JP4609098B2 - 被処理体の酸化方法、酸化装置及び記憶媒体 - Google Patents

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Description

本発明は、半導体ウエハ等の被処理体の表面に対して酸化処理を施す被処理体の酸化方法、酸化装置及びこの酸化装置を制御するプログラムを記憶する記憶媒体に関する。
一般に、半導体集積回路を製造するためにはシリコン基板等よりなる半導体ウエハに対して、成膜処理、エッチング処理、酸化処理、拡散処理、改質処理等の各種の処理が行なわれる。上記各種の処理の中で、例えば酸化処理を例にとれば、この酸化処理は、単結晶或いはポリシリコン膜の表面等を酸化する場合、金属膜を酸化処理する場合等が知られており、特に、ゲート酸化膜やキャパシタ等の絶縁膜を形成する時に主に用いられる。
この酸化処理を行なう方法には、圧力の観点からは、略大気圧と同等の雰囲気下の処理容器内で行なう常圧酸化処理方法と真空雰囲気下の処理容器内で行なう減圧酸化処理方法とがあり、また、酸化に使用するガス種の観点からは、例えば水素と酸素とを外部燃焼装置にて燃焼させることによって水蒸気を発生させてこの水蒸気を用いて酸化を行なうウェット酸化処理方法（例えば特許文献１等）と、オゾンのみ、或いは酸素のみを処理容器内へ流すなどして水蒸気を用いないで酸化を行なうドライ酸化処理方法（例えば特許文献２等）とが存在する。
ところで、絶縁膜としては耐圧性、耐腐食性、信頼性等の膜質特性を考慮すると、一般的には、ドライ酸化処理により形成された物よりも、ウェット酸化処理により形成された物の方が比較的優れている。また、形成される酸化膜（絶縁膜）の成膜レートやウエハ面内の均一性の観点からは、一般的には、常圧のウェット酸化処理により形成された物は、酸化レートは大きいが、膜厚の面内均一性に劣り、減圧のウェット酸化処理により形成された物は、逆に酸化レートは小さいが膜厚の面内均一性に優れている、という特性を有している。
従来にあっては、半導体集積回路のデザインルールがそれ程厳しくなかったことから、酸化膜が適用される用途やプロセス条件、装置コスト等を適宜勘案して、上述したような種々の酸化方法が用いられていた。しかしながら、最近のように線幅や膜厚がより小さくなってデザインルールが厳しくなると、それに従って、膜質の特性や膜厚の面内均一性等がより高いものが要求されるようになってきており、酸化処理方法では、この要求に十分に対応することができない、といった問題が発生してきた。
また、ウェット酸化処理方法の例として例えば特許文献３に示すように、縦型の石英反応管内の下端にＨ２ ガスとＯ２ ガスとを別個に導入し、これを石英キャップ内に設けた燃焼部にて燃焼させて水蒸気を発生し、この水蒸気をウエハの配列方向に沿って上昇させつつ酸化処理を行なうようにした酸化装置も提案されている。しかし、この場合には、上記した燃焼部にてＨ２ ガスを燃焼させるようにしているので、例えば処理容器の下端では水蒸気リッチになり、そして、水蒸気が上昇するに従ってこれが消費されて処理容器の上端では逆に水蒸気不足の傾向となるので、ウエハ面上に形成される酸化膜の厚さがウエハの支持位置により大きく異なる場合が生じ、この酸化膜の厚さの面間均一性が劣化する場合もあった。
また、他の装置例として例えば特許文献４に開示されているように、横型のバッチ式の反応管内に複数の半導体ウエハを並べて設置し、この反応管の一端側より、Ｏ２ ガスを導入したり、或いはＯ２ ガスとＨ２ ガスとを同時に導入したりして、減圧雰囲気下にて酸化膜を生成するようにした酸化装置も提示されている。しかし、この従来装置例の場合には、水素燃焼酸化法を用いて比較的高い圧力雰囲気下にて成膜を行っていることから、水蒸気成分が反応の主体となり、上述したように処理容器内のガス流の上流側と下流側との間での水蒸気の濃度差が大きくなり過ぎ、酸化膜の厚さの面間均一性が劣化する恐れがあった。
また更に、他の装置例として例えば特許文献５に開示されているように、ランプ加熱による枚葉式のプロセスチャンバ内に酸素ガスと水素ガスとを供給し、これらの両ガスをプロセスチャンバ内に設置した半導体ウエハ表面の近傍にて反応させて水蒸気を生成し、この水蒸気でウエハ表面のシリコンを酸化させて酸化膜を形成するようにした装置が示されている。
しかし、この装置例の場合には、ウエハから２０〜３０ｍｍ程度だけ離れたガス入口から酸素ガスと水素ガスとをプロセスチャンバ内に導入し、半導体ウエハ表面の近傍にてこれらの酸素ガスと水素ガスとを反応させて水蒸気を発生させて、しかもプロセス圧力も比較的高い領域で行うことから、膜厚の面内均一性に劣る恐れが生ずる、といった問題があった。
そこで、本出願人は、上記各問題点を解決するために特許文献６において、Ｏ２ などの酸化性ガスとＨ２ などの還元性ガスとを、それぞれ処理チャンバの上部と下部とに同時に供給して真空雰囲気下で反応させて酸素活性種と水酸基活性種とを主体とする雰囲気を形成し、この雰囲気中でシリコンウエハ等を酸化させる酸化方法を開示した。
この酸化方法を図１１を参照して簡単に説明する。図１１は従来の酸化装置を示す概略構成図である。図１１に示すように、この酸化装置２は外側周囲に抵抗加熱ヒータ４を配置した縦型の筒体状の処理容器６を有している。この処理容器６内には、その下方より昇降可能にロード・アンロードされるウエハボート８が設置されており、このウエハボート８にシリコン基板等よりなる半導体ウエハＷが多段に載置して保持されている。この処理容器６の下部側壁側には、Ｈ２ ガスを供給するＨ２ ガスノズル１０とＯ２ ガスを供給するＯ２ ガスノズル１２とが設けられており、処理容器６の上部には、図示しない真空ポンプ等に連結される排気口１４が設けられる。
