JP4654958B2 - ポジ型感放射線性樹脂組成物、及び転写フィルム並びにメッキ造形物の製造方法 - Google Patents
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- Photosensitive Polymer And Photoresist Processing (AREA)
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Description
(1)20μm以上の均一な厚みの塗膜が形成できること。
(2)バンプの狭ピッチ化に対応するために解像性が高いこと。
(3)鋳型となるパターンの側壁が垂直に近く、パターンがマスク寸法に忠実であること。
(4)工程の生産効率を高めるために、高感度で現像性に優れていること。
(5)メッキ液に対する良好な濡れ性を有していること。
(6)メッキ時にレジスト成分がメッキ液中に溶出してメッキ液を劣化させないこと。
(7)メッキ時にメッキ液が基板とレジストとの界面にしみ出さないように、基板に対して高い密着性を有すること。
(8)メッキ後は、剥離液により容易に剥離されること。
更に、得られるメッキ析出物は、
(9)鋳型となるパターンの形状が忠実に転写されていること、及びマスク寸法に忠実であることも必要である。
しかし、上記組成物からなるレジストを現像しても、パターン形状が、基板面からレジスト表面に向かって先細りした傾斜形状(順テーパー状)となり、垂直な側壁を有するパターンが得られないという問題があった。また、上記組成物からなるレジストの感度が低いため露光時間が長くなり、生産効率が低いという問題点があった。更に解像度や、厚膜のメッキ析出物のマスク寸法に対する忠実性の点でも十分とはいえなかった。
例えば、特許文献2には、カルボン酸をt−ブトキシカルボニル基で保護した重合体又はフェノール性水酸基をt−ブトキシカルボニル基で保護した重合体と、酸発生剤とを含有する組成物が開示されている。該組成物は、露光により発生した酸の作用により、重合体中のt−ブトキシカルボニル基が解離し、カルボキシル基やフェノール性水酸基からなる酸性基を有するようになる。その結果、レジスト被膜の露光領域がアルカリ現像液に易溶性となるため、露光時間が短縮され、生産効率を向上させることが可能となる。
また、特許文献3には、酸の作用によりアルカリに対する溶解性が増大する樹脂として、フェノール性水酸基をt−ブトキシカルボニル基やエトキシエチル基で保護した重合体とアルカリ可溶性基含有樹脂を含有してなるアクリル樹脂やビニル樹脂を含有してなる化学増幅型ポジ型ホトレジストが開示されている。特に、この組成物はアルカリ可溶性基含有樹脂としてアクリル樹脂を含有することにより、現像時の基板との密着性や耐メッキ液性が向上している。
上記の課題を達成するための手段として、請求項1の発明は、
(A)下記一般式(1)で表される構造単位と、下記一般式(2)で表される構造単位と、を含有する酸解離性基含有樹脂、
(B)下記一般式(3)で表される構造単位を含有する樹脂、及び
(C)放射線の照射により酸を発生する成分、を含有しており、且つメッキ造形物製造用であることを特徴とするポジ型感放射線性樹脂組成物(以下、単に「感放射線性樹脂組成物」ともいう。)である。
(イ)請求項1乃至6のいずれかに記載の感放射線性樹脂組成物を、表面に導電層を有する基板上に塗布して乾燥することにより、該基板上に樹脂膜を形成する工程、
(ロ)該樹脂膜に所定のパターンを有するマスクを介して放射線を照射する工程、
(ハ)該樹脂膜を有する基板を加熱した後、現像してパターンを形成する工程、
(ニ)該パターンを鋳型とし、電解メッキによりメッキ造形物を形成する工程、
(ホ)基板上に残存する樹脂膜を剥離する工程、及び
(へ)該メッキ造形物を形成した領域以外の導電層を除去する工程
を含むことを特徴とするメッキ造形物の製造方法である。
(イ)請求項7に記載の感放射線性樹脂膜を、表面に導電層を有する基板上に積層することにより、該基板上に樹脂膜を形成する工程、
(ロ)該樹脂膜に所定のパターンを有するマスクを介して放射線を照射する工程、
(ハ)該樹脂膜を有する基板を加熱した後、現像してパターンを形成する工程、
(ニ)該パターンを鋳型とし、電解メッキによりメッキ造形物を形成する工程、
(ホ)基板上に残存する樹脂膜を剥離する工程、及び
(へ)該メッキ造形物を形成した領域以外の導電層を除去する工程
を含むことを特徴とするメッキ造形物の製造方法である。
また、本発明の樹脂組成物は、電解メッキ段階でも、鋳型となるパターンの形状を正確に転写し、且つマスク寸法に忠実なメッキ造形物を形成することができ、しかも感度や解像度、密着性等にも優れている。
従って、本発明の感放射線性樹脂組成物は、集積回路素子におけるバンプ又は配線等の厚膜のメッキ造形物の製造に極めて好適に用いることができる。
本発明の感放射線性樹脂組成物は、露光により酸が発生すると、この酸の触媒作用により、この樹脂組成物より形成される樹脂膜(すなわちレジスト被膜)中で化学反応(例えば、極性の変化、化学結合の分解等)が起こり、露光部において現像液に対する溶解性が変化する。本発明の感放射線性樹脂組成物は、この現象を利用して、電解メッキの鋳型となるパターンを形成する、メッキ造形物製造用の樹脂組成物である。
この酸解離性官能基の反応によって新たに発生した酸は、別の酸解離性官能基の反応に触媒として作用し、酸解離性官能基の反応と酸の発生が次々と「増幅」されることになる。このような化学増幅作用を利用することにより、所定のパターンが高感度(すなわち低露光量)且つ高解像度で形成される。
本発明の感放射線性樹脂組成物に用いられる(A)酸解離性基含有樹脂(以下、単に「樹脂(A)ともいう。」)は、下記一般式(1)で表される構造単位(以下、「構造単位(1)」という。)と、下記一般式(2)で表される構造単位(以下、「構造単位(2)」という。)を含有する。
この樹脂中の酸性官能基がアセタール基と呼ばれる官能基で保護されたアルカリ不溶性又はアルカリ難溶性の樹脂であって、上記アセタール基が酸の作用により解離することによりアルカリ可溶性となる樹脂である。尚、下記一般式(1)における基−OCH(R2)(OR3)が、式中のベンゼン環と一緒になって、アセタール構造をなしている。
