EP0008996A1 - Procédé de traitement thermique des alliages aluminium-cuivre-magnésium-silicium - Google Patents

Procédé de traitement thermique des alliages aluminium-cuivre-magnésium-silicium Download PDF

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EP0008996A1
EP0008996A1 EP79420041A EP79420041A EP0008996A1 EP 0008996 A1 EP0008996 A1 EP 0008996A1 EP 79420041 A EP79420041 A EP 79420041A EP 79420041 A EP79420041 A EP 79420041A EP 0008996 A1 EP0008996 A1 EP 0008996A1
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
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Abstract

Procédé de traitement thermique de produits corroyés en alliage d'aluminium de la série 2000 contenant de 3,5 à 5 % de cuivre, de 0,2 à 1 % de magnésium, de 0,25 à 1,2 % de silicium, avec (Si/Mg) > 0,8 comportant une mise en solution, une trempe, une maturation et un revenu. Le revenu comporte au moins deux étapes: 1) un revenu principal à une température supérieure à 225°C et inférieure à 280°C d'une durée comprise entre 6 s et 60 mn, 2) un revenu complémentaire à une température comprise entre 120°C et 175°C d'une durée comprise entre 4 et 192 heures. Ce procédé permet d'améliorer le compromis entre caractéristiques mécaniques de traction et résistance à la corrosion intercristalline et sous-tension.

Description

  • La présente invention est relative à un procédé de traitement thermique de produits corroyés en alliages d'aluminium de la série 2000 (aluminium - cuivre - magnésium - silicium) destiné à améliorer leur résistance à la corrosion intercristalline et à la corrosion sous tension.
  • Le procédé s'applique à tous les produits corroyés en alliage à base d'aluminium ayant notamment des teneurs pondérales de 3,5 % à 5 % en cuivre, de 0,2 % à 1,0 % en magnésium et de 0,25 % à 1,2 % en silicium, telles que le rapport des teneurs pondérales Si/Mg soit supérieur à 0,8. Ces alliages peuvent contenir également des teneurs pondérales inférieures ou égales à 1 % en manganèse, à 0,5 % en chrome et à 0,3 % en zirconium.
  • L'alliage d'aluminium le plus caractéristique de ce domaine de compositions est l'alliage dénommé 2014 selon les désignations de l'Aluminium Association. Cet alliage et ses variantes, 2X14 (2214 etc...), qui se différencient du 2014 par des teneurs en fer plus réduites, sont très utilisés dans l'industrie aéronautique.
  • La pratique actuelle du traitement thermique de ces alliages comprend une mise en solution à une température généralement inférieure à 510°C, une trempe la plus rapide possible, une maturation de plusieurs jours à température ambiante (état T4) et un revenu simple à une température généralement comprise entre 150°C et 190°C pendant une durée de maintien isotherme comprise entre 4 heures et 48 heures (état T6). Cette gamme de traitement thermique est notamment celle des produits matricés. La pratique connue du traitement thermique des produits laminés, forgés ou filés comporte en outre un écrouissage par déformation plastique de 1 à 5 % des produits bruts de trempe avant maturation et revenu, destiné à détensionner les produits trempés. Cet écrouissage peut être obtenu par traction contrôlée ou planage des produits longs (états T351 après maturation ou T651 après revenu isotherme) et par compression des produits forgés (états T352 ou T 652).
  • A l'état actuel T6 ou T651, les produits ont des caractéristiques mécaniques de traction (charge de rupture Rp et limite élastique à 0,2 % de déformation rémanente Rp 0,2) très élevées, mais leur résistance à la corrosion intercristalline et à la corrosion sous tension dans le sens travers-court est mauvaise.
  • La résistance à la corrosion intercristalline est évaluée après immersion de durée 6 heures en réactif Nacl-H2O2 selon la norme aéronautique française AIR 9050 C.
  • La résistance à la corrosion sous tension est évaluée dans le sens travers-court après essai d'immersion-émersion alternée en réactif aéronautique A3 selon la norme AIR 9050°C. Elle est caractérisée par
  • la contrainte de non-rupture en 30 jours d'essais (σ NR 30), souvent donnée en pourcentage de la limite élastique Rp 0,2 dans le sens travers-court.
