CA1139645A - Procede de traitement thermique des alliages aluminium - cuivre - magnesium - silicium - Google Patents
Procede de traitement thermique des alliages aluminium - cuivre - magnesium - siliciumInfo
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Abstract
L'invention concerne un procédé de traitement thermique de produits corroyés en alliage d'aluminium de la série 2000 contenant de 3,5 à 5 % de cuivre, de 0,2 à 1 % de magnésium, de 0,25 à 1,2 % de silicium, avec <IMG> > 0,8 comportant une mise en solution, une trempe, une maturation et un revenu. Le revenu comporte au moins deux étapes: (1) un revenu principal à une température supérieure à 225.degree.C et inférieure à 280.degree.C d'une durée comprise entre 6 s et 60 mn, et (2) un revenu complémentaire à une température comprise entre 120.degree.C et 175.degree.C d'une durée comprise entre 4 et 192 heures. Ce procédé permet d'améliorer le compromis entre caractéristiques mécaniques de traction et résistance à la corrosion intercristalline et sous-tension.
Description
3~
, La présente invention est relative à un procédé de traitement thermique de produits corroyés en alliages d'aluminium de la série 2000 (aluminium - cuivre - magnésium - silicium) destiné à améliorer leur résistance à la corrosion intercristal-line et à la corrosion sous tension.
Le procédé s'applique à tous les produits corro~és en alliage à base d'aluminium ayant notamment des teneurs pondé-rales de 3,5 gO à 5 % en cuivre, de 0,2 % à 1,0 % en magnésium et de 0,25 % a 1,2 % en silicium, telles que le rapport des teneurs pondérales Si/Mg soit supérieur à 0,8. Ces alliages peuvent contenir également des teneurs pondérales inférieures ou égales à 1 % en manganèse, à 0,5 % en chrome et à 0,3 % en zirconium.
L'alliage d'aluminium le plus caractéristique de ce domaine de compositions est l'alliage dénommé 2014 selon les désignations de l'Aluminium Association. Cet alliage et ses variantes, 2X14 (2214 etc...), qui se différencient du 2014 par des teneurs en fer plus réduites, sont très utilisés dans l'industrie aéronautique. --- -La pratique actuelle du traitement thermique de ces alliages comprend une mise en solution à une température généralement inférieure à 510C, une trempe la plus rapide possible, une maturation de plusieurs jours à température ambiante (état T4) et un revenu simple à une température générale-ment comprise entre 150C et 190C pendant une durée de maintien isotherme comprise entre 4 heures et 48 heures (é-tat T6). Cette gamme de traitement thermique est notamment celle des produits matricés. La pratique connue du traitement thermique des produits laminés, forgés ou filés comporte en outre un écrouissa-ge par déformation plastique de 1 à 5 % des produits bruts de trempe avant maturation et revenu, destiné à détensionner les produits trempes. Cet écrouissage peut être obtenu par traction 3~
- - ~
35~
, contrôlée ou planage des produits longs (états T351 après matura-tion ou T651 après revenu isotherme ) et par compression des produits forgés (états T352 ou T 652).
A l'état actuel T6 ou T651, les produits ont des caractéristiques mécaniques de traction (charge de rupture Rm et limite élastique à 0,2 ~ de déformation rémanente Rp 0,2) très élevées, mais leur résistance à la corrosion intercristal-line et à la corrosion sous tension dans le sens travers-court est mauvaise.
La résistance à la corrosion intercristalline est évaluée après immersion de durée 6 heures en réactif NaCl-H2O2 selon la norme aéronautique française AIR 9050 C. La résistance à la corrosion sous tension est évaluée dans le sens travers-coùrt après essai d'immersion-émersion alternée en réactif aéronautique A3 selon la norme AIR 9050 C. Elle est caractérisée par la contrainte de non-rupture en 30 jours d'essais (~ NR 30~, souvent donnée en pourcentage de la limite élastique Rp 0,2 dans le sens travers-court.
Dans ces conditions, l'alliaye 2014 possède à l'état T6 (ou T651) une contrainte de non-rupture en sens travers-court inférieure à 100 MPa en 30 jours d'essais, et même en l'absence d'une contrainte appliquée, est très sensible à la corrosion intercristalline après le test NaCl-H2O2.
La Demanderesse a découvert qu'il était possible d'améliorer de manière significative le compromis entre les caractéristiques mécaniques et la résistance à la corrosion des alliages objets de l'invention après traitement, sans modifier les compositions telles qu'elles sont définies-industriellement et dans des conditions économiques satisfaisantes, en particulier, en ce qui concerne la durée du traitement thermique.
Le traitement thermique selon l'invention comporte une mise en solution, une trempe, éventuellement un écrouissage ~,. -par déformation plastique de 1 à 5 % après trempe, destiné à
détensionner les produits trempés (par exemple par planage, traction ou compression contrôlés) une maturation à température ambiante de duree indéterminée et un revenu final comportant au moins deux étapes :
1) un revenu principal à une température à 225C et inférieure à 280C, d'une durée comprise entre 6 secondes et 1 heure, la température étant la température maximale atteinte par la partie la plus froide du produit à traiter et la durée du revenu étant comptée entre le moment où la température ainsi définie dépasse 225C dans le sens ascendant et le moment où elle atteint 225C dans le sens descendant. La durée de maintien au-dessus de 225C est d'autant plus courte que la température atteinte est plus élevée; ~.
