JP4575672B2 - コーティング剤およびそれを塗工してなる塗工物 - Google Patents
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Description
で示されるシリル基を有する単量体単位を含有するビニルエステル系重合体をけん化することによって得られるビニルアルコール系重合体であって、下記式(I)、(II)、(III)および(IV)を満足し、かつ4%水溶液にした時のpHが4〜8であることを特徴とするビニルアルコール系重合体を含有することを特徴とするコーティング剤を提供することによって解決される。
20<P×S<370 ・・・(I)
200<P≦1900 ・・・(II)
0.9<Y<1.4 ・・・(III)
0.1/100≦(A−B)/(B)≦50/100 ・・・(IV)
P:ビニルアルコール系重合体の粘度平均重合度
S:一般式(1)で示されるシリル基を有する単量体単位の含有量(モル%)
Y:ビニルアルコール系重合体中の1,2−グリコール結合量(モル%)
A:ビニルアルコール系重合体を灰化した後、ICP発光分析により求められるケイ素原子の含有量(ppm)
B:ビニルアルコール系重合体を水酸化ナトリウムを含有するメタノールで洗浄し、次いでメタノールによるソックスレー抽出により洗浄し、乾燥したのち灰化し、ICP発光分析により求められるケイ素原子の含有量(ppm)
または下記の一般式(3)
で示される単量体であることが好適である。
で示されるシリル基を有する単量体単位を含有するビニルエステル系重合体をけん化することによって得られるビニルアルコール系重合体であって、下記式(I)、(II)および(III)を満足することが必要である。
20<P×S<370 ・・・(I)
200<P<2740Y2−3880Y+3240 ・・・(II)
0.9<Y<1.4 ・・・(III)
P:ビニルアルコール系重合体の粘度平均重合度
S:一般式(1)で示されるシリル基を有する単量体単位の含有量(モル%)
Y:ビニルアルコール系重合体中の1,2−グリコール結合量(モル%)
P=([η]×1000/8.29)(1/0.62)
1,2−グリコール結合含有量(モル%)=100×β/α
0.1/100≦(A−B)/(B)≦50/100 ・・・(IV)
A:ビニルアルコール系重合体を灰化した後、ICP発光分析により求められるケイ素原子の含有量(ppm)
B:ビニルアルコール系重合体を水酸化ナトリウムを含有するメタノールで洗浄し、次いでメタノールによるソックスレー抽出により洗浄し、乾燥したのち灰化し、ICP発光分析により求められるケイ素原子の含有量(ppm)
または下記の一般式(3)
で示される化合物を挙げることができる。
オーバーコート層の塗工量は、感熱記録装置のサーマルヘッドから感熱記録材の感熱発色層への熱伝導が阻害されない程度で適宜選択されるが、通常1〜10g/m2、好ましくは2〜7g/m2である。
下記の方法によりPVAを製造し、そのけん化度、シリル基を有する単量体単位の含有量、重量平均重合度、およびケイ素原子の含有量を求めた。また、以下の評価方法にしたがって、皮膜の性能および塗工物の性能を評価した。
PVAの分析は、特に断らない限りJIS−K6726に記載の方法にしたがって行った。また、PVAに含まれるシリル基を有する単量体単位の量および1,2−グリコール結合の量は、前述した方法にしたがって、500MHzのプロトンNMR測定装置(JEOL GX−500)を用いて求めた。
PVAに含まれるケイ素原子の含有量は、前述した方法にしたがって、ジャーレルアッシュ社製ICP発光分析装置IRIS APを用いて求めた。
4%PVA水溶液を調製してこれを20℃で流延し、厚み40μmの皮膜を得た。得られた皮膜を120℃で10分間熱処理した後、縦10cm、横10cmの大きさに切り出し、試験片を作製した。この試験片を20℃の蒸留水に30分間浸漬した後、取り出し(回収し)、表面に付着した水分をガーゼで拭き取り、水膨潤時の重量を測定した。水膨潤時の重量を測定した試験片を105℃で16時間乾燥した後、乾燥時の重量を測定した。ここで水膨潤時の重量を乾燥時の重量で除した値を求めてこれを膨潤度(倍)とし、以下の基準にしたがって判定した。
