CA1333232C - Produit en alliage d'al comprenant du li, resistant a la corrosion sous tension et procede d'obtention - Google Patents
Produit en alliage d'al comprenant du li, resistant a la corrosion sous tension et procede d'obtentionInfo
- Publication number
- CA1333232C CA1333232C CA000559131A CA559131A CA1333232C CA 1333232 C CA1333232 C CA 1333232C CA 000559131 A CA000559131 A CA 000559131A CA 559131 A CA559131 A CA 559131A CA 1333232 C CA1333232 C CA 1333232C
- Authority
- CA
- Canada
- Prior art keywords
- product
- dissolution
- alloy
- solution
- hot
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
- C22F1/057—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C21/00—Alloys based on aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
- C22F1/047—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with magnesium as the next major constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
- C22F1/053—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with zinc as the next major constituent
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Resistance Welding (AREA)
- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Heat Treatment Of Articles (AREA)
Abstract
L'invention concerne un produit en alliage d'Al contenant du lithium, à haute résistance mécanique spécifique et haute tolérance aux dommages, et particulièrement résistant à la corrosion sous tension à l'état traité (trempé-revenu), notamment à l'état recristallisé. L'invention concerne donc un produit en alliage à base d'aluminium contenant de 1 à 4,2% (en poids) Li, jusqu'à 5,5% Cu, jusqu'à 7% Mg, jusqu'à 15% Zn, jusqu'à 0,2% Zr, jusqu'à 1% Mn, jusqu'à 0,3% Cr, jusqu'à 0,2% Nb, jusqu'à 0,5% Ni, jusqu'à 0,5% Fe, jusqu'à 0,5% Si, autres éléments: jusqu'à 0,05% chacun, reste Al, et résistant à la corrosion sous tension, caractérisé en ce que les thermogrammes obtenus par analyse enthalpique différentielle présentent un pseudo-palier, débutant à la mise en solution effective du produit, laquelle est inférieure ou égale à TM(.degree.C)= 474+18,2% Li-2% Cu(%Cu-1,7)+%Mg(3,6%Li+4,3% Cu-17,6)-3% Zn et se terminant à la température de fusion commençante de l'alliage. Les produits recristallisés ainsi traités sont insensibles à la corrosion sous tension dans le sens travers-long pour les produits plats et présentent une bonne résistance à la fatigue. Ces produits sont essentiellement destinés aux industries aéronautiques et spatiales. L'invention concerne également un procédé de fabrication d'alliages d'aluminium contenant du Li permettant de les désensibiliser à la corrosion sous tension et comprenant au moins la mise en forme à chaud d'un produit moulé ou corroyé, si désiré un écrouissage à froid, une mise en solution, une trempe, si désiré un écrouissage contrôlé et un revenu, caractérisé en ce que la mise en solution est pratiquée dans un domaine de température compris entre 460 C et TM(.degree.C)= 474 + 18,2 (% Li) - 2 (% Cu)(% Cu -1,7) + (% Mg)(-17,6+3,6 (% Li) + 4,3 (% Cu))- 3 (% Zn).
Description
La présente invention concerne un produit en alliage d'Al contenant du lithium à haute résistance mécanique spécifique et haute tolérance au dommage, particulièrement résistant la corrosion sous tension à l'~tat traité (trempé-revenu), notamment à l'état recristallisé, et un procédé
d'obtention d'un tel produit.
L'obtention d'alliages possédant une haute résistance à la corrosion sous tension, est un objectif essentiel pour les demi-produits métallurgiques destinés à une utilisation dans l'aéronautique ou l'espace.
Les alliages aluminium-lithium qui présentent par ailleurs d'excellentes propriétés de résistance mécanique, de ténacité, de ductilité ou de fatigue (voir Ph. MEYER, B. DUBOST - Al.Li Alloys III - Proceedings of the Third International Conference Sponsored by the Institute of Metals. Oxford 8-11 juillet 1985 - Baker Gregson Harris Peel London- 1986) sont susceptibles de présenter une résistance à la corrosion sous contrainte insuffisante, même dans le plan de laminage de tôles minces, lorsque celles-ci sont recristallisées.
Cette insuffisance est de nature à limiter leur emploi; par exemple la seule pose de rivets avec forte interférence peut conduire, comme dans le cas d'alliages conventionnels sensibles à la corrosion sous tension (CST) (voir Kaneko Siemenz - Corrosion Thresholds for interference fit fasteners and cold worked holes - Stress Corrosion New Approaches ASTM
- STP 610, 1976, pp. 252-266), à des fissures dues à la corrosion sous contraintes, induites par les contraintes résiduelles de rivetage.
Les produits selon l'invention possèdent une microstructure particulière comportant, soit outre la solution solide, des précipités nombreux et assez grossiers de phases interm~talliques riches en éléments Al, Cu, Li, Mg et éventuellement Zn, soit une solution solide obtenue par mise en solution à basse température.
Le procédé correspondant consiste essentiellement à une mise en solution à basse température, en général incomplète, de l'alliage considéré, les
d'obtention d'un tel produit.
L'obtention d'alliages possédant une haute résistance à la corrosion sous tension, est un objectif essentiel pour les demi-produits métallurgiques destinés à une utilisation dans l'aéronautique ou l'espace.
Les alliages aluminium-lithium qui présentent par ailleurs d'excellentes propriétés de résistance mécanique, de ténacité, de ductilité ou de fatigue (voir Ph. MEYER, B. DUBOST - Al.Li Alloys III - Proceedings of the Third International Conference Sponsored by the Institute of Metals. Oxford 8-11 juillet 1985 - Baker Gregson Harris Peel London- 1986) sont susceptibles de présenter une résistance à la corrosion sous contrainte insuffisante, même dans le plan de laminage de tôles minces, lorsque celles-ci sont recristallisées.
Cette insuffisance est de nature à limiter leur emploi; par exemple la seule pose de rivets avec forte interférence peut conduire, comme dans le cas d'alliages conventionnels sensibles à la corrosion sous tension (CST) (voir Kaneko Siemenz - Corrosion Thresholds for interference fit fasteners and cold worked holes - Stress Corrosion New Approaches ASTM
- STP 610, 1976, pp. 252-266), à des fissures dues à la corrosion sous contraintes, induites par les contraintes résiduelles de rivetage.
Les produits selon l'invention possèdent une microstructure particulière comportant, soit outre la solution solide, des précipités nombreux et assez grossiers de phases interm~talliques riches en éléments Al, Cu, Li, Mg et éventuellement Zn, soit une solution solide obtenue par mise en solution à basse température.
Le procédé correspondant consiste essentiellement à une mise en solution à basse température, en général incomplète, de l'alliage considéré, les
2 1333232 autres paramètres de la gamme de fabrication, en particulier de revenu, étant inchangés, par rapport à la pratique usuelle.
L'invention s'applique à tous les alliages à base aluminium contenant du lithium, réalisés par moulage, solidification rapide, métallurgie du lingot ou autre technique d'élaboration.
Elle s'applique en particulier aux alliages à base d'Al dont les éléments principaux sont les suivants (en poids %) :
Li : 1.0 à 4.2 %
Cu : 0 à 5.5 %
Mg : 0 à 7.0 %
Zn : 0 à 15.0 %
avec les éléments mineurs suivants :
Zr : 0 à 0,2 Mn : 0 à 1 Cr : 0 à 0,3 Nb : 0 à 0,2 Ni : 0 à 0,5 Fe : 0 à 0,5 Si : 0 à 0,5 Autres éléments : < 0,05 chacun Reste Al.
On doit avoir de préférence : % Zn/30 + % Mg/18 + % Li/4,2 + % Cu/7 <1.
Les produits selon l'invention contiennent préférentiellement (en poids %) de 1,7 à 2,5 Li - 0,8 à 3 % Mg - 1,0 à 3,5 % Cu - jusqu'à 2 % Zn, le reste étant constitué d'Al, d'éléments secondaires tels que Zr (0 à 0,20 %), Mn, Cr, Ti et d'impuretés dont la quantité totale est inférieure ou égale à 1 % et sont traités de façon spécifique. Ils présentent une microstructure particulièrement résistante à la corrosion sous tension et comportant, outre la solution solide, des précipités nombreux et assez grossiers de phases intermétalliques riches en éléments Al, Cu, Li, Mg et le cas échéant Zn si les teneurs en ces éléments d'addition obéissent à l'inégalité suivante déterminée après étude expérimentale en métallographie:
A > O où A= % Cu + % Li + % M + % Zn - 2,7 - 3340 exp(-5960 ) ~ 2~FF
L'invention s'applique à tous les alliages à base aluminium contenant du lithium, réalisés par moulage, solidification rapide, métallurgie du lingot ou autre technique d'élaboration.
