JP4555694B2 - 加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板およびその製造方法 - Google Patents

加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板およびその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板およびその製造方法に関するものであり、平均粒径２μｍ〜８μｍのポリゴナルフェライトおよび／または連続冷却変態組織のミクロ組織を有する鋼板とすることで、厳しい加工が要求される部品でも容易に成形できるだけでなく、３７０〜６４０ＭＰａ級の引張強度の鋼板であってもプレスによるひずみ導入と塗装焼き付け処理により５４０〜７８０ＭＰａ級鋼板を適用した場合の設計強度に相当するプレス品強度を得ることができる。
近年、自動車の燃費向上などのために軽量化を目的として、Ａｌ合金等の軽金属や高強度鋼板の自動車部材への適用が進められている。ただし、Ａｌ合金等の軽金属は比強度が高いという利点があるものの鋼に比較して著しく高価であるためその適用は特殊な用途に限られている。従ってより安価かつ広い範囲に自動車の軽量化を推進するためには鋼板の高強度化が必要とされている。
材料の高強度化は一般的に成形性（加工性）等の材料特性を劣化させるため、材料特性を劣化させずに如何に高強度化を図るかが高強度鋼板開発のカギになる。特に内板部材、構造部材、足廻り部材用鋼板に求められる特性としてはバーリング加工性、延性、疲労耐久性および耐食性等が重要であり高強度とこれら特性を如何に高次元でバランスさせるかが重要である。
このように高強度化と諸特性、特に成形性を両立するために鋼のミクロ組織中に残留オーステナイトを含むことで成形中にＴＲＩＰ（ＴＲａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｐｌａｓｔｉｃｉｔｙ）現象を発現させることで飛躍的に成形性（延性および深絞り性）を向上させたＴＲＩＰ鋼が開示されている。（例えば、特許文献１、２参照）
しかしながら、当該技術は５９０ＭＰａ程度の強度レベルでは残留オーステナイトのＴＲＩＰ現象で３０％程度の破断伸びと優れた深絞り性（ＬＤＲ：限界絞り比）を示すが、３７０〜５４０ＭＰａの強度範囲の鋼板を得るためには必然的にＣ，Ｓｉ，Ｍｎ等の元素を低減させなければならずＣ，Ｓｉ，Ｍｎ等の元素を３７０〜５４０ＭＰａの強度範囲のレベルまで低減するとＴＲＩＰ現象を得るために必要な残留オーステナイトを室温でミクロ組織中に保つことができないという問題点がある。また、上記技術はバーリング加工性を向上させることを念頭に置いたものではない。従って、現状で２７０〜３４０ＭＰａ級程度の軟鋼板が使われている部材に５９０ＭＰａ級以上の高強度鋼板を適用することはプレス現場での操業、設備改善の前提なしでは難しく、当面は３７０〜５４０ＭＰａ級程度の鋼板の使用がより現実的な解決策となる。一方、自動車車体軽量化を達成するためのゲージダウンへの要求は近年益々高まっており、ゲージダウンを前提に如何にしてプレス品強度を維持するかが車体軽量化の課題である。
このような課題を解決する手段としてプレス成形時には強度が低く、プレスによるひずみの導入と後の焼き付け塗装処理にてプレス品の強度を向上させるＢＨ（Ｂａｋｅ Ｈａｒｄｅｎｉｎｇ）鋼板が提案されている。
焼付け硬化性を向上させるためには固溶ＣやＮの増加させることが有効であるが、一方でこれら固溶元素の増加は常温での時効劣化を悪化させるために焼付け硬化性と耐常温時効劣化を両立させることが重要な技術となる。
以上のような必要性から、固溶Ｎの増加により焼付け硬化性を向上させ、結晶粒細粒化により増加した粒界面積の効果で常温における固溶Ｃ，Ｎの拡散を抑制することで焼付け硬化性と耐常温時効劣化を両立させる技術が開示されている（例えば、特許文献３、４参照）
