JP4635669B2

JP4635669B2 - 合金の熱処理方法

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Publication number: JP4635669B2
Application number: JP2005081595A
Authority: JP
Inventors: 浩規立石
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2005-03-22
Filing date: 2005-03-22
Publication date: 2011-02-23
Anticipated expiration: 2025-03-22
Also published as: JP2006265582A

Description

本発明は、アルミニウム合金の溶体化処理や均質化処理等の熱処理の方法に関する。

アルミニウム合金製の鋳造品は、鋳造後に機械的性質を改善するために熱処理が施される。一般に、この熱処理として、均質化処理や溶体化処理などが施される。
均質化処理は、合金を熱的に平衡状態となるように高温に加熱して、高温で原子の拡散を起こさせる熱処理であり、合金成分や組織の均一化、内部応力の除去等を図るものである。
溶体化処理は、合金を均一固溶体範囲の温度に加熱して、合金元素を固溶化させる熱処理であり、この溶体化処理に続く焼入れ処理にて急冷することで、常温における合金元素の固溶化を図るものである。この溶体化処理、焼入れ処理ののち、飽和固溶体を比較的低温に保持する時効処理を施すことにて、均一な析出物が形成され合金の諸性質が改変される。

例えば、Al−Si−Mg系のアルミニウム合金に熱処理として溶体化処理を施す場合、合金を、溶体化処理にて共晶点より低い５２０℃程度で５〜６時間以上保持したのち、焼入れ処理にて急冷し、次いで、人工時効処理にて２００℃以下で４〜１０時間保持する処理過程が、特許文献１に記載されている。
特開２０００−１７４１３号公報

ところで、合金に部分融解（バーニング）が発生する温度（以降「部分融解発生温度」と記載する）は、アルミニウム合金の溶体化処理や均質化処理等の熱処理中において、合金の温度上昇に伴い徐々に上昇することが知られている。しかし、熱処理中の合金の部分融解発生温度の経時変化を把握することが困難であるため、処理開始段階での合金の部分融解発生温度（以降「初期部分融解発生温度」と記載する）よりも低い温度範囲での熱処理が行われる。

例えば、上記特許文献１では、合金の部分融解を防止するため、Al−Si−Mg系合金の溶体化処理温度を部分融解が発生する可能性が十分に低い５５０℃以下とすることが記載されている。また、ＪＩＳ規格では、Al−Si−Mg系合金（ＪＩＳ規格記号ＡＣ４Ｃ）の溶体化処理温度は約５２５℃とされている。この溶体化処理温度は、Al−Si−Mg系合金の共晶点よりも５０℃程度低い温度である。

均質化処理や溶体化処理は長時間を必要とする処理であることから、生産性が低くエネルギー消費量が大きいという問題点がある。この問題の解決のために、処理時間の短縮を図って、処理温度を上げることも考え得るが、初期部分融解発生温度より処理温度を上げれば部分融解が起きる可能性があるため、単純に処理温度を上昇させるだけでは、問題点の解決に至らない。

そこで、本発明では、熱処理中の部分融解発生温度の経時変化を推定し、初期部分融解発生温度より高い温度でも処理物の熱処理を行うことで、部分融解の発生の防止と、処理時間の短縮を実現する、合金の熱処理方法を提案する。

本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段を説明する。

即ち、請求項１においては、アルミニウム合金の熱処理である溶体化処理または均質化処理において、処理温度を処理開始時の合金の初期部分融解発生温度よりも低い温度とする前期加熱過程と、処理温度を前記初期部分融解発生温度よりも高くかつ合金の平均組成の固相線温度よりも低い温度とする後期加熱過程とを含み、前期加熱過程は、前記熱処理で前期加熱過程の処理温度まで昇温してから、少なくとも熱処理で上昇する合金の部分融解発生温度が合金の平均組成の固相線温度と略同一となるまで、前期加熱過程の処理温度を保持し、熱処理前の合金に含有される化合物について観測した析出物・晶出物の短径のうち最大値を拡散距離とし、前記拡散距離を拡散するための拡散時間を、拡散距離と拡散係数と拡散時間との関係を決定する式を用いて各合金元素について求め、得られた拡散時間のうち最大値を、前記熱処理で前期加熱過程の処理温度まで昇温してから、前記熱処理で上昇する合金の部分融解発生温度が合金の平均組成の固相線温度と略同一となるまで前期加熱過程の処理温度を保持するために要する時間と推定する、合金の熱処理方法である。

