JPH07116574B2 - 鋳造されたニツケル基超合金物品を熱処理する方法 - Google Patents
鋳造されたニツケル基超合金物品を熱処理する方法Info
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- JPH07116574B2 JPH07116574B2 JP62083686A JP8368687A JPH07116574B2 JP H07116574 B2 JPH07116574 B2 JP H07116574B2 JP 62083686 A JP62083686 A JP 62083686A JP 8368687 A JP8368687 A JP 8368687A JP H07116574 B2 JPH07116574 B2 JP H07116574B2
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は鋳造されたニッケル基超合金物品を熱処理に係
る。
る。
従来の技術 超合金は、一般に、ニッケルやコバルトをベースとする
合金であって、約1400゜F（760℃）及びそれ以上の温度
に於て特に有用な性質を有する金属材料である。ニッケ
ル基超合金の強度の大部分は一般にガンマプライム相Ni
3（Al,Ti）と呼ばれる強化相析出物の存在により与えら
れ、ガンマプライム相の量及び形態はかかる材料の機械
的性質に大きく影響する。ガンマプライム析出物はソル
バス温度以上に加熱されると合金マトリックス中に固溶
される。
合金であって、約1400゜F（760℃）及びそれ以上の温度
に於て特に有用な性質を有する金属材料である。ニッケ
ル基超合金の強度の大部分は一般にガンマプライム相Ni
3（Al,Ti）と呼ばれる強化相析出物の存在により与えら
れ、ガンマプライム相の量及び形態はかかる材料の機械
的性質に大きく影響する。ガンマプライム析出物はソル
バス温度以上に加熱されると合金マトリックス中に固溶
される。
超合金物品は鋳放し状態の偏析相を含んでいることがあ
り、かかる偏析相は物品の液相線温度よりも低い温度に
於て溶融する。かかる低温溶融は初期溶融と呼ばれてお
り、鋳物中にかかる偏析相が存在すると、鋳物の機械的
性質が不十分となる。初期溶融温度はガンマプライム相
のソルバス温度と同一の範囲にあることがあるので、か
かる合金の熱処理は複雑になる。
り、かかる偏析相は物品の液相線温度よりも低い温度に
於て溶融する。かかる低温溶融は初期溶融と呼ばれてお
り、鋳物中にかかる偏析相が存在すると、鋳物の機械的
性質が不十分となる。初期溶融温度はガンマプライム相
のソルバス温度と同一の範囲にあることがあるので、か
かる合金の熱処理は複雑になる。
種々の超合金に対する熱処理が米国特許第2,798,827
号、同第3,310,440号、同第3,753,790号、同第3,783,03
2号、同第4,209,348号、同第4,116,723号、及び本願出
願人と同一の譲受人に譲渡された米国特許出願第501,66
2号に記載されている。これらの米国特許の幾つかは、
ニッケル基超合金鋳物をその初期溶融温度直下の温度に
ゆっくりと加熱することにより、鋳物の初期溶融温度が
上昇することを教示している。かかる加熱により偏析相
の一部が合金マトリックス中に拡散せしめられ、これに
より鋳物の初期溶融温度が上昇せしめられる。物品の温
度は上記温度以上に昇温されてよく、かくして加熱が行
われれば偏析相がより一層マトリックス中に拡散し、ま
た初期溶融温度が更に上昇せしめられる。米国特許第3,
753,790号、同第3,783,032号、及び米国特許出願第501,
662号には、第１図に示されている如く、ニッケル基超
合金鋳物のための上述の如き熱処理であって、物品が第
一の温度に加熱され、偏析相の拡散が可能であるようそ
の温度に保持され、しかる後一連のより高い温度に階段
状に加熱され保持される熱処理が記載されている。また
他の熱処理サイクルが米国特許第3,753,790号及び同第
3,783,032号に記載されており、この熱処理に於ては、
鋳物はまず第一の温度に保持され、しかる後小さく且連
続的な（一定の）昇温率にて最高温度Tmaxに加熱され、
これにより偏析相が更にマトリックス中に拡散せしめら
れるようになっている。かかる熱処理サイクルが第２図
に示されている。
号、同第3,310,440号、同第3,753,790号、同第3,783,03
2号、同第4,209,348号、同第4,116,723号、及び本願出
願人と同一の譲受人に譲渡された米国特許出願第501,66
2号に記載されている。これらの米国特許の幾つかは、
ニッケル基超合金鋳物をその初期溶融温度直下の温度に
ゆっくりと加熱することにより、鋳物の初期溶融温度が
上昇することを教示している。かかる加熱により偏析相
の一部が合金マトリックス中に拡散せしめられ、これに
より鋳物の初期溶融温度が上昇せしめられる。物品の温
度は上記温度以上に昇温されてよく、かくして加熱が行
われれば偏析相がより一層マトリックス中に拡散し、ま
た初期溶融温度が更に上昇せしめられる。米国特許第3,
753,790号、同第3,783,032号、及び米国特許出願第501,
662号には、第１図に示されている如く、ニッケル基超
合金鋳物のための上述の如き熱処理であって、物品が第
一の温度に加熱され、偏析相の拡散が可能であるようそ
の温度に保持され、しかる後一連のより高い温度に階段
状に加熱され保持される熱処理が記載されている。また
他の熱処理サイクルが米国特許第3,753,790号及び同第
3,783,032号に記載されており、この熱処理に於ては、
鋳物はまず第一の温度に保持され、しかる後小さく且連
続的な（一定の）昇温率にて最高温度Tmaxに加熱され、
これにより偏析相が更にマトリックス中に拡散せしめら
れるようになっている。かかる熱処理サイクルが第２図
に示されている。
かかる従来の階段状及び一定昇温率の何れの熱処理サイ
クルも長時間を要する。熱処理のコストは処理時間と共
に増大するので、鋳物に最適の性質を付与することがで
き、しかも処理時間の短い改善された熱処理サイクルが
