JP4630284B2 - ガバペンチンを精製するためのプロセス - Google Patents
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Description
a.樹脂モル量の50〜90%に相当する量の無機酸の水溶液から成るビーターを用いて樹脂を部分的に再生し、
b.c項のガバペンチン塩の溶液からビーターを分離させるのに十分な量の脱塩水を添加し、
c.ガバペンチン塩の溶液を添加し、樹脂自身へのガバペンチン塩の固定によって放出される酸により樹脂再生を完了させ、
d.樹脂に固定されたガバペンチンを塩基を用いて溶出することによって行うことを特徴とするプロセスを提供することである。
a.樹脂モル量の50〜90%に相当する量の塩酸の水溶液から成るビーターを用いて樹脂を部分的に再生し、
b.c項のガバペンチン塩酸塩の溶液からビーターを分離させるのに十分な量の脱塩水を添加し、
c.ガバペンチン塩酸塩の溶液を添加し、樹脂自身へのガバペンチン塩酸塩の固定によって放出される塩酸により樹脂再生を完了させ、
d.樹脂に固定されたガバペンチンを塩基を用いて溶出することによって行うことを特徴とするプロセスを提供することである。
a.樹脂モル量の50〜90%に相当する量の無機酸の水溶液から成るビーターを用いて部分的再生を行うことと、
b.c項のガバペンチン塩の溶液からビーターを分離させるのに十分な量の脱塩水を添加することと、
c.ガバペンチン塩の溶液を添加し、樹脂自身へのガバペンチン塩の固定によって放出される酸により樹脂再生を完了させることとを含むプロセスを提供することである。
未再生のDiaion SK1B樹脂(有効容量2.2eq./L)500mLを塩の形態で含む、多孔質セプタムを有するガラスカラム(直径45mm、高さ450mm)において、6%塩酸溶液468.0g(0.77モルに相当、樹脂モル量の70%)を2Bv/h(1L/h)の速度で溶出させた。
未再生のDiaion SK1B樹脂(有効容量2.2eq./L)500mLを塩の形態で含む、多孔質隔膜を有するガラスカラム(直径45mm、高さ450mm)において、6%塩酸溶液468.0g(0.77モルに相当、樹脂モル量の70%)を2Bv/h(1L/h)の速度で溶出させた。
直列に接続したC104カラム及びC105カラム(再生されていない状態のIMAC HP1110樹脂を約150L含む)に対して、同流量(約150L/h)で、約6%塩酸溶液を約164kg(樹脂モル量の81%に相当)投入し、次に脱塩水を15kg投入した後、脱塩水150.2kgと100%ガバペンチン塩酸塩33.8kgとから成るガバペンチン塩酸塩溶液を投入した。
塩の形態(未再生)のDiaion SK1B樹脂(全交換容量2.2eq./L)500mLを充填したガラスカラム(直径45mm、高さ450mm)において、6%塩酸溶液602g(0.77eq.、交換樹脂モル量の70%に相当)を流量2Bv/h(1L/h)で溶出させた。
塩の形態(未再生)のDiaion SK1B樹脂(全交換容量2.2eq./L)500mLを充填したガラスカラム(直径45mm、高さ450mm)において、8%硫酸溶液471g(0.77eq.、交換樹脂モル量の70%に相当)を流量2Bv/h(1L/h)で溶出させた。
Claims (24)
- ガバペンチンを調製するためのプロセスであって、ガバペンチンの塩を強カチオン性イオン交換樹脂に通すことと、カラムに固定されたガバペンチンを溶出することと、有機溶媒から結晶化させることとを含むプロセスにおいて、強カチオン性イオン交換樹脂の再生を、
a.樹脂モル量の50〜90%に相当する量の無機酸の水溶液から成るビーター(beater)を用いて樹脂を部分的に再生し、
b.c項のガバペンチン塩の溶液からビーターを分離させるのに十分な量の脱塩水(demineralized water)を添加し、
