲であることが好ましい。
族カルボン酸と多価アルコールからなるエステル化合
物、(C−2)炭素数12〜40の脂肪族モノカルボン
酸とジアミンからなるアミド化合物、(C−3)炭素数
12〜40の脂肪族モノカルボン酸と炭素数2〜20の
脂肪族多塩基酸と脂肪族ジアミンからなるアミド化合
物、から選ばれる少なくとも1種の添加剤の添加量は、
(A)PPS樹脂と(B)芳香族基含有オリゴマーの合
計量100重量部に対し、0.05〜1.5重量部、特
に0.1〜1.0重量部が、バリ低減効果、機械的強度
の点から好ましく選択される。またこれら(C−1)、
(C−2)、(C−3)を2種以上併用する場合はその
合計量が上記範囲であることが好ましい。
【0058】本発明においては、強度及び寸法安定性等
を向上させるため、必要に応じて(D)繊維状および/
または非繊維状充填材が用いられる。かかる(D)繊維
状および/または非繊維状充填材の具体例としては、ガ
ラス繊維、ガラスミルドファイバー、炭素繊維、チタン
酸カリウィスカ、酸化亜鉛ウィスカ、硼酸アルミウィス
カ、アラミド繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、セラ
ミック繊維、アスベスト繊維、石コウ繊維、金属繊維な
どの繊維状充填剤、ワラステナイト、ゼオライト、セリ
サイト、カオリン、マイカ、クレー、パイロフィライ
ト、ベントナイト、アスベスト、タルク、アルミナシリ
ケートなどの珪酸塩、アルミナ、酸化珪素、酸化マグネ
シウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化鉄などの
金属化合物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロ
マイトなどの炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウムな
どの硫酸塩、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、
水酸化アルミニウムなどの水酸化物、ガラスビーズ、セ
ラミックビーズ、窒化ホウ素、炭化珪素およびシリカな
どの非繊維状充填剤が挙げられ、これらは中空であって
もよく、さらにはこれら充填剤を2種類以上併用するこ
とも可能である。また、これら(D)繊維状および/ま
たは非繊維状充填材をイソシアネート系化合物、有機シ
ラン系化合物、有機チタネート系化合物、有機ボラン系
化合物、エポキシ化合物などのカップリング剤で予備処
理して使用することは、より優れた機械的強度を得る意
味において好ましい。
を向上させるため、必要に応じて(D)繊維状および/
または非繊維状充填材が用いられる。かかる(D)繊維
状および/または非繊維状充填材の具体例としては、ガ
ラス繊維、ガラスミルドファイバー、炭素繊維、チタン
酸カリウィスカ、酸化亜鉛ウィスカ、硼酸アルミウィス
カ、アラミド繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、セラ
ミック繊維、アスベスト繊維、石コウ繊維、金属繊維な
どの繊維状充填剤、ワラステナイト、ゼオライト、セリ
サイト、カオリン、マイカ、クレー、パイロフィライ
ト、ベントナイト、アスベスト、タルク、アルミナシリ
ケートなどの珪酸塩、アルミナ、酸化珪素、酸化マグネ
シウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化鉄などの
金属化合物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロ
マイトなどの炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウムな
どの硫酸塩、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、
水酸化アルミニウムなどの水酸化物、ガラスビーズ、セ
ラミックビーズ、窒化ホウ素、炭化珪素およびシリカな
どの非繊維状充填剤が挙げられ、これらは中空であって
もよく、さらにはこれら充填剤を2種類以上併用するこ
とも可能である。また、これら(D)繊維状および/ま
たは非繊維状充填材をイソシアネート系化合物、有機シ
ラン系化合物、有機チタネート系化合物、有機ボラン系
化合物、エポキシ化合物などのカップリング剤で予備処
理して使用することは、より優れた機械的強度を得る意
味において好ましい。
【0059】かかる(D)繊維状および/または非繊維
状充填材の配合量は(A)PPS樹脂と(B)芳香族基
含有オリゴマーの合計量100重量部に対し10〜40
0重量部の範囲が選択される。
状充填材の配合量は(A)PPS樹脂と(B)芳香族基
含有オリゴマーの合計量100重量部に対し10〜40
0重量部の範囲が選択される。
【0060】さらに溶融流動性と芳香族基含有オリゴマ
ーの分散性のより優れた樹脂組成物を得る意味において
は、(D)繊維状および/非繊維状充填材が、(D−
1)ガラス繊維であることが好ましい。
ーの分散性のより優れた樹脂組成物を得る意味において
は、(D)繊維状および/非繊維状充填材が、(D−
1)ガラス繊維であることが好ましい。
【0061】かかる(D−1)ガラス繊維の直径は8μ
m以上、15μm以下が、溶融流動性とバリ低減化のバ
ランスに優れた樹脂組成物を得る点から好ましく、さら
に芳香族基含有オリゴマーの分散性のより優れた樹脂組
成物を得る意味において(D−1)ガラス繊維が、ポリ
フェニレンスルフィド樹脂組成物中でガラス繊維長が重
量平均で400μm以下であることが好ましい。
m以上、15μm以下が、溶融流動性とバリ低減化のバ
ランスに優れた樹脂組成物を得る点から好ましく、さら
に芳香族基含有オリゴマーの分散性のより優れた樹脂組
成物を得る意味において(D−1)ガラス繊維が、ポリ
フェニレンスルフィド樹脂組成物中でガラス繊維長が重
量平均で400μm以下であることが好ましい。
【0062】本発明において、強度向上およびより優れ
たバリ低減効果を得るために、(E)エポキシ基、アミ
ノ基、イソシアネート基、水酸基、メルカプト基、ウレ
イド基の中から選ばれた少なくとも1種の官能基を有す
るアルコキシシラン化合物が必要に応じて用いられる。
かかるアルコキシシラン化合物の具体例としては、γ−
グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシ
ドキシプロピルトリエトキシシシラン、β−(3,4−
エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランな
どのエポキシ基含有アルコキシシラン化合物、γ−メル
カプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプ
ロピルトリエトキシシランなどのメルカプト基含有アル
コキシシラン化合物、γ−ウレイドプロピルトリエトキ
シシラン、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシシラ
ン、γ−(2−ウレイドエチル)アミノプロピルトリメ
トキシシランなどのウレイド基含有アルコキシシラン化
合物、γ−イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、
γ−イソシアナトプロピルトリメトキシシラン、γ−イ
ソシアナトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−イソ
シアナトプロピルメチルジエトキシシラン、γ−イソシ
アナトプロピルエチルジメトキシシラン、γ−イソシア
ナトプロピルエチルジエトキシシラン、γ−イソシアナ
