JP4710577B2 - 研削用粉末、研削用粉末の製造方法および研削方法 - Google Patents
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Description
ショットブラスト法で用いる研削材としては、砂やセラミックス材料等の非金属材料の粉末や、各種金属粉末等が用いられる。
特に、金属粉末は、含まれる粒子の比重が大きいために、粒子を小径化しても十分な衝突エネルギー(運動エネルギー)を被処理部材に付与することができ、優れた研削性(研削速度)を発揮する。これにより、微細な研削も可能になる。
このような問題を解消するために、研削材をアモルファス金属(非晶質金属)で構成することが提案されている(例えば、特許文献1参照)。
ところが、近年、半導体や表示機器の分野においては、生産効率の向上や高性能化を図るために、研削する範囲(面積)が拡大する傾向にある。このため、研削においてさらに高い研削性(研削速度)を確保する必要が生じており、研削材のさらなる高硬度化が求められている。
本発明の研削用粉末は、被処理部材の表面を研削する研削用粉末であって、
含有率4〜9wt%のSiと、含有率2〜5wt%のBと、含有率1〜3wt%のCrと、含有率0wt%超〜1wt%のCとを含み、残部は実質的にFeからなり、
主として平均結晶粒径20〜32nmの結晶質金属の集合物で構成されていることを特徴とする。
これにより、小径化しても十分な研削性(研削速度)を示す高硬度の研削用粉末が得られる。
これにより、アモルファス金属の特徴が効果的に作用して、結晶粒界に生じる亀裂の進展をより確実に防止することができる。
本発明の研削用粉末では、前記非晶質金属の含有率が、1〜15vol%であることが好ましい。
このような比較的少ない割合でアモルファス金属が含まれていると、結晶質金属が微小であるという特徴が確実に発揮されるとともに、結晶粒界がアモルファス金属によって確実に充填され、亀裂の進展を特に効果的に防止することができる。
A/Bは、1つの研削用粉末に含まれる結晶粒の数に対応しており、A/Bが小さいほど結晶粒の数が多く、A/Bが大きいほど結晶粒の数が少ないことを示す。このようなA/Bは、前述の結晶粒界に生じる亀裂の進展に影響する指標であると言え、1つの研削用粉末に含まれる結晶粒が前述の範囲内にあると、結晶粒界の亀裂の進展をより確実に防止することができる。
これにより、研削用粉末は、一般的な金属材料、ガラス材料より硬度の高いものとなり、これらの材料に対して優れた研削性を示すものとなる。
本発明の研削用粉末では、平均粒径が、5〜50μmであることが好ましい。
このような平均粒径の研削用粉末であれば、微小な結晶質金属が均一に形成され易く、形成後も安定的に維持されるものとなる。また、マイクロオーダーの微細なパターンの形成に好適に用いられることができ、さらに、被処理部材を高い寸法精度で研削することができる。
これにより、新たな研削用粉末の使用量を削減することができ、研削工程のコスト低減を図ることができる。
本発明の研削用粉末の製造方法は、Si、B、CrおよびCを含み、残部が実質的にFeで構成され、主として平均結晶粒径10〜70nmの結晶質金属の集合物で構成されている研削用粉末を製造する研削用粉末の製造方法であって、
高速回転水流アトマイズ法により、原料金属の溶融物を冷却するとともに粉末化して、非晶質金属で構成される一次粉末を得る第1の工程と、
該一次粉末に熱処理を施すことにより、前記一次粉末中において、前記非晶質金属を結晶化して、平均結晶粒径10〜70nmの結晶質金属を析出させる第2の工程とを有し、
前記第2の工程における熱処理の温度は、前記非晶質金属の結晶化温度をC[℃]としたとき、C〜C+200[℃]であることを特徴とする。
これにより、研削用粉末を効率よく製造することができる。
これにより、析出する結晶質金属の結晶粒の粒径を調整することができる。
本発明の研削用粉末の製造方法では、前記熱処理の温度は、520〜720℃であることが好ましい。