上記両ノズル１０、１２より上記処理容器６内の下部に導入されたＨ２ ガスとＯ２ ガスの両ガスは、この処理容器６内で例えば１３３Ｐａ未満の圧力下で反応しつつ酸素活性種と水酸基活性種とを発生し、これらの活性種は処理容器６内を上昇しつつウエハＷの表面と接触してその表面を酸化することになる。
特開平３−１４０４５３号公報 特開昭５７−１２３２号公報 特開平４−１８７２７号公報 特開昭５７−１２３２号公報 米国特許第６０３７２７３号明細書 公開２００２−１７６０５２号公報
上記したような特許文献１〜６に開示された酸化方法によれば、膜質特性が良好な酸化膜を形成でき、しかも、酸化膜の膜厚の面内均一性も高く維持することができた。ところで、最近にあっては、半導体ウエハの表面に異種の材料が露出している場合、このウエハ表面に上記したような膜質特性が良好な酸化膜を選択的に形成することが要請される場合が生じている。例えばフラッシュメモリのようにＯＮＯ膜のゲート構造を含む半導体集積回路を製造する場合には、半導体ウエハの表面にシリコン層とシリコン窒化層が共に露出した状態において、シリコン窒化層上にはＳｉＯ２ の酸化膜をできるだけ形成せずに特にシリコン層に上記したような膜質特性の良好な酸化膜を選択的に形成する必要がある。このような場合、前述したような酸素活性種と水酸基活性種とを単に用いた成膜方法では、酸化力が強いことからシリコン層上のみならず、酸化がし難いシリコン窒化層上もかなりの厚さでＳｉＯ２ 膜よりなる酸化膜が形成されてしまい、十分な選択酸化処理を実施することができない、といった不都合があった。
この点について図１２を参照してより具体的に説明する。図１２はＯＮＯ膜よりなるゲート構造を有する半導体集積回路の製造工程の一部を示す図であり、例えばフラッシュメモリ用のゲート構造にあっては、シリコン基板１００上に、ゲート酸化膜１０２を介して例えば多結晶シリコンよりなる第１のゲート電極１０４を形成し、この第１のゲート電極１０４上に、シリコン酸化膜１０６、シリコン窒化膜１０８及びシリコン酸化膜１１０の３層構造よりなるＯＮＯ膜を有している（図１２（Ａ）参照）。
そして、この素子の形成途中において、周辺回路素子のゲート酸化膜１１２（図１２（Ｂ）参照）を形成する場合には、上記ゲート酸化膜１１２の形成のために酸化処理を行なう。そして、その後に電極形成処理を行って、図１２（Ｃ）に示すように、フラッシュメモリ用の第２のゲート電極１１４を形成すると同時に、周辺回路素子用のゲート電極１１６を形成する。ここで図１２（Ｂ）に示す工程で酸化処理を行なう場合、酸素活性種と水酸基活性基とを単に用いた従来の低水素濃度の低圧活性種酸化方法では、ＯＮＯ膜の最上部のシリコン酸化膜１１０が、この下地のシリコン窒化膜１０８からシリコン原子を吸い上げて酸化膜が増大するので、シリコン窒化膜１１０が薄くなってしまい、設計通りのＯＮＯ膜構造が得られなくなる、といった問題があった。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、表面に露出している異種材料の表面に対して十分な選択酸化処理を行うことができ、しかも、その膜厚の面間均一性も高く維持することが可能な被処理体の酸化方法、酸化装置及び記憶媒体を提供することにある。
本発明者は、酸素活性種と水酸基活性種とを用いた低圧の選択酸化処理について鋭意研究した結果、酸化性ガスである酸素ガスの供給を反応途中で補給し、更に、還元性ガスである水素ガスの濃度を最適化することにより、選択酸化が可能となり、しかも膜厚の面間均一性も高く維持することができる、という知見を得ることにより、本発明に至ったものである。
請求項１に係る発明は、所定の長さを有する真空引き可能になされた縦型の処理容器内にシリコン層とシリコン窒化層とが表面に露出している被処理体を前記処理容器の長さ方向に沿って多段に複数枚収容し、前記処理容器内に酸化性ガスと還元性ガスとを供給して前記両ガスを反応させることによって発生した酸素活性種と水酸基活性種とを有する雰囲気中で前記被処理体の表面を選択的に酸化するようにした被処理体の酸化方法において、酸化性ガス噴射ノズルのガス出口と還元性ガス噴射ノズルのガス出口とを前記処理容器の長手方向の一端側にそれぞれ位置させて、前記酸化性ガスと前記還元性ガスとを前記処理容器の長手方向の一端側よりそれぞれ供給して他端側に向けて流すと共に、前記処理容器の長手方向の途中に補助ノズルのガス噴射口を位置させて前記酸化性ガスを前記処理容器の長手方向の途中に補助的に供給するようにしたことを特徴とする被処理体の酸化方法である。
このように、酸化性ガスと還元性ガスとを処理容器の長手方向の一端側よりそれぞれ供給すると共に、酸化性ガスを処理容器の長手方向の途中に補助的に供給するようにしたので、シリコン層とシリコン窒化層との異種材料が表面に露出している被処理体に対して十分な選択酸化処理を行うことができ、しかも、形成される酸化膜の厚さの面間均一性も高く維持することができる。
この場合、例えば請求項２に規定するように、前記両ガスに対する前記還元性ガスの濃度は５０％〜１００％未満である。
また例えば請求項３に規定するように、前記処理容器内の被処理体の収容領域はその長手方向において少なくとも３つの領域に区画されており、前記各領域毎に前記酸化性ガスが補助的に供給される。
また例えば請求項４に規定するように、前記各領域毎に補助的に供給される酸化性ガスは、それぞれ供給の停止を含めて流量が独立的に制御される。
また例えば請求項５に規定するように、前記酸化性ガスはＯ２ とＮ２ ＯとＮＯとＮＯ２ とＯ３ よりなる群から選択される１つ以上のガスを含み、前記還元性ガスはＨ２ とＮＨ３ とＣＨ４ とＨＣｌと重水素よりなる群から選択される１つ以上のガスを含む。