従来より希求されている。
クルも長時間を要する。熱処理のコストは処理時間と共
に増大するので、鋳物に最適の性質を付与することがで
き、しかも処理時間の短い改善された熱処理サイクルが
従来より希求されている。
発明の概要 本発明によれば、ガンマプライム強化相及び低融点の偏
析相を含む鋳造されたニッケル基超合金物品を熱処理す
る方法は、ガンマプライム相のソルバス温度よりも高く
且初期溶融温度よりも低い徐々に高い複数の所定の温度
に物品を加熱する過程を含み、昇温率Ｒ、即ち物品の温
度の単位時間当りに増大する割合が、前記の複数の所定
の温度のうちの一対の連続する所定の温度の間の各々に
於て、そこでの初期溶融温度の増大する割合に非常に近
くなるよう制御される。より詳細には、物品の温度−時
間曲線は一連のランプ（傾斜した線分）を形成し、任意
の二つの連続する所定の温度の間に於ては、各ランプの
傾斜は初期溶融温度−時間曲線の傾斜に非常に近い。物
品の温度はTmaxよりも低い何れの所定の温度にも故意に
は保持されず、昇温率Ｒは偏析相の均質化及びガンマプ
ライム相の溶体化の速度をできるだけ高くし初期溶融を
低減するよう選定される。
析相を含む鋳造されたニッケル基超合金物品を熱処理す
る方法は、ガンマプライム相のソルバス温度よりも高く
且初期溶融温度よりも低い徐々に高い複数の所定の温度
に物品を加熱する過程を含み、昇温率Ｒ、即ち物品の温
度の単位時間当りに増大する割合が、前記の複数の所定
の温度のうちの一対の連続する所定の温度の間の各々に
於て、そこでの初期溶融温度の増大する割合に非常に近
くなるよう制御される。より詳細には、物品の温度−時
間曲線は一連のランプ（傾斜した線分）を形成し、任意
の二つの連続する所定の温度の間に於ては、各ランプの
傾斜は初期溶融温度−時間曲線の傾斜に非常に近い。物
品の温度はTmaxよりも低い何れの所定の温度にも故意に
は保持されず、昇温率Ｒは偏析相の均質化及びガンマプ
ライム相の溶体化の速度をできるだけ高くし初期溶融を
低減するよう選定される。
物品の温度は実質的に全てのガンマプライム相を溶体化
し実質的に全ての偏析相を均質化するに十分な時間に亘
りTmaxに維持され、しかる後ガンマプライム相や偏析相
の析出を阻止すべく、物品はガンマプライム相のソルバ
ス温度よりも低い温度に急冷される。或いは物品はその
温度がTmaxに到達した直後に急冷されてもよい。最後に
物品はガンマプライム相を析出させてそれを所望の形態
に成長させるよう選定された或る温度にて時効処理され
る。
し実質的に全ての偏析相を均質化するに十分な時間に亘
りTmaxに維持され、しかる後ガンマプライム相や偏析相
の析出を阻止すべく、物品はガンマプライム相のソルバ
ス温度よりも低い温度に急冷される。或いは物品はその
温度がTmaxに到達した直後に急冷されてもよい。最後に
物品はガンマプライム相を析出させてそれを所望の形態
に成長させるよう選定された或る温度にて時効処理され
る。
物品の温度とその初期溶融温度との間の瞬間の温度差が
少なくとも約35゜F（19.5℃）未満（この温度差は約20
゜F（11.1℃）未満であることが好ましい）である場合
には、各連続する所定の温度の間の昇温率Ｒは初期溶融
温度がその温度間に於て増大する割合に非常に近い。更
に溶体化されるガンマプライム相及び均質化される偏析
相の量に関し使用される「実質的に全ての」という言葉
は、例えば米国特許第3,753,790号、同第3,783,032号、
同第4,116,723号、同第4,209,348号に於ても使用されて
いる如く、当業者により容易に理解される言葉である。
最後に「偏析相」は合金の通常の融点（液相線温度）よ
りも低い或る温度に於て溶融する任意の相であって、例
えばガンマ相マトリックス内の偏析物を含む任意の相で
ある。
少なくとも約35゜F（19.5℃）未満（この温度差は約20
゜F（11.1℃）未満であることが好ましい）である場合
には、各連続する所定の温度の間の昇温率Ｒは初期溶融
温度がその温度間に於て増大する割合に非常に近い。更
に溶体化されるガンマプライム相及び均質化される偏析
相の量に関し使用される「実質的に全ての」という言葉
は、例えば米国特許第3,753,790号、同第3,783,032号、
同第4,116,723号、同第4,209,348号に於ても使用されて
いる如く、当業者により容易に理解される言葉である。
最後に「偏析相」は合金の通常の融点（液相線温度）よ
りも低い或る温度に於て溶融する任意の相であって、例
えばガンマ相マトリックス内の偏析物を含む任意の相で
ある。
物品の温度がTmaxになるまで一定の温度に保持（ソーキ
ング）することなく物品の温度をガンマプライム相のソ
ルバス温度よりも高い温度に徐々に昇温させることによ
り、従来の方法に比して熱処理時間及び費用が低減され
る。本発明は、例えばガンマプライム相にて強化された
ニッケル基合金を良好に熱処理するためには中間温度に
於てソーキングを行わざるを得ない従来の方法を改善す
るものである。本発明は指向性凝固された単結晶又は柱
状晶ニッケル基超合金物品を熱処理するのに特に有用で
ある。本発明に従って熱処理されてよい単結晶鋳物の一
例は約８〜12wt％Cr、３〜7wt％Co、３〜5wt％Ｗ、１〜
2wt％Ti、10〜14wt％Ta、4.5〜5.5wt％Al、残部Niなる
組成を有している。かかる組成を有する物品は、少なく
とも約１時間のうちに室温より約2250゜F（1232℃）に
物品を加熱し、次いで毎分約2.5゜F（1.4℃）の昇温率
にて2250゜F（1232℃）より約2300゜F（1260℃）に物品
を昇温し、次いで毎分約１゜F（0.56℃）の昇温率にて2
300゜F（1260℃）より約2310゜F（1266℃）に物品を昇
温し、次いで３分間当り約１゜F（0.56℃）の昇温率に
て2310゜F（1266℃）より2320゜F（1271℃）に物品を昇
温し、次いで3.5分間当り約１゜F（0.56℃）の昇温率に
て2320゜F（1271℃）より2330゜F（1277℃）に物品を昇
温し、次いで５分間当り約１゜F（0.56℃）の昇温率に
て2330゜F（1277℃）より2350゜F（1288℃）に物品を昇
