JP4583749B2 - 感圧性接着シート - Google Patents
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Description
本発明は、このような事情に照らし、ディスプレーに透明保護板を貼り付けるための感圧性接着シートとして、視認性にすぐれるとともに、透明性、リワーク性および加工性にすぐれる感圧性接着シートを提供することを目的としている。
これに対して、本発明者らの前記知見のように、極性基含有モノマーを使用しないで、カップリング剤を使用し、このカップリング剤を介して、極性基を有する充填材としての層状珪酸塩鉱物と重合体とを相互作用させると、接着剤層の凝集力を大きく向上でき、この場合、接着力の上昇を抑えれるものであることがわかった。
すなわち、本発明は、ディスプレイに透明保護板を貼り付けるための感圧性接着シートにおいて、接着剤層の構成成分として、(a)アルキル基の炭素数が4〜14個の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とし、極性基含有モノマーであるカルボキシル基含有モノマーを含まないビニル系モノマーの(共)重合体、(b)極性基を有する充填材として結晶構造中に交換性陽イオンを有する層状珪酸塩鉱物を親油化処理した充填材、(c)カップリング剤および(d)架橋剤を含有してなり、接着剤層の屈折率が1.4〜1.6で、全光線透過率が85%以上、ヘイズ値が5以下、ガラス板に対する接着力が1N/20mm幅以下であることを特徴とする感圧性接着シートに係るものである。
なお、この明細書において、接着剤層のガラス板に対する接着力は、剥離速度300mm/分で、180°引き剥がし時の接着力を示したものである。
上記の(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、プチル基、オクチル基、イソオクチル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基などのアルキル基を有するアクリル酸またはメタクリル酸のアルキルエステルが挙げられる。
これらのモノマーのほか、モノマー全体の30重量%以下の割合で、共重合可能な他のモノマー、たとえば、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルのアルキル基の一部をヒドロキシル基やアミノ基で置換したモノマー、酢酸ビニル、スチレンやその誘導体、(メタ)アクリロニトリル、(メタ)アクリルアミドなどを用いてもよい。
層状珪酸塩鉱物には、モンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイトなどのスメクタイト系粘土鉱物、フッ素四ケイ素雲母などのマイカ系粘土鉱物が挙げられ、1種または2種以上を併用することができる。とくに好適には、平均最大長が1μm以下であるスメクタイト系粘土鉱物が用いられる。
平均最大長は1μm以下、好ましくは0.7μm以下、さらに好ましくは0.5μm以下である。平均最大長が1μmを超えると、可視光の波長より粒径が大きくなるため、得られる感圧性接着シートの透明性が低下する傾向がある。
上記の交換性陽イオンとは、層状珪酸塩鉱物の結晶層の表面に存在するナトリウムやカルシウムなどの金属イオンのことである。これらのイオンは親水性であるため、親油性のモノマーは層状珪酸塩鉱物の層間に侵入することができず、良好な分散物を得ることが難しい。モノマーを層間に侵入させるためには、交換性陽イオンを親油性のカチオン性界面活性剤などでイオン交換することが必要である。
4級アンモニウム塩には、たとえば、ラウリルトリメチルアンモニウム塩、ステアリルトリメチルアンモニウム塩、トリオクチルアンモニウム塩、ジステアリルジメチルアンモニウム塩、ジステアリルジベンジルアンモニウム塩などや、フメチルジエチルプロピレンオキサイド骨格を有するアンモニウム塩などが挙げられる。
4級スルホニウム塩には、たとえば、ドデシルトリフェニルホスホニュウム塩、メチルトリフェニルホスホニュウム塩、ラウリルトリメチルホスホニュウム塩、ステアリルトリメチルホスホニュウム塩、ジステアリルシジメチルホスホニュウム塩、ジステアリルベンジルホスホニュウム塩などが挙げられる。
上記の無機質と化学結合する反応基としては、メトキシ基、エトキシ基、シラノール基などがあり、また有機材料と化学結合する反応基としては、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、メルカプト基などがある。
このようなカップリング剤の使用量は、(A)成分のビニル系モノマー100重量部、つまりその(共)重合体100重量部に対し、0.05〜20重量部、好ましくは0.1〜10重量部、さらに好ましくは0.5〜5重量部とするのがよい。0.05重量部未満では効果がなく、20重量部を超えるとシートが脆くなる傾向がある。
この範囲内で、2官能の場合は多く、3官能やそれ以上の官能基数の場合は少なくすることができるが、0.02重量部より少ないと架橋剤としての効果がなく、5重量部より多いと脆くなり、いずれも加工性が低下する。
つぎに、この分散物に、さらに(d)成分の架橋剤である多官能(メタ)アクリレートを混合し、光重合用組成物を調製する。この組成物には、光重合性を損なわない限り、老化防止剤などの公知の各種の添加剤を、加えてもよい。
