JP4617027B2 - 焼結体の製造方法 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、放電プラズマ焼結法、プラズマ活性化焼結法及び放電焼結法などのパルス通電加圧焼結法により生成される焼結体の製造方法及び放電プラズマ焼結により焼結される被焼結体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、焼結体の製造方法として、ホットプレス焼結、熱間等方加圧焼結(HIP法)等により焼結体を生成するものが知られている。これらの製造方法により粉末の焼結を行う場合、まず、被焼結粉体の雰囲気圧力を略真空となるまで減じて、被焼結粉体から水、水酸化物等を除去する。そして、被焼結粉体をほぼ100%のかさ密度(粉体の空間に占める割合)となるまで加圧して被焼結体とした後、この被焼結体を焼結して焼結体を生成する。被焼結体がほぼ100%のかさ密度であることから、水、水酸化物等の材質劣化物が被焼結体の粒子間に侵入することはなく、粒子間の結合が良好な焼結体を得ることができる。しかし、粒子間の結合は温度・圧力により達成されるため、焼結には高温・長時間を要するといった短所もある。
【0003】
一方、近年、放電プラズマ焼結法、プラズマ活性化焼結法及び放電焼結法などのパルス通電加圧焼結法により被焼結体を焼結する焼結体の製造方法も知られるようになった。放電プラズマ焼結は、ホットプレス焼結、熱間等方加圧焼結等に比べ、低い温度域での被焼結体の焼結が可能であるとともに、短時間で焼結を行うことができるという利点を有しており、産業界等において注目されている。
【0004】
放電プラズマ焼結法(SPS法:Spark Plasma Sintering)では、通常グラファイト製の焼結型に出発原料粉末を充填し、機械的圧力を加え、圧粉体を形成しつつ(あるいは圧粉体を形成後)数10〜300KHz程度の周波数のON−OFF直流パルス電流を印加する。このため、放電プラズマ焼結法では粒子の再配列を促進しながらパルス通電初期にミクロな火花放電現象を誘起させ、その時生じる放電プラズマ・放電衝撃圧力及び粒界でのジュール発熱などの熱拡散とON−OFFパルス通電効果による電界拡散を複合的に焼結駆動力として用いることを特徴としている。
【0005】
アルミニウム合金材料やチタン系材料などの高活性金属については、粒子表面にアルミナ(Al2O3)、チタニア(TiO2)などの酸化被膜を形成しやすいため、一般的に常圧焼結法、ホットプレス法、HIP法(熱間等方加圧焼結法)などの従来焼結法では容易にかつ短時間で良質な焼結体を得ることは難しく、難焼結材料と言われている。SPS法では、これらの出発原料粉末の粒子表面の浄化・活性化作用により除去しつつ粒間結合を効果的に進行させ、容易に短時間で緻密な焼結体を得られることが知られている。また、CIP法(冷間等方加圧法)等で50〜80%程度の仮成形体を予め準備し、あるいはSPS法、常圧法などで仮焼結体を作製した後2段処理とし、SPS法で高密度焼結体を得る手法などが実施されている。
更に、かさ密度を100%とした上でパルス通電を行い、結合度を向上させて焼結体を作製することも行われている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記放電プラズマ焼結を用いた焼結体の製造方法においては、加圧焼結過程の初期段階で出発原料粒子表面が加圧変形することにより、当接面における粒子表面の酸化被膜、不純物は、その当接変形粒界に残留することとなり、ON−OFFパルス通電による浄化、活性化効果は十分寄与することができない。その結果、適正焼結条件下のSPS焼結体の機械的性質は密度、硬さ等でほぼ相対密度100%、圧縮強度、硬さは溶製材と同等以上の高品質なものが得られるが、引張り強度(伸び)、耐久性などに優れた焼結体を得ることが困難であるという問題点があった。
【0007】
本発明は、前記事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、強度、耐久性等に優れた焼結体を得ることのできる焼結体の製造方法を提供することにある。また、他の目的とするところは、放電プラズマ焼結により強度、耐久性等に優れた焼結体を得ることのできる放電プラズマ焼結用被焼結体を提供することにある。
即ち、アルミニウム合金のような高活性金属の粉末焼結において、出発原料粉末段階で予め封缶状態で大気と接触することなく当該粉末の表面処理を行い、その後封缶状態で大気と接触することなくかさ密度80〜90%にすることで当接変形粒子界面の残留酸化被膜・不純物はなくなりON−OFFパルス通電後の熱拡散、電界拡散効果が十分発揮されることとなる。また、かさ密度を90%以下とすることにより、適度に気孔部を残し、酸化被膜が形成されてもパルス通電による火花放電誘起効果を十分活用することが可能となる。
