JP4573098B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
5V級正極活物質を用いた非水電解質二次電池は、電圧が高く、高エネルギー密度電池が得られるという利点があるが、一方では、充放電サイクルに伴う容量低下が著しいという問題があった。
また、正極活物質として、5V級正極活物質と4V級正極活物質とを混合して用いる技術が、特許文献2に開示されている。
例えば、正極活物質にスピネル型LiMn2O4(いわゆる「4V級正極活物質」)を用い、負極活物質にグラファイト等の炭素材料を用いた非水電解質二次電池においては、正極と負極の電位は図1に示したように変化する。この非水電解質二次電池では、充電初期(図1の破線の囲み部参照)に、電解質の溶媒やビニレンカーボネート(VC)等の被膜形成促進剤が負極で還元分解され、負極表面に安定な被膜(SEI)が形成され、この被膜により負極表面が不活性化され、SEI被膜が形成された後は、負極表面での電解液の分解が抑制され、充放電サイクル特性が優れた非水電解質二次電池が得られる。
本発明は上記のような事情に基づいて完成されたものであって、高い作動電圧を確保した上で、負極表面上に安定な被膜を確実に形成し、充放電サイクル特性を改善することを目的とする。
なお、4V級正極活物質と5V級正極活物質とを混合し、かつ4V級正極活物質を10〜90重量%とする技術が、上記特許文献2に開示されている。特許文献2では、4V級正極活物質のみを用いた場合には、放電深度が深くなると結晶構造が崩壊するために充放電サイクル特性が低下するので、それを防ぐために5V級正極活物質を添加することにより、4V級正極活物質の放電深度が深くならないようにしたものである。
すなわち、特許文献2に開示されている技術は、「4V級正極活物質」特有の問題点を解決しようとしたもので、本発明が解決しようとしている「5V級正極活物質」特有の問題点とは全く異なるため、単純に両者の充放電サイクル特性を比較することに技術的意味はない。
すなわち、請求項1の発明は、正極に5V級正極活物質を含有するとともに、負極にリチウムイオンを挿入・脱離可能な負極活物質を備え、充電終止時の正極電位が4.5V(vsLi/Li+)以上である非水電解質二次電池であって、前記正極は、第2成分として、4.5V(vsLi/Li+)未満の充電領域において50mAh/g以上の初期充電電気量を有する正極活物質を含有し、前記第2成分の正極活物質が、正極活物質合計重量に対して1〜9重量%であることを特徴とする。
したがって、充電初期に、電解質の溶媒やビニレンカーボネート(VC)等の被膜形成促進剤が正極で酸化分解されることなく、負極表面で還元分解されて負極表面に安定な被膜が形成され(図3の破線の囲み部参照)、この被膜により負極表面が不活性化されて、電解質の溶媒の分解が抑制される。その結果、充放電サイクル特性が著しく向上する。
ここで「5V級正極活物質」とは、充放電曲線の電位プラトーが4.5V(vs.Li/Li+)以上である正極活物質である。具体的には、LiNixMn2−x−yMeyO4(0.45≦x≦0.55、0<y≦0.2、Me=Ti、Al、Fe、Cu)、LiCoPO4、LiMexMn2−xO4(0.45≦x≦0.55、Me=Co、Fe、Cr、Cu)、LiCoMnO4などを用いる。これらの中ではLiNixMn2−x−yMeyO4が好ましい。
また、第2成分としての4.5V(vsLi/Li+)未満の充電領域において50mAh/g以上の初期充電電気量を有するの正極活物質としては、LiMn2O4、LiMeO2(但し、MeはCo、Ni、Mnからなる群から選ばれる少なくとも1種である)、LiFePO4、LiV2O5、LiMn5O12などが例示される。
他方、第2成分の正極活物質の含有量が9重量%よりも多い場合には、第2成分の正極活物質のために、5V級の放電容量(高い電圧での放電容量)が低下するとともに、第2成分の正極活物質を5V領域で充放電させた場合、第2成分の正極活物質の劣化が著しいために、充放電サイクルによる容量低下が大きくなるからである。
負極活物質としては、特に限定されず、例えば公知のコークス類、ガラス状炭素類、グラファイト類、難黒鉛化性炭素類、熱分解炭素類、炭素繊維などの炭素質材料、あるいは金属リチウム、リチウム合金、ポリアセン等を単独でまたは二種以上を混合して使用することができるが、特に、安全性の高さから炭素質材料を用いるのが望ましい。
ビニレンカーボネートや炭酸ビニレン誘導体の添加量は、特に限定されないが、好ましくは、非水電解質の全重量に対して0.1重量%以上3重量%以下であり、さらに好ましくは0.2重量%以上2重量%以下であり、特に好ましくは0.3重量%以上1重量%以下である。
5V級の正極活物質であるスピネル型リチウム・ニッケル・マンガン複合酸化物を固相法により合成した。出発物質には水酸化リチウム一水和物、電解二酸化マンガン、硝酸ニッケルを用いた。これらの出発物質をそれぞれ、モル比でLi:Mn:Ni=1:1.5:0.5になるように秤量し、混合した後、空気中500℃で仮焼した。その後、酸素中700℃で20時間焼成することで複合酸化物を得た。この複合酸化物の同定には、粉末X線回折測定、イオンクロマトグラフ及び原子吸光分析を用いた。その結果、得られた複合酸化物は、LiNi0.5Mn1.5O4であることを確認した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiMn2O4を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiMn2O4=99:1(重量比)となるように混合して正極活物質とした。この正極活物質90重量%に、導電剤としてのアセチレンブラック4重量%と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)6重量%、さらに溶剤であるN−メチル−2ピロリドン(NMP)を加えて湿式混合してスラリー状にした。このスラリー状の塗液を、厚さ15μmのアルミニウム箔両面に塗布し、120℃で乾燥後、プレスして正極板を得た。
次に、負極板を作製した。黒鉛50重量%、PVdF5重量%、NMP45重量%を混合してペーストとし、このペーストを集電体としての厚さ10μmの銅箔に塗布し、130℃で乾燥後、プレスして負極板を得た。
以上のようにして作製した正・負極板と厚さ25μmのポリプロピレン微多孔質セパレータとを用いて、巻回型発電要素とし、この巻回型発電要素を角形電池ケースに入れ、高さ18mm、幅30mm、厚さ4.2mm、公称容量550mAhの角形非水電解質二次電池を作製した。
非水電解液は1MのLiPF6を支持塩とし、エチレンカーボネート(EC):ジエチルカーボネート(DEC)=30:70(体積比)を溶媒とした。