JP4680798B2 - 油性クレンジング用組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、十分な洗浄力を備えた上で、1回の洗顔でも十分にさっぱりと洗い上げることができる油性クレンジング用組成物を提供することを課題とした。
R1O−(AO)k−R2 (1)
高級脂肪酸としては、炭素数10〜24のもの、例えば、ヤシ油脂肪酸およびイソステアリン酸などが挙げられる。
合成エステル油としては、炭素数10〜24の高級脂肪酸のアルキル(アルキル基の炭素数は1〜18)エステル(例えばミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸2−オクチルドデシル、パルミチン酸オクチルおよび2‐エチルヘキサン酸セチルなど)、多価カルボン酸のアルキルエステル(例えばリンゴ酸ジイソステアリルなど)、並びに多価アルコールのカルボン酸エステル{例えばトリ(2‐エチルヘキサン酸)グリセリルおよびジネオペンタン酸トリプロピレンポリグリコールなど}が挙げられる。
シリコーン油としては、メチルポリシロキサンおよびメチルフェニルポリシロキサンなどが挙げられる。
植物油としては、紅花油、サンフラワー油、ローズマリー油、ホホバ油、マカダミアナッツ油、オリーブ油、ツバキ油およびヒマシ油などが挙げられる。
これらの液状油(A)は単独で又は2種以上を任意に組み合わせて使用することができる。
R1のうち炭素数8〜24の脂環式炭化水素基としては、単環式炭化水素基(エチルシクロヘキシル、プロピルシクロヘキシル、オクチルシクロヘキシル、ノニルシクロヘキシル基などのシクロアルキル基)および多環式炭化水素基(アダマンチル基など)が挙げられる。
R1は炭素数8未満では十分にさっぱりと洗い上げることができず、炭素数が24を超えると洗浄力が劣る。
R1のうち好ましいのは、水に対する乳化安定性が良好であることから、炭素数8〜24の分岐脂肪族炭化水素基、特に炭素数10〜20の分岐脂肪族炭化水素基である。
またR1およびR2は、上に挙げた基の1種のみでも2種以上の混合物でもよい。
これらのうち好ましいのは炭素数2〜8、さらに好ましくは2〜4、特に好ましくは水に対する乳化安定性が良好であるということから炭素数2または3のアルキレン基である。
また、Aは上に挙げた基の1種のみでも2種以上の混合物でもよく、2種以上の(AO)がランダム結合していてもブロック結合していてもよい。
kが1未満では洗い上がりが十分にさっぱりとせず、一方30を越えると液状油(A)との相溶性が悪くなり、十分な洗浄力が得られない。
R1O−(EO)l−(PO)m−(EO)n−R2 (2)
式中、R1およびR2は一般式(1)におけるR1およびR2と同じであって、好ましいものも同様である。Eはエチレン基、Pはプロピレン基を表し、−(EO)l−(PO)m−(EO)n−はブロック結合を表す。
l、mおよびnはそれぞれ(EO)もしくは(PO)の平均モル数であり、lおよびmはいずれも1〜29であって、nは0〜15であり、l+m+nが2〜30となる数を表す。なお、l、mおよびnは必ずしも整数であるとは限らない。
lは、水に対する乳化安定性が良好であることから好ましくは1〜15、さらに好ましくは3〜12であり、mはクレンジング組成物の低温での安定性の観点から好ましくは1〜15、さらに好ましくは1〜8、nは水に対する乳化安定性が良好であることから好ましくは0〜10、さらに好ましくは0〜6である。
また、l/mは、クレンジング組成物の低温での安定性の観点から好ましくは1〜10、さらに好ましくは1〜5である。
工程(1);R1−OHまたはR2−OHで表されるアルコール(好ましくはR1−OH)にアルキレンオキサイド(b1)を付加してアルコールのアルキレンオキサイド付加物を得る。
工程(2);その後、末端の水酸基をエーテル化する。
触媒としては、アルカリ触媒(アルカリ金属およびアルカリ土類金属の水酸化物、例えば水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウムなど、好ましくは水酸化カリウム、水酸化セシウム)、ルイス酸触媒(四塩化スズ、五塩化アンチモン、三塩化鉄、三フッ化ホウ素など)、過ハロゲン酸もしくはその塩、硫酸もしくはその塩、燐酸もしくはその塩、および硝酸もしくはその塩などが挙げられる。
