JP4638256B2 - ポリプロピレン系樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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Description
かかる状況下、従来の塩ビ系材料に替わる環境に配慮した材料として、オレフィン系材料への代替の試みがなされている。
そのような中、塩ビ系材料に替わる従来のオレフィン系材料としては、EEA(エチレン−エチルアクリレート共重合体)やEVA(エチレン−ビニルアセテート共重合体)といったエチレン系の樹脂材料がベースとして用いられている。
この課題を解決するために、例えば、エチレン系材料の代わりに、耐熱性に優れるポリプロピレン(PP)系材料を単純に適用すると、従来の塩ビ系材料が有していた粘着フィルムとしての優れた特性である風合いや手切れ性が損なわれたり、また、塩ビ系材料の加工プロセスで多用されていたカレンダー成形への適用が困難となるといった問題があった(特許文献1、2参照)。
1.下記成分(A)〜(D)を含むポリプロピレン系樹脂組成物。
(A)ISO D硬度が35以下、常温キシレン不溶成分が25〜55質量%、常温キシレン可溶成分が75〜45質量%のポリプロピレン系軟質樹脂:70〜96質量%
(B)JIS K7210に準拠して230℃、荷重2.16kgで測定したメルトマスフローレイト(MFR)が1〜30g/10min、立体規則性(メソペンタッド分率)が90%以上のホモポリプロピレン:2〜10質量%
(C)エチレン含有率が1〜10質量%のプロピレン−エチレンランダム共重合体:2〜20質量%
(D)板状無機フィラー:0〜15質量%
4.前記(A)成分のポリプロピレン系軟質樹脂が、1の重合器で重合して製造したものであるか、あるいは2以上の重合器を直列又は並列に連結し、各重合器で重合してパウダーブレンドにて製造したものである1〜3のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
5.前記(D)成分の板状無機フィラーが、タルクである1〜4のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
6.さらに、前記成分(A)〜(D)の合計100重量部に対して、フェノール系酸化防止剤を0.05〜0.5重量部、及び硫黄系防止剤を0.05〜0.5重量部配合した請求項1〜5のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
8.前記成形品がテープである7に記載の成形品。
9.水性エマルジョン型アクリル系粘着剤を塗布してなる8に記載の成形品。
10.自動車ワイヤーハーネス用テープである8又は9に記載の成形品。
(A)ISO D硬度が35以下、常温キシレン不溶成分が25〜55質量%、常温キシレン可溶成分が75〜45質量%のポリプロピレン系軟質樹脂:70〜96質量%
(B)JIS K7210に準拠して230℃、荷重2.16kgで測定したメルトマスフローレイト(MFR)が1〜30g/10min、立体規則性(メソペンタッド分率)が90%以上のホモポリプロピレン:2〜10質量%
(C)エチレン含有率が1〜10質量%のプロピレン−エチレンランダム共重合体:2〜20質量%
(D)板状無機フィラー:0〜15質量%
HDDが15未満の軟質樹脂は、高温結晶成分が非常に少なく、耐熱性が不足しているので、カレンダー成形の際の可塑化工程等で、溶融樹脂がロール等に付着するといった問題が発生する恐れがある。一方、HDDが35を超えると、柔軟性が不足し、製品としての風合いが損なわれる。尚、本発明では、風合いを補うために、組成物にエラストマー(ゴム)を添加すると、瞬間耐熱性等の物性の低下やコストアップに繋がるので好ましくない。
不溶成分が25質量%より少ない樹脂は、高温結晶成分が非常に少なく、耐熱性が不足しているので、カレンダー成形の際の可塑化工程等で、溶融樹脂がロール等に付着するといった問題が発生する。一方、不溶成分が55質量%より多いと、柔軟性が不足し、製品としての風合いが損なわれる。尚、それを補うために、組成物にエラストマー(ゴム)を添加することは、上記の通り好ましくない。
