JP4636269B2 - 木材改質剤組成物及び木材の処理方法 - Google Patents
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Description
(A)1分子中にケイ素原子に結合するヒドロキシル基を少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサンエマルジョン:100質量部(固形分)
(B)アミノ基含有オルガノアルコキシシランと酸無水物との反応生成物:0.5〜20質量部
(C)エポキシ基含有オルガノアルコキシシラン及び/又はその部分加水分解物:0〜20質量部
(D)コロイダルシリカ及び/又はポリシルセスキオキサン:0〜50質量部
(E)硬化触媒:0〜10質量部
を含有するシリコーン組成物に、
(F)ポリリン酸アンモニウムを上記シリコーン組成物の固形分100質量部に対して1〜800質量部を添加混合することにより得られる木材改質剤組成物により、意外なことにうまく(F)成分を安定的に混合できることを見出し、更に上記課題を解決できることを見出し、本発明をなすに至った。
(A)1分子中にケイ素原子に結合するヒドロキシル基を少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサンエマルジョン:100質量部(固形分)
(B)アミノ基含有オルガノアルコキシシランと酸無水物との反応生成物:0.5〜20質量部
(C)エポキシ基含有オルガノアルコキシシラン及び/又はその部分加水分解物:0〜20質量部
(D)コロイダルシリカ及び/又はポリシルセスキオキサン:0〜50質量部
(E)硬化触媒:0〜10質量部
を含有するシリコーン組成物に、
(F)ポリリン酸アンモニウムを上記シリコーン組成物の固形分100質量部に対して1〜800質量部を添加混合してなることを特徴とする木材改質剤組成物を提供する。この場合、(G)成分として更にホウ素系化合物を添加することが好ましい。
また、本発明は、上記木材改質剤組成物を木材に浸漬処理、又は減圧注入処理及び/又は加圧注入処理することを特徴とする木材の処理方法を提供する。
(A)成分におけるオルガノポリシロキサンは、1分子中にケイ素原子に結合するヒドロキシル基を少なくとも2個含有するものであり、下記一般式(1)で示されるものが好ましく用いられる。
[式中、Rは同一又は異種の炭素数1〜20のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基、Xは同一又は異種の炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基、炭素数1〜20のアルコキシ基、又はヒドロキシル基、YはX又は(O−SiX2)c−Xで示される同一又は異種の基、aは0〜1,000の正数、bは100〜10,000の正数、cは1〜1,000の正数であるが、Xの少なくとも2個、好ましくは両末端のXのうち、それぞれ1個はヒドロキシル基である。]
[式中、Rは前記と同じ、Aは式−R1(NHR1)hNHR2(R1は同一又は異種の炭素数1〜6のアルキレン基、フェニレン基等の2価炭化水素基、R2はR又は水素原子、hは0〜6の整数)で表されるアミノ含有基、gは0、1又は2である。]
具体的には下記のものが挙げられる。
また、(G)成分は本発明の木材改質剤組成物の調製時において、(F)成分と同様に、水に溶解させた水溶液の形で上記シリコーン組成物に混合添加するのが好ましい。
オクタメチルシクロテトラシロキサン498g、トリエトキシフェニルシラン2g、10%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液50g及び10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液50gを2リットルポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した後、水400gを徐々に加えて希釈し、圧力300kg/cm2で高圧ホモジナイザーに2回通し、均一な白色エマルジョンを得た。このエマルジョンを撹拌装置、温度計、還流冷却器の付いた2リットルガラスフラスコに移し、50℃で24時間重合反応を行った後、10℃で24時間熟成してから10%炭酸ナトリウム水溶液12gでpH6.2に中和した。このエマルジョンは105℃で3時間乾燥後の不揮発分が45.4%で、エマルジョン中のオルガノポリシロキサンは非流動性の軟ゲル状のものであり、平均組成が
