JP4086146B2 - 半導体装置の製造方法および基板処理装置 - Google Patents

半導体装置の製造方法および基板処理装置 Download PDF

Info

Publication number
JP4086146B2
JP4086146B2 JP2003015923A JP2003015923A JP4086146B2 JP 4086146 B2 JP4086146 B2 JP 4086146B2 JP 2003015923 A JP2003015923 A JP 2003015923A JP 2003015923 A JP2003015923 A JP 2003015923A JP 4086146 B2 JP4086146 B2 JP 4086146B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
furnace
boat
reaction
reaction tube
heater
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP2003015923A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2004006639A (ja
Inventor
裕 西野
健一 寿崎
謙和 水野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Kokusai Electric Inc
Original Assignee
Hitachi Kokusai Electric Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Kokusai Electric Inc filed Critical Hitachi Kokusai Electric Inc
Priority to JP2003015923A priority Critical patent/JP4086146B2/ja
Priority to US10/375,130 priority patent/US6790793B2/en
Publication of JP2004006639A publication Critical patent/JP2004006639A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4086146B2 publication Critical patent/JP4086146B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4408Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber by purging residual gases from the reaction chamber or gas lines
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4404Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/54Apparatus specially adapted for continuous coating
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02107Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02123Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon
    • H01L21/02164Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon the material being a silicon oxide, e.g. SiO2
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02107Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02123Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon
    • H01L21/0217Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon the material being a silicon nitride not containing oxygen, e.g. SixNy or SixByNz
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02107Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02225Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer
    • H01L21/0226Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process
    • H01L21/02263Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase
    • H01L21/02271Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase deposition by decomposition or reaction of gaseous or vapour phase compounds, i.e. chemical vapour deposition
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • H01L21/314Inorganic layers
    • H01L21/316Inorganic layers composed of oxides or glassy oxides or oxide based glass
    • H01L21/31604Deposition from a gas or vapour
    • H01L21/31608Deposition of SiO2
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • H01L21/314Inorganic layers
    • H01L21/318Inorganic layers composed of nitrides
    • H01L21/3185Inorganic layers composed of nitrides of siliconnitrides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
ユーザに納入された新品の半導体製造装置に、反応性ガス、例えばSiH2Cl2(DCS:ジクロルシラン)及びNH3ガスを流し、Si34膜をウェハ上に成膜した場合、ウェハ上のFe汚染量は許容値(10×1010atoms/cm2)の10倍〜30倍が検出される。これは初期金属汚染による。初期金属汚染の原因は、装置の炉口部金属部品表面の腐食や供給系内部に滞留しているFeを含む残留物にある。許容値を越える汚染量を浴びたウェハから製造される半導体装置(デバイス)の歩留まりは著しく低くなるので、汚染量を許容値以下に抑える必要がある。初期金属汚染は、成膜を繰り返すことで、徐々に減衰することが経験上わかっており、初期金属汚染を減衰させるために、一般的には、許容値以下になるまで30〜40回の成膜を繰り返す手法が採用されている。
【0003】
しかし、上述した成膜を繰り返して行なう方法では、方法開始から金属汚染量が許容値以下になるまでの3〜4週間、成膜を繰り返して続行しなければならず、短時間で金属汚染を低減することが困難であり、その間、装置を生産で使用できなかった。そこで、従来、炉口部の金属汚染を低減するために種々な方法が提案されている。
【0004】
特許文献1には、NH3を用いる熱処理装置において、金属部材(マニホールド)表面がNH3に晒され、金属不純物が発生するのを防止するために、金属部材表面に酸化膜を形成する方法が開示されている。酸化膜を形成するために、O2ガス供給口からO2を供給し、O2ガス雰囲気中で熱処理を行っている。
【0005】