Elle s'applique en particulier aux alliages à base d'Al dont les éléments principaux sont les suivants (en poids %) :
Li : 1.0 à 4.2 %
Cu : 0 à 5.5 %
Mg : 0 à 7.0 %
Zn : 0 à 15.0 %
avec les éléments mineurs suivants :
Zr : 0 à 0,2 Mn : 0 à 1 Cr : 0 à 0,3 Nb : 0 à 0,2 Ni : 0 à 0,5 Fe : 0 à 0,5 Si : 0 à 0,5 Autres éléments : < 0,05 chacun Reste Al.
On doit avoir de préférence : % Zn/30 + % Mg/18 + % Li/4,2 + % Cu/7 <1.
Les produits selon l'invention contiennent préférentiellement (en poids %) de 1,7 à 2,5 Li - 0,8 à 3 % Mg - 1,0 à 3,5 % Cu - jusqu'à 2 % Zn, le reste étant constitué d'Al, d'éléments secondaires tels que Zr (0 à 0,20 %), Mn, Cr, Ti et d'impuretés dont la quantité totale est inférieure ou égale à 1 % et sont traités de façon spécifique. Ils présentent une microstructure particulièrement résistante à la corrosion sous tension et comportant, outre la solution solide, des précipités nombreux et assez grossiers de phases intermétalliques riches en éléments Al, Cu, Li, Mg et le cas échéant Zn si les teneurs en ces éléments d'addition obéissent à l'inégalité suivante déterminée après étude expérimentale en métallographie:
A > O où A= % Cu + % Li + % M + % Zn - 2,7 - 3340 exp(-5960 ) ~ 2~FF
3 - 1 333232 Dans cette formule % Cu, % Li, % Mg, % Zn sont les teneurs pondéraleset T la température exprimée en C. Dans ce cas ces phases sont de type R - AlsCu (Li,Mg)3 et de type T2 ~ A16Cu (Li,Mg)3 dans les alliages 8090 et 2091 selon la désignation de l'Aluminium Association.
Les caractéristiques métallographiques et structurales de ces phases et leurs distances réticulaires caractéristiques en diffraction de rayons X sont analogues à celles données par l'article de H.K. HARDY et J.M.
SILCOK dans le système Al-Li-Cu exempt de magnésium (Journal of the Institute of Metals, 1955-56, Vol 84, p. 4Z3-425).
La fraction volumique de ces particules augmente avec la teneur globale en Li, Cu, Mg et Zn et est d'autant plus élevée que la température de mise en solution, selon l'invention, est faible. Par analyse métallographique et structurale, la demanderesse a constaté que la fraction volumique des particules, en %, est fv = k.A si A > 0 avec 2,0 ~ k ~
Les caractéristiques métallographiques et structurales de ces phases et leurs distances réticulaires caractéristiques en diffraction de rayons X sont analogues à celles données par l'article de H.K. HARDY et J.M.
SILCOK dans le système Al-Li-Cu exempt de magnésium (Journal of the Institute of Metals, 1955-56, Vol 84, p. 4Z3-425).
La fraction volumique de ces particules augmente avec la teneur globale en Li, Cu, Mg et Zn et est d'autant plus élevée que la température de mise en solution, selon l'invention, est faible. Par analyse métallographique et structurale, la demanderesse a constaté que la fraction volumique des particules, en %, est fv = k.A si A > 0 avec 2,0 ~ k ~
4,0. Cette fraction volumique doit en général etre supérieure à 0,6 % et de préférence comprise entre 1 et 4 % notamment dans l'alliage 2091.
En-dessous de 0,6% la tenue à la corrosion sous tension peut être insuffisante sur produits recristallisés; au-dessus de 4%, les caractéristiques mécaniques de résistance et de ductilité deviennent trop faibles.
La plus grande dimension des plus grosses particules dépasse 5 ~m etde préférence 10 lum.
Cette structure peut être contrôlée par une analyse thermique différentielle ou analyse enthalpique différentielle (DSC : Differential Scanning Calorimetry), le tracé (thermogramme) présentant alors les caractéristiques suivantes dans le domaine des températures de mise en solution et de fusion commençante au cours d'une montée en température d'échantillon programmée à une vitesse de 1 à 20C/minute :
. un palier apparent ou pseudo-palier s'étendant entre la température de mise en solution réellement effectuée sur l'alliage et la température de fusion commençante de l'alliage.
Ce pseudo-palier pour lequel le thermogramme obtenu évolue sensiblement comme la ligne de base de l'appareil d'analyse enthalpique différentielle (déterminée avec 2 échantillons inertes identiques ou sans échantillon ni référence), est alors d'autant plus long que la température de mise en solution est plus basse. De plus, il est apparu lors des essais que la température du début de ce palier coincide en pratique avec la température de mise en solution selon l'invention ou de recuit, si l'alliage n'est pas mis en solution, ceci dans le cas où l'Analyse Enthalpique Différentielle est pratiquée après ces opérations thermiques.
Un revenu ne modifie pas sensiblement le thermogramme dans ce domaine de températures élevées. Cette méthode permet de retrouver avec certitude la température de mise en solution, voire de recuit, pratiquée. Elle donne ainsi, sur produit traité à l'état final (mis en solution, trempé
éventuellement écroui et revenu), la signature physique du traitement selon l'invention.
Ce pseudo palier succède à un large pic endothermique représentant la remise en solution des petits précipités de phase d'équilibre formés lors de la montée en température de l'échantillon dans le domaine précé-dant celui des températures de mise en solution pratiquées sur l'alliage.
un pic endothermique de fusion commençante de phase AlCuLiMg (R ou T2 dans le domaine de composition préférentielle) dans la matrice Al vers 532 à 550C (selon la composition de l'alliage) d'autant plus important en surface de pic (c'est-à-dire en chaleur, absorbée pour la fusion) que la fraction volumique de phase hors solution T2 ou R
est importante.
La surface de ce pic est donc, de ce fait, d'autant plus grande que la température de mise en solution selon l'invention, préalable à l'ana-lyse thermique est faible et est inférieure à la température de mise en solution habituellement pratiquée sur l'alliage. Un alliage e~empt de phases hors solution T2 ou R, c'est-à-dire un alliage de composition telle que A ~ 0 ayant subi au préalable une mise en solution complète des particules grossières de phases T2 à R à haute température selon la procédure normalement connue de l'homme de l'art ne présente pas de tel pic vers 532-550C.
La méthode selon l'invention consiste en une mise en solution effectuéedans un domaine de températures TMS inférieures à la température de mise en solution habituelle que l'homme de l'art tient la plus élevée ~ 5 - 1333232 possible pour obtenir la résistance mécanique maximale, par suite de la mise en solution accrue des éléments durcissants.
L'invention concerne donc également un procédé de fabrication d'alliages d'aluminium contenant du Li permettant de les désensibiliser à la corrosion sous tension et comprenant au moins la mise en forme à chaud d'un produit moulé ou corroyé, si désiré un écrouissage à froid, une mise en solution, une trempe, si désiré un écrouissage contrôlé, et un revenu, caractérisé en ce que TMS doit être inférieure à TM (en C) = 474 + 18,2% Li - 2~ Cu (% Cu-1,7) ~ % Mg (-17,6+3,6~ Li~4,3% Cu) - 3% Zn où ~Li, %Cu, %Mg, %Zn sont les % en poids des éléments d'alliage cités, mais doit rester supérieure ou égale à 460 C et de préférence à
480 C.
La durée de mise en solution peut être la même que celle usuellement pratiquée à haute température sur les alliages aluminium-lithium selon l'art antérieur, en général de 10 min. à 7 heures selon les produits (tôle mince à forgés épais).
Si la mise en solution est effectuée à trop haute température, il en résulte une perte très sensible de la résistance à la corrosion sous tension; par contre, si elle est effectuée à trop basse température, les caractéristiques mécaniques de résistance sont insuffisantes.
La mise en solution est suivie d'une trempe pratiquee dans les conditions usuelles.
Le traitement de revenu n'est pas modifié par rapport aux pratiques habituelles pour les alliages d'aluminium contenant du lithium.