これにより、一次粉末中に析出した結晶質金属を、その平均結晶粒径が前述のような範囲となるよう適切に成長させることができる。
これにより、一次粉末中に析出した結晶質金属の平均結晶粒径のバラツキを抑制することができる。
これにより、被処理部材を効率よく研削することができる。
本発明の研削方法では、前記研削により生じた被処理部材の研削屑と前記研削後の研削用粉末との混在物中から、磁力により誘引して、前記研削用粉末を選択的に回収することが好ましい。
これにより、回収した研削用粉末を再利用することができ、新たな研削用粉末の使用量を削減することにより、研削工程のコスト低減を図ることができる。
[研削用粉末]
まず、本発明の研削用粉末について説明する。
本発明の研削用粉末は、被処理部材の表面に衝突させることにより、被処理部材を研削する媒体となるものである。
従来、研削用の金属粉末としては、単一の結晶質金属やマイクロオーダーの比較的大きな結晶粒で構成された金属粉末、または、アモルファス金属(非晶質金属)で構成された金属粉末が開発されている。これらの金属粉末は、セラミックス材料で構成された研削用粉末よりも比重が高く、研削性に優れている。
そこで、本発明では、平均結晶粒径10〜70nmの金属結晶の集合物で研削用粉末を構成することとした。このようなナノ(nm)オーダーの微小な金属結晶は、マイクロオーダーの金属結晶に比べ、結晶粒内における転位、すなわち原子配置のズレ(原子レベルでのズレ)が極めて生じ難いため、高硬度かつ高強度の研削用粉末を得ることができる。
一方、アモルファス金属には、結晶粒が存在しないため、転位は生じないが、原子配置が不規則なため、原子同士の相互作用にバラツキがあり、原子同士の配置がズレ易い傾向にある。
また、上記のような微小な結晶質金属同士の間隙に、アモルファス金属が存在するよう研削用粉末を構成するのが好ましい。これにより、アモルファス金属の特徴が効果的に作用して、結晶粒界に生じる亀裂の進展をより確実に防止することができる。その結果、研削用粉末の硬度および強度をより高めることができる。
また、平均結晶粒径が前記上限値を上回ると、結晶粒内における転位が生じ易くなり、硬度および強度が低下する。
また、レーザー式粒度分布計で測定した粒径50μm以上の粉末の比率が、10wt%以下であるのが好ましく、5wt%以下であるのがより好ましい。これにより、研削用粉末中に、著しく粒径の大きな粒子が含まれることによる研削の寸法精度の低下を防止することができる。
これらの中でも特に、Fe−Si−B系が好ましい。Fe−Si−B系の結晶質金属は、微小な結晶を析出し易く、また、この微小な結晶質金属の状態を比較的安定して維持することができる。
Feは、研削用粉末の主成分をなし、研削用粉末の基本的な機械的特性(強度、靭性、硬度等)、磁性等に大きな影響を与える成分である。なお、本発明において、主成分とは、研削用粉末を構成する各成分の中で、最も含有率の高いもののことを言う。
Bは、Siと同様に、結晶質金属の生成を促進し得る成分である。Bの含有率は、前述したように、2〜5wt%とされるが、2.5〜4wt%であるのが好ましい。
さらに、Fe−Si−B系の結晶質金属で構成された研削用粉末は、強磁性体であるFeの影響により着磁性を示すため、例えば、磁力により容易に誘引される。このため、研削用粉末で被処理部材を研削した後、永久磁石のような磁場発生手段を用いることにより、研削用粉末を選択的に回収することができる。
なお、回収後の研削用粉末は、少なくとも1回、研削用粉末として再利用に供されるのが好ましい。本発明の研削用粉末は、硬度および強度が高いため、被処理部材を研削した後でも粉末に破壊や変形等の不具合を生じ難く、再利用しても優れた研削性を繰り返し発揮する。したがって、再利用することにより、新たな研削用粉末の使用量を削減することができ、研削工程のコスト低減を図ることができる。
また、研削用粉末は、さらに、Cを含有率1wt%以下で含むのが好ましく、0.3〜1wt%で含むのがより好ましい。Cは、研削用粉末中の他の元素と炭化物を形成する。この炭化物は、熱的に安定であるため、結晶粒の成長が抑制される。そして、Cの含有率が前記範囲内であると、前述のような結晶粒径の微小な結晶質金属となることができる。