トプロピルトリクロロシランなどのイソシアナト基含有
アルコキシシラン化合物、γ−(2−アミノエチル)ア
ミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(2−アミ
ノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−ア
ミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ基含有ア
ルコキシシラン化合物、γ−ヒドロキシプロピルトリメ
トキシシラン、γ−ヒドロキシプロピルトリエトキシシ
ランなどの水酸基含有アルコキシシラン化合物などなど
が挙げられ、中でもγ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシ
シラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチ
ルトリメトキシシランなどのエポキシ基含有アルコキシ
シラン化合物、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラ
ン、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシシラン、γ−
(2−ウレイドエチル)アミノプロピルトリメトキシシ
ランなどのウレイド基含有アルコキシシラン化合物、γ
−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキ
シシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルト
リメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシ
ランなどのアミノ基含有アルコキシシラン化合物、γ−
イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、γ−イソシ
アナトプロピルトリメトキシシラン、γ−イソシアナト
プロピルメチルジメトキシシラン、γ−イソシアナトプ
ロピルメチルジエトキシシラン、γ−イソシアナトプロ
ピルエチルジメトキシシラン、γ−イソシアナトプロピ
ルエチルジエトキシシラン、γ−イソシアナトプロピル
トリクロロシランなどのイソシアナト基含有アルコキシ
シラン化合物、が特に好ましい。
たバリ低減効果を得るために、(E)エポキシ基、アミ
ノ基、イソシアネート基、水酸基、メルカプト基、ウレ
イド基の中から選ばれた少なくとも1種の官能基を有す
るアルコキシシラン化合物が必要に応じて用いられる。
かかるアルコキシシラン化合物の具体例としては、γ−
グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシ
ドキシプロピルトリエトキシシシラン、β−(3,4−
エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランな
どのエポキシ基含有アルコキシシラン化合物、γ−メル
カプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプ
ロピルトリエトキシシランなどのメルカプト基含有アル
コキシシラン化合物、γ−ウレイドプロピルトリエトキ
シシラン、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシシラ
ン、γ−(2−ウレイドエチル)アミノプロピルトリメ
トキシシランなどのウレイド基含有アルコキシシラン化
合物、γ−イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、
γ−イソシアナトプロピルトリメトキシシラン、γ−イ
ソシアナトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−イソ
シアナトプロピルメチルジエトキシシラン、γ−イソシ
アナトプロピルエチルジメトキシシラン、γ−イソシア
ナトプロピルエチルジエトキシシラン、γ−イソシアナ
トプロピルトリクロロシランなどのイソシアナト基含有
アルコキシシラン化合物、γ−(2−アミノエチル)ア
ミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(2−アミ
ノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−ア
ミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ基含有ア
ルコキシシラン化合物、γ−ヒドロキシプロピルトリメ
トキシシラン、γ−ヒドロキシプロピルトリエトキシシ
ランなどの水酸基含有アルコキシシラン化合物などなど
が挙げられ、中でもγ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシ
シラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチ
ルトリメトキシシランなどのエポキシ基含有アルコキシ
シラン化合物、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラ
ン、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシシラン、γ−
(2−ウレイドエチル)アミノプロピルトリメトキシシ
ランなどのウレイド基含有アルコキシシラン化合物、γ
−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキ
シシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルト
リメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシ
ランなどのアミノ基含有アルコキシシラン化合物、γ−
イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、γ−イソシ
アナトプロピルトリメトキシシラン、γ−イソシアナト
プロピルメチルジメトキシシラン、γ−イソシアナトプ
ロピルメチルジエトキシシラン、γ−イソシアナトプロ
ピルエチルジメトキシシラン、γ−イソシアナトプロピ
ルエチルジエトキシシラン、γ−イソシアナトプロピル
トリクロロシランなどのイソシアナト基含有アルコキシ
シラン化合物、が特に好ましい。
【0063】かかる(E)アルコキシシラン化合物は、
より優れた機械的強度と低バリ性を得るために用いら
れ、その添加量は(A)PPS樹脂と(B)芳香族基含
有オリゴマーの合計量100重量部に対して、0.1〜
5重量部の範囲が選択され、0.2〜3重量部の範囲が
より好ましく選択される。
より優れた機械的強度と低バリ性を得るために用いら
れ、その添加量は(A)PPS樹脂と(B)芳香族基含
有オリゴマーの合計量100重量部に対して、0.1〜
5重量部の範囲が選択され、0.2〜3重量部の範囲が
より好ましく選択される。
【0064】本発明において、更に(F)リチウム、ナ
トリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、バリ
ウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、銀、亜鉛、アルミ
ニウム、錫から選ばれる少なくとも1種の金属の、炭酸
塩、ハロゲン化物、硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩、亜リン
酸塩、次亜リン酸塩およびこれらの複塩から選ばれる少
