JP4622480B2 - ポリイミドシロキサン絶縁膜用組成物、絶縁膜、および、絶縁膜の形成方法 - Google Patents
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本発明のポリイミドシロキサン絶縁膜用組成物は、貯蔵安定性(比較的低粘度が長期間ほぼ一定に保持される)および印刷性が良好であり、その溶液組成物を例えばフレキシブル配線板などに塗布して乾燥・硬化して絶縁膜を形成した場合に、その絶縁膜は実質的にカールを引き起こすことがなく、耐屈曲性、電気絶縁性、耐熱・耐湿性(PCT)、耐溶剤性、耐ハンダ性、及び基材との密着性などが良好であり、特に耐スズメッキ性(スズ潜り)が改良された電気絶縁性保護膜に関する。
エポキシ樹脂は、耐メッキ性及び基板との良好な密着性を有するが、熱硬化して形成された絶縁膜は、剛直であり、柔軟性が小さく、屈曲性に劣るという問題があった。
芳香族ポリイミドは、有機溶剤に溶解し難いので、芳香族ポリイミド前駆体(芳香族ポリアミック酸)溶液として塗布膜を形成し、次いで高温で長時間加熱処理して乾燥・イミド化して芳香族ポリイミド絶縁膜を形成する必要があり、保護すべき電気又は電子部材自体が熱劣化するという問題があった。
しかしながら、これらの組成物では耐スズメッキ性(スズ潜り)において改良の余地があった。特に特許文献4では耐スズメッキ性(スズ潜り)が改良されているものの耐溶剤性において改良の余地があったし耐スズメッキ性(スズ潜り)においても更に改良の余地があった。電子部品分野では、部品の小型化、薄肉化及び実装工程の改良などが急速に進められており、小型化、薄肉化及び実装工程の改良を行ったときにも高い信頼性が確保できる、より改良された耐スズメッキ性(スズ潜り)を有する高性能絶縁膜用組成物が要求されていた。
(b)エポキシ化合物及び/又は多価イソシアネート化合物1〜50重量部
(c)炭酸カルシウム1〜70重量部、及び
(d)有機溶媒
を含んでなり、加熱処理して得られる絶縁膜が改良された耐スズメッキ性を有することを特徴とするポリイミドシロキサン絶縁膜用組成物に関する。
また、本発明は、加熱処理して得られる絶縁膜が、スズ潜りが30μm未満の耐スズメッキ性を有することを特徴とする前記ポリイミドシロキサン絶縁膜用組成物に関する。
1)極性基を有する芳香族ジアミンが、水酸基又はカルボキシル基を有するジアミンである。
2)ジアミノシロキサン及び極性基を有する芳香族ジアミン以外の芳香族ジアミンが、一般式(3)で示されるジアミンである。
3)ポリイミドシロキサンの対数粘度(0.5g/100ml)が0.05〜3である。
4)炭酸カルシウムの最大粒子径が10μm未満であり且つ平均粒子径が5μm以下である。
5)銅箔表面に塗布後加熱処理して得られる絶縁膜が、スズ潜りが30μm未満好ましくは20μm未満の耐スズメッキ性を有する。
6)ポリイミドシロキサン100重量部に対して、エポキシ化合物及び多価イソシアネート化合物を2〜40重量部、好ましくは、エポキシ化合物0.5〜20重量部、またはエポキシ化合物0.5〜10重量部且つ多価イソシアネート化合物5〜25重量部を含有する。
7)エポキシ化合物及び/又は多価イソシアネート化合物として、エポキシ化合物のみを含有する。
8)エポキシ化合物及び/又は多価イソシアネート化合物として、エポキシ化合物と多価イソシアネート化合物とを両方含有し、更に硬化触媒として3級ジアミンを含有する。
9)有機溶媒がグライム系溶媒である。
ポリイミドシロキサンとしては、対数粘度(0.5g/100ml)が0.05〜3、特に0.1〜1のものが好ましい。