[(CH3)2SiO2/2]/[(C6H5)SiO3/2]=100/0.1(モル比)
で表される末端が水酸基封鎖されたものであった。この様にして(A)成分を44.4%含有するエマルジョン「A−1」を得た。
オクタメチルシクロテトラシロキサン500g、10%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液50g及び10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液50gを2リットルポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した後、水400gを徐々に加えて希釈し、圧力300kg/cm2で高圧ホモジナイザーに2回通し、均一な白色エマルジョンを得た。このエマルジョンを撹拌装置、温度計、還流冷却器の付いた2リットルガラスフラスコに移し、50℃で24時間重合反応を行った後、10℃で24時間熟成してから10%炭酸ナトリウム水溶液12gでpH6.2に中和した。このエマルジョンは105℃で3時間乾燥後の不揮発分が45.5%で、エマルジョン中のオルガノポリシロキサンは
HO−[(CH3)2SiO]n−H
で示され、粘度1,000Pa・s以上の生ゴム状のものであった。この様にして(A)成分を44.5%含有するエマルジョン「A−2」を得た。
マレイン酸無水物154gをエタノール500gに溶解した後、3−アミノプロピルトリエトキシシラン346gを室温下1時間で滴下し、更に80℃でエタノール還流下24時間反応を行い淡黄色透明な(B)成分を50%含有する溶液「B−1」を得た。この溶液は、105℃で3時間乾燥後の不揮発分が45.1%であり、溶液中の反応生成物は、IR、GC、NMR、GCMS等の機器分析を行なったところ約60%が下記式で示されるものの混合物であり、残りの約40%がそれらから誘導されたオリゴマーであった。
ジオクチルスズジラウレート300gとポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(EO10モル付加物)50gを2リットルポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に混合した後、水650gを徐々に加えて水中に乳化分散させ、ついで圧力300kg/cm2で高圧ホモジナイザーに2回通し、(E)成分を30%含有するエマルジョン「E−1」を得た。
ポリリン酸アンモニウムを10g、イオン交換水90gを加熱混合し、溶解させ、(F)成分のポリリン酸アンモニウムの10%の水溶液「F−1」を得た。
U.S.Borax社のTim−borと呼ばれるホウ酸塩化合物(Na2B8O13・4H2O)を15g、イオン交換水85gを混合溶解させ、(G)成分のホウ酸塩化合物の10%の水溶液「G−1」を得た。
表1に示したシリコーン組成物1〜7に(F)成分、(G)成分を添加混合し、本発明の木材改質剤組成物1〜7を調製した。その結果を表2に示す。また、室温で3ヶ月放置後の液の安定性結果も表2に併記した。
(○:外観変化なし、△:やや分離傾向あり、×:沈殿、分離あり)
難燃化処理した試験片について燃焼発熱試験を実施し、これらの防火耐火性能を建築基準法に依拠する国土交通省の定める木質準不燃材料に関する基準と比較した。試験は以下の条件及び方法により実施した。
(1)試験片
樹種:スギ
寸法:100.0×100.0×14.0mm(幅×長さ×厚さ)
状態:処理前に60℃の乾燥機中で48時間乾燥させた。
(2)処理液:木材改質剤組成物1〜7、(F),(G)成分の10%水溶液
(3)減圧・加圧処理条件
減圧:4kPa、1時間
加圧:980kPa、1.5時間
養生:25℃/14日間乾燥後、60℃/24時間乾燥
処理対象木材への木材改質剤組成物を上記条件にて注入した結果を表3に示す。
注入量a(g):試験片に含浸された木材改質剤組成物の重量を示し、次式で求められる。
処理後重量(g)−処理前重量(g)