なくとも1種の金属塩を添加することは、より優れたバ
リ低減効果を得る意味で好ましい。中でも炭酸ナトリウ
ム、炭酸リチウム、炭酸カリウム、炭酸亜鉛、炭酸マグ
ネシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、などの炭酸
塩、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、亜リン酸
カルシウム、亜リン酸マグネシウム、次亜リン酸カルシ
ウム、次亜リン酸マグネシウムなどのリン酸、亜リン
酸、次亜リン酸の塩が好適に用いられる。
トリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、バリ
ウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、銀、亜鉛、アルミ
ニウム、錫から選ばれる少なくとも1種の金属の、炭酸
塩、ハロゲン化物、硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩、亜リン
酸塩、次亜リン酸塩およびこれらの複塩から選ばれる少
なくとも1種の金属塩を添加することは、より優れたバ
リ低減効果を得る意味で好ましい。中でも炭酸ナトリウ
ム、炭酸リチウム、炭酸カリウム、炭酸亜鉛、炭酸マグ
ネシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、などの炭酸
塩、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、亜リン酸
カルシウム、亜リン酸マグネシウム、次亜リン酸カルシ
ウム、次亜リン酸マグネシウムなどのリン酸、亜リン
酸、次亜リン酸の塩が好適に用いられる。
【0065】かかる金属塩は(A)ポリフェニレンスル
フィド樹脂と(B)芳香族基含有オリゴマー合計量10
0重量部に対し、0.01〜5重量部添加されること
が、バリ低減効果、強度、流動性の点から好ましい。
フィド樹脂と(B)芳香族基含有オリゴマー合計量10
0重量部に対し、0.01〜5重量部添加されること
が、バリ低減効果、強度、流動性の点から好ましい。
【0066】本発明のPPS樹脂組成物には本発明の効
果を損なわない範囲において、ポリアルキレンオキサイ
ドオリゴマ系化合物、チオエーテル系化合物、エステル
系化合物、有機リン化合物などの可塑剤、タルク、カオ
リン、有機リン化合物、ポリエーテルエーテルケトンな
どの結晶核剤、次亜リン酸塩などの着色防止剤、酸化防
止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線防止剤、着色剤、難燃
剤、発泡剤などの通常の添加剤を添加することができ
る。また、本発明のPPS樹脂組成物は本発明の効果を
損なわない範囲で、ポリエステル、ポリスルホン、四フ
ッ化ポリエチレン、ポリエーテルイミド、ポリアミドイ
ミド、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポ
リエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリチオエ
ーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、エポキシ
樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン、ポリスチレン、
ポリプロピレン、ABS樹脂、ポリアミドエラストマ、
ポリエステルエラストマ、ポリアルキレンオキサイド、
あるいは酸無水物基、カルボキシル基、エポキシ基等を
含有するオレフィン系共重合体等の樹脂を含んでも良
い。
果を損なわない範囲において、ポリアルキレンオキサイ
ドオリゴマ系化合物、チオエーテル系化合物、エステル
系化合物、有機リン化合物などの可塑剤、タルク、カオ
リン、有機リン化合物、ポリエーテルエーテルケトンな
どの結晶核剤、次亜リン酸塩などの着色防止剤、酸化防
止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線防止剤、着色剤、難燃
剤、発泡剤などの通常の添加剤を添加することができ
る。また、本発明のPPS樹脂組成物は本発明の効果を
損なわない範囲で、ポリエステル、ポリスルホン、四フ
ッ化ポリエチレン、ポリエーテルイミド、ポリアミドイ
ミド、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポ
リエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリチオエ
ーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、エポキシ
樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン、ポリスチレン、
ポリプロピレン、ABS樹脂、ポリアミドエラストマ、
ポリエステルエラストマ、ポリアルキレンオキサイド、
あるいは酸無水物基、カルボキシル基、エポキシ基等を
含有するオレフィン系共重合体等の樹脂を含んでも良
い。
【0067】本発明のPPS樹脂組成物の調製方法は特
に制限はないが、原料の混合物を単軸あるいは2軸の押
出機、バンバリーミキサー、ニーダーおよびミキシング
ロールなど通常公知の溶融混合機に供給して280〜3
80℃の温度で混練する方法などを代表例として挙げる
ことができる。原料の混合順序にも特に制限はなく、全
ての原材料を配合後上記の方法により溶融混練する方
法、一部の原材料を配合後上記の方法により溶融混練し
更に残りの原材料を配合し溶融混練する方法、あるいは
一部の原材料を配合後単軸あるいは2軸の押出機により
溶融混練中にサイドフィーダーを用いて残りの原材料を
混合する方法など、いずれの方法を用いてもよい。ま
た、少量添加剤成分については、他の成分を上記の方法
などで混練しペレット化した後、成形前に添加して成形
に供することももちろん可能である。
に制限はないが、原料の混合物を単軸あるいは2軸の押
出機、バンバリーミキサー、ニーダーおよびミキシング
ロールなど通常公知の溶融混合機に供給して280〜3
80℃の温度で混練する方法などを代表例として挙げる
ことができる。原料の混合順序にも特に制限はなく、全
ての原材料を配合後上記の方法により溶融混練する方
法、一部の原材料を配合後上記の方法により溶融混練し
更に残りの原材料を配合し溶融混練する方法、あるいは
一部の原材料を配合後単軸あるいは2軸の押出機により
溶融混練中にサイドフィーダーを用いて残りの原材料を
混合する方法など、いずれの方法を用いてもよい。ま
た、少量添加剤成分については、他の成分を上記の方法
などで混練しペレット化した後、成形前に添加して成形
に供することももちろん可能である。
【0068】本発明により得られるPPS樹脂組成物
は、PPS樹脂組成物の本来有する熱安定性、電気特性
などを大きく損なうことなく、より優れた低バリ性、流
動性が付与されたPPS樹脂組成物である。
は、PPS樹脂組成物の本来有する熱安定性、電気特性
などを大きく損なうことなく、より優れた低バリ性、流
動性が付与されたPPS樹脂組成物である。
【0069】かくして得られたPPS樹脂組成物は、射
出成形のみならず、押出成形、圧縮成形、吹込成形、射
出圧縮成形など各種公知の成形法への適用も可能である
が、特に射出成形には好適な樹脂組成物である。
出成形のみならず、押出成形、圧縮成形、吹込成形、射
出圧縮成形など各種公知の成形法への適用も可能である
が、特に射出成形には好適な樹脂組成物である。
【0070】本発明のポリフェニレンスルフィド樹脂組
成物は、その優れた流動性、低バリ性を生かし、薄肉部