請求項６に係る発明は、シリコン層とシリコン窒化層とが表面に露出している被処理体を所定のピッチで多段に複数枚支持する保持手段と、前記被処理体の表面を選択的に酸化処理するために前記保持手段を収容することができるように所定の長さを有すと共に真空引き可能になされた縦型の処理容器と、前記被処理体を加熱するための加熱手段と、前記処理容器の一端側に酸化性ガス噴射ノズルのガス出口を位置させて前記処理容器内の一端側へ酸化性ガスを供給する主酸化性ガス供給手段と、前記処理容器の一端側に還元性ガス噴射ノズルのガス出口を位置させて前記処理容器内の一端側へ還元性ガスを供給する還元性ガス供給手段と、前記処理容器内のガスの流れ方向の途中に補助ノズルのガス噴射口を位置させて前記処理容器内の長手方向の途中に酸化性ガスを供給する補助酸化性ガス供給手段と、を備えたことを特徴とする酸化装置である。
この場合、例えば請求項７に規定するように、前記補助酸化性ガス供給手段は、前記処理容器の長手方向の異なる位置にその先端部のガス噴射口が位置する複数の補助ノズルを有する。
この場合、例えば請求項８に規定するように、前記各補助ノズルからのガス供給量は、供給停止を含めてそれぞれ独立的に制御可能になされている。
この場合、例えば請求項９に規定するように、前記補助酸化性ガス供給手段は、前記処理容器の長手方向に沿って所定のピッチで複数のガス噴射口の形成された補助ノズルを有している。
この場合、例えば請求項１０に規定するように、前記ガス噴射口は、前記処理容器内の被処理体の収容領域をその長手方向において少なくとも３つの領域に区画した各領域に対応するように位置されている。
この場合、例えば請求項１１に規定するように、前記酸化性ガスはＯ２ とＮ２ ＯとＮＯとＮＯ２ とＯ３ よりなる群から選択される１つ以上のガスを含み、前記還元性ガスはＨ２ とＮＨ３ とＣＨ４ とＨＣｌと重水素よりなる群から選択される１つ以上のガスを含む。
請求項１２に係る発明は、シリコン層とシリコン窒化層とが表面に露出している被処理体を所定のピッチで多段に複数枚支持する保持手段と、前記被処理体の表面を選択的に酸化処理するために前記保持手段を収容することができるように所定の長さを有すと共に真空引き可能になされた縦型の処理容器と、前記被処理体を加熱するための加熱手段と、前記処理容器の一端側に酸化性ガス噴射ノズルのガス出口を位置させて前記処理容器内の一端側へ酸化性ガスを供給する主酸化性ガス供給手段と、前記処理容器の一端側に還元性ガス噴射ノズルのガス出口を位置させて前記処理容器内の一端側へ還元性ガスを供給する還元性ガス供給手段と、前記処理容器内のガスの流れ方向の途中に補助ノズルのガス噴射口を位置させて前記処理容器内の長手方向の途中に酸化性ガスを供給する補助酸化性ガス供給手段と、を備えた酸化装置を用い、前記処理容器内に酸化性ガスと還元性ガスとを供給して前記両ガスを反応させることによって発生した酸素活性種と水酸基活性種とを有する雰囲気中で前記被処理体の表面を選択的に酸化するようにして酸化処理を行なうに際して、前記酸化性ガスと前記還元性ガスとを前記処理容器の長手方向の一端側よりそれぞれ供給すると共に、前記酸化性ガスを前記処理容器の長手方向の途中に補助的に供給するように前記酸化装置を制御するプログラムを記憶することを特徴とする記憶媒体である。
本発明の被処理体の酸化方法、酸化装置及び記憶媒体によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
酸化性ガスと還元性ガスとを処理容器の長手方向の一端側よりそれぞれ供給すると共に、酸化性ガスを処理容器の長手方向の途中に補助的に供給するようにしたので、シリコン層とシリコン窒化層との異種材料が表面に露出している被処理体に対して十分な選択酸化処理を行うことができ、しかも、形成される酸化膜の厚さの面間均一性も高く維持することができる。
以下に、本発明に係る被処理体の酸化方法、酸化装置及び記憶媒体の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
図１は本発明方法を実施するための酸化装置の一例を示す構成図である。まずこの酸化装置について説明する。図示するように、この酸化装置２０は下端が開放されて上下方向に所定の長さを有して円筒体状になされた縦型の処理容器２２を有している。この処理容器２２は、例えば耐熱性の高い石英を用いることができる。
この処理容器２２の天井部には、開口された排気口２４が設けられると共に、この排気口２４に例えば直角に横方向へ屈曲された排気ライン２６が連設されている。そして、この排気ライン２６には、途中に圧力制御弁２８や真空ポンプ３０等が介設された真空排気系３２が接続されており、上記処理容器２２内の雰囲気を真空引きして排気できるようになっている。
上記処理容器２２の下端は、例えばステンレススチール製の筒体状のマニホールド３４によって支持されており、このマニホールド３４の下方より多数枚の被処理体としての半導体ウエハＷを多段に所定のピッチで載置した保持手段としての石英製のウエハボート３６が昇降可能に挿脱自在になされている。上記処理容器２２の下端と上記マニホールド３４の上端との間には、Ｏリング等のシール部材３８が介在されて、この部分の気密性を維持している。本実施例の場合において、このウエハボート３６には、例えば５０枚程度の直径が３００ｍｍのウエハＷを略等ピッチで多段に支持できるようになっている。