MFRが0.1g/10minより小さいと、粘度が高く、かつ、主成分であるため、他の成分、即ち、後述する成分(B)及び(C)、又は成分(B)、(C)及び(D)と溶融混練する際に、押出機への負荷が高くなり、その結果、混練が困難となったり、生産性が低下してしまったりする恐れがある。また、発熱が激しくなり、樹脂劣化に繋がる恐れがある。この樹脂劣化は、製品の機械的特性を大きく損ね、分解物による外観不良やベタツキの問題にも繋がる。尚、発熱を抑えるために混練を弱くする、即ち、低剪断混練を採用すると、均一混合ができず、また、成分(D)を用いた場合には、成分(D)の分散も困難となり、製品の外観と機械的特性が損なわれる恐れがある。
一方、MFRが20g/10minより大きいと、軟質樹脂(A)自体の引張破断強度等の特性が低下するため、製品の破断時の強度等の機械的特性が損なわれる恐れがある。
また、製品にした際の強度、例えば、破断時の強度がより強く求められる場合には、MFRが小さいものを使用する方が望ましい。具体的には、5g/10min以下が好ましく、0.4〜5.0g/10minがより好ましい。
本発明の樹脂組成物におけるポリプロピレン系軟質樹脂(A)は、1の重合器で重合して製造したものであるか、あるいは2以上の重合器を直列又は並列に連結し、各重合器で重合してパウダーブレンドにて製造したものであることが好ましい。例えば、1の重合器を使用し、一段目でプロピレン単独重合体あるいはプロピレン以外のαオレフィンを少量含有するプロピレン−α−オレフィン共重合体を製造し、次いで、二段目でプロピレン−α−オレフィン共重合体を製造することにより軟質樹脂(A)を製造することができる。
また、複数の重合器を並列に連結し、各重合器で製造された重合体を混合槽に導入してパウダーブレンドすることにより、軟質樹脂(A)を製造することもできる。もちろん、1の重合器を用い、単段重合で軟質樹脂(A)を製造することも可能である。
一方、MFRが30g/10minを超えると、ホモポリプロピレン自体の強度(引張破断強度等)が低下するばかりか、軟質樹脂(A)との均一混合も難しくなり、製品外観や機械的特性を大きく損ねる。
一方、上記範囲より多い場合は、樹脂組成物中の結晶成分が多く、カレンダー成形時の可塑化工程において、均一な可塑化が困難となったり、製品の風合いを損ねる。具体的には、ゴアゴア感やシャリシャリ感が出てきて、テープを巻き付けた際のフィット感が悪くなるといった問題が発生する。
具体的な材料の一例としては、出光石油化学株式会社製の出光PP(銘柄:F−704NP、MFR=10等)が挙げられる。
一方、エチレン含有量が10質量%を超えると、上記成分(B)より低い温度で融解する共重合体中の成分の量が多過ぎるため、カレンダー成形時の可塑化は良好となるが、粘度が低下し過ぎるため、可塑化工程又はその後のシート化工程において、ロール等への巻付きのトラブルの原因となり、生産性を大きく損なうことに繋がり、最悪の場合は、生産プロセスの停止といった問題に繋がる。
一方、MFRが30g/10minを超えると、共重合体(C)自体の強度が低下するばかりか、軟質樹脂(A)との均一混合も難しくなり、製品外観や機械的特性を大きく損ねる恐れがある。
一方、上記範囲より多い場合は、樹脂組成物中の低温融解成分が多く、カレンダー成形時のロール付着の問題が発生したり、製品の瞬間耐熱性が不足したりする。
具体的な材料の一例としては、出光石油化学株式会社製の出光PP(銘柄:F−744NP「MFR=10、エチレン含有量4.3質量%」等)や日本ポリケム株式会社製のノバテック(銘柄:EG7FT「MFR=1.3、エチレン含有量3.2質量%」)等が挙げられる。
充填剤としては、不活性な担体を用いる。例えば、海砂、セライト、ガラスビーズ、クロモソルブP等を担体として使用できる。
