JP4692072B2 - 発光ダイオードの製造方法 - Google Patents
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工程(1):ヨウ素酸、フッ化水素酸、硝酸および酢酸を含む混合液を用いてエッチングする工程
工程(2):(a)20℃以上の塩酸、(b)フッ化水素酸、および(c)フッ化水素酸と硫酸の混合液よりなる群から選ばれる1種又は2種以上の酸を用いてエッチングする工程
工程(1):ヨウ素酸、フッ化水素酸、硝酸および酢酸を含む混合液を用いてエッチングする工程
工程(2):(a)20℃以上の塩酸、(b)フッ化水素酸、および(c)フッ化水素酸と硫酸の混合液よりなる群から選ばれる1種又は2種以上の酸を用いてエッチングする工程
ハイドライド気相法を用いてGaP基板上に、厚さ3μmのGaP層、厚さ23μmのGaAsP組成変化層(GaAsxP1−xでxが0からxに連続的に増加する層)、厚さ12μmのGaAsP組成一定層(GaAsxP1−x層)、厚さ20μmの窒素ドープGaAsP層(GaAsyP1−y層)を順次エピタキシャル成長させた後、ZnAs2を拡散源としてP型不純物であるZnと共に石英アンプル内に真空に封管して、760℃の温度で表面から4μmの深さまでZnを拡散させてpn接合を形成した。次いで基板側をラッピングして粗面加工してダメージを取るために王水のエッチング液でエッチングを行い、裏面を半鏡面加工し、厚みを280μmにそろえた。続いて、真空蒸着による表裏の電極形成等を行った。表面は350μm間隔で直径120μmの円形電極を蒸着し、裏面は上下左右70μm間隔で直径50μmの円形電極を蒸着した。なお、ここで両面合わせマスクを使えば、表裏電極を所定の位置に形成することは可能である。ダイシングは350μm間隔の表電極に合わせて、裏面の裏電極の間のエッチング面からエピタキシャルウエハ内を通して、表電極を見て位置決定して、50μm残してハーフダイスした。さらに硫酸及び過酸化水素系のエッチング液でダイシングのダメージを除去した。粘着シートに張り付けて、ブレーキングを行って、254μm×254μmで高さ280μmの四角柱形の発光ダイオードチップを完成させた。
赤色発光ダイオード:GaAs0.45P0.55
オレンジ色発光ダイオード:GaAs0.35P0.65
ソフトオレンジ色発光ダイオード:GaAs0.25P0.75
イエロー色発光ダイオード:GaAs0.1P0.9
各発光ダイオード毎に、粗面化の前後でウェハの面内分布の影響を少なくするために、1cm×1cmの指定したエリアから、254μm×254μmサイズの発光ダイオードを取り出し、各5チップずつの動作電流20mAにおける光出力を測定し、粗面化前の発光ダイオードの光出力の平均値に対する、粗面化後の発光ダイオードの光出力の平均値の割合を算出した。
ヨウ素酸:0.1規定水溶液
硝酸:69重量%水溶液
フッ化水素酸:49重量%水溶液
塩酸:36重量%水溶液
酢酸:99.7重量%水溶液
クエン酸:1.0規定水溶液
酒石酸:1.0規定水溶液
発光ダイオードチップを、65℃の塩酸中に浸漬して15分間のエッチング処理を行った後(工程(2))、引き上げ、1.0N水酸化カリウム水溶液中に5分間浸漬した後、14L/minの流量の超純水で5分間洗浄することにより表面の残留酸成分を除去し(中和工程)、その後、ヨウ素酸、フッ化水素酸、硝酸及び酢酸を、HIO3:HF:HNO3:CH3COOH=1:720:389:3553(モル比)の割合で、合計濃度87.3重量%に混合した、温度25℃の混合液中に浸漬して2〜3分間のエッチング処理を行った(工程(1))。
得られた粗面化発光ダイオードについて、平均相対輝度を調べ、結果を表1に示した。
実施例1において、工程(2)と工程(1)とを入れかえ、工程(1)、中和工程、工程(2)の順で行ったこと以外は、同様にしてエッチング処理し、得られた粗面化発光ダイオードについて、平均相対輝度を調べ、結果を表1に示した。
実施例1の工程(2)のみを行ったこと以外は、同様にしてエッチング処理し、得られた粗面化発光ダイオードについて、平均相対輝度を調べ、結果を表1に示した。
実施例1の工程(1)のみを行ったこと以外は、同様にしてエッチング処理し、得られた粗面化発光ダイオードについて、平均相対輝度を調べ、結果を表1に示した。
実施例1,2において、1.0N水酸化カリウム水溶液による中和工程を行わず、5分間の水洗のみを行ったこと以外は同様にしてエッチングを行い、得られた粗面化発光ダイオードのGaP基板とGaAsP発光層の表面の走査電子顕微鏡写真をそれぞれ図6,7に示した。
実施例3において、水洗を15分間行ったこと以外は同様にしてエッチングを行い、得られた粗面化発光ダイオードのGaP基板とGaAsP発光層の表面の走査電子顕微鏡写真を図8に示した。
本発明による粗面化の予備実験として、表2に示す組成及び温度のエッチング液中に発光ダイオードチップを1分間浸漬してエッチング処理を行い、粗面化の有無を調べ、結果を表2に示した。
2 GaP層
3 GaAsP組成変化層
4 GaAsP組成一定層
5 n型窒素ドープGaAsP層
6 p型窒素ドープGaAsP層
7 p側電極
8 n側電極
10 pn接合
Claims (3)
- GaP基板上に、GaAsxP1−x(0<x<1)層と、内部にpn接合を有する窒素ドープGaAsxP1−x(0<x<1)層とが形成された発光ダイオードチップの表面を化学エッチングする工程を有する発光ダイオードの製造方法において、
該エッチング工程は、下記(1)および(2)の工程をこの順又は逆の順に含むことを特徴とする発光ダイオードの製造方法。
工程(1):ヨウ素酸、フッ化水素酸、硝酸および酢酸を含む混合液を用いてエッチングする工程
工程(2):(a)20℃以上の塩酸、(b)フッ化水素酸、および(c)フッ化水素酸と硫酸の混合液よりなる群から選ばれる1種又は2種以上の酸を用いてエッチングする工程 - 請求項1において、前記工程(1)および(2)、或いは工程(2)および(1)の間に、アルカリで処理する工程を含むことを特徴とする発光ダイオードの製造方法。
- 請求項1又は2において、前記ヨウ素酸、フッ化水素酸、硝酸および酢酸を含む混合液が、ヨウ素酸1モルに対して、フッ化水素酸を1〜30000モル、硝酸を1〜20000モル、酢酸を50〜80000モル含むことを特徴とする発光ダイオードの製造方法。
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