このウエハボート３６は、石英製の保温筒４０を介してテーブル４２上に載置されており、このテーブル４２は、マニホールド３４の下端開口部を開閉する蓋部４４を貫通する回転軸４６の上端部に支持される。そして、この回転軸４６の貫通部には、例えば磁性流体シール４８が介設され、この回転軸４６を気密にシールしつつ回転可能に支持している。また、蓋部４４の周辺部とマニホールド３４の下端部には、例えばＯリング等よりなるシール部材５０が介設されており、処理容器２２内の気密性を保持している。
上記した回転軸４６は、例えばボートエレベータ等の昇降機構５２に支持されたアーム５４の先端に取り付けられており、ウエハボート３６及び蓋部４４等を一体的に昇降できるようになされている。尚、上記テーブル４２を上記蓋部４４側へ固定して設け、ウエハボート３６を回転させることなくウエハＷの処理を行うようにしてもよい。
上記処理容器２２の側部には、これを取り囲むようにしてた例えば特開２００３−２０９０６３号公報に記載されたようなカーボンワイヤ製のヒータよりなる加熱手段５６が設けられており、この内側に位置する処理容器２２及びこの中の上記半導体ウエハＷを加熱し得るようになっている。このカーボンワイヤヒータは清浄なプロセスが実現でき、且つ昇降温特性に優れている。またこの加熱手段５６の外周には、断熱材５８が設けられており、この熱的安定性を確保するようになっている。そして、上記マニホールド３４には、各種のガスをこの処理容器２２内へ導入して供給するための各種のガス供給手段が設けられている。
具体的には、このマニホールド３４には、上記処理容器２２内へ酸化性ガスを供給する主酸化性ガス供給手段６０及び補助酸化性ガス供給手段６２と、処理容器２２内へ還元性ガスを供給する還元性ガス供給手段６４とがそれぞれ設けられている。まず、上記主酸化性ガス供給手段６０と還元性ガス供給手段６４は、上記マニホールド３４の側壁を貫通させてその先端部を処理容器２２内の一端側である下部に挿入して臨ませて設けた酸化性ガス噴射ノズル６６及び還元性ガス噴射ノズル６８をそれぞれ有している。そして、各噴射ノズル６６、６８から延びるガス通路７０、７２の途中にはマスフローコントローラのような流量制御器７４、７６がそれぞれ介設されており、マイクロコンピュータ等よりなる主制御部７８により上記各流量制御器７４、７６をそれぞれ制御して各ガス流量を制御し得るようになっている。また、この主制御部７８は、この酸化装置２０の全体の動作も制御するものであり、後述するこの酸化装置２０の動作は、この主制御部７８からの指令によって行われる。この主制御部７８は、その動作制御を行なうためのプログラムが予め記憶されているフロッピディスクやフラッシュメモリ等の記憶媒体１００を有している。
また本発明の特徴とする補助酸化性ガス供給手段６２は、処理容器２２の長手方向の途中に酸化性ガスを補助的に供給するものであり、図示例では上記マニホールド３４の側壁を貫通させてその先端側をＬ字状に屈曲させて上方に延ばした複数本、例えば３本の補助ノズル８０Ａ、８０Ｂ、８０Ｃを有している。上記各補助ノズル８０Ａ〜８０Ｃから延びるガス通路８２Ａ、８２Ｂ、８２Ｃの途中には、マスフローコントローラのような流量制御器８４Ａ、８４Ｂ、８４Ｃ及び開閉弁８６Ａ、８６Ｂ、８６Ｃがそれぞれ介設されており、上記主制御部７８により補助的に供給する酸化性ガスの供給量を、供給の停止も含めてそれぞれ独立的に制御し得るようになっている。そして、上記各補助ノズル８０Ａ〜８０Ｃの先端部はガス噴射口８８Ａ、８８Ｂ、８８Ｃとして形成されており、各ガス噴射口８８Ａ〜８８Ｃは、上記処理容器２２の長手方向（上下方向）の途中においてそれぞれ異なる位置に設置されている。ここでは処理容器２２内のウエハＷの配列された収容領域Ｓをガスの流れ方向に沿って例えば３つの領域、すなわち上流域Ｓ１と中流域Ｓ２と下流域Ｓ３とに区画し、各流域Ｓ１〜Ｓ３に、上記ガス噴射口８８Ａ〜８８Ｃをそれぞれ位置させている。
具体的には、上記処理容器２２内のウエハＷが収容される空間を収容領域Ｓとしており、図示例では処理容器２２内へ導入されたガスは、この導入された位置より収容領域Ｓ内を上方向に向かって流れて上端部に設けた排気口２４から排出される。そして、この収容領域Ｓは、ウエハボート３６の長さよりも僅かに上下方向に広く設定されており、ガスの流れ方向に沿って便宜上、３つの領域、すなわち上流域Ｓ１（図中において下部の領域）、中流域Ｓ２（図中において中央の領域）、下流域Ｓ３（図中において上部の領域）に区分されている。例えば最も短い補助ノズル８０Ａのガス噴射口８８Ａを上流域Ｓ１に位置させている。より詳しくは、このガス噴射口８８Ａは、ウエハボート３６の下端部の近傍に位置させるのがよい。
また補助ノズル８０Ｂのガス噴射口８８Ｂは、中流域Ｓ２の略中央部に位置させ、最長の補助ノズル８０Ｃのガス噴射口８８Ｃは、下流域Ｓ３であってウエハボート３６の上端部よりも僅かな距離だけ下方に位置させるのがよい。尚、これらの各領域の区画は単なる一例であって、これよりも少なく、或いは多く区画するようにしてそれぞれの領域に対応させて補助ノズルを設けるようにしてもよい。ここでは一例として酸化性ガスとしてはＯ２ ガスが用いられ、還元性ガスとしてはＨ２ ガスが用いられている。また図示されてないが、必要に応じてＮ２ ガス等の不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段も設けられている。
次に、以上のように構成された酸化装置２０を用いて行なわれる酸化方法について説明する。以下に説明する酸化装置２０の動作は、前述したように記憶媒体１００に記憶されているプログラムに基づいて動作する主制御部１００からの指令によって行われる。