塩を形成する場合の金属は、特に限定されるものではないが、アルカリ金属以外のものが好ましく、2価または3価の金属(Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Co、Ni、Cu、Alであり、より好ましくは、Mg、Zn、Ca、Sr、Ba、Alであり、特に好ましくはMg、Zn、Al)が好ましい。
過ハロゲン酸(塩)のハロゲンとしては塩素、臭素、ヨウ素が挙げられ、塩素が好ましい。また、アルキレンオキサイド(b1)の付加反応に複数の工程(ブロック付加など)がある場合は、最初の工程で使用した触媒と後の工程で使用する触媒は、異なっていても良いし、同じでもよい。
一般式(1)または一般式(2)におけるR1のうち、特に好ましいのは炭素数10〜20の分岐脂肪族炭化水素基であることから、使用するアルコールのうち好ましいのは合成アルコール、特に分岐アルコールを含む合成アルコールが好ましく、とりわけオキソアルコールおよびセカンダリーアルコールが好ましい。オキソアルコールの市販品としてはドバノール、ダイヤドール(三菱化学株式会社製)、オキソコール(協和油化株式会社製)およびネオドール(シェル化学株式会社製)など、セカンダリーアルコールの市販品としてはアイソフォール(サソールオレフィンズ アンド サーファクタンツ社製)およびソフタノール(株式会社日本触媒製)などが挙げられる。
また、エーテル化剤のうち、工程(1)のアルコールがR2−OHの場合は、R1−X(Xはハロゲン原子)で示されるハロゲン化炭化水素、またはR1−OHで示されるアルコールである。
エーテル化反応の触媒としては、ハロゲン化炭化水素を使用する場合は強アルカリ性化合物(アルカリ金属水酸化物など)、およびアルコールを使用する場合は強酸性化合物(硫酸など)が使用できる。
50%未満では十分な洗浄力が得られず、97%を超えると、水で洗い流すときにべたついて、さっぱりと洗い上げることができない。
その他の成分(C)としては、1価アルコール、多価アルコール、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、他の{(B)以外の}ノニオン性界面活性剤、ゲル化剤、薬効剤、抗炎症剤、殺菌剤、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、色素、香料並びに水等が挙げられる。
また、本発明におけるノニオン性界面活性剤の製造における未反応物、例えばR1O−(AO)k−Hも、他のノニオン性界面活性剤として挙げられる。
また、ゲル化剤、薬効剤、抗炎症剤、殺菌剤、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、色素および香料としては、「香粧品科学」田村健夫著 社団法人日本毛髪科学協会1976年発行のp204〜211に記載のゲル化剤としての高分子化合物、p185〜196に記載の殺菌剤と防腐剤、p177〜183に記載の紫外線吸収剤、p199〜p203に記載の酸化防止剤、p145〜148に記載の着色料、およびp150〜176に記載の香料などが挙げられる。
ゲル化剤、薬効剤、抗炎症剤、殺菌剤、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、色素または香料のそれぞれの添加量は、本発明の油性クレンジング用組成物の重量に基づいて、好ましくは0〜5%、さらに好ましくは0〜2%であり、これらの合計の添加量は好ましくは0〜10%である。
また、本発明の油性クレンジング用組成物の重量に基づいて、(C)の合計の添加量は好ましくは0〜30%、さらに好ましくは0〜15%、特に好ましくは0〜5%である。
(1)予め液状油(A)とノニオン性界面活性剤(B)を混合して均一透明液状物を調製し、必要により、さらにその他の成分(C)を添加して混合する方法。
(2)予め液状油(A)とノニオン性界面活性剤(B)を混合することなく、その他の成分(C)も含めて、各成分を特に順序を限定せずに混合する方法。
エアゾール製剤の場合は、エアゾール化するための揮発性成分としてジメチルエーテルなどを使用することができる。
シート含浸製剤としては、不織布などのシートに上記液状製剤をシートの重量に対して500重量%以下を含浸させることによって得られる。
液状油(A) ・炭化水素(流動パラフィン等) 40〜70%
・合成エステル油(パルミチン酸オクチル等) 10〜30%
・その他の油分(シリコーン油、植物油等) 0.1〜30%
界面活性剤 ・ノニオン性界面活性剤(B) 10〜25%
・その他の界面活性剤 0.1〜5%