0℃超〜100℃で分別される成分が43質量%より少ないと、均一な可塑化が困難となったり、製品風合いが損なわれる場合がある。一方、55質量%を超えるとカレンダー成形時のロール付着の問題が発生したり、製品の瞬間耐熱性が不足したりする場合がある。
100℃を超える温度で分別される成分が12質量%より少ないと、カレンダー成形時のロール付着の問題が発生したり、製品の瞬間耐熱性が不足したりする場合がある。一方、16質量%を超えると、カレンダー成形時の可塑化工程において、均一な可塑化が困難となったり、製品の風合いが損なわれる場合がある。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、リン系酸化防止剤等を使用することができる。
硫黄系酸化防止剤の添加量の場合も、ポリプロピレン系樹脂組成物に対して通常添加される量であればよい。例えば、(A)成分、(B)成分、(C)成分及び(D)成分の合計量を100重量部とした場合に0.05〜0.5重量部の添加量が挙げられる。添加量が0.05重量部未満の場合には、酸化防止の効果が低下する可能性があり、0.5重量部を超えた量を配合しても、価格上昇に見合う性能が得られない場合がある。
リン系酸化防止剤の添加量の場合も、ポリプロピレン系樹脂組成物に対して通常添加される量であればよい。例えば、(A)成分、(B)成分、(C)成分及び(D)成分の合計量を100重量部とした場合に0.05〜0.5重量部の添加量が挙げられる。添加量が0.05重量部未満の場合には、酸化防止の効果が低下する可能性があり、0.5重量部を超えた量を配合しても、価格上昇に見合う性能が得られない場合がある。
本発明の樹脂組成物の成形品であるフィルムは、ゴアゴア感やシャリシャリ感がなくフィット感が良好で、風合いに優れ、ブツやピンホールが少ない等外観に優れるものである。そして、このようなフィルムを使用して製造したテープは手切れ性に優れるものである。このように、本発明のテープは、風合い、外観、手切れ性に優れるという特長を有する。
尚、各樹脂成分及び樹脂組成物のパラメータの測定、並びに樹脂組成物及び成形品の評価は、以下のようにして行った。
JIS K7210(1999)に準拠して230℃、荷重2.16kgで測定した。
JIS K7215(1986)に準拠して測定した。
軟質ポリプロピレンの25℃におけるキシレン可溶成分量及び不溶成分量は、次のようにして求めた。まず、試料を5±0.05g精秤して1,000ミリリットルのナス型フラスコに入れ、さらにBHT(ジブチルヒドロキシトルエン、フェノール系酸化防止剤)1±0.05gを添加した後、回転子及びパラキシレン700±10ミリリットルを投入した。
次いで、ナス型フラスコに冷却器を取り付け、回転子を作動させながら、140±5℃のオイルバスでフラスコを120±30分間加熱して、試料をパラキシレンに溶解させた。
次に、1,000ミリリットルのビーカーにフラスコの内容物を注いだ後、ビーカー内の溶液をスターラーで攪拌しながら、室温(25℃)になるまで放冷(8時間以上)した後、析出物を金網でろ取した。ろ液を、さらに、ろ紙でろ過した後、3,000ミリリットルのビーカーに収容されたメタノール2,000±100ミリリットル中に注ぎ、この液を、室温(25℃)下、スターラーで攪拌しながら、2時間以上放置した。
次に、得られた析出物を金網でろ取した後、5時間以上風乾後、真空乾燥機で100±5℃で240〜270分間乾燥し、25℃におけるキシレン可溶成分を回収した。
25℃におけるキシレン可溶成分の含有量(x)は、試料重量をAg、回収したキシレン可溶成分の重量をCgとすれば、x(質量%)=100×C/Aで表される。また、25℃におけるキシレン不溶成分の含有量は、100−x(質量%)で表される。
ホモポリプロピレンの立体規則性指標は、下記の方法により求めた。即ち、ホモポリプロピレンの13C−NMR(13C−核磁気共鳴)スペクトルにおいて、メチル炭素のシグナルは、立体規則性の影響により低磁場から高磁場にわたり、mmmm、mmmr、rmmr、mmrr、mmrm+rrmr、rmrm、rrrr、mrrr、mrrmの9本のピークに分裂して観測される。この9本のうち、ピーク強度の強いmmmm、mmmr、mmrr、mmrm+rrmr、rrrr、mrrmの6本のピークに着目し、ホモポリプロピレンの立体規則性指標を次式により算出した。