, La présente invention est relative à un procédé de traitement thermique de produits corroyés en alliages d'aluminium de la série 2000 (aluminium - cuivre - magnésium - silicium) destiné à améliorer leur résistance à la corrosion intercristal-line et à la corrosion sous tension.
Le procédé s'applique à tous les produits corro~és en alliage à base d'aluminium ayant notamment des teneurs pondé-rales de 3,5 gO à 5 % en cuivre, de 0,2 % à 1,0 % en magnésium et de 0,25 % a 1,2 % en silicium, telles que le rapport des teneurs pondérales Si/Mg soit supérieur à 0,8. Ces alliages peuvent contenir également des teneurs pondérales inférieures ou égales à 1 % en manganèse, à 0,5 % en chrome et à 0,3 % en zirconium.
L'alliage d'aluminium le plus caractéristique de ce domaine de compositions est l'alliage dénommé 2014 selon les désignations de l'Aluminium Association. Cet alliage et ses variantes, 2X14 (2214 etc...), qui se différencient du 2014 par des teneurs en fer plus réduites, sont très utilisés dans l'industrie aéronautique. --- -La pratique actuelle du traitement thermique de ces alliages comprend une mise en solution à une température généralement inférieure à 510C, une trempe la plus rapide possible, une maturation de plusieurs jours à température ambiante (état T4) et un revenu simple à une température générale-ment comprise entre 150C et 190C pendant une durée de maintien isotherme comprise entre 4 heures et 48 heures (é-tat T6). Cette gamme de traitement thermique est notamment celle des produits matricés. La pratique connue du traitement thermique des produits laminés, forgés ou filés comporte en outre un écrouissa-ge par déformation plastique de 1 à 5 % des produits bruts de trempe avant maturation et revenu, destiné à détensionner les produits trempes. Cet écrouissage peut être obtenu par traction 3~
- - ~
35~
, contrôlée ou planage des produits longs (états T351 après matura-tion ou T651 après revenu isotherme ) et par compression des produits forgés (états T352 ou T 652).
A l'état actuel T6 ou T651, les produits ont des caractéristiques mécaniques de traction (charge de rupture Rm et limite élastique à 0,2 ~ de déformation rémanente Rp 0,2) très élevées, mais leur résistance à la corrosion intercristal-line et à la corrosion sous tension dans le sens travers-court est mauvaise.
La résistance à la corrosion intercristalline est évaluée après immersion de durée 6 heures en réactif NaCl-H2O2 selon la norme aéronautique française AIR 9050 C. La résistance à la corrosion sous tension est évaluée dans le sens travers-coùrt après essai d'immersion-émersion alternée en réactif aéronautique A3 selon la norme AIR 9050 C. Elle est caractérisée par la contrainte de non-rupture en 30 jours d'essais (~ NR 30~, souvent donnée en pourcentage de la limite élastique Rp 0,2 dans le sens travers-court.
Dans ces conditions, l'alliaye 2014 possède à l'état T6 (ou T651) une contrainte de non-rupture en sens travers-court inférieure à 100 MPa en 30 jours d'essais, et même en l'absence d'une contrainte appliquée, est très sensible à la corrosion intercristalline après le test NaCl-H2O2.
La Demanderesse a découvert qu'il était possible d'améliorer de manière significative le compromis entre les caractéristiques mécaniques et la résistance à la corrosion des alliages objets de l'invention après traitement, sans modifier les compositions telles qu'elles sont définies-industriellement et dans des conditions économiques satisfaisantes, en particulier, en ce qui concerne la durée du traitement thermique.
Le traitement thermique selon l'invention comporte une mise en solution, une trempe, éventuellement un écrouissage ~,. -par déformation plastique de 1 à 5 % après trempe, destiné à
détensionner les produits trempés (par exemple par planage, traction ou compression contrôlés) une maturation à température ambiante de duree indéterminée et un revenu final comportant au moins deux étapes :
1) un revenu principal à une température à 225C et inférieure à 280C, d'une durée comprise entre 6 secondes et 1 heure, la température étant la température maximale atteinte par la partie la plus froide du produit à traiter et la durée du revenu étant comptée entre le moment où la température ainsi définie dépasse 225C dans le sens ascendant et le moment où elle atteint 225C dans le sens descendant. La durée de maintien au-dessus de 225C est d'autant plus courte que la température atteinte est plus élevée; ~.
2) un revenu complémentaire à une température comprise entre 120C et 175C d'une durée comprise entre 4 heures et 8 jours.
Le revenu principal peut éventuellement être précédé
d'un préchauffagle d'une durée inférieure ou égale à 24 heures -:
à une température inférieure ou égale à 160C. :
Les températures et durées du revenu principal,- telles que définies ci-dessus, sont situées de préférence, dans un diagramme de coordonnées température-temps, à l'intérieur d'un quadrilatère ayant pour sommets les points suivants:
a) dans le cas où le produit a subi un écrouissage après trempe et avant revenu:
= (225 - 7 mn) s = (225 - 40 mn) D = (280 - 6 s ) C = (280 - 3 mn~
b) dans le cas où le produit n'a pas subi d'écrouissage:
E = (225 - 10 mn) F = (225 - 60 mn) H = (280 - 9 s ) G = (280 - 5 mn) Pour le revenu principal, la vitesse de montée en ;' . ~ :
`~ 113~
température et la vitesse de refroidissement du produit à t~,aiter doivent être suffisamment rapides. En particulier, entre 1~5~C, et 225C, elles doivent être supérieures en moyenne à 1C/mn.