ここで「アルカリ不溶性又はアルカリ難溶性」とは、酸解離性基含有樹脂を含有する感放射線性樹脂組成物を用いて形成されたレジスト被膜からレジストパターンを形成する際に採用されるアルカリ現像条件下で、当該レジスト被膜の代わりに酸解離性基含有樹脂のみを用いた被膜を現像した場合に、当該被膜の初期膜厚の50%以上が現像後に残存する性質を意味する。
また、上記式(1)において、R3の炭素数1〜6の直鎖状、分岐状若しくは環状のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、ネオペンチル基、n−ヘキシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等を挙げることができる。これらのなかでも、メチル基、エチル基、ブチル基、及びシクロヘキシル基等が好ましい。
また、R2及びR3が相互に結合して、R2及びR3が結合している炭素と共に環状構造を形成した基としては、テトラヒドロフラニル基、テトラヒドロピラニル基が好ましい。
樹脂(A)において、構造単位(1)は、1種のみ存在していてもよいし、2種以上が存在していてもよい。
これらのなかでも、p−ヒドロキシスチレン、m−ヒドロキシスチレン、o−ヒドロキシスチレン、α−メチル−4−ヒドロキシスチレンの非芳香族二重結合が開裂した単位が好ましい。このような構造単位を含むことにより、現像時の溶解性を適宜制御することが出来る。
上記他の構造単位としては、例えば、下記一般式(5)で表される構造単位が挙げられる。
上記炭素数4〜20の脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基等のシクロアルキル基;アダマンタン、ビシクロ[2.2.1]ヘプタン、テトラシクロ[6.2.1.13,6.02,7]ドデカン、トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン等の有橋式炭化水素類に由来する基等が挙げられる。
また、置換炭化水素基における、水素原子と置換可能な炭化水素基以外の極性基としては、例えば、クロロ基;ヒドロキシル基;カルボキシル基;オキソ基(すなわち、=O基);ヒドロキシメチル基、1−ヒドロキシエチル基、2−ヒドロキシエチル基、1−ヒドロキシプロピル基、2−ヒドロキシプロピル基、3−ヒドロキシプロピル基、2−ヒドロキシブチル基、3−ヒドロキシブチル基、4−ヒドロキシブチル基等のヒドロキシアルキル基;メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、n−ブトキシ基、2−メチルプロポキシ基、1−メチルプロポキシ基、t−ブトキシ基等の炭素数1〜6のアルコキシル基;シアノ基;シアノメチル基、2−シアノエチル基、3−シアノプロピル基、4−シアノブチル基等の炭素数2〜6のシアノアルキル基等が挙げられる。
このような単量体(5’)としては、例えば、t−ブチル(メタ)アクリレート、1,1−ジメチル−プロピル(メタ)アクリレート、1,1−ジメチル−ブチル(メタ)アクリレート、2−シクロヘキシルプロピル(メタ)アクリレート、1,1−ジメチル−フェニル(メタ)アクリレート、テトラヒドロピラニル(メタ)アクリレート、2−t−ブトキシカルボニルメチル(メタ)アクリレート、2−ベンジルオキシカルボニルエチル(メタ)アクリレート、2−メチルアダマンチル(メタ)アクリレート、1,1−ジメチル−3−オキソブチル(メタ)アクリレート、2−ベンジル−2−プロピル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
上記構造単位(6)及び/又は(7)が、酸解離性基含有樹脂(A)に含有されると、レジストの基板に対する密着性を高め、メッキ時にメッキ液が基板とレジストとの界面にしみ出すことを防ぐ効果がある。更に、この構造単位中に含有される置換基の種類及び数を調整することにより、フェノール性水酸基の酸性度を変えることができるので、本発明に係る感放射線性樹脂組成物のアルカリ現像液に対する溶解性を調整することができる。
これらの上記単量体(6’)及び(7’)のなかでも、p−ヒドロキシフェニルアクリルアミド、p−ヒドロキシフェニルメタクリルアミド、3,5−ジメチル−4−ヒドロキシベンジルアクリルアミド、3,5−ジメチル−4−ヒドロキシベンジルメタクリルアミドが好ましい。
上記単量体(6’)及び(7’)は、単独で又は2種以上を混合して使用することができる。また、単量体(6’)と単量体(7’)とを組み合わせて用いてもよい。
メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、i−プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、i−ブチル(メタ)アクリレート、sec−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、n−ペンチル(メタ)アクリレート、ネオペンチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、アダマンチル(メタ)アクリレート、2−メチルアダマンチル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフラニル(メタ)アクリレート、テトラヒドロピラニル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェネチル(メタ)アクリレート、下記一般式(8)〜(10)で表される単量体等の(メタ)アクリル酸エステル類;
(メタ)アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、けい皮酸等の不飽和カルボン酸類;
2−カルボキシエチル(メタ)アクリレート、2−カルボキシプロピル(メタ)アクリレート、3−カルボキシプロピル(メタ)アクリレート等の不飽和カルボン酸のカルボキシアルキルエステル類;
(メタ)アクリロニトリル、α−クロロアクリロニトリル、クロトンニトリル、マレインニトリル、フマロニトリル等の不飽和ニトリル化合物;
