CN114349901A - 一种絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种絮凝剂的制备方法，其包括如下步骤：混合原料、搅拌、加入第一催化剂、升温、加入第二催化剂、熟化反应。本发明提供的絮凝剂在制备步骤得当和步骤参数得当的情况下有着良好的絮凝效果，在制备步骤参数如加热的温度和与原料的比例进行调整的情况下还可以对于成品的性能进行调整。

Description

一种絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水溶性高分子材料技术领域，特别是涉及一种絮凝剂的制备方法。
背景技术
阳离子聚丙烯酰胺具有正电荷密度高、水溶性好、特性黏数易于控制、高效绿色等优点，被广泛应用于石油开采、水处理、纺织、印染、造纸、选矿、洗煤、医药、制糖、养殖、建材、农业等行业。阳离子聚丙烯酰胺是由阳离子单体和丙烯酰胺聚合而成的共聚物。其中水溶性阳离子单体可以分为三大类，分别是叔锍盐型、季磷盐型和季铵盐型。而叔锍盐型和季磷盐型阳离子单体具有高成本、原料来源窄、安全性低等问题，故不选用做阳离子聚丙烯酰胺的单体。传统季铵盐型阳离子聚丙烯酰胺由于阳离子单体种类单一，存在着抗冲击能力差、适应性较差等问题。
阳离子聚丙烯酰胺的理化性质同时与引发方式和引发剂的种类息息相关。其中自由基引发是工业上规模化使用的最为常见也是最为高效的一种引发方式。在自由基引发方式中偶氮类单引发剂具有价格贵的问题，过氧化物类单引发剂具有自加速引发、引发温度窗口窄、特性黏度值相对较低等问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有絮凝剂中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明其中一个目的是，克服现有产品的不足，提供一种絮凝剂的制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种絮凝剂的制备方法，其包括如下步骤：
混合原料：将第一阳离子单体和第二阳离子单体混合；
搅拌：在混合后的第一阳离子单体、第二阳离子单体中加入去离子水并开始搅拌，接着在保护性气氛下加入丙烯酰胺；
加入第一催化剂：加入第一催化剂然后搅拌；
升温：加入第一催化剂后进行升温，停止搅拌；
加入第二催化剂：加入第二催化剂，搅拌；
熟化反应：保温进行熟化反应，随后加入去离子水，搅拌后出料。
作为本发明所述絮凝剂的制备方法的一种优选方案，其中：混合原料中，所述第一阳离子单体和第二阳离子单体为季铵盐型阳离子单体。
作为本发明所述絮凝剂的制备方法的一种优选方案，其中：第一阳离子单体的分子式如下所示，
Figure BDA0003413113490000021
其中，R1、R2、R3基团是甲基、乙基和丙烯基的任意组合。
作为本发明所述絮凝剂的制备方法的一种优选方案，其中：第二阳离子单体的分子式如下所示，
Figure BDA0003413113490000022
其中，R4、R5、R6基团是甲基和乙基的任意组合。
作为本发明所述絮凝剂的制备方法的一种优选方案，其中：混合原料中，按照重量计，第一阳离子单体：第二阳离子单体＝1～2:0～1。
作为本发明所述絮凝剂的制备方法的一种优选方案，其中：搅拌中，按照重量计，丙烯酰胺占搅拌后产物的0～50％。
作为本发明所述絮凝剂的制备方法的一种优选方案，其中：加入第一催化剂中，按照重量计，第一催化剂：第一阳离子单体+第二阳离子单体+丙烯酰胺＝0.01～0.03％。
作为本发明所述絮凝剂的制备方法的一种优选方案，其中：加入第二催化剂中，按照重量计，第二催化剂：第一阳离子单体+第二阳离子单体+丙烯酰胺＝0.005～0.1％。
作为本发明所述絮凝剂的制备方法的一种优选方案，其中：加入第一催化剂中，第一催化剂包括如下成分：乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠和葡萄糖酸钠。
作为本发明所述絮凝剂的制备方法的一种优选方案，其中：加入第二催化剂中，第二催化剂包括如下成分：偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁腈和过硫酸钠。
本发明有着如下显著的优点：
本发明通过合适的步骤实现了季铵盐型第一阳离子单体和季铵盐型第二阳离子单体乙基其他配料的充分混合，实现了一种具有结构稳定、安全无毒、适用性广、抗冲击能力强等优点的絮凝剂的制备，本发明通过合适的步骤和制备过程参数实现了客服单引发剂本身具有的自加速引发、引发温度窗口窄、特性粘度值相对较低、成本高等缺点，能够在两端温控反应中充分发挥复合引发剂各个组分的优点，所制备的材料单体转化率高，特性黏度值高，相对分子质量分布窄的优点，在我方发明的制备过程中，通过控制两端温控反应的参数设置以及合理的原料比例能够实现精确控制制备得到成品的相对分子质量和离子度的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例6制备的絮凝剂对于污水的处理效果实物图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。以本领域技术人员能够实施为准，制定了以下实施例。
本发明中制备絮凝剂的化学反应式如下所示：