立体規則性指標(%)=Lmmmm×100/(Lmmmm+Lmmmr+Lmmrr+Lmmrm+rrmr+Lrrrr+Lmrrm)
ここで、Lmmmm、Lmmmr、Lmmrr、Lmmrm+rrmr、Lrrrr及びLmrrmは、それぞれ13C−NMRスペクトルにおけるmmmm、mmmr、mmrr、mmrm+rrmr、rrrr及びmrrmのピークのベースラインからの高さである。ただし、mmmmのピークは、化学シフトと強度の異なる複数の離散点から構成されているが、これらの離散点は、いずれも本来のピーク位置(21.86ppm)と一致しない場合がある。その場合、本来のピーク位置の低磁場及び高磁場側の2個の離散点をそれぞれ通る2本の直線を引き、その交点をピーク位置とした。また、mmmrのピークは、mmmmの主ピークのテーリング上に乗っているので、これらのピークのベースラインからの高さは、常法に従って補正を行って求めた。
プロピレン−エチレンランダム共重合体中のエチレン含有量は、下記の方法により求めた。即ち、試料の13C−NMRを測定し、そのスペクトルにおける35〜21ppm(テトラメチルシラン(TMS)化学シフト基準)領域の7本のピーク強度から、まず、エチレン(E)、プロピレン(P)のtriad連鎖分率(モル%)を次式により計算した。
fEPE=〔K(Tδδ)/T〕×100
fPPE=〔K(Tβδ)/T〕×100
fEEE=〔K(Sγδ)/4T+K(Sδδ)/2T〕×100
fPPP=〔K(Tββ)/T〕×100
fPEE=〔K(Sβδ)/T〕×100
fPEP=〔K(Sββ)/T〕×100
ただし、T=K(Tδδ)+K(Tβδ)+K(Sγδ)/4+K(Sδδ)/2+K(Tββ)+K(Sβδ)+K(Sββ)を示す。
ここで、例えば、fEPEは、EPEtriad連鎖分率(モル%)を、K(Tδδ)は、Tδδ炭素に帰属されるピークの積分強度を示す。
エチレン含有量(質量%)=28{3fEEE+2(fPEE+fEPE)+fPPE+fPEP}×100/〔28{3fEEE+2(fPEE+fEPE)+fPPE+fPEP}+42{3fPPP+2(fPPE+fPEP)+fEPE+fPEE}〕
常温で試料60mgにo−ジクロロベンゼン10gを加え、150℃にセットしたマグネティックスターラー付きアルミブロックヒーターで60分間加熱攪拌して試料を溶解させた。別途、フィルター(テフロン(登録商標)製、ポアサイズ5.0μm)をセットしたステンレス製加圧ろ過器を、ろ過器の内部温度が130〜140℃となるように温度調整し、この中に溶解させた試料溶液の全量を注ぎ、その直後に窒素で加圧してろ過した。ろ過溶液は135℃に保持した。
昇温溶離分別用カラムとして、内径4.2mm、長さ150mmのステンレス製カラムにクロモソルブP(30/60)を充填したものを用いた。このカラム内に前記のろ過溶液を135℃の条件下で0.5ml注入後、5℃/hrで0℃まで徐冷して、ポリマーを充填剤表面に結晶化させた。その後、カラムを0℃で30分間保持し、結晶化せずに残ったポリマーの量を0℃で溶解している成分とした。
次に、カラム内に、o−ジクロロベンゼンを1.0ml/minで流通させながら、カラム温度を40℃/hrで0℃から135℃まで昇温させ、随時溶出されるポリマー濃度を赤外検出器(可昇温フローセル装着、波長3.41μm)で連続的に測定し、温度に対する試料溶出量をプロットすることにより、0℃超〜100℃で分別される成分量、及び100℃を超える温度で分別される成分量を求めた。
[ロール付着]
カレンダー成形中、樹脂組成物がロールに付着しなかった場合を○、ロールに一部付着した場合を×、ロール全面に付着した場合を××として評価した。
[均一可塑化]
均一に可塑化されていないカレンダー成形のフィルムでは、厚みのムラやブツが発生する。そこで、カレンダー成形により得られた厚み70μmのフィルムについて、20cm×20cmの試料の外観を目視にて評価し、以下のように判断した。