(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、クロトンアミド、マレインアミド、フマルアミド等の不飽和アミド化合物;
マレイミド、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド等の不飽和イミド化合物;
N−ビニル−ε−カプロラクタム、N−ビニルピロリドン、2−ビニルピリジン、3−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、2−ビニルイミダゾール、4−ビニルイミダゾール等の他の含窒素ビニル化合物等の重合性不飽和結合が開裂した単位を挙げることができる。
また、樹脂(A)において、構造単位(1)と構造単位(2)との合計数に対する構造単位(1)の数の割合は、構造単位(1)中のアセタール構造、他の構造単位或いは架橋基の種類や含量等によって変わり、一概には規定できないが、好ましくは5〜90%、更に好ましくは10〜80%である。
更に、他の構造単位の含有率は、全構造単位を100モル%とした場合に、通常、50モル%以下、好ましくは30モル%以下である。
また、架橋基の含有率は、全構造単位を100モル%とした場合に、通常、15モル%以下、好ましくは10モル%以下である。
また、樹脂(A)のMwとゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したポリスチレン換算数平均分子量(以下、「Mn」という。)との比(Mw/Mn)は、通常、1〜5、好ましくは1〜3である。
また、樹脂(A)におけるジエチレングリコール骨格を有する架橋基により部分架橋された構造は、上記(イ)の方法におけるビニルエーテル化合物との付加反応に際して、例えば、適当量のジエチレングリコールジビニルエーテルを同時に反応させることにより導入することができる。
本発明のポジ型感放射線性樹脂組成物においては、上記の酸解離性基含有樹脂(A)と共に、この樹脂(A)以外の酸解離性基含有樹脂(以下、「他の酸解離性基含有樹脂」という。)を併用することもできる。以下に、他の酸解離性基含有樹脂について説明する。
他の酸解離性基含有樹脂は、酸性官能基を酸解離性基で保護されたアルカリ不溶性又はアルカリ難溶性の樹脂であって、この酸解離性基が解離したときにアルカリ可溶となる樹脂からなる。
また、上記酸解離性基としては、例えば、置換メチル基、1−置換エチル基、1−置換−n−プロピル基、1−分岐アルキル基、シリル基、ゲルミル基、アルコキシカルボニル基、アシル基、及び環式酸解離性基等が挙げられる。これらは、単独で存在していてもよいし、2種以上存在していてもよい。
上記1−分岐アルキル基としては、例えば、i−プロピル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、1,1−ジメチルプロピル基、1−メチルブチル基、1,1−ジメチルブチル基等を挙げることができる。
上記ゲルミル基としては、例えば、トリメチルゲルミル基、エチルジメチルゲルミル基、メチルジエチルゲルミル基、トリエチルゲルミル基、i−プロピルジメチルゲルミル基、メチルジ−i−プロピルゲルミル基、トリ−i−プロピルゲルミル基、t−ブチルジメチルゲルミル基、メチルジ−t−ブチルゲルミル基、トリ−t−ブチルゲルミル基、フェニルジメチルゲルミル基、メチルジフェニルゲルミル基、トリフェニルゲルミル基等を挙げることができる。
上記アルコキシカルボニル基としては、例えば、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、i−プロポキシカルボニル基、t−ブトキシカルボニル基等を挙げることができる。
上記他の酸解離性基含有樹脂には、樹脂中の多官能性単量体及び/又はアセタール性架橋基によって分岐構造を導入することができる。かかる構造を導入することにより、樹脂の耐熱性を向上させることができる。
上記他の酸解離性基含有樹脂中の多官能性単量体及び/又はアセタール性架橋基による分岐構造の導入率は、該分岐構造やそれが導入される上記他の酸解離性基含有樹脂の種類により種々の範囲とすることができるが、全構造単位に対して10モル%以下であることが好ましい
尚、分岐構造を持たない上記他の酸解離性基含有樹脂の場合、より好ましくは1,000〜150,000、特に好ましくは3,000〜100,000であり、分岐構造を有する上記他の酸解離性基含有樹脂の場合、より好ましくは5,000〜500,000、特に好ましくは8,000〜300,000である。他の酸解離性基含有樹脂のMwが上記範囲にあることにより、樹脂膜の強度及びメッキ耐性が十分であり、重合体の露光後のアルカリ溶解性に優れ、微細パターンの形成が容易であり、レジストの現像特性に優れる。
上記他の酸解離性基含有樹脂の製造方法については特に限定はない。例えば、予め製造したアルカリ可溶性基含有樹脂中の上記酸性官能基に1種以上の上記酸解離性基を導入する方法、上記酸解離性基で保護された酸性官能基を有する1種以上の重合性不飽和単量体を重合する方法、該1種以上の重合性不飽和単量体と1種以上の他の重合性不飽和単量体とを重合する方法、上記酸解離性基で保護された酸性官能基を有する1種以上の重縮合成分を重縮合する方法、又は、該1種以上の重縮合成分と1種以上の他の重縮合成分とを重縮合する方法等によって製造することができる。
尚、他の酸解離性基含有樹脂が溶液重合法により製造された場合、得られる重合体溶液をそのままポジ型感放射線性樹脂組成物の調製に供してもよく、或いは、重合体溶液から他の酸解離性基含有樹脂を分離してポジ型感放射線性樹脂組成物の調製に供してもよい。
また、重合に際しては、必要に応じて、例えば、メルカプタン化合物、ハロゲン炭化水素等の分子量調節剤を使用することができる。
本発明において、他の酸解離性基含有樹脂は単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
本発明の感放射線性樹脂組成物には、下記一般式(3)で表される構造単位を含有する樹脂(B)(以下、「イミド基含有樹脂(B)」という。)が用いられる。