◎:3.0倍未満。
○:3.0倍以上5.0倍未満。
△:5.0倍以上7.0倍未満。
×:7.0倍以上であるか、または浸漬した試験片を回収することができない。
4%のPVA水溶液を調製し、PVA/コロイダルシリカの固形分基準の重量比が100/10となるように、コロイダルシリカ(日産化学工業製:スノーテックスST−O)の20%水分散液を加えた後、20℃で流延して厚み40μmの皮膜を得た。得られた皮膜を120℃で10分間熱処理した後、縦10cm、横10cmの大きさに切り出し、試験片を作製した。この試験片を20℃の蒸留水に24時間浸漬した後、取り出し(回収し)、表面に付着した水分をガーゼで拭き取り、水膨潤時の重量を測定した。水膨潤時の重量を測定した試験片を105℃で16時間乾燥した後、乾燥時の重量を測定した。ここで水膨潤時の重量を乾燥時の重量で除した値を求めてこれを膨潤度(倍)とし、以下の基準にしたがって判定した。
◎:3.0倍未満。
○:3.0倍以上4.0倍未満。
△:4.0倍以上5.0倍未満。
×:5.0倍以上であるか、または浸漬した試験片を回収することができない。
シリカ(水沢化学工業製:ミズカシルP78D)およびシリカの重量に対し0.2%の分散剤(東亞合成化学工業製:アロンT40)をホモミキサーにて水に分散し、シリカの20%水分散液を調製した。このシリカ水分散液に、シリカ/PVAの固形分基準の重量比が100/25となるように、10%に調整したPVA水溶液を添加し、シリカ分散PVA水溶液を得た。
◎:200cm/sec以上。
○:180cm/sec以上200cm/sec未満。
△:160cm/sec以上180cm/sec未満。
×:160cm/sec未満。
攪拌機、温度センサー、滴下漏斗および還流冷却管を備え付けた6Lセパラブルフラスコに、酢酸ビニル2100部、メタノール771部、ビニルトリメトキシシランを0.5重量%含有するメタノール溶液629部を仕込み、攪拌下に系内を窒素置換した後、内温を45℃まで上げた。この系に2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)を0.42部含有するメタノール20部を添加して重合反応を開始した。重合開始時点よりビニルトリメトキシシランを0.5重量%含有するメタノール24部、および2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)を0.13重量%含有するメタノール430部をそれぞれ系内に添加しながら3時間重合反応を行い、その時点で重合反応を停止した。重合反応を停止した時点における系内の固形分濃度は14.9%であった。次いで、系内にメタノール蒸気を導入することで未反応の酢酸ビニル単量体を追い出し、35%のビニルエステル系重合体を含むメタノール溶液を得た。
酢酸ビニルおよびメタノールの仕込み量、シリル基を有する単量体の種類およびその仕込み量、重合開始剤の使用量、重合反応の条件、けん化反応の条件等を表1に示すように変化させた以外はPVA1と同様の方法により各種のPVA(PVA2〜4)を合成した。得られたPVAについて分析した結果を表2に示す。
攪拌機、温度センサー、滴下漏斗および還流冷却管を備え付けた5Lセパラブルフラスコに酢酸ビニル2000部、ビニルトリメトキシシラン3.8部、メタノール667部、蒸留水2000部、乳化剤(三洋化成製:ノニポール400)80部、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート(三菱瓦斯化学製:スーパーライトC)13.4部、硫酸鉄七水塩0.534部を仕込み、攪拌下に系内を窒素置換した後、内温を5℃にした。2−メルカプトエタノール4.4部を水/メタノール=3/1(重量比)の混合溶媒1000部に溶解させて2−メルカプトエタノール溶液を調製し、そのうちの30部を5Lセパラブルフラスコに加えた。次いで、0.5%過酸化水素水溶液、先に調製した2−メルカプトエタノール溶液、およびビニルトリメトキシシランを1重量%含有するメタノール溶液を5Lセパラブルフラスコに逐次添加し、重合反応を開始した。5時間経過後、反応系を開放し、多量のメタノール中へ重合液を加えて重合反応を停止した。なお、5時間の重合反応の間に添加した0.5%過酸化水素水溶液の合計の添加量は72ml、2−メルカプトエタノール溶液の合計の逐次添加量は141ml、ビニルトリメトキシシラン溶液の合計の逐次添加量は39mlであり、固形分濃度は22.3%であった。