  • Dans ces conditions, l'alliage 2014 possède à l'état T6 (ou T651) une contrainte de non-rupture en sens travers-court inférieure à 100 MPa en 30 jours d'essais, et même en l'absence d'une contrainte appliquée, est très sensible à la corrosion intercristalline après le test NaCl- H 2 02.
  • La demanderesse a découvert qu'il était possible d'améliorer de manière significative le compromis entre les caractéristiques mécaniques et la résistance à la corrosion des alliages objets d2 l'invention après traitement, sans modifier les compositions telles qu'elles sont définies industriellement et dans des conditions économiques satisfaisantes, en particulier, en ce qui concerne la durée du traitement ther- mique.
  • Le traitement thermique selon l'invention comporte une mise en solution, une trempe, éventuellement un écrouissage par déformation plastique de 1 à 5 % après trempe, destiné à détensionner les produits trempés (par exemple par planage, traction ou compression contrôlés) une maturation à température ambiante de durée indéterminée et un revenu final comportant au moins deux étapes :
    • 1) un revenu principal à une température supérieure à 225°C et inférieure à 280°C, d'une durée comprise entre 6 secondes et 1 heure, la température étant la température maximale atteinte par la partie la plus froide du produit à traiter et la durée du revenu étant comptée entre le moment où la température ainsi définie dépasse 225°C dans le sens ascendant et le moment où elle atteint 225°C dans le sens descendant.
      La durée de maintien au-dessus de 225°C est d'autant plus courte que la température atteinte est plus élevée.
    • 2) un revenu complémentaire à une température comprise entre 120°C et 175°C d'une durée comprise entre 4 heures et 8 jours.
  • Le revenu principal peut éventuellement être précédé d'un préchauffage d'une durée inférieure ou égale à 24 heures à une température inférieure ou égale à 160°C.
  • Les températures et durées du revenu principal, telles que définies ci- dessus, sont situées de préférence, dans un diagramme de coordonnées température-temps, à l'intérieur d'un quadrilatère ayant pour sommets les points suivants :
    • a) dans le cas où le produit a subi un écrouissage après trempe et avant revenu :
      Figure imgb0001
    • b) dans le cas où le produit n'a pas subi d'écrouissage :
      Figure imgb0002
      Pour le revenu principal, la vitesse de montée en température et la vitesse de refroidissement du produit à traiter doivent être suffisamment rapides. En particulier, entre 175°C et 225°C, elles doivent être supérieures en moyenne à 1°C/mn.
  • Après le revenu principal, le produit doit être refroidi, soit jusqu'à la température ambiante, soit à la température du revenu complémentaire. Il peut alors subir un écrouissage par déformation plastique de 1 à 5 % destiné à son détensionnement, si cette opération n'a pas déjà été effectuée entre la trempe et le revenu principal.
  • Les températures et durées du revenu complémentaire sont situées, de préférence, dans un diagramme de coordonnées température-temps à l'intérieur d'un quadrilatère dont les sommets sont les suivants :
    • a) dans le cas où le produit a subi un écrouissage après trempe et avant le revenu complémentaire :
      Figure imgb0003
    • b) dans le cas où le produit n'a pas subi d'écrouissage avant le revenu complémentaire :
      Figure imgb0004
  • Si l'écrouissage a lieu entre le revenu principal et le revenu complémentaire, la température du revenu complémentaire sera, de préférence, inférieure de 70°C au moins à celle du revenu principal. Dans ce cas, l'écrouissage peut être effectué à une température intermédiaire: entre celle du revenu principal et la température ambiante,
  • Les conditions du traitement thermique selon l'invention sont illustrées aux figures annexées qui représentent respectivement, en coordonnées semi-logarithmiques température-temps :
    • - figure 1 : les domaines ABCD (produits écrouis) et EFGH (produits non écronis) du revenu principal ;
    • - figure 2 : les domaines IJKL (produits écrouis) et MNOP (produits non écrouis) du revenu complémentaire.