このイミド基含有樹脂(B)を組み合わせることにより、金等の金属スパッタ基板への密着性を向上させることができる。
また、R7及びR8が相互に結合して環状構造を形成する場合、シクロヘキサン環、ベンゼン環等を形成することが好ましい。
また、上記イミド基含有樹脂(B)は、上記一般式(3)で表される構造単位のみから構成されていてもよいが、上記構造単位(6)及び/又は(7)を含有していてもよい。更には、他の構造単位を含有していてもよい。
また、上記イミド基含有樹脂(B)の分子量についても特に限定はなく、本発明の感放射線性樹脂組成物の特性に応じて種々の範囲とすることができるが、Mwは、好ましくは1,000〜150,000であり、より好ましくは3,000〜100,000であり、Mw/Mnは、通常1〜13、好ましくは1〜10である。
本発明のポジ型感放射線性樹脂組成物には、必要に応じて、樹脂(A)等の酸解離性基含有樹脂、及び上記イミド基含有樹脂(B)以外のアルカリ可溶性基含有樹脂を配合することができる。
上記アルカリ可溶性基含有樹脂は、アルカリ現像液と親和性を示す官能基、例えば、フェノール性水酸基、カルボキシル基、及びスルホニル基等の酸性官能基を1種以上有しているが、それ自体は、アルカリ現像液に可溶でも不溶でも良い樹脂である。
また、上記アルカリ可溶性基含有樹脂は、上記構造単位(6)及び/又は(7)を含有していてもよい。尚、上記アルカリ可溶性基含有樹脂は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記アルカリ可溶性基含有樹脂の分子量についても特に限定はなく、本発明の感放射線性樹脂組成物の特性に応じて種々の範囲とすることができるが、Mwは、好ましくは1,000〜150,000であり、より好ましくは3,000〜100,000であり、Mw/Mnは、通常1〜10、好ましくは1〜5である。
本発明に用いられる、放射線の照射により酸を発生する成分(以下、「酸発生剤(C)ともいう。」)は、露光(放射線の照射)により酸を発生する化合物である。この発生する酸の作用により、上記の酸解離性基含有樹脂においては、存在する酸解離性官能基が解離して、例えば、カルボキシル基、フェノール性水酸基等の酸性官能基が生成する。その結果、感放射線性樹脂組成物から形成された樹脂膜の露光部がアルカリ現像液に易溶性となり、ポジ型のパターンを形成することができる。
このようなオニウム塩化合物の好適な例としては、ジフェニルヨードニウムトリフルオロメタンスルホネート、ジフェニルヨードニウムp−トルエンスルホネート、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニルヨードニウムテトラフルオロボレート、トリフェニルスルホニウムトリフルオロメタンスルホネート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、4−t−ブチルフェニル・ジフェニルスルホニウムトリフルオロメタンスルホネート、4−t−ブチルフェニル・ジフェニルスルホニウムパーフルオロ−n−オクタンスルホネート、4−t−ブチルフェニル・ジフェニルスルホニウムピレンスルホネート、4−t−ブチルフェニル・ジフェニルスルホニウムn−ドデシルベンゼンスルホネート、4−t−ブチルフェニル・ジフェニルスルホニウムp−トルエンスルホネート、4−t−ブチルフェニル・ジフェニルスルホニウムベンゼンスルホネート、4,7−ジ−n−ブトキシナフチルテトラヒドロチオフェニウムトリフルオロメタンスルホネートが挙げられる。
このようなハロゲン含有化合物の好適な例としては、1,10−ジブロモ−n−デカン、1,1−ビス(4−クロロフェニル)−2,2,2−トリクロロエタンや、フェニル−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、4−メトキシフェニル−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、スチリル−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、ナフチル−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン等の(トリクロロメチル)−s−トリアジン誘導体が挙げられる。
このようなジアゾケトン化合物の好適な例としては、フェノール類の1,2−ナフトキノンジアジド−4−スルホン酸エステル化物、フェノール類の1,2−ナフトキノンジアジド−5−スルホン酸エステル化物が挙げられる。
このようなスルホン化合物の好適な例としては、4−トリスフェナシルスルホン、メシチルフェナシルスルホン、ビス(フェニルスルホニル)メタンが挙げられる。
このようなスルホン酸化合物の好適な例としては、ベンゾイントシレート、ピロガロールトリストリフルオロメタンスルホネート、o−ニトロベンジルトリフルオロメタンスルホネート、o−ニトロベンジル−p−トルエンスルホネートが挙げられる。
酸発生剤(C)の配合量は、感放射線性樹脂組成物中の樹脂成分100質量部に対して、通常、0.1〜20質量部、好ましくは0.3〜15質量部、より好ましくは0.5〜10質量部である。この酸発生剤(C)の配合量が上記範囲内にあることにより、感度、解像性及び放射線に対する透明性に優れたレジストが得られるとともに、優れた形状のパターンが得られる。
また、本発明における感放射線性樹脂組成物には、下記一般式(4)で表されるビニルアルキルエーテル樹脂が更に含有されていてもよい。このビニルアルキルエーテル樹脂は、末端変性ビニルアルキルエーテル樹脂(重合体若しくはオリゴマー)であり、感放射線性樹脂組成物が、このような樹脂を含有することにより、良好な形状のパターンを形成することができるとともに、塗膜のクラック発生を低減させることができる。
また、R11は炭素数1〜4のアルキル基であり、具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基等が挙げられ、好ましくはメチル基及びエチル基である。
本発明の感放射線性樹脂組成物には、本発明の目的を阻害しない範囲で、必要に応じて、酸拡散制御剤、界面活性剤、増感剤等の添加剤を1種又は2種以上添加してもよい。