ビニルエステル系重合体に対して、ビニルエステル系重合体の酢酸ビニル単位に対する水酸化ナトリウムのモル比が0.01となるように、水酸化ナトリウムを10重量%含有するメタノール溶液を添加してけん化反応を行った以外は、PVA1と同様の方法によりPVA6を合成した。得られたPVAについて分析した結果を表2に示す。
ビニルエステル系重合体に対して、ビニルエステル系重合体の酢酸ビニル単位に対する水酸化ナトリウムのモル比が0.01となるように、水酸化ナトリウムを10重量%含有するメタノール溶液を添加してけん化反応を行った以外は、PVA3と同様の方法によりPVA7を合成した。得られたPVAについて分析した結果を表2に示す。
メタノールによる洗浄の操作を省略した以外はPVA1と同様の方法によりPVA8を合成した。得られたPVAについて分析した結果を表2に示す。
けん化反応で得られたPVAを酢酸メチルで中和する前に、メタノールによる洗浄の操作を5回実施した以外はPVA1と同様の方法によりPVA9を合成した。得られたPVAの分析値を表2に示す。
酢酸メチルの代わりに、けん化反応に用いた水酸化ナトリウムの5倍のモル数の酢酸を用いて中和を行い、さらにメタノールによる洗浄(浴比6倍)を室温で1時間行った以外はPVA1と同様の方法によりPVA10を合成した。得られたPVAの分析値を表2に示す。
酢酸メチルによる中和を行わず、さらにメタノールによる洗浄(浴比6倍)を室温で1時間実施した以外はPVA1と同様の方法によりPVA11を合成した。得られたPVAの分析値を表2に示す。
酢酸ビニルおよびメタノールの仕込み量、シリル基を有する単量体の使用の有無およびその仕込み量、共重合成分の使用の有無、重合開始剤の使用量、重合反応の条件、けん化反応の条件等を表3に示すように変化させた以外はPVA1と同様の方法により、各種のPVA(PVA12〜19)を合成した。
ビニルエステル系重合体に対して、ビニルエステル系重合体の酢酸ビニル単位に対する水酸化ナトリウムのモル比が0.01となるように、水酸化ナトリウムを10重量%含有するメタノール溶液を添加してけん化反応を行った以外は、PVA12と同様の方法によりPVA20を合成した。得られたPVAについて分析した結果を表4に示す。
ビニルエステル系重合体に対して、ビニルエステル系重合体の酢酸ビニル単位に対する水酸化ナトリウムのモル比が0.01となるように、水酸化ナトリウムを10重量%含有するメタノール溶液を添加してけん化反応を行った以外は、PVA14と同様の方法によりPVA21を合成した。得られたPVAについて分析した結果を表4に示す。
PVA1〜PVA11について、皮膜の耐水性、無機物を含有する皮膜の耐水性、およびPVAと無機物とのバインダー力を評価した。その結果を表5に示す。
PVA12〜PVA21について、皮膜の耐水性、無機物を含有する皮膜の耐水性、およびPVAと無機物とのバインダー力を評価した。その結果を表5に示す。
下記の方法により、インクジェット記録紙を製造し、そのインク受理層の皮膜強度、ならびにインクジェットプリンターを用いて該記録材に印刷を行ったときの印刷斑と耐水性を評価した。
PVA1の10%水溶液を調製した。また、シリカ(グレース製:サイロイドP409)をホモミキサーにて水に分散し、シリカの20%水分散液を調製した。このシリカ水分散液に、シリカ/PVA/カチオンポリマーの固形分基準の重量比が100/25/3となるように、濃度10%のPVA1水溶液およびカチオンポリマー(住友化学製:スミレーズレジン1001)を添加し、必要量の水を添加して固形分濃度14%のインク受理層用塗工液を得た。次いで、調製したインク受理層用の塗工液を原紙(坪量:60g/m2の上質紙)の表面に、ワイヤバーコーターを用いて固形分換算で11g/m2の割合で塗工した後、100℃の熱風乾燥機で3分間乾燥してインクジェット記録紙を得た。