このような紫外線の照射後、必要により、臭気低減などを目的として、乾燥工程を設けることもできる。乾燥方法および条件は任意であるが、たとえば、熱風式乾燥炉を用いて約100〜140℃で10〜180秒程度乾燥すればよい。
接着剤層の好適な全光線透過率は90%以上、とくに好適な全光線透過率は95%以上であり、また好適なヘイズ値は3以下、とくに好適なヘイズ値は1以下である。さらに、ガラス板に対する好適な接着力は0.1〜0.7N/20mm幅である。
この場合、架橋剤として、前記した多官能(メタ)アクリレートを使用する代わりに、加熱重合処理後に、外部架橋剤であるポリイソシアネート化合物などの多官能性化合物を添加して、架橋処理するようにしてもよい。
本発明の用途目的では、通常、100μm以上のシート厚さが要求される場合が多い。前記した光重合法によると、一度でこのような厚手塗工が可能である。このため、本発明の用途目的には、光重合法がとくに好ましく採用される。
このプレミックスを、超音波ホモジナイザー(Nissei社製の「US−600T」)にて、スメクタイトの粒が見えなくなるまで分散させ、コーティング可能な組成物としたのち、これに架橋剤としてトリメチロールプロパントリアクリレート(日本化薬社製の「TMPTA」)0.2部を、混合した。
その後、離型処理フィルムのカバーを剥がして、130℃で180秒間、加熱乾燥を行い、厚さが300μmの光重合物からなる感圧性接着シートを得た。
2−エチルヘキシルアクリレート100部を、2−エチルヘキシルアクリレート90部および極性基含有モノマーであるアクリル酸10部に変更し、かつカップリング剤(γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン)1.0部を配合しなかった以外は、実施例1と同様にして、感圧性接着シートを得た。
カップリング剤(γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン)1.0部を配合しなかった以外は、実施例1と同様にして、感圧性接着シートを得た。
極性基を有する充填材(親油化処理を行ったスメクタイト)4部を配合しなかった以外は、実施例1と同様にして、感圧性接着シートを得た。
極性基を有する充填材(親油化処理を行ったスメクタイト)4部に代えて、極性基のない充填材として、日本アエロジル社製の「アエロジルR972」を4部配合した以外は、実施例1と同様にして、感圧性接着シートを得た。
極性基を有する充填材(親油化処理を行ったスメクタイト)4部に代えて、極性基のない充填材として、酸化チタンを4部配合した以外は、実施例1と同様にして、感圧性接着シートを得た。
極性基を有する充填材(親油化処理を行ったスメクタイト)4部に代えて、極性基のない充填材として、酸化チタンを10部配合するようにした以外は、実施例1と同様にして、感圧性接着シートを得た。
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
AA:アクリル酸
Irg651:チバガイギーコーポレーション製の「イルガキュアー651」
TMPTA:日本化薬社製の「TMPTA」
KBM503:信越シリコーン社製の「KBM−503」
ルーセンタイトSPN:コープケミカル社製の「ルーセンタイトSPN」
アエロジル:日本アエロジル社製の「アエロジルR972」
アッペ式屈折計を用いて、感圧性接着シートの屈折率を測定した。
フィルム濁度計(日本電色工業社製の「NDM−20D」)を用いて、感圧性接着シートの全光線透過率を測定した。
フィルム濁度計(日本電色工業社製の「NDM−20D」)を用いて、感圧性接着シートのヘイズ値を測定した。
JIS C2107の接着力試験(180度引き剥がし法)に準じて、接着力の測定を行った。ただし、圧着は手動式の物を使用し、試験板はソーダガラスを使用した。試験片は幅20mmとした。その他の条件は、上記の接着力試験と同様とした。
凝集力の目安として、破断強度の測定を行った。
JIS C2107の引張り強さおよび伸び試験に準じて、測定した。ただし、試験片は、感圧性接着シートを50mm角に切り出し、塗工の幅方向に丸めた物を用いた。また、つかみの間隔を10mmにし、引張り速度は50mm/分にし、試験片破断時の最大荷重を測定した。その他の条件は、上記の引張り強さおよび伸び試験と同様とした。
JIS K7113などに使用する2号ダンベルにて、感圧性接着シートを打ち抜き、外観を目視にてチェックし、以下の判断基準で評価した。
○:外観良好(ダンベルの型に沿って打ち抜かれており、かつ打ち抜かれた際、エッ ジ部に接着剤ダマが発生していない)
×:外観不良(打ち抜かれた際、ダンベルの型に沿って打ち抜かれておらず、もしく は打ち抜かれても接着剤が切れたり、クラックが入ってたり、エッジ部に接着剤 ダマが発生している)
┌──────────┬───────────────────┐
│ │ 実施例 │
│ ├───┬───┬───┬───┬───┤
│ │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │
├──────────┼───┼───┼───┼───┼───┤
│2EHA │100│100│100│100│100│
│ │ │ │ │ │ │
│AA │ − │ − │ − │ − │ − │
│ │ │ │ │ │ │
│Irg651 │0.1│0.1│0.1│0.1│0.1│
│ │ │ │ │ │ │