本発明の感放射線性樹脂組成物に添加することができる酸拡散制御剤は、露光により上記酸発生剤(C)等から生じる酸のレジスト被膜中における拡散現象を制御し、非露光領域での好ましくない化学反応を抑制する作用を有する。そのため、上記酸拡散制御剤を配合することにより、感放射線性樹脂組成物の貯蔵安定性を向上させることができる。
また、上記酸拡散制御剤を配合することにより、レジストとして解像度を向上させるとともに、露光から現像処理までの引き置き時間(PED)の変動によるレジストパターンの線幅変化を抑えることができる。このように、酸拡散制御剤を配合することにより、プロセス安定性に極めて優れた感放射線性樹脂組成物が得られるので好ましい。
上記置換若しくは非置換のアルキル基は、直鎖状、分岐状又は環状のいずれでもよく、炭素数1〜15、好ましくは1〜10のものが挙げられ、具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、ネオペンチル基、n−ヘキシル基、テキシル基、n−へプチル基、n−オクチル基、n−エチルヘキシル基、n−ノニル基、n−デシル基等が挙げられる。
上記置換若しくは非置換のアリール基としては、炭素数6〜12のものが挙げられ、具体的には、フェニル基、トリル基、キシリル基、クメニル基、1−ナフチル基等が挙げられる。
上記置換若しくは非置換のアラルキル基としては、炭素数7〜19、好ましくは7〜13のものが挙げられ、具体的には、ベンジル基、α−メチルベンジル基、フェネチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
ジ−n−ブチルアミン、ジ−n−ペンチルアミン、ジ−n−ヘキシルアミン、ジ−n−ヘプチルアミン、ジ−n−オクチルアミン、ジ−n−ノニルアミン、ジ−n−デシルアミン等のジアルキルアミン類;
トリエチルアミン、トリ−n−プロピルアミン、トリ−n−ブチルアミン、トリ−n−ペンチルアミン、トリ−n−ヘキシルアミン、トリ−n−ヘプチルアミン、トリ−n−オクチルアミン、トリ−n−ノニルアミン、トリ−n−デシルアミン等のトリアルキルアミン類;
アニリン、N−メチルアニリン、N,N−ジメチルアニリン、2−メチルアニリン、3−メチルアニリン、4−メチルアニリン、4−ニトロアニリン、ジフェニルアミン、トリフェニルアミン、1−ナフチルアミン等の芳香族アミン類;
エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類等を挙げることができる。
上記酸拡散制御剤の配合量は、感放射線性樹脂組成物中の全樹脂成分100質量部に対して、通常15質量部以下、好ましくは0.001〜10質量部、より好ましくは0.005〜5質量部である。酸拡散制御剤の配合量を上記範囲内にすることにより、レジストとしての感度や露光部の現像性を向上させることができるとともに、レジストとしてのパターン形状や寸法忠実度の低下を抑制できることから好ましい。
本発明の感放射線性樹脂組成物に添加することができる界面活性剤は、感放射線性樹脂組成物の塗布性、ストリエーション、現像性等を改良する作用を示す。
このような界面活性剤としては、アニオン系、カチオン系、ノニオン系又は両性の界面活性剤のいずれも使用することができるが、好ましくはノニオン系界面活性剤である。
また、市販品としては、「KP」(信越化学工業製)、「ポリフロー」(共栄社油脂化学工業製)、「エフトップ」(トーケムプロダクツ製)、「メガファック」(大日本インキ化学工業製)、「フロラード」(住友スリーエム製)、「アサヒガード」及び「サーフロン」(旭硝子製)等の各シリーズ等が挙げられる。
この界面活性剤の配合量は、感放射線性樹脂組成物中の全樹脂成分100質量部に対して、界面活性剤の有効成分として、通常2質量部以下である。
本発明の感放射線性樹脂組成物に添加することができる増感剤は、放射線のエネルギーを吸収して、そのエネルギーを酸発生剤(C)や他の酸発生剤に伝達して、酸の生成量を増加させ、それにより感放射線性樹脂組成物のみかけの感度を向上させる作用を有するものである。
このような増感剤としては、例えば、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ナフタレン類、ビアセチル、エオシン、ローズベンガル、ピレン類、アントラセン類、フェノチアジン類等を挙げることができる。これらの増感剤は、単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
本発明の感放射線性樹脂組成物には、更にその他の添加剤を1種又は2種以上配合することができる。その他の添加剤としては、例えば、紫外線吸収剤、分散剤、可塑剤、保存安定性を高めるための熱重合禁止剤、酸化防止剤等が挙げられる。
これらのなかでも、上記紫外線吸収剤は、露光時の散乱光の未露光部への回り込みによる光反応を阻止する作用があることから有用である。このような紫外線吸収剤としては、露光に使用される紫外線の波長域で高い吸光係数を有する化合物が好ましい。また、有機顔料も同様の目的に使用することができる。
本発明においては、感放射線性樹脂組成物を均一に混合する目的で、有機溶媒で希釈することができる。
上記有機溶媒としては、例えば、エーテル類、エステル類、エーテルエステル類、ケトン類、ケトンエステル類、アミド類、アミドエステル類、ラクタム類、ラクトン類、(ハロゲン化)炭化水素類等を挙げることができる。
具体的には、エチレングリコールモノアルキルエーテル類、ジエチレングリコールジアルキルエーテル類、プロピレングリコールモノアルキルエーテル類、プロピレングリコールジアルキルエーテル類、エチレングリコールモノアルキルエーテルアセテート類、プロピレングリコールモノアルキルエーテルアセテート類、酢酸エステル類、ヒドロキシ酢酸エステル類、乳酸エステル類、アルコキシ酢酸エステル類、(非)環式ケトン類、アセト酢酸エステル類、ピルビン酸エステル類、プロピオン酸エステル類、N,N−ジアルキルホルムアミド類、N,N−ジアルキルアセトアミド類、N−アルキルピロリドン類、γ−ラクトン類、(ハロゲン化)脂肪族炭化水素類、(ハロゲン化)芳香族炭化水素類等を挙げることができる。