本発明の効果として、以下に示すような効果を奏する。

請求項１においては、処理中に上昇する合金の部分融解発生温度に基づいて、処理温度を変化させることができる。従って、処理開始時の処理温度に設定される処理開始段階での部分融解発生温度よりも、高い温度（固相線温度により近い温度）を処理温度とすることができ、処理温度の上昇による処理時間の短縮を図ることができる。
特に、溶体化処理においては、処理温度上昇に基づく合金元素の固溶量の増大によって、合金の機械的性質（硬さ、引張強度、耐力等）の向上を図ることができる。
また、前期加熱過程を終えた時点で、合金の部分融解発生温度が合金の平均組成の固相線温度と略同一となっているので、後期加熱過程では、処理開始段階での部分融解発生温度よりも高い温度を処理温度とすることができるので、処理温度の上昇による処理時間の短縮を図ることができる。
また、熱処理中の合金の部分融解発生温度が合金の平均組成の固相線温度と略同一となるために要する時間を推定することができ、これに基づいて前期加熱過程を定めることができる。

次に、発明の実施の形態を説明する。
図１は本発明の実施例に係る溶体化処理の流れ図、図２は本発明の実施例に係る溶体化処理のプロセスを説明する図、図３は合金における析出物・晶出物の様子を示す図である。
図４は合金に含有される化合物の析出物・晶出物とその短径の測定結果の一例を示す図表、図５はアルミニウム合金のAl中の各合金元素の拡散距離の計算結果の一例を示す図表である。

図１に示す如く、合金の熱処理方法は、その加熱処理工程において、前期加熱過程（Ｓ１１ａ）と、後期加熱過程（Ｓ１１ｂ）とを少なくとも実行し、図２（ｂ）に示す如く、前期加熱過程（Ｓ１１ａ）と後期加熱過程（Ｓ１１ｂ）とで異なる温度環境を処理物に与えることを特徴としている。
なお、本発明に係る合金の熱処理方法は、合金の均質化処理や溶体化処理等の熱処理の方法に適用させることができる。

以下に示す本実施例では、本発明に係る合金の熱処理方法を採用した熱処理の例として、溶体化処理について説明する。
なお、溶体化処理の処理物は、溶体化処理前のアルミニウム合金であり、以下「合金」と記載する。

図１に示す如く、溶体化処理（Ｓ１１）と、焼入れ処理（Ｓ１２）と、時効処理（Ｓ１３）との、アルミニウム合金の一連の熱処理を行う場合に、このうち溶体化処理（Ｓ１１）において、前期加熱過程（Ｓ１１ａ）と、後期加熱過程（Ｓ１１ｂ）とを行う。

前期溶体化処理（Ｓ１１）の第一段階である前期加熱過程（Ｓ１１ａ）において、合金を、前期加熱処理温度で、前期加熱処理時間だけ保持させる。
図２（ａ）に示す如く、前期加熱過程（Ｓ１１ａ）での処理温度である前期加熱処理温度は、溶体化処理前の合金に部分融解（バーニング）が発生する温度（以下「初期部分融解発生温度」と記載する）よりも低い温度とする。初期部分融解発生温度は、合金に基づいて決定され、前期加熱処理温度は、合金に部分融解が発生しないために十分な程度に初期部分融解発生温度よりも低い温度が採用される。

また、前期加熱過程（Ｓ１１ａ）での処理時間である前期加熱処理時間は、処理温度を前期加熱処理温度まで昇温してから、溶体化処理中の部分融解発生温度が、合金の平均組成の固相線温度（以下「固相線温度」と記載する）と略同一となるまでの時間以上の時間とする。なお、固相線温度は、合金の平均組成において、固相と液相との境界を形成する温度であり、加熱により固相の一部が溶け始める温度である。

溶体化処理前の合金は、組成が均一でないため、平均組成の合金に部分融解が発生するとされる温度よりも、低い温度でも部分融解を発生することがある。また、合金の加熱により合金元素の固溶化が進行すれば、組成のばらつきが低減し、合金に部分融解が発生する温度は、平均組成の合金が融解する温度（平均組成の固相線温度）となる。すなわち、合金の部分融解発生温度は、溶体化処理の進行に伴い上昇することとなる。
従って、溶体化処理の進行に伴って、初期部分融解発生温度であった部分融解発生温度は、上昇して、固相線温度と略同一となる状態が発生することとなる。前期加熱処理時間の求め方については後述する。

上記前期加熱過程（Ｓ１１ａ）に続いて行われる後期加熱過程（Ｓ１１ｂ）では、合金を、後期加熱処理温度で、後期加熱処理時間だけ保持させる。

後期加熱過程（Ｓ１１ｂ）での処理温度である後期加熱処理温度は、固相線温度よりも低い温度とする。後期加熱過程（Ｓ１１ｂ）では、部分融解発生温度は固相線温度よりも高くなるため、固相線温度以下であれば合金に部分融解は発生しない。なお、後期加熱処理温度は、処理時間の短縮のために、初期部分融解発生温度と固相線温度の間の温度であって、固相線温度により近い温度とすることが好ましい。