特許文献2には、CVD装置において、金属製材料(SUSフランジ)に腐食性ガスや還元性ガスに対して不活性となるように不動態処理を施し(酸化クロム膜を形成し)、さらにその上にコーティング膜を形成し、金属汚染を防止する方法が開示されている。酸化クロム膜を形成するために、電解研磨等によりSUS部品表面を平坦化し、その後、加熱した純水でSUS部品を洗浄している。また、酸化クロム膜の上に形成する膜はCVD膜であり、膜種(原料)には、Poly−Si膜(SiH4/N2)、Si34膜(DCS/NH3/N2)、SiC膜(SiH4/CH4/N2)、SiO2膜(TEOS/N2)がある。また、コーティング膜の膜厚は100nm程度である。
【0006】
特許文献3には、酸化装置、CVD装置において、金属性部材の腐食、金属汚染を抑制するため金属部材にクロム酸化物被膜をコーティングする方法が開示されている。コーティングするために、スラリーを金属表面に塗布後、加熱して多孔質膜を形成し、これに無水クロム酸水溶液を含浸させ加熱処理する。このクロム酸含浸と加熱処理を繰り返す。なお、ウェハロード後、処理前にサイクルパージを行う記載もある。サイクルパージのタイミングは、ウェハロード後、ウェハ処理前である。
【0007】
特許文献4には、SiN膜を成膜するCVD装置において、金属部材ではなく、反応管から発生する重金属等の不純物による汚染防止のために、成膜する膜と同じ膜を反応管内にコーティングする方法が開示されている。コーティングする際、成膜時と同じ流量以上の反応ガスを流す。コーティング膜の膜厚は0.8μm以上又は1μm以上である。
【0008】
特許文献5には、CVD装置において、フランジ部及び蓋体(金属性部材)の少なくとも反応管内に露出する部位を非金属材質の被着層(セラミックス、石英ガラス、SiC等)によって被覆する方法が開示されている。CVD装置で形成する膜種(原料)はSiO2(SiH4/O2)、Si(DCS/H2)である。
【特許文献1】
特開平11−26441号公報
【特許文献2】
特開平11−345772号公報
【特許文献3】
特開2002−222807号公報
【特許文献4】
特開平9−246256号公報
【特許文献5】
特開平2−174225号公報
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した特許文献1〜5に記載された発明は、いずれも金属汚染低減方法が複雑で、金属汚染レベルの低減も十分でなく、改善の余地がある。すなわち、(1)特許文献1、2に記載された酸化膜を成長させて金属汚染を低減する方法、(2)特許文献2に記載されたサイクルパージして金属汚染を低減する方法、(3)特許文献2〜5に記載されたコーティングをして金属汚染を低減する方法には、それぞれ次のような問題があった。
【0010】
(1)酸化膜を成長させて金属汚染を低減する方法において、特許文献1に記載の発明では、O2ガス供給口を新たに必要とするため構造が複雑化し、特許文献2に記載の発明では、SUS部品を研磨、洗浄する必要があるため、工程が複雑化する。
【0011】
(2)サイクルパージして金属汚染を低減する方法において、特許文献3に記載の発明では、サイクルパージをウェハロード後、ウェハ処理(成膜)前に行うため、成膜開始までに時間がかかる。
【0012】
(3)コーティングして金属汚染を低減する方法において、特許文献2に記載の発明では、クロム酸化被膜の上にコーティングする必要があり、コーティング膜は、CVD工程で成膜される膜種と類似した組成であって、同じ組成でないため、工程が複雑化する。また特許文献3に記載の発明では、コーティング膜はクロム酸化物被膜であり、このクロム酸化物被膜を形成するために、スラリーを塗布後加熱し、無水クロム酸水溶液を含浸させて加熱処理し、このクロム含浸と加熱処理を繰り返さなければならないため、工程が複雑化する。また、特許文献4に記載の発明では、成膜する膜と同じ膜を反応管内面にコーティングしているが、コーティング回数は1回であるため、金属汚染の低減が十分ではない。しかも、反応管内にウェハをロードすることなく、成膜時と同じ流量以上の反応ガスを流してコーティングしているので、反応管内に必要以上の膜が生成され、膜はがれに起因するパーティクルの発生が懸念される。さらに、特許文献5に記載の発明では、成膜の膜種とは異なる非金属膜をコーティングする必要があるので、工程が複雑化する。
【0013】
本発明の課題は、上述した従来技術の問題点を解消して、構成が簡単でありながら、金属汚染レベルを十分に低減することが可能な半導体装置の製造方法を提供することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】
第1の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、基板処理前に、反応炉内に基板処理に用いるガスを流し金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程を複数回繰り返すことを特徴とする。コーティング工程の繰り返し回数の増大に件い金属汚染レベルが低減する。また、反応炉内に基板処理に用いるガスを流すので、コーティング用ガス供給系と基板処理用ガス供給系とを共用できる。
【0015】
第2の発明は、第1の発明において、前記基板処理とは、SiH2Cl2とNH3とを用いて、CVD法により、基板上に窒化シリコン膜を形成する処理であり、コーティング工程においては少なくともSiH2Cl2を流すことを特徴とする。SiH2Cl2とNH3とを用いてSiN膜を形成する場合に、特に金属汚染が問題となり、これを改善できる。
【0016】
第3の発明は、第2の発明において、前記金属部品表面にコーティングする膜とはSiO2膜であることを特徴とする。金属部品表面を単に酸化(oxidation)させて金属部品表面に酸化膜を成長させるよりも、金属部品表面上にSiO2を堆積(deposition)させた方が金属汚染低減に効果がある。
【0017】
第4の発明は、第3の発明において、前記SiO2膜は炉内に進入したH2Oなどの酸素含有物質とSiH2Cl2との反応により形成されることを特徴とする。SiO2膜形成のための酸素含有ガス供給系が不要となる。
【0018】
第5の発明は、第1の発明において、前記コーティング工程は、製品とはならない基板をボートに装填した状態で反応炉内にロードする工程と、反応炉内でボートに装填された基板を加熱しつつ基板処理に用いるガスを流す工程と、ボートに装填された基板を反応炉よりアンロードする工程とを含むことを特徴とする。基板をボートに装填した状態でコーティング工程を行うので、反応管等の石英部品に必要以上の膜が生成されるのを防止できる。
【0019】
第6の発明は、第1の発明において、前記コーティング工程において供給するガス流量を、基板処理時より多くすることを特徴とする。供給するガス量を多くすると、金属部品表面に膜を速やかにコーティングできる。また、ガス供給系内部に滞留している残留成分を、より多く排出することができる。
【0020】
第7の発明は、第1の発明において、前記コーティング工程においてガスを供給する時間を、基板処理時より長くすることを特徴とする。ガスの供給時間を長くすると、金属部品表面に必要な厚さの膜をコーティングできる。また、反応炉内の金属汚染物を塩化物化させ、より有効に排出できる。
【0021】
第8の発明は、第1の発明において、前記コーティング工程を繰り返す度に、基板を他の製品とはならない基板に交換することを特徴とする。コーティング工程を繰り返す度に、基板を他の基板に交換するので、基板からの膜剥がれを防止することができる。
【0022】
第9の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で、成膜ガスとしてSiH2Cl2とNH3とを供給して基板上に窒化シリコン膜を成膜する半導体装置の製造方法であって、成膜前に、反応炉内に少なくとも成膜ガスであるSiH2Cl2を流し、炉内に侵入した酸素含有物質と反応させることにより金属部品表面にSiO2膜をコーティングする工程を有することを特徴とする。SiH2Cl2を酸素含有物質と反応させることにより、金属部品表面に、酸化膜よりも金属汚染低減効果に優れたSiO2膜を容易に形成することができる。
【0023】
第10の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、基板処理前に、反応炉内に基板処理に用いるガスを流し金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程を有し、該コーティング工程は、製品とはならない基板をボートに装填した状態で反応炉内にロードする工程と、反応炉内でボートに装填された基板を加熱しつつ基板処理に用いるガスを流す工程と、ボートに装填された基板を反応炉よりアンロードする工程とを含むことを特徴とする。基板をボートに装填した状態でコーティング工程を行うので、反応管等の石英部品に必要以上の膜が生成されるのを防止できる。