Figure BDA0003413113490000041
实施例1
将29.2kg第一阳离子单体(二甲基二烯丙基氯化铵)，15.1kg第二阳离子单体(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)，1320.1kg去离子水投入反应罐中，室温下500rpm的转速下搅拌10min；反应罐通氮气十分钟使反应隔绝空气，再加入152.3kg丙烯酰胺，0.021kg第一催化剂(由乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸四钠和葡萄糖酸钠组成，各组份的质量比为2:2:1)在500rpm的转速下搅拌10分钟；反应罐以5℃·min-1的升温速率开始升温，等到反应罐温度稳定在40℃后停止搅拌，然后缓慢加入已提前混合均匀的0.0401kg催化剂2(由偶氮二异丁基脒盐酸盐，偶氮二异丁腈和过硫酸钠组成，各组份的质量比为5:5:1)，40℃下引发3小时；开启搅拌，再次加入已提前混合均匀的0.0514kg第二催化剂以500rpm的转速搅拌10分钟；之后控制温度在70℃下进行熟化反应1小时；最后加入981kg去离子水，在500rpm的转速下搅拌10min后即可出料。使用称重法进行转化率的测量，(具体而言转化率的计算方法为：称取制备完成后的重量，与原料的总重量相除得到转化率)。经过测试所制备的新型絮凝剂单体转化率在99％以上，相对分子质量大于20万。
本实施例中制备絮凝剂的化学反应式如下所示：
Figure BDA0003413113490000042
其中，R1：甲基R2：甲基R3：烯丙基R4：甲基R5：甲基R6：甲基。
实施例2
除了在表1列出在实施例2-7中不同于实施例1的制备工艺条件和产物性质外，其余步骤均与实施例1相同。
表1.实施例2中不同于实施例1的制备工艺条件和产物性质
Figure BDA0003413113490000051
由表1可得，本发明中工艺条件优选参数如实施例1中所示。
实施例3
将27.2kg第一阳离子单体(三烯丙基甲基氯化铵)，16.3kg第二阳离子单体(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)，1354.1kg去离子水投入反应罐中，室温下500rpm的转速下搅拌10min；反应罐通氮气十分钟使反应隔绝空气，再加入162.3kg丙烯酰胺，0.022kg第一催化剂(该催化剂由乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸四钠和葡萄糖酸钠组成，其比例为2:0:1)在500rpm的转速下搅拌10分钟；反应罐以5℃·min-1的升温速率开始升温，等到反应罐温度稳定在43℃后停止搅拌，然后缓慢加入已提前混合均匀的0.0389kg第二催化剂(该催化剂是由偶氮二异丁基脒盐酸盐，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和过硫酸铵/亚硫酸氢钠组成的，各组份的质量比为2:2:3)，43℃下引发3小时；开启搅拌，再次加入已提前混合均匀的0.0514kg第二催化剂以500rpm的转速搅拌10分钟；之后控制温度在75℃下进行熟化反应2小时；最后加入1081kg去离子水，在500rpm的转速下搅拌10min搅拌均匀后即可制得絮凝剂。
Figure BDA0003413113490000061
本实施例中制备絮凝剂的化学反应式如下所示：
R1：甲基R2：烯丙基R3：烯丙基R4：甲基R5：甲基R6：甲基。
实施例4
除了第一阳离子单体的成分不同于实施例3以外，其余步骤均和实验条件都与与实施例3相同，第一阳离子单体分别更换为烯丙基三甲基氯化铵，二乙基二烯丙基氯化铵，三烯丙基乙基氯化铵，烯丙基三乙基氯化铵。
将实施例4中制得的絮凝剂用于污水处理。具体的使用方法是将该新型絮凝剂稀释100倍后加入到需要处理的污水中，选取污水中的悬浮物去除率作为絮凝剂水处理性能的主要评价指标，得到的数据记录在表1中。
表2.实施例4中所制备的絮凝剂用于污水处理时的悬浮物去除率
Figure BDA0003413113490000062
由表2可得，第一阳离子单体的优选如实施例3中所示。
实施例5
除了第二阳离子单体的成分不同于实施例3以外，其余步骤均和实验条件都与与实施例9相同，第二阳离子单体分别更换为丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵、丙烯酰氧乙基二乙基甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基乙基氯化铵。
将实施例5中制得的絮凝剂用于污水处理。具体的使用方法是将该新型絮凝剂稀释100倍后加入到需要处理的污水中，选取污水中的悬浮物去除率作为絮凝剂水处理性能的主要评价指标，得到的数据记录在表2中。
表3.实施例5中所制备的絮凝剂用于污水处理时的悬浮物去除率
不同絮凝剂第二阳离子单体的成分 悬浮物去除率(％)
丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵 82
丙烯酰氧乙基二乙基甲基氯化铵 91
丙烯酰氧乙基二甲基乙基氯化铵 88
由表3可得，第二阳离子单体的优选如实施例3中所示。
实施例6
