JP4652332B2 - ポリグリコール酸樹脂系多層シートの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のポリグリコール酸樹脂系多層シートを構成する植物性基材シートは、上記した紙質基材とほぼ類似するものであるが、その好ましい具体例には、植物繊維の絡み合いからなるいわゆる紙に加えて、植物由来の天然高分子あるいはその誘導体(更には動物でん粉のように動物由来ではあるが植物由来の天然高分子あるいはその誘導体と類似の化学構造を有するものを含むものとする、従って生物系高分子と称してもよい)からなる樹脂を成形したシート、あるいはパルプをこれら樹脂バインダーで固めたパルプモールドシートなどが挙げられる。
本発明で生分解性樹脂とは、土壌中や水中などの自然環境中において、加水分解や微生物の作用により、炭酸ガス、メタン、水などの低分子量化合物に分解される樹脂のことであり、財団法人生分解性プラスチック協会が定める「PL分類A」に属する分子量(Mn)1000以上の生分解性高分子材料である。簡潔に言えば、紙と同等以上の生分解性を有する樹脂ということもできる。本発明には、必須の生分解性樹脂としてポリグリコール酸樹脂が用いられ、必要に応じて他の生分解性樹脂も用いられる。
本発明で使用するポリグリコール酸樹脂(以下、しばしば「PGA樹脂」という)は、下記式(1)
[化1]
−(O・CH2・CO)− (1)
で表わされるグリコール酸繰り返し単位のみからなるグリコール酸の単独重合体(PGA、グリコール酸の2分子間環状エステルであるグリコリド(GL)の開環重合物を含む)に加えて、上記グリコール酸繰り返し単位を55重量%以上含むポリグリコール酸共重合体を含むものである。
本発明においては、上記ポリグリコール酸樹脂に加えて、他の生分解性樹脂を用いることもできる。他の生分解性樹脂の例としては、上記したグリコール酸モノマーとともにポリグリコール酸共重合体を構成するコモノマーの単独又は共重合体が挙げられる。その他、グルテン、コラーゲンなどのたんぱく質系を含むポリアミノ酸およびポリエステルアミド類;ポリアルキレングリコール等のポリエーテル類;ポリビニルアルコール等のポリエステル鹸化物なども用いられる。多くは、脂肪族樹脂であるが、全体として生分解性を失わない程度に芳香族成分が共重合していても差し支えない。例えば生分解性芳香族ポリエステル樹脂が有り、これは芳香族ポリエステル樹脂を構成するテレフタル酸等の芳香族ジカルボン酸の一部が、こはく酸、アジピン酸等の脂肪族ジカルボン酸に置き換わることにより、生分解性を付与されたもの(例えば市販されているものとしてポリエチレンテレフタレート・サクシネート共重合体(デュポン社製「バイオマックス」)、ポリブチレンアジペート/テレフタレート(BASFジャパン(株)製「エコフレックス」)、ポリテトラメチレンアジペート・コ・テレフタレート(イーストマンケミカルジャパン(株)製「Easter BiO」など)であり、本発明において好ましく用いられる。上記以外にも、これら生分解性樹脂の多くは市販もされており、市販品の例としては、以下に普通名称(メーカー、「商品(シリーズ)名」)を挙げるものが含まれる。
本発明の多層シートの必須の構成要素であるポリグリコール酸樹脂層は、上記したポリグリコール酸樹脂単独で構成することが好ましいが、含まれる上記したグリコール酸繰り返し単位が55重量%以上、好ましくは70重量%以上、より好ましくは90重量%以上となる範囲で、他の生分解性樹脂あるいは全体として生分解性を維持する範囲で他の熱可塑性樹脂との混合物で形成してもよい。グリコール酸繰り返し単位量が減少するに従ってバリア性が低下する傾向を示すので、上記量範囲を満たすべきである。
本発明の多層シートにおいて、植物性基材シートを生分解性樹脂層との熱融着層として機能する融着層は、上記したポリグリコール酸樹脂層あるいは他の生分解性樹脂層により形成される。融着層を形成する好ましい他の生分解性樹脂の例には、前記生分解性芳香族ポリエステル樹脂が含まれる。いずれにしても融着層を構成する樹脂は、融点が235℃以下であり、温度240℃、せん断速度122sec−1における溶融粘度が100〜2000Pa・secである必要がある。