まず、例えばシリコンウエハよりなる半導体ウエハＷがアンロード状態で酸化装置２０が待機状態の時には、処理容器２２はプロセス温度より低い温度に維持されており、常温の多数枚、例えば５０枚のウエハＷが載置された状態のウエハボート３６をホットウォール状態になされた処理容器２２内にその下方より上昇させてロードし、蓋部４４でマニホールド３４の下端開口部を閉じることにより処理容器２２内を密閉する。この半導体ウエハＷの表面には、前述したようにシリコン層とシリコン窒化層とが予めパターン化されて共に露出している。尚、シリコン層とはシリコン基板の表面自体も含むものとする。
そして、処理容器２２内を真空引きして所定のプロセス圧力に維持すると共に、加熱手段５６への供給電力を増大させることにより、ウエハ温度を上昇させて酸化処理用のプロセス温度まで昇温して安定させ、その後、酸化処理工程を行なうに必要とされる所定の処理ガス、すなわちここではＯ２ ガスとＨ２ ガスとを流量制御しつつ各ガス供給手段６０、６２、６４の酸化性ガス噴射ノズル６６、補助ノズル８０Ａ〜８０Ｃ、及び還元性ガス噴射ノズル６８からそれぞれ処理容器２２内へ供給する。
この両ガスは処理容器２２内を上昇しつつ真空雰囲気下にて反応して水酸基活性種と酸素活性種とが発生し、この雰囲気が回転しているウエハボート３６に収容されているウエハＷと接触してウエハ表面に対して選択的に酸化処理が施されることになる。すなわち、シリコン層上には厚くＳｉＯ２ の酸化膜が形成され、シリコン窒化層上には薄くＳｉＯ２ の酸化膜が形成される。そして、この処理ガス、或いは反応により生成したガスは処理容器２２の天井部の排気口２４から系外へ排気されることになる。
この時のガス流量はＨ２ ガスが２００〜５０００ｓｃｃｍの範囲内で、例えば１８００ｓｃｃｍ、Ｏ２ ガスが５０〜１００００ｓｃｃｍの範囲内で、例えば４００ｓｃｃｍである。
上記酸化処理の具体的な流れは、上述のように、処理容器２２内へ別々に導入されたＯ２ ガスとＨ２ ガスは、ホットウォール状態となった処理容器２２内を上昇しつつウエハＷの直近で水素の燃焼反応を介して酸素活性種（Ｏ＊）と水酸基活性種（ＯＨ＊）とを主体とする雰囲気が形成されて、これらの活性種によってウエハＷの表面が酸化されてＳｉＯ２ 膜が形成される。この時のプロセス条件は、ウエハ温度が４００〜１０００℃の範囲内、例えば９００℃、圧力は１３．３〜１３３０Ｐａの範囲内、例えば１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）である。また、処理時間は形成すべき膜厚にもよるが例えば１０〜３０分程度である。
ここで上記した活性種の形成過程は、次のように考えられる。すなわち、減圧雰囲気下にて水素と酸素とを別々にホットウォール状態の処理容器２２内へ導入することにより、ウエハＷの直近にて以下のような水素の燃焼反応が進行すると考えられる。尚、下記の式中において＊印を付した化学記号はその活性種を表す。
Ｈ２ ＋Ｏ２ → Ｈ＊＋ＨＯ２
Ｏ２ ＋Ｈ＊ → ＯＨ＊＋Ｏ＊
Ｈ２ ＋Ｏ＊ → Ｈ＊＋ＯＨ＊
Ｈ２ ＋ＯＨ＊ → Ｈ＊＋Ｈ２ Ｏ
このように、Ｈ２ 及びＯ２ を別々に処理容器２２内に導入すると、水素の燃焼反応過程中においてＯ＊（酸素活性種）とＯＨ＊（水酸基活性種）とＨ２ Ｏ（水蒸気）が発生し、これらによりウエハ表面が酸化されてＳｉＯ２ 膜が上述のように選択的に形成される。この時、特に上記Ｏ＊とＯＨ＊の両活性種が大きく作用するものと考えられる。ここで、本発明では、各補助ノズル８０Ａ〜８０Ｃを用いて収容領域Ｓの各領域、すなわち上流域Ｓ１、中流域Ｓ２、下流域Ｓ３に対してＯ２ ガスをそれぞれ必要量だけ供給しており、このＯ２ ガスが下方向より上昇してくるＨ２ ガスと順次反応して消費されて、或いは失活して不足気味になった酸素活性種や水酸基活性種がこれらを補うように作られる。従って、面間方向（高さ方向）においてウエハＷのどの高さ位置においても過不足のない活性種が存在するような状態となって活性種の濃度を均一にでき、シリコン層の表面に選択的に形成された酸化膜の膜厚の面間均一性を向上させることができる。この結果図１２に示したようなＯＮＯ膜のゲート構造において、シリコン窒化膜１０８が薄膜化されることを防止でき、設計通りのＯＮＯ膜構造を得ることができる。
次に、Ｓｉ面（シリコン層）とＳｉＮ（シリコン窒化層）とが表面に露出しているシリコン基板のウエハに対して実際に選択酸化処理を施して、その時の水素ガス濃度やＯ２ ガスの供給態様の評価を行ったので、その評価結果について説明する。
＜評価１＞
まず評価１として、補助酸化性ガス供給手段６２を用いず（Ｏ２ ガスの供給はゼロ）、主酸化性ガス供給手段５０からＯ２ ガスを供給し、還元性ガス供給手段６４からＨ２ ガスを供給し、全ガス流量に対するＨ２ ガス濃度を変化させた時の酸化膜の厚さの関係を検討した。図２及び図３はその結果を示し、図２はＨ２ ガス濃度とＳｉＮ面／Ｓｉ面上の酸化膜の厚さとの関係を示すグラフ、図３は図２中のＳｉ面上の酸化膜の厚さ７ｎｍの時のＨ２ ガス濃度と膜厚の比（選択比）との関係を示すグラフである。
図２において、横軸はＳｉ面（シリコン層）上のＳｉＯ２ 膜の厚さを示し、縦軸はＳｉＮ面（シリコン窒化層）上のＳｉＯ２ 膜の厚さを示す。図３において、横軸はＨ２ ガス濃度［Ｈ２ ／（Ｈ２ ＋Ｏ２ ）］を示し、縦軸は酸化膜の膜厚比（ＳｉＮ面上／Ｓｉ面上）を示す。この時のプロセス条件は、プロセス温度が９００℃、プロセス圧力が４７Ｐａ（０．３５ｔｏｒｒ）、Ｈ２ ＋Ｏ２ ＝２．０Ｓｌｍ［スタンダードリットルパーミニッツ］（全ガス量）である。Ｈ２ ガス濃度は５％〜９０％まで変化させている。