温し、しかる後10分間当り約１゜F（0.56℃）の昇温率
にて2350゜F（1288℃）より2365゜F（1296℃）に物品を
昇温し、しかる後2365゜F（1296℃）に30分間物品を保
持して実質的に全てのガンマプライム相をガンマ相マト
リックス中に溶体化し、実質的に全ての偏析相をガンマ
相マトリックス中に均質化させることにより熱処理され
てよい。物品は2365゜F（1296℃）（Tmax）に保持され
た後、溶体化され均質化された微細組織を維持するよ
う、毎分少なくとも約115゜F（63.9℃）の冷却速度にて
約2100゜F（1149℃）よりも低い温度に急冷され、しか
る後空冷又はそれよりも速い冷却速度にて約800゜F（42
7℃）よりも低い温度に急冷される。最後に物品は約160
0゜F（871℃）にて32時間に亘り時効処理され、これに
よりガンマ相マトリックス中にガンマプライム析出物を
含み、ガンマプライム析出物は約0.5μよりも小さい公
称寸法を有する微細組織が得られる。
ング）することなく物品の温度をガンマプライム相のソ
ルバス温度よりも高い温度に徐々に昇温させることによ
り、従来の方法に比して熱処理時間及び費用が低減され
る。本発明は、例えばガンマプライム相にて強化された
ニッケル基合金を良好に熱処理するためには中間温度に
於てソーキングを行わざるを得ない従来の方法を改善す
るものである。本発明は指向性凝固された単結晶又は柱
状晶ニッケル基超合金物品を熱処理するのに特に有用で
ある。本発明に従って熱処理されてよい単結晶鋳物の一
例は約８〜12wt％Cr、３〜7wt％Co、３〜5wt％Ｗ、１〜
2wt％Ti、10〜14wt％Ta、4.5〜5.5wt％Al、残部Niなる
組成を有している。かかる組成を有する物品は、少なく
とも約１時間のうちに室温より約2250゜F（1232℃）に
物品を加熱し、次いで毎分約2.5゜F（1.4℃）の昇温率
にて2250゜F（1232℃）より約2300゜F（1260℃）に物品
を昇温し、次いで毎分約１゜F（0.56℃）の昇温率にて2
300゜F（1260℃）より約2310゜F（1266℃）に物品を昇
温し、次いで３分間当り約１゜F（0.56℃）の昇温率に
て2310゜F（1266℃）より2320゜F（1271℃）に物品を昇
温し、次いで3.5分間当り約１゜F（0.56℃）の昇温率に
て2320゜F（1271℃）より2330゜F（1277℃）に物品を昇
温し、次いで５分間当り約１゜F（0.56℃）の昇温率に
て2330゜F（1277℃）より2350゜F（1288℃）に物品を昇
温し、しかる後10分間当り約１゜F（0.56℃）の昇温率
にて2350゜F（1288℃）より2365゜F（1296℃）に物品を
昇温し、しかる後2365゜F（1296℃）に30分間物品を保
持して実質的に全てのガンマプライム相をガンマ相マト
リックス中に溶体化し、実質的に全ての偏析相をガンマ
相マトリックス中に均質化させることにより熱処理され
てよい。物品は2365゜F（1296℃）（Tmax）に保持され
た後、溶体化され均質化された微細組織を維持するよ
う、毎分少なくとも約115゜F（63.9℃）の冷却速度にて
約2100゜F（1149℃）よりも低い温度に急冷され、しか
る後空冷又はそれよりも速い冷却速度にて約800゜F（42
7℃）よりも低い温度に急冷される。最後に物品は約160
0゜F（871℃）にて32時間に亘り時効処理され、これに
よりガンマ相マトリックス中にガンマプライム析出物を
含み、ガンマプライム析出物は約0.5μよりも小さい公
称寸法を有する微細組織が得られる。
試験によれば、大きい鋳物と小さい鋳物との混合バッチ
が本発明に従って同時に熱処理されてよいことが解っ
た。このことは本発明の有用性が熱処理される物品のジ
オメトリーに依存しないことを示している。鋳物中の偏
析量は一般に鋳造される物品の大きさ及び複雑さの増大
と共に増大するので、鋳物の混合バッチを熱処理するた
めに従来の熱処理サイクルを容易には使用することがで
きないことが解っている。本発明に於ては、鋳物の温度
が上昇する割合は、Tmaxよりも低い温度に故意に長時間
鋳物をソーキングする必要もなく、また鋳物のジオメト
リーに拘らず、鋳物を均一に熱処理し得るに十分な程小
さい。
が本発明に従って同時に熱処理されてよいことが解っ
た。このことは本発明の有用性が熱処理される物品のジ
オメトリーに依存しないことを示している。鋳物中の偏
析量は一般に鋳造される物品の大きさ及び複雑さの増大
と共に増大するので、鋳物の混合バッチを熱処理するた
めに従来の熱処理サイクルを容易には使用することがで
きないことが解っている。本発明に於ては、鋳物の温度
が上昇する割合は、Tmaxよりも低い温度に故意に長時間
鋳物をソーキングする必要もなく、また鋳物のジオメト
リーに拘らず、鋳物を均一に熱処理し得るに十分な程小
さい。
また試験によれば、従来の方法にて熱処理された物品に
於ける再結晶化の傾向はかなり小さいことが解った。更
に本発明に従って熱処理された物品に於て観察される初
期溶融の量は、従来の方法にて熱処理された物品に於て
観察される初期溶融の量よりもかなり少ない。鋳物の温
度な不用意に初期溶融温度を越えたとしても、昇温率が
小さいことにより溶融の程度が制限される。かかる初期
溶融の有害な影響は既に行われている熱処理と同様であ
るが、所定の温度若しくは昇温率が僅かに低減されたそ
の後の熱処理を何度か行うことにより緩和される。かく
して初期溶融が排除されることにより、さもなくばスク
ラップにされる鋳物を使用することができるようにな
る。
於ける再結晶化の傾向はかなり小さいことが解った。更
に本発明に従って熱処理された物品に於て観察される初
期溶融の量は、従来の方法にて熱処理された物品に於て
観察される初期溶融の量よりもかなり少ない。鋳物の温
度な不用意に初期溶融温度を越えたとしても、昇温率が
小さいことにより溶融の程度が制限される。かかる初期
溶融の有害な影響は既に行われている熱処理と同様であ
るが、所定の温度若しくは昇温率が僅かに低減されたそ
の後の熱処理を何度か行うことにより緩和される。かく