Après le revenu principal, le produit doit'être refroidi, soit jusqu'à la température ambiante, soit à la tempé-rature du revenu complémentaire. Il peut alors subir un écrouis-sage par déformation plastique de 1 à 5 % destiné à~son déten-sionnement, si cette opération n'a pas déjà été effectuée entre la trempe et le revenu principal.
Les températures et durées du revenu complémentaire sont situées, de préférence, dans un diagramme de coordonnées ; température-temps à l'intérieur d'un quadrilatère dont les sommets sont les suivants :
a) dans le cas où le produit a subi un écrouissage après trempe et avant le revenu complémentaire :
I = (120 - 36 h) J = (120 - 144 h) L = (175 - 4 h) K = (175 - 16 h) b) dans le cas où le produit n'a pas subi d'écrouissage avant le revenu co~plémentaire : -~0 M = (120 - 54 h ) N = (120 - 216 h) P = (175 - 6 h) O =~(175 - 24 h) Si l'écrouissage a lieu entre le revenu principal et le revenu complémentaire, la température du revenu complémen-taire sera, de pré~érence, inférieure de 70C au moins à celle du revenu principal. Dans ce cas, l'écrouissage peut être efectué à une température intermédiaire entre celle du revenu principal'et la température ambiante.
Les conditions du traitement thermique selon l'inven-tion sont illustrées aux figures annexées qui représentent respectivement, en coordonnées semi-logarithmiques température-temps :
- figure 1 : les domaines ABCD (produits écrouis) et EFGH
A
.
~ g~i~5 - (produits non écrouis) du revenu principal;
- figure 2 : les domaines IJKL (produits écrouis) et MNOP
(produits non écrouis) du revenu complémentaire.
Un avantage de la p~ésente invention est la bonne reproductibilité des conditions du revenu principal, obtenue par simple contrôle de l'évolution de la température, dans la partie la plus froide, d'une pièce témoin. De plus, le revenu principal peut ne pas comporter de palier isotherme, à une température supérieure à 225C. Il peut donc etre réalisé sur des produits de toutes épaisseurs et au moyen de techniques les plus diverses permettant une montée en tempé-rature suffisamment rapide, par exemple, un four ventilé, four à passage, four haute fréquence, bain d'huile,'de sel ou de ~' métal fondu, ou par effet Joule, selon la nature des produits à traiter.
La connaissance à chaque instant de la température - ~ --de la partie la plus froide de la pièce, notamment quand celle-ci dépasse 225C, permet d'interrompre le revenu principal de façon que la durée de maintien de la pièce à température supérieure à 225C soit à llintérieur~du domaine de durées correspondant à la température maximale~atteinte, domaine délimité par la figure 1.
Les produits traités selon l'invention présentent:
- des caractéristiques mécani~ues de traction (cha~ge de rupture Rm et limite élastique à 0,2 % d'allongement rémanent Rp 0,2) au moins égales à 90 ~ de célles obtenues à l'état actuel T6, T651 ou T652 selon la nature des produits, sans diminution de ductilité, - une résistance à la corrosion intergranulaire évaluée par le test NaCl-H2O2 (norme AIR 9050 C) très supérieure à celle des états T 6 (T651 - T652), 35~5 - une résistance à la corrosion sous tension très supérieure ` à celle des produits traités à l'état actuel T6 (ou T651, T652) puisque leur contrainte de non-rupture dans le sens travers-court est supérieure à 70 % de la limite éLastique Rp 0,2 : en 30 jours d'essais immersion-émersion alternée en réactif A3 selon la norme AIR 9050 C.
Le procédé selon l'invention s'appli~ue au traitement thermique de produits laminés, forgés,matricés, filés ou autres, quel que soit le traitement d'homogénéisation ou de mise en solution pratiqué avant la trempe et quel que soit le mode de détensionnement par écrouissage après trempe. Toutefois, il est particulièrement avantageux que l'alliage, avant corroyage, ait été homogénéisé à une température comprise entre la tempé-rature de fusion commençante des eutectiques métastables et la température du solidus d'équilihre de l'alliage, comme décrit au brevet francais N 2.278.785.
: La combinaison d'une telle homogénéisation et d'un : revenu selon l'invention confère à l'alliage, sans qu'il soit besoin de modifier sa composition, un ensemble de caractéristi-: ques amé~iorées puisque la limite élastique Rp 0,2 est au moins égale à 95% de celle obtenue sur un alliage de même compo~ition ayant subi le même écrouissage et le traitement de reveno T6 ou T651 avec un allongement (A %) supérieur à celui de l'état .
actuel T6.
Dans le cas particulier de l'alliage 2014 ou 2214, la ~:: Demanderesse a trouvé que la modification de l'alliage par augmentation de la teneur en Cu et/ou Mg et/ou Si jusqu'à leur limite de solubilité dans l'aluminium à la température d'homo-généisation (selon le certificat d'addition N 2.293.497 au brevet français N 2.278.785), associée à une homogénéisation effectuée à une température comprise entre la température de fusion commençante des eutectiques métastables et la température ;. . 6 -, , ' , , :
du solidus d'équilibre de l'alliage (comme décrit au brevet fran~cais N 2.278.785) et à un traitement de revenu selon l'in-vention permet d'atteindre un compromis caractéristiques mécaniques de traction-résistance à la corrosion sous tension tout à fait exceptionnel pour les alliages de la série 2000 et impossible à atteindre par d'autres moyens en l'état actuel de la technique. En effet, les produits en alliage 2014 à composi-tion modi~iée ont, après homogénéisation spéciale et revenu selon l'invention des caractéristiques mécaniques de traction (Rm et Rp 0,2) supérieures à celles de l'alliage 2014 classique traité à l'état T6 (ou T651) ou T 652) sans diminution de -l'allongement ni de la ténacité avec, en outre, une résistance à la corrosion très supérieure : la contrainte de non-rupture est supérieure à 75 % de la limite élastique Rp 0,2 et l'alliage traité selon l'invention n'est pas sensible à la corrosion intercristalline d'après la norme AIR 9050 C.