このグラフから明らかなように、Ｈ２ ガス濃度が低い、例えば５％程度の時でも酸化し易いＳｉ面上により多く選択的に酸化膜（ＳｉＯ２ ）が形成されているが、Ｈ２ ガス濃度を高くするに従って、図２中の直線の傾きが次第に小さくなってＳｉ面上により多くのＳｉＯ２ が形成されており、選択比が大幅に向上していることが確認できた。特に、図３に示すように膜厚比（選択比の逆数）を０．５５以下にするには、Ｈ２ ガス濃度を５０％以上に設定するのがよいことが確認できた。この場合、Ｈ２ ガス濃度が１００％の場合には、ウエハ表面は酸化されないので、その上限は１００％未満である。そして、実際には、酸化レートに基づくスループットを考慮すると、Ｈ２ ガス濃度は、好ましくは６６％〜９０％の範囲内がよく、この範囲では、高い選択比を維持しつつ、しかも高いスループットを確保することができることが確認できた。
しかしながら、上記の酸化処理時の場合は、選択比やスループットは十分に高くできるが、酸化膜の面間均一性はかなり低く、図４及び図５はその面間均一性について示すグラフである。図４及び図５は上記した酸化処理時における酸化膜の面間均一性を示すグラフであり、図４はＨ２ ガス濃度と膜厚の面間均一性との関係を示すグラフ、図５はウエハボート内の各位置における膜厚を示すグラフである。
図４の横軸はＨ２ ガス濃度を示し、縦軸は膜厚の面間均一性を示す。図４中にはＳｉ面上のＳｉＯ２ 膜の膜厚とＳｉＮ面上のＳｉＯ２ 膜の膜厚とがそれぞれ示されており、Ｈ２ ガス濃度が７０％以下までは膜厚の面間均一性は、共に８％以下を維持していたが、Ｈ２ ガス濃度が７０％以上では膜厚の面間均一性は共に大幅に向上して劣化しており、特にＨ２ ガス濃度が９０％では、Ｓｉ面上のＳｉＯ２ 膜の面間均一性は２０％程度まで上昇し、更にＳｉＮ面上のＳｉＯ２ 膜の面間均一性は３２％程度まで上昇してその特性が非常に劣化している。図５は図４中のＨ２ ガス濃度が９０％の時のウエハボート中の”ＢＴＭ”（ボトム）、”ＣＴＲ”（センタ）、”ＴＯＰ”（トップ）の各位置の各膜厚の実際の値を示している。尚、”ＢＴＭ”、”ＣＴＲ”、及び”ＴＯＰ”は図１中のウエハボート３６の下部位置、中央位置、上部位置をそれぞれ代表している。
図５に示すように、”ＢＴＭ”、”ＣＴＲ”、”ＴＯＰ”の各位置でそれぞれ膜厚が実際に大きく異なっており、膜厚の面間均一性が大きく劣化していることが確認できる。この膜厚の面間均一性を改善するためには、”ＴＯＰ”部分の膜厚を大きくする必要があることが認識できる。
＜評価２＞
上記図５に示す結果から、膜厚の面間均一性の向上を図るためには、上述のようにガス流の下流側である”ＴＯＰ”部分の膜厚を増加させればよいことが判明し、次にそのための対策について検討した。
ここではＨ２ ガス濃度に対するＳｉＯ２ 膜の膜厚の依存性を検討した。図６はＨ２ ガス濃度に対するＳｉＯ２ 膜の膜厚の依存性を示すグラフである。この時のプロセス条件は、Ｈ２ ガス濃度を５％〜９０％まで変化させており、それぞれ２０分間の酸化処理を行った時のＳｉＯ２ 膜の膜厚を示している。図示するように、Ｓｉ面上のＳｉＯ２ 及びＳｉＮ面上のＳｉＯ２ は、共にＨ２ ガス濃度が５０％以上の領域（図６中で破線で囲んで示す）では、Ｈ２ ガス濃度が高くなる程、膜厚が次第に小さくなってきており、従って、Ｈ２ ガス濃度が５０％以上の領域ではＨ２ ガス濃度が低い程、膜厚は大きく、すなわち酸化レートは高くなる。この結果、膜厚を上げたい領域にＯ２ ガスを供給してＨ２ ガス濃度を下げればよいことが認識できる。
＜評価３＞
図６で示したように、膜厚を上げるには膜厚を上げたい領域にＯ２ ガスを供給してその領域のＨ２ ガス濃度を下げればよいことが認識できたので、ここでは図５において膜厚の小さい部分、すなわち”ＴＯＰ”の領域（ガス流の下流域Ｓ３）に補助的にＯ２ ガスを供給してその時の膜厚の変化を評価検討した。この検討結果を図７に示す。
図７は、ウエハボートの各位置におけるＳｉ面上のＳｉＯ２ 膜の膜厚の変化を示すグラフである。図７中において、梨地部分は基準値（図５中のＳｉ面上のＳｉＯ２ 膜の膜厚）を示し、斜線部分は今回のＯ２ ガスを補助的に供給した酸化処理の酸化膜の膜厚を示す。この評価の酸化処理時には、図１中において、ノズル６６、６８からＯ２ 、Ｈ２ ガスをそれぞれ供給すると共に、膜厚を大きくしたい領域である下流域Ｓ３（”ＴＯＰ”）に補助ノズル８０ＣからＯ２ ガスを供給している。この時のプロセス条件は、プロセス圧力、プロセス温度は、図５に示す場合と同じであり、ガス流量に関しては、Ｈ２ ガス流量が１．８ｓｌｍ、Ｏ２ ガス流量がノズル６６から０．２ｓｌｍ、補助ノズル８０Ｃから０．２ｓｌｍである。従って、Ｈ２ ガス濃度は８２％である。
図７から明らかなように、”ＴＯＰ”の領域にＯ２ ガスを補助的に供給しただけで、この部分における膜厚は”２．５３ｎｍ”から”８．７０ｎｍ”へ略３．４倍も増加しており、従って、この部分に僅かなＯ２ ガスを補助的に供給するだけで膜厚の面間均一性を改善できることが確認できた。ここで注目すべき点は、”ＴＯＰ”の領域にＯ２ ガスを補助的に供給すると、この部分よりもガス流の上流側である”ＣＴＲ”や”ＢＴＭ”の部分も膜厚がある程度大きくなっている。この理由は、Ｏ２ ガスが処理容器内のガス流の流れに逆らって逆拡散して行ったものと考えられる。
以上の結果より、ノズル６６、６８からＯ２ ガス、Ｈ２ ガスをそれぞれ供給すると同時に、処理容器２２内のガス流方向の途中において、少なくとも一箇所からＯ２ ガスを供給することにより、好ましくは膜厚が最も小さくなる領域の部分にＯ２ ガスを供給することにより、膜厚の面間均一性を改善できることが判明した。
＜評価４＞