【0008】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するため、例えば図1乃至図5に示すように、
請求項1記載の発明では、被焼結粉体Aが封入された容器2を加熱して前記容器内の空気を前記容器外へ排出する空気排出工程302と、前記空気排出工程において前記空気が排出された前記容器内の前記被焼結粉体を、材質劣化物Cが内部まで侵入しないかさ密度Dとなるよう加圧する加圧工程303と、前記加圧工程にて圧縮された前記被焼結粉体を放電プラズマ焼結により焼結する焼結工程305とを有し、前記かさ密度は80%〜90%であることを特徴とする。尚、ここでいうかさ密度とは、被焼結粉体の空間に占める割合のことである。
【0009】
請求項1の発明によれば、空気排出工程にて容器内の空気を排出し、被焼結粉体の雰囲気圧力を略真空状態にまで低下させることにより、被焼結粉体から水酸化物、水等の材質劣化物が除去される。そして、材質劣化物が除去された被焼結粉体は、加圧工程にて材質劣化物が内部まで侵入しないかさ密度となるまで加圧される。加圧された被焼結粉体は、焼結工程にて放電プラズマ焼結により焼結され、被焼結粉体から焼結体が生成される。このとき、被焼結粉体に水酸化物、水等の材質劣化物がほとんど混入していないので、焼結体内に気孔が残留することはないし、例えば、生成された焼結体が高温に曝された際に焼結体内で水素が発生することもない。従って、強度、耐久性等に優れ、内部組織が良好な焼結体を得ることができる。
【0011】
また請求項1記載の発明によれば、上記作用に加え、加圧工程にて被焼結粉体のかさ密度を80%以上とすることにより、被焼結粉体への材質劣化物の内部への侵入が確実に防止される。また、加圧は粉体表面の酸化被膜に亀裂を生じさせ、アルミニウム合金の素地を露出させるので、焼結時の結合をより強固にすることにも寄与する。また、被焼結粉体のかさ密度を90%以下とすることにより、被焼結粉体の粒子間には適度な空隙が形成され、焼結工程にて効率よく放電プラズマ焼結が行われる。従って、強度、耐久性等に極めて優れた焼結体を確実得ることができる。
【0012】
請求項2記載の発明では、請求項1の焼結体の製造方法において、前記加圧工程にて前記被焼結粉体を常温で加圧することを特徴とする。
【0013】
請求項2記載の発明によれば、請求項1の作用に加え、加圧工程にて、常温(冷間)で被焼結粉体が加圧され、被焼結粉体が熱的要因により変質することはない。従って、さらに強度・耐久性等に優れた焼結体を得ることができる。
【0014】
請求項3記載の発明では、請求項1または2項記載の焼結体の製造方法において、前記被焼結粉体はアルミニウム合金粉体であることを特徴とする。
【0015】
請求項3記載の発明によれば、請求項1または2の作用に加え、アルミニウム合金の焼結体が生成される。従って、航空機、自動車、宇宙機器等に極めて有用な焼結体を得ることができる。
【0018】
【発明の実施の形態】
図1乃至図6は本発明の一実施形態を示すもので、図1は真空脱ガス装置の概略説明図、図2はプレス装置の概略説明図、図3は焼結体製造装置の概略説明図、図4は焼結体の製造方法の工程を示す工程説明図である。
【0019】
この真空脱ガス装置1は、被焼結粉体としてのアルミニウム合金粉体Aの入った容器2を脱ガスするものであり、図1に示すように、アルミニウム合金粉体Aが封入される容器2、アルミニウム合金粉体Aを加熱するためのヒータ3aを有する加熱機構3、容器2内の空気を排出する空気排出機構4等から成っている。加熱機構3及び空気排出機構4は制御部5に接続され、この制御部5には、予め設定された真空雰囲気圧力P、脱ガス温度T、脱ガス時間t等が記憶されている。ここで、真空雰囲気圧力P、脱ガス温度T、脱ガス時間tは、容器2の空気を排出する際の圧力、温度及び時間である。本実施形態においては、真空雰囲気圧力条件としての真空雰囲気圧力Pは約10-3torr、脱ガス温度Tは約400℃、脱ガス時間tは約2時間にそれぞれ設定されている。
【0020】
また、このプレス装置100は、脱ガスが完了した容器2をプレスするものであり、図2に示すように、容器2とともにアルミニウム合金粉体Aを圧縮可能な加圧部材101と、加圧部材101を加圧駆動する加圧機構102と、これに接続した制御部103とを有している。このプレス装置100によりプレスされた容器2内のアルミニウム合金粉体Aは、所定のかさ密度の放電プラズマ焼結用の被焼結体Bとなる。ここで、制御部103には予め設定された設定かさ密度Dが記憶されている。設定かさ密度Dは80%〜90%に設定され、本実施形態においては80%前半となっている。