本発明の多層シートは、植物性基材シートとポリグリコール酸樹脂層を必須成分とし、他の生分解性樹脂層を任意の層構成成分とするが、その層構成には多様性がある。仮に、植物性基材シートをP、ポリグリコール酸樹脂層をG、他の生分解性樹脂層をBで表現したときに、その代表的積層構造には、P/G、P/G/B、P/B/G、P/B/G/Bなどが含まれる。より具体的には、P/B/G積層の例としては、紙/PLLA(結晶性ポリL乳酸)/G、紙/PLA(D体を含む非晶性ポリ乳酸)/G、紙/生分解性芳香族ポリエステル/G、紙/脂肪族ポリエステル/Gなどが;またP/B/G/B積層の例としては、紙/PLLA/G/PLLA、紙/PLLA/G/PLA、紙/PLLA/G/生分解性芳香族ポリエステル、紙/PLLA/G/脂肪族ポリエステル、紙/PLA/G/生分解性芳香族ポリエステル、紙/PLA/G/脂肪族ポリエステル、紙/生分解性芳香族ポリエステル/G/PLLA、紙/生分解性芳香族ポリエステル/G/PLA、紙/生分解性芳香族ポリエステル/G/生分解性芳香族ポリエステル、紙/生分解性芳香族ポリエステル/G/脂肪族ポリエステルなど;が挙げられる。
(熱融着処理)
東洋測機(株)製「キャピログラフID PMD−C型」を測定機として用い、温度240℃、せん断速度122sec−1における溶融粘度値を測定した。
島津製作所製の示差走査熱量計「DSC−60」を用いて、昇温速度を20℃/分として室温から250℃まで昇温し、この過程で生じる吸熱ピーク温度を融点とし、また250℃で1分間保持した後、降温速度を20℃/分として室温まで冷却する過程で生じる発熱ピーク温度を結晶化温度とした。
JIS Z1707に準拠して、それぞれのサンプルについて、紙と生分解性樹脂層間のT剥離試験を行って幅15mmあたりの剥離強度(N/15mm)を測定した。
MODERN CONTROL社製酸素透過量測定装置「MOCON OX−TRAN 2/20型」を使用し、23℃・80%相対湿度の条件でJIS K7126(等圧法)に記載の方法に準じて測定した、ポリグリコール酸樹脂層厚さあたりの酸素透過係数。(但し、後記比較例2については、PET・S層厚さあたりの酸素透過係数を示す。)
(5)透湿度
40℃・90%相対湿度の条件で、JIS K7129の記載に従って、試料シートについて測定した水蒸気透過量(g/m2・day)を、樹脂層の合計厚さ20μmに換算した値(g・20μm/m2・day)で示した。
3種3層構成の積層体を与える3台の押出機(スクリュウ径は順に、50mm、60mm、50mm;すべてL/D=24)にフィードブロック方式のTダイを使用し、第2層(中間層)に溶融粘度が9.0×102Pa・sec、融点220℃のポリグリコール酸(以下「PGA」と略記)を配し、その両側(第1層および第3層)に溶融粘度が2.8×102Pa・sec、融点197℃のポリエチレンテレフタレート・サクシネート共重合体(DuPont社製「バイオマックス」、以下「PET・S」と略記)を配した3層構成の透明な多層シート(PET・S/PGA/PET・S(厚みは各々左から40/40/40μm))を、樹脂温度260℃、シート引き取りロール速度4.0m/分の条件で押出成膜し、同じく4.0m/分の速度で供給される厚さ200μmの未加工のカップ原紙(坪量250g/m2)上に、多層シートのPET・S側(第1層または第3層)を紙と対向させて、ピンチロール(ロール圧:0.6MPa)を使用してラミネートして、紙/PET・S/PGA/PET・Sの層構成を有する生分解性多層シートを作成した。
スクリュウ径が60mm、L/D=24の押出機にフィードブロック方式のTダイを使用し、実施例1と同じ溶融粘度が9.0×102Pa・sec、融点220℃のPGAを、樹脂温度280℃、シート引き取りロール速度4.0m/分の条件で、厚さ100μmに押出成膜し、同じく4.0m/分の速度で供給される厚さ200μmの未加工のカップ原紙(坪量250g/m2)上に、ピンチロール(ロール圧:0.6MPa)を使用してラミネートして、紙/PGAの層構成を有する生分解性多層シートを作成した。