【0024】
第11の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、基板処理前に炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させる酸化膜成長工程を有し、該酸化膜成長工程は、製品とはならない基板をボートに装填した状態で反応炉内にロードするロード工程と、反応炉内でボートに装填された基板を加熱する加熱工程と、ボートに装填された基板を大気雰囲気下で反応炉よりアンロードするアンロード工程とを含むことを特徴とする。基板処理前に、炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させるので、炉口部金属部品表面が酸化膜で覆われ、炉口部からの金属汚染量の低減を促進できる。また、ボートに装填された基板を大気雰囲気下で反応炉よりアンロードするので、反応炉内のヒータからの輻射熱及び加熱された基板からの輻射熱と大気雰囲気下の酸素により炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させることができる。
【0025】
第12の発明は、第11の発明において、基板処理前に前記酸化膜成長工程を複数回繰り返すことを特徴とする。ボートに装填された基板を大気雰囲気下で反応炉よりアンロードすることを、複数回繰り返すので、反応炉内のヒータからの輻射熱及び加熱された基板からの輻射熱と大気雰囲気下の酸素により炉口部金属部品表面の酸化膜を一層成長させることができる。
【0026】
第13の発明は、第11の発明において、前記酸化膜成長工程はガス供給系から反応炉内に不活性ガスを供給しながら行うことを特徴とする。ガス供給系から反応炉内に不活性ガスを供給しながら行うと、ガス供給系内部に滞留している水分やパーティクル等の残留成分を有効に排出することができる。
【0027】
第14の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、基板処理前に炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させる酸化膜成長工程を有し、該酸化膜成長工程は、ボートに基板を装填しないでボートを反応炉内に挿入する工程と、ボートを支持し炉口部開口(反応炉開口)を閉塞する炉ロキャップを炉口部開口より離間させた状態に維持する工程と、前記炉ロキャップを炉口部開口より離間させた状態で反応炉内を加熱する工程とを含むことを特徴とする。ボートに基板を装填しないでボートを反応炉内に挿入するが、炉口部開口を完全に閉塞しないで、炉ロキャップを炉口部開口より離間させた状態で反応炉内を加熱するので、炉のヒータからの直接的な輻射熱と、炉口キャップと炉口フランジとの間から侵入する大気中の酸素により炉口部金属部品であるキャップ部表面に酸化膜を付けることができる。したがって炉口部からの金属汚染量の低減を促進できる。
【0028】
第15の発明は、第14の発明において、炉ロキャップを炉口部開口より20mm程度離間させることを特徴とする。離間距離が20mm程度よりも小さいと大気中の酸素の流入が少なく、20mm程度よりも大きいと輻射熱の逃げ量が大きくなる。従って、20mm程度がちょうど酸素流入量と輻射熱の逃げ量とのバランスが取れて、炉口部金属部品であるキャップ部表面に酸化膜を有効に成長させることができる。
【0029】
第16の発明は、第14の発明において、酸化膜成長工程はガス供給系から反応炉内に不活性ガスを供給しながら行うことを特徴とする。ガス供給系から反応炉内に不活性ガスを供給しながら行うと、ガス供給系内部に滞留している水分やパーティクル等の残留成分を有効に排出することができる。
【0030】
第17の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する半導体装置の製造方法であって、基板処理前に、炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させる酸化膜成長工程と、反応炉内に基板処理に用いるガスを流し金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程とを有し、前記コーティング工程を複数回繰り返すことを特徴とする。コーティング工程前に、金属部品表面を酸化させておくと金属汚染防止効果が更に向上する。
【0031】
第18の発明は、第17の発明において、酸化膜成長工程後、コーティング工程前に反応炉内をサイクルパージする工程を有することを特徴とする。酸化膜成長工程後、コーティング工程前に反応炉内をサイクルパージする工程を有すると、より速やかに金属汚染量を低減できる。すなわち、サイクルパージにより反応炉内部に滞留している金属を含む残留物を排出すると、酸化膜成長工程で形成された酸化膜上に、残留物の含まれない膜をコーティングすることができる。
【0032】
第19の発明は、第17の発明において、コーティング工程後に反応炉内をサイクルパージする工程を有することを特徴とする。コーティング工程後に反応炉内をサイクルパージする工程を有しても、速やかに金属汚染量を低減できる。
【0033】
第20の発明は、反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する基板処理装置であって、基板処理前に、反応炉内に基板処理に用いるガスを流し金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程を複数回繰り返すよう制御する制御手段を有することを特徴とする基板処理装置である。制御手段を有するという簡単な構成で、基板処理前に、コーティング工程を複数回繰り返す作業を容易に実施できる。
【0034】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を説明する。図4に半導体装置の製造方法を実施するための縦型CVD装置の概略構造を示す。
【0035】
基板処理を行なう石英の反応管20は、外部反応管1と内部反応管2とからなる二重管で構成される。外部反応管1はヒータ11の内側に設けられる。外部反応管1の内部には上端が開放された反応室を構成する内部反応管2が同心状に配設される。外部反応管1、内部反応管2は、ヒータ11の下方にあり反応管20を支持する金属製で筒状の炉口フランジ3上に立設される。外部反応管1と炉口フランジ3間はOリング4によりシールされている。炉口フランジ3の下端の炉口部開口15はOリング4を介して金属製の炉口キャップ5により気密に閉塞される。
【0036】
炉口キャップ5に石英のボートキャップ12を介してボート6が立設されて、内部反応管2内に挿入される。ボート6には処理されるウェハ7が水平姿勢で多段に装填される。ボートキャップ12は、反応室の保温・断熱を行なうもので、内部に断熱板13を多段に装填できるようになっている。また、炉口キャップ5の上に回転自在に金属製のキャップ受け14が設けられ、キャップ受け14上にボートキャップ12が設けられ、その上に石英のボート6が回転するように立設されている。なお、キャップ受け14を回転させる回転手段は図示していない。
【0037】
炉口フランジ3の内部反応管2下方の位置に反応ガス供給系8が連通される。また外部反応管1と内部反応管2との間に形成される筒状の排気空間9下端に連通するように、排気系10が炉口フランジ3に接続されている。反応ガス供給系8は、第1反応ガス供給系8aと第2反応ガス供給系8bとから構成される。第1反応ガス供給系8aは第1のガス、例えばDCSを反応管20内に供給し、第2反応ガス供給系8bは第2のガス、例えばNH3を反応管20内に供給するようになっている。なお、第1反応ガス供給系8a、第2反応ガス供給系8bからは反応管20内にN2を供給することも可能となっている。また、N2ガス供給系16が、筒状の空間9下端に連通するように、炉口フランジ3に接続されている。
【0038】
前述した炉口フランジ3、キャップ受け14、炉口キャップ5は主にステンレスなどの金属で構成される。これらから金属部品を含む炉口部40が主に構成される。また、キャップ受け14及び炉口キャップ5からキャップ部30が構成される。また、炉口フランジ3の内周壁のステンレス部品表面を、単にフランジ部27、又はフランジ部27の表面という。このフランジ部27と上記キャップ部30とから炉口部金属部品41が構成される。また、反応管20と反応管20内を加熱するヒータ11と反応管20を支持する金属部品を含む炉口フランジ3とから主に反応炉(単に炉ともいう)100が構成される。また、反応ガス供給系8及びN2ガス供給系16から主にガス供給系部品及び配管が構成される。
【0039】