Ces avantages sont illustrés par les exemples de réalisation suivants, donnés à titre indicatif et non limitatif:
.
Des toles d'épaisseur 60 mm en alliage 2214, de compo-sition classique (Cu = 4,4 - Mg = 0,4 - Mn = 0,6 - Si = 0,8) ont subi/ après homogénéisation classique, une mise en solution classique à 505C suivie d'une trempe à l'eau froide,~d'une - traction contrôlée de 2,2 ~, d'une maturation de durée 2 mois à température ambiante, et des traitements de revenu classique T651 ou selon l'invention, contrôlés par;un thermocouple placé
à coeur.
Le revenu principal (R.P.) a été effectué en bain de sel nitrites nitrates.
Le tableau I ci-dessous indique la durée de maintien de la pièce à température supérieure à 225C et la température maximale atteinte par le produit. Les produits ont été re~roidis ~ 7 ~
,- ~
l3~ 5 à l'eau après revenu principal, et le revenu complémentaire (R.C.) a été effectué en four fi.xe ventilé. Le tableau I donne les caractéristiques mécaniques de traction dans le sens travers-long et travers-court, la contrainte ~ NR 30 de non-rupture en corrosion sous tension dans le sens travers-court (contraintes imposées lO0, 200 et 300 MPa) norme AIR 9050 C, et la résistance à la corrosion intercristalline selon la norme AIR 9050 C.
Toutes ces caractéristiques ont été mesurées à mi-épaisseur des tôles.
Cet exemple montre l'amélioration très importante de ].a résistance à la corrosion sous tension et intercristalline des produits, o~tenue au prix d'une diminution des caractéristi-ques mécaniques de traction inférieure à 10 ~ par rapport à
l'état T651.
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EXEMPLE 2 :
Des tôles échantillons d'épaisseur 2,5 mm en alliage 2014 ont subi le traitement thermique suivant :
- mise en solution 505C - 4 h - trempe eau 20C suivie d'une traction contrôlée de 2 %
- maturatlon 5 jours - revenu classique T,6 en four fixe ventilé ou revenu principal selon llinvention en Eour à bain de sel (montée en température instantanée) - refroidissement air - revenu complémentaire selon l`invention en four fixe ventilé.
Le tableau II ci-dessous donne la dureté Vickers (sous charge 3 kg) et la sensibilité à la corrosion intercristalline (test NaCl-H202) en surface de tôles, TABLEAU_II
DURETE CORROSION
(kg/mm ) TALINE *
_ Iactulel 175C- 8h 158 F
sur- 175C-48h 148 F
revenu , ~' _ R.P.(2303C- 3mn)+R.C (175C-18h)170 TF
l'Stelovnen R.P.(230 C- 5mn)+R.C (140C-36h) 169 f selon , ltiionen ¦ R.P.(230C-20mn)+R.C (120C-96h) ~150 non _ R.P.(230C-35mn)-l-R.C(150C-24h) 144 M
_ R.P.(230C~10mn)+R.C(175C- 2h) 155 F
selon tion R.P.(250 C- 5mn)+R.C(160C-16h) 149 non , _ R.P,(260C- 8mn)-~R.C(150C-48h) 146¦ M
, L
TABLEAU II (suite) _ DURETE CORROSION
_ (kg/mm ~ TALINE *
selon l'inven- R.P(275C-30 s)~R.C(150C-24h) 150 non tion selon l'inven- R.P(275 C- 2mn)~R.C(175 C- 8h) 143 non tion _ IR.P(~75 C- 4mn)+R.C(140 C-36h) 131 ~ M
* TF = très forte, F = Forte, M = moyenne, f = faible.
Cet exemple montre que seuls les traitements de revenu principal et de revenu complémentaire effectués dans les domaines de durées et de température (supérieures à 225C) revendiqués par l'invention,permettent de désensibiliser l'alli- -age 2014 de la corrosion intercristalline avec une faible diminution de la dureté.
EXEMPLE 3 :
Des tôles d'épaisseur 50 mm en alliage 2214 à composi-tion modifiée selon le certificat d'addition N 2.293.497 au brevet fran~ais N 2.278.785 (Cu = 4,5 - Mg = 0,6 - Si = 0,8 -Mn = 0,6 - Fe = 0,2) ont subi : -- une homogénéisation comme décrit au brevet franQais N 2.278.785 avant laminage, - une trempe à l'eau froide suivie d'une traction contrôlée de 2,5 %, d'une maturation de 1 mois à température ambiante, - un revenu classique ~651 en four fixe ventilé ou un revenu selon l'invention comportant un revenu principal en four à
bain de sel nitrites-nitrates suivi d'un refroidissement à
l'eau et d'un revenu complémentaire en four fixe ventilé. Le revenu principal a été précédé d'un préchauffage à 154C (montée 8 heures - maintien 4 h) pour les toles repérées A et C.
.