La mise en solution est de préférence précédée au cours de la gamme de fabrication d'un maintien à chaud éventuel (avec ou sans déformation plastique).
Ce maintien à chaud est de préférence pratiqué dans un domaine de température compris entre 490 et 250 C, plus particulièrement entre 450 C et 350 C, pendant un temps compris entre 1 h et 48 heures, de préférence entre 6 h et 24 heures.
Cependant, la température maximale de ce maintien à chaud doit être inférieure ou égale à celle de la mise en solution ultérieure.
Ce maintien à chaud peut être éventuellement multi-palier, à
condition que le dernier palier soit effectué selon l'invention.
Il est appliqué de préférence après la phase de déformation à chaud pour les alliages de corroyage. Il peut être éventuellement suivi d'une déformation à froid.
Si l'alliage est déformé à froid et si cette déformation nécessite des recuits intermédiaires, le dernier d'entre eux sera effectué dans les conditions définies ci-dessus.
La vitesse de refroidissement après le maintien à chaud doit être supérieure à 10 C/heure et de préférence supérieure à
25C/h. Cette vitesse est la vitesse moyenne entre la température de maintien à chaud et 100 C, la vitesse de refroidissement au-dessous de 100 C n'étant pas critique.
- 6a -133323~
Le refroidissement peut être effectué en four, sous courant d'air, à l'air calme, à l'eau, ou par toute autre technique permettant d'obtenir les vitesses de refroidissement désirées.
Si le maintien à chaud est effectué à trop haute température, la résistance à la corrosion sous tension est fortement diminuée. Si le maintien à chaud est effectué à
trop basse température, il en résulte des difficultés pour la déformation à froid ultérieure ou même une diminution de la résistance à la corrosion sous tension.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description des exemples qui vont suivre, faite avec référence aux dessins suivants:
- La figure 1 représente la micrographie optique dans le plan long-travers court d'un alliage traité hors l'invention.
- La figure 2 représente la micrographie dans le plan long-travers court d'un alliage traité conformément à
l'invention.
- La figure 3 représente la micrographie dans le plan long-travers long d'un alliage traité conformément à
l'invention.
25 - La figure 4 représente divers thermogrammes d'un alliage 2091 mis en solution à diverses températures (exemple 2).
- La figure 5 représente les courbes d'évolution de la vitesse de propagation (da/dn) d'une fissure de fatigue en traction ondulée: ~ = 90 + 40 MPa en fonction du ~K dans les sens LT et TL, pour les alliages selon l'invention (cas A1, hors l'invention (cas B), corres-pondant à l'exemple 3 et pour l'alliage de référence (2024).
- 6b -La figure 6 représente une pièce matricée traitée selon l'invention et la position relative des éprouvettes de traction et de corrosion sous tension (exemple 5).
/
. La figure 7 représente la structure de l'alliage traité selon l'invention correspondant à l'exemple ~.
Deux tôles de 1 t 6 mm d'épaisseur de composition suivante (en poids %):
Li : 2,07 - Cu : 2,15 - Mg : 1,53 - Zr : 0,10 - Ti : 0,03 Fe : 0,04 - Si 0,03 -reste Al ont été traitées de la façon suivante :
recuit 1 h 450C + 12 h 400C suivi d'une mise en solution (selon l'invention) ou 530C, trempées à l'eau froide, tractionnées de 2%
et revenues 12 h à 135C.
Les microstructures obtenues sont reportées sur la figure 1 en ce qui concerne la mise en solution à 530C et sur les figures 2 et 3 en ce qui concerne la mise en soiution à 500C. Les particules grossières, de taille nettement supérieure à 5 ~m, sont essentiellement constituées de phase R-AlsCu(Li,Mg)3 hors solution (point vérifié par analyse quanti-tative à la microsonde électronique de Castaing et par diffraction des rayons X selon la méthode Seeman-Bohlin).
Leur fraction surfaçique moyenne sur coupes polies (égale à la fraction volumique dans l'échantillon massif), mesurée par analyse d'images quanti-tatives sur appareil IBAS KONTRON est de 0,53% après mise en solution à 530C (k ~ 2,9) et de 2,3% après mise en solution à 500C.
(k ~ 2,7) avec une précision d'environ ~ ou - 10% sur cette valeur moyenne.
Le même alliage que ci-dessus (alliage 2091) a été mis en solution à
diverses températures comprises entre 490C et 535C après recuit lh à 400C et laminage à froid, trempe à l'eau et revenu 12 h à 135C, avant de subir une analyse thermique différentielle sur un appareil DUPONT
de NEMOURS DSC 910 piloté par un programmateur DSC 990 dans les conditions suivantes: - ~
- échantillons et référence (Aluminium raffiné) usinés sous forme de disques de diamètre 5 mm et d'épaisseur 1 mm - balayage d'azote sec dans la cellule - vitesse de montée en température de 5C/min entre 400 et 590C.
Les thermogrammes obtenus sont reportés sur la figure 4.
Sur ces thermogrammes l'abscisse représente la température en C et l'ordonnée la puissance (en mW) dégagée ou absorbée respectivement dans le sens exothermique (~) ou endothermique (-). La ligne de base de l'appareil (LB) est représentée en traits discontinus.
La courbe (1) correspond à mise en solution à 490C.
La courbe (2) correspond à mise en solution-à 510C.
La courbe (3) correspond à mise en solution à 520C.
La courbe (4) correspond à mise en solution à 530C.
Sur chaque thermogramme on s'aperçoit que la température du début du pseudo-palier détectable (I) - partie sensiblement rectiligne très légè-rement endothermique par rapport à la ligne de base de l'appareil déterminée au préalable - correspond, avec la précision de la mesure et de la détermination des températures de transformation de phases par intersection des tangentes au thermogramme, à la température effective de mise en solution selon l'invention, et ce à mieux que 3C près.
On remarque aussi l'étroit pic (II) de fusion commençante des constituants eutectiques, qui débute vers 535C et se termine juste avant la fusion d'équilibre de l'alliage (solidus). Cette dernière est marquée par un pic endothermique très profond et progressif (III).
Le pic de fusion commençante (endothermique) apparaLt, après analyse thermique, beaucoup plus profond dans les alliages traités selon l'invention, que dans l'alliage traité à 530C selon la mise en solution classique.
La combinaison de cette méthode d'analyse thermique différentielle et de l'analyse métallographique de l'exemple 1 permettent donc de caractériser de manière fiable et nouvelle les produits fabriqués selon l'invention.
Un alliage 2091 de composition en poids : 1,95% Li - 2,10% Cu - 1,5%Mg- 0,08% Zr - 0,04% Fe - 0,04% Si - reste aluminium est coulé en plateaux de section 800x300 mm2, homogénéisé 24 heures à 527C, scalpé, puis laminé
à chaud entre 470 et 380C jusqu'à 3,6 mm d'épaisseur et enroulé en bobine.
Il est alors maintenu à chaud selon l'invention lh 450C suivi de 12 heures à 400C (avec refroidissement en four entre les deux paliers).
Le refroidissement après le maintien à chaud est effectué à une vitesse voisine de 35C/heure jusqu'à la température de 100C.
Après maintien à chaud, les tôles sont laminées à froid jusqu'à 1,6 mm.
Une partie des tôles minces ainsi fabriquées est alors mise en solution selon l'invention (cas A) : 20 min à 500C + 2C, trempée à l'eau froide, défripée et tractionnée de 2%, enfin revenue 12 h à 135C.
Une autre partie des tôles est mise en solution hors l'invention (cas B) 20 min à 528C + 2C puis subit le même parachèvement que dans le cas A décrit ci-dessus. Dans ce cas d'alliage : TM= 505,5C.
La structure de l'alliage est recristallisée à grains fins et équiaxes (taille moyenne : 20 ~m).
Les propriétés obtenues dans les deux cas dans les sens Long (L), Travers-Long (TL) et à 60 de la direction de laminage (60/L) sont reportées dans le Tableau I.
On notera que le traitement selon l'invention apporte une amélioration très forte de la résistance à la CST dans le plan de 1: in~ge tout en conservant par ailleurs de bons niveaux de propriétés mécaniques.
Les résultats de propagation de fissures fournis par la figure 5 confirment le bon niveau des propriétés de fatigue de l'alliage traité selon l'invention, qui sont supérieures à celles de l'alliage de référence : 2024.