を有する成形品、特に厚み2mm以下の薄肉部を有する
成形品を成形する際に特に有用である。また、良好な熱
安定性、電気特性を生かして電気・電子部品用途に有用
であり、とりわけ薄肉部を有する形状の電気・電子部品
用途に有用である。
成物は、その優れた流動性、低バリ性を生かし、薄肉部
を有する成形品、特に厚み2mm以下の薄肉部を有する
成形品を成形する際に特に有用である。また、良好な熱
安定性、電気特性を生かして電気・電子部品用途に有用
であり、とりわけ薄肉部を有する形状の電気・電子部品
用途に有用である。
【0071】本発明のPPS樹脂組成物の成形体は、コ
ネクター、コイル、センサー、LEDランプ、ソケッ
ト、抵抗器、リレーケース、小型スイッチ、コイルボビ
ン、コンデンサー、バリコンケース、光ピックアップ、
発振子、各種端子板、変成器、プラグ、プリント基板、
チューナー、スピーカー、マイクロフォン、ヘッドフォ
ン、小型モーター、磁気ヘッドベース、パワーモジュー
ル、半導体、液晶、FDDキャリッジ、FDDシャー
シ、モーターブラッシュホルダー、パラボラアンテナ、
コンピューター関連部品等に代表される電気・電子部品
用途に特に適している他、発電機、電動機、変圧器、変
流器、電圧調整器、整流器、インバーター、継電器、電
力用接点、開閉器、遮断機、ナイフスイッチ、他極ロッ
ド、電気部品キャビネットなどの電気機器部品用途、V
TR部品、テレビ部品、アイロン、ヘアードライヤー、
炊飯器部品、電子レンジ部品、音響部品、オーディオ・
レーザーディスク・コンパクトディスク等の音声機器部
品、照明部品、冷蔵庫部品、エアコン部品、タイプライ
ター部品、ワードプロセッサー部品等に代表される家
庭、事務電気製品部品;オフィスコンピューター関連部
品、電話器関連部品、ファクシミリ関連部品、複写機関
連部品、洗浄用治具、モーター部品、ライター、タイプ
ライターなどに代表される機械関連部品:顕微鏡、双眼
鏡、カメラ、時計等に代表される光学機器、精密機械関
連部品;オルタネーターターミナル、オルタネーターコ
ネクター,ICレギュレーター、ライトディヤー用ポテ
ンシオメーターベース、排気ガスバルブ等の各種バル
ブ、燃料関係・排気系・吸気系各種パイプ、エアーイン
テークノズルスノーケル、インテークマニホールド、燃
料ポンプ、エンジン冷却水ジョイント、キャブレターメ
インボディー、キャブレタースペーサー、排気ガスセン
サー、冷却水センサー、油温センサー、ブレーキパット
ウェアーセンサー、スロットルポジションセンサー、ク
ランクシャフトポジションセンサー、エアーフローメー
ター、ブレーキパッド摩耗センサー、エアコン用サーモ
スタットベース、暖房温風フローコントロールバルブ、
ラジエーターモーター用ブラッシュホルダー、ウォータ
ーポンプインペラー、タービンベイン、ワイパーモータ
ー関係部品、デュストリビューター、スタータースイッ
チ、スターターリレー、トランスミッション用ワイヤー
ハーネス、ウィンドウォッシャーノズル、エアコンパネ
ルスイッチ基板、燃料関係電磁気弁用コイル、ヒューズ
用コネクター、ホーンターミナル、電装部品絶縁板、ス
テップモーターローター、ランプソケット、ランプリフ
レクター、ランプハウジング、ブレーキピストン、ソレ
ノイドボビン、エンジンオイルフィルター、点火装置ケ
ース等の自動車・車両関連部品等々、各種用途に適用で
きる。
ネクター、コイル、センサー、LEDランプ、ソケッ
ト、抵抗器、リレーケース、小型スイッチ、コイルボビ
ン、コンデンサー、バリコンケース、光ピックアップ、
発振子、各種端子板、変成器、プラグ、プリント基板、
チューナー、スピーカー、マイクロフォン、ヘッドフォ
ン、小型モーター、磁気ヘッドベース、パワーモジュー
ル、半導体、液晶、FDDキャリッジ、FDDシャー
シ、モーターブラッシュホルダー、パラボラアンテナ、
コンピューター関連部品等に代表される電気・電子部品
用途に特に適している他、発電機、電動機、変圧器、変
流器、電圧調整器、整流器、インバーター、継電器、電
力用接点、開閉器、遮断機、ナイフスイッチ、他極ロッ
ド、電気部品キャビネットなどの電気機器部品用途、V
TR部品、テレビ部品、アイロン、ヘアードライヤー、
炊飯器部品、電子レンジ部品、音響部品、オーディオ・
レーザーディスク・コンパクトディスク等の音声機器部
品、照明部品、冷蔵庫部品、エアコン部品、タイプライ
ター部品、ワードプロセッサー部品等に代表される家
庭、事務電気製品部品;オフィスコンピューター関連部
品、電話器関連部品、ファクシミリ関連部品、複写機関
連部品、洗浄用治具、モーター部品、ライター、タイプ
ライターなどに代表される機械関連部品:顕微鏡、双眼
鏡、カメラ、時計等に代表される光学機器、精密機械関
連部品;オルタネーターターミナル、オルタネーターコ
ネクター,ICレギュレーター、ライトディヤー用ポテ
ンシオメーターベース、排気ガスバルブ等の各種バル
ブ、燃料関係・排気系・吸気系各種パイプ、エアーイン
テークノズルスノーケル、インテークマニホールド、燃
料ポンプ、エンジン冷却水ジョイント、キャブレターメ
インボディー、キャブレタースペーサー、排気ガスセン
サー、冷却水センサー、油温センサー、ブレーキパット
ウェアーセンサー、スロットルポジションセンサー、ク
ランクシャフトポジションセンサー、エアーフローメー
ター、ブレーキパッド摩耗センサー、エアコン用サーモ
スタットベース、暖房温風フローコントロールバルブ、
ラジエーターモーター用ブラッシュホルダー、ウォータ
ーポンプインペラー、タービンベイン、ワイパーモータ
ー関係部品、デュストリビューター、スタータースイッ
チ、スターターリレー、トランスミッション用ワイヤー
ハーネス、ウィンドウォッシャーノズル、エアコンパネ
ルスイッチ基板、燃料関係電磁気弁用コイル、ヒューズ
用コネクター、ホーンターミナル、電装部品絶縁板、ス
テップモーターローター、ランプソケット、ランプリフ
レクター、ランプハウジング、ブレーキピストン、ソレ
ノイドボビン、エンジンオイルフィルター、点火装置ケ
ース等の自動車・車両関連部品等々、各種用途に適用で
きる。
【0072】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明する。
明する。
【0073】実験方法 (1)PPSの結晶化特性の測定:下記に示した方法で
得られたペレットを用い、ホットプレス機にて、340
℃、4分間加圧後、水中に急冷し厚み約20μmの非晶
のシートを得た。このシートから約10mgを切り出し
測定サンプルとした。測定にはパーキンエルマー社製D
SC−7を用い、2点校正(インジウム、鉛)、ベース
ライン補正を行った後、40℃から20℃/分の速度で
昇温し、340℃で1分間保持した後、20℃/分の速
度で降温し、昇温および降温の際に認められる結晶化ピ
ーク温度を測定した。昇温結晶化ピーク温度は低い程結
晶化が速く進むことを意味し、一方降温結晶化ピーク温
度は高い程結晶化が速く進むことを示している。
得られたペレットを用い、ホットプレス機にて、340
℃、4分間加圧後、水中に急冷し厚み約20μmの非晶
のシートを得た。このシートから約10mgを切り出し
測定サンプルとした。測定にはパーキンエルマー社製D
SC−7を用い、2点校正(インジウム、鉛)、ベース
ライン補正を行った後、40℃から20℃/分の速度で
昇温し、340℃で1分間保持した後、20℃/分の速
度で降温し、昇温および降温の際に認められる結晶化ピ
ーク温度を測定した。昇温結晶化ピーク温度は低い程結
晶化が速く進むことを意味し、一方降温結晶化ピーク温
度は高い程結晶化が速く進むことを示している。
【0074】(2)バリ長さの測定:日精樹脂工業社製
PS20E2ASE成形機を用い、一列に50個のピン