1~9~
Le tableau III ci-dessous donne les caractéristiques mécaniques de traction et la contrainte ~NR 30 de non-rupture en 30 jours d'essai de corrosion sous tension en réactif A3 (contraintes imposées 100, 200, 300 MPa) dans le sens travers-courtO
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u~ o o 100 1 o I o 1. o o I oO I O I o I O
I ~1 ~ 1 ~ I ~ I
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~ ~d~ ~ 1 1 E~Z I i I - i U~ ~ ~ ~ I ~ I ~ I ~ I O
H U~ E~ P~ t~ I ~ I ~ I ~ I ~
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H ¦ _ ~ j i . ~ .
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(1)--1 I C C I ~ C I C C I ~
O ~ I O ~ ~ O ~ I O
E~ O E-~ Ia) c I a) c . 1:~ 0 1 U~ rl IL1~ I ~ I _.
~ ~ o I ~ I n N, ' 1, ' ~ 12 -J
, -Cetexemple montre que la combinaison du traitement de revenu selon l'invention avec la modification de composition précitée et l'homogénéisation selon le brevet français N 2.278.785, permet d'obtenir un compromis caractéristiques mécaniques de traction-résistance à la corrosion sous tension, tout à Eait exceptionnel pour cet alliage.
EXEMPL~ 4 :
Des ébauches forgées en alliage 2014, de dimensions ~
90 x 210 x 500 mm ont subi les opérations suivantes : -- mise en solution 505C - 12 h - trempe à l'eau à 65C
- maturation 3 jours - revenu classique T6 (20 h - 160C) en Eour fixe ventilé ou revenu selon l'invention en bain de sel nitrites-nitrates pour le revenu principal et en Eour fixe ventilé pour le revenu complémentaire.
Le tableau IV donne la durée de maintien des ébauches ;
à température supérieure à 225C et la température maximale atteinte par les ébauches, mesurée par un thermocouple à mi-épaisseur. On donne :
-~les caractéristiques mécaniques de traction à mi-épaisseur dans le sens des fibres (sens long) et perpendlculairement aux fibres (sens travers-court), - la contrainte ~-MR 30 de non-rupture en corrosion sous tension , a mi-épaisseur dans le sens travers-court en 30 jours d'essais d'immersion-émersion alternée (selon norme AIR 9050 C).
Le tableau montre que les conditions de revenu princi-pal et de revenu complémentaire selon l'invention permettent d'obtenir une bonne résistance à la corrosion sous tension avec des caractéristiques mécaniques de traction (Rp 0,2 notamment) au moins égales à 90 ~ de celles de l'état T6 actuel.
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, , . , , ,.... , . , :
; ' ,'" ~ '. ,: ' ., ' - ~
Le revenu principal peut éventuellement être précédé
d'un préchauffagle d'une durée inférieure ou égale à 24 heures -:
à une température inférieure ou égale à 160C. :
Les températures et durées du revenu principal,- telles que définies ci-dessus, sont situées de préférence, dans un diagramme de coordonnées température-temps, à l'intérieur d'un quadrilatère ayant pour sommets les points suivants:
a) dans le cas où le produit a subi un écrouissage après trempe et avant revenu:
= (225 - 7 mn) s = (225 - 40 mn) D = (280 - 6 s ) C = (280 - 3 mn~
b) dans le cas où le produit n'a pas subi d'écrouissage:
E = (225 - 10 mn) F = (225 - 60 mn) H = (280 - 9 s ) G = (280 - 5 mn) Pour le revenu principal, la vitesse de montée en ;' . ~ :
`~ 113~
température et la vitesse de refroidissement du produit à t~,aiter doivent être suffisamment rapides. En particulier, entre 1~5~C, et 225C, elles doivent être supérieures en moyenne à 1C/mn.
Après le revenu principal, le produit doit'être refroidi, soit jusqu'à la température ambiante, soit à la tempé-rature du revenu complémentaire. Il peut alors subir un écrouis-sage par déformation plastique de 1 à 5 % destiné à~son déten-sionnement, si cette opération n'a pas déjà été effectuée entre la trempe et le revenu principal.
Les températures et durées du revenu complémentaire sont situées, de préférence, dans un diagramme de coordonnées ; température-temps à l'intérieur d'un quadrilatère dont les sommets sont les suivants :
a) dans le cas où le produit a subi un écrouissage après trempe et avant le revenu complémentaire :
I = (120 - 36 h) J = (120 - 144 h) L = (175 - 4 h) K = (175 - 16 h) b) dans le cas où le produit n'a pas subi d'écrouissage avant le revenu co~plémentaire : -~0 M = (120 - 54 h ) N = (120 - 216 h) P = (175 - 6 h) O =~(175 - 24 h) Si l'écrouissage a lieu entre le revenu principal et le revenu complémentaire, la température du revenu complémen-taire sera, de pré~érence, inférieure de 70C au moins à celle du revenu principal. Dans ce cas, l'écrouissage peut être efectué à une température intermédiaire entre celle du revenu principal'et la température ambiante.
Les conditions du traitement thermique selon l'inven-tion sont illustrées aux figures annexées qui représentent respectivement, en coordonnées semi-logarithmiques température-temps :
- figure 1 : les domaines ABCD (produits écrouis) et EFGH
A
.
~ g~i~5 - (produits non écrouis) du revenu principal;
- figure 2 : les domaines IJKL (produits écrouis) et MNOP
(produits non écrouis) du revenu complémentaire.