保湿成分(多価アルコール等) 0.1〜10%
香料 0.1〜2%
色素 0.1〜2%
防腐剤 0.1〜2%
水 0.1〜2%
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。以下、部は重量部を、%は重量%を意味する。
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製オートクレーブに、炭素数12〜14のセカンダリーアルコール[株式会社日本触媒製「ソフタノール30」]200部(1モル部)、およびナトリウムメチラートが28%のメタノール溶液8部を仕込み、混合した後、系内の気相を窒素で置換した。その後、減圧下(20mmHg)に、120℃にて2時間脱メタノールを行った。次いでEO264部(6モル部)を150℃にて、ゲージ圧が0.1〜0.3MPaとなるように導入した。EOの付加重合に要した時間は4時間であった。さらにPO290部(5モル部)を160℃で反応させた。POの付加重合に要した時間は5時間であった。
得られた生成物にさらに粉末状の水酸化ナトリウム60部(1.5モル部)を仕込み、温度を55℃に保ちながら塩化メチル50.5部(1モル部)を0.1〜0.3MPaとなるように導入した。さらに65℃で熟成を10時間行った。次いで水250部を加えて塩が溶けるまで攪拌後、静置、分液し、上層中の触媒を吸着剤を使用して除去後、減圧下(20mmHg)に、100℃にて2時間脱水を行った。得られた生成物(B1)のメチルエーテル化反応の前後の水酸基価から算出したエーテル化反応率は95%であり、生成物(B1)中には95%の高級アルコール(EO)6−(PO)5のメチルエーテルおよび5%の未反応の高級アルコール(EO)6−(PO)5−Hを含むことがわかった。
EOの仕込量を308部(7モル部)とし、POの仕込量を174部(3モル部)としたこと以外は製造例1と同様にして生成物(B2)を得た。(B2)のエーテル化反応率は95%であり、生成物(B2)中には95%の高級アルコール(EO)7−(PO)3のメチルエーテルおよび5%の未反応の高級アルコール(EO)7−(PO)3−Hを含むことがわかった。
「ソフタノール30」の代わりに、「アイソフォール18T」(サソールオレフィンズ アンド サーファクタンツ社製:炭素数16〜20のセカンダリーアルコール)を276部(1モル部)使用し、EOの仕込量を132部(3モル部)とし、POの仕込量を58部(1モル部)としたこと以外は製造例1と同様にして生成物(B3)を得た。(B3)のエーテル化反応率は94%であり、生成物(B3)中には94%の高級アルコール(EO)3−(PO)1のメチルエーテルおよび6%の未反応の高級アルコール(EO)3−(PO)1−OHを含むことがわかった。
EOの仕込量を220部(5モル部)としたこと以外は製造例3と同様にして生成物(B4)を得た。(B4)のエーテル化反応率は96%であり、生成物(B4)中には96%の高級アルコール(EO)5−(PO)1のメチルエーテルおよび4%の未反応の高級アルコール(EO)5−(PO)1−Hを含むことがわかった。
製造例1と同様のオートクレーブに、「ダイヤドール45」(三菱化学株式会社製:炭素数14、15のオキソアルコール)218部(1モル部)および過塩素酸アルミニウム20%水溶液0.75部を仕込み、系内を窒素で置換した後、減圧下(20mmHg)、100℃にて2時間脱水を行った。
次いでEO88部(2モル部)を97℃にてゲージ圧が0.1〜0.3MPaとなるように導入した。EOの付加重合に要した時間は10時間であった。得られた反応物中の触媒を吸着剤で除去した後、水酸化カリウム1.3部を加え、PO127.6部(2.2モル部)次いでEO250.8部(5.7モル部)の順に130℃にて反応させた。水酸化カリウムによるEO、POの付加重合に要した時間は8時間であった。
以下、製造例1と同様にしてメチルエーテル化して、生成物(B5)を得た。(B5)のエーテル化反応率は95%であり、生成物(B5)中には95%の高級アルコール(EO)2−(PO)2.2(EO)5.7のメチルエーテルおよび5%の未反応の高級アルコール(EO)2−(PO)2.2−(EO)5.7Hを含むことがわかった。
ノニオン性界面活性剤「EMALEX 400di−ISEX」[ポリオキシエチレンジイソステアリン酸(オキシエチレン基の数=8):日本エマルジョン株式会社製]を比較品1とした。