穴(ピン穴間隔1.27mm)を2列有し、うちのりが
68mm×5mm×高さ7mm、そとのりが70mm×
7mm×高さ9.3mmの箱型形状を有し、長手方向の
両端部にリブが設けられた形状を有するコネクター成形
品を成形した。図1aはかかるコネクター成形品の平面
図であり、図1bは側面図である。コネクターは1列に
つき50個のピン穴を有している。矢印2はゲート位置
を示す。成形は金型温度135℃、樹脂温度320℃で
行い、先ず樹脂が先端まで充填する最低射出圧力を求
め、その圧力+3kgf/cm2 (ゲージ圧)の射出圧
力で成形を行った。得られた成形片のピン穴部分(箱型
の開孔部を上方とし、ゲート側を左においた際に上側に
位置する列のピン穴であって、ゲート側から3、9、1
8、28、38、48番目)に生じたバリ長さを万能投
影機を用いて、図1b上側より測定し、その平均値を求
めた。
PS20E2ASE成形機を用い、一列に50個のピン
穴(ピン穴間隔1.27mm)を2列有し、うちのりが
68mm×5mm×高さ7mm、そとのりが70mm×
7mm×高さ9.3mmの箱型形状を有し、長手方向の
両端部にリブが設けられた形状を有するコネクター成形
品を成形した。図1aはかかるコネクター成形品の平面
図であり、図1bは側面図である。コネクターは1列に
つき50個のピン穴を有している。矢印2はゲート位置
を示す。成形は金型温度135℃、樹脂温度320℃で
行い、先ず樹脂が先端まで充填する最低射出圧力を求
め、その圧力+3kgf/cm2 (ゲージ圧)の射出圧
力で成形を行った。得られた成形片のピン穴部分(箱型
の開孔部を上方とし、ゲート側を左においた際に上側に
位置する列のピン穴であって、ゲート側から3、9、1
8、28、38、48番目)に生じたバリ長さを万能投
影機を用いて、図1b上側より測定し、その平均値を求
めた。
【0075】(3)芳香族基含有オリゴマーの融点測
定:測定にはパーキンエルマー社製DSC−7を用い
た。まずサンプル量8〜10mg、昇温速度20℃/分
で昇温して得られる融解曲線の最大値を示す温度(T)
を求めた。次に再度サンプルを調整し、20℃/分の速
度でT+20℃まで昇温し、その温度で5分間保持した
後、20℃/分の降温速度で30℃まで冷却した。30
℃で5分間保持した後、再度20℃/分の速度で昇温
し、その際得られた融解曲線の最大値(融解ピーク温
度)を融点(Tm)とした。
定:測定にはパーキンエルマー社製DSC−7を用い
た。まずサンプル量8〜10mg、昇温速度20℃/分
で昇温して得られる融解曲線の最大値を示す温度(T)
を求めた。次に再度サンプルを調整し、20℃/分の速
度でT+20℃まで昇温し、その温度で5分間保持した
後、20℃/分の降温速度で30℃まで冷却した。30
℃で5分間保持した後、再度20℃/分の速度で昇温
し、その際得られた融解曲線の最大値(融解ピーク温
度)を融点(Tm)とした。
【0076】その後T+20℃まで昇温し、その温度で
1分間保持した後、20℃/分の降温速度で冷却し結晶
化発熱ピーク温度をもって降温結晶化温度とした。降温
結晶化温度が高いほど結晶化速度が速いことを示してい
る。
1分間保持した後、20℃/分の降温速度で冷却し結晶
化発熱ピーク温度をもって降温結晶化温度とした。降温
結晶化温度が高いほど結晶化速度が速いことを示してい
る。
【0077】参考例1(PPS樹脂の重合) (1)PPS−1 攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム9水塩6.
005kg(25モル)、酢酸ナトリウム0.205k
g(2.5モル)およびN−メチル−2−ピロリドン
(以下NMPと略す)5kgを仕込み、窒素を通じなが
ら徐々に205℃まで昇温し、水3.6リットルを留出
した。次に反応容器を180℃に冷却後、1,4−ジク
ロロベンゼン3.719kg(25.3モル)ならびに
NMP3.7kgを加えて、窒素下に密閉し、270℃
まで昇温後、270℃で2.5時間反応した。冷却後、
反応生成物を温水で5回洗浄し、次に100℃に加熱さ
れたNMP10kg中に投入して、約1時間攪拌し続け
たのち、濾過し、さらに熱湯で数回洗浄した。これを9
0℃に加熱されたpH4の酢酸水溶液25リットル中に
投入し、約1時間攪拌し続けたのち、濾過し、濾液のp
Hが7になるまで約90℃のイオン交換水で洗浄後、8
0℃で24時間減圧乾燥してPPS、2.43kgを得
た。このPPSは直鎖状であり、メルトフローレート値
は580g/10minであり、昇温結晶化温度12
7.3℃、降温結晶化温度232.4℃であった。
005kg(25モル)、酢酸ナトリウム0.205k
g(2.5モル)およびN−メチル−2−ピロリドン
(以下NMPと略す)5kgを仕込み、窒素を通じなが
ら徐々に205℃まで昇温し、水3.6リットルを留出
した。次に反応容器を180℃に冷却後、1,4−ジク
ロロベンゼン3.719kg(25.3モル)ならびに
NMP3.7kgを加えて、窒素下に密閉し、270℃
まで昇温後、270℃で2.5時間反応した。冷却後、
反応生成物を温水で5回洗浄し、次に100℃に加熱さ
れたNMP10kg中に投入して、約1時間攪拌し続け
たのち、濾過し、さらに熱湯で数回洗浄した。これを9
0℃に加熱されたpH4の酢酸水溶液25リットル中に
投入し、約1時間攪拌し続けたのち、濾過し、濾液のp
Hが7になるまで約90℃のイオン交換水で洗浄後、8
0℃で24時間減圧乾燥してPPS、2.43kgを得
た。このPPSは直鎖状であり、メルトフローレート値
は580g/10minであり、昇温結晶化温度12
7.3℃、降温結晶化温度232.4℃であった。
【0078】(2)PPS−2 攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム・9水塩
6.005kg(25モル)、およびN−メチル−2−
ピロリドン(以下NMPと略す)5kgを仕込み、窒素
を通じながら徐々に205℃まで昇温し、水3.6リッ
トルを留出した。次に反応容器を180℃に冷却後、
1,4−ジクロロベンゼン3.770kg(25.6モ
ル)ならびにNMP3.7kgを加えて、窒素下に密閉
し、272℃まで昇温後、272℃で1時間反応した。
その後、反応液を冷却コンデンサーの付いた250℃に
加熱保温された攪拌そうにフラッシュさせ、PPSと塩
類の混合粉末を得た。これを70℃のイオン交換水15
リットルでスラリー化し、遠心分離器で濾過した。得ら
れたケーク、イオン交換水15リットルおよび酢酸カル
シウム22.5mlを攪拌機付きのオートクレーブに仕
込み、窒素ガス下に密閉し、190℃に加熱昇温し、1
90℃に到達後70℃まで冷却した。得られたスラリー
を遠心分離器で濾過し、これを80℃のイオン交換水で
洗浄し、真空乾燥してPPS2.57kgを得た。この
様にして得られたPPSを220℃、空気中で、メルト
フローレイトが640g/10分になるまで加熱処理を
行った。このPPSは酸素雰囲気下で熱処理された架橋
構造を有するPPSである。なお、このPPSの昇温結
晶化温度は128.6℃、降温結晶化温度は223.7
℃であった。
6.005kg(25モル)、およびN−メチル−2−
ピロリドン(以下NMPと略す)5kgを仕込み、窒素
を通じながら徐々に205℃まで昇温し、水3.6リッ
トルを留出した。次に反応容器を180℃に冷却後、
1,4−ジクロロベンゼン3.770kg(25.6モ
ル)ならびにNMP3.7kgを加えて、窒素下に密閉
し、272℃まで昇温後、272℃で1時間反応した。
その後、反応液を冷却コンデンサーの付いた250℃に
加熱保温された攪拌そうにフラッシュさせ、PPSと塩
類の混合粉末を得た。これを70℃のイオン交換水15