上記のような構成の縦型CVD装置を用いて行なう基板処理、例えば通常の成膜の動作手順は次の通りである。図示しないボートエレベータに炉口キャップ5を介してボート6を下降させ、ボート6に多数枚のウェハ7を装填(チャージ)し、ボートエレベータによりボート6を上昇させ、炉100内に挿入してウェハロードする。炉口キャップ5が炉口部開口15を完全に密閉した後、ガス供給系からN2ガスなどのパージガスを反応管20内に供給しつつ排気系10から排気して、炉内をパージする。なお、パージガスを供給するガス供給系には第1反応ガス供給系8a、第2反応ガス供給系8bを用いるか、または第1反応ガス供給系8a、第2反応ガス供給系8b近傍の図示しないノズルを用いる。
【0040】
その後、反応ガス供給系8から反応性ガスであるDCS、NH3を反応室内に供給しつつ排気系10より排出する。このとき反応管20内は所定圧に維持する。ヒータ11に通電して内部反応管2内を所定温度に加熱し、ウェハ7表面にSi34膜を成膜する。成膜完了後、ガス供給系からN2などの不活性ガスを導入し、反応管20内を不活性ガスに置換して常圧に復帰させ、ボート6を下降させ、成膜完了後のウェハ7を反応管20内からアンロードする。
【0041】
縦型CVD装置には、本装置を制御する制御手段25が設けられる。制御手段25は、ヒータ11、N2ガス供給系16、反応ガス供給系8、及び図示しないボートエレベータ、回転手段などを制御して上述した成膜の動作手順等を制御する。
【0042】
さて、前述したように、ユーザは、新品の縦型CVD装置を用いて基板に対して成膜を行なう際、一般的な手法では、金属部品を含む炉口部40から発生する金属の汚染量が許容値以下になるまで、30〜40回の成膜を繰り返す必要があった。これに対して、本実施の形態では、ユーザが行なう基板処理前、すなわち実際の製品基板に対して成膜を繰り返す作業の前に、次の3つの工程のいずれか、または全てを実施することで金属汚染量の低減促進を図っている。すなわち、装置メーカは新品の半導体製造装置をユーザに納入する前に下記の3つの工程のいずれか、または3つの工程の全てを連続して行なった後、ユーザに納入する。なお、3つの工程はユーザ側で行なってもよい。
【0043】
▲1▼酸化膜形成工程(炉口部ベーキング工程)
炉口部40を酸化性ガス雰囲気でベーキングすることにより、炉口部金属部品41の表面に酸化膜である酸化保護膜を成長させ、炉口部金属部品41の耐腐食性を向上させる。
▲2▼サイクルパージ工程
サイクルパージにより、ガス供給系部品及び配管内部の残留水分を除去し、水分との反応で腐食性を増すSiH2Cl2(DCS)ガスと金属部品との化学反応を抑制する。
▲3▼コーティング工程
SiH2Cl2(DCS)ガスをガス供給系に流し続け、炉口部金属部品41の表面にSiO2膜を形成する。また、ガス供給系内部に滞留しているFeを含む残留物を蒸気圧の高い塩化物にして排出する。なお、この際、NH3ガスも供給する。
【0044】
上記▲1▼〜▲3▼の工程は3つ共に連続して実施するのが最も好ましい。しかし、いずれか1つの工程を行なうだけでも、金属汚染低減効果はある。その場合、その1つの工程を複数回繰り返すようにすると、金属汚染低減効果が更に向上して好ましい。以下、各工程を詳述する。
【0045】
[炉口部ベーキング]図1、図2
炉口部ベーキングは、基板処理前に酸化性ガス雰囲気で炉口部40をベーキングすることにより、炉口部金属部品41の表面に酸化膜を成長させる作業である。炉口部ベーキングには、図1のフランジ部27(図4の炉口フランジ3)のベーキングAと、図2のキャップ部30のベーキングBとの2つがある。炉口部ベーキングとは、このAとBを連続で行う処理である。
実施の形態では、大気中の酸素と反応炉の熱にて炉口部40のステンレス部品表面に酸化膜を強制的につける作業をベーキングと呼ぶ。
炉口部ベーキングAは、ウェハ7をボート6に装填した状態で行う。ウェハ7を装填する目的は、熱容量を確保するためである。空のボート6を上下(アップ/ダウン)させても、ウェハが存在しないため、ボート6が炉100から降りると冷めやすくなり、炉下部のステンレス部品に加わる輻射熱が不足するからである。
【0046】
1.炉口部ベーキングA(図1)
炉口部ベーキングAは、ボート6をアップ/ダウンして、炉口フランジ3の内周壁のステンレス部品表面となるフランジ部27の表面に、酸素(O2)で酸化膜28を強制的につける作業である。ボート6に装填されて加熱されたウェハ7からの輻射熱やヒータ11からの輻射熱と、ボートダウン時に反応炉100内に侵入する大気中酸素(O2)により、フランジ部27の表面に酸化膜28を付ける。図1は、ボートアップ/ダウン中を示している。
【0047】
ボート底部のボートキャップ12に断熱板13を一枚おきに複数枚、例えば計11枚入れる(図4参照)。また、ボート6には、ベーキングのための熱を持たせるダミーウェハを装填しておく必要がある。例えば、ボート上部にサイドダミーを5枚、ボート下部にサイドダミーを10枚入れる。ボート中間部は例えば150枚のダミーウェハで満たす。なお、モニタウェハは入れない。断熱板13を除いた、全てのウェハをウェハ7として表わす。
【0048】
また、ベーキング中、ヒータ11により炉内温度を700℃に設定する。ベーキング中に流す不活性ガスはN2であり、ガス供給系35から炉内に供給するN2ガス流量は決められた設定量である。なお、ボートをアップ/ダウンするスピードは、例えば80mm/minとする。
【0049】
(1)スタンバイ
初期、ボート6は上昇位置にあり、反応炉100内に挿入されている。
(2)ボートダウン
ボート6を、制御手段25による自動操作でダウンさせて反応炉100から抜き取る。炉口シャッタ26を閉じて炉口部開口15を塞ぐ。
(3)ウェハチャージ
図示しないカセットからボート6へウェハ7をチャージする。ボート6にウェハ7を装填するのは、前述したように熱容量を確保するためである。このウェハ7が酸化の際の熱源の1つとなる。
【0050】
(4)ウェハロード
炉口シャッタ26を開けて、ウェハの装填されたボート6をアップさせ、反応炉100内にボート6を挿入してウェハ7をロードする。
(5)ベーク
反応炉内でウェハ7を熱する。ウェハ7を熱源とするためである。
(6)ウェハアンロード
ボート6を下降させて反応炉100から抜き取り、ボート6に装填されたウェハ7を大気雰囲気下で反応炉100よりアンロードする。ボート6のダウン中、炉口部開口15から炉内に流入した大気中酸素(O2)と、主にボート6に装填されて加熱されたウェハ7からの輻射熱とにより、フランジ部27が酸化されてフランジ部27の表面に酸化膜28が成長する。ボート6が反応炉100から出切ったら、炉口シャッタ26を閉じる。
【0051】
(7)ウェハ冷却
ウェハ冷却中に、反応炉内のフランジ部27に酸化膜を付ける。炉口シャッタ26を閉じた状態で、ボート下降位置にてウェハ7を自然冷却する。冷却中、反応炉100内の熱と、ボートダウン時に反応炉100内に侵入した大気中酸素(O2)とにより、フランジ部27の表面が酸化され、フランジ部27の表面に酸化膜28が成長する。冷却後、ボートアップの準備のために、炉口シャッタ26を開く。
【0052】
(8)ウェハロード
ボート6を上昇させてウェハを反応炉100内にロードする。ウェハロード時は、ウェハ7は冷めた状態で反応炉100内に入るので、このときの輻射熱は期待できず、大気は炉内に混入するが熱不足により、フランジ部27はあまり酸化しない。
(9)ベーク
ウェハ7を反応炉内で熱する。ウェハ7を熱源とするためである。
(10)ウェハアンロード
ボート6を下降させて反応炉100から抜き取り、ボート6に装填されたウェハ7を大気雰囲気下で反応炉100よりアンロードする。ボート6のダウン中、炉口部開口15から炉内に流入した大気中酸素(O2)と、主にボート6に装填されて加熱されたウェハ7からの輻射熱とにより、フランジ部27が酸化されてフランジ部27の表面に酸化膜28が付く。ボート6が反応炉100から出切ったら、炉口シャッタ26を閉じる。
【0053】
(11)繰り返し
前述した(7)〜(10)を複数回、例えば18回繰り返す。ボート6のアップ/ダウンを複数回繰り返すので、熱と大気中酸素(O2)によりフランジ部27の表面の酸化膜28が一層成長する。この繰り返し作業で、酸化膜成長工程を複数回繰り返す作業が構成される。
(12)ウェハ冷却
ボート下降位置にてウェハ7を自然冷却する。冷却中、反応炉100内の熱と、ボートダウン時に反応炉100内に侵入した大気中酸素(O2)とにより、フランジ部27が酸化され、その表面に酸化膜28が付く。
【0054】
(13)ウェハディスチャージ
ボート6からカセットへウェハ7を移載(ディスチャージ)する。
(14)ボートアップ
炉口シャッタ26を開き、ボート6を上昇させて、炉内に挿入する。
(15)エンド
終了。本ベーキング時間は、およそ48時間である。
【0055】