前記テトラカルボン酸とジアミンとの反応は、ランダム反応およびブロック反応のいずれでも構わない。例えば、ジアミン種ごと別々に反応したホモ反応物を混合しても構わない。(場合により再結合反応を伴っても構わない。)また、予めテトラカルボン酸過剰で調製した酸末端オリゴマーとジアミン過剰で調整したアミン末端オリゴマーとを酸成分とジアミン成分とが略等モルになるように混合して更に反応しても構わない。
生成したポリイミドシロキサンは溶液から単離することなくそのまま用いることができる。
2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、及びビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル、それらの酸二無水物あるいはそれらのエステル誘導体を用いると、溶媒への高い溶解性によって高濃度のポリイミドシロキサン溶液を得ることができ、また耐熱性が高い絶縁膜を得ることができるので特に好適である。
また、テトラカルボン酸二無水物の使用量がジアミンに対して1.05倍モル以上で、未反応無水環が残存するような場合には、そのまま使用しても構わないが、エステル化剤で開環ハーフエステル化してもよい。エステル化剤であるアルコール類の使用量は、過剰なテトラカルボン酸二無水物の1.1〜20倍当量、特に、1.5〜5倍当量であることが好ましい。アルコール類の割合が少ないと、未反応の無水環が残って、本発明の組成物としたときに貯蔵安定性が劣るものとなり、過剰のアルコール類は貧溶媒となって固形分濃度を低くすることになって印刷による塗膜の形成が容易でなくなるので好ましくない。
エステル化剤を用いた場合は、反応溶液をそのまま用いても構わないが、過剰のアルコール類を加熱や減圧留去して使用することもできる。
更に、多価イソシアネ−ト化合物として、脂肪族、脂環族または芳香族の多価イソシアネ−トから誘導されるもの、例えばイソシアヌレ−ト変性多価イソシアネ−ト、ビュレット変性多価イソシアネ−ト、ウレタン変性多価イソシアネ−ト等であってもよい。
前記のブロック化剤としては例えば、アルコ−ル系、フェノ−ル系、活性メチレン系、メルカプタン系、酸アミド系、酸イミド系、イミダゾ−ル系、尿素系、オキシム系、アミン系、イミド系化合物、ピリジン系化合物等があり、これらを単独あるいは、混合して使用してもよい。具体的なブロック化剤としては、アルコ−ル系としてメタノ−ル、エタノ−ル、プロパノ−ル、ブタノ−ル、2−エチルヘキサノ−ル、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、メチルカルピト−ル、ベンジルアルコ−ル、シクロヘキサノ−ル等、フェノ−ル系として、フェノ−ル、クレゾ−ル、エチルフェノ−ル、ブチルフェノ−ル、ノニルフェノ−ル、ジノニルフェノ−ル、スチレン化フェノ−ル、ヒドロキシ安息香酸エステル等、活性メチレン系として、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセチルアセトン等、メルカプタン系として、ブチルメルカプタン、 ドデシルメルカプタン等、酸アミド系として、アセトアニリド、酢酸アミド、ε−カプロラクタム、δ−バレロラクタム、γ−プチロラクタム等、酸イミド系として、コハク酸イミド、マレイン酸イミド、イミダゾ−ル系として、イミダゾ−ル、2−メチルイミダゾ−ル、尿素系として、尿素、チオ尿素、エチレン尿素等、オキシム系として、ホルムアルドオキシム、アセトアルドオキシム、アセトオキシム、メチルエチルケトオキシム、シクロヘキサノンオキシム等、アミン系として、ジフェニルアミン、アニリン、カルバゾール等、イミン系として、エチレンイミン、ポリエチレンイミン等、重亜硫酸塩として、重亜硫酸ソ−ダ等、ピリジン系として、2−ヒドロキシピリジン、2−ヒドロキシキノリン等が挙げられる。