  • Un avantage de la présente invention est la bonne reproductibilité des conditions du revenu principal, obtenue par simple contrôle de l'évolution de la température, dans la partie la plus froide, d'une pièce témoin. De plus, le revenu principal peut ne pas comporter de palier isotherme, à une température supérieure à 225°C. Il peut donc être réalisé sur des produits de toutes épaisseurs et au moyen de techniques les plus diverses permettant une montée en température suffisamment rapide, par exemple, un four ventilé, four à passage, four haute fréquence, bain d'huile, de sel ou de métal fondu, ou par effet Joule, selon la nature des produits à traiter.
  • La connaissance à chaque instant de la température de la partie la plus froide de la pièce, notamment quand celle-ci dépasse 225°C, permet d'interrompre le revenu principal de façon que la durée de maintien de la pièce à température supérieure à 225°C soit à l'intérieur du domaine de durées correspondant à la température maximale atteinte, domaine délimité par la figure 1.
  • Les produits traités selon l'invention présentent :
    • - des caractéristiques mécaniques de traction (charge de rupture Rm et limite élastique à 0,2 % d'allongement rémanent Rp 0,2) au moins égales à 90 % de celles obtenues à l'état actuel T6, T651 ou T652 selon la nature des produits, sans diminution de ductilité,
    • - une résistance à la corrosion intergranulaire évaluée par le test NaCl-H2O2 (norme AIR 9050 C) très supérieure à celle des états T 6 (T651 - T652),
    • - une résistance à la corrosion sous tension très supérieure à celle des produits traités à l'état actuel T6 (ou T651, T652) puisque leur contrainte de non-ruplure dans le sens travers-court est supérieure à 70 % de la limite élastique Rp 0,2 en 30 jours d'essais immersion- émersion alternée en réactif A3 selon la norme AIR 9050 C.
  • Le procédé selon l'invention s'applique au traitement thermique de produits laminés, forgés, matricés, filés ou autres, quel que soit le traitement d'homogénéisation ou de mise en solution pratiqué avant la trempe et quel que soit le mode de détensionnement par écrouissage après trempe. Toutefois, il est particulièrement avantageux que l'alliage, avant corroyage, ait été homogénéisé à une température comprise entre la température de fusion commençante des eutectiques métastables et la température du solidus d'équilibre de l'alliage, comme décrit au brevet français n° 2.278.785.
  • La combinaison d'une telle homogénéisation et d'un revenu selon l'invention confère à l'alliage, sans qu'il soit besoin de modifier sa composition, un ensemble de caractéristiques améliorées puisque la limite élastique Rp 0,2 est au moins égale à 95 % de celle obtenue sur un alliage de même composition ayant subi le même écrouissage et le traitement de revenu T6 ou T651 avec un allongement (A %) supérieur à celui de l'état actuel T6.
  • Dans le cas particulier de l'alliage 2014 ou 2214, la demanderesse a trouvé que la modification de l'alliage par augmentation de la teneur en Cu et/ou Mg et/ou Si jusqu'à leur limite de solubilité dans l'aluminium à la température d'homogénéisation (selon le certificat d'addition n°2.293.497 au brevet français n°2.278.785), associée à une homogénéisation effectuée à une température comprise entre la température de fusion commençante des eutectiques métastables et la température du solidus d'équilibre de l'alliage (comme décrit au brevet français n°2.278.785) et à un traitement de revenu selon l'invention permet d'atteindre un compromis caractéristiques mécaniques de traction-résistance à la corrosion sous tension tout à fait exceptionnel pour les alliages de la série 2000 et impossible à atteindre par d'autres moyens en l'état actuel de la technique. En effet, les produits en alliage 2014 à composition modifiée ont, après homogénéisation spéciale et revenu selon l'invention, des caractéristiques mécaniques de traction (Rm et Rp 0,2) supérieures à celles de l'alliage 2014 classique traité à l'état T6 (ou T651 ou T 652) sans diminution de l'allongement ni de la ténacité avec, en outre, une résistance à la corrosion très supérieure : la contrainte de non-rupture est supérieure à 75 de la limite élastique Rp 0,2 et l'alliage traité selon l'invention n'est pas sensible à la corrosion intercristalline d'après la norme AIR 9050 C.