これにより基板処理前に、フランジ部27表面に酸化膜を成長させることができるので、フランジ部27が酸化膜で覆われ、フランジ部27からの金属汚染量の低減を促進できる。
【0056】
また、炉口部ベーキングAでフランジ部27の表面に酸化膜28を付けるのは、上記(7)のウェハ冷却と、(10)のウェハアンロード((6)も含む)のときだけである。ウェハアンロード後のウェハ冷却時には、炉ロシャッタ26が炉口部開口15を閉じているため、炉内に流入する大気はほとんどゼロと考えていい。従ってウェハ冷却時に、フランジ部27の酸化で用いる酸素(O2)はアンロード中に炉100内の侵入した酸素(O2)である。通常、ボート6を下降すると炉口シャッタ26が自動的に閉じるが、強制的に炉ロシャッタ26の動きを止め、炉口部開口15を塞がない状況も作りだせる。しかし、炉口部開口15を塞がないと、炉100の熱が炉下部に連通する移載室(図示せず)に加わり、その結果、各種センサーやケーブルに悪影響を与えるので好ましくない。
なお、上記(4)及び(8)のウェハロードの時には、酸化膜はゼロではないが、ほとんど付かないと考えられる。炉口ベーキングAでの主な熱源は、ボート6に装填されたウェハ7からの輻射熱と考えられる。ロード中のウェハ7は冷めているので、この輻射熱は期待できず、大気は混入するが、熱不足で酸化膜は付かないと推定されるからである。
【0057】
2.炉口部ベーキングB(図2)
炉口部ベーキングBは、キャップ部30の表面に酸化膜を強制的に付ける作業である。炉100のヒータ11からの直接的な輻射熱と、炉口キャップ5と炉口フランジ3との間から侵入する大気中酸素(O2)により、キャップ部30を構成するキャップ受け14、炉口キャップ5の表面に酸化膜28を付ける。
【0058】
炉口部ベーキングBの処理手順は次の通りである。ボート底部のボートキャップ12に断熱板13を、例えば一枚おきに計11枚入れるが、ボート6にウェハは装填しない(図4参照)。ベーキング中、炉内温度は700℃にする。ガスはN2を設定量流す。
【0059】
(1)スタンバイ
初期、ボート6は上昇位置にあり、反応炉100内に挿入されている。
(2)セミダウン
ボート6を、炉口キャップ5が炉口部開口15位置から20mmまで下がるように、マニュアル操作で下降させる。これにより大気中酸素(O2)が炉内に入る隙間dを作る。
(3)ベーク
隙間dを維持したままの状態で14時間放置し、キャップ部30を炉100の熱でベーキングする。ここで、前述した炉口部ベーキングAの熱源は、ボート6に装填されたウェハ7からの輻射熱であったが、この炉口部ベーキングBの熱源は、炉100のヒータ11からの直接的な輻射熱である。この輻射熱と炉内に侵入した大気中酸素(O2)により、キャップ部30を構成するキャップ受け14の表面、及び炉口キャップ5の表面に酸化膜28がそれぞれ形成される。
(4)エンド
終了。ベーキングはおよそ14時間である。
【0060】
これにより基板処理前に、キャップ部30表面に酸化膜を成長させることができるので、キャップ部30が酸化膜で覆われ、キャップ部30からの金属汚染量の低減を促進できる。
【0061】
また、炉口部ベーキングBでは、炉口部ベーキングAのときのようにウェハを装填する必要がない。その理由は、炉口部ベーキングBの熱源は炉100のヒータ11からの直接的な輻射熱であり、ウェハが入っていると輻射熱が遮断されてしまうからである。但し、断熱板11まで外すと、炉口部40のOリング4(図4参照)が熱に耐えられなくなるので、断熱板11は入れおくことが好ましい。
【0062】
上述した炉口部ベーキングA、Bにより、炉口部金属部品41の表面に酸化保護膜が成長するので、耐腐食性が向上する。
【0063】
[サイクルパージ]図4
サイクルパージは、N2等の不活性ガスを流して、反応炉内を繰り返しパージすることで水分を除去する作業である。サイクルパージの手順は次の通りである。ボート底部のボートキャップ12に断熱板13を、例えば一枚おきに計11枚入れるが、ボートにウェハは装填しない。サイクルパージ中、炉内温度は例えば680℃にする。ガス流量は、適宜設定する。
【0064】
(1)スタンバイ
初期設定する。炉内は大気圧とする。
(2)スロー排気
ガス供給系からN2ガスの供給を完全に止めた状態で、排気系10を通して真空スロー排気させ、炉内を徐々に真空にする。
【0065】
(3)メイン排気
ガス供給系からN2ガスの供給を完全に止めた状態で、排気系10を通して真空メイン排気させ、炉内を真空にさせることによって水分を排出する。
(4)N2パージ1
2ガスを極く少量流しながら真空排気する。真空中にN2ガスを流入させることで水分排出を促進させる。
【0066】
(5)真空排気
2ガスを極く少量流しながら真空排気する。真空中にN2を流入させることで水分排出を促進させる。
(6)N2パージ2
2ガスを少量流しながら真空排気する。このときN2流量に脈動を与えることで水分排出を促進させる。
【0067】
(7)繰り返し
前述の(5)と(6)を複数回、例えば19回繰り返す。
(8)真空排気
2ガスを極く少量流しながら真空排気する。真空中にN2を流入させることで水分排出を促進させる。
(9)ベント
2ガスの供給を完全に止めた状態で真空排気して、次のステップの準備をする。
【0068】
(10)リーク
真空破壊前段であり、N2ガスを少量加えて徐々に炉内を大気圧に戻す。
(11)メインリーク
真空破壊後段であり、N2ガス供給量を増加させて炉内を大気圧に戻す。
(12)エンド
終了状態であり、炉内は大気圧である。N2サイクルパージの時間は約9時間である。
【0069】
上述したサイクルパージにより、ガス供給系35の部品及び配管内部の残留水分が除去され、水分との反応で腐食性を増すDCSガスと炉口部金属部品41との化学反応が抑制される。
【0070】
[コーティング]図3
コーティングは、基板処理前に反応炉内で製品とはならない基板をボート6に装填した状態で、反応炉内をヒータ11により加熱しつつ基板処理に用いる成膜ガスを流して反応管等の石英部品とともに、炉口部金属部品41の表面に膜をコーティングする作業である。具体的には、成膜ガスであるDCS(ジクロルシラン)、NH3をガス供給系8a、8bから炉内に流して炉内をパージする。コーティング時の炉内温度は、反応炉100のゾーンによって設定値が若干異なるが、通常の成膜時の成膜温度と同じ730℃である。なお、符号42はボート6を回転させる回転手段である。また、ガス供給系35は、第1反応ガス供給系8a、第2反応ガス供給系8b、及びN2ガス供給系16とから構成される。なお、既述のように第1反応ガス供給系8a、第2反応ガス供給系8bからはN2ガスも供給可能となっている。
【0071】
コーティングはウェハ7をボート6に装填して行なう。すなわち、ボート底部のボートキャップ12に断熱板13を一枚おきに複数枚、例えば計11枚入れる(図4参照)。ボート上部にサイドダミーを5枚、ボート下部にサイドダミーを10枚入れる。ボート中間部は例えば150枚のダミーウェハでフルチャージする。なお、モニタウェハは入れない。
【0072】
コーティング時にウェハ7をフルチャージする理由は、反応管20等の石英部品に累積する膜厚を管理するためである。ウェハ7を装填しないと炉内のガスと接する表面積が少なくなるため、外部反応管1や内部反応管2といった石英部品に、通常の成膜時以上の厚さの膜が生成される。この累積膜厚が管理できないと、金属汚染とは別の問題として、膜はがれに起因するパーティクルの発生が懸念される。このパーティクルの発生を防ぐために、ウェハ7をフルチャージする。また、150枚のウェハは、ウェハ7の累積膜厚がゼロであることが好ましく、フィルダミー(Fill Dummy)ウェハで十分である。ここで、累積膜厚ゼロとしているのは、コーティング後の膜はがれを懸念して、工程途中で何回もウェハを交換することを想定しているからである。
【0073】
コーティングの手順は次の通りである。ここでは、金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程を複数回繰り返す例として、成膜時の通常レシピを2回繰り返している。
【0074】
(1)スタンバイ
初期、ボート6は上昇位置にあり、ウェハ7がフルチャージされた状態で、反応炉100内に挿入されている。
【0075】
(2)1回目のコーティングレシピ開始
(3)DCSガス供給系8a及びNH3ガス供給系8bからそれぞれDCSガス及びNH3ガスを反応室20内に供給して、炉口部金属部品41の表面にSiO2膜をコーティングする。このSiO2膜は炉内に進入したH2Oなどの酸素含有物質とSiH2Cl2との反応により形成される。また、DCSガスによるDCSガス供給系8a、及びNH3ガスによるNH3ガス供給系8bのパージにより残留Fe成分を塩化物化して反応炉100から排気系10を通して排出する。通常成膜時よりDCSガス流量を多くし、流す時間も長くする。また、NH3ガスについても流量を多く、流す時間も長くする。基板処理に用いるガスを流す際のガス流量を多くし、流す時間を基板処理時より長くすると、金属部品表面に膜を必要な厚さだけ速やかにコーティングできるうえ、反応炉内の金属汚染物をより有効に排出できる。