Un avantage de la p~ésente invention est la bonne reproductibilité des conditions du revenu principal, obtenue par simple contrôle de l'évolution de la température, dans la partie la plus froide, d'une pièce témoin. De plus, le revenu principal peut ne pas comporter de palier isotherme, à une température supérieure à 225C. Il peut donc etre réalisé sur des produits de toutes épaisseurs et au moyen de techniques les plus diverses permettant une montée en tempé-rature suffisamment rapide, par exemple, un four ventilé, four à passage, four haute fréquence, bain d'huile,'de sel ou de ~' métal fondu, ou par effet Joule, selon la nature des produits à traiter.
La connaissance à chaque instant de la température - ~ --de la partie la plus froide de la pièce, notamment quand celle-ci dépasse 225C, permet d'interrompre le revenu principal de façon que la durée de maintien de la pièce à température supérieure à 225C soit à llintérieur~du domaine de durées correspondant à la température maximale~atteinte, domaine délimité par la figure 1.
Les produits traités selon l'invention présentent:
- des caractéristiques mécani~ues de traction (cha~ge de rupture Rm et limite élastique à 0,2 % d'allongement rémanent Rp 0,2) au moins égales à 90 ~ de célles obtenues à l'état actuel T6, T651 ou T652 selon la nature des produits, sans diminution de ductilité, - une résistance à la corrosion intergranulaire évaluée par le test NaCl-H2O2 (norme AIR 9050 C) très supérieure à celle des états T 6 (T651 - T652), 35~5 - une résistance à la corrosion sous tension très supérieure ` à celle des produits traités à l'état actuel T6 (ou T651, T652) puisque leur contrainte de non-rupture dans le sens travers-court est supérieure à 70 % de la limite éLastique Rp 0,2 : en 30 jours d'essais immersion-émersion alternée en réactif A3 selon la norme AIR 9050 C.
Le procédé selon l'invention s'appli~ue au traitement thermique de produits laminés, forgés,matricés, filés ou autres, quel que soit le traitement d'homogénéisation ou de mise en solution pratiqué avant la trempe et quel que soit le mode de détensionnement par écrouissage après trempe. Toutefois, il est particulièrement avantageux que l'alliage, avant corroyage, ait été homogénéisé à une température comprise entre la tempé-rature de fusion commençante des eutectiques métastables et la température du solidus d'équilihre de l'alliage, comme décrit au brevet francais N 2.278.785.
: La combinaison d'une telle homogénéisation et d'un : revenu selon l'invention confère à l'alliage, sans qu'il soit besoin de modifier sa composition, un ensemble de caractéristi-: ques amé~iorées puisque la limite élastique Rp 0,2 est au moins égale à 95% de celle obtenue sur un alliage de même compo~ition ayant subi le même écrouissage et le traitement de reveno T6 ou T651 avec un allongement (A %) supérieur à celui de l'état .
actuel T6.
Dans le cas particulier de l'alliage 2014 ou 2214, la ~:: Demanderesse a trouvé que la modification de l'alliage par augmentation de la teneur en Cu et/ou Mg et/ou Si jusqu'à leur limite de solubilité dans l'aluminium à la température d'homo-généisation (selon le certificat d'addition N 2.293.497 au brevet français N 2.278.785), associée à une homogénéisation effectuée à une température comprise entre la température de fusion commençante des eutectiques métastables et la température ;. . 6 -, , ' , , :
du solidus d'équilibre de l'alliage (comme décrit au brevet fran~cais N 2.278.785) et à un traitement de revenu selon l'in-vention permet d'atteindre un compromis caractéristiques mécaniques de traction-résistance à la corrosion sous tension tout à fait exceptionnel pour les alliages de la série 2000 et impossible à atteindre par d'autres moyens en l'état actuel de la technique. En effet, les produits en alliage 2014 à composi-tion modi~iée ont, après homogénéisation spéciale et revenu selon l'invention des caractéristiques mécaniques de traction (Rm et Rp 0,2) supérieures à celles de l'alliage 2014 classique traité à l'état T6 (ou T651) ou T 652) sans diminution de -l'allongement ni de la ténacité avec, en outre, une résistance à la corrosion très supérieure : la contrainte de non-rupture est supérieure à 75 % de la limite élastique Rp 0,2 et l'alliage traité selon l'invention n'est pas sensible à la corrosion intercristalline d'après la norme AIR 9050 C.
Ces avantages sont illustrés par les exemples de réalisation suivants, donnés à titre indicatif et non limitatif:
.
Des toles d'épaisseur 60 mm en alliage 2214, de compo-sition classique (Cu = 4,4 - Mg = 0,4 - Mn = 0,6 - Si = 0,8) ont subi/ après homogénéisation classique, une mise en solution classique à 505C suivie d'une trempe à l'eau froide,~d'une - traction contrôlée de 2,2 ~, d'une maturation de durée 2 mois à température ambiante, et des traitements de revenu classique T651 ou selon l'invention, contrôlés par;un thermocouple placé
à coeur.
Le revenu principal (R.P.) a été effectué en bain de sel nitrites nitrates.
Le tableau I ci-dessous indique la durée de maintien de la pièce à température supérieure à 225C et la température maximale atteinte par le produit. Les produits ont été re~roidis ~ 7 ~
,- ~
l3~ 5 à l'eau après revenu principal, et le revenu complémentaire (R.C.) a été effectué en four fi.xe ventilé. Le tableau I donne les caractéristiques mécaniques de traction dans le sens travers-long et travers-court, la contrainte ~ NR 30 de non-rupture en corrosion sous tension dans le sens travers-court (contraintes imposées lO0, 200 et 300 MPa) norme AIR 9050 C, et la résistance à la corrosion intercristalline selon la norme AIR 9050 C.