次に、本発明の研削用粉末の製造方法について説明する。
本発明の研削用粉末の製造方法は、アモルファス金属で構成される一次粉末を得る第1の工程と、一次粉末中に結晶質金属を析出させる第2の工程とを有する。
以下、各工程について順次説明する。
溶融物は、原料となる金属材料を、例えば、誘導炉、ガス炉等の溶解炉中で溶融することにより得られる。
アトマイズ法は、溶融物(溶湯)を、冷却媒(液体やガス等)に衝突させることにより、金属原料を粉末化する方法である。溶湯は、噴霧されたり、冷却媒と衝突することにより、微細な液滴となるとともに、この液滴が冷却媒と接触することにより急速に冷却され固化する。このとき、液滴の冷却が極めて急速に行われるため、各原子が液体状態の無秩序な原子配置を保存したまま固化に至る。その結果、アモルファス金属の一次粉末が得られる。
高速回転水流アトマイズ法(SWAP法)では、円筒の内壁面に沿って冷却水を高速回転させ、この水流に溶湯を噴霧することにより、溶湯の液滴を急速に冷却して固化させることができる。また、この方法では、冷却効率が非常に高いため、比較的粒径が大きく熱容量の大きな一次粉末(研削用粉末)を容易に製造することができる。さらに、比較的粒径の小さな一次粉末(研削用粉末)であれば、より効率よく製造することができる。
熱処理は、例えば、電気炉、ガス炉等による加熱、赤外線、マイクロ波等の電磁波照射による加熱等により施すことができる。
アモルファス金属で構成された一次粉末では、熱処理により、アモルファス金属が結晶化し始める結晶化温度に達すると、結晶質金属が析出し始める。この際、次のような変化が生じていると推察される。
アモルファス金属では、原子が不規則に配置されているため、エネルギー的に不安定な状態にある。
したがって、アモルファス金属から結晶質金属に移行(変化)する際には、各状態間のエネルギー差に相当する熱が生じる。この熱は、再び、アモルファス金属の結晶化を誘起する。このような変化が連続的に生じることにより、アモルファス金属から結晶質金属への移行(変化)が連鎖的に行われる。
以上のように、一旦、原料金属をアモルファス金属に変化させた後、アモルファス金属を結晶化させて、微小な結晶質金属を析出させる方法を用いることにより、一次粉末の全体にわたって均一な粒径の結晶質金属を析出させることができる。その結果、機械的特性のバラツキの小さい研削用粉末を効率よく製造することができる。
例えば、熱処理の温度を高く、または、時間を長くすることにより、一次粉末に付与される熱量が増加するため、析出した結晶質金属の成長が促進され、粒径が大きくなる。
一方、熱処理の温度を低く、または、時間を短くすることにより、一次粉末に付与される熱量が減少するため、析出した結晶質金属の成長が鈍化し、粒径の拡大が抑制される。
また、上記のような観点から、熱処理の温度は、結晶化温度をC[℃]としたとき、C〜C+200[℃]程度に設定するのが好ましく、C+20〜C+130[℃]程度に設定するのがより好ましい。これにより、一次粉末中に析出した結晶質金属を、その平均結晶粒径が前述のような範囲となるよう適切に成長させることができる。
具体的には、例えば、微小な結晶質金属の組成がFe−Si−B−Cr−C系であり、各構成元素の含有率が前述の範囲内にある場合、このような金属材料の結晶化温度Cは、Fe単体の結晶化温度(550℃付近)より若干低下した520℃付近であると推察される。
なお、研削用粉末の製造後、必要に応じて、研削用粉末の分級を行うようにしてもよい。
分級の方法としては、例えば、乾式分級法、湿式分級法、ふるい分け分級法等を用いることができる。
以上のようにして、本発明の研削用粉末が得られる。
次に、本発明の研削方法について説明する。
本発明の研削方法は、被処理部材の表面に、前述したような研削用粉末を衝突させて、表面を研削する方法である。
本発明の研削方法は、いかなるものを被処理部材として適用してもよいが、以下では、一例として、液晶表示パネル等に用いられる照明装置(バックライト)用の導光板を製造するための導光板成形型の製造に適用した場合について説明する。