○:0.5mm以上のブツの数が、1ヶ以下で、かつ厚みムラが±10μm以下の場合
△:0.5mm以上のブツの数が、2〜4ヶ以下で、かつ厚みムラが±10μm以下の場合
×:0.5mm以上のブツの数が5ヶ以上、又は厚みムラが±10μm以上の場合
[風合い]
カレンダー成形して得られたフィルム(70μ厚み)を、クシャクシャにした場合の折り目の有無(目視)や指に巻き付けた際のしっとりと馴染むようなフィット感(触感)を評価した。
○:折り目がつかず、締め付けながら巻付けた際にしっとりと馴染み緩まない。
△:折り目がついたり、巻付けた際にしっとりと馴染まなかったり弛んでしまったりする。
×:折り目がつくばかりか。巻付けた際にしっとりと馴染まず弛んでしまう。
[手切れ性]
得られたテープを引き出し、片末端を固定した状態でテープ本体を捻じるよにしながら瞬間的に切断した。その際の白化や延伸の状態、フィブリル(繊維)化の有無を目視判断した。
○:白化部及びフィブリル化部が切断部幅5mm未満
△:白化部及びフィブリル化部が切断部幅10mm未満
×:白化部及びフィブリル化部が切断部幅10mm以上
得られたテープを用い、ブツやピンホール(小さい孔)の有無を目視にて評価した。評価方法は、20cm×20cmのフィルムあたり、0.5mm以上のブツとホールの総数が以下要件を満たすか否かで判断した。
○:1個以下、△:1〜3個、×:3個より多い
[瞬間耐熱性]
得られたテープを、高さ15mm幅25mmのアルミ製U字型治具に設置し(図1(a)参照)、両末端をテープ等で固定した状態で、140〜160℃に設定した恒温オーブン中に30分間入れた後、放冷(23℃、50%RH)した。放冷後のサンプルのくびれ度合いを初期の幅をWo、試験後の最少幅をWtとし、100×Wt/Wo[%]として定義し、以下のように評価した(図1(b)参照)。
◎:85%以上、○:70%以上、△:55〜70%、×:40〜55%、××:40%以下
[樹脂組成物の調製]
軟質ポリプロピレン(出光石油化学社製:出光TPO、R110E)を80wt%、ホモポリプロピレン(出光石油化学社製:出光PP:F−704NP)を7.5wt%、プロピレン−エチレンランダム共重合体(出光石油化学社製:出光PP:F−744NP)を7.5wt%、タルク(日本タルク社製、UG剤)を5wt%、計量した。これらの合計100重量部に対し、酸化防止剤である、Ing1010(チバスペシャリティケミカルズ)0.2重量部、DMTP(APIコーポレーション)0.2重量部及びIngf168(チバスペシャリティケミカルズ)0.1重量部を精秤した。これらをSuper−Floater:SFC−50(KAWATA MFG CO.LTD製)にて2分間プリブレンドした。
その後、同方向回転二軸押出機(TEX−30α、JSW製)を用いて混練し、冷却機で冷却し、ペレタイザーにてペレット化した。得られたペレットを熱風乾燥器にて、80℃で2日間乾燥し、樹脂組成物を得た。尚、二軸押出機の運転条件は、スクリュー回転数を300rpm、設定温度を200℃フラット、吐出量を70kg/Hとした。
得られた樹脂組成物をカレンダー成形し、厚さ70μmのフィルム状に成形した。具体的には、加圧ニーダ(170℃設定)にて試料を可塑化し、可塑化した試料を用いて、カレンダーロール温度:180℃、テイクオフロール温度:170℃、エンボスロール:20℃にてフィルム厚みが70μmとなるようにフィルムを成形した。
[テープの作製]
カレンダー成形で得たフィルムに、糊付け機にて糊付けした後、幅19mmに裁断してテープを得た。尚、使用した糊はムサシノケミカル社製、商品名:SC−2であり、糊は、糊剤塗工機を使用して、乾燥後の糊厚が20μmとなる様に塗布し、乾燥温度:100℃、乾燥時間:3分間の条件で乾燥した。
出光TPO R110E、出光興産株式会社製、MFR=1.5(g/10min、以下同じ。)
出光TPO M−142E、出光興産株式会社製、MFR=10
出光TPO T−310V、出光興産株式会社製、MFR=1.5
キャタロイアドフレックス Q200F、サンアロマー株式会社製、MFR=0.8