しかしながら、結晶粒細粒化はプレス成形性を劣化させる恐れがある。また、足回り部品、内板部品を対象する場合、優れたバーリング加工性が必要となるにも係らず、ミクロ組織がフェライト−パーライトのためバーリング加工性については不適であると考えられる。
特開２０００−１６９９３５号公報 特開２０００−１６９９３６号公報 特開平１０−１８３３０１号公報 特開平２０００−２９７３５０号公報
そこで、本発明は、優れた加工性を有するとともに３７０〜６４０ＭＰａ級の強度範囲で安定して５０ＭＰａ以上の焼付け硬化量を得られる加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板およびその製造方法を提供する。すなわち、本発明は、優れた加工性を発現させるミクロ組織を有し、３７０〜６４０ＭＰａ級の引張強度の鋼板であってもプレスによるひずみ導入と塗装焼き付け処理により５４０〜７８０ＭＰａ級鋼板を適用した場合の設計強度に相当するプレス品強度を得ることができる加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板およびその鋼板を安価に安定して製造できる方法を提供することを課題とするものである。
本発明者らは、現在通常に採用されている製造設備により工業的規模で生産されている３７０〜６４０ＭＰａ級鋼板の製造プロセスを念頭において、焼付け硬化性、塗装後耐食性に優れかつ優れた加工性を備えた鋼板を得るべく鋭意研究を重ねた。
その結果、Ｃ ＝０．０１〜０．２％、Ｓｉ＝０．０１〜２％、Ｍｎ＝０．１〜２％、Ｐ ≦０．１％、Ｓ ≦０．０３％、Ａｌ＝０．００１〜０．１％、Ｎ ≦０．０１％、さらに、Ｎｂ＝０．００５〜０．０５％、を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼板であって、そのミクロ組織が平均粒径２μｍ〜８μｍのポリゴナルフェライトおよび／または連続冷却変態組織であり、固溶Ｃおよび／またはＮの粒界存在比が０．２８以下であることが非常に有効であることを新たに見出し、本発明をなしたものである。
即ち、本発明の要旨は、以下の通りである。
（１） 質量％にて、Ｃ ＝０．０１〜０．２％、Ｓｉ＝０．０１〜２％、Ｍｎ＝０．１〜２％、Ｐ ≦０．１％、Ｓ ≦０．０３％、Ａｌ＝０．００１〜０．１％、Ｎ ≦０．０１％、Ｎｂ＝０．００５〜０．０５％、を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼板であって、そのミクロ組織が平均粒径２μｍ〜８μｍのポリゴナルフェライトおよび／または連続冷却変態組織であり、固溶Ｃおよび／またはＮの粒界存在比が０．２８以下であることを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板。
（２） （１）に記載の鋼が、さらに質量％にて、Ｂ ＝０．０００２〜０．００２％、Ｃｕ＝０．２〜１．２％、Ｎｉ＝０．１〜０．６％、Ｍｏ＝０．０５〜１％、Ｖ ＝０．０２〜０．２％、Ｃｒ＝０．０１〜１％、の一種または二種以上を含有することを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板。
（３） （１）または（２）のいずれか１項に記載の鋼が、さらに、質量％にて、Ｃａ＝０．０００５〜０．００５％、ＲＥＭ＝０．０００５〜０．０２％、の一種または二種を含有することを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板。
（４） （１）ないし（３）のいずれか１項に記載の薄鋼板に亜鉛めっきが施されていることを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板。