このような照明装置20は、光源21、導光板30および反射板23を有している。
光源21は、導光板30の光入射面(側面)32に光を照射するものであり、例えば、冷陰極管や発光ダイオード(LED)等が用いられる。
この導光板30の構成材料としては、例えば、アクリル系樹脂、カーボネート系樹脂のような熱可塑性樹脂等が挙げられる。
導光板30の上面は、導光板30内から表示パネル10側に出射する光出射面31として機能している。
また、光出射面31の上側には、散乱板22が設けられている。この散乱板22は、光出射面31から出射した光をさらに散乱させる。そして、表示パネル10に到達する光の面内均一性を高めることができる。
ここで、導光板30は、例えば、前述のような樹脂材料を、図2に示すような導光板成形型50を用いて成形することにより製造することができる。
図2に示す導光板成形型50は、枠状の側壁部材51と、この側壁部材51の下側に設けられた光出射面成形部材60と、上側に設けられた対向部材52とを有している。そして、これらの各部材51、52、60により、導光板30を射出成形するためのキャビティ(成形空間)55が画成されている。
また、光出射面成形部材60のキャビティ55を臨む面(上面)は、成形面61である。この成形面61には、図3に示すように、前述の突起311に対応する多数の凹部611が設けられている。
[I]まず、導光板成形型50を製造するに際し、光出射面成形部材60を製造するための基板105を用意する。
この基板105は、厚さが均一で、たわみや傷がなく、射出成形時の圧力に耐え得るものが好適に用いられる。
なお、必要に応じて、基板105に、脱脂や洗浄等の前処理を施すようにしてもよい。
マスク106のパターン形成方法としては、例えば、印刷法、フォトリソグラフィー法等が挙げられる。
なお、マスク106は、後述する工程[III]において、後述する工程[IV]におけるエッチングに対する耐性を有するものが好ましい。
また、裏面保護膜169は、次工程以降で基板105の裏面を保護するためのものである。この裏面保護膜169により、基板105の裏面の侵食、劣化等が好適に防止される。この裏面保護膜169は、例えば、マスク106と同様の材料で構成されている。このため、裏面保護膜169は、マスク106の形成と同時に、マスク106と同様に設けることができる。
エッチングの方法は、特に限定されず、例えば、ウェットエッチング、ドライエッチング等が挙げられる。
開口部161が形成されたマスク106で被覆された基板105に対して、エッチングが施されると、図4(b)に示すように、基板105は、開口部161を起点として食刻され、基板5上に開口部161の配置を反映した位置に、多数の凹部611が形成される。
[V]次に、図5(d)に示すように、基板105の表面に向けて、ノズル110から研削材(本発明の研削用粉末)1を噴射しつつ、ノズル110を基板105に対して相対的に移動(水平移動)させる。これにより、基板105上に形成されている凹部611の表面、および基板105の上面の凹凸を緩和して、平滑性を高めることができる。
また、このとき、研削材1は、比重および硬度が高いため研削力が高く、上記の平滑化処理を比較的短時間で行うことができる。
さらに、より粒径の小さな研削材1を用いることにより、より高い平滑性を得ることもできる。
以上のようにして、光出射面成形部材60を製造することができる。
なお、本工程の終了後、図5(e)に示すように、基板105の研削屑152と、噴射された研削材1との混在物153が生じることとなる。
混在物153に磁場発生手段7が接近すると、外部磁場に応じて混在物153中から研削材1を磁場発生手段7に磁力で誘引し、研削材1を選択的に分離・回収(磁選分離)することができる。これにより、回収した研削材1を、再度、前記工程[V]で再利用することができ、その結果、新たな研削材1を用意する場合に比べてコストの低減を図ることができる。
また、研削材1の回収方法は、上記方法に限定されず、例えば、混在物153を回収した後に、研削材1を分離・回収するようにしてもよい。