エチレン系樹脂:
エバフレックEEA A−714、三井デュポン社製
キャタロイアドフレックス Q100F、サンアロマー株式会社製、MFR=0.5
エンゲージ EG8842、デュポンダウ社製
ホモポリプロピレン:
出光PP F−704NP、出光興産株式会社製、MFR=10
プロピレン−エチレンランダム共重合体:
出光PP F−744NP、出光興産株式会社製、MFR=10、エチレン含有率4.3質量%
プロピレン−エチレンブロック共重合体:
出光PP J−783HV、出光興産株式会社製
タルク:
UG剤(平均粒子径20μm)、日本タルク社製
FFR(平均粒子径4μm)、浅田製粉社製
フェノール系酸化防止剤:
Ing1010、チバスペシャリティケミカルズ社製
Ing1076、チバスペシャリティケミカルズ社製
Ing3114、チバスペシャリティケミカルズ社製
硫黄系酸化防止剤:
DMTP、APIコーポレーション社製
リン系酸化防止剤:
Ingf168、チバスペシャリティケミカルズ社製
尚、タルクの平均粒子径は、レーザー回折法における累積分布50%の粒子径である。
表1に示す樹脂成分、板状無機フィラー、添加剤を用いた以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製して成形し、評価した。
結果を表2及び表3に示す。
Claims (10)
- 下記成分(A)〜(D)を含むポリプロピレン系樹脂組成物。
(A)ISO D硬度が35以下、常温キシレン不溶成分が25〜55質量%、常温キシレン可溶成分が75〜45質量%のポリプロピレン系軟質樹脂:70〜96質量%
(B)JIS K7210に準拠して230℃、荷重2.16kgで測定したメルトマスフローレイト(MFR)が1〜30g/10min、立体規則性(メソペンタッド分率)が90%以上のホモポリプロピレン:2〜10質量%
(C)エチレン含有率が1〜10質量%のプロピレン−エチレンランダム共重合体:2〜20質量%
(D)板状無機フィラー:0〜15質量% - 前記ポリプロピレン系樹脂組成物にo−ジクロロベンゼンを加えて加熱して樹脂成分を溶解させた後、ろ過してろ液に充填剤を加え、5℃/hrの降温速度で135℃から0℃まで降温して結晶化させた後、0℃で30分保持し、40℃/hrの昇温速度で昇温する昇温溶離分別法(TREF)により分別したとき、0℃で溶解している成分が31〜44質量%、0℃超〜100℃で分別される成分が43〜55質量%、100℃を超える温度で分別される成分が13〜16質量%である請求項1に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 前記(D)成分を1〜15質量%含む請求項1又は2に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 前記(A)成分のポリプロピレン系軟質樹脂が、1の重合器で重合して製造したものであるか、あるいは2以上の重合器を直列又は並列に連結し、各重合器で重合してパウダーブレンドにて製造したものである請求項1〜3のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 前記(D)成分の板状無機フィラーが、タルクである請求項1〜4のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- さらに、前記成分(A)〜(D)の合計100重量部に対して、フェノール系酸化防止剤を0.05〜0.5重量部、及び硫黄系防止剤を0.05〜0.5重量部配合した請求項1〜5のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物をカレンダー成形してなる成形品。
- 前記成形品がテープである請求項7に記載の成形品。
- 水性エマルジョン型アクリル系粘着剤を塗布してなる請求項8に記載の成形品。
- 自動車ワイヤーハーネス用テープである請求項8又は9に記載の成形品。
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