これらの有機溶媒は1種単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
上記他の溶剤としては、例えば、ベンジルエチルエーテル、ジ−n−ヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、アセトニルアセトン、イソホロン、カプロン酸、カプリル酸、1−オクタノール、1−ノナノール、ベンジルアルコール、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シュウ酸ジエチル、マレイン酸ジエチル、γ−ブチロラクトン、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート等の高沸点溶剤等が挙げられる。
これらの他の溶剤も1種単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明における感放射線性樹脂膜は、上記感放射線性樹脂組成物より形成されることを特徴とする。この感放射線性樹脂膜は、所定の成形板上に、上記樹脂組成物を直接塗布し、乾燥して形成することができる。また、上記樹脂組成物を支持フィルム上に塗布して乾燥することにより、感放射線性樹脂膜を有する、本発明の転写フィルムを得ることができる。
上記感放射線性樹脂膜の膜厚は10〜100μmであることが好ましく、より好ましくは15〜80μm、更に好ましくは20〜60μmである。
上記感放射線性樹脂組成物を塗布する方法としては、例えば、スピンコート法、ロールコート法、スクリーン印刷、アプリケーター法等が挙げられる。
上記乾燥の条件は、樹脂組成物中の各成分の種類、配合割合、塗布膜厚等によって異なるが、通常は70〜140℃で5〜20分間程度であり、好ましくは80〜130℃で2〜10分間程度である。
上記支持フィルムの材料は、転写フィルムの作製及び使用に耐えうる強度を有する限り、特に限定されるものではない。
本発明に係るメッキ造形物の製造方法は、
(イ)上記感放射線性樹脂組成物を、表面に導電層を有する基板(例えば、バリアメタル層を有するウェハー)上に塗布して乾燥することにより、上記基板上に上記樹脂組成物からなる感放射線性樹脂膜を形成する工程、
(ロ)上記樹脂膜に所定のパターンを有するマスクを介して放射線を照射(露光)する工程、
(ハ)露光後の上記樹脂膜を加熱した後、現像してパターンを形成する工程、
(ニ)上記パターンを鋳型とし、電解メッキによりメッキ造形物(例えば、電極材料)を形成する工程、
(ホ)基板上に残存する樹脂膜を剥離する工程、及び
(へ)上記メッキ造形物を形成した領域以外の導電層を、例えばウェットエッチング法等により除去する工程を含む。
上記基板の表面に導電層を形成するために使用される導電材料としては、例えば、アルミニウム、銅、銀、金、パラジウムや、これらの2種以上の合金(例えばパラジウム−金)等を挙げることができる。基板表面の導電層は、上記導電材料を、例えばスパッタ法により処理することより形成することができる。導電層の厚さは、特に限定されるものではないが、通常、200〜10,000Å、好ましくは500〜2,000Å程度である。
本発明の感放射線性樹脂組成物を基板上に塗布する方法としては、例えば、スピンコート法、ロールコート法、スクリーン印刷、アプリケーター法等を挙げることができる。
尚、上記工程(イ)において基板上に形成される感放射線性樹脂膜は、感放射線性樹脂組成物を基板上に塗布して乾燥することにより形成する方法以外にも、本発明の転写フィルムから感放射線性樹脂膜を基板上に転写して積層する方法により形成されてもよい。
露光量は、放射線の種類、組成物の組成、樹脂膜の厚さ等によって異なるが、例えば高圧水銀灯からの紫外線の場合、通常、1,000〜20,000J/m2程度である。
この現像時間は、通常、常温で1〜30分程度である。
尚、アルカリ性現像液で現像したのちは、通常、水で洗浄して乾燥する。
電解メッキに使用されるメッキ液としては、例えば、上記導電層について例示した金属や合金と同様の成分を含むものを挙げることができる。電解メッキの条件は、メッキ液の組成等により異なるが、例えば、金メッキの場合、温度が、通常、40〜70℃、好ましくは55〜70℃程度であり、電流密度が、通常、0.1〜1A/dm2、好ましくは0.2〜0.8A/dm2程度である。メッキ後は、水洗して乾燥したのち、パターンの状態、メッキ造形物の厚さや状態等を観察し、必要に応じて再び電解メッキを行う。
上記剥離液としては、例えば、ジメチルスルホキシドとN,N−ジメチルホルムアミドの混合溶液等を使用することができる。
〔合成例1〕
ポリ(p−ヒドロキシスチレン)25gをプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート100gに溶解して、窒素ガスにより30分間バブリングを行った。次いで、この溶液にエチルビニルエーテル3.5gを加え、触媒としてp−トルエンスルホン酸ピリジニウム塩1gを添加し、室温で12時間反応させた。その後、反応溶液を1質量%アンモニア水溶液中に滴下して樹脂を沈殿させ、ろ過した後、50℃の真空乾燥器内で一晩乾燥した。得られた樹脂は、Mwが13000、Mw/Mnが1.7であった。また、1H−NMR分析の結果、ポリ(p−ヒドロキシスチレン)中のフェノール性水酸基の水素原子の24モル%がエトキシキシエチル基で置換された構造を有するものであった。この樹脂を樹脂(A−1)とする。
モル比92:8のp−ヒドロキシスチレン、p−t−ブトキシカルボニルオキシスチレン共重合物25gをプロピレングリコールモノメチルアセテート100gに溶解して、窒素ガスにより30分間バブリングを行った。次いで、この溶液にエチルビニルエーテル3.3gを加え、触媒としてp−トルエンスルホン酸ピリジニウム塩1gを添加し、室温で12時間反応させた。その後、反応溶液を1質量%アンモニア水溶液中に滴下して樹脂を沈殿させ、ろ過した後、50℃の真空乾燥器内で一晩乾燥した。得られた樹脂は、Mwが13000、Mw/Mnが1.8であった。また、13C−NMR分析の結果、ポリ(p−ヒドロキシスチレン)中のフェノール性水酸基の水素原子の23モル%がエトキシキシエチル基で、8モル%がt−ブトキシカルボニルオキシ基で置換された構造を有するものであった。この樹脂を樹脂(A−2)とする。