ノニオン性界面活性剤「EMALEX 600di−ISEX」[ポリオキシエチレンジイソステアリン酸(オキシエチレン基の数=12):日本エマルジョン株式会社製]を比較品2とした。
ノニオン性界面活性剤「レオドール 430V」[テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット(オキシエチレン基の数=30):花王株式会社製]を比較品3とした。
実施例1〜7、比較例1〜7
上記の製造例で得られた(B1)〜(B5)、および比較品1〜3を表1または表2に示した部数、並びに液状油として流動パラフィンおよびパルミチン酸オクチルを表1または表2に示した部数を配合して、油性クレンジング用組成物を調製した。
各クレンジング用組成物を、0℃または25℃で、24時間静置した後の外観を肉眼で観察し、次の基準で評価した。
評価基準
○; 透明液状
△; 若干濁りがある/若干分離傾向
×; 著しく濁りがある/分離
50mLのスクリュー管に各クレンジング用組成物1gと水19gを入れ、30秒間振とう混合し、1時間静置後の外観を肉眼で観察し、次の基準で評価した。
評価基準
○; 均一に全体が乳白色(乳化状態良)
△; 均一であるが、薄い白濁(乳化状態やや悪)
×; 均一になっていない、油滴が分離(乳化状態悪)
前腕部にメイク(リップカラー赤、50mg/4cm2)を均一に塗布し、5分間室温にて乾燥させた。その後、各クレンジング用組成物1.0gを、指を用いて通常のメイク落とし行為と同様に塗布部全体に約30秒間なじませ、その後35℃の水道水でこすらずに洗い流し、乾燥後のメイク残存率を求め、洗浄力を次の基準で評価した。なお、メイク残存率は分光測色計(Spectro Photometer SD5000、日本電色製)を用いてリップカラー塗布前後、クレンジング用組成物使用後の色を測定し、下式から洗浄力を求めた。
洗浄力(%)=100−[(E2−E0)/(E1−E0)}×100
E0; リップカラー塗布前の色
E1; リップカラー塗布後の色
E2; クレンジング料使用後の色
20名のパネラーがファンデーションを顔全体に塗布し約30分間乾燥させた後、各クレンジング用組成物3mLを手にとり、指を使って顔全体に伸ばしてファンデーションと良くなじませた後、約35℃のお湯で洗い流した。このときの洗い流しやすさおよび洗い上がりのさっぱり感を次の採点基準で表し、20名の平均点で評価した。
採点基準
非常に良い ;5点
良い ;4点
普通 ;3点
悪い ;2点
非常に悪い ;1点
Claims (4)
- 油性クレンジング用組成物の重量に基づいて、液状油(A)を50〜97重量%および下記一般式(1)で表されるノニオン性界面活性剤(B)を3〜50重量%含有することを特徴とする油性クレンジング用組成物。
R1O−(AO)k−R2 (1)
[式中、R1は炭素数8〜24の直鎖もしくは分岐脂肪族炭化水素基または炭素数8〜24の脂環式炭化水素基;R2は炭素数1〜8の直鎖もしくは分岐脂肪族炭化水素基または炭素数1〜8の脂環式炭化水素基;Aは炭素数2〜12のアルキレン基;kは(AO)の平均モル数であり1〜30である] - 一般式(1)においてR1が炭素数8〜24の分岐脂肪族炭化水素基である請求項1記載の油性クレンジング用組成物。
- (B)が下記一般式(2)で表される請求項1または2記載の油性クレンジング用組成物。
R1O−(EO)l−(PO)m−(EO)n−R2 (2)
[式中、R1は炭素数8〜24の直鎖もしくは分岐脂肪族炭化水素基または炭素数8〜24の脂環式炭化水素基;R2は炭素数1〜8の直鎖もしくは分岐脂肪族炭化水素基または炭素数1〜8の脂環式炭化水素基;Eはエチレン基、Pはプロピレン基;l、mおよびnはそれぞれ(EO)もしくは(PO)の平均モル数であり、lおよびmはいずれも1〜29であって、nは0〜15であり、l+m+nは2〜30である。] - さらに、1価アルコール、多価アルコール、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、他のノニオン性界面活性剤、ゲル化剤、薬効剤、抗炎症剤、殺菌剤、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、色素、香料および水からなる群から選ばれる1種以上の成分を含有してなる請求項1〜3のいずれか記載の油性クレンジング用組成物。
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