【0021】
また、この焼結体製造装置200は、真空脱ガス装置1とプレス装置100とにより生成された放電プラズマ焼結用の被焼結体Bから、放電プラズマ焼結によりアルミニウム合金焼結体を生成するものである。焼結体製造装置200は、粉体、被焼結体等を収容するチャンバー201と、チャンバー201内に配置され、粉体、被焼結体等を圧縮可能な上下一対の加圧部材202と、各加圧部材202に接続され各加圧部材202を介してアルミニウム合金粉体Aに通電可能な電極部203とを有している。また、焼結体製造装置200は、チャンバー201内の空気を排出する空気排出機構204と、チャンバー201内に気体のAr(アルゴン)を注入する気体注入機構205と、アルミニウム合金粉体Aの近傍の温度を測定する温度センサ206と、各加圧部材202を加圧駆動する加圧機構207と、各電極部203に接続され通電制御可能な電源208とを有している。空気排出機構204と、気体注入機構205と、温度センサ206と、加圧機構207とは、それぞれ制御部208に接続され、制御部208には焼結条件Sが記憶されている。ここで、焼結条件Sは、放電プラズマ焼結用の被焼結体Bに通電して焼結体を生成する際の焼結電圧、焼結時間、焼結圧力等の各種条件である。
【0022】
以下、真空脱ガス装置1、プレス装置100、焼結体製造装置200によりアルミニウム合金粉体Aからアルミニウム合金焼結体を生成する製造方法について、図4に示す工程説明図を参照して説明する。図4に示すように、この焼結体の製造方法は、アルミニウム合金粉体Aを容器2内に封入する封入工程301と、真空脱ガス装置1により容器2内の空気を排出する空気排出工程302と、プレス装置100によりアルミニウム合金粉体Aを加圧する加圧工程303と、容器2から放電プラズマ焼結用の被焼結体Bを取り出す取出工程304と、焼結体製造装置200により被焼結体Bを焼結する焼結工程305とを有している。
【0023】
封入工程301においては、アルミニウム合金粉体Aをアルミニウム製の容器2内に封入する。本実施形態においては、容器2は上面を開口して形成され、アルミニウム合金粉体Aを容器2内に入れた後、上面を閉塞する蓋を容器2に溶接することにより、アルミニウム合金粉体Aが容器2内に封入される。ここで、容器2の蓋には空気排出用の排出管が設けられており、この排出管には真空脱ガス装置1の空気排出機構4が接続されている。
【0024】
空気排出工程302において、図1に示す真空脱ガス装置1の制御部5は、加熱機構3を作動してアルミニウム合金粉体Aが脱ガス温度Tとなるよう制御する。そして、空気排出機構4を脱ガス時間tだけ駆動させ、アルミニウム合金粉体Aが封入された容器2内の空気を排出管を通じて排出し、容器2内の圧力を真空雰囲気圧力Pとなるまで減じる。これにより、アルミニウム合金粉体Aから水、水酸化物等の材質劣化物Cが除去される。この後、排出管をかしめてアルミニウム合金粉体Aの雰囲気圧力が真空雰囲気圧力Pに保たれるようにする。
【0025】
加圧工程303においては、容器2内の圧力が真空雰囲気圧力Pに保たれた状態で、アルミニウム合金粉体Aの温度が常温となると、図2に示すプレス装置100の制御部103は、加圧機構102を駆動させ、加圧部材101によりアルミニウム合金粉体Aを圧縮し、アルミニウム合金粉体Aが設定かさ密度Dとなるようにする。これにより、図5に示すような、材質劣化物Cが粒子間に侵入することのない放電プラズマ焼結用の被焼結体Bが得られる。また、加圧圧縮は、粉体表面の酸化被膜に亀裂を生じさせ、アルミニウム合金の素地を露出させるので、焼結時の結合をより強固にする。
【0026】
次に、取出工程304において容器2から被焼結体Bを取り出した後、図3に示す放電プラズマ焼結装置200に被焼結体Bをセットする。そして、焼結工程305にて電極部203に通電し、被焼結体Bの放電プラズマ焼結を行う。これにより、アルミニウム合金粉体Aの焼結体が生成される。ここで、放電プラズマ焼結用の被焼結体Bは、図5に示すように、粒子間に適度な空隙を有していることから、効率よく焼結が行われる。
【0027】
図6に本実施形態の焼結体の製造方法で得られた焼結体の内部組織を示す。図6に示すように、本実施形態の製造方法で生成された焼結体は、粉末間の境界が少なく、充分に粒間結合され、内部組織が良好なものとなっている。これに対し、図7に示すように、放電プラズマ焼結を用いた従来の製造方法で得られた焼結体は、粉末間の境界には残留酸化被膜や不純物層が多く、充分な粒間結合がなされていない。従って、図8に示すように、本実施形態の製造方法で得られた焼結体は、従来の製造方法で得られる焼結体に比べ、強度、耐久性等に優れたものとなっている。