Un alliage 2091 de composition : 2,2 % Li - 2,3 % Cu - 1,6 % Mg - Zr 0,10 % - Fe 0,04 % - Si 0,03 %, reste aluminium, est coulé en lingot de section 100 x 300 mm2, homogénéisé 24h à 527C, scalpé, laminé à
chaud entre 470 et 380C jusqu'à 3,6 mm. Une partie des tôles (repérées C) est alors maintenue à chaud selon l'invention: 24 h à 415C, refroidis-sement par trempe à l'eau froide.
Tôles D : elles sont maintenues à chaud hors l'invention : 24 h 415C
avec un refroidissement de 8C/h entre 415 et 100C.
Les deux types de tôles sont alors laminés à froid jusqu'à 1,6 mm. Les tôles sont mises en solution selon l'invention 20 min à 510C, trempées à l'eau froide, défripées et tractionnées, puis revenues 12h à 135C.
lo 1-333232 Dans ce cas TM= 511,6C.
Les propriétés de corrosion sous contrainte et de résistance mécaniquemesurées sont reportées au Tableau II.
Un alliage 2091 de composition (en poids) 2,0% Li - 1,8% Cu - 1,4% Mg - 0,12% Zr - 0,06% Fe - 0,04% Si est coulé en billettes 050 mm (réchauffage par induction; filage à 430C).
Cette barre est usinée à longueurs de 500 mm; ces longueurs ont été
réchauffées et matricées en plusieurs passes entre 490 et 400C. Avant la dernière passe de matriçage, les pièces sont maintenues à chaud selon l'invention 6h à 450C et déformées à cette température. Elles subissent ensuite un refroidissement dont la vitesse est supérieure à 100C/h jusqu'à
100C selon l'invention.
Les pièces sont alors mises en solution à 503C + 2C pendant 4 heures selon l'invention, trempées à l'eau froide et revenues 24h à 190C (dans ce cas TM= 506,3C). Ces pièces (voir fig. 6) sont caractérisées en trac-tion et en corrosion sous tension.
Les éprouvettes de traction (sites A,B et C) sont prélevées en dehors des intersections de nervures. Par contre, les éprouvettes de corrosion sous contraintes recoupent les montées de nervures (site D).
Les résultats sont reportés au Tableau III.
Un alliage de composition (en poids3: 2,5% Li - 1,2% Cu - 1,0% Mg 0,06%Zr - 1,5% Zn - 0,06% Fe - 0,04% Si est coulé en plateau de section 300 100 mm2, homogénéisé 24 heures à 535C (avec montée en température d'homogénéisation à 25C/h à partir de 500C). Il est ensuite scalpé, réchauffé à 490C, laminé à chaud entre 480 et 300C jusqu'à 3,6 mm.
Le produit brut de laminage à chaud ainsi obtenu est alors maintenu à
chaud 1 heure à 450C, refroidi par trempe à l'eau froide et laminé de 3,6 à 1,2 mm à froid.
Les tôles ainsi obtenues sont mises en solution en four à bain de sel 20 min à 485C, trempées à l'eau froide, tractionnées de 1,5 % et ~evenues 12h à 190C (dans ce cas TM= 512,7C).
La structure obtenue est recristallisée (voir fig. 7).
Les propriétés obtenues sont reportées au tableau IV.
1 1 13332~2 TART.17.An 1 I CAS A SELON L'lNV~NllON I CAS B HORS L'lNV~hllON
¦ Sens ¦ R0,2(MPa) ¦ Rm(MPa) I A % I Sens I R0,2(MPa) ¦ Rm(MPa) ¦ A% ¦
¦ L ¦ 315 ¦ 435 ¦ 14.5 ¦ L ¦ 345 ¦ 440 ¦ 19 ¦
¦ TL ¦ 325 ¦ 450 ¦ 13.5 ¦ TL ¦ 330 ¦ 455 1 17 ¦ 60/L ¦ 290 ¦ 425 ¦ 18.0 ¦ 60/L I 290 ¦ 430 ¦ 23 Il Kc (MPa ~ m) l l Kc (MPa~
LT* I 140 I LT* I 145 I TL** I 120 I TL** I 125 CST (MPa)*** l l CST (MPa)***
¦ TL** ¦ > 200 ¦ TL** I < 75 ¦ ¦ Rayons de pliage rcte ¦ ¦ rayon de pliage rc/e ¦ L I > 2.5 ¦ L I > 3 ¦ TL I > 2.5 ¦ TL ¦ > 3 * Effort sens long, propagation : sens travers-long.
** Effort : sens travers-long, propagation : sens long.
*** Essais en traction sous charge constante en immersion-émersion alternée 10 min/50 min dans une solution aqueuse à 3.5 % NaCl. Durée de l'essai : 42 jours.
f TABLEAU II
¦ CAS C SELON L'l~V~llON I CAS D HORS L'l~V~hllON
¦ Sens ¦ R0,2(MPa) ¦ Rm(MPa) I A(70) ¦ Sens ¦ R0,2(MPa) I Rm(MPa) I A % I
I TL ¦ 346 1 459 17 13.5 I TL I 363 1 470 ¦ 11.5¦
l l CST sous 200 MPa* l l CST sous 200 MPa*
¦ TL ¦ 6 NR** à 90 jours ¦ TL ¦ 6 ruptures/6: 23,24,25,26 ¦
! ! 1 1 27, 27 jours * Essai pratiqué sous traction à charge constante en immersion-émersiOn alternée (10 min/50 min) dans une solution aqueuse à 3.5 % NaCl.
** NR : non rupture.
TAR~An III
¦PRELEVEMENT IR0,2(MPa) IRm(MPa) ¦ A %
¦ A 443 1 503 1 6.0 ¦ B 1 458 1 544 1 9.0 I C 1 413 1 461 1 4.5 25 1 - CST sous 140 MPa*
¦ 3 non ruptures à 30 jours * Essai en flexion sous charge constante en immersion-émersion alternée (10 min/50 min) dans une solution aqueuse à 3.5 % NaCl.
TART.~.~n IV
I SENS I R 0,2 ¦ Rm ¦ A %
I Long 1 347 ¦ 414 1 7.6 ¦ T Long 1 350 1 441 ¦ 7.3 S
¦ 60/L I 310 1 418 1 9.4 ¦ CST sous 200 MPa*
10 1 3 non ruptures à 30 jours * Flexion sous charge constante en immersion-émersion alternée dans une solution aqueuse à 3.5 % NaCl.
En-dessous de 0,6% la tenue à la corrosion sous tension peut être insuffisante sur produits recristallisés; au-dessus de 4%, les caractéristiques mécaniques de résistance et de ductilité deviennent trop faibles.
La plus grande dimension des plus grosses particules dépasse 5 ~m etde préférence 10 lum.
Cette structure peut être contrôlée par une analyse thermique différentielle ou analyse enthalpique différentielle (DSC : Differential Scanning Calorimetry), le tracé (thermogramme) présentant alors les caractéristiques suivantes dans le domaine des températures de mise en solution et de fusion commençante au cours d'une montée en température d'échantillon programmée à une vitesse de 1 à 20C/minute :
. un palier apparent ou pseudo-palier s'étendant entre la température de mise en solution réellement effectuée sur l'alliage et la température de fusion commençante de l'alliage.
Ce pseudo-palier pour lequel le thermogramme obtenu évolue sensiblement comme la ligne de base de l'appareil d'analyse enthalpique différentielle (déterminée avec 2 échantillons inertes identiques ou sans échantillon ni référence), est alors d'autant plus long que la température de mise en solution est plus basse. De plus, il est apparu lors des essais que la température du début de ce palier coincide en pratique avec la température de mise en solution selon l'invention ou de recuit, si l'alliage n'est pas mis en solution, ceci dans le cas où l'Analyse Enthalpique Différentielle est pratiquée après ces opérations thermiques.
Un revenu ne modifie pas sensiblement le thermogramme dans ce domaine de températures élevées. Cette méthode permet de retrouver avec certitude la température de mise en solution, voire de recuit, pratiquée. Elle donne ainsi, sur produit traité à l'état final (mis en solution, trempé
éventuellement écroui et revenu), la signature physique du traitement selon l'invention.
Ce pseudo palier succède à un large pic endothermique représentant la remise en solution des petits précipités de phase d'équilibre formés lors de la montée en température de l'échantillon dans le domaine précé-dant celui des températures de mise en solution pratiquées sur l'alliage.
un pic endothermique de fusion commençante de phase AlCuLiMg (R ou T2 dans le domaine de composition préférentielle) dans la matrice Al vers 532 à 550C (selon la composition de l'alliage) d'autant plus important en surface de pic (c'est-à-dire en chaleur, absorbée pour la fusion) que la fraction volumique de phase hors solution T2 ou R
est importante.