注入量b(kg/m3):試験片に含浸された木材改質剤組成物の重量を試験片1m3当たりに換算した重量を示し、次式で求められる。
(処理後重量(kg)−処理前重量(kg))÷材積(m3)
注入量c(kg/m3):試験片に含浸された木材改質剤組成物の固形分の重量を試験片1m3当たりに換算した重量を示し、次式で求められる。
注入量b(kg/m3)×固形分比率(%)
試験装置及び試験方法はISO5660「Cone calorimeter method」に準拠し、試験システムは円錐形状反射板を備えた輻射電気ヒーター、点火用プラグ、試験片ホルダー、ガス濃度分析装置、排気ガス流量測定装置、熱流計等で構成されている。試験片は、側面と裏面を厚さ0.025mmのアルミ箔で包み、密度65kg/m3の無機質繊維を充填した試験片ホルダーにセットし、94×94mmの正方形の開口部を有する枠体で押さえた。
(i)排気ガス流量を0.024±0.002m3/秒に調整する。
(ii)試験ホルダーに設置した試験片に50kW/m2の輻射熱を照射する。
(iii)輻射熱の照射と同時に点火プラグを作動させて、電気スパークを与える。
(iv)排気ガス中の酸素濃度を2秒間隔で測定する。
(v)加熱時間を10分間とし、加熱終了後、ホルダーから試験片を取り外してその重量を測定する。
(vi)加熱終了後、非加熱面まで貫通する亀裂及び穴の有無を観察する。
(vii)ISO5660に基づき、単位面積あたりの発熱速度及び10分間の総発熱量を算出する。
(1)加熱開始後、10分間の総発熱量が8MJ/m2以下であること。
(2)加熱開始後10分間、防火上有害な裏面まで貫通する亀裂及び穴が生じないこと。
(3)加熱開始後10分間、最高発熱速度が10秒以上継続して200kW/m2を超えないこと。試験結果を表4に示す。
白化試験は以下の方法で実施した。
(1)試験片
樹種:スギ
寸法:100.0×100.0×14.0mm(幅×長さ×厚さ)
状態:処理前に60℃の乾燥機中で48時間乾燥させた。
(2)処理液:木材改質剤組成物1,3,4,5、(F),(G)成分の10%水溶液
(3)減圧・加圧処理条件
減圧:4kPa、1時間
加圧:980kPa、1.5時間
養生:25℃/14日間乾燥後、60℃/24時間乾燥
処理対象木材への木材改質剤組成物を上記条件により注入した結果を表5に示す。
表5において、各注入量の内容は以下のとおりである。
注入量a(g):試験片に含浸された木材改質剤組成物の重量を示し、次式で求められる。
処理後重量(g)−処理前重量(g)
注入量b(kg/m3):試験片に含浸された木材改質剤組成物の重量を試験片1m3当たりに換算した重量を示し、次式で求められる。
(処理後重量(kg)−処理前重量(kg))÷材積(m3)
注入量c(kg/m3):試験片に含浸された木材改質剤組成物の固形分の重量を試験片1m3当たりに換算した重量を示し、次式で求められる。
注入量b(kg/m3)×固形分比率(%)
試験片を60℃/80%RHの加湿条件下で24時間放置した後、25℃/30%RH下で24時間放置する。このサイクルを10回繰り返し、試験片の外観変化を目視で観察する。試験結果を表6に示す。
Claims (3)
- (A)1分子中にケイ素原子に結合するヒドロキシル基を少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサンエマルジョン:100質量部(固形分)
(B)アミノ基含有オルガノアルコキシシランと酸無水物との反応生成物:0.5〜20質量部
(C)エポキシ基含有オルガノアルコキシシラン及び/又はその部分加水分解物:0〜20質量部
(D)コロイダルシリカ及び/又はポリシルセスキオキサン:0〜50質量部
(E)硬化触媒:0〜10質量部
を含有するシリコーン組成物に、
(F)ポリリン酸アンモニウムを上記シリコーン組成物の固形分100質量部に対して1〜800質量部を添加混合してなることを特徴とする木材改質剤組成物。 - (G)成分として更にホウ素系化合物を添加することを特徴とする請求項1記載の木材改質剤組成物。
- 請求項1又は2記載の木材改質剤組成物を木材に浸漬処理、又は減圧注入処理及び/又は加圧注入処理することを特徴とする木材の処理方法。
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