〔合成例3〕
p−アセトキシスチレン97g、p−t−ブトキシスチレン51g、AIBN6g及びt−ドデシルメルカプタン1gを、プロピレングリコールモノメチルエーテル160gに溶解した後、窒素雰囲気下、反応温度を70℃に保持して16時間重合させた。重合後、反応溶液を大量のヘキサン中に滴下して、生成した樹脂を凝固精製した。次いで、この精製樹脂に、再度プロピレングリコールモノメチルエーテル150gを加えた後、更にメタノール300g、トリエチルアミン80g及び水15gを加えて、沸点にて還流させながら、8時間加水分解反応を行った。反応後、溶剤及びトリエチルアミンを減圧留去し、得られた樹脂をアセトンに溶解し、次いで大量の水中に滴下して凝固させ、生成した白色粉末をろ過して、減圧下50℃で一晩乾燥した。得られた樹脂は、Mwが16500、Mw/Mnが1.7であり、13C−NMR分析の結果、p−ヒドロキシスチレンとp−t−ブトキシスチレンとの共重合モル比が67:33であった。この樹脂を樹脂(a−1)とする。
〔合成例4〕
α−メチル−4−ヒドロキシスチレン30g、2−ヒドロキシエチルアクリレート20g及びt−ブチルアクリレート31gを乳酸エチル150gと混合し、50℃で攪拌し均一溶液とした。この溶液を30分間窒素ガスによりバブリングした後、AIBN4gを添加し、反応系内を窒素雰囲気に保ったまま、反応温度を70℃に維持して7時間重合した。重合終了後、反応溶液を多量のヘキサンと混合し、生成した重合体を凝固させた。次いで、重合体をテトラヒドロフランに再溶解した後、再度ヘキサンにより凝固させる操作を数回繰り返して未反応モノマーを除去し、減圧下50℃で乾燥して白色の重合体(R−1)を得た。
〔合成例5〕
α−メチル−4−ヒドロキシスチレン40g、N−アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタルイミド160gをプロピレングリコールモノメチルエーテル300gと混合し均一溶液とした。この溶液を30分間窒素ガスによりバブリングした後、AIBN6gを添加し、反応系内を窒素雰囲気に保ったまま、反応温度を70℃に維持して3時間重合した後、更にAIBN3gを添加し、反応温度を80℃に維持して更に3時間重合した。重合終了後、反応溶液を多量のヘキサンと混合し、生成した重合体を凝固させた。次いで、重合体をテトラヒドロフランに再溶解した後、再度ヘキサンにより凝固させる操作を数回繰り返して未反応モノマーを除去し、減圧下50℃で乾燥して白色の重合体を得た。得られた樹脂は、下記の各構造単位を含有するものであり、Mwが12000、Mw/Mnが6.5であった。この樹脂を樹脂(B−1)とする。
(ポジ型感放射線性樹脂組成物の調製)
表1に示すように、合成例1で得られた酸解離性基含有樹脂(A−1)100質量部、合成例5で得られたイミド基含有樹脂(B−1)5質量部、酸発生剤[4,7−ジ−n−ブトキシナフチルテトラヒドロチオフェニウムトリフルオロメタンスルホネート(C−1)]1質量部、末端変性ビニルアルキルエーテル樹脂(D−1)5質量部、及び酸拡散制御剤[2,4,6−トリ(2−ピリジル)−1,3,5−トリアジン(E−1)]0.30質量部を、有機溶剤[乳酸エチル(F−1)40質量部及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(F−2)90質量部]に溶解した後、孔径3μmのテフロン(登録商標)製メンブレンフィルターでろ過して感放射線性樹脂組成物を調製した。
直径4インチのシリコンウエハ基板上に、クロムを厚さが約500Åとなるようにスパッタリングしたのち、その上に金を厚さが1,000Åとなるようにスパッタリングして、導電層を形成した。以下、この導電層を形成した基板を「金スパッタ基板」という。
金スパッタ基板にスピンコーターを用いて、上記樹脂組成物を塗布したのち、ホットプレート上にて、120℃で5分間加熱して、厚さ25μmの樹脂膜を形成した。次いで、パターンマスクを介し、超高圧水銀灯(OSRAM社製、「HBO」、出力1,000W)を用いて、200〜1500mJ/cm2の紫外光(g,h,i混合線)を照射した。尚、露光量は、照度計((株)オーク製作所製、「UV−M10」(照度計)に「プローブUV−35」(受光器)をつないだもの)により確認した。
露光後、ホットプレート上にて、70℃で5分間PEBを行った。次いで、2.38質量%テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液を用い、室温で3分間浸漬して現像した後、流水洗浄し、窒素ブローしてパターンを形成した。以下、このパターンを形成した基板を「パターニング基板」という。
パターニング基板に対して、電解メッキの前処理として、酸素プラズマによるアッシング処理(出力100W、酸素流量100ミリリットル、処理時間1分)を行って、親水化処理を行った。次いで、この基板をノンシアン金メッキ液(エヌ・イーケムキャット株式会社製、商品名「ECF−88K」)1リットル中に浸漬し、メッキ浴温度70℃、電流密度0.8A/dm2に設定して、約30分間電解メッキを行い、厚さ20〜25μmのメッキ造形物を形成した。次いで、流水洗浄し、窒素ガスにてブローして乾燥した後、室温にて、ジメチルスルホキシドとN,N−ジメチルホルムアミドの混合溶液(質量比=50:50)中に5分間浸漬して、残存する樹脂膜部分を剥離し、更に基板上のメッキ造形物を形成した領域以外の導電層をウェットエッチングにより除去することにより、メッキ造形物を有する基板を得た。以下、このメッキ造形物を有する基板を「メッキ基板」という。
以下の各評価を行い、それぞれの評価結果を表2に示す。
(1)感度
金スパッタ基板に、マスク設計寸法で40μmピッチのパターン(30μm幅抜きパターン/10μm幅残しパターン)を形成したとき、抜きパターンの底部の寸法が30μmになる露光量を最適露光量とし、この最適露光量より評価した。