  • Ces avantages sont illustrés par les exemples de réalisation suivants, donnés à titre indicatif et non limitatif :
    • EXEMPLE 1 :
  • Des tôles d'épaisseur 60 mm en alliage 2214, de composition classique (Cu = 4,4 - Mg = 0,4 - Mn = 0,6 - Si = 0,8) ont subi, après homogénéisation classique, une mise en solution classique à 505°C suivie d'une trempe à l'eau froide, d'une traction contrôlée de 2,2 %, d'une maturation de durée 2 mois à température ambiante, et des traitements de revenu classique T651 ou selon l'invention, contrôlés par un thermocouple placé à coeur.
  • Le revenu principal (R.P.) a été effectué en bain de sel nitrites-nitrates.
  • Le tableau I ci-dessous indique la durée de maintien de la pièce à température supérieure à 225°C et la température maximale atteinte par le produit. Les produits ont été refroidis à l'eau après revenu principal, et le revenu complémentaire (R.C.) a été effectué en four fixe ventilé. Le tableau 1 donne les caractéristiques mécaniques de traction dans le sens travers-long et travers-court, la contrainte σ NR 30 de non-rupture en corrosion sous tension dans le sens travers-court (contraintes imposées 100, 200 et 300 MPa) norme AIR 9050 C, et la résistance à la corrosion intercristalline selon la norme AIR 9050 C.
  • Toutes ces caractéristiques ont été mesurées à mi-épaisseur des tôles.
  • Cet exemple montre l'amélioration très importante de la résistance à la corrosion sous tension et intercristalline des produits, obtenue au prix d'une diminution des caractéristiques mécaniques de traction inférieure à 10 % par rapport à l'état T651.
    Figure imgb0005
    • EXEMPLE 2 :
  • Des tôles échantillons d'épaisseur 2,5 mm en alliage 2014 ont subi le traitement thermique suivant :
    • - mise en solution 505°C - 4 h
    • - trempe eau 20°C suivie d'une traction contrôlée de 2 %
    • - maturation 5 jours
    • - revenu classique T6 en four fixe ventilé ou revenu principal selon l'invention en four à bain de sel (montée en température instantanée)
    • - refroidissement air
    • - revenu complémentaire selon l'invention en four fixe ventilé.
  • Le tableau II ci-dessous donne la dureté Vickers (sous charge 3 kg) et la sensibilité à la corrosion intercristalline (test NaCl-H2O2) en surface de tôles.
    Figure imgb0006
  • Cet exemple montre que seuls les traitements de revenu principal et de revenu complémentaire effectués dans les domaines de durées et de température (supérieures à 225°C) revendiqués par l'invention, permettent
    Figure imgb0007
    l'alliage 2014 de la corrosion intercristalline avec une faible diminution de la dureté.
    • EXEMPLE 3 :
  • Des tôles d'épaisseur 60 mm en alliage 2214 à composition modifiée selon le certificat d'addition n° 2.293.497 au brevet français n°2.278.785 (Cu = 4,5 - Mg = 0,6 - Si = 0,8 - Mn = 0,6 - Fe = 0,2) ont subi :
    • - une homogénéisation comme décrit au brevet français n°2.278.785 avant laminage,
    • - une trempe à l'eau froide suivie d'une traction contrôlée de 2,5 %, d'une maturation de 1 mois à température ambiante,
    • - un revenu classique T651 en four fixe ventilé ou un revenu selon l'invention comportant un revenu principal en four à bain de sel nitrites-nitrates suivi d'un refroidissement à l'eau et d'un revenu complémentaire en four fixe ventilé. Le revenu principal a été précédé d'un préchauffage à 154°C (montée 8 heures - maintien 4 h) pour les tôles repérées A et C.
  • Le tableau III ci-dessous donne les caractéristiques mécaniques de traction et la contrainte σ NR 30 de non-rupture en 30 jours d'essai de corrosion sous tension en réactif A3 (contraintes imposées 100, 200, 300 MPa) dans le sens travers-court.