リットルでスラリー化し、遠心分離器で濾過した。得ら
れたケーク、イオン交換水15リットルおよび酢酸カル
シウム22.5mlを攪拌機付きのオートクレーブに仕
込み、窒素ガス下に密閉し、190℃に加熱昇温し、1
90℃に到達後70℃まで冷却した。得られたスラリー
を遠心分離器で濾過し、これを80℃のイオン交換水で
洗浄し、真空乾燥してPPS2.57kgを得た。この
様にして得られたPPSを220℃、空気中で、メルト
フローレイトが640g/10分になるまで加熱処理を
行った。このPPSは酸素雰囲気下で熱処理された架橋
構造を有するPPSである。なお、このPPSの昇温結
晶化温度は128.6℃、降温結晶化温度は223.7
℃であった。
【0079】(3)PPS−3 PPS−2と同様に重合して得られたPPSを220
℃、空気中で、メルトフローレイトが118g/10分
になるまで加熱処理を行った。このPPSは酸素雰囲気
下で熱処理された架橋構造を有するPPSである。な
お、このPPSの昇温結晶化温度は132.3℃、降温
結晶化温度は218.3℃であった。
℃、空気中で、メルトフローレイトが118g/10分
になるまで加熱処理を行った。このPPSは酸素雰囲気
下で熱処理された架橋構造を有するPPSである。な
お、このPPSの昇温結晶化温度は132.3℃、降温
結晶化温度は218.3℃であった。
【0080】(4)PPS−4 PPS−2と同様に重合して得られたPPSを220
℃、空気中で、メルトフローレイトが75g/10分に
なるまで加熱処理を行った。このPPSは酸素雰囲気下
で熱処理された架橋構造を有するPPSである。なお、
このPPSの昇温結晶化温度は136.6℃、降温結晶
化温度は209.2℃であった。
℃、空気中で、メルトフローレイトが75g/10分に
なるまで加熱処理を行った。このPPSは酸素雰囲気下
で熱処理された架橋構造を有するPPSである。なお、
このPPSの昇温結晶化温度は136.6℃、降温結晶
化温度は209.2℃であった。
【0081】参考例2(芳香族基含有オリゴマーの合
成) (1)B−1 窒素導入管とかき混ぜ機のついたフラスコにテレフタル
酸ジクロリド1.015kg(5.0モル)を1.5l
のNMPに溶解する。この溶液に、アニリン1.02k
g(10.1モル)を、反応溶液の温度が30℃を保つ
ように滴下する。反応溶液を1時間撹拌し、150℃ま
で昇温し反応を完結させた。
成) (1)B−1 窒素導入管とかき混ぜ機のついたフラスコにテレフタル
酸ジクロリド1.015kg(5.0モル)を1.5l
のNMPに溶解する。この溶液に、アニリン1.02k
g(10.1モル)を、反応溶液の温度が30℃を保つ
ように滴下する。反応溶液を1時間撹拌し、150℃ま
で昇温し反応を完結させた。
【0082】この縮合物の分子量は316であり、また
融点は349℃であり降温結晶化温度は320℃であっ
た。
融点は349℃であり降温結晶化温度は320℃であっ
た。
【0083】(2)B−2 窒素導入管とかき混ぜ機のついたフラスコにテレフタル
酸ジクロリド1.015kg(5.0モル)を1.5l
のNMPに溶解する。この溶液に、パラフェニレンジア
ミン1.09kg(10.1モル)を、反応溶液の温度
が30℃を保つように滴下する。反応溶液を1時間撹拌
し、この溶液に安息香酸クロリド1.58kg(10.
1モル)を滴下し150℃まで昇温し反応を完結させ
た。
酸ジクロリド1.015kg(5.0モル)を1.5l
のNMPに溶解する。この溶液に、パラフェニレンジア
ミン1.09kg(10.1モル)を、反応溶液の温度
が30℃を保つように滴下する。反応溶液を1時間撹拌
し、この溶液に安息香酸クロリド1.58kg(10.
1モル)を滴下し150℃まで昇温し反応を完結させ
た。
【0084】この縮合物の分子量は554であり、また
融点は345℃であり降温結晶化温度は314℃であっ
た。
融点は345℃であり降温結晶化温度は314℃であっ
た。
【0085】(3)B−3 窒素導入管とかき混ぜ機のついたフラスコに2,6−ナ
フタレンジカルボン酸ジクロリド1.42kg(5.0
モル)を1.5lのNMPに溶解する。この溶液に、ア
ニリン1.02kg(10.1モル)を、反応溶液の温
度が30℃を保つように滴下する。反応溶液を1時間撹
拌し150℃まで昇温し反応を完結させた。
フタレンジカルボン酸ジクロリド1.42kg(5.0
モル)を1.5lのNMPに溶解する。この溶液に、ア
ニリン1.02kg(10.1モル)を、反応溶液の温
度が30℃を保つように滴下する。反応溶液を1時間撹
拌し150℃まで昇温し反応を完結させた。
【0086】この縮合物の分子量は388であり、また
融点は357℃であり降温結晶化温度は324℃であっ
た。
融点は357℃であり降温結晶化温度は324℃であっ
た。
【0087】(4)B−4 窒素導入管とかき混ぜ機のついたフラスコにテレフタル
酸ジクロリド1.015kg(5.0モル)を1.5l
のNMPに溶解する。この溶液に、フェノール0.94
9kg(10.1モル)を、反応溶液の温度が30℃を
保つように滴下する。反応溶液を1時間撹拌し、150
℃まで昇温し反応を完結させた。
酸ジクロリド1.015kg(5.0モル)を1.5l
のNMPに溶解する。この溶液に、フェノール0.94
9kg(10.1モル)を、反応溶液の温度が30℃を
保つように滴下する。反応溶液を1時間撹拌し、150
℃まで昇温し反応を完結させた。
【0088】この縮合物の分子量は318であり、また
融点は308℃であり降温結晶化温度は287℃であっ
た。
融点は308℃であり降温結晶化温度は287℃であっ
た。
【0089】(5)B−5 ビス(4−フェノキシフェニル)スルホン、分子量40
2、融点は330℃、降温結晶化温度297℃。
2、融点は330℃、降温結晶化温度297℃。
【0090】(6)B−6 ポリヘキサメチレンテレフタルアミド(ナイロン6
T)、相対粘度1.21。数平均分子量=5000、融
点371.4℃、降温結晶化温度344.9℃。
T)、相対粘度1.21。数平均分子量=5000、融
点371.4℃、降温結晶化温度344.9℃。
【0091】(7)B−7 窒素導入管とかき混ぜ機のついたフラスコに安息香酸ク
ロリド1.576kg(10.1モル)を1.5lのN
MPに溶解する。この溶液に、エチレンジアミン0.3
0kg(5モル)を、反応溶液の温度が30℃を保つよ
うに滴下する。反応溶液を1時間撹拌し、150℃まで
昇温し反応を完結させた。
ロリド1.576kg(10.1モル)を1.5lのN
MPに溶解する。この溶液に、エチレンジアミン0.3
0kg(5モル)を、反応溶液の温度が30℃を保つよ
うに滴下する。反応溶液を1時間撹拌し、150℃まで
昇温し反応を完結させた。
【0092】この縮合物の分子量は268であり、また
融点は210℃であり降温結晶化温度は191℃であっ
た。
融点は210℃であり降温結晶化温度は191℃であっ
た。
【0093】参考例3(その他の配合物) (1)エステル化合物及びアミド化合物 C−1:エチレングリコールのジモンタネート C−2:エチレンジアミンのジステアリルアミド C−3:コンデンサー付き検水管、攪拌機の付いた反応
容器にステアリン酸2モルとセバシン酸1モルを仕込
み、加熱溶融後、エチレンジアミン2モルを滴下し、窒
素気流中160℃より脱水反応を開始し、250〜26
0℃にてアミン価が5以下になるまで約7時間反応して
得られるアミド化合物。
容器にステアリン酸2モルとセバシン酸1モルを仕込
み、加熱溶融後、エチレンジアミン2モルを滴下し、窒
素気流中160℃より脱水反応を開始し、250〜26
0℃にてアミン価が5以下になるまで約7時間反応して
得られるアミド化合物。