以上、本発明の研削用粉末、研削用粉末の製造方法および研削方法について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の研削方法は、例えば、サーフェスエレクトロンエミッターディスプレイパネル(SED)用基板のようなフラットディスプレイパネル用基板の製造方法、半導体基板の切断、穴開け加工、各種バリ取り、下地処理、クリーニング処理等に適用することができる。
(実施例1)
<1>まず、以下の各元素が、それぞれ以下の含有率で含まれるように原料を秤量し、各原料の混合物をガス炉で溶融して溶融物を得た。
<構成元素含有率>
・Si:7.5wt%
・B :3.8wt%
・Cr:2.3wt%
・C :0.5wt%
・Fe:残部
ここで、得られた一次粉末について、X線回折法による結晶構造解析を行った。その結果、得られたX線回折スペクトルには、先鋭なピークが認められなかった。このことから、この一次粉末は、アモルファス金属で構成されていることが確認できた。
<熱処理条件>
・加熱方法 :電気炉による加熱
・熱処理温度:530℃
・熱処理時間:15分
また、得られた研削材について、再度、X線回折法による結晶構造解析を行った。その結果、得られたX線回折スペクトルには、先鋭なピークが認められた。このことから、この研削材は、結晶質金属で構成されていることが確認できた。
<6>次に、ステンレス鋼(SUS304)基板を用意した。
<7>次に、ステンレス鋼基板の表面上にドライフィルムレジストを積層した後、フォトリソグラフィー法とエッチング法とにより、開口部を有するレジストマスク(マスク)を形成した。
また、ステンレス鋼基板の裏面にも、同様にして保護膜を形成した。
<9>次に、マスクと保護膜とを除去した。
<10>次に、ステンレス鋼基板の表面に向けて、研削材を5分間、全面にわたって噴射した。これにより、表面を研磨して、導光板成形型を得た。
溶融物に含まれる構成元素、各構成元素の含有率および熱処理条件を、それぞれ、表1に示すようにした以外は、前記実施例1と同様にして研削材を得、この研削材を用いて導光板成形型を得た。
なお、得られた研削材の平均結晶粒径は、それぞれ、表1に示すようになった。
前記工程<2>において、溶融物を水アトマイズ法で粉末化した以外は、前記実施例1と同様にして研削材を得、この研削材を用いて導光板成形型を得た。
なお、得られた研削材の平均結晶粒径は、表1に示すようになった。
(実施例11)
前記工程<3>の分級の上限値を25μmに変更した以外は、前記実施例9と同様にして研削材を得、この研削材を用いて導光板成形型を得た。
なお、得られた研削材の平均結晶粒径は、表1に示すようになった。
熱処理温度を750℃に変更した以外は、前記実施例1と同様にして研削材を得、この研削材を用いて導光板成形型を得た。
なお、得られた研削材の平均結晶粒径は、223nmであった。
(比較例2)
熱処理温度を500℃に変更した以外は、前記実施例1と同様にして研削材を得、この研削材を用いて導光板成形型を得た。
なお、結晶構造解析の結果、得られた研削材はアモルファス金属で構成されていることが確認された。
まず、前記工程<3>において、熱処理を省略した以外は、それぞれ前記実施例1、10、11と同様にして研削材を得、この研削材を用いて導光板成形型を得た。
次に、得られた研削材について、それぞれ前記実施例1と同様にしてX線回折法による結晶構造解析を行ったところ、得られたX線回折スペクトルには、いずれも先鋭なピークが認められなかった。このことから、これらの研削材は、それぞれアモルファス金属で構成されていることが確認できた。
2−1 研削材の硬度
各実施例および各比較例で製造した研削材のビッカース硬度を測定し評価した。
研削材のビッカース硬度は、マイクロビッカース硬さ試験機を用い、JIS Z 2244に準じて以下の条件で測定し、全測定点の平均値とした。
<ビッカース硬度測定条件>
・ビッカース圧子荷重:25gf(0.25N)
・測定箇所 :研削材断面の任意の10点