後期加熱過程（Ｓ１１ｂ）での処理時間である後期加熱処理時間は、前期加熱過程ののち、処理温度を後期加熱処理温度まで昇温してから、合金元素（合金を構成する元素）が適当に固溶化した状態に拡散するまでの時間である。後期加熱処理時間の求め方については後述する。
なお、上記前期加熱処理時間・後期加熱処理時間は、合金をそれぞれ前期加熱処理温度・後期加熱処理温度で保持する時間とする。すなわち、合金の昇温時間は処理時間に含まれない。

上記後期加熱過程（Ｓ１１ｂ）に続いて、焼入れ処理（Ｓ１２）では、溶体化処理（Ｓ１１）を終えた合金を強制的に冷却する。これにより、合金は常温において合金元素が固溶化した過飽和固溶体となる。
さらに、焼入れ処理（Ｓ１２）に続いて、時効処理（Ｓ１３）にて、過飽和固溶体を比較的低温に保持し、均一な析出物を形成させ、合金の機械的性質を向上させる。

図２（ａ）に示す如く、従来の一般的な溶体化処理では、合金は、合金の初期部分融解発生温度よりも低い略一定の温度環境で、所定の処理時間保持されたのち、冷却される。
これに対して、本発明の実施例に係る溶体化処理では、合金に二段階の温度環境を与えている。つまり、一段階目の環境では、部分融解発生温度が固相線温度と略同一と推定される状態となるまでは初期部分融解発生温度よりも低い処理温度を与え、二段階目の環境となるそれ以降は、一段階目よりも高い処理温度で、かつ固相線温度により近い処理温度を与えている。
これにより、合金に部分融解を発生させずに高温で処理することが可能となり、処理時間の大幅な短縮が図られ、生産性の向上とエネルギー消費量の低減に寄与することができる。

また、溶体化処理の処理温度を従来と比較して高く設定できるので、処理温度上昇に基づく合金元素の固溶量の増大によって、合金の機械的性質（硬さ、引張強度、耐力等）を向上させることが期待される。

次に、前記前期加熱処理時間の求め方について説明する。
まず、熱処理される合金に含有される析出物・晶出物の化合物相の同定を行い、析出物・晶出物を構成する化合物を特定する。
そして、合金に含有される化合物について、最も大きな短径ｄを有する析出物・晶出物の短径ｄの大きさを測定する。なお、析出物・晶出物は様々な形状であるが、図３に示す如く、略楕円体と捉えてこの短径ｄを測定する。なお、析出物・晶出物がネットワーク状に現れている場合は、ネットワークの幅を短径ｄとする。

続いて、合金元素の拡散距離ｘが、上記短径ｄの値と略同一となる拡散時間ｔを、下記［数１］に基づいて算出する。そして、全ての合金元素の中で、最も大きな値の拡散時間ｔを、熱処理中の部分融解発生温度が固相線温度と略同一となるために要する時間と推定し、これを前期加熱処理時間とする。
なお、［数１］において、ｘは拡散距離、Ｄは拡散係数、ｔは拡散時間である。

［数１］
Ｘ=（Ｄｔ）^0.5

次に、前記後期加熱処理時間の求め方について説明する。
合金に含有されるそれぞれの化合物について、合金元素の目標拡散距離を決定する。目標拡散距離は実験的に得られた値に基づいて任意に定められる値である。例えば、従来の溶体化処理方法にて溶体化処理されたあとの合金より実験的に得られた値に基づいて目標拡散距離を決定することができる。
目標拡散距離は、前期加熱過程と後期加熱過程とにおける合金元素の拡散距離を合わせたものであり、後期加熱過程での合金元素の拡散距離は、目標拡散距離から前期加熱過程での拡散距離を除いたものとなる。
上記の如く決定した後期加熱過程での合金元素の拡散距離の値を用いて、前記前期加熱処理時間を求めるときと同様に、［数１］を用いて、後期加熱処理時間を算出する。

なお、本実施例においては、前期加熱処理時及び後期加熱処理時間は、熱処理される合金に含有される析出物・晶出物の大きさと、合金元素の目標拡散処理とに基づいて決定しているが、前期加熱処理時及び後期加熱処理時間ともに、実験により得た値に基づいて定めることもできる。