Toutes ces caractéristiques ont été mesurées à mi-épaisseur des tôles.
Cet exemple montre l'amélioration très importante de ].a résistance à la corrosion sous tension et intercristalline des produits, o~tenue au prix d'une diminution des caractéristi-ques mécaniques de traction inférieure à 10 ~ par rapport à
l'état T651.
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EXEMPLE 2 :
Des tôles échantillons d'épaisseur 2,5 mm en alliage 2014 ont subi le traitement thermique suivant :
- mise en solution 505C - 4 h - trempe eau 20C suivie d'une traction contrôlée de 2 %
- maturatlon 5 jours - revenu classique T,6 en four fixe ventilé ou revenu principal selon llinvention en Eour à bain de sel (montée en température instantanée) - refroidissement air - revenu complémentaire selon l`invention en four fixe ventilé.
Le tableau II ci-dessous donne la dureté Vickers (sous charge 3 kg) et la sensibilité à la corrosion intercristalline (test NaCl-H202) en surface de tôles, TABLEAU_II
DURETE CORROSION
(kg/mm ) TALINE *
_ Iactulel 175C- 8h 158 F
sur- 175C-48h 148 F
revenu , ~' _ R.P.(2303C- 3mn)+R.C (175C-18h)170 TF
l'Stelovnen R.P.(230 C- 5mn)+R.C (140C-36h) 169 f selon , ltiionen ¦ R.P.(230C-20mn)+R.C (120C-96h) ~150 non _ R.P.(230C-35mn)-l-R.C(150C-24h) 144 M
_ R.P.(230C~10mn)+R.C(175C- 2h) 155 F
selon tion R.P.(250 C- 5mn)+R.C(160C-16h) 149 non , _ R.P,(260C- 8mn)-~R.C(150C-48h) 146¦ M
, L
TABLEAU II (suite) _ DURETE CORROSION
_ (kg/mm ~ TALINE *
selon l'inven- R.P(275C-30 s)~R.C(150C-24h) 150 non tion selon l'inven- R.P(275 C- 2mn)~R.C(175 C- 8h) 143 non tion _ IR.P(~75 C- 4mn)+R.C(140 C-36h) 131 ~ M
* TF = très forte, F = Forte, M = moyenne, f = faible.
Cet exemple montre que seuls les traitements de revenu principal et de revenu complémentaire effectués dans les domaines de durées et de température (supérieures à 225C) revendiqués par l'invention,permettent de désensibiliser l'alli- -age 2014 de la corrosion intercristalline avec une faible diminution de la dureté.
EXEMPLE 3 :
Des tôles d'épaisseur 50 mm en alliage 2214 à composi-tion modifiée selon le certificat d'addition N 2.293.497 au brevet fran~ais N 2.278.785 (Cu = 4,5 - Mg = 0,6 - Si = 0,8 -Mn = 0,6 - Fe = 0,2) ont subi : -- une homogénéisation comme décrit au brevet franQais N 2.278.785 avant laminage, - une trempe à l'eau froide suivie d'une traction contrôlée de 2,5 %, d'une maturation de 1 mois à température ambiante, - un revenu classique ~651 en four fixe ventilé ou un revenu selon l'invention comportant un revenu principal en four à
bain de sel nitrites-nitrates suivi d'un refroidissement à
l'eau et d'un revenu complémentaire en four fixe ventilé. Le revenu principal a été précédé d'un préchauffage à 154C (montée 8 heures - maintien 4 h) pour les toles repérées A et C.
.
1~9~
Le tableau III ci-dessous donne les caractéristiques mécaniques de traction et la contrainte ~NR 30 de non-rupture en 30 jours d'essai de corrosion sous tension en réactif A3 (contraintes imposées 100, 200, 300 MPa) dans le sens travers-courtO
. I j I I
u~ o o 100 1 o I o 1. o o I oO I O I o I O
I ~1 ~ 1 ~ I ~ I
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~ ~d~ ~ 1 1 E~Z I i I - i U~ ~ ~ ~ I ~ I ~ I ~ I O
H U~ E~ P~ t~ I ~ I ~ I ~ I ~
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~g op~ ro j~ ' r .
H ¦ _ ~ j i . ~ .
~ ~1 ~+ j+ j i+
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æ I ¦ ~ j ~ j j E~ E~ O I I a~ I
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~ l I~ _ ~4 I ~
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O ~ I O ~ ~ O ~ I O
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~ ~ o I ~ I n N, ' 1, ' ~ 12 -J
, -Cetexemple montre que la combinaison du traitement de revenu selon l'invention avec la modification de composition précitée et l'homogénéisation selon le brevet français N 2.278.785, permet d'obtenir un compromis caractéristiques mécaniques de traction-résistance à la corrosion sous tension, tout à Eait exceptionnel pour cet alliage.
EXEMPL~ 4 :
Des ébauches forgées en alliage 2014, de dimensions ~
90 x 210 x 500 mm ont subi les opérations suivantes : -- mise en solution 505C - 12 h - trempe à l'eau à 65C
- maturation 3 jours - revenu classique T6 (20 h - 160C) en Eour fixe ventilé ou revenu selon l'invention en bain de sel nitrites-nitrates pour le revenu principal et en Eour fixe ventilé pour le revenu complémentaire.
Le tableau IV donne la durée de maintien des ébauches ;
à température supérieure à 225C et la température maximale atteinte par les ébauches, mesurée par un thermocouple à mi-épaisseur. On donne :
-~les caractéristiques mécaniques de traction à mi-épaisseur dans le sens des fibres (sens long) et perpendlculairement aux fibres (sens travers-court), - la contrainte ~-MR 30 de non-rupture en corrosion sous tension , a mi-épaisseur dans le sens travers-court en 30 jours d'essais d'immersion-émersion alternée (selon norme AIR 9050 C).