【0094】(2)ガラス繊維 D−1:平均繊維経13μmのEガラス D−2:平均繊維経9μmのEガラス D−3:平均繊維経6μmのEガラス (3)アルコキシシラン化合物 E−1:β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチ
ルトリメトキシシラン(4)充填材 F−1:次亜リン酸カルシウム F−2:炭酸カルシウム、平均粒径2.1μm
ルトリメトキシシラン(4)充填材 F−1:次亜リン酸カルシウム F−2:炭酸カルシウム、平均粒径2.1μm
【0095】実施例1〜5 (A)PPS樹脂、(B)芳香族基含有オリゴマーおよ
びその他の添加剤を表1に示す割合でドライブレンド
し、タンブラーにて2分間予備混合したのち、シリンダ
ー温度300〜340℃に設定した2軸押出機で溶融混
練し、ストランドカッターによりペレット化し、120
℃で1晩乾燥した。かかるペレットを用い結晶化特性、
バリ長さを測定した。結果を表1に示す。
びその他の添加剤を表1に示す割合でドライブレンド
し、タンブラーにて2分間予備混合したのち、シリンダ
ー温度300〜340℃に設定した2軸押出機で溶融混
練し、ストランドカッターによりペレット化し、120
℃で1晩乾燥した。かかるペレットを用い結晶化特性、
バリ長さを測定した。結果を表1に示す。
【0096】
【表1】
【0097】比較例1 (B)芳香族基含有オリゴマーを添加しないこと以外は
実施例1〜5と同様にして、結晶化特性、バリ長さを測
定した。結果を表1に示す。
実施例1〜5と同様にして、結晶化特性、バリ長さを測
定した。結果を表1に示す。
【0098】比較例2〜3 表1に示した組成とする以外は実施例1〜5と同様にし
て、結晶化特性、バリ長さを測定した。結果を表1に示
す。
て、結晶化特性、バリ長さを測定した。結果を表1に示
す。
【0099】実施例6〜8 (A)PPS樹脂、(B)芳香族基含有オリゴマーおよ
びその他の添加剤を表2に示す割合でドライブレンド
し、タンブラーにて2分間予備混合したのち、シリンダ
ー温度300〜340℃に設定した2軸押出機で溶融混
練し、ストランドカッターによりペレット化し、120
℃で1晩乾燥した。かかるペレットを用い結晶化特性、
バリ長さを測定した。結果を表2に示す。
びその他の添加剤を表2に示す割合でドライブレンド
し、タンブラーにて2分間予備混合したのち、シリンダ
ー温度300〜340℃に設定した2軸押出機で溶融混
練し、ストランドカッターによりペレット化し、120
℃で1晩乾燥した。かかるペレットを用い結晶化特性、
バリ長さを測定した。結果を表2に示す。
【0100】
【表2】
【0101】比較例4〜6 (B)芳香族基含有オリゴマーを添加しないこと以外は
実施例6〜8と同様にして、結晶化特性、バリ長さを測
定した。結果を表2に示す。
実施例6〜8と同様にして、結晶化特性、バリ長さを測
定した。結果を表2に示す。
【0102】実施例9〜13 (A)PPS樹脂、(B)芳香族基含有オリゴマーおよ
びその他の添加剤を表3に示す割合でドライブレンド
し、タンブラーにて2分間予備混合したのち、シリンダ
ー温度300〜340℃に設定した2軸押出機で溶融混
練し、ストランドカッターによりペレット化し、120
℃で1晩乾燥した。かかるペレットを用い結晶化特性、
バリ長さを測定した。結果を表3に示す。
びその他の添加剤を表3に示す割合でドライブレンド
し、タンブラーにて2分間予備混合したのち、シリンダ
ー温度300〜340℃に設定した2軸押出機で溶融混
練し、ストランドカッターによりペレット化し、120
℃で1晩乾燥した。かかるペレットを用い結晶化特性、
バリ長さを測定した。結果を表3に示す。
【0103】
【表3】
【0104】比較例7 表3に示した組成とする以外は実施例9と同様にして、
結晶化特性、バリ長さを測定した。結果を表3に示す。
結晶化特性、バリ長さを測定した。結果を表3に示す。
【0105】実施例14 表3に示した組成とする以外は実施例9と同様にして、
結晶化特性、バリ長さを測定した。結果を表3に示す。
結晶化特性、バリ長さを測定した。結果を表3に示す。
【0106】比較例8 (B)芳香族基含有オリゴマーを添加しないこと以外は
実施例14と同様にして、結晶化特性、バリ長さを測定
した。結果を表3に示す。
実施例14と同様にして、結晶化特性、バリ長さを測定
した。結果を表3に示す。
【0107】
【発明の効果】本発明のPPS樹脂組成物は、バリの発
生が抑制され、かつ流動性が損なわれないPPS樹脂組
成物であり、特に小型精密部品などの用途に有用なPP
S樹脂組成物である。
生が抑制され、かつ流動性が損なわれないPPS樹脂組
成物であり、特に小型精密部品などの用途に有用なPP
S樹脂組成物である。
【図1】図1aは実施例で成形したコネクター成形品の
平面図であり、図1bはその側面図である。
平面図であり、図1bはその側面図である。
1:ピン穴 2:ゲート位置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI (C08L 81/02 67:03)
Claims (19)
- 【請求項1】(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂9
9.9〜80重量%と(B)芳香族基含有オリゴマー
0.1〜20重量%を含有するポリフェニレンスルフィ
ド樹脂組成物であり、(B)芳香族基含有オリゴマー
が、降温結晶化ピーク温度が240℃以上であり、且つ
分子量が2000以下の芳香族基含有オリゴマーである
ことを特徴とするポリフェニレンスルフィド樹脂組成
物。 - 【請求項2】(B)芳香族基含有オリゴマーが、アミド
基、ヒドラジド基、エステル基、エーテル基、ウレタン
基、スルホン基の中から選ばれた少なくとも1種の結合
を介して連結された重合体である請求項1記載のポリフ
ェニレンスルフィド樹脂組成物。 - 【請求項3】(B)芳香族基含有オリゴマーが、示差走
査熱量計(走査速度20℃/分)にて測定される融解ピ
ーク温度370℃以下の芳香族基含有オリゴマーである
請求項1または2記載のポリフェニレンスルフィド樹脂
組成物。 - 【請求項4】(B)芳香族基含有オリゴマーが、下記構
造式(I)、(II)、(III )で示される二価残基と下
記構造式(IV)、(V)で示される末端封鎖基の中から
選ばれた少なくとも1種の有機残基がアミド結合を介し
て連結された重縮合物である全芳香族アミドオリゴマー
である請求項1〜3のいずれか記載のポリフェニレンス
ルフィド樹脂組成物。 【化1】 −NH−Ar1 −NH− ・・・・・(I ) −NH−Ar2 −CO− ・・・・・(II) −CO−Ar3 −CO− ・・・・・(III ) (ここでAr1 、 Ar2 及びAr3 は、炭素数6〜2
0の二価の芳香族有機基を示し、これらは同じであって
も異なっていても良い。) −NH−Ar4 ・・・・・(IV) −CO−Ar5 ・・・・・(V) (ここでAr4 及びAr5 は、炭素数6〜20の一価の
芳香族有機基を示し、これらは同じであっても異なって
いても良い。) - 【請求項5】(B)芳香族基含有オリゴマーが、下記構
造式(VI)、(VII )、(VIII)で示される二価残基と
下記構造式(IX)、(X )で示される末端封鎖基の中か
ら選ばれた少なくとも1種の有機残基がエステル結合を
介して連結された重縮合物である芳香族基含有エステル
オリゴマーである請求項1〜4いずれか記載のポリフェ
ニレンスルフィド樹脂組成物。 【化2】 −O−Ar6 −O− ・・・・・(VI) −O−Ar7 −CO− ・・・・・(VII ) −CO−Ar8 −CO−・・・・・(VIII) (ここでAr6 、 Ar7 及びAr8 は、炭素数6〜2