（５） （１）ないし（３）のいずれか１項に記載の成分を有する薄鋼板を得るための熱間圧延する際に、該成分を有する鋼片を下記（Ａ）式を満足する温度以上に加熱し、さらに粗圧延後にＡｒ3変態点温度以上Ａｒ3変態点温度＋１００℃以下の温度域で仕上げ圧延を終了し、冷却開始から巻き取るまでの温度域を８０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で５００℃以下の温度域まで冷却し巻き取ることを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板の製造方法。
ＳＲＴ（℃）＝６６７０／（２．２６−ｌｏｇ〔％Ｎｂ〕〔％Ｃ〕）−２７３・・（Ａ）
（６） （５）に記載の熱間圧延に際し、仕上げ圧延開始温度を１０００℃以上とすることを特徴とする、加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板の製造方法。
（７） （５）または（６）のいずれか１項に記載の熱間圧延に際し、鋼片を粗圧延終了した後の粗バーを仕上げ圧延開始までの間、および／または粗バーの仕上げ圧延中に加熱することを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板の製造方法。
（８） （５）ないし（７）のいずれか１項に記載の熱間圧延に際し、粗圧延終了から仕上げ圧延開始までの間にデスケーリングを行うことを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板の製造方法。
（９） （５）ないし（８）のいずれか１項に記載の熱間圧延後、得られた熱延鋼板を亜鉛めっき浴中に浸積させて鋼板表面を亜鉛めっきすることを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板の製造方法。
（１０） （９）に記載の製造方法に際し、亜鉛めっき後、合金化処理することを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板の製造方法。
本発明は加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板およびその製造方法に関するものであり、これらの鋼板を用いることにより厳しい加工が要求される部品でも容易に成形できるだけでなく３７０〜６４０ＭＰａ級の強度範囲で安定して５０ＭＰａ以上の焼付け硬化量を得られるので３７０〜６４０ＭＰａ級の引張強度の鋼板であってもプレスによるひずみ導入と塗装焼き付け処理により５４０〜７８０ＭＰａ級鋼板を適用した場合の設計強度に相当するプレス品強度を得ることができるため、本発明は工業的価値が高い発明であると言える。
以下に、本発明に至った基礎的研究結果について説明する。
焼付け硬化性、塗装後耐食性および加工性と鋼板のミクロ組織との関係を調査するために次のような実験を行った。表１に示す鋼成分の鋳片を溶製し様々な製造プロセスで製造した２ｍｍ厚の鋼板を準備し、それらについて焼付け硬化性、塗装後耐食性および降伏比とミクロ組織、固溶Ｃ、Ｎの存在状態を調査した。
Figure 0004555694
 焼付け硬化性は以下の手順に従い評価した。それぞれの鋼板よりＪＩＳ Ｚ ２２０１に記載の５号試験片を切出し、これら試験片に２％の引張予ひずみを試験片に付与した後、１７０℃×２０分の塗装焼き付け工程相当の熱処理を施してから再度引張試験を実施した。引張試験はＪＩＳ Ｚ ２２４１の方法に従った。ここで焼付け硬化量とは、再引張での上降伏点から２％の引張り予ひずみの流動応力を差し引いたと定義される。