各実施例および各比較例で製造した導光板成形型の研磨面の外観を、以下の基準にしたがって評価した。
◎:研磨面全体において鏡面反射する金属光沢が認められる
○:研磨面全体においてやや曇ったような金属光沢が認められる
△:研磨面の一部が曇りガラス様になっている
×:研磨面の全体が曇りガラス様になっている
以上、1の各種条件および2の評価結果を表1に示す。
特に、実施例2〜5および実施例7〜9では、いずれもビッカース硬度が1000以上であった。
また、実施例1と実施例10とを比較したところ、実施例1の方が高いビッカース硬度を示した。これは、高速回転水流アトマイズ法で製造した研削材の方が、水アトマイズ法で製造した研削材よりも、構成されている結晶質金属の平均結晶粒径が小さいことに起因していると考えられる。
特に、比較例1では、噴射後の研削材に欠損しているものが認められた。これは、高温(750℃)の熱処理によって、結晶が肥大化し、研削材の硬度が著しく低下していることに起因している。
また、各実施例の導光板成形型では、研磨面全体に金属光沢が認められた。
特に、実施例2〜5および実施例7〜9では、研磨面が鏡面反射しているのが認められた。
一方、比較例では、研磨面の一部または全部が曇りガラス様になっているのが認められた。これは、研削材の硬度が低く、5分程度の研磨では不十分だったためと考えられる。
Claims (13)
- 被処理部材の表面を研削する研削用粉末であって、
含有率4〜9wt%のSiと、含有率2〜5wt%のBと、含有率1〜3wt%のCrと、含有率0wt%超〜1wt%のCとを含み、残部は実質的にFeからなり、
主として平均結晶粒径20〜32nmの結晶質金属の集合物で構成されていることを特徴とする研削用粉末。 - 前記結晶質金属同士の間隙に、非晶質金属が存在する請求項1に記載の研削用粉末。
- 前記非晶質金属の含有率が、1〜15vol%である請求項2に記載の研削用粉末。
- 前記結晶質金属の平均結晶粒径をA[μm]、当該研削用粉末の平均粒径をB[μm]としたとき、A/Bが5×10−4〜5×10−3である請求項1ないし3のいずれかに記載の研削用粉末。
- マイクロビッカース硬さ試験機で測定したときのビッカース硬度Hv(JIS Z 2244に規定)が、850以上である請求項1ないし4のいずれかに記載の研削用粉末。
- 平均粒径が、5〜50μmである請求項1ないし5のいずれかに記載の研削用粉末。
- 少なくとも1回の再利用に供されるものである請求項1ないし6のいずれかに記載の研削用粉末。
- Si、B、CrおよびCを含み、残部が実質的にFeで構成され、主として平均結晶粒径10〜70nmの結晶質金属の集合物で構成されている研削用粉末を製造する研削用粉末の製造方法であって、
高速回転水流アトマイズ法により、原料金属の溶融物を冷却するとともに粉末化して、非晶質金属で構成される一次粉末を得る第1の工程と、
該一次粉末に熱処理を施すことにより、前記一次粉末中において、前記非晶質金属を結晶化して、平均結晶粒径10〜70nmの結晶質金属を析出させる第2の工程とを有し、
前記第2の工程における熱処理の温度は、前記非晶質金属の結晶化温度をC[℃]としたとき、C〜C+200[℃]であることを特徴とする研削用粉末の製造方法。 - 前記第2の工程において、前記熱処理の温度および時間の少なくとも一方を設定することにより、前記金属結晶の結晶粒径を調整する請求項8に記載の研削用粉末の製造方法。
- 前記熱処理の温度は、520〜720℃である請求項8または9に記載の研削用粉末の製造方法。
- 前記熱処理の時間は、1〜60分である請求項8ないし10のいずれかに記載の研削用粉末の製造方法。
- 被処理部材の表面を、請求項1ないし7のいずれかに記載の研削用粉末で研削することを特徴とする研削方法。
- 前記研削により生じた被処理部材の研削屑と前記研削後の研削用粉末との混在物中から、磁力により誘引して、前記研削用粉末を選択的に回収する請求項12に記載の研削方法。
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