JP4714018B2 - 多層フィルム - Google Patents
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熱可塑性樹脂フィルム
本発明に用いられる熱可塑性樹脂フィルムとしては、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリフェニレンスルフィドフィルムなどを用いることができる。中でもポリエステルフィルムが耐熱性、強度等の点から好ましい。
本発明に用いられるポリエステルフイルムには、未延伸、一軸延伸あるいは二軸延伸のフィルムがあり、強度などの点で二軸延伸フィルムを用いることが望ましい。 また、フィルムの素材であるポリエステルは、ジカルボン酸成分とグリコール成分からなる線状ポリエステルである。
このポリエチレンテレフタレートあるいはポリエチレン―2,6―ナフタレートは、上記のジカルボン酸成分あるいはグリコール成分などを共重合したポリエステルであってもよく、三官能以上のポリカルボン酸成分あるいはポリオール成分をポリエステルが実質的に線状となる範囲、例えば5モル%以下で少量共重合したポリエステルであってもよい。
これらのポリエステルは従来から知られている方法により製造することができ、平均分子量は10,000以上であることがフイルムの機械的特性が良好となるため好ましい。
このような微粒子として、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、酸化チタン、グラファイト、カオリン、シリカ、アルミナ、酸化珪素、酸化亜鉛、カーボンブラック、炭化珪素、酸化錫、アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン樹脂粒子、メラミン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子などが好適な例として挙げることができる。
その際、更に130〜250℃で熱処理することも行われる。また、二軸延伸フイルムは熱処理する前に必要に応じて更に縦方向及び/又は横方向に再延伸することも行われる。
本発明に用いられる二層のシリコーン硬化樹脂層のうち、熱可塑性樹脂フィルムと接する側のシリコーン樹脂層は、粘度40cP以上で、かつヨウ素価0.10mol/100g以上を満足する少なくとも1種類の付加反応型シリコーン樹脂である。
この付加反応型シリコーン樹脂は、1分子中に珪素原子に直結するアルケニル基を少なくとも1個有するオルガノポリシロキサンと、1分子中に珪素原子に直結する水素原子を少なくとも1個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサンとの付加反応にて得られるシリコーン樹脂であることが望ましい。また、熱、紫外線、電子線等による硬化反応にて得られるシリコーン樹脂であることが望ましい。
この硬化樹脂には、本発明の範囲内で、必要に応じて公知の反応制御剤、公知の無機微粒子、有機微粒子、または、顔料を配合することもできる。
付加反応型シリコーン樹脂を塗布した後、熱および活性エネルギー線を照射することにより、当該シリコーン樹脂層が形成される。
照射する活性化エネルギー線の強度や照射時間は、用いる付加反応型シリコーン樹脂の種類、塗膜の厚さなどに応じて適宜選ぶことができる。活性化エネルギー線は、不活性ガス雰囲気中で照射してもよく、この不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガスなどが例示される。
当該シリコーン樹脂層の膜厚は通常0.01〜5μmであり、特に0.01〜2μmの膜厚みが好適である。
使用されるシリコーン樹脂は、種々の用途に応じて選ばれる。例えば、離型フィルム基材への密着性、離型工程の際の剥離強度の安定性、シリコーン樹脂成分の非移行性を勘案して、熱、紫外線、電子線等による硬化反応にて得られるシリコーン樹脂であることが望ましい。また、1分子中に珪素原子に直結するアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンと、1分子中に珪素原子に直結する水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサンとの付加反応にて得られるシリコーン樹脂であることが望ましい。
当該シリコーン樹脂層の厚さは通常0.01〜5μmであり、好ましくは0.05〜1μmである。
例えば、この範囲内にあれば、離型フィルム基材への密着性、離型工程の際の剥離強度の安定性、シリコーン樹脂成分の非移行性の点で性能の調整が可能であり、これにより目的とする優れた離型フィルムを得ることができる。
50〜120℃の範囲であればよく、60〜110℃の範囲が好ましい。乾燥温度(加熱温度)が50℃未満であると、熱硬化時間が長くなり生産性が低下するので好ましくない。一方、120℃を越えると、フィルムにしわが生じるため好ましくない。
このような汚染を無くすあるいは汚染されても簡単に除去できるように、熱可塑性樹脂フィルム表面に、表面エネルギーの小さい樹脂を防汚染層として設けることが好ましい。たとえばシリコーン樹脂が好ましく、メチルポリシロキサンやフェニルメチルポリシロキサンを主成分としたものが特に好ましい。
次に本発明を実施例を通して説明するが、本発明はそれら実施例によって何ら限定されるものではない。
下記の通りシリコーンと触媒をそれぞれ所定の濃度になるようにヘキサン/MEKの混合溶媒で調製し、各々PETフィルム(S28
東レ(株)製、フィルム厚み38μm)の片面に、メーヤーバ−No.4を用いて塗布し、100℃で60秒乾燥(加熱)させ、さらに紫外線照射(120W×8m/分)して硬化させ、ロール状に巻き取り、熱可塑性樹脂フィルムと接する側のシリコーン樹脂層を形成する。
シリコーン1 (溶液中の濃度18質量%)
触媒1 (溶液中の濃度0.9%質量%)
サンプル2
シリコーン2 (溶液中の濃度18質量%)
触媒1 (溶液中の濃度0.9%質量%)