得られたインクジェット記録紙について、IGT印刷適性試験機(熊谷理機工業(株)製)を用い、JIS P8129に準拠して皮膜強度の測定を行った。すなわち、印圧25kg/cm2にて測定を行い、インクジェット記録紙の表面の紙むけが起こった時点の印刷速度(cm/sec)を以って表面強度とし、以下の基準にしたがってインク受理層の皮膜強度を評価した。なお、IGT印刷適性試験機を用いて測定を行うにあたり、IGTピックオイルM(大日本インキ化学工業製)を用い、スプリング駆動Bの機構を採用した。
◎:260cm/sec以上。
○:220cm/sec以上260cm/sec未満。
△:180cm/sec以上220cm/sec未満。
×:180cm/sec未満。
インクジェット記録紙に、インクジェットプリンター(EPSON製:PM−3300C)を用いてブラックインクのハーフトーンベタ印刷を行い、印刷斑を以下の基準にしたがって目視判定した。
◎:印刷斑が全く観察されず、良好な画像が得られた。
○:印刷斑がごく僅かに観察されたが、画像に大きな影響はなかった。
△:印刷斑が部分的に発生し、画像の品質が損なわれた。
×:印刷斑が全体に発生し、著しく画像の品質が損なわれた。
インクジェット記録紙に、インクジェットプリンター(EPSON製:PM−3300C)を用いてブラックインクのベタ印刷を行った。該ベタ印刷の境界部分にシリンジを用いて水を1mL滴下し、24時間放置した後、印刷の滲みの程度を以下の基準にしたがって目視判定した。
◎:滲みが全く観察されない。
○:滲みがごく僅かに観察された。
△:滲みが部分的に観察された。
×:滲みが全体的に観察された。
参考例5において用いたシリル基を有するPVAに代えて、表6に示したシリル基を有するPVAを用い、PVAとシリカとの配合比を変更したこと以外は、参考例5と同様にしてインクジェット記録紙を製造し、そのインク受理層の皮膜強度を評価し、インクジェットプリンターを用いて当該記録材に印刷を行ったときの印刷斑と耐水性を評価した。その結果を表6に併せて示す。
参考例5において用いたシリル基を有するPVAに代えて、表6に示したPVAを用い、PVAとシリカとの配合比を変更したこと以外は、参考例5と同様にしてインクジェット記録紙を製造し、そのインク受理層の皮膜強度を評価し、インクジェットプリンターを用いて該記録材に印刷を行ったときの印刷斑と耐水性を評価した。その結果を表6に併せて示す。
下記の方法により、感熱記録紙を製造し、その耐水性および耐可塑剤性を評価した。
(1)感熱染料、顕色剤および顔料の水性分散液の調製
[感熱染料の水性分散液Aの組成]
ロイコ染料(山本化成製、商品名:OBD−2) 20%
濃度10%のPVA(クラレ製:PVA203)水溶液 20%
水 60%
[顕色剤の水性分散液Bの組成]
顕色剤(日本曹達製:D−8) 20%
濃度10%のPVA(クラレ製:PVA203)水溶液 20%
水 60%
[顔料の水性分散液Cの組成]
ステアリン酸アミド 10%
焼成カオリン 20%
濃度5%のPVA(クラレ製:PVA205)水溶液 30%
水 40%
上記の水性分散液Aを2部、水性分散液Bを4部、水性分散液Cを2部およびPVA3の10%水溶液を2部混合して攪拌した後、必要量の水を加えて固形分濃度21%の感熱発色層用の塗工液を調製した。
エチレングリコール−プロピレングリコール共重合体(日本油脂株式会社製:プロノン104)0.2部、シリカ(塩野義製薬社製:カープレックスCS−5)50部に水72.5部を加えて十分に分散させながら、PVA1の12%水溶液690部をゆっくり室温で加えた後、さらにステアリン酸亜鉛分散液(中京油脂株式会社製、ハイドリンZ730;固形分濃度30%)を7.5部加えて、PVA1のシリカ分散水溶液を作成した。
得られたPVA1のシリカ分散水溶液を攪拌しながら、このシリカ分散水溶液に乳酸チタンの10%水溶液30部をゆっくり室温で加え、必要量の水を加えて固形分濃度15%の感熱オーバーコート層用塗工液を調製した。