【0028】
このように、本実施形態の焼結体の製造方法によれば、放電プラズマ焼結用の被焼結体Bに水酸化物、水等の材質劣化物が内部まで混入しないようにしたので、生成された焼結体に気孔が残留することはない。また、生成された焼結体を高温に曝しても、水素が発生したりすることもない。従って、強度、耐久性等に優れ、内部組織が良好な焼結体を得ることができる。
【0029】
また、本実施形態の焼結体の製造方法によれば、放電プラズマ焼結用の被焼結体Bの設定かさ密度を80%〜90%としたので、被焼結体Bへの材質劣化物Cの内部への侵入が防止されるとともに、効率よく放電プラズマ焼結が行われるようにしたので、強度、耐久性等に極めて優れた焼結体を確実に得ることができる。
【0030】
また、本実施形態の焼結体の製造方法によれば、アルミニウム合金粉末Aを常温にて加圧し、アルミニウム合金粉末Aが熱的要因により変質することがないようにしたので、これによっても、強度・耐久性等に優れた焼結体を得ることができる。
【0031】
また、本実施形態の焼結体の製造方法によれば、アルミニウム合金粉末Aを用いたので、アルミニウム合金の焼結体が生成される。従って、航空機、自動車、宇宙機器等に極めて有用な焼結体を得ることができる。
【0032】
また、本実施形態の放電プラズマ焼結用の被焼結体Bによれば、放電プラズマ焼結されて生成された焼結体に、気孔が残留することはない。また、生成された焼結体を高温に曝した際に、水素が発生することもない。従って、強度、耐久性等に優れ、内部組織が良好な焼結体を得ることができる。
また、空気排出工程に加え、被焼結粉体Aが封入された容器2に対して還元ガスを送り込み、粉体表面の酸化被膜を還元処理して減少させれば、焼結体をより強固に結合させることができる。
【0033】
尚、前記実施形態においては、空気排出工程302、加圧工程303、焼結工程305の各工程を、脱ガス装置1、プレス装置100、焼結体製造装置200で別々に行うものを示したが、焼結体製造装置を、容器内の空気を排出し、アルミニウム合金粉体を圧縮するよう構成し、全行程301〜305を焼結体製造装置のみで行うようにしてもよい。
【0034】
また、前記実施形態においては、被焼結粉体としてアルミニウム合金粉体Aを用いたものを示したが、例えば、鉄、チタン等のような、アルミニウム以外の金属を含有する被焼結粉体であってもよい。
【0035】
さらに、脱ガス装置1の加熱機構3、プレス装置100の加圧機構102、焼結体製造装置200の加圧機構207等の構成も任意であり、その他、前記実施形態の具体的な細部構造等についても適宜に変更可能であることは勿論である。
【0036】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、強度、耐久性等に優れた焼結体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態を示す真空脱ガス装置の概略ブロック図である。
【図2】プレス装置の概略ブロック図である。
【図3】焼結体製造装置の概略ブロック図である。
【図4】焼結体の製造方法の工程説明図である。
【図5】被焼結粉体を加圧して得られた放電プラズマ焼結用被焼結体の概念図である。
【図6】本発明の焼結体の内部組織を示した図である。
【図7】従来の焼結体の内部組織を示した図である。
【図8】本発明の製造方法によって得られた焼結体と従来の製造方法によって得られた焼結体の引張強度を示した図である。
【符号の説明】
1 脱ガス装置
2 容器
3 加熱機構
4 空気排出機構
5 制御部
100 プレス装置
101 加圧部材
102 加圧機構
103 制御部
200 焼結体製造装置
203 電極部
209 制御部
302 空気排出工程
303 加圧工程
305 焼結工程
A アルミニウム合金粉体
B 放電プラズマ焼結用の被焼結体
C 材質劣化物
D 設定かさ密度
Claims (3)
- 被焼結粉体が封入された容器を加熱して前記容器内の空気を前記容器外へ排出する空気排出工程と、
前記空気排出工程において前記空気が排出された前記容器内の前記被焼結粉体を、材質劣化物が内部まで侵入しないかさ密度となるよう加圧する加圧工程と、
前記加圧工程にて圧縮された前記被焼結粉体を放電プラズマ焼結により焼結する焼結工程とを有し、
前記かさ密度は80%〜90%であることを特徴とする焼結体の製造方法。 - 前記加圧工程にて前記被焼結粉体を常温で加圧することを特徴とする請求項1記載の焼結体の製造方法。
- 前記被焼結粉体はアルミニウム合金粉体であることを特徴とする請求項1または2項記載の焼結体の製造方法。
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