して初期溶融が排除されることにより、さもなくばスク
ラップにされる鋳物を使用することができるようにな
る。
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。
詳細に説明する。
発明を実施するための最良の形態 本発明は、低融点の偏析相及びガンマプライム相の如き
強化析出相を含む超合金を熱処理する従来の方法を改善
するものである。本発明の熱処理を使用することは、そ
れにより従来の方法に比して熱処理時間が低減され、こ
れにより熱処理の費用が低減されるので特に好ましい。
強化析出相を含む超合金を熱処理する従来の方法を改善
するものである。本発明の熱処理を使用することは、そ
れにより従来の方法に比して熱処理時間が低減され、こ
れにより熱処理の費用が低減されるので特に好ましい。
第３図はソルバス温度Tsに於て固溶するガンマプライム
相の如き強化析出相を含み、また初期溶融温度Tiに於て
溶融する偏析相を含む鋳造されたニッケル基超合金物品
を熱処理する本発明の方法を示している。第３図に於け
る波線は本発明の熱処理サイクル中に於ける初期溶融温
度Tiの概略の変化を示している。本発明によれば、物品
はR1の昇温率（単位時間当りの゜F）にてほぼ室温T0よ
り温度T1に迅速に加熱される。温度T1は初期溶融温度Ti
よりも低いがそれより約35゜F（19.5℃）の範囲にあ
る。熱処理される特定の合金のソルバス温度と初期溶融
温度との間の温度差に応じて、T1はソルバス温度よりも
高い値であってもよく、又は低い値であってもよい。本
発明の目的が全熱処理時間を低減することであるので、
昇温率R1は使用される特定の炉の限度内に於てできるだ
け高い値に設定される。一般にR1は毎分少なくとも約40
゜F（22.2℃）でなければならない。
相の如き強化析出相を含み、また初期溶融温度Tiに於て
溶融する偏析相を含む鋳造されたニッケル基超合金物品
を熱処理する本発明の方法を示している。第３図に於け
る波線は本発明の熱処理サイクル中に於ける初期溶融温
度Tiの概略の変化を示している。本発明によれば、物品
はR1の昇温率（単位時間当りの゜F）にてほぼ室温T0よ
り温度T1に迅速に加熱される。温度T1は初期溶融温度Ti
よりも低いがそれより約35゜F（19.5℃）の範囲にあ
る。熱処理される特定の合金のソルバス温度と初期溶融
温度との間の温度差に応じて、T1はソルバス温度よりも
高い値であってもよく、又は低い値であってもよい。本
発明の目的が全熱処理時間を低減することであるので、
昇温率R1は使用される特定の炉の限度内に於てできるだ
け高い値に設定される。一般にR1は毎分少なくとも約40
゜F（22.2℃）でなければならない。
物品の温度がT1に到達すると、物品を故意にはT1に保持
することなく、昇温率がR2に低減され、物品の温度が所
定の温度T2に到達するまでその昇温率に維持される。第
３図より解る如く、温度がT1よりT2へ上昇する間に初期
溶融温度Tiも上昇し、従ってT2はTiよりも低い。次いで
物品の温度は徐々に高い所定の温度T3、T4、T5、T6に順
次上昇され、しかる後最高温度Tmax＝T7に上昇される。
温度がT2よりT3へ上昇される際の昇温率はR3であり、T3
よりT4へ上昇される際の昇温率はR4であり、以下同様で
ある。物品はTmaxよりも低い如何なる所定の温度にも故
意には保持されない。勿論Tmaxは上記七つの所定の温度
のうちの最後の温度に厳密に対応している必要はない。
但し第３図に於ては、下記の例１に於て明らかとなる理
由からTmaxはT7として示されている。特定の温度Ｔ及び
昇温率Ｒは、米国特許第3,753,790号及び同第3,783,032
号の教示に従って金属学的検査により決定される。端的
にいえば、かかる決定を行うに際しては、溶体化される
ガンマプライム相の量及び初期溶融を伴なうことなく均
質化される偏析相の量をできるだけ多くするよう、所定
の温度Ｔ及び各一対の連続する所定の温度の間の昇温率
Ｒを求めるためには、多数の試験を行わなければならな
い。次いで最適の熱処理サイクル、即ちできるだけ短い
時間のうちに所望の微細組織を形成する熱処理を決定す
るためにこれらの試験の結果が使用される。
することなく、昇温率がR2に低減され、物品の温度が所
定の温度T2に到達するまでその昇温率に維持される。第
３図より解る如く、温度がT1よりT2へ上昇する間に初期
溶融温度Tiも上昇し、従ってT2はTiよりも低い。次いで
物品の温度は徐々に高い所定の温度T3、T4、T5、T6に順
次上昇され、しかる後最高温度Tmax＝T7に上昇される。
温度がT2よりT3へ上昇される際の昇温率はR3であり、T3
よりT4へ上昇される際の昇温率はR4であり、以下同様で
ある。物品はTmaxよりも低い如何なる所定の温度にも故
意には保持されない。勿論Tmaxは上記七つの所定の温度
のうちの最後の温度に厳密に対応している必要はない。
但し第３図に於ては、下記の例１に於て明らかとなる理
由からTmaxはT7として示されている。特定の温度Ｔ及び
昇温率Ｒは、米国特許第3,753,790号及び同第3,783,032
号の教示に従って金属学的検査により決定される。端的
にいえば、かかる決定を行うに際しては、溶体化される
ガンマプライム相の量及び初期溶融を伴なうことなく均
質化される偏析相の量をできるだけ多くするよう、所定
の温度Ｔ及び各一対の連続する所定の温度の間の昇温率
Ｒを求めるためには、多数の試験を行わなければならな
い。次いで最適の熱処理サイクル、即ちできるだけ短い
時間のうちに所望の微細組織を形成する熱処理を決定す
るためにこれらの試験の結果が使用される。
実質的に全てのガンマプライム相が溶体化され、実質的
に全ての偏析相がガンマ相マトリックス中に均質化され
るよう、物品の温度は或る時間の間T7に維持される。熱
処理される合金によっては、物品をT7に保持することは
不要である。即ち物品はその温度がT7に到達した直後に
冷却されてもよい。物品がT7に保持されるか否かに拘ら
ず、物品は溶体化され均質化された微細組織を維持する
に十分な程速い冷却速度にてガス冷却又は他の方法によ
りTsよりも低い温度に冷却される。次いで物品は適当な