【0076】
(4)1回目のコーティングレシピ終了
(5)ウェハ交換
2回目のコーティングレシピを行う際は、ボート6に新しいウェハ、すなわち膜が形成されてないウェハ7を装填する。ウェハ7を交換するのは、膜はがれ防止のためである。
【0077】
(6)2回目のコーティングレシピ開始
(7)DCSガス供給系8a及びNH3ガス供給系8bからそれぞれDCSガス及びNH3ガスを反応室20内に供給して、炉口部金属部品41の表面にSiO2膜をコーティングする。また、DCSガス及びNH3ガスによるガス供給系35のパージにより残留Fe成分を塩化物化して排出する。そのために、通常よりガス流量を多くし、流す時間も長くする。また、圧力も、塩化物化する最適値に変えることが好ましい。
【0078】
(8)2回目のコーティングレシピ完了
これで金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程の2回の繰り返しが完了する。
(9)ボートからウェハを取り去る(ウェハディスチャージ)
(10)特殊レシピ開始
特殊レシピとは、一種のサイクルパージである。ウェハなしでボート6をアップする。N2ガスをガス供給系から流して、サイクルパージを行ない、炉内の残留パーティクルや残留水分を除去する。
【0079】
(11)反応炉内の温度が安定するまで待つ。
(12)ガス供給系35からN2ガスの供給を完全に止めた状態で、排気系10を通じて反応炉100を真空スロー排気させ、炉内を徐々に真空にする。
(13)ガス供給系35からN2ガスの供給を完全に止めた状態で、排気系10を通じて、反応炉100を真空メイン排気させ、炉内を真空にする。
(14)ガス供給系35から極く少量のN2を流しながら、排気系10を通じて、炉内を真空排気する。
(15)ガス供給系35から供給するN2ガスを完全に止めた状態て、排気系10を通じて炉内を真空排気する。
【0080】
(16)繰り返し
(14)と(15)とを繰り返す
(17)炉内温度を強制的に若干下げ(730℃→600℃)、低温パージを行なって、意図的に膜剥がれを引き起こし、パーティクルを発生させる。この際の炉内温度の温度設定は全ゾーン共に600℃である。制御手段25(図4参照)に含まれる温度コントローラにて設定温度を設定し、パワーを下げることで自然冷却により温度を下げる。
【0081】
(18)N2ガスを完全に止めて真空排気する。
(19)微少N2を流しながら真空排気する。
(20)N2ガスを完全に止めて真空排気する。
(21)繰り返し
(19)と(20)とを繰り返す
(22)炉の真空破壊の準備をする。
(23)炉を真空破壊する。
(24)炉の真空破壊を完了して、炉内を大気圧にする。
(25)特殊レシピを終了して、コーティングを完了する。評価時間はおよそ16時間である。
このようにコーティング工程において、炉内に成膜ガスを繰り返して供給すると、成膜ガスであるDCS(SiH2Cl2)と、ウェハロード/ウェハアンロード時等に反応炉内に侵入し、炉口部金属部品41の表面に付着するなどして反応炉内に残留したH2O等の酸素含有物質とが反応し、炉口金属部品41の表面にSiO2膜が堆積(deposition)される。また、DCS及びNH3をガス供給系35に流し続け、ガス供給系35内部や反応炉内に滞留しているFeを含む残留物を蒸気圧の高い塩化物にして排出する。また、反応炉内にウェハ処理に用いる成膜ガスを流すので、コーティング用ガス供給系と基板処理用ガス供給系とをガス供給系35として共用できる。
【0082】
金属部品表面に膜をコーティングするコーティング工程は複数回繰り返すことが好ましい。コーティングは複数回、例えば2回〜数十回程度繰り返すのが好ましい。発明者らが行った実験により、図5のように、コーティング工程の繰り返し回数が増えるに従い、炉内の金属汚染レベルが低減することが判明した。実験ではコーティング工程を30〜40回程度繰り返したところ、金属汚染レベルは問題とはならない(デバイスに影響を及ぼさない)レベルに達していた。なお、金属部品表面にコーティングするSiO2膜の膜厚としては、トータル250〜350Åが好ましく、例えば300Å程度が例示される。
【0083】
以上述べた3つの工程を連続して行なう上述した実施の形態によれば、次のような優れた効果を発揮する。
(1)金属汚染量が減衰するまでの時間を短縮でき、装置納入からユーザが生産を開始できるまでの期間を短縮できる。従って、初期稼働率が飛躍的に向上する。本実施の形態では、ベーキング62時間(48時間+14時間)、サイクルパージ9時間、コーティング時間16時間で、計87時間しか要していない。これに対して、一般的に行われる手法では504時間〜672時間も要している。したがって、金属汚染量が減衰するまでの時間を、一般的な方法と比べて1/6〜1/8に短縮できる。
【0084】
(2)また、実施の形態によれば、ベーキング、サイクルパージ、コーティングを実施することにより初期金属汚染を有効に低減するので、一般的手法のように成膜を繰り返し行なうものと比べて、手順も容易である。特に、コーティングの前にベーキングを行っておくと、金属汚染効果がさらに向上する。
【0085】
(3)金属汚染量が許容値以下となった後の汚染レベルが安定するため、半導体装置の歩留まりを向上できる。
【0086】
(4)また、実施の形態の金属汚染処理工程を全て終了した新品の半導体製造装置を使用して、DCS及びNH3ガスを流し、Si34膜をウェハ上に成膜しても、ウェハ上のFe汚染量が許容値を越えることがないので、ウェハから製造される半導体装置(デバイス)の歩留まりは著しく向上する。
【0087】
なお、上述した実施の形態によるコーティング工程では、1回目及び2回目の成膜時に、製品とはならない基板をボートに装填した状態でコーティングを行っっているが、本発明はこれに限定されない。例えば、基板を装填しないボートだけを反応炉内に挿入してコーティングを行うようにしても、さらに基板もボートも反応炉内に挿入しない状態でコーティングを行うようにしてもよい。金属汚染レベルに限っていえば、基板ロードの有無にかかわらず、コーティング工程の繰り返し回数の増大に件い金属汚染レベルを低減できるからである。
【0088】
また、コーティング工程においてSiH2Cl2(DCS)とNH3を流して、金属部品表面にSiO2膜を成長させているが、少なくともDCSを流すだけでもよい。DCSを流すだけでも、金属部品表面を酸化させて金属部品表面に酸化膜を成長させることができるからである。
【0089】
なお、上述した実施の形態では、酸化膜成長(ベーキング)後コーティング前に反応炉内をサイクルパージした場合について述べたが、コーティング後に反応炉内をサイクルパージしてもよい。
【0090】
また、実施の形態では、酸化膜成長工程(ベーキング)、サイクルパージ工程、及びコーティング工程の3つを組合わせる最も好ましい場合について述べたが、コーティング工程のみを行って金属汚染を防止するようにしてもよい。発明者らが行った実験により、酸化膜成長工程により、金属部品表面を単に酸化(oxidation)させる、すなわち金属部品表面に酸化膜を成長させるよりも、コーティング工程により、金属部品表面上にSiO2膜を堆積(deposition)させる方が、金属汚染低減効果があることが判明している。また、酸化膜成長工程により金属部品表面を酸化させた後にコーティング工程を行うようにすると、コーティング工程のみを行った場合に比べ、金属汚染防止効果が向上することも確認できた。
【0091】
【発明の効果】
本発明によれば、金属部品を含む炉口部からの金属汚染を容易に短期間で低減することができる。また、本発明によれば、金属部品を含む炉口部からの金属汚染レベルを十分に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施の形態によるフランジ部に関する酸化膜形成工程(炉口部ベーキングA)の説明図である。
【図2】実施の形態によるキャップ部に関する酸化膜形成工程(炉口部ベーキングB)の説明図である。
【図3】実施の形態によるコーティングの説明図である。
【図4】実施の形態の反応炉の縦断面図である。
【図5】実施の形態によるコーティング繰り返し回数に対する金属汚染物質濃度特性図である。
【符号の説明】
5 炉口キャップ
6 ボート
7 基板
11 ヒータ
14 キャップ受け
15 炉口部開口
20 反応管
27 フランジ部(炉口部金属部品)
26 炉口シャッタ
28 酸化膜
30 キャップ部(炉口部金属部品)
40 炉口部
100 反応炉