さて、以上のように、処理容器２２内のガス流れ方向の途中にＯ２ ガスを補助的に供給することにより膜厚の面間均一性を改善できることが判明したので、ここではＯ２ ガスの供給形態の最適化を図る検討を行った。この供給形態の検討では、先に説明した図１に示す酸化装置を用いており、この検討結果を図８に示す。図８はＯ２ ガスの補助的な供給形態を最適化した時のウエハボートの各位置におけるＳｉ面上のＳｉＯ２ 膜の膜厚の変化を示すグラフである。図８中において、梨地部分は基準値（図５中のＳｉ面上のＳｉＯ２ 膜の膜厚）を示し、斜線部分は今回のＯ２ ガスを補助的な供給を最適化した酸化処理の酸化膜の膜厚を示す。この評価の酸化処理時には、図１中において、ノズル６６、６８からＯ２ 、Ｈ２ ガスをそれぞれ供給すると共に、各補助ノズル８０Ａ〜８０Ｃからそれぞれ所定の流量でＯ２ ガスを供給している。この時のプロセス条件は、プロセス圧力、プロセス温度は図５及び図７に示す場合と同じであり、ガス流量に関しては、Ｈ２ ガス流量が１．８ｓｌｍ、ノズル６６からは０．２ｓｌｍであって、この点は図７に示す場合であり、更にＯ２ ガスを各補助ノズル８０Ａ、８０Ｂ、８０Ｃから、０．０３ｓｌｍ、０．０１ｓｌｍ０．０１ｓｌｍの流量でそれぞれ供給している。従ってＨ２ ガス濃度は８８％である。
図８から明らかなように、”ＢＴＭ”、”ＣＴＲ”及び”ＴＯＰ”の全領域において膜厚は４．１１〜４．１２ｎｍの範囲内になっており、酸化膜の膜厚の面間均一性を大幅に向上できることを、確認することができた。ここで、ガス流の最下流である”ＴＯＰ”の領域に、メインのノズル６６からの１／２０の流量である０．２ｓｌｍという僅かな流量のＯ２ ガスを加えても膜厚の面間均一性を向上できるのは、図７において説明した通りである。また各補助ノズル８０Ａ〜８０ＣからのＯ２ ガスの供給量は、供給の停止も含めてそれぞれ独立的に制御でき、ウエハＷの表面状態によって適宜増減する。ここで説明した各評価における酸化処理では、簡単なパターンのウエハを用いたが、実際の製品ウエハでは表面に多様なパターンが形成されているのでその表面積が非常に大きくなって活性種の消費もその分、多くなる。また、酸化処理すべきウエハ枚数も異なって活性種の消費量も変化する場合もある。このように処理容器２２内へ収容されたウエハの全表面積の相異に応じて、すなわちローディング効果の相異に応じて各補助ノズル８０Ａ〜８０Ｃより供給するＯ２ ガスの流量をそれぞれ最適化して供給する。
上記実施例では、Ｏ２ ガスを補助的に供給する補助ノズルとしては、３本の補助ノズル８０Ａ〜８０Ｃを用いたが、これに限定されず、処理容器２２内のウエハボート３６の略全長をカバーできるような長さに設定された、図９に示すような１本の補助ノズル８０を設け、この補助ノズル８０に所定のピッチで複数のガス噴射口８８を分散させて設け、上流域Ｓ１〜下流域Ｓ３の全流域に亘ってＯ２ ガスを流量制御しつつ供給できるようにしてもよい。このような分散型の補助ノズル８０を用いた場合には、例えば上記各流域Ｓ１〜Ｓ３に対応させてガス噴射口８８の各口径を異ならせることにより、各流域毎のＯ２ ガスの流量を異ならせることができる。
また図１に示す装置例にあっては、主（メイン）たるＯ２ ガス及びＨ２ ガスは、処理容器２２の下部側より供給し、この処理容器２２内で上方に向かうガス流を形成し、この容器の天井部の排気口２４より容器外へ排出するようにした構造となっているが、これに限定されず、図１０に示すような構造としてもよい。図１０は酸化装置の変形例を示す概略構成図である。すなわち、図１０に示す場合には、主たるＯ２ ガス及びＨ２ ガスを供給するノズル６６、６８をそれぞれ処理容器２２の内壁に沿って上方に向けて配設し、各ガス噴射口を容器天井部に配置している。そして、排気口２４を容器天井部ではなく、容器下部の側壁に設け、図１の場合とは逆に、処理容器２２内に上方より下方に向かうガス流を形成するようになっている。
この図１０に示す場合には、図１中で示した上流域Ｓ３と下流域Ｓ１との関係が上下逆様になり、また、各補助ノズル８０Ａ〜８０Ｃからのガス供給形態は、図１中で示した場合とは上下逆様になるのは勿論である。
また、上記実施例では酸化性ガスとしてＯ２ ガスを用いたが、これに限定されず、Ｎ２ Ｏガス、ＮＯガス、ＮＯ２ ガス等を用いてもよい。また上記実施例では還元性ガスとしてＨ２ ガスを用いたが、これに限定されず、ＮＨ３ ガスやＣＨ４ ガスやＨＣｌガスを用いてもよい。
また、本発明は、被処理体としては、半導体ウエハに限定されず、ＬＣＤ基板、ガラス基板等にも適用することができる。
本発明方法を実施するための酸化装置の一例を示す構成図である。 Ｈ２ ガス濃度とＳｉＮ面／Ｓｉ面上の酸化膜の厚さとの関係を示すグラフである。 図２中のＳｉ面上の酸化膜の厚さ７ｎｍの時のＨ２ ガス濃度と膜厚の比（選択比）との関係を示すグラフである。 Ｈ２ ガス濃度と膜厚の面間均一性との関係を示すグラフである。 ウエハボート内の各位置における膜厚を示すグラフである。 Ｈ２ ガス濃度に対するＳｉＯ２ 膜の膜厚の依存性を示すグラフである。 ウエハボートの各位置におけるＳｉ面上のＳｉＯ２ 膜の膜厚の変化を示すグラフである。 Ｏ２ ガスの補助的な供給形態を最適化した時のウエハボートの各位置におけるＳｉ面上のＳｉＯ２ 膜の膜厚の変化を示すグラフである。 補助ノズルの変形例を示す図である。 酸化装置の変形例を示す概略構成図である。 従来の酸化装置を示す概略構成図である。 ＯＮＯ膜よりなるゲート構造を有する半導体集積回路の製造工程の一部を示す図である。
符号の説明
２０ 酸化装置
２２ 処理容器
３６ ウエハボート（保持手段）
５６ 加熱手段
６０ 主酸化性ガス供給手段
６２ 補助酸化性ガス供給手段
６４ 還元性ガス供給手段
６６ 酸化性ガス噴射ノズル
６８ 還元性ガス噴射ノズル
８０Ａ〜８０Ｃ 補助ノズル
８８Ａ〜８８Ｃ ガス噴射口