温度にて時効処理され、これによりガンマプライム相が
再析出せしめられ、結晶成長せしめられ、所望の微細組
織及び性質が形成される。
に全ての偏析相がガンマ相マトリックス中に均質化され
るよう、物品の温度は或る時間の間T7に維持される。熱
処理される合金によっては、物品をT7に保持することは
不要である。即ち物品はその温度がT7に到達した直後に
冷却されてもよい。物品がT7に保持されるか否かに拘ら
ず、物品は溶体化され均質化された微細組織を維持する
に十分な程速い冷却速度にてガス冷却又は他の方法によ
りTsよりも低い温度に冷却される。次いで物品は適当な
温度にて時効処理され、これによりガンマプライム相が
再析出せしめられ、結晶成長せしめられ、所望の微細組
織及び性質が形成される。
連続する一対の各温度の間に於ける昇温率が異なってい
ない（即ち等しい）場合には、それらの温度は所定の温
度とは見なされないことに留意されたい。
ない（即ち等しい）場合には、それらの温度は所定の温
度とは見なされないことに留意されたい。
ガンマプライム相の溶体化及び偏析相の均質化は共に拡
散により制御されるプロセスである。従ってかかるプロ
セスが生起する速度は物品の温度の指数関数である。本
発明の熱処理に於ては、これら両方の拡散により制御さ
れるプロセスは物品の温度が連続的に昇温されるので比
較的高い速度にて強制的に生起せしめられる。このこと
は、温度が中間温度に長時間維持された後にのみ昇温さ
れるか、又は初期溶融温度の変化に殆ど考慮を払うこと
なく一定の昇温率にて昇温される従来の方法とは異なっ
ている。
散により制御されるプロセスである。従ってかかるプロ
セスが生起する速度は物品の温度の指数関数である。本
発明の熱処理に於ては、これら両方の拡散により制御さ
れるプロセスは物品の温度が連続的に昇温されるので比
較的高い速度にて強制的に生起せしめられる。このこと
は、温度が中間温度に長時間維持された後にのみ昇温さ
れるか、又は初期溶融温度の変化に殆ど考慮を払うこと
なく一定の昇温率にて昇温される従来の方法とは異なっ
ている。
任意の二つの所定の温度Ｔの間に於ては、均質化の量及
び溶体化の量をできるだけ多くする好ましい昇温率Ｒが
存在する。昇温率Ｒが更に増大されることによって均質
化及び溶体化の量が増大するが、その場合には初期溶融
の可能性も増大してしまう。従って所定の温度Ｔ及び各
一対の連続する所定の温度の間に対応する昇温率Ｒは、
均質化及び溶体化の量をできるだけ多くし、しかも物品
の温度と初期溶融温度との間に十分な温度差を与えるよ
う選定されなければならない。少なくとも約35゜F（19.
5℃）の温度差が十分であるものと考えられるが、種々
の合金及び構成要素によってはこの温度差として10〜20
゜F（5.56〜11.1℃）が採用されてもよい。
び溶体化の量をできるだけ多くする好ましい昇温率Ｒが
存在する。昇温率Ｒが更に増大されることによって均質
化及び溶体化の量が増大するが、その場合には初期溶融
の可能性も増大してしまう。従って所定の温度Ｔ及び各
一対の連続する所定の温度の間に対応する昇温率Ｒは、
均質化及び溶体化の量をできるだけ多くし、しかも物品
の温度と初期溶融温度との間に十分な温度差を与えるよ
う選定されなければならない。少なくとも約35゜F（19.
5℃）の温度差が十分であるものと考えられるが、種々
の合金及び構成要素によってはこの温度差として10〜20
゜F（5.56〜11.1℃）が採用されてもよい。
第３図に於て、物品の温度−時間曲線は一連のランプを
示しており、連続する所定の温度の間に於ては、各ラン
プの傾斜は初期溶融温度−時間曲線の傾斜に非常に近
い。物品はTmaxよりも低い何れの所定の温度にも故意に
は保持されず、また上述の如く各連続する所定の温度の
間に於ける物品の温度は常に初期溶融温度よりも低く且
初期溶融温度より約35゜F（19.5℃）範囲内になければ
ならない。
示しており、連続する所定の温度の間に於ては、各ラン
プの傾斜は初期溶融温度−時間曲線の傾斜に非常に近
い。物品はTmaxよりも低い何れの所定の温度にも故意に
は保持されず、また上述の如く各連続する所定の温度の
間に於ける物品の温度は常に初期溶融温度よりも低く且
初期溶融温度より約35゜F（19.5℃）範囲内になければ
ならない。
第３図は所定の温度T1、T3………の間に於ける昇温率Ｒ
を決定する一連のランプを示しているが、数度しか異な
らない所定の温度Ｔの間の昇温率も本発明の範囲内に属
することに留意されたい。かかる場合には、各ランプは
非常に短く、温度−時間曲線のプロットは滑らかな曲線
に近くなる。
を決定する一連のランプを示しているが、数度しか異な
らない所定の温度Ｔの間の昇温率も本発明の範囲内に属
することに留意されたい。かかる場合には、各ランプは
非常に短く、温度−時間曲線のプロットは滑らかな曲線
に近くなる。
本発明の特殊な局面は以下の例を参照することによって
良好に理解される。但し以下の例は本発明の範囲を限定
するものではなく、本発明を例示するものである。
良好に理解される。但し以下の例は本発明の範囲を限定
するものではなく、本発明を例示するものである。
例 １ 約８〜12wt％Cr、３〜7wt％Co、３〜5wt％Ｗ、１〜2wt
％Ti、10〜14wt％Ta、4.5〜5.5wt％A1、残部Niなる組成
を有する米国特許第4,209,348号に記載されたニッケル
基超合金が、米国特許第3,260,505号、同第3,494,709号
に記載された内容に従って単結晶物品に鋳造された。上
述の組成を有する単結晶鋳物に於ける初期溶融は約2300
〜2350゜F（1260〜1288℃）の範囲の温度に於て観察さ
れ、ガンマプライム析出物は約2250゜F（1232℃）に於
て溶体化し始めた。しかし組成、凝固方法、物品のジオ
メトリーが僅かに異なっていても、ソルバス温度及び初
期溶融温度が異なることに留意されたい。更に同一の鋳
物内に於ても部位によってソルバス温度及び初期溶融温
度が僅かに異なる。かくしてソルバス温度及び初期溶融
温度が相違するので、かかる種類の合金よりなる物品を
熱処理することは困難である。一部にはかかる困難を克