将30.2kg第一阳离子单体(三烯丙基乙基氯化铵)，20.1kg第二阳离子单体(丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵)，1410.1kg去离子水投入反应罐中，室温下以500rpm的转速搅拌10min；反应罐通氮气十分钟使反应隔绝空气，再加入128.3kg丙烯酰胺，0.019kg第一催化剂(该催化剂由乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸四钠和葡萄糖酸钠组成，其比例为3:3:1)在500rpm的转速下搅拌10分钟；反应罐以5℃·min-1的升温速率开始升温，等到反应罐温度稳定在45℃后停止搅拌，然后缓慢加入已提前混合均匀的0.0392kg第二催化剂(该催化剂是由偶氮二异丁基脒盐酸盐和过硫酸铵组成的，各组份的质量比为2:3)，45℃下引发3小时；开启搅拌，再次加入已提前混合均匀的0.0493kg第二催化剂以500rpm的转速搅拌10分钟；之后控制温度在75℃下进行熟化反应1小时；最后加入1221kg去离子水，在500rpm的转速下搅拌10min后即可出料。
本实施例中制备絮凝剂的化学反应式如下所示：
Figure BDA0003413113490000071
R1：乙基R2：烯丙基R3：烯丙基R4：乙基R5：乙基R6：乙基。
实施例7
将实施例6中制得的絮凝剂进行污水处理。具体的使用方法是将该新型絮凝剂稀释100倍后加入到需要处理的污水中。
表4.使用新型絮凝剂污水处理前后的污染物指标
项目 处理前的污水 处理后的污水
悬浮物含量(mg·L<sup>-1</sup>) 482 32
油含量(mg·L<sup>-1</sup>) 58 19.2
COD(mg·L<sup>-1</sup>) 800 324
根据表4可得，我方发明实施例6中制得的絮凝剂有着良好的对于污水的处理性能。
通过图1可得，污水经过实施例6中制得的絮凝剂处理之后，污染物和水之间有着明显的分离，我方发明絮凝剂有着良好的絮凝效果，污水有着明显的得到净化的效果。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
混合原料：将第一阳离子单体和第二阳离子单体混合；
搅拌：混合后的第一阳离子单体、第二阳离子单体搅拌混合均匀，接着在保护性气氛下加入丙烯酰胺。
加入第一催化剂：加入第一催化剂然后搅拌；
升温：加入第一催化剂后进行升温，停止搅拌；
加入第二催化剂：加入第二催化剂，搅拌；
熟化反应：保温进行熟化反应，随后加入去离子水，搅拌后出料。
2.根据权利要求1中所述的絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述混合原料中，所述第一阳离子单体和第二阳离子单体为季铵盐型阳离子单体。
3.根据权利要求2中所述的絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述第一阳离子单体的分子式如下所示，
Figure FDA0003413113480000011
其中，R1、R2、R3基团是甲基、乙基和丙烯基的任意组合。
4.根据权利要求2中所述的絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述第二阳离子单体的分子式如下所示，
Figure FDA0003413113480000012
其中，其中R4、R5、R6基团是甲基和乙基的任意组合。
5.根据权利要求2中所述的絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述混合原料中，按照重量计，第一阳离子单体：第二阳离子单体＝1～2:0～1。
6.根据权利要求1中所述的絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌中，按照重量计，丙烯酰胺占搅拌后产物的0～50％。
7.根据权利要求1中所述的絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述加入第一催化剂中，按照重量计，第一催化剂：第一阳离子单体+第二阳离子单体+丙烯酰胺＝0.01～0.03％。
8.根据权利要求1中所述的絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述加入第二催化剂中，按照重量计，第二催化剂：第一阳离子单体+第二阳离子单体+丙烯酰胺＝0.005～0.1％。
9.根据权利要求1中所述的絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述加入第一催化剂中，第一催化剂中包括如下成分：乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠和葡萄糖酸钠中的一种或几种。
10.根据权利要求1中所述的絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述加入第二催化剂中，第二催化剂中包括如下成分偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁腈和过硫酸钠中的一种或几种。
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