La surface de ce pic est donc, de ce fait, d'autant plus grande que la température de mise en solution selon l'invention, préalable à l'ana-lyse thermique est faible et est inférieure à la température de mise en solution habituellement pratiquée sur l'alliage. Un alliage e~empt de phases hors solution T2 ou R, c'est-à-dire un alliage de composition telle que A ~ 0 ayant subi au préalable une mise en solution complète des particules grossières de phases T2 à R à haute température selon la procédure normalement connue de l'homme de l'art ne présente pas de tel pic vers 532-550C.
La méthode selon l'invention consiste en une mise en solution effectuéedans un domaine de températures TMS inférieures à la température de mise en solution habituelle que l'homme de l'art tient la plus élevée ~ 5 - 1333232 possible pour obtenir la résistance mécanique maximale, par suite de la mise en solution accrue des éléments durcissants.
L'invention concerne donc également un procédé de fabrication d'alliages d'aluminium contenant du Li permettant de les désensibiliser à la corrosion sous tension et comprenant au moins la mise en forme à chaud d'un produit moulé ou corroyé, si désiré un écrouissage à froid, une mise en solution, une trempe, si désiré un écrouissage contrôlé, et un revenu, caractérisé en ce que TMS doit être inférieure à TM (en C) = 474 + 18,2% Li - 2~ Cu (% Cu-1,7) ~ % Mg (-17,6+3,6~ Li~4,3% Cu) - 3% Zn où ~Li, %Cu, %Mg, %Zn sont les % en poids des éléments d'alliage cités, mais doit rester supérieure ou égale à 460 C et de préférence à
480 C.
La durée de mise en solution peut être la même que celle usuellement pratiquée à haute température sur les alliages aluminium-lithium selon l'art antérieur, en général de 10 min. à 7 heures selon les produits (tôle mince à forgés épais).
Si la mise en solution est effectuée à trop haute température, il en résulte une perte très sensible de la résistance à la corrosion sous tension; par contre, si elle est effectuée à trop basse température, les caractéristiques mécaniques de résistance sont insuffisantes.
La mise en solution est suivie d'une trempe pratiquee dans les conditions usuelles.
Le traitement de revenu n'est pas modifié par rapport aux pratiques habituelles pour les alliages d'aluminium contenant du lithium.
La mise en solution est de préférence précédée au cours de la gamme de fabrication d'un maintien à chaud éventuel (avec ou sans déformation plastique).
Ce maintien à chaud est de préférence pratiqué dans un domaine de température compris entre 490 et 250 C, plus particulièrement entre 450 C et 350 C, pendant un temps compris entre 1 h et 48 heures, de préférence entre 6 h et 24 heures.
Cependant, la température maximale de ce maintien à chaud doit être inférieure ou égale à celle de la mise en solution ultérieure.
Ce maintien à chaud peut être éventuellement multi-palier, à
condition que le dernier palier soit effectué selon l'invention.
Il est appliqué de préférence après la phase de déformation à chaud pour les alliages de corroyage. Il peut être éventuellement suivi d'une déformation à froid.
Si l'alliage est déformé à froid et si cette déformation nécessite des recuits intermédiaires, le dernier d'entre eux sera effectué dans les conditions définies ci-dessus.
La vitesse de refroidissement après le maintien à chaud doit être supérieure à 10 C/heure et de préférence supérieure à
25C/h. Cette vitesse est la vitesse moyenne entre la température de maintien à chaud et 100 C, la vitesse de refroidissement au-dessous de 100 C n'étant pas critique.
- 6a -133323~
Le refroidissement peut être effectué en four, sous courant d'air, à l'air calme, à l'eau, ou par toute autre technique permettant d'obtenir les vitesses de refroidissement désirées.
Si le maintien à chaud est effectué à trop haute température, la résistance à la corrosion sous tension est fortement diminuée. Si le maintien à chaud est effectué à
trop basse température, il en résulte des difficultés pour la déformation à froid ultérieure ou même une diminution de la résistance à la corrosion sous tension.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description des exemples qui vont suivre, faite avec référence aux dessins suivants:
- La figure 1 représente la micrographie optique dans le plan long-travers court d'un alliage traité hors l'invention.
- La figure 2 représente la micrographie dans le plan long-travers court d'un alliage traité conformément à
l'invention.
- La figure 3 représente la micrographie dans le plan long-travers long d'un alliage traité conformément à
l'invention.
25 - La figure 4 représente divers thermogrammes d'un alliage 2091 mis en solution à diverses températures (exemple 2).
- La figure 5 représente les courbes d'évolution de la vitesse de propagation (da/dn) d'une fissure de fatigue en traction ondulée: ~ = 90 + 40 MPa en fonction du ~K dans les sens LT et TL, pour les alliages selon l'invention (cas A1, hors l'invention (cas B), corres-pondant à l'exemple 3 et pour l'alliage de référence (2024).
- 6b -La figure 6 représente une pièce matricée traitée selon l'invention et la position relative des éprouvettes de traction et de corrosion sous tension (exemple 5).
/
. La figure 7 représente la structure de l'alliage traité selon l'invention correspondant à l'exemple ~.
Deux tôles de 1 t 6 mm d'épaisseur de composition suivante (en poids %):
Li : 2,07 - Cu : 2,15 - Mg : 1,53 - Zr : 0,10 - Ti : 0,03 Fe : 0,04 - Si 0,03 -reste Al ont été traitées de la façon suivante :
recuit 1 h 450C + 12 h 400C suivi d'une mise en solution (selon l'invention) ou 530C, trempées à l'eau froide, tractionnées de 2%
et revenues 12 h à 135C.
Les microstructures obtenues sont reportées sur la figure 1 en ce qui concerne la mise en solution à 530C et sur les figures 2 et 3 en ce qui concerne la mise en soiution à 500C. Les particules grossières, de taille nettement supérieure à 5 ~m, sont essentiellement constituées de phase R-AlsCu(Li,Mg)3 hors solution (point vérifié par analyse quanti-tative à la microsonde électronique de Castaing et par diffraction des rayons X selon la méthode Seeman-Bohlin).
Leur fraction surfaçique moyenne sur coupes polies (égale à la fraction volumique dans l'échantillon massif), mesurée par analyse d'images quanti-tatives sur appareil IBAS KONTRON est de 0,53% après mise en solution à 530C (k ~ 2,9) et de 2,3% après mise en solution à 500C.
(k ~ 2,7) avec une précision d'environ ~ ou - 10% sur cette valeur moyenne.
Le même alliage que ci-dessus (alliage 2091) a été mis en solution à
diverses températures comprises entre 490C et 535C après recuit lh à 400C et laminage à froid, trempe à l'eau et revenu 12 h à 135C, avant de subir une analyse thermique différentielle sur un appareil DUPONT
de NEMOURS DSC 910 piloté par un programmateur DSC 990 dans les conditions suivantes: - ~
- échantillons et référence (Aluminium raffiné) usinés sous forme de disques de diamètre 5 mm et d'épaisseur 1 mm - balayage d'azote sec dans la cellule - vitesse de montée en température de 5C/min entre 400 et 590C.
Les thermogrammes obtenus sont reportés sur la figure 4.
Sur ces thermogrammes l'abscisse représente la température en C et l'ordonnée la puissance (en mW) dégagée ou absorbée respectivement dans le sens exothermique (~) ou endothermique (-). La ligne de base de l'appareil (LB) est représentée en traits discontinus.
La courbe (1) correspond à mise en solution à 490C.
La courbe (2) correspond à mise en solution-à 510C.
La courbe (3) correspond à mise en solution à 520C.
La courbe (4) correspond à mise en solution à 530C.
Sur chaque thermogramme on s'aperçoit que la température du début du pseudo-palier détectable (I) - partie sensiblement rectiligne très légè-rement endothermique par rapport à la ligne de base de l'appareil déterminée au préalable - correspond, avec la précision de la mesure et de la détermination des températures de transformation de phases par intersection des tangentes au thermogramme, à la température effective de mise en solution selon l'invention, et ce à mieux que 3C près.