マスク設計寸法で40μmピッチの2種のパターン(30μm幅抜きパターン/10μm幅残しパターン、32μm幅抜きパターン/8μm幅残しパターン)を別々に形成した2枚のパターニング基板を、光学顕微鏡と走査型電子顕微鏡で観察し、下記の基準で評価した。
○:32μm幅抜きパターン/8μm幅残しパターンが解像できる。
△:30μm幅抜きパターン/10μm幅残しパターンは解像できるが、32μm幅抜きパターン/8μm幅残しパターンは解像できない。
×:40μmピッチのパターンが解像できない、又は再現性よく解像できない。
基板との密着性の評価は、現像後のレジスト硬化膜の断面を走査型電子顕微鏡を用いて1500倍で観察し、下記の基準で評価した。
○:開口部周辺やウェハー端部でレジストの浮きが観察されない。
×:レジストの浮きやレジストの剥がれが観察される。
パターニング基板に対して、上記と同様にして、メッキ造形物を形成した後、流水洗浄し、窒素ガスにてブローして乾燥した基板(樹脂膜部分を剥離していない基板)を、室温23℃及び湿度約45%に保持したクリーンルーム内に放置して、3時間後及び24時間後に、光学顕微鏡にて基板表面を観察し、下記の基準で評価した。ここで、「残しパターン」は、レジストパターンに相当するものである。
○:24時間後も、残しパターン中にクラックが発生しない。
△:3時間後は、残しパターン中にクラックが発生しないが、24時間後に、残しパターン中にクラックが発生する。
×:3時間後に、残しパターン中にクラックが発生する。
マスク寸法で40μmピッチのパターン(30μm幅抜きパターン/10μm幅残しパターン)を形成したパターニング基板にメッキ造形物を形成したメッキ基板を、光学顕微鏡と走査型電子顕微鏡にて観察し、下記の基準で評価した。
○:メッキの形状が、樹脂膜から形成されたパターン形状を忠実に転写しており、こぶ状の異常突出は認められない。
×:メッキの形状が、樹脂膜から形成されたパターン形状を忠実に転写せず、こぶ状の異常突出が認められる。
マスク寸法で40μmピッチのパターン(30μm幅抜きパターン/10μm幅残しパターン)を形成したパターニング基板にメッキ造形物を形成したメッキ基板を、光学顕微鏡と走査型電子顕微鏡にて観察し、下記の基準で評価した。
○:メッキ底部の形状が、樹脂膜から形成されたパターン形状を忠実に転写しており、パターン底部にメッキが染み出した形跡が見られない。
×:メッキ底部の形状が、樹脂膜から形成されたパターン形状を忠実に転写せず、パターン底部にメッキが染み出した形跡が見られる。
表1に示す組成で、実施例1と同様にして感放射線性樹脂組成物を調製した。そして、実施例1と同様にして、パターン及びメッキ造形物を形成し、評価を行った。その評価結果を表2に併記する。
<酸発生剤(C)>
C−1:4,7−ジ−n−ブトキシナフチルテトラヒドロチオフェニウムトリフルオロメタンスルホネート
<ビニルアルキルエーテル樹脂(D)>
D−1:末端−OH変性ビニルアルキルエーテル樹脂(協和発酵ケミカル(株)製、「TOE−2000H」)
D−2:ポリビニルメチルエーテル(Mw=50,000:東京化成工業(株)製)の濃度50質量%のエタノール溶液を、ロータリーエバポレーターを用いて、乳酸エチルに溶媒置換して、濃度50質量%の溶液としたもの。
<酸拡散制御剤>
E−1:2,4,6−トリ(2−ピリジル)−1,3,5−トリアジン
E−2:2−フェニルイミダゾール
<有機溶剤>
F−1:乳酸エチル
F−2:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
Claims (11)
- (A)下記一般式(1)で表される構造単位と、下記一般式(2)で表される構造単位と、を含有する酸解離性基含有樹脂、
(B)下記一般式(3)で表される構造単位を含有する樹脂、及び
(C)放射線の照射により酸を発生する成分、
を含有しており、且つメッキ造形物製造用であることを特徴とするポジ型感放射線性樹脂組成物。
- 上記成分(C)の含有量が、樹脂成分100質量部に対して、0.1〜20質量部である請求項1又は2に記載のポジ型感放射線性樹脂組成物。
- 上記成分(C)が、オニウム塩化合物、スルホンイミド化合物及びジアゾメタン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1乃至3のいずれかに記載のポジ型感放射線性樹脂組成物。
- 酸拡散制御剤を更に含有する請求項1乃至4のいずれかに記載のポジ型感放射線性樹脂組成物。
- 上記メッキ造形物がバンプである請求項1乃至5のいずれかに記載のポジ型感放射線性樹脂組成物。
- 請求項1乃至6のいずれかに記載のポジ型感放射線性樹脂組成物より形成されることを特徴とするポジ型感放射線性樹脂膜。
- 請求項7に記載のポジ型感放射線性樹脂膜を有することを特徴とする転写フィルム。
- (イ)請求項1乃至6のいずれかに記載のポジ型感放射線性樹脂組成物を、表面に導電層を有する基板上に塗布して乾燥することにより、該基板上に樹脂膜を形成する工程、
(ロ)該樹脂膜に所定のパターンを有するマスクを介して放射線を照射する工程、
(ハ)該樹脂膜を有する基板を加熱した後、現像してパターンを形成する工程、
(ニ)該パターンを鋳型とし、電解メッキによりメッキ造形物を形成する工程、
(ホ)基板上に残存する樹脂膜を剥離する工程、及び
(へ)該メッキ造形物を形成した領域以外の導電層を除去する工程
を含むことを特徴とするメッキ造形物の製造方法。 - (イ)請求項7に記載のポジ型感放射線性樹脂膜を、表面に導電層を有する基板上に積層することにより、該基板上に樹脂膜を形成する工程、
(ロ)該樹脂膜に所定のパターンを有するマスクを介して放射線を照射する工程、
(ハ)該樹脂膜を有する基板を加熱した後、現像してパターンを形成する工程、
(ニ)該パターンを鋳型とし、電解メッキによりメッキ造形物を形成する工程、
(ホ)基板上に残存する樹脂膜を剥離する工程、及び
(へ)該メッキ造形物を形成した領域以外の導電層を除去する工程
を含むことを特徴とするメッキ造形物の製造方法。 - 上記基板上に形成される上記樹脂膜の膜厚が20〜100μmである請求項9又は10に記載のメッキ造形物の製造方法。
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