服する必要から本発明が考案された。
％Ti、10〜14wt％Ta、4.5〜5.5wt％A1、残部Niなる組成
を有する米国特許第4,209,348号に記載されたニッケル
基超合金が、米国特許第3,260,505号、同第3,494,709号
に記載された内容に従って単結晶物品に鋳造された。上
述の組成を有する単結晶鋳物に於ける初期溶融は約2300
〜2350゜F（1260〜1288℃）の範囲の温度に於て観察さ
れ、ガンマプライム析出物は約2250゜F（1232℃）に於
て溶体化し始めた。しかし組成、凝固方法、物品のジオ
メトリーが僅かに異なっていても、ソルバス温度及び初
期溶融温度が異なることに留意されたい。更に同一の鋳
物内に於ても部位によってソルバス温度及び初期溶融温
度が僅かに異なる。かくしてソルバス温度及び初期溶融
温度が相違するので、かかる種類の合金よりなる物品を
熱処理することは困難である。一部にはかかる困難を克
服する必要から本発明が考案された。
上述の組成を有する単結晶鋳物を熱処理すべく、まず物
品が毎分少なくとも約40゜F（22.2℃）の昇温率R1にて
室温T0（第３図）より約2250゜F（1232℃）の温度T1に
保護雰囲気中にて加熱された。物品の温度がソルバス温
度Tsを越えると、ガンマプライム相はガンマ相マトリッ
クス中に固溶し始め、熱処理プロセスの残りの部分の間
継続的に固溶する。物品の温度がT1に到達すると、物品
の温度はR1よりも小さい昇温率R2にてT2に昇温される。
物品はT1に故意には保持されない。勿論使用される熱処
理炉によっては、物品の温度がT1に到達した時点に於て
昇温率をR1よりR2に変化ささせる過程に或る程度の遅延
が存在する。かかる故意ではない遅延により或る短い時
間の間物品の温度がT1に留まるが、このことは等温保
持、即ちソーキングとは見なされない。温度T2は約2300
゜F（1260℃）であり、R2は毎分約2.5゜F（1.4℃）であ
る。物品の温度−時間曲線のT2とT1との間に於ける傾斜
は初期溶融温度曲線のT2とT1との間に於ける傾斜に非常
に近いことに留意されたい。上述の特定の合金組成につ
いては、初期溶融温度と物品の温度との間の差は約20゜
F（11.1℃）以内であることが好ましく、10゜F（5.56
℃）以内であることが特に好ましい。熱処理サイクル全
体を通じて、物品が連続する所定の温度に加熱される際
には、物品の温度と初期溶融温度との間の差ができるだ
け小さく維持され、このことにより固体拡散プロセスの
利点ができるだけ生かされる。即ち初期溶融温度が上昇
すると、これに応じて物品の温度も昇温され、これによ
り究極的には全熱処理時間が低減される。物品の温度は
毎分約１゜F（0.56℃）の昇温率にてT2より2310゜F（12
66℃）のT3に昇温され、これによりT2とT3との間に於け
る温度−時間曲線の傾斜は初期溶融温度曲線の傾斜に非
常に近くなる。下記の表１は上述の合金にて形成された
単結晶鋳物についての残りの温度T4、T5、T6、T7及び対
応する昇温率R4、R5、R6、R7を含む第３図に示された全
熱処理サイクルを示している。物品はT7＝Tmaxよりも低
い何れの温度にも故意には保持されないことに留意され
たい。
品が毎分少なくとも約40゜F（22.2℃）の昇温率R1にて
室温T0（第３図）より約2250゜F（1232℃）の温度T1に
保護雰囲気中にて加熱された。物品の温度がソルバス温
度Tsを越えると、ガンマプライム相はガンマ相マトリッ
クス中に固溶し始め、熱処理プロセスの残りの部分の間
継続的に固溶する。物品の温度がT1に到達すると、物品
の温度はR1よりも小さい昇温率R2にてT2に昇温される。
物品はT1に故意には保持されない。勿論使用される熱処
理炉によっては、物品の温度がT1に到達した時点に於て
昇温率をR1よりR2に変化ささせる過程に或る程度の遅延
が存在する。かかる故意ではない遅延により或る短い時
間の間物品の温度がT1に留まるが、このことは等温保
持、即ちソーキングとは見なされない。温度T2は約2300
゜F（1260℃）であり、R2は毎分約2.5゜F（1.4℃）であ
る。物品の温度−時間曲線のT2とT1との間に於ける傾斜
は初期溶融温度曲線のT2とT1との間に於ける傾斜に非常
に近いことに留意されたい。上述の特定の合金組成につ
いては、初期溶融温度と物品の温度との間の差は約20゜
F（11.1℃）以内であることが好ましく、10゜F（5.56
℃）以内であることが特に好ましい。熱処理サイクル全
体を通じて、物品が連続する所定の温度に加熱される際
には、物品の温度と初期溶融温度との間の差ができるだ
け小さく維持され、このことにより固体拡散プロセスの
利点ができるだけ生かされる。即ち初期溶融温度が上昇
すると、これに応じて物品の温度も昇温され、これによ
り究極的には全熱処理時間が低減される。物品の温度は
毎分約１゜F（0.56℃）の昇温率にてT2より2310゜F（12
66℃）のT3に昇温され、これによりT2とT3との間に於け
る温度−時間曲線の傾斜は初期溶融温度曲線の傾斜に非
常に近くなる。下記の表１は上述の合金にて形成された
単結晶鋳物についての残りの温度T4、T5、T6、T7及び対
応する昇温率R4、R5、R6、R7を含む第３図に示された全
熱処理サイクルを示している。物品はT7＝Tmaxよりも低
い何れの温度にも故意には保持されないことに留意され
たい。
表 １ 昇温率が変化する熱処理サイクル 昇 温 率 Ｒ 温度Ｔ［゜F（℃）］ R1 毎分40゜F（22.2℃） T1 2250（1232） R2 毎分2.5゜F（1.4℃） T2 2300（1260） R3 毎分１゜F（0.56℃） T3 2310（1266） R4 3分間当り１゜F（0.56℃） T4 2320（1271） R5 3.5分間当り１゜F（0.56℃） T5 2330（1277） R6 3.5分間当り１゜F（0.56℃） T6 2350（1288） R7 10分間当り１゜F（0.56℃） T7 2365（1296） 100倍されると見ることができるようになる実質的全て
のガンマプライム相が島状の共晶ガンマプライス相を除