サンプル3
シリコーン3 (溶液中の濃度18質量%)
触媒2 (溶液中の濃度0.9%質量%)
※シリコーン1:付加反応型シリコーン KNS−3300(信越化学工業社製)
※シリコーン2:付加反応型シリコーン KNS−320A(信越化学工業社製)
※シリコーン3:シランカップリング剤 KBE1003(信越化学工業社製)と、架橋剤 X−92−122(信越化学工業社製;シリコーン固形分濃度30%)中に含まれるトルエンを全て乾燥により取り除き、シリコーン固形分濃度100%としたX−92−122の比が、KBE1003:X−92−122(シリコーン固形分濃度100%)=8:2で混合されたシリコーン組成物。
※触媒1:PL−56(信越化学工業社製)
※触媒2:PL−50T(信越化学工業社製)
フィルムの塗工膜の表面粗さは、小坂研究所製の3次元表面粗さ測定器 SE−30Kを用い、触針式により、以下の条件で測定した。
検出器:PU−DJ2S、触針先端半径:R 2μm、測定力:0.7mN、測定長:1mm、Y送りピッチ:2μm、測定本数:201本、低域カットオフ値:0.25、広域カットオフ値:R+W。
各サンプルを水平台の上に塗工膜を上にして載置し、その塗工膜側にポリエステル粘着テープ「No.31B」(日東電工社製)を貼り付けて200mm×50mmの大きさにカットし、さらにその粘着テープの上から20g/cm2となるように荷重を載せ、70℃で20時間エイジングした。
その後、引張試験機にて引張速度300mm/分で180°剥離を行い、剥離が安定した領域における平均剥離荷重を剥離力として求めた。
粘度測定には、熱可塑性樹脂フィルムと接する側のシリコーン樹脂層形成に用いる上記各サンプルのシリコーンのみを使用し、トキメック社製のB型粘度計 B8L型を用いて行った。なお、測定は、まず粘度計にローターを取り付け、ローターの浸液マーク位置にシリコーン試料の液面が来るようシリコーンを入れたスリーブを取り付ける。その後、回転数60rpmの条件で測定した。なお、この得られた目盛板の測定値を元に換算表から粘度を求めた。
(5)塗工性
熱可塑性樹脂フィルムと接する側のシリコーン樹脂塗工時に、塗工液がはじき、斑点状の塗布ムラを生じているか否かを目視で判定した。
○:斑点状のはじきなく良好
×:斑点状のはじきあり
(6)ヨウ素価
熱可塑性樹脂フィルムと接する側のシリコーン樹脂層形成に用いる上記各シリコーン樹脂サンプルを正確に秤量し、300ml共栓付き三角フラスコに入れ、四塩化炭素40mlでサンプルを十分に溶解する。そして、1臭化ヨウ素25gを酢酸3リットルに溶かして得られた溶液から正確に25mlを加え、良くかき混ぜる。その後、1時間暗室に静置させた後、10%ヨウ化カリウム水溶液を20ml加える。さらに、0.1mol/lチオ硫酸ナトリウムを撹拌しながら無色になるまで滴下する。この時の滴下量より、下式からヨウ素価を求めた。
(ヨウ素価)=[{ m・f・(B−A)/1000}/2・S ]×100
m[mol/l] : チオ硫酸ナトリウムの濃度
f[−] : 0.1mol/l チオ硫酸ナトリウムのファクター
B[ml] : ブランクのチオ硫酸ナトリウム滴定量
A[ml] : 試料のチオ硫酸ナトリウム滴定量
S[g] : 試料採取料
熱可塑性樹脂フィルムからなる基材の上に二層のシリコーン硬化樹脂層を積層し、巻き取られた多層フィルムの状態で判定した。
?:シワ入り、エアー抜け不良により多層フィルムの平坦性が損なわれることなく巻き取られたもの
×:シワが入り、エアー抜け不良により多層フィルムの平坦性が損なわれたもの
上記のサンプル1から3を用いて、上記の(2)から(7)について評価した。
また、上記のサンプル1において、粘度40cP以上で、かつヨウ素価0.10mol/100g以上の付加反応型シリコーン樹脂により設けられる熱可塑性樹脂フィルムに接する側のシリコーン樹脂層を省略した場合(比較例3)についても同様に測定した。結果を表1に示す。
表1
実施例 1 比較例 1 比較例 2 比較例 3
サンプル名 サンプル1 サンプル2 サンプル3 −
表面粗さSRa[μm] 0.007 0.007 − 0.030
剥離力[N/50mm] 0.09 0.10 − 0.10
粘度[cP] 525 407 4.7 −
塗工性 ○ ○ × ○
ヨウ素価 0.13 0.05 0.66 −
[mol/100g]
ハンドリング性 ○ × × ○
Claims (2)
- 熱可塑性樹脂フィルムからなる基材の少なくとも片面に、二層のシリコーン硬化樹脂層を有し、当該基材に接する側のシリコーン樹脂層が、粘度40cP以上で、かつヨウ素価0.10mol/100g以上の1分子中に珪素原子に直結するアルケニル基を少なくとも1個有するオルガノポリシロキサンと、1分子中に珪素原子に直結する水素原子を少なくとも1個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサンとの付加反応にて得られる付加反応型シリコーン樹脂を、熱および活性エネルギー線により硬化させてなるシリコーン硬化樹脂層であり、当該シリコーン硬化樹脂層上に形成されるシリコーン硬化樹脂層が、1分子中に珪素原子に直結するアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンと、1分子中に珪素原子に直結する水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサンとの付加反応にて得られるシリコーン樹脂層であることを特徴とする多層フィルム。
- 厚さ1〜300μmの熱可塑性樹脂フィルム、厚さ0.1〜5μmの熱可塑性樹脂フィルムと接する側のシリコーン樹脂層および厚さ0.01〜5μmの熱可塑性樹脂フィルムと接する側のシリコーン樹脂層が形成された後に引き続き積層されるシリコーン樹脂層であることを特徴とする請求項1に記載の多層フィルム。
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