実施例1で使用したPGAとPET・Sを用い、実施例1と同条件で作成したPET・S/PGA/PET・S(厚みは各々左から40/40/40μm)の3層構成を有する透明な多層シートを、熱ラミネートロール((株)ロボット工業製;加熱ロール径:300mm、ガイドロール径:100mm)を使用して、厚さ200μmの未加工のカップ原紙(坪量250g/m2)に、多層シートのPET・S側を紙と対向させ加熱ロールとガイドロールの間に送り込むことで、温度240℃、ロール圧力0.6MPa、ラミネート速度:1.0m/分の条件で、熱圧着ラミネートして、紙/PET・S/PGA/PET・Sの層構成を有する生分解性多層シートを作成した。
実施例2と同条件で、溶融粘度が7.0×103Pa・sec、融点220℃のPGAを、厚さ約200μmの未加工のカップ原紙(坪量250g/m2)上に、100μmの厚さで溶融押出ラミネートさせた紙/PGAの2層構成を有する多層シートを作成した。
スクリュウ径が60mm、L/D=24の押出機にフィードブロック方式のTダイを使用し、溶融粘度が2.8×102Pa・sec、融点197℃のPET・Sを、樹脂温度260℃、シート引き取りロール速度4.0m/分の条件で、厚さ100μmに押出成膜し、同じく4.0m/分の速度で供給される厚さ200μmの未加工のカップ原紙(坪量250g/m2)上に、ピンチロール(ロール圧:0.6MPa)を使用してラミネートして、紙/PET・Sの層構成を有する生分解性多層シートを作成した。
Claims (12)
- 少なくともポリグリコール酸樹脂層を含む一層又は複数の層からなる生分解性樹脂層を、該ポリグリコール酸樹脂層自体またはポリグリコール酸樹脂とは異なる生分解性樹脂層からなり、温度240℃、せん断速度122sec−1における溶融粘度が100〜2000Pa・secであり、融点(Tm)が235℃以下である生分解性の融着層を介して、植物性基材シート上に、直ちに、または該生分解性樹脂層を250〜300℃の樹脂温度で押出ラミネートした後に、樹脂温度がTm+20℃〜300℃、圧力が0.2〜1.0MPaの条件で熱圧着することを特徴とするポリグリコール酸樹脂系多層シートの製造方法。
- 植物性基材シートが、紙、天然高分子樹脂シートおよびパルプモールドシートのいずれか少なくとも一種からなる請求項1に記載の多層シートの製造方法。
- 融着層がポリグリコール酸樹脂層からなる請求項1または2に記載の多層シートの製造方法。
- 融着層がポリグリコール酸樹脂とは異なる生分解性樹脂層からなる請求項1または2に記載の多層シートの製造方法。
- 融着層が生分解性芳香族ポリエステル樹脂の層からなる請求項4に記載の多層シートの製造方法。
- 生分解性樹脂層が、基材シートと近接する融着層をなすポリグリコール酸樹脂以外の生分解性樹脂層/ポリグリコール酸樹脂層/ポリグリコール酸樹脂以外生分解性樹脂層の積層構造を有する請求項4または5に記載の多層シートの製造方法。
- 生分解性樹脂層が、基材シートと近接する融着層の外側に基材シートと更に近接する結晶化温度が120〜190℃の脂肪族ポリエステル樹脂層を有する請求項4〜6のいずれかに記載の多層シートの製造方法。
- 温度23℃、相対湿度80%で測定した酸素透過係数が、5.0×10−14cm3・cm/cm2・sec・cmHg以下である請求項1〜7のいずれかに記載の多層シートの製造方法。
- 40℃、相対湿度90%における水蒸気透過度が25g・20μm/m2・day以下である請求項1〜8のいずれかに記載の多層シートの製造方法。
- 植物性基材シート上に生分解性樹脂層を押出溶融ラミネートした後に熱圧着する請求項1〜9のいずれかに記載の多層シート。
- 植物性基材シート上に生分解性樹脂層を直接に熱圧着ラミネートする請求項1〜9のいずれかに記載の多層シートの製造方法。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の方法により製造された多層シートからなる食品容器。
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