ブロック多価イソシアネートの解離触媒としては、例えばジブチル錫ジラウレ−トや3級アミン類などが例示できる。解離触媒の量はブロック多価イソシアネ−ト100重量部に対して0.01〜25重量部程度特に0.1〜15重量部程度が好ましい。
また、硬化促進触媒としては、2−エチル−4−メチルイミダゾールなどのイミダゾール類や3級アミン類が例示できる。硬化促進触媒の量は、ブロック多価イソシアネ−ト100重量部に対して0.01〜25重量部程度特に0.1〜15重量部程度が好ましい。
本発明において、硬化促進触媒と解離触媒との両方の作用を発揮することができる3級アミンを添加した組成物は特に低温硬化性が良好になり容易に硬化絶縁膜を得ることができるので極めて有用である。
本発明で使用する炭酸カルシウムは、最大粒子径が10μm未満好ましくは7μm未満であり、且つ平均粒子径が5μm以下好ましくは3μm以下特に0.001〜2.5μm更に0.01〜2μmであることが好適である。最大粒子径が10μm以上では厚みが薄い均一な絶縁膜を得難くなる。また平均粒子径が5μmを越えるとスズ潜りが十分に改良されないことがある。
このような炭酸カルシウムとしては、例えば宇部マテリアル社製のA−30(最大粒子径2μm、平均粒子径0.17μm)、宇部マテリアル社製のB(最大粒子径5μm、平均粒子径1.58μm)、宇部マテリアル社製のA(最大粒子径5μm、平均粒子径0.36μm)などを挙げることができる。
N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルスルホキシド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、γ−ブチロラクトン、トリエチレングリコ−ルジメチルエ−テル、ジエチレングリコ−ルジメチルエ−テルなどを好適に使用することができる。特にジグライム系溶剤は溶解性が高く且つ吸湿性が低いので、印刷時に白化しないなどの乾燥特性が優れるので好適である。
例えば、ポリイミドなどの絶縁性フィルムの表面上に銅箔などの導体からなる回路パターンが形成されたフレキシブル配線板のパターン面に、乾燥膜の厚さが5〜60μm程度特に5〜30μmとなるようにスクリーン印刷などによって印刷して塗布した後、50〜210℃の温度で5〜120分間程度加熱処理して保護用絶縁膜を形成する。次いで、前記回路パターンのうち保護用の絶縁膜で覆わなかったリード部がスズメッキされる。導体の表面がスズメッキされたインナーリード部にはバンプが形成され、そのバンプを介して導体とICチップが接続するようICチップが搭載され、更にそのICチップと接続部はそれらを保護するための封止材料又はアンダーフィル材によって封止される。また、導体の表面がスズメッキされたアウターリード部は、他の部品との接続に用いられる。
図1、2に、本発明のポリイミドシロキサン絶縁膜用組成物をTAB方式やCOFなどのフレキシブル配線板上の回路パターンを保護するための絶縁膜に使用したテープキャリアパッケージの実施形態の例を示す。
前記耐スズメッキ性としては、通常の耐スズ性(絶縁膜がスズによって変化しないこと)に加えて、スズメッキしたときに絶縁膜の端部でスズが浸透して生じる、いわゆる「スズ潜り」が発生しないこと又は発生しても十分小さいことが要求される。「スズ潜り」とは、銅箔などの金属導体表面がイオン化されて侵食された状態になることであり、更に程度が進むと表面がえぐれて孔蝕が形成される。スズ潜りがおこると、金属導体が薄い箔で形成されていると容易に破断し易くなるから電子部品としての信頼性を著しく損なう。従って、そのような回路は小型化、ファインピッチ化に対応した電子部品に使用できない。
スズ潜り対策としては、あらかじめ絶縁膜で覆う部分の周辺部にエポキシ樹脂によるエポキシダムを形成し次いで絶縁膜を形成する二色塗りの方法がある。この二色塗りは、工程が複雑で且つ長時間を要するし、部品の小型化を阻害する。絶縁膜のスズ潜りの程度が小さいほど部品の小型化に寄与する。