0の二価の芳香族有機基を示し、これらは同じであって
も異なっていても良い。) −O−Ar9 ・・・・・(IX) −CO−Ar10 ・・・・・(X ) (ここでAr9 及びAr10は、炭素数6〜20の一価の
芳香族有機基を示し、これらは同じであっても異なって
いても良い。) - 【請求項6】(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂が、
ASTM D1238−86(315.5℃、5000
g荷重)に定められた5分滞留時のメルトフローレート
値が100g/10min以上のポリフェニレンスルフ
ィド樹脂である請求項1〜5記載のポリフェニレンスル
フィド樹脂組成物。 - 【請求項7】(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂の示
差走査熱量計(走査速度20℃/分)にて測定される昇
温結晶化ピーク温度が135℃以下である請求項1〜6
のいずれか記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成
物。 - 【請求項8】(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂の示
差走査熱量計(走査速度20℃/分)にて測定される降
温結晶化ピーク温度が210℃以上である請求項1〜7
のいずれか記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成
物。 - 【請求項9】ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の示
差走査熱量計(走査速度20℃/分)にて測定される昇
温結晶化ピーク温度が125℃以下である請求項1〜8
のいずれか記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成
物。 - 【請求項10】ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物の
示差走査熱量計(走査速度20℃/分)にて測定される
降温結晶化ピーク温度が230℃以上である請求項1〜
9のいずれか記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成
物。 - 【請求項11】更に(C−1)炭素数12〜40の脂肪
族カルボン酸と多価アルコールからなるエステル化合
物、(C−2)炭素数12〜40の脂肪族モノカルボン
酸とジアミンからなるアミド化合物、(C−3)炭素数
12〜40の脂肪族モノカルボン酸と炭素数2〜20の
脂肪族多塩基酸と脂肪族ジアミンからなるアミド化合
物、から選ばれる少なくとも1種の添加剤(C)を、
(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂と(B)芳香族基
含有オリゴマー合計量100重量部に対し、0.05〜
1.5重量部添加してなる請求項1〜10のいずれか記
載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。 - 【請求項12】更に(D)繊維状および/または非繊維
状充填材を、(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂と
(B)芳香族基含有オリゴマーの合計100重量部に対
して、10〜400重量部配合してなる請求項1〜11
のいずれか記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成
物。 - 【請求項13】(D)繊維状および/または非繊維状充
填材が、(D−1)ガラス繊維である請求項12記載の
ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。 - 【請求項14】(D−1)ガラス繊維が、ガラス繊維の
直径が8μm以上、15μm以下である請求項13記載
のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。 - 【請求項15】(D−1)ガラス繊維が、ポリフェニレ
ンスルフィド樹脂組成物中でガラス繊維長が重量平均で
400μm以下であることを特徴とする請求項13また
は14記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。 - 【請求項16】更に(E)エポキシ基、アミノ基、イソ
シアネート基、水酸基、メルカプト基、ウレイド基の中
から選ばれた少なくとも1種の官能基を有するアルコキ
シシラン化合物を、(A)ポリフェニレンスルフィド樹
脂と(B)芳香族基含有オリゴマーとの合計100重量
部に対して、0.1〜5重量部添加してなる請求項1〜
15のいずれか記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組
成物。 - 【請求項17】更に(F)リチウム、ナトリウム、カリ
ウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、鉄、コバ
ルト、ニッケル、銅、銀、亜鉛、アルミニウム、錫から
選ばれる少なくとも1種の金属の炭酸塩、ハロゲン化
物、硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩、亜リン酸塩、次亜リン
酸塩およびこれらの複塩から選ばれる少なくとも1種の
金属塩を、(A)ポリフェニレンスルフィド樹脂と
(B)芳香族基含有オリゴマー合計量100重量部に対
し、0.01〜5重量部添加してなる請求項1〜16の
いずれか記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。 - 【請求項18】ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物が
厚み2mm以下の薄肉部を有する成形品用である請求項
1〜17のいずれか記載のポリフェニレンスルフィド樹
脂組成物。 - 【請求項19】ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物が
電気・電子部品用である請求項1〜18のいずれか記載
のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
Priority Applications (1)
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JP314698A JPH10292114A (ja) | 1997-02-21 | 1998-01-09 | ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物 |
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JP3748297 | 1997-02-21 | ||
JP9-37482 | 1997-02-21 | ||
JP314698A JPH10292114A (ja) | 1997-02-21 | 1998-01-09 | ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH10292114A true JPH10292114A (ja) | 1998-11-04 |
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Family Applications (1)
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