続いて、上記溶体化処理の実施例について説明する。
本実施例では、主な析出物・晶出物がAl₂CuとMg₂Siであるアルミニウム合金を処理物として溶体化処理を行った。この溶体化処理では、従来の溶体化処理の手法にて、４８０℃で２４０分加熱保持したものと略同様の合金元素の拡散距離を得ることを目標とした。
なお、図５に示す図表は、［数１］に基づいて各処理温度におけるAl中の各合金元素の拡散距離を示すものであり、この図５に示す図表に基づいて各合金元素の目標とするAl中の拡散距離（４８０℃で２４０分加熱保持した場合のAl中の拡散距離）を推定すると、Mgの目標拡散距離は約３９μｍであり、Siの目標拡散距離は約３７μｍであり、Cuの目標拡散距離は約２０μｍである。

まず、合金に含まれる化合物の相の同定を行ったところ、化合物は主にAl₂CuとMg₂Siであり、主な合金元素はAl、Mg、Si、Cuであった。そして、これらの化合物において析出物・晶出物の最も大きな短径ｄを計測したところ、Al₂Cuではｄ＝０．３μｍ、Mg₂Siではｄ＝５μｍであった（図４）。

そこで、初期部分融解発生温度よりも低い温度である４８０℃を前期加熱処理温度と設定し、４８０℃のAlの中において、MgとSiとが拡散距離ｘ＝５μｍだけ拡散する拡散時間、Cuが拡散距離ｘ＝０．３μｍだけ拡散する拡散時間を、［数１］に基づいてそれぞれ算出し、これらのうち最も大きな値となったものを、前期加熱処理時間とした。この結果、前期加熱処理時間を５分と設定した。

また、後期加熱処理温度を固相線温度よりも低い温度である５４０℃と設定した。４８０℃で５分保持した場合の各元素のAl中での拡散距離は、Mgは約６μｍ、Siは約５μｍ、Cuは約３μｍと推定される。従って、後期溶体化処理過程では、５４０℃のAlの中において、Mgを拡散距離ｘ＝約３３μｍ、Siを拡散距離ｘ＝約３２μｍ、Cuを拡散距離ｘ＝約１７μｍだけ拡散する拡散時間ｔを、［数１］に基づいてそれぞれ算出し、これらのうち最も大きな値となったものを、後期加熱処理時間とした。この結果、後期加熱処理時間を４０分と設定した。

上述の如く、従来の溶体化処理の手法にて、４８０℃で２４０分加熱保持したものと略同様の合金元素の拡散距離を得るために、本発明では、前期加熱過程において、前期加熱処理温度を４８０℃、前期加熱処理時間を５分とし、後期加熱過程において、後期加熱処理温度を５４０℃、後期加熱処理時間を４０分とした。溶体化処理において加熱保持する時間は、従来の２４０分から４５分に大幅に短縮されたことになる。

なお、上記実施例では、アルミニウム合金の熱処理のうち、溶体化処理について述べているが、均質化処理の場合も、上記合金の熱処理方法を適用させることができる。
すなわち、均質化処理において、初期部分融解発生温度以下の温度で、処理中の部分融解発生温度が合金の平均組成の固相線温度となるまで加熱する前期加熱過程と、平均組成の固相線により近い温度で、合金元素が十分に拡散されるまで加熱する後期加熱過程を行うのである。なお、前期熱処理過程の前期加熱処理時間は、上述の溶体化処理の場合と同様に、熱処理前の合金に含有される析出物・晶出物の大きさに基づいて定めることができる。

本発明の実施例に係る溶体化処理の流れ図。本発明の実施例に係る溶体化処理のプロセスを説明する図。合金における析出物・晶出物の様子を示す図。合金に含有される化合物の析出物・晶出物とその短径の測定結果の一例を示す図表。アルミニウム合金のAl中の各合金元素の拡散距離の計算結果の一例を示す図表。

Claims

アルミニウム合金の熱処理である溶体化処理または均質化処理において、
処理温度を処理開始時の合金の初期部分融解発生温度よりも低い温度とする前期加熱過程と、処理温度を前記初期部分融解発生温度よりも高くかつ合金の平均組成の固相線温度よりも低い温度とする後期加熱過程とを含み、
前期加熱過程は、前記熱処理で前期加熱過程の処理温度まで昇温してから、少なくとも熱処理で上昇する合金の部分融解発生温度が合金の平均組成の固相線温度と略同一となるまで、前期加熱過程の処理温度を保持し、
熱処理前の合金に含有される化合物について観測した析出物・晶出物の短径のうち最大値を拡散距離とし、
前記拡散距離を拡散するための拡散時間を、拡散距離と拡散係数と拡散時間との関係を決定する式を用いて各合金元素について求め、
得られた拡散時間のうち最大値を、
前記熱処理で前期加熱過程の処理温度まで昇温してから、前記熱処理で上昇する合金の部分融解発生温度が合金の平均組成の固相線温度と略同一となるまで前期加熱過程の処理温度を保持するために要する時間と推定する、
ことを特徴とする合金の熱処理方法。