JP4660193B2 - 性能特性の向上した改質ポリマー凝集剤 - Google Patents
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Description
1.AETAC;すなわち2−アクリルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド、或いはジメチルアミノエチルアクリレートメチルクロリドとも呼ばれ、上記の式Iにおいて、R1=H、R2=H、Qは−C(O)O−であり、R3=Et、R4、R5及びR6はすべてMeであり、AはCl−である。
2.MAPTAC;すなわち3−(メタ)アクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリドであり、上記の式Iにおいて、R1=H、R2=CH3、Qは−C(O)NH−であり、R3=Pr、R4、R5及びR6はすべてMeであり、AはCl−である。
3.METAC;すなわち2−メタクリルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリドであり、上記の式Iにおいて、R1=H、R2=CH3、Qは−C(O)O−であり、R3はEtであり、R4、R5及びR6はすべてMeであり、AはCl−である。
本例では、油中水型エマルジョン中での60:40mol%のアクリルアミド:ジメチルアミノエチルアクリレートメチルクロリド第四塩コポリマーの合成を例示する。凝縮器、温度計、窒素導入口及びオーバーヘッド機械式攪拌機を備えた適当な反応フラスコに、111.2gのShellsol D100S、6.0gのソルビタンモノオレエート及び立体安定剤としての4.6gのオレイン酸イソプロパノールアミドを加えた。次に、混合物を15分間磁気攪拌機で急速に撹拌した。別途、140.7gの53wt%アクリルアミド(AM)、169.9gの80wt%ジメチルアミノエチルアクリレートメチルクロリド第四塩(AETAC)、31.9gの脱イオン水、0.6gの40wt%ジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム塩及び1.8gの1wt%臭素酸カリウムを含有する水性相を調製した。溶液をさらに1.0gの10wt%硫酸でpH5.0に調節した。水性相混合物を15分間磁気攪拌機で急速に撹拌した。次いで水性相を油相の入ったフラスコに移し、両方の相を8000rpm、200ワットのホモジナイザーで30秒間ホモジナイズして安定エマルジョンを得た。次いで反応器を還流条件下での作業用に設定した。エマルジョンを600rpmで攪拌し、0.5リットル/分の窒素気流を用いて周囲温度で50分間連続的にスパージした。50分間の窒素スパージ期間が完了したら、0.3gの0.7wt%水性第三ブチルヒドロペルオキシド(t−BHP)酸化剤を、密閉式反応器の頂部のセプタムを通して添加した。エマルジョンの混合とスパージをさらに10分続けた。次に、7.0gの0.5wt%水性メタ重亜硫酸ナトリウム(SMBS)還元剤を、0.055mL/分の速度で始めてゆっくりと反応器に添加して重合を開始させた。2℃の温度上昇(発熱)は重合反応が周囲条件下で開始したことを示していた。反応温度を15分間かけて25℃から45℃に上昇させ、次いで48℃に2時間維持した。2時間経過時の全モノマー変換率は84%であり、重合温度は1℃低下した。そこで2.2gの0.05wt%水性N,N′−メチレンビスアクリルアミド(MBA)を0.111mL/分の速度で連続的に反応器に添加した。MBA添加完了後、0.5wt%のSMBS供給原料、2.4gの5wt%水性SMBSを、0.300mL/分の速度で開始して反応器に添加した。5wt%のSMBSの供給完了後、0.3gの0.7wt%水性t−BHPを反応器に添加した。反応混合物を2分間撹拌した後、4.7gの28wt%SMBSを、0.300mL/分の速度で開始して反応器に添加した。冷却後、16.3gのエトキシル化C−12−14第二アルコール及びスルホコハク酸、1,4−ビス(2−エチルヘキシル)エステル、ナトリウム塩のブレンドを転相界面活性剤としてエマルジョンに添加した。得られた転相エマルジョンは42wt%の活性物質を含んでいた。水溶液中のポリマーは、ULアダプター付きのBrookfield Programmable DV−II +を用いて25℃の1MのNaCl中で12RPMで測定して、12.44dL/gの固有粘度及び23.1cpsの標準粘度を有していた。これらの特性をまとめて表1に示す。
本例では、油中水型エマルジョン中活性物質42%での従来技術の60:40mol%アクリルアミド:ジメチルアミノエチルアクリレートメチルクロリド第四塩コポリマーの形成を例示するが、メチレンビスアクリルアミド(MBA)は重合反応に回分式に添加した。陽イオン性エマルジョンポリマーは実施例1の条件を用いて得たが、ホモジナイゼーション及び反応開始前にMBA全部を水性相に添加した。MBAは脱イオン水中で500ppmの濃度に調製した。この溶液のアリコートを水性相に添加してMBA5ppmの油中水型エマルジョンを調製した。固有粘度と標準粘度を同様に表1に示す。
本例では、油中水型エマルジョン中活性物質42%での従来技術の60:40mol%アクリルアミド:ジメチルアミノエチルアクリレートメチルクロリド第四塩コポリマーの形成を例示するが、メチレンビスアクリルアミド(MBA)は1回の処理処理で一度に全部を重合反応に添加した。陽イオン性エマルジョンポリマーは実施例1の条件を用いて得たが、MBAの溶液は72%のモノマー変換後一回のショットで反応混合物に添加した。MBAは脱イオン水中で500ppmの濃度に調製した。この溶液のアリコートを反応混合物に添加してMBA5ppmの油中水型エマルジョンを調製した。固有粘度と標準粘度を同様に表1に示す。