絶縁膜において、スズ潜りが発生しないか又は発生しても十分小さければ、エポキシダムが必要でなくなり、絶縁膜を形成するだけのいわゆる一色塗りが可能になり、工程が簡略化・容易化でき且つ部品をより小型化、薄肉化できるので極めて有用である。
(粘度)
E型粘度計(東京計器社製)、STローターを使用し、回転数10rpm、温度25℃でおこなった。
(耐スズハンダ性(スズ潜り))
35μm厚電解銅箔(三井金属鉱業社製)光沢面上に絶縁膜用組成物を30μm厚に塗布し80℃で30分間加熱し次いで120℃で1時間加熱して硬化させた試験片を、無電解スズメッキ液(シプレイファーイースト社製、LT−34)を使用し、温度70℃で4分間スズメッキし、絶縁膜の端部においてスズが浸透してスズ潜りが起った部分の幅(端部からの距離)を測定した。
(封止材密着性)
35μm厚電解銅箔光沢面上に絶縁膜用組成物を30μm厚に塗布し80℃で30分間加熱し次いで120℃で1時間加熱して硬化させた。この硬化膜上にIC封止材料のCEL−C−5020(日立化成工業社製)を1〜2mm厚程度で直径0.5cm程度の円状に滴下し160℃で2時間加熱して硬化させ、試験片とした。この試験片を手で折り曲げてIC封止材料のはがれ具合を観察した。硬化膜で凝集破壊を起こし銅箔面が露呈した場合を○、硬化膜の凝集破壊と界面剥離共存する場合を△、硬化膜と封止材料間の界面剥離が起こり硬化膜はそのまま残存する場合を×で示した。
(耐溶剤性)
ポリフッ化エチレン系樹脂でコートしたガラス板に絶縁膜用組成物を塗布し120℃で1時間加熱処理して硬化させ、厚さが約80μmの硬化膜を得た。硬化膜をガラス板から剥がし、10cm×15cmの形状に切り取って試験片とした。この試験片をアセトン中に10分間浸漬させ、浸漬前後の試料の重量減少率(%)を測定した。
(耐ハンダ性)
35μm厚電解銅箔光沢面上に絶縁膜用組成物を30μm厚に塗布し120℃で1時間加熱処理して硬化させた。試験片の寸法は3cm×4cmとした。試験片の硬化膜上にロジン系フラックス(サンワ化学工業性:SUNFLUX SF−270)を塗布した後、試験片の硬化膜を260℃のハンダ浴に10秒間接触させた。試験片の硬化膜の表面を観察し、○:全く変化なし、△:一部膨れあり、×:全体に膨れ、で示した。
エピコート157S70:ジャパンエポキシレジン社製エポキシ樹脂
タケネートB882N:三井武田ケミカル株式会社製、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートブロック化体、ブロック化剤:メチルエチルケトオキシム
2E4MZ:四国化成工業社製、2−エチル−4−メチルイミダゾール
DBU:アルドリッチ社製、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン
キュアゾール
DB−100:ダウコーニング・アジア社製、シリコーン消泡剤
アエロジル50:日本アエロジル社製、平均粒径30nm
アエロジル130:日本アエロジル社製、平均粒径16nm
炭酸カルシウムA−30:宇部マテリアル社製、最大粒子径2μm、平均粒子径0.17μm
炭酸カルシウムA:宇部マテリアル社製、最大粒子径5μm、平均粒子径0.36μm
炭酸カルシウムB:宇部マテリアル社製、最大粒子径5μm、平均粒子径1.58μm
ミクロエースP−3:日本タルク社製、平均粒径5.1μm
硫酸バリウムB−30:堺化学工業社製、平均粒径0.3μm