き溶体化されることを確保するためには、物品は約30分
間に亘りT7＝Tmaxに保持されなければならない。島状の
共晶ガンマプライム相は技術的には偏析相と見なされる
が、十分な量の均質化が昇温率が変化する熱処理サイク
ル中に生じ、これにより有害な初期溶融を伴うことなく
実質的に全てのガンマプライム析出物を溶体化すること
ができる。かかる基準が満たされれば、実質的に全ての
偏析相が均質化されたものと見なされる。次いで物品は
毎分約115゜F（63.9℃）の冷却速度にて約2100゜F（114
9℃）よりも低い温度に冷却され、次いで空冷又はこれ
よりも速い冷却速度にて約800゜F（427℃）よりも低い
温度に冷却される。かかる冷却工程の後に約1975゜F（1
079℃）にて４時間に亘る時効処理が行われてよい。次
いで物品はガンマプライム相を所望の形態にて析出させ
るべく約1600゜F（871℃）に32時間加熱される。ガンマ
プライム相の大きさな約0.5μ以下、特に0.3〜0.5μで
あることが好ましい。微細組織中にはカーバイドや島状
の共晶ガンマプライム相が存在することがあるが、一般
に100倍程度の低い倍率に於てはこれらは微細組織に現
われない 例 ２ 一般に知られている如く、例１に記載された合金の如き
合金の強度はA1及びTiの合計の含有量を増大させること
によって増大される。しかしA1及びTiを添加することに
より、偏析が増大し、また初期溶融温度が低下するの
で、鋳物の熱処理性が悪影響を受ける。6.3wt％の比較
的高いA1及びTiの合計の含有量を有する例１の単結晶鋳
物は、毎分約40゜F（22.2℃）の比較的速い昇温率にて2
300゜F（1260℃）に等しいT1に良好に熱処理された。物
品がT1に故意には保持されることなく、物品の温度が毎
分約１゜F（0.56℃）の昇温率にて約2335゜F（1279℃）
に等しいT2に昇温された。次いで物品の温度はT3＝Tmax
に対応する約2365゜F（1296℃）に昇温された。T2とT3
との間に於ける昇温率は６分間当り約１゜F（0.56℃）
であった。鋳物がT3に１時間保持され急冷された後に於
ける鋳物の金属学的検査により、或る程度初期溶融が生
じているが、溶体化していない（粗大な）ガンマプライ
ム相の部分は極く僅かであることが解った。従ってこの
熱処理は許容し得るものであると判断され、熱処理の結
果は従来の方法にて達成される結果よりも良好であっ
た。
のガンマプライム相が島状の共晶ガンマプライス相を除
き溶体化されることを確保するためには、物品は約30分
間に亘りT7＝Tmaxに保持されなければならない。島状の
共晶ガンマプライム相は技術的には偏析相と見なされる
が、十分な量の均質化が昇温率が変化する熱処理サイク
ル中に生じ、これにより有害な初期溶融を伴うことなく
実質的に全てのガンマプライム析出物を溶体化すること
ができる。かかる基準が満たされれば、実質的に全ての
偏析相が均質化されたものと見なされる。次いで物品は
毎分約115゜F（63.9℃）の冷却速度にて約2100゜F（114
9℃）よりも低い温度に冷却され、次いで空冷又はこれ
よりも速い冷却速度にて約800゜F（427℃）よりも低い
温度に冷却される。かかる冷却工程の後に約1975゜F（1
079℃）にて４時間に亘る時効処理が行われてよい。次
いで物品はガンマプライム相を所望の形態にて析出させ
るべく約1600゜F（871℃）に32時間加熱される。ガンマ
プライム相の大きさな約0.5μ以下、特に0.3〜0.5μで
あることが好ましい。微細組織中にはカーバイドや島状
の共晶ガンマプライム相が存在することがあるが、一般
に100倍程度の低い倍率に於てはこれらは微細組織に現
われない 例 ２ 一般に知られている如く、例１に記載された合金の如き
合金の強度はA1及びTiの合計の含有量を増大させること
によって増大される。しかしA1及びTiを添加することに
より、偏析が増大し、また初期溶融温度が低下するの
で、鋳物の熱処理性が悪影響を受ける。6.3wt％の比較
的高いA1及びTiの合計の含有量を有する例１の単結晶鋳
物は、毎分約40゜F（22.2℃）の比較的速い昇温率にて2
300゜F（1260℃）に等しいT1に良好に熱処理された。物
品がT1に故意には保持されることなく、物品の温度が毎
分約１゜F（0.56℃）の昇温率にて約2335゜F（1279℃）
に等しいT2に昇温された。次いで物品の温度はT3＝Tmax
に対応する約2365゜F（1296℃）に昇温された。T2とT3
との間に於ける昇温率は６分間当り約１゜F（0.56℃）
であった。鋳物がT3に１時間保持され急冷された後に於
ける鋳物の金属学的検査により、或る程度初期溶融が生
じているが、溶体化していない（粗大な）ガンマプライ
ム相の部分は極く僅かであることが解った。従ってこの
熱処理は許容し得るものであると判断され、熱処理の結
果は従来の方法にて達成される結果よりも良好であっ
た。
以上に於ては本発明を特定の実施例及び幾つかの例につ
いて詳細に説明したが、本発明はかかる実施例や例に限
定されるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の
実施例が可能であることは当業者にとって明らかであろ
う。
いて詳細に説明したが、本発明はかかる実施例や例に限
定されるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の
実施例が可能であることは当業者にとって明らかであろ
う。
第１図及び第２図は従来の熱処理サイクルを示す解図的
グラフである。 第３図は特に例１に記載された合金に有用な本発明によ
る熱処理サイクルの一つの実施例を示す解図的グラフで
ある。
グラフである。 第３図は特に例１に記載された合金に有用な本発明によ
る熱処理サイクルの一つの実施例を示す解図的グラフで
ある。
Claims (3)
- 【請求項１】ガンマ相マトリックスを有し、ガンマプラ
イム強化相及び低融点の偏析相を含み、前記強化相はTs
のソルバス温度を有し、前記偏析相はTiの初期溶融温度
を有する鋳造されたニッケル基超合金物品を熱処理する
方法にして、前記物品の温度をTsより高くTiより低い徐