│TMPA │0.2│0.2│0.2│0.2│0.2│
│ │ │ │ │ │ │
│KBM503 │1.0│1.0│1.0│1.5│2.0│
│ │ │ │ │ │ │
│ルーセンタイトSPN│ 4 │ 10│ 15│ 4 │ 4 │
│ │ │ │ │ │ │
│アエロジル │ − │ − │ − │ − │ − │
│ │ │ │ │ │ │
│酸化チタン │ − │ − │ − │ − │ − │
├──────────┼───┼───┼───┼───┼───┤
│屈折率 │1.4│1.4│1.4│1.4│1.4│
│ │ │ │ │ │ │
│全光線透過率(%) │ 90│ 90│ 90│ 90│ 90│
│ │ │ │ │ │ │
│ヘイズ値 │0.7│0.7│0.7│0.7│0.7│
│ │ │ │ │ │ │
│接着力(N/20mm幅)│0.5│0.4│0.4│0.6│0.6│
├──────────┼───┼───┼───┼───┼───┤
│破断強度(N/cm2 )│ 40│ 50│ 55│ 45│ 50│
│ │ │ │ │ │ │
│加工性 │ ○ │ ○ │ ○ │ ○ │ ○ │
└──────────┴───┴───┴───┴───┴───┘
┌──────────┬───────────────────────┐
│ │ 比較例 │
│ ├───┬───┬───┬───┬───┬───┤
│ │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │
├──────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│2EHA │ 90│100│100│100│100│100│
│ │ │ │ │ │ │ │
│AA │ 10│ − │ − │ − │ − │ − │
│ │ │ │ │ │ │ │
│Irg651 │0.1│0.1│0.1│0.1│0.1│0.1│
│ │ │ │ │ │ │ │
│TMPTA │0.2│0.2│0.2│0.2│0.2│0.2│
│ │ │ │ │ │ │ │
│KBM503 │ − │ − │1.0│1.0│1.0│1.0│
│ │ │ │ │ │ │ │
│ルーセンタイトSPN│ 4 │ 4 │ − │ − │ − │ − │
│ │ │ │ │ │ │ │
│アエロジル │ − │ − │ − │ 4 │ − │ − │
│ │ │ │ │ │ │ │
│酸化チタン │ − │ − │ − │ − │ 4 │ 10│
├──────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│屈折率 │1.4│1.4│1.4│1.4│1.4│1.4│
│ │ │ │ │ │ │ │
│全光線透過率(%) │ 90│ 90│ 90│ 90│ 85│ 60│
│ │ │ │ │ │ │ │
│ヘイズ値 │0.7│0.7│0.7│0.7│1.2│ 10│
│ │ │ │ │ │ │ │
│接着力(N/20mm幅)│ 10│0.4│0.6│0.4│0.5│0.4│
├──────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│破断強度(N/cm2 )│ 50│ 25│ 10│ 25│ 20│ 30│
│ │ │ │ │ │ │ │
│加工性 │ ○ │ × │ × │ × │ × │ ○ │
└──────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Claims (4)
- ディスプレイに透明保護板を貼り付けるための感圧性接着シートにおいて、接着剤層の構成成分として、(a)アルキル基の炭素数が4〜14個の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とし、極性基含有モノマーであるカルボキシル基含有モノマーを含まないビニル系モノマーの(共)重合体、(b)極性基を有する充填材として結晶構造中に交換性陽イオンを有する層状珪酸塩鉱物を親油化処理した充填材、(c)カップリング剤および(d)架橋剤を含有し、接着剤層の屈折率が1.4〜1.6で、全光線透過率が85%以上、ヘイズ値が5以下、ガラス板に対する接着力が1N/20mm幅以下であることを特徴とする感圧性接着シート。
- (b)成分の極性基を有する充填材は、平均最大長が1μm以下である請求項1に記載の感圧性接着シート。
- (b)成分の極性基を有する充填材は、(a)成分の(共)重合体100重量部に対して、2〜25重量部である請求項1または2に記載の感圧性接着シート。
- 接着剤層の形成にあたり、(A)アルキル基の炭素数が4〜14個の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とし、極性基含有モノマーであるカルボキシル基含有モノマーを含まないビニル系モノマーを、(b)極性基を有する充填材として結晶構造中に交換性陽イオンを有する層状珪酸塩鉱物を親油化処理した充填材、(c)カップリング剤および(d)架橋剤である多官能(メタ)アクリレートの存在下、(E)光重合開始剤を用いて光重合させることにより、請求項1〜3のいずれかに記載の感圧性接着シートを得ることを特徴とする感圧性接着シートの製造方法。
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