Claims (12)

  1. 反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する工程を有する半導体装置の製造方法であって、
    基板処理前に、反応炉内に基板処理に用いるSiH2Cl2を流し、反応炉内に侵入した酸素含有物質と反応させることにより、炉口部金属部品表面にSiO2膜をコーティング
    するコーティング工程を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
  2. 反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で、反応炉内にSiH2Cl2とNH3とを流して、基板上に窒化シリコン膜を形成する処理を行
    う工程を有する半導体装置の製造方法であって、
    基板処理前に、反応炉内に少なくともSiH2Cl2を流し、反応炉内に侵入した酸素含有物質と反応させることにより、炉口部金属部品表面にSiO2膜をコーティングするコ
    ーティング工程を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
  3. 前記コーティング工程は、基板処理前に複数回繰り返されることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の半導体装置の製造方法。
  4. 反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する工程を有する半導体装置の製造方法であって、
    基板処理前に炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させる酸化膜成長工程を有し、該酸化膜成長工程は、
    製品とはならない基板をボートに装填した状態で反応炉内にロードするロード工程と、
    反応炉内でボートに装填された基板を加熱する加熱工程と、
    ボートに装填された基板を大気雰囲気下で反応炉よりアンロードするアンロード工程と、を有し、
    前記酸化膜は、アンロード工程において、反応炉内に侵入した酸素含有物質と、ボートに装填されて加熱された基板からの輻射熱とにより、炉口部金属部品表面が酸化されることで成長することを特徴とする半導体装置の製造方法。
  5. 反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する工程を有する半導体装置の製造方法であって、
    基板処理前に炉口部金属部品表面に酸化膜を成長させる酸化膜成長工程を有し、該酸化膜成長工程は、
    ボートに基板を装填しないでボートを反応炉内に挿入する工程と、
    ボートを支持し炉口部開口を閉塞する炉ロキャップを炉口部開口より離間させた状態に維持しつつ反応炉内を加熱する工程と、を有し、
    前記酸化膜は、反応炉内を加熱する工程において、反応炉内に侵入した酸素含有物質と、ヒータからの輻射熱とにより、炉口部金属部品表面が酸化されることで成長することを特徴とする半導体装置の製造方法。
  6. 反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する工程を有する半導体装置の製造方法であって、
    基板処理前に、反応炉内に基板処理に用いるガスを流し、反応炉内に侵入した酸素含有物質と反応させることにより、炉口部金属部品表面に酸化膜をコーティングするコーティ ング工程を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
  7. 反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する工程を有する半導体装置の製造方法であって、
    基板処理前に、炉口部金属部品表面に酸化膜をコーティングするコーティング工程を有し、該コーティング工程は、
    製品とはならない基板をボートに装填した状態で、もしくは装填しない状態で、ボートを反応炉内にロードするロード工程と、
    ボートをロードした反応炉内に基板処理に用いるガスを供給するガス供給工程と、
    ボートを反応炉よりアンロードするアンロード工程と、を有し、
    前記酸化膜は、前記ガス供給工程において反応炉内に供給された基板処理に用いるガスと、ロード工程において反応炉内に侵入した酸素含有物質と、が反応することで形成されることを特徴とする半導体装置の製造方法。
  8. 反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する工程を有する半導体装置の製造方法であって、
    基板処理前に、炉口部金属部品表面にSiO 2 膜をコーティングするコーティング工程
    を有し、該コーティング工程は、
    製品とはならない基板をボートに装填した状態で、もしくは装填しない状態で、ボートを反応炉内にロードするロード工程と、
    ボートをロードした反応炉内に基板処理に用いるSiH 2 Cl 2 を供給するガス供給工程と、
    ボートを反応炉よりアンロードするアンロード工程と、を有し、
    前記SiO 2 膜は、前記ガス供給工程において反応炉内に供給されたSiH 2 Cl 2 と、
    ロード工程において反応炉内に侵入した酸素含有物質と、が反応することで形成されることを特徴とする半導体装置の製造方法。
  9. 反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で、反応炉内にSiH 2 Cl 2 とNH 3 とを供給して、基板上に窒化シリコン膜を形成する処理を
    行う工程を有する半導体装置の製造方法であって、
    基板処理前に、炉口部金属部品表面にSiO 2 膜をコーティングするコーティング工程
    を有し、該コーティング工程は、
    製品とはならない基板をボートに装填した状態で、もしくは装填しない状態で、ボートを反応炉内にロードするロード工程と、
    ボートをロードした反応炉内に少なくともSiH 2 Cl 2 を供給するガス供給工程と、
    ボートを反応炉よりアンロードするアンロード工程と、を有し、
    前記SiO 2 膜は、前記ガス供給工程において反応炉内に供給されたSiH 2 Cl 2 と、
    ロード工程において反応炉内に侵入した酸素含有物質と、が反応することで形成されることを特徴とする半導体装置の製造方法。
  10. 前記コーティング工程は、基板処理前に複数回繰り返されることを特徴とする請求項6乃至9の何れかに記載の半導体装置の製造方法。
  11. 反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する基板処理装置であって、
    基板処理前に、反応炉内に基板処理に用いるガスを流し、反応炉内に侵入した酸素含有 物質と反応させることにより、炉口部金属部品表面に酸化膜をコーティングするよう制御する制御手段を有することを特徴とする基板処理装置。
  12. 反応管と、反応管内を加熱するヒータと、ヒータ下方にあり反応管を支持する金属部品を含む炉口部とから構成される反応炉内で、複数枚の基板をボートに装填した状態で処理する基板処理装置であって、
    基板処理前に、反応炉内に基板処理に用いるSiH 2 Cl 2 を流し、反応炉内に侵入した酸素含有物質と反応させることにより、炉口部金属部品表面にSiO 2 膜をコーティング
    するよう制御する制御手段を有することを特徴とする基板処理装置。
JP2003015923A 2002-03-26 2003-01-24 半導体装置の製造方法および基板処理装置 Expired - Lifetime JP4086146B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003015923A JP4086146B2 (ja) 2002-03-26 2003-01-24 半導体装置の製造方法および基板処理装置
US10/375,130 US6790793B2 (en) 2002-03-26 2003-02-28 Method for manufacturing semiconductor device