On remarque aussi l'étroit pic (II) de fusion commençante des constituants eutectiques, qui débute vers 535C et se termine juste avant la fusion d'équilibre de l'alliage (solidus). Cette dernière est marquée par un pic endothermique très profond et progressif (III).
Le pic de fusion commençante (endothermique) apparaLt, après analyse thermique, beaucoup plus profond dans les alliages traités selon l'invention, que dans l'alliage traité à 530C selon la mise en solution classique.
La combinaison de cette méthode d'analyse thermique différentielle et de l'analyse métallographique de l'exemple 1 permettent donc de caractériser de manière fiable et nouvelle les produits fabriqués selon l'invention.
Un alliage 2091 de composition en poids : 1,95% Li - 2,10% Cu - 1,5%Mg- 0,08% Zr - 0,04% Fe - 0,04% Si - reste aluminium est coulé en plateaux de section 800x300 mm2, homogénéisé 24 heures à 527C, scalpé, puis laminé
à chaud entre 470 et 380C jusqu'à 3,6 mm d'épaisseur et enroulé en bobine.
Il est alors maintenu à chaud selon l'invention lh 450C suivi de 12 heures à 400C (avec refroidissement en four entre les deux paliers).
Le refroidissement après le maintien à chaud est effectué à une vitesse voisine de 35C/heure jusqu'à la température de 100C.
Après maintien à chaud, les tôles sont laminées à froid jusqu'à 1,6 mm.
Une partie des tôles minces ainsi fabriquées est alors mise en solution selon l'invention (cas A) : 20 min à 500C + 2C, trempée à l'eau froide, défripée et tractionnée de 2%, enfin revenue 12 h à 135C.
Une autre partie des tôles est mise en solution hors l'invention (cas B) 20 min à 528C + 2C puis subit le même parachèvement que dans le cas A décrit ci-dessus. Dans ce cas d'alliage : TM= 505,5C.
La structure de l'alliage est recristallisée à grains fins et équiaxes (taille moyenne : 20 ~m).
Les propriétés obtenues dans les deux cas dans les sens Long (L), Travers-Long (TL) et à 60 de la direction de laminage (60/L) sont reportées dans le Tableau I.
On notera que le traitement selon l'invention apporte une amélioration très forte de la résistance à la CST dans le plan de 1: in~ge tout en conservant par ailleurs de bons niveaux de propriétés mécaniques.
Les résultats de propagation de fissures fournis par la figure 5 confirment le bon niveau des propriétés de fatigue de l'alliage traité selon l'invention, qui sont supérieures à celles de l'alliage de référence : 2024.
Un alliage 2091 de composition : 2,2 % Li - 2,3 % Cu - 1,6 % Mg - Zr 0,10 % - Fe 0,04 % - Si 0,03 %, reste aluminium, est coulé en lingot de section 100 x 300 mm2, homogénéisé 24h à 527C, scalpé, laminé à
chaud entre 470 et 380C jusqu'à 3,6 mm. Une partie des tôles (repérées C) est alors maintenue à chaud selon l'invention: 24 h à 415C, refroidis-sement par trempe à l'eau froide.
Tôles D : elles sont maintenues à chaud hors l'invention : 24 h 415C
avec un refroidissement de 8C/h entre 415 et 100C.
Les deux types de tôles sont alors laminés à froid jusqu'à 1,6 mm. Les tôles sont mises en solution selon l'invention 20 min à 510C, trempées à l'eau froide, défripées et tractionnées, puis revenues 12h à 135C.
lo 1-333232 Dans ce cas TM= 511,6C.
Les propriétés de corrosion sous contrainte et de résistance mécaniquemesurées sont reportées au Tableau II.
Un alliage 2091 de composition (en poids) 2,0% Li - 1,8% Cu - 1,4% Mg - 0,12% Zr - 0,06% Fe - 0,04% Si est coulé en billettes 050 mm (réchauffage par induction; filage à 430C).
Cette barre est usinée à longueurs de 500 mm; ces longueurs ont été
réchauffées et matricées en plusieurs passes entre 490 et 400C. Avant la dernière passe de matriçage, les pièces sont maintenues à chaud selon l'invention 6h à 450C et déformées à cette température. Elles subissent ensuite un refroidissement dont la vitesse est supérieure à 100C/h jusqu'à
100C selon l'invention.
Les pièces sont alors mises en solution à 503C + 2C pendant 4 heures selon l'invention, trempées à l'eau froide et revenues 24h à 190C (dans ce cas TM= 506,3C). Ces pièces (voir fig. 6) sont caractérisées en trac-tion et en corrosion sous tension.
Les éprouvettes de traction (sites A,B et C) sont prélevées en dehors des intersections de nervures. Par contre, les éprouvettes de corrosion sous contraintes recoupent les montées de nervures (site D).
Les résultats sont reportés au Tableau III.
Un alliage de composition (en poids3: 2,5% Li - 1,2% Cu - 1,0% Mg 0,06%Zr - 1,5% Zn - 0,06% Fe - 0,04% Si est coulé en plateau de section 300 100 mm2, homogénéisé 24 heures à 535C (avec montée en température d'homogénéisation à 25C/h à partir de 500C). Il est ensuite scalpé, réchauffé à 490C, laminé à chaud entre 480 et 300C jusqu'à 3,6 mm.
Le produit brut de laminage à chaud ainsi obtenu est alors maintenu à
chaud 1 heure à 450C, refroidi par trempe à l'eau froide et laminé de 3,6 à 1,2 mm à froid.
Les tôles ainsi obtenues sont mises en solution en four à bain de sel 20 min à 485C, trempées à l'eau froide, tractionnées de 1,5 % et ~evenues 12h à 190C (dans ce cas TM= 512,7C).
La structure obtenue est recristallisée (voir fig. 7).
Les propriétés obtenues sont reportées au tableau IV.
1 1 13332~2 TART.17.An 1 I CAS A SELON L'lNV~NllON I CAS B HORS L'lNV~hllON
¦ Sens ¦ R0,2(MPa) ¦ Rm(MPa) I A % I Sens I R0,2(MPa) ¦ Rm(MPa) ¦ A% ¦
¦ L ¦ 315 ¦ 435 ¦ 14.5 ¦ L ¦ 345 ¦ 440 ¦ 19 ¦
¦ TL ¦ 325 ¦ 450 ¦ 13.5 ¦ TL ¦ 330 ¦ 455 1 17 ¦ 60/L ¦ 290 ¦ 425 ¦ 18.0 ¦ 60/L I 290 ¦ 430 ¦ 23 Il Kc (MPa ~ m) l l Kc (MPa~
LT* I 140 I LT* I 145 I TL** I 120 I TL** I 125 CST (MPa)*** l l CST (MPa)***
¦ TL** ¦ > 200 ¦ TL** I < 75 ¦ ¦ Rayons de pliage rcte ¦ ¦ rayon de pliage rc/e ¦ L I > 2.5 ¦ L I > 3 ¦ TL I > 2.5 ¦ TL ¦ > 3 * Effort sens long, propagation : sens travers-long.
** Effort : sens travers-long, propagation : sens long.
*** Essais en traction sous charge constante en immersion-émersion alternée 10 min/50 min dans une solution aqueuse à 3.5 % NaCl. Durée de l'essai : 42 jours.
f TABLEAU II
¦ CAS C SELON L'l~V~llON I CAS D HORS L'l~V~hllON
¦ Sens ¦ R0,2(MPa) ¦ Rm(MPa) I A(70) ¦ Sens ¦ R0,2(MPa) I Rm(MPa) I A % I
I TL ¦ 346 1 459 17 13.5 I TL I 363 1 470 ¦ 11.5¦
l l CST sous 200 MPa* l l CST sous 200 MPa*
¦ TL ¦ 6 NR** à 90 jours ¦ TL ¦ 6 ruptures/6: 23,24,25,26 ¦
! ! 1 1 27, 27 jours * Essai pratiqué sous traction à charge constante en immersion-émersiOn alternée (10 min/50 min) dans une solution aqueuse à 3.5 % NaCl.
** NR : non rupture.
TAR~An III
¦PRELEVEMENT IR0,2(MPa) IRm(MPa) ¦ A %
¦ A 443 1 503 1 6.0 ¦ B 1 458 1 544 1 9.0 I C 1 413 1 461 1 4.5 25 1 - CST sous 140 MPa*
¦ 3 non ruptures à 30 jours * Essai en flexion sous charge constante en immersion-émersion alternée (10 min/50 min) dans une solution aqueuse à 3.5 % NaCl.