c.ガバペンチン塩の溶液を添加し、樹脂自身へのガバペンチン塩の固定によって放出される酸により樹脂再生を完了させ、
d.樹脂に固定されたガバペンチンを塩基を用いて溶出することによって行うことを特徴とするプロセス。 - 強カチオン性イオン交換樹脂の部分的再生は、樹脂モル量の約70〜80%に相当する量の無機酸の水溶液を用いて行う、請求項1に記載のプロセス。
- 部分的再生は、塩酸、硝酸及び硫酸から選択される無機酸の水溶液を用いて行う、請求項1に記載のプロセス。
- 部分的再生は塩酸水溶液を用いて行う、請求項3に記載のプロセス。
- 塩酸水溶液は濃度が5〜10%である、請求項4に記載のプロセス。
- 塩酸水溶液は濃度が約6%である、請求項5に記載のプロセス。
- 強カチオン性イオン交換樹脂の部分的再生は、ガバペンチン付加塩のアニオンに対応する無機酸の水溶液を用いて行う、請求項1に記載のプロセス。
- 樹脂に固定されたガバペンチンの溶出はアンモニア水溶液を用いて行う、請求項1に記載のプロセス。
- 樹脂に固定されたガバペンチンの溶出はアンモニアとアルカリ水酸化物との水溶液を用いて行う、請求項1に記載のプロセス。
- アルカリ水酸化物はNaOHである、請求項9に記載のプロセス。
- NH3とNaOHとの水溶液は、3〜4%アンモニア水溶液と7〜8%水酸化ナトリウム水溶液とを混合することによって得られる、請求項10に記載のプロセス。
- アンモニアと水酸化ナトリウムのモル比は1:1〜1:2である、請求項11に記載のプロセス。
- ガバペンチン塩の精製に用いる強カチオン性交換樹脂の再生プロセスであって、
a.樹脂モル量の50〜90%に相当する量の無機酸の水溶液から成るビーターを用いて樹脂の部分的再生を行うことと、
b.c項のガバペンチン塩の溶液からビーターを分離させるのに十分な量の脱塩水を添加することと、
c.ガバペンチン塩の溶液を添加し、樹脂自身へのガバペンチン塩の固定によって放出される酸により樹脂再生を完了させることとを含むプロセス。 - 強カチオン性イオン交換樹脂の部分的再生は、樹脂モル量の約70〜80%に相当する量の無機酸の水溶液を用いて行う、請求項13に記載のプロセス。
- 部分的再生は、塩酸、硝酸及び硫酸から選択される無機酸の水溶液を用いて行う、請求項13に記載のプロセス。
- 再生は塩酸水溶液を用いて行う、請求項15に記載のプロセス。
- 塩酸水溶液は濃度が5〜10%である、請求項16に記載のプロセス。
- 塩酸水溶液は濃度が約6%である、請求項17に記載のプロセス。
- ガバペンチンを調製するためのプロセスであって、ガバペンチン塩酸塩を強カチオン性イオン交換樹脂に通すことと、カラムに固定されたガバペンチンを溶出することと、濃縮することと、有機溶媒から結晶化させることとを含むプロセスにおいて、強カチオン性イオン交換樹脂の再生を、
a.樹脂モル量の50〜90%に相当する量の塩酸の水溶液から成るビーターを用いて樹脂を部分的に再生し、
b.c項のガバペンチン塩酸塩の溶液からビーターを分離させるのに十分な量の脱塩水を添加し、
c.ガバペンチン塩酸塩の溶液を添加し、樹脂自身へのガバペンチン塩酸塩の固定によって放出される塩酸により樹脂再生を完了させ、
d.樹脂に固定されたガバペンチンを塩基を用いて溶出することによって行うことを特徴とするプロセス。 - 強カチオン性イオン交換樹脂の部分的再生は、樹脂モル量の約70〜80%に相当する量の塩酸の水溶液を用いて行う、請求項19に記載のプロセス。
- 樹脂に固定されたガバペンチンの溶出はアンモニア水溶液を用いて行う、請求項19に記載のプロセス。
- 樹脂に固定されたガバペンチンの溶出はアンモニアとアルカリ水酸化物との水溶液を用いて行う、請求項19に記載のプロセス。
- 塩酸水溶液は濃度が5〜10%である、請求項19に記載のプロセス。
- 塩酸水溶液は濃度が約6%である、請求項23に記載のプロセス。
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