Le tableau montre que les conditions de revenu princi-pal et de revenu complémentaire selon l'invention permettent d'obtenir une bonne résistance à la corrosion sous tension avec des caractéristiques mécaniques de traction (Rp 0,2 notamment) au moins égales à 90 ~ de celles de l'état T6 actuel.
. . ,. ~ , . , .................................. ~
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Claims (10)
1. Procédé de traitement thermique de produits corroyés en alliage d'aluminium de la série 2000 contenant (en poids) de 3,5 à 5 % de cuivre, de 0,2 à 1 % de magnésium, de 0,25 à 1,2 % de silicium, avec un rapport > 0,8, comportant une mise en solution, une trempe, une maturation à température ambiante, et un revenu, caractérisé en ce que le revenu comporte au moins deux étapes:
a) un revenu principal à une température supérieure à 225°C
et inférieure à 280°C, d'une durée comprise entre 6 secondes et 60 mn, b) un revenu complémentaire à une température comprise entre 120°C et 175°C, d'une durée comprise entre 4 et 192 heures.
a) un revenu principal à une température supérieure à 225°C
et inférieure à 280°C, d'une durée comprise entre 6 secondes et 60 mn, b) un revenu complémentaire à une température comprise entre 120°C et 175°C, d'une durée comprise entre 4 et 192 heures.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'alliage contient également des teneurs pondérales inférieures ou égales à 1 % en maganèse, à 0,5 % en chrome et à 0,3 % en zirconium.
en ce que l'alliage contient également des teneurs pondérales inférieures ou égales à 1 % en maganèse, à 0,5 % en chrome et à 0,3 % en zirconium.
3. Procédé selon la revendication 1, caractrérisé
en ce que le revenu principal est précédé d'un préchauffage d'une durée inférieure ou égale à 24 heures à une température inféri-eure ou égale à 160°C.
en ce que le revenu principal est précédé d'un préchauffage d'une durée inférieure ou égale à 24 heures à une température inféri-eure ou égale à 160°C.
4. Procédé selon les revendications 1, 2 ou 3, dans lequel les produits sont soumis après trempe à un écrouissage par déformation plastique de 1 à 5 %, caractérisé en ce que le point représentatif du revenu principal dans un diagramme température/temps est situé à l'intérieur d'un quadrilatère ABCD
ayant pour sommets:
A = 225° - 7 mn B = 225° - 40 mn D = 280° - 6 s C = 280° - 3 mn
ayant pour sommets:
A = 225° - 7 mn B = 225° - 40 mn D = 280° - 6 s C = 280° - 3 mn
5. Procédé selon les revendications 1, 2 ou 3, dans lequel les produits ne sont pas soumis à un écrouissage après trempe, caractérisé en ce que le point représentatif du revenu principal dans un diagramme température/temps est situé
à l'intérieur d'un quadrilatère EFGH ayant pour sommets:
E = 225° - 10 mn F = 225° - 60 mn H = 280° - 9 s G = 280 - 5 mn
à l'intérieur d'un quadrilatère EFGH ayant pour sommets:
E = 225° - 10 mn F = 225° - 60 mn H = 280° - 9 s G = 280 - 5 mn
6. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les produits sont soumis, entre la trempe et le revenu complé-mentaire, à un écrouissage par déformation plastique de 1 à
5 %, caractérisé en ce que le point représentatif du revenu complémentaire, dans un diagramme température/temps est situé
à l'intérieur d'un quadrilatère IJKL ayant pour sommets:
I = 120° - 36 h J = 120° - 144 h L = 175° - 4 h K = 175° - 16 h .
5 %, caractérisé en ce que le point représentatif du revenu complémentaire, dans un diagramme température/temps est situé
à l'intérieur d'un quadrilatère IJKL ayant pour sommets:
I = 120° - 36 h J = 120° - 144 h L = 175° - 4 h K = 175° - 16 h .
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la température du revenu complémentaire est inférieure d'au moins 70°C à celle du revenu principal.
8. Procédé selon les revendications 1, 2 ou 3, dans lequel les produits ne sont soumis à aucun écrouissage entre la trempe et le revenu complémentaire, caractérisé en ce que le point représentatif du revenu complémentaire dans un diagramme température/temps est situé à l'intérieur d'un quadrilatère MNOP
ayant pour sommets:
M = 120° - 54 h N = 120° - 216 h P = 175° - 6 h O = 175° - 24 h
ayant pour sommets:
M = 120° - 54 h N = 120° - 216 h P = 175° - 6 h O = 175° - 24 h
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'alliage, avant corroyage, a subi une homogénéisa-tion à une température comprise entre la température de fusion commençante des eutectiques métastables, et la température du solidus d'équilibre.
en ce que l'alliage, avant corroyage, a subi une homogénéisa-tion à une température comprise entre la température de fusion commençante des eutectiques métastables, et la température du solidus d'équilibre.
10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que lors du revenu principal, la vitesse de montée en température et la vitesse de refroidissement du produit à
traiter sont supérieures en moyenne à 1°C/mn, entre 175 et 225°C.
en ce que lors du revenu principal, la vitesse de montée en température et la vitesse de refroidissement du produit à
traiter sont supérieures en moyenne à 1°C/mn, entre 175 et 225°C.
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