１１０ 記憶媒体
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）

Claims (12)

  1. 所定の長さを有する真空引き可能になされた縦型の処理容器内にシリコン層とシリコン窒化層とが表面に露出している被処理体を前記処理容器の長さ方向に沿って多段に複数枚収容し、前記処理容器内に酸化性ガスと還元性ガスとを供給して前記両ガスを反応させることによって発生した酸素活性種と水酸基活性種とを有する雰囲気中で前記被処理体の表面を選択的に酸化するようにした被処理体の酸化方法において、
    酸化性ガス噴射ノズルのガス出口と還元性ガス噴射ノズルのガス出口とを前記処理容器の長手方向の一端側にそれぞれ位置させて、前記酸化性ガスと前記還元性ガスとを前記処理容器の長手方向の一端側よりそれぞれ供給して他端側に向けて流すと共に、前記処理容器の長手方向の途中に補助ノズルのガス噴射口を位置させて前記酸化性ガスを前記処理容器の長手方向の途中に補助的に供給するようにしたことを特徴とする被処理体の酸化方法。
  2. 前記両ガスに対する前記還元性ガスの濃度は５０％〜１００％未満であることを特徴とする請求項１に記載の被処理体の酸化方法。
  3. 前記処理容器内の被処理体の収容領域はその長手方向において少なくとも３つの領域に区画されており、前記各領域毎に前記酸化性ガスが補助的に供給されることを特徴とする請求項１または２記載の被処理体の酸化方法。
  4. 前記各領域毎に補助的に供給される酸化性ガスは、それぞれ供給の停止を含めて流量が独立的に制御されることを特徴とする請求項３記載の被処理体の酸化方法。
  5. 前記酸化性ガスはＯ２ とＮ２ ＯとＮＯとＮＯ２ とＯ３ よりなる群から選択される１つ以上のガスを含み、前記還元性ガスはＨ２ とＮＨ３ とＣＨ４ とＨＣｌと重水素よりなる群から選択される１つ以上のガスを含むことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の被処理体の酸化方法。
  6. シリコン層とシリコン窒化層とが表面に露出している被処理体を所定のピッチで多段に複数枚支持する保持手段と、
    前記被処理体の表面を選択的に酸化処理するために前記保持手段を収容することができるように所定の長さを有すと共に真空引き可能になされた縦型の処理容器と、
    前記被処理体を加熱するための加熱手段と、
    前記処理容器の一端側に酸化性ガス噴射ノズルのガス出口を位置させて前記処理容器内の一端側へ酸化性ガスを供給する主酸化性ガス供給手段と、
    前記処理容器の一端側に還元性ガス噴射ノズルのガス出口を位置させて前記処理容器内の一端側へ還元性ガスを供給する還元性ガス供給手段と、
    前記処理容器内のガスの流れ方向の途中に補助ノズルのガス噴射口を位置させて前記処理容器内の長手方向の途中に酸化性ガスを供給する補助酸化性ガス供給手段と、
    を備えたことを特徴とする酸化装置。
  7. 前記補助酸化性ガス供給手段は、前記処理容器の長手方向の異なる位置にその先端部のガス噴射口が位置する複数の補助ノズルを有することを特徴とする請求項６記載の酸化装置。
  8. 前記各補助ノズルからのガス供給量は、供給停止を含めてそれぞれ独立的に制御可能になされていることを特徴とする請求項７記載の酸化装置。
  9. 前記補助酸化性ガス供給手段は、前記処理容器の長手方向に沿って所定のピッチで複数のガス噴射口の形成された補助ノズルを有していることを特徴とする請求項６乃至８のいずれか一項に記載の酸化装置。
  10. 前記ガス噴射口は、前記処理容器内の被処理体の収容領域をその長手方向において少なくとも３つの領域に区画した各領域に対応するように位置されていることを特徴とする請求項７乃至９のいずれか一項に記載の酸化装置。
  11. 前記酸化性ガスはＯ２ とＮ２ ＯとＮＯとＮＯ２ とＯ３ よりなる群から選択される１つ以上のガスを含み、前記還元性ガスはＨ２ とＮＨ３ とＣＨ４ とＨＣｌと重水素よりなる群から選択される１つ以上のガスを含むことを特徴とする請求項６乃至１０のいずれか一項に記載の酸化装置。
  12. シリコン層とシリコン窒化層とが表面に露出している被処理体を所定のピッチで多段に複数枚支持する保持手段と、
    前記被処理体の表面を選択的に酸化処理するために前記保持手段を収容することができるように所定の長さを有すと共に真空引き可能になされた縦型の処理容器と、
    前記被処理体を加熱するための加熱手段と、
    前記処理容器の一端側に酸化性ガス噴射ノズルのガス出口を位置させて前記処理容器内の一端側へ酸化性ガスを供給する主酸化性ガス供給手段と、
    前記処理容器の一端側に還元性ガス噴射ノズルのガス出口を位置させて前記処理容器内の一端側へ還元性ガスを供給する還元性ガス供給手段と、
    前記処理容器内のガスの流れ方向の途中に補助ノズルのガス噴射口を位置させて前記処理容器内の長手方向の途中に酸化性ガスを供給する補助酸化性ガス供給手段と、を備えた酸化装置を用い、前記処理容器内に酸化性ガスと還元性ガスとを供給して前記両ガスを反応させることによって発生した酸素活性種と水酸基活性種とを有する雰囲気中で前記被処理体の表面を選択的に酸化するようにして酸化処理を行なうに際して、
    前記酸化性ガスと前記還元性ガスとを前記処理容器の長手方向の一端側よりそれぞれ供給すると共に、前記酸化性ガスを前記処理容器の長手方向の途中に補助的に供給するように前記酸化装置を制御するプログラムを記憶することを特徴とする記憶媒体。
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