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002084964 2002-03-26
JP2003015923A JP4086146B2 (ja) 2002-03-26 2003-01-24 半導体装置の製造方法および基板処理装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2004006639A JP2004006639A (ja) 2004-01-08
JP4086146B2 true JP4086146B2 (ja) 2008-05-14

Family

ID=29585947

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2003015923A Expired - Lifetime JP4086146B2 (ja) 2002-03-26 2003-01-24 半導体装置の製造方法および基板処理装置

Country Status (2)

Country Link
US (1) US6790793B2 (ja)
JP (1) JP4086146B2 (ja)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1823404B (zh) * 2003-09-19 2012-08-29 株式会社日立国际电气 半导体装置的制造方法及衬底处理装置
US6869892B1 (en) * 2004-01-30 2005-03-22 Tokyo Electron Limited Method of oxidizing work pieces and oxidation system
JP4609098B2 (ja) * 2004-03-24 2011-01-12 東京エレクトロン株式会社 被処理体の酸化方法、酸化装置及び記憶媒体
JP4455225B2 (ja) * 2004-08-25 2010-04-21 Necエレクトロニクス株式会社 半導体装置の製造方法
JP4225998B2 (ja) * 2004-12-09 2009-02-18 東京エレクトロン株式会社 成膜方法及び成膜装置並びに記憶媒体
US7514374B2 (en) * 2005-06-29 2009-04-07 Oerlikon Trading Ag, Trubbach Method for manufacturing flat substrates
US8216374B2 (en) * 2005-12-22 2012-07-10 Applied Materials, Inc. Gas coupler for substrate processing chamber
JPWO2007111348A1 (ja) * 2006-03-28 2009-08-13 株式会社日立国際電気 基板処理装置
JP5311776B2 (ja) * 2006-10-10 2013-10-09 株式会社日立国際電気 基板処理装置及び半導体装置の製造方法
JP5246843B2 (ja) * 2007-11-07 2013-07-24 株式会社日立国際電気 基板処理装置、ベーキング方法及び半導体装置の製造方法
US8716147B2 (en) * 2007-11-19 2014-05-06 Hitachi Kokusai Electric Inc. Manufacturing method of semiconductor device and substrate processing apparatus
US20090197424A1 (en) * 2008-01-31 2009-08-06 Hitachi Kokusai Electric Inc. Substrate processing apparatus and method for manufacturing semiconductor device
KR101720620B1 (ko) * 2015-04-21 2017-03-28 주식회사 유진테크 기판처리장치 및 챔버 세정방법
JP6023854B1 (ja) * 2015-06-09 2016-11-09 株式会社日立国際電気 半導体装置の製造方法、基板処理装置およびプログラム
CN108780751B (zh) * 2016-03-28 2022-12-16 株式会社国际电气 衬底处理装置、半导体器件的制造方法及记录介质
JP6550029B2 (ja) * 2016-09-28 2019-07-24 株式会社Kokusai Electric 基板処理装置、ノズル基部および半導体装置の製造方法
JP6477844B1 (ja) * 2017-11-29 2019-03-06 株式会社Sumco エピタキシャルウェーハの製造方法及び気相成長装置の管理方法
WO2020188743A1 (ja) * 2019-03-19 2020-09-24 株式会社Kokusai Electric 半導体装置の製造方法、基板処理装置および記録媒体

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6323139B1 (en) * 1995-12-04 2001-11-27 Micron Technology, Inc. Semiconductor processing methods of forming photoresist over silicon nitride materials
US6468903B2 (en) * 2000-11-15 2002-10-22 Asm International N.V. Pre-treatment of reactor parts for chemical vapor deposition reactors
US6863926B2 (en) * 2002-01-15 2005-03-08 David Mark Lynn Corrosive-resistant coating over aluminum substrates for use in plasma deposition and etch environments

Also Published As

Publication number Publication date
JP2004006639A (ja) 2004-01-08
US6790793B2 (en) 2004-09-14
US20030224615A1 (en) 2003-12-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4086146B2 (ja) 半導体装置の製造方法および基板処理装置
JP6538582B2 (ja) 基板処理装置、半導体装置の製造方法およびプログラム
US6844273B2 (en) Precleaning method of precleaning a silicon nitride film forming system
JP4733738B2 (ja) 半導体装置の製造方法および基板処理装置
JP4961381B2 (ja) 基板処理装置、基板処理方法及び半導体装置の製造方法
KR101174953B1 (ko) 반도체 처리용 성막 장치 및 그 사용 방법과, 컴퓨터로 판독 가능한 매체
TW201225159A (en) Method of manufacturing semiconductor device and substrate processing apparatus
TW200933730A (en) Method of manufacturing semiconductor device and substrate processing apparatus
US11814725B2 (en) Method of cleaning, method of manufacturing semiconductor device, substrate processing apparatus, and recording medium
JP6994483B2 (ja) 半導体装置の製造方法、プログラム、及び基板処理装置
US20090061651A1 (en) Substrate processing apparatus and method for manufacturing semiconductor device
US11515152B2 (en) Method of manufacturing semiconductor device, substrate processing apparatus, and method of processing substrate
JP2011058031A (ja) 半導体装置の製造方法及び基板処理装置
KR102072531B1 (ko) 처리 방법, 반도체 장치의 제조 방법, 기판 처리 장치 및 프로그램
US20230294145A1 (en) Gas cleaning method, method of processing substrate, method of manufacturing semiconductor device, recording medium, and substrate processing apparatus
JP4563113B2 (ja) シリコン酸化膜の形成方法、半導体デバイスの製造方法および基板処理装置
US11728159B2 (en) Method of manufacturing semiconductor device, surface treatment method, substrate processing apparatus, and recording medium
TW202333870A (zh) 清潔方法、半導體裝置之製造方法、基板處理裝置及程式
US20020020433A1 (en) Oxidation apparatus and method of cleaning the same
JP4131677B2 (ja) 半導体デバイスの製造方法及び基板処理装置
US20200095678A1 (en) Method of cleaning, method of manufacturing semiconductor device, substrate processing apparatus, and recording medium
JP3667535B2 (ja) 成膜方法
JP2013058561A (ja) 基板処理装置および基板処理方法
JP2004095940A (ja) 半導体装置の製造方法
JP2714576B2 (ja) 熱処理装置

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20050928

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20070827

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20070830

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20071029

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20071211

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20071226

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20080213

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20080213

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110228

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4086146

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120229

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120229

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130228

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130228

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140228

Year of fee payment: 6

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

EXPY Cancellation because of completion of term