容量500mlのガラス製フラスコに、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物47.1g(0.16モル)、溶媒のトリグライム(以下、TGと略記することもある。)100gを仕込み、窒素雰囲気下、80℃で加熱撹拌した。α,ω−ビス(3−アミノプロピル)ポリジメチルシロキサン(アミノ当量460)125.1g(0.136モル)、TG40gを加え、180℃で60分加熱撹拌した。さらにこの反応溶液にビス(3−カルボキシ−4−アミノフェニル)メタン6.9g(0.024モル)及びTG39gを加え、180℃で15時間加熱撹拌した後、濾過を行った。得られたポリイミドシロキサン反応溶液は、ポリマ−固形分濃度50重量%、ηinh0.20の溶液であった。イミド化率は実質的に100%であった。
ガラス製容器に、参考例1で得たポリイミドシロキサン溶液40.8gに、エポキシ樹脂のエピコート157S70を0.20g(ポリイミドシロキサン固形分100重量部に対して1重量部、以下同様)、多価イソシアネートのタケネートB882Nを2.04g(10.0重量部)、硬化触媒として2E4MZを0.04g(0.2重量部)とDBUを0.16g(0.8重量部)、シリコーン系消泡剤のDB−100を0.9g(4.4重量部)、微粉状シリカのアエロジル50を0.83g(4重量部)、アエロジル130を3.7g(18重量部)、炭酸カルシウムA−30を4.7g(23重量部)、タルクのミクロエースP−3を9.4g(46重量部)を加えて25℃で2時間撹拌して均一に混合し、ポリイミドシロキサン絶縁膜用組成物を得た。この絶縁膜用組成物について評価した結果を表1に示す。
実施例1と同様にして表1に示した組成からなるポリイミドシロキサン絶縁膜用組成物を得た。この絶縁膜用組成物について評価した結果を表1に示す。
実施例1と同様にして表1に示した組成からなるポリイミドシロキサン絶縁膜用組成物を得た。この絶縁膜用組成物について評価した結果を表1に示す。
2:回路パターン(銅箔で形成された配線)
3:回路パターンのスズメッキされたインナーリード部
4:回路パターンのスズメッキされたアウターリード部
5:ICチップ部品
6:IC封止材(アンダーフィル材)
7:バンプ
8:折り曲げ部保護樹脂
9:絶縁膜
10:スズメッキ
Claims (4)
- (a)テトラカルボン酸成分と、一般式(1)で示されるジアミノポリシロキサン30〜95モル%、一般式(2)で示される極性基を有する芳香族ジアミン0.5〜40モル%、及び前記ジアミン以外の芳香族ジアミン0〜69.5モル%からなるジアミン成分とから得られる有機溶媒可溶性のポリイミドシロキサン100重量部
(b)エポキシ化合物及び/又は多価イソシアネート化合物1〜50重量部
(c)炭酸カルシウム1〜70重量部、及び
(d)有機溶媒
を含んでなり、加熱処理して得られる絶縁膜が改良された耐スズメッキ性を有することを特徴とするポリイミドシロキサン絶縁膜用組成物。 - 加熱処理して得られる絶縁膜が、スズ潜りが30μm未満の耐スズメッキ性を有することを特徴とする請求項1に記載のポリイミドシロキサン絶縁膜用組成物。
なお、スズ潜りは、35μm厚電解銅箔光沢面上に絶縁膜用組成物を30μm厚に塗布し80℃で30分間加熱し次いで120℃で1時間加熱して硬化させた試験片を、無電解スズメッキ液(シプレイファーイースト社製、LT−34)を使用し、温度70℃で4分間スズメッキし、絶縁膜の端部においてスズが浸透してスズ潜りが起った部分の幅(端部からの距離)を測定した値である。 - 請求項1〜2のいずれかに記載のポリイミドシロキサン絶縁膜用組成物を基材に塗布後、加熱処理して得られるポリイミドシロキサン絶縁膜。
- 請求項1〜2のいずれかに記載のポリイミドシロキサン絶縁膜用組成物を基材に塗布後、50℃〜200℃で加熱処理するポリイミドシロキサン絶縁膜の形成方法。
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