原紙(坪量:52g/m2の上質紙)の表面に、上記(2)で調製した感熱発色層用の塗工液を、ワイヤバーコーターを用いて固形分換算で6g/m2塗工し、50℃で5分間乾燥した。得られた塗工紙をスーパーカレンダー(線圧:30kg/cm)にて表面処理し、その塗工紙表面に上記(3)で調製した感熱オーバーコート層用塗工液を、ワイヤバーコーターを用いて固形分換算で3g/m2塗工した後、50℃で10分間乾燥した。さらに該塗工紙をスーパーカレンダー(線圧:30kg/cm)にて表面処理して感熱記録紙を製造した。
印字された感熱記録紙を30℃蒸留水中に24時間浸漬し、以下の方法によりその記録濃度およびウエットラブの評価を行った。
蒸留水浸漬前および蒸留水浸漬後において、それぞれ印字部分の発色濃度をマクベス濃度計(マクベス社製、型式:RD−514)を用いて測定した。蒸留水浸漬前における印字部分の発色濃度に対し、蒸留水浸漬後における印字部分の発色濃度の低下が少ないほど感熱記録紙の耐水性が優秀であるとして、最も耐水性が優秀な場合を5、最も耐水性が劣る場合を1とする5段階評価を行った。
蒸留水浸漬後において、印字された部分の表面を指先で摩擦し、感熱記録紙の塗工層の溶出状態を観察した。感熱記録紙の塗工層の溶出が少ないほど感熱記録紙の耐水性が優秀であるとして、最も耐水性が優秀な場合を5、最も耐水性が劣る場合を1とする5段階評価を行った。
印字された感熱記録紙に軟質ポリ塩化ビニルフィルムを重ね合わせ、30℃、300g/m2の荷重下で24時間両者を接触させた。その接触前後において、それぞれ印字部分の発色濃度をマクベス濃度計(マクベス社製、型式:RD−514)を用いて測定した。両者を接触させる前における印字部分の発色濃度に対し、接触後における印字部分の発色濃度の低下が少ないほど感熱記録紙の耐可塑剤性が優秀であるとして、最も耐可塑剤性が優秀な場合を5、最も耐可塑剤性が劣る場合を1とする5段階評価を行った。
参考例11においてオーバーコート層に用いたシリル基を有するPVAに代えて、表7に示したシリル基を有するPVAを用いたこと以外は、参考例11と同様にして感熱記録紙を製造し、その耐水性および耐可塑剤性を評価した。その結果を表7に併せて示す。
参考例11においてオーバーコート層に用いたシリル基を有するPVAに代えて、表7に示したPVAを用いたこと以外は、参考例11と同様にして感熱記録紙を製造し、その耐水性および耐可塑剤性を評価した。その結果を表7に併せて示す。
Claims (5)
- 下記の一般式(1)
で示されるシリル基を有する単量体単位を含有するビニルエステル系重合体をけん化することによって得られるビニルアルコール系重合体であって、下記式(I)、(II)、(III)および(IV)を満足し、かつ4%水溶液にした時のpHが4〜8であることを特徴とするビニルアルコール系重合体を含有することを特徴とするコーティング剤。
20<P×S<370 ・・・(I)
200<P≦1900 ・・・(II)
0.9<Y<1.4 ・・・(III)
0.1/100≦(A−B)/(B)≦50/100 ・・・(IV)
P:ビニルアルコール系重合体の粘度平均重合度
S:一般式(1)で示されるシリル基を有する単量体単位の含有量(モル%)
Y:ビニルアルコール系重合体中の1,2−グリコール結合量(モル%)
A:ビニルアルコール系重合体を灰化した後、ICP発光分析により求められるケイ素原子の含有量(ppm)
B:ビニルアルコール系重合体を水酸化ナトリウムを含有するメタノールで洗浄し、次いでメタノールによるソックスレー抽出により洗浄し、乾燥したのち灰化し、ICP発光分析により求められるケイ素原子の含有量(ppm) - シリル基を有する単量体が下記の一般式(2)
または下記の一般式(3)
で示される単量体であることを特徴とする請求項1記載のコーティング剤。 - 請求項1または2記載のコーティング剤を基材に塗工してなる塗工物。
- 請求項1または2記載のコーティング剤を基材に塗工してなるインクジェット記録材。
- 請求項1または2記載のコーティング剤を基材に塗工してなる感熱記録材。
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