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiMn2O4を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiMn2O4=97:3(重量比)となるように混合して正極活物質とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiMn2O4を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiMn2O4=95:5(重量比)となるように混合して正極活物質とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiMn2O4を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiMn2O4=93:7(重量比)となるように混合して正極活物質とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiMn2O4を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiMn2O4=91:9(重量比)となるように混合して正極活物質とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4を正極活物質とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiMn2O4を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiMn2O4=99.5:0.5(重量比)となるように混合して正極活物質とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiMn2O4を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiMn2O4=90:10(重量比)となるように混合して正極活物質とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiMn2O4を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiMn2O4=88:12(重量比)となるように混合して正極活物質とした以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−2と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−3と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−4と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−5と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、比較例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、比較例1−2と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、比較例1−3と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、比較例1−4と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiCoO2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiCoO2=99:1(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiCoO2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiCoO2=97:3(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiCoO2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiCoO2=95:5(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiCoO2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiCoO2=93:7(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiCoO2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiCoO2=91:9(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4を正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiCoO2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiCoO2=99.5:0.5(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiCoO2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiCoO2=90:10(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiCoO2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiCoO2=88:12(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2=99:1(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2=97:3(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2=95:5(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2=93:7(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2=91:9(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4を正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2=99.5:0.5(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2=90:10(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn1.5O4及びLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を、LiNi0.5Mn1.5O4:LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2=88:12(重量比)となるように混合して正極活物質とし、
かつ、
1MのLiPF6を支持塩としてエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比30:70で混合して第1混合液とし、この第1混合液99.5重量部と0.5重量部のビニレンカーボネート(VC)を混合したものを電解質に用いた以外は、実施例1−1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
上記の方法で作製した電池について、25℃の雰囲気下、1CmAの定電流で4.8Vまで充電後、4.8Vの定電圧で、充電開始後3時間まで充電を行った。その後、この電池を1CmAの定電流で3.3Vまで放電を行い、初期放電容量を測定した。引き続き同様の充放電を100サイクル繰り返し、放電容量を測定した。サイクル特性は、初期放電容量に対する100サイクル目の放電容量の割合(%)で示した。
Claims (1)
- 正極に5V級正極活物質を含有するとともに、負極にリチウムイオンを挿入・脱離可能な負極活物質を備え、充電終止時の正極電位が4.5V(vsLi/Li+)以上である非水電解質二次電池であって、
前記正極は、第2成分として、4.5V(vsLi/Li+)未満の充電領域において50mAh/g以上の初期充電電気量を有する正極活物質を含有し、
前記第2成分の正極活物質が、正極活物質合計重量に対して1〜9重量%であることを特徴とする非水電解質二次電池。
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