本例では、油中水型エマルジョン中活性物質42%での従来技術の60:40mol%アクリルアミド:ジメチルアミノエチルアクリレートメチルクロリド第四塩コポリマーの形成を例示するが、メチレンビスアクリルアミド(MBA)を重合反応に連続的に添加した。陽イオン性エマルジョンポリマーは実施例1の条件を使用して得たが、MBAの溶液は重合開始時から全モノマー変換率94%まで反応混合物に連続的に添加した。MBAは脱イオン水中で500ppmの濃度に調製した。この溶液のアリコートを反応混合物に添加してMBA5ppmの油中水型エマルジョンを調製した。固有粘度と標準粘度を同様に表1に示す。
本例では、油中水型エマルジョン中活性物質42%での60:40mol%アクリルアミド:ジメチルアミノエチルアクリレートメチルクロリド第四塩コポリマーの形成を例示するが、メチレンビスアクリルアミド(MBA)を重合反応に連続的に添加した。陽イオン性エマルジョンポリマーは実施例1の条件を使用して得たが、MBAの溶液は77%モノマー変換後に重合混合物に連続的に供給した。MBAは脱イオン水中で500ppmの濃度に調製した。この溶液のアリコートを反応混合物に添加してMBA5ppmの油中水型エマルジョンを調製した。固有粘度と標準粘度を同様に表1に示す。
有効性の結果−LSCST
以上の例のポリマーの凝集剤及び脱水剤としての性能を評価するため、以下の実験室規模遠心分離模擬試験(LSCST)を開発して使用した。
5=極めて大きいフロック(直径>5mm)
4=良好なフロック(直径4〜5mm)
3=中間フロック(直径2〜3mm)
2=小フロック(直径1mm)
1=微小フロック(直径<1mm)
0=フロックなし。
表2に、本発明のポリマーで得られたフロック安定性の評点を、本発明のものではないポリマー例(すなわち、比較例2〜4の比較ポリマー)で得られたフロック安定性の評点と対比して示す。未処理の基質は通例撹拌後もフロックを形成せず、そのフロックの大きさによる評点は定義上0である。本発明のポリマーを基質に添加すると、他の処理に比べて長時間フロックの大きさが維持されたことで実証される通り、撹拌後のフロックの品質が劇的に向上した。試験したポリマーはすべて75ppmの使用量であった。
Claims (13)
- 凝集剤として有用な架橋水溶性陽イオン性(メタ)アクリルアミド/第四アンモニウム塩コポリマーの改良製造方法であって、
1)(メタ)アクリルアミドモノマーと第四アンモニウム塩モノマーを含む水性反応混合物の重合を開始させて、上記モノマーを、陽イオン性ポリ(メタ)アクリルアミド/第四アンモニウム塩コポリマーを含むコポリマー含有反応混合物に変換し、
2)架橋剤をコポリマー含有反応混合物に添加することによってコポリマーを架橋する段階
を含んでなり、上記第四アンモニウム塩モノマーが次式で表されるものであり、
上記2)の架橋段階が、モノマーの50%以上がコポリマーに変換されるまで待って、しかる後にコポリマー含有反応混合物への連鎖移動剤の同時添加を伴わずに架橋剤をコポリマー含有反応混合物に連続的に添加することを含んでなる、改良製造方法。 - 段階1)において架橋剤も連鎖移動剤も水性反応混合物に添加しない、請求項1記載の改良製造方法。
- 陽イオン性ポリ(メタクリルアミド)/第四アンモニウム塩コポリマーが次式の繰返し単位を有する、請求項1又は請求項2記載の改良製造方法。
- 繰返し単位(x):(y)のモル比が80〜20(x):20〜80(y)である、請求項3記載の改良製造方法。
- 繰返し単位(x):(y)のモル比が60〜40(x):40〜60(y)である、請求項4記載の改良製造方法。
- 繰返し単位yがAETACである、請求項3乃至請求項5のいずれか1項記載の改良製造方法。
- 繰返し単位yがMAPTACである、請求項3乃至請求項5のいずれか1項記載の改良製造方法。
- 繰返し単位yがMETACである、請求項3乃至請求項5のいずれか1項記載の改良製造方法。
- 前記コポリマーがアクリルアミド/AETACであり、アクリルアミド:AETACのモル比が60:40である、請求項1記載の改良製造方法。
- 前記架橋剤がN,N′−メチレンビスアクリルアミドである、請求項9記載の改良製造方法。
- 有機物が分散したタイプの水性懸濁液の脱水方法であって、該水性懸濁液に、請求項1乃至請求項10のいずれか1項記載の方法で製造した架橋水溶性陽イオン性(メタ)アクリルアミド/第四アンモニウム塩コポリマーを、懸濁液百万部を基準にして、1〜2000ppm添加し、有機物を含有するフロックを形成し、フロックを水系から分離することを含んでなる方法。
- 前記水性懸濁液が遠心分離機に収容されていて、前記有機物が含油スラッジであり、前記架橋水溶性陽イオン性(メタ)アクリルアミド/第四塩コポリマーが、アクリルアミド/AETACコポリマー、アクリルアミド/MAPTACコポリマー及びアクリルアミド/METACコポリマーからなる群から選択されるコポリマーからなり、前記分離段階が遠心分離を含む、請求項11記載の方法。
- 前記水溶性陽イオン性(メタ)アクリルアミド/第四塩コポリマーがアクリルアミド/AETACである、請求項12記載の方法。
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