々に高い複数の所定の温度に順次昇温して最高温度Tmax
まで昇温し、次いで前記物品をTsよりも低い温度に急冷
することを含み、前記所定の温度のうちの連続する温度
の間に於ける昇温率が、前記所定の温度のうちの連続す
る温度の間の各々に於ける前記初期溶融温度の増大する
割合に非常に近くなるよう制御され、Tmaxよりも低い温
度に於ては前記物品は故意には一定の温度に保持され
ず、実質的に全てのガンマプライム相が溶体化され、実
質的に全ての偏析相が均質化される方法。 - 【請求項２】ガンマ相マトリックスを有し、ガンマプラ
イム強化相及び低融点の偏析相を含み、前記強化相はTs
のソルバス温度を有し、前記偏析相はTiの初期溶融温度
を有し、TsはTiよりも低い鋳造されたニッケル基超合金
物品を熱処理する方法にして、 前記ガンマプライム相が前記ガンマ相マトリックス中に
固溶し始め前記偏析相がガンマ相マトリックス中にて均
質化され始め、前記偏析相の均質化によって前記初期溶
融温度が上昇するよう、Tsよりも高く且Tiよりも低いが
Tiより実質的に35゜F（19.5℃）の範囲内の温度T1に前
記物品を加熱する過程と、 前記ガンマプライム相の溶体化及び前記偏析相の均質化
が継続的に行われ、前記初期溶融温度が更に上昇するよ
う、T1に故意には保持することなく、また徐々に高い所
定の温度T2、T3、T4……Tmax-1に故意には保持すること
なく、それぞれ徐々に小さい昇温率R2R3、R4……Rmax-1
にて前記物品の温度を前記所定の温度T2、T3、T4……T
max-1に順位昇温する過程であって、前記所定の温度はT
iよりも低いがＴより実質的に35゜F（19.5℃）の範囲内
にする過程と、 Tmax-1に故意には保持することなくRmax-1よりも小さい
Rmaxの昇温率にて前記物品の温度をTmaxに昇温し、実質
的に全ての前記ガンマプライム相を溶体化させ実質的に
全ての前記偏析相を均質化するに十分な時間に亘りTiよ
りも低いがTiより実質的に35゜F（19.5℃）の範囲内に
あるTmaxに故意に保持する過程と、 溶体化された微細組織を維持し且前記強化相の再析出や
粗大化を阻止するに十分な冷却速度にて前記物品をTsよ
りも低い温度に冷却する過程と、 前記物品を時効処理して最適の形態を有する強化相の再
析出及び成長を行わせる過程と、を含む方法。 - 【請求項３】実質的に８〜12wt％Cr、３〜7wt％Co、３
〜5wt％Ｗ、１〜2Ti、10〜14wt％Ta、4.5〜5.5wt％Al.
残部Niなる組成を有する鋳造された単結晶超合金物品を
熱処理する方法にして、 少なくとも毎分実質的に40゜F（22.2℃）の昇温率R1に
て実質的に2250゜F（1232℃）の温度T1に前記物品を加
熱する過程と、 T1に故意には保持することなく、毎分実質的に2.5゜F
（1.4℃）の昇温率R2にて温度T1より実質的に2300゜F
（1260℃）の温度T2に前記物品を加熱する過程と、 温度T2に故意には保持することなく、毎分実質的に１゜
F（0.56℃）の昇温率R3にて温度T2より実質的に2310゜F
（1266℃）の温度T3に前記物品を加熱する過程と、 温度T3に故意には保持することなく、３分間当り実質的
に１゜F（0.56℃）の昇温率R4にて温度T3より実質的に2
320゜F（1271℃）の温度T4に前記物品を加熱する過程
と、 温度T4に故意には保持することなく、3.5分間当り実質
的に１゜F（0.56℃）の昇温率R5にて温度T4より実質的
に2330゜F（1277℃）の温度T5に前記物品を加熱する過
程と、 温度T5に故意には保持することなく、５分間当り実質的
に１゜F（0.56℃）の昇温率R6にて温度T5より実質的に2
350゜F（1288℃）の温度T6に前記物品を加熱する過程
と、 温度T6に故意には保持することなく、10分間当り実質的
に１゜F（0.56℃）の昇温率R7にて温度T6より実質的に2
365゜F（1296℃）の温度T7に前記物品を加熱する過程
と、 実質的に30分間前記物品を温度T7に保持する過程と、 少なくとも毎分実質的に115゜F（63.9℃）の冷却速度に
て実質的に2100゜F（1149℃）よりも低い温度に前記物
品を冷却する過程と、 少なくとも実質的に32時間に亘り実質的に1600゜F（871
℃）にて前記物品を時効処理する過程と、 を含む方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/849,938 US4717432A (en) | 1986-04-09 | 1986-04-09 | Varied heating rate solution heat treatment for superalloy castings |
| US849938 | 1986-04-09 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62240753A JPS62240753A (ja) | 1987-10-21 |
| JPH07116574B2 true JPH07116574B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=25306885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62083686A Expired - Lifetime JPH07116574B2 (ja) | 1986-04-09 | 1987-04-03 | 鋳造されたニツケル基超合金物品を熱処理する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4717432A (ja) |
| EP (1) | EP0241405B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07116574B2 (ja) |
| CN (1) | CN1014248B (ja) |
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