    Figure imgb0008
  • Cet exemple montre que la combinaison du traitement de revenu selon l'invention avec la modification de composition précitée et l'homogénéisation selon le brevet français n°2.278.785, permet d'obtenir un compromis caractéristiques mécaniques de traction-résistance à la corrosion sous tension, tout à fait exceptionnel pour cet alliage.
    • EXEMPLE 4 :
  • Des ébauches forgées en alliage 2014, de dimensions 90 x 210 x 500 mm ont subi les opérations suivantes :
    • - mise en solution 505°C - 12 h
    • - trempe à l'eau à 65°C
    • - maturation 3 jours
    • - revenu classique T6 (20 h - 160°C) en four fixe ventilé ou revenu selon l'invention en bain de sel nitrites-nitrates pour le revenu principal et en four fixe ventilé pour le revenu complémentaire. Le tableau IV donne la durée de maintien des ébauches à température supérieure à 225°C et la température maximale atteinte par les ébauches, mesurée par un thermocouple à mi-épaisseur.
  • On donne :
    • - les caractéristiques mécaniques de traction a mi-épaisseur dans le sens des fibres (sens long) et perpendiculairement aux fibres (sens travers-court),
    • - la contrainte σ NR 30 de non-rupture en corrosion sous tension à mi-épaisseur dans le sens travers-court en 30 jours d'essais d'immersion-émersion alternée (selon norme AIR 9050 C).
  • Le tableau montre que les conditions de revenu principal et de revenu complémentaire selon l'invention permettent d'obtenir une bonne résistance à la corrosion sous tension avec des caractéristiques mécaniques de traction (Rp 0,2 notamment) au moins égales à 90 % de celles de l'état T6 actuel.
    Figure imgb0009

Claims (8)

1. Procédé de traitement thermique de produits corroyés en alliage d'aluminium de la série 2000 contenant (en poids) de 3,5 à 5 % de cuivre, de 0,2 à 1 % de magnésium, de 0,25 à 1,2 % de silicium, avec un rapport Si >0.8 et éventuellement de 0 à 1 % de manganèse, de 0 à 0,5 % de Mg chrome et de 0 à 0,3 % de zirconium, traitement comportant une mise en solution, une trempe, une maturation à température ambiante, et un revenu, caractérisé en ce que le revenu comporte au moins deux étapes :
a) un revenu principal à une température supérieure à 225°C et inférieure à 280°C, d'une durée comprise entre 6 secondes et 60 mn.
b) un revenu complémentaire à une température comprise entre 120°C et 175°C d'une durée comprise entre 4 et 192 heures.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le revenu principal est précédé d'un préchauffage d'une durée inférieure ou égale à 24 heures à une température inférieure ou égale à 160°C.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, dans lequel les produits sont soumis après trempe à un écrouissage par déformation plastique de 1 à 5 %, caractérisé en ce que le point représentatif du revenu principal dans un diagramme cempérature/temps est situé à l'intérieur d'un quadrilatère ABCD ayant pour sommets :
Figure imgb0010
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, dans lequel les produits ne sont pas soumis a un écrouissage après trempe, caractérisé en ce que le point représentatif du revenu principal dans un diagramme température/temps est situé à l'intérieur d'un quadrilatère EFGH ayant pour sommets :
Figure imgb0011
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 4, dans lequel les produits sont soumis, entre la trempe et le revenu complémentaire, à un écrouissage par déformation plastique de 1 à 5 %, caractérisé en ce que le point représentatif du revenu complémentaire, dans un diagramme température/temps est situé à l'intérieur d'un quadrilatère IJKL ayant pour sommets :
Figure imgb0012
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 4, dans lequel les produits n'ont subi aucun écrouissage entre la trempe et le revenu complémentaire, caractérisé en ce que le point représentatif du revenu complémentaire dans un diagramme tempêrature/ temps est situé à l'intérieur d'un quadrilatère MNOP ayant pour sommets :
Figure imgb0013
7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température du revenu complémentaire est inférieure d'au moins 70°C à celle du revenu principal.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'alliage, avant corroyage, a subi une homogénéisation à une température comprise entre la température de fusion commençante des eutectiques métastables, et la température du solidus d'équilibre.
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