TART.~.~n IV
I SENS I R 0,2 ¦ Rm ¦ A %
I Long 1 347 ¦ 414 1 7.6 ¦ T Long 1 350 1 441 ¦ 7.3 S
¦ 60/L I 310 1 418 1 9.4 ¦ CST sous 200 MPa*
10 1 3 non ruptures à 30 jours * Flexion sous charge constante en immersion-émersion alternée dans une solution aqueuse à 3.5 % NaCl.
Claims (27)
1. Produit en alliage à base d'aluminium contenant de 1 à
4,2% (en poids) Li, jusqu'à 5,5% Cu, jusqu'à 7% Mg, jusqu'à
15% Zn, jusqu'à 0,2% Zr, jusqu'à 1% Mn, jusqu'à 0,3% Cr, jusqu'à 0,2% Nb, jusqu'à 0,5% Ni, jusqu'à 0,5% Fe, jusqu'à
0,5% Si, autres éléments: jusqu'à 0,05% chacun, reste Al, et résistant à la corrosion sous tension, caractérisé en ce que les thermogrammes obtenus par analyse enthalpique différentielle présentent un pseudo-palier, débutant à la mise en solution effective du produit, laquelle est inférieure ou égale à TM(°C)=
474+18,2% Li-2% Cu(%Cu-1,7)+%Mg(3,6%Li+4,3% Cu-17,6)-3% Zn et se terminant à la température de fusion commençante de l'alliage.
4,2% (en poids) Li, jusqu'à 5,5% Cu, jusqu'à 7% Mg, jusqu'à
15% Zn, jusqu'à 0,2% Zr, jusqu'à 1% Mn, jusqu'à 0,3% Cr, jusqu'à 0,2% Nb, jusqu'à 0,5% Ni, jusqu'à 0,5% Fe, jusqu'à
0,5% Si, autres éléments: jusqu'à 0,05% chacun, reste Al, et résistant à la corrosion sous tension, caractérisé en ce que les thermogrammes obtenus par analyse enthalpique différentielle présentent un pseudo-palier, débutant à la mise en solution effective du produit, laquelle est inférieure ou égale à TM(°C)=
474+18,2% Li-2% Cu(%Cu-1,7)+%Mg(3,6%Li+4,3% Cu-17,6)-3% Zn et se terminant à la température de fusion commençante de l'alliage.
2. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pseudo-palier visible sur les thermogrammes est suivi d'un pic étroit de fusion commençante entre 532 et 550° C.
3. Produit selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la composition répond à l'inégalité:
4. Produit en alliage d'aluminium selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il contient (en poids %): de 1,7 à
2,5% Li - de 0,8 à 3,0% Mg, de 1,0 à 3,5% Cu, jusqu'à 2% Zn, de 0 à 0,2% Zr et au total 1% d'autres éléments, reste Al, et en ce qu'il contient des phases intermétalliques hors solution riches en éléments Al, Li, Cu, Mg et Zn lorsque celui-ci présente, sous forme de particules grossières dont la fraction volumique (en %) est sensiblement égale à k,A où A> 0 et A = % Cu + % Li + + - 2,7 - 3340 exp - et 2,0 ? k ? 4,0 ,
2,5% Li - de 0,8 à 3,0% Mg, de 1,0 à 3,5% Cu, jusqu'à 2% Zn, de 0 à 0,2% Zr et au total 1% d'autres éléments, reste Al, et en ce qu'il contient des phases intermétalliques hors solution riches en éléments Al, Li, Cu, Mg et Zn lorsque celui-ci présente, sous forme de particules grossières dont la fraction volumique (en %) est sensiblement égale à k,A où A> 0 et A = % Cu + % Li + + - 2,7 - 3340 exp - et 2,0 ? k ? 4,0 ,
5. Produit selon la revendication 4, caractérisé en ce que la taille des plus grosses particules dépasse 5 µm.
6. Produit selon la revendication 4, caractérisé en ce que la taille des plus grosses particules dépasse 10 µm.
7. Produit selon la revendication 4, caractérisé en ce que les particules hors solution sont constituées de phase R ou de phase T2 riches en éléments Al, Cu, L,i, Mg et que leur fraction volumique est supérieure à 0,6%.
8. Produit selon la revendication 6, caractérisé en ce que les particules hors solution sont constituées de phase R ou de phase T2 riches en éléments Al, Cu, Li, Mg et que leur fraction volumique est supérieure à 0,6%.
9. Produit selon la revendication 4, 7 ou 8, caractérisé en ce que la fraction volumique des phases hors solution est comprise entre 1 et 4%.
10. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que sa structure est recristallisée.
11. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que sa composition est celle de l'alliage 2091 telle qu'elle est définie par l'Aluminium Association.
12. Procédé de fabrication d'alliages d'aluminium contenant du Li, permettant de désensibiliser lesdits alliages à la corrosion sous tension, ledit procédé comprenant:
. une mise en forme à chaud d'un produit monté ou corroyé, . une mise en solution, . une trempe et . un revenu;
caractérisé en ce que la mise en solution est pratiquée dans un domaine de température compris entre:
460°C et TM (°C) = 474 + 18,2 (% Li) - 2(%Cu)(%Cu-1,7) +
(%Mg) (-17,6 + 3,6 (%Li) + 4,3(%Cu)) - 3(%Zn).
. une mise en forme à chaud d'un produit monté ou corroyé, . une mise en solution, . une trempe et . un revenu;
caractérisé en ce que la mise en solution est pratiquée dans un domaine de température compris entre:
460°C et TM (°C) = 474 + 18,2 (% Li) - 2(%Cu)(%Cu-1,7) +
(%Mg) (-17,6 + 3,6 (%Li) + 4,3(%Cu)) - 3(%Zn).
13. Procédé de fabrication d'alliages d'aluminium selon la revendication 12, comprenant en outre:
. un écrouissage à froid entre la mise en forme du produit et la mise en solution.
. un écrouissage à froid entre la mise en forme du produit et la mise en solution.
14. Procédé de fabrication d'alliages d'aluminium selon la revendication 12, comprenant en outre:
. un écrouissage controlé entre la trempe et le revenu.
. un écrouissage controlé entre la trempe et le revenu.
15. Procédé de fabrication d'alliages d'aluminium selon la revendication 12 comprenant en outre:
. un écrouissage à froid entre la mise en forme du produit et la mise en solution, . un écrouissage contrôlé entre la trempe et le revenu.
. un écrouissage à froid entre la mise en forme du produit et la mise en solution, . un écrouissage contrôlé entre la trempe et le revenu.
16. Procédé selon la revendication 12, 13, 14 ou 15, caractérisé en ce que la mise en solution est précédée, dans une étape antérieure de la fabrication, d'un maintien à
chaud pratiqué entre 250 et 490°C (avec ou sans déformation plastique simultanée) avec une vitesse de refroidissement moyenne après maintien à chaud et jusqu'à 100°C supérieure à 10°C/h.
chaud pratiqué entre 250 et 490°C (avec ou sans déformation plastique simultanée) avec une vitesse de refroidissement moyenne après maintien à chaud et jusqu'à 100°C supérieure à 10°C/h.
17. Procédé selon la revendication 12, 13, 14 ou 15, caractérisé en ce que la mise en solution est précédée, dans une étape antérieure de la fabrication, d'un maintien à
chaud pratiqué entre 250 et 490°C (avec ou sans déformation plastique simultanée) avec une vitesse de refroidissement moyenne après maintien à chaud et jusqu'à 100°C supérieure à 25°C/h.
chaud pratiqué entre 250 et 490°C (avec ou sans déformation plastique simultanée) avec une vitesse de refroidissement moyenne après maintien à chaud et jusqu'à 100°C supérieure à 25°C/h.
18. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que le maintien à chaud est pratiqué entre 450° et 350°C.
19. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que la durée du maintien à chaud est compris entre 1 et 48 heures.
20. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que la durée du maintien à chaud est compris entre 1 et 48 heures.
21. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que la durée du maintien à chaud est compris entre 1 et 48 heures.
22. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que la durée du maintien à chaud est compris entre 6 et 24 heures.
23. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que la durée du maintien à chaud est compris entre 6 et 24 heures.
24. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que la durée du maintien à chaud est compris entre 6 et 24 heures.
25. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que la température du maintien à chaud est inférieure ou égale à celle de la mise en solution.
26. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que la température du maintien à chaud est inférieure ou égale à celle de la mise en solution.
27. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que la température du maintien à chaud est inférieure ou égale à celle de la mise en solution.
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8702719 | 1987-02-18 | ||
| FR8702719A FR2610949B1 (fr) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | Procede de desensibilisation a la corrosion sous tension des alliages d'al contenant du li |
| FR888801005A FR2626009B2 (fr) | 1987-02-18 | 1988-01-20 | Produit en alliage d'al contenant du li resistant a la corrosion sous tension |
| FR8801005 | 1988-01-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CA1333232C true CA1333232C (fr) | 1994-11-29 |
Family
ID=26225813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA000559131A Expired - Fee Related CA1333232C (fr) | 1987-02-18 | 1988-02-17 | Produit en alliage d'al comprenant du li, resistant a la corrosion sous tension et procede d'obtention |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4955413A (fr) |
| EP (1) | EP0282421B1 (fr) |
| JP (1) | JPS63266037A (fr) |
| CA (1) | CA1333232C (fr) |
| DE (1) | DE3870678D1 (fr) |
| ES (1) | ES2032591T3 (fr) |
| FR (1) | FR2626009B2 (fr) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8926861D0 (en) * | 1989-11-28 | 1990-01-17 | Alcan Int Ltd | Improvements in or relating to aluminium alloys |
| USD419765S (en) * | 1998-10-15 | 2000-02-01 | Tim Rodgers | Arrow fletching protective cover |
| US7472797B2 (en) | 2004-07-28 | 2009-01-06 | Capitol Vial Inc. | Container for collecting and storing breast milk |
| BRPI0820679A2 (pt) | 2007-12-04 | 2019-09-10 | Alcoa Inc | ligas alumínio-cobre-lítio melhoradas |
| CN103173700B (zh) * | 2013-03-15 | 2016-01-06 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | Al-Cu-Li-X铝锂合金表面脱锂层的制备方法 |
| CN107012374A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-08-04 | 安徽省宁国市万得福汽车零部件有限公司 | 一种耐磨铝合金衬套材料及其制备方法 |
| US20190233921A1 (en) * | 2018-02-01 | 2019-08-01 | Kaiser Aluminum Fabricated Products, Llc | Low Cost, Low Density, Substantially Ag-Free and Zn-Free Aluminum-Lithium Plate Alloy for Aerospace Application |
| CN111690886B (zh) * | 2020-05-15 | 2021-06-29 | 江苏理工学院 | 一种提高高锌含量的Al-Zn合金综合力学性能的处理方法 |
| CN112908953B (zh) * | 2021-02-03 | 2022-11-01 | 百色市彩虹铝业有限公司 | 一种5g基站芯片散热板及制作方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3365549D1 (en) * | 1982-03-31 | 1986-10-02 | Alcan Int Ltd | Heat treatment of aluminium alloys |
| CA1228492A (fr) * | 1983-03-31 | 1987-10-27 | William S. Miller | Alliages d'aluminium |
| DE3479525D1 (en) * | 1983-07-26 | 1989-09-28 | Giorgio Targa | Rope-making machine |
| US4661172A (en) * | 1984-02-29 | 1987-04-28 | Allied Corporation | Low density aluminum alloys and method |
| FR2561264B1 (fr) * | 1984-03-15 | 1986-06-27 | Cegedur | Procede d'obtention de produits en alliages al-li-mg-cu a ductilite et isotropie elevees |
| FR2561260B1 (fr) * | 1984-03-15 | 1992-07-17 | Cegedur | Alliages al-cu-li-mg a tres haute resistance mecanique specifique |
| US4797165A (en) * | 1984-03-29 | 1989-01-10 | Aluminum Company Of America | Aluminum-lithium alloys having improved corrosion resistance and method |
| US4648913A (en) * | 1984-03-29 | 1987-03-10 | Aluminum Company Of America | Aluminum-lithium alloys and method |
| JPS61133358A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-20 | Inoue Japax Res Inc | 高強度、高張力アルミニウム合金 |
| JPS61166938A (ja) * | 1985-01-16 | 1986-07-28 | Kobe Steel Ltd | 展伸用Ａｌ−Ｌｉ系合金およびその製造方法 |
| FR2584095A1 (fr) * | 1985-06-28 | 1987-01-02 | Cegedur | Alliages d'al a hautes teneurs en li et si et un procede de fabrication |
-
1988
- 1988-01-20 FR FR888801005A patent/FR2626009B2/fr not_active Expired - Lifetime
- 1988-02-16 EP EP88420046A patent/EP0282421B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1988-02-16 ES ES198888420046T patent/ES2032591T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1988-02-16 DE DE8888420046T patent/DE3870678D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-02-17 CA CA000559131A patent/CA1333232C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1988-02-17 JP JP63034939A patent/JPS63266037A/ja active Pending
- 1988-02-17 US US07/156,595 patent/US4955413A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3870678D1 (de) | 1992-06-11 |
| EP0282421A2 (fr) | 1988-09-14 |
| EP0282421A3 (en) | 1989-01-18 |
| US4955413A (en) | 1990-09-11 |
| ES2032591T3 (es) | 1993-02-16 |
| JPS63266037A (ja) | 1988-11-02 |
| FR2626009A2 (fr) | 1989-07-21 |
| FR2626009B2 (fr) | 1992-05-29 |
| EP0282421B1 (fr) | 1992-05-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0787217B1 (fr) | Procede de fabrication de produits en alliage alsimgcu a resistance amelioree a la corrosion intercristalline | |
| JP5863626B2 (ja) | アルミニウム合金鍛造材およびその製造方法 | |
| AU639446B2 (en) | Process for preparing low earing aluminum alloy strip | |
| CA1253362A (fr) | Alliages a base d'al contenant du lithium, du magnesium et du cuivre | |
| KR20150023006A (ko) | 개선된 알루미늄 합금 및 이를 제조하는 방법 | |
| EP0287486A1 (fr) | Procédé de fabrication d'une pièce en alliage de titane et pièce obtenue | |
| CA2244148C (fr) | Produits epais en alliage alznmgcu a proprietes ameliorees | |
| EP1382698B1 (fr) | Produit corroyé en alliage Al-Cu-Mg pour élément de structure d'avion | |
| EP0208631A1 (fr) | Alliages d'Al à hautes teneurs de Li et Si et un procédé de fabrication | |
| EP0008996B1 (fr) | Procédé de traitement thermique des alliages aluminium-cuivre-magnésium-silicium | |
| CA1333232C (fr) | Produit en alliage d'al comprenant du li, resistant a la corrosion sous tension et procede d'obtention | |
| EP0157711B1 (fr) | Procédé d'obtention de produits en alliages al-li-mg-cu à ductilité et isotropie élevées | |
| EP1544315A1 (fr) | Produit corroyé et élément de structure pour aéronef en alliage Al-Zn-Cu-Mg | |
| EP0227563B1 (fr) | Procédé de désensibilisation à la corrosion exfoliante avec obtention simultanée d'une haute résistance mécanique et bonne tenue aux dommages des alliages d'aluminium contenant du lithium | |
| CA1098807A (fr) | Procede de traitement thermique de produits epais en alliages d'aluminium de la serie 7000 contenant du cuivre | |
| EP0931844B1 (fr) | Acier maraging sans cobalt | |
| FR2583776A1 (fr) | Produits a base d'al contenant du lithium utilisables a l'etat recristallise et un procede d'obtention | |
| FR2646172A1 (fr) | Alliage al-li-cu-mg a bonne deformabilite a froid et bonne resistance aux dommages | |
| FR2610949A1 (fr) | Procede de desensibilisation a la corrosion sous tension des alliages d'al contenant du li | |
| EP0375572B1 (fr) | Alliage d'aluminium pour emboutissage , contenant du silicium, du magnésium et du cuivre | |
| EP4263892A1 (fr) | Produits corroyes en alliage 2xxx presentant une resistance a la corrosion optimisee et procede d'obtention | |
| Shen | The effects of heat treatment on the microstructure and mechanical properties of the AA2618 DC cast plate | |
| Agboola et al. | Effects of Aging Temperature and Time on Microstructure and Mechanical Properties of LM 12 Aluminium Alloy | |
| Aniyeri et al. | Studies of age-hardening heat treatment on duralumin brick blocks for aerospace applications | |
| Kim et al. | Effect of Mn content on microstructure of twin roll cast Al-Mg-Mn alloys |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MKLA | Lapsed |