塗装後耐食性について以下の手順に従い評価した。まず、製造した鋼板を酸洗した後に２．５ｇ/ｍ2のリン酸亜鉛皮膜を付着させる化成処理を施し、さらにその上面に２５μｍ厚の電着塗装を行い１７０℃×２０分の塗装焼き付け処理を行った後、先端の尖ったナイフで電着塗膜を地鉄に達するまで長さ１３０ｍｍの切りこみを入れ、ＪＩＳ Ｚ ２３７１に示される塩水噴霧条件にて、３５℃の温度での５％塩水噴霧を７００時間継続実施した後に切り込み部の上に幅２４ｍｍのテープ（ニチバン ４０５Ａ−２４ ＪＩＳ Ｚ １５２２）を切り込み部に平行に１３０ｍｍ長さ貼り、これを剥離させた場合の最大塗膜剥離幅を測定した。
一方、ミクロ組織の調査は鋼板板幅の１／４Ｗもしくは３／４Ｗ位置より切出した試料を圧延方向断面に研磨し、ナイタール試薬を用いてエッチングし、光学顕微鏡を用い２００〜５００倍の倍率で観察された板厚の１／４ｔにおける視野の写真にて行った。ミクロ組織の体積分率とは上記金属組織写真において面積分率で定義される。次に平均粒径であるが、ミクロ組織がポリゴナルフェライトの場合は、ＪＩＳ Ｇ ０５５２記載の比較法もしくは切断法にて結晶粒度Ｇを求めた。また、連続冷却変態組織の平均粒径の測定は、本来はポリゴナルなフェライト粒の結晶粒度を求める方法であるＪＩＳ Ｇ ０５５２記載の切断法をあえて用い、その測定値より粒度番号Ｇを求めた。さらに、求めた結晶粒度Ｇより断面積１ｍｍ2当たりの結晶粒の数ｍをｍ＝８×２Gより求め、このｍよりｄm＝１／√ｍで得られる平均粒径ｄmをポリゴナルフェライトおよび／または連続冷却変態組織の平均粒径と定義する。ここで連続冷却変態組織（Ｚｗ）とは日本鉄鋼協会基礎研究会ベイナイト調査研究部会/編；低炭素鋼のベイナイト組織と変態挙動に関する最近の研究−ベイナイト調査研究部会最終報告書−（１９９４年 日本鉄鋼協会）に記載されているように拡散的機構により生成するポリゴナルフェライトやパーライトを含むミクロ組織と無拡散でせん断的機構により生成するマルテンサイトの中間段階にある変態組織と定義されるミクロ組織である。すなわち、連続冷却変態組織（Ｚｗ）とは光学顕微鏡観察組織として上記参考文献１２５〜１２７項にあるようにそのミクロ組織は主にＢａｉｎｉｔｉｃ ｆｅｒｒｉｔｅ（α°B）、Ｇｒａｎｕｌａｒ ｂａｉｎｉｔｉｃ ｆｅｒｒｉｔｅ（αB）、Ｑｕａｓｉ−ｐｏｌｙｇｏｎａｌ ｆｅｒｒｉｔｅ（αq）から構成され、さらに少量の残留オーステナイト（γr）、Ｍａｒｔｅｎｓｉｔｅ−ａｕｓｔｅｎｉｔｅ（ＭＡ）を含むミクロ組織であると定義されている。αqとはポリゴナルフェライト（ＰＦ）と同様にエッチングにより内部構造が現出しないが、形状がアシュキュラーでありＰＦとは明確に区別される。ここでは、対象とする結晶粒の周囲長さｌｑ、その円相当径をｄｑとするとそれらの比（ｌｑ／ｄｑ）がｌｑ／ｄｑ≧３．５を満たす粒がαqである。本発明における連続冷却変態組織（Ｚｗ）とは、このうちα°B、αB、αq、γr、ＭＡの一種または二種以上を含むミクロ組織と定義される。ただし、少量のγr、ＭＡはその合計量を３％以下とする。
続いて固溶Ｃおよび／またはＮの粒界存在比の測定であるが、本発明における固溶Ｃ、Ｎの粒界存在比とは粒界に存在している固溶Ｃおよび／またはＮの総量を固溶Ｃおよび／またはＮの総量で除した値と定義する。この値は固溶Ｃのみもしくは固溶Ｎのみの測定値でもよいし、固溶Ｃと固溶Ｎの測定値について足し合わせた値についていずれを採用してもかまわない。
粒界および粒内に存在している固溶Ｃを測定するために三次元アトムプローブ法を用いた。測定条件は試料位置温度約７０Ｋ、プローブ全電圧１０〜１５ｋＶ、パルス比２５％である。各試料の粒界、粒内それぞれ三回測定してその平均値を代表値とした。測定値よりバックグラウンドノイズ等を除去し、得られた値を単位粒界面積あたりの原子密度として定義されるＣ-ｅｘｃｅｓｓ（ａｔｍ／ｎｍ2）に変換した後さらに粒界体積率Ｒｂを用いて粒界面偏析総量に次式を用いて変換する。
粒界面偏析総量＝平均Ｃ-ｅｘｃｅｓｓ×Ｒｂ×１２（Ｃの原子量）／５６（Ｆｅの原子量）
ここでＲｂは直方体粒の一辺をＤ、粒界偏析幅Ｗ＝２ａ（ａ＝２ｎｍ）とすると
Ｒｂ＝[Ｄ3-（Ｄ−２ａ）3]／Ｄ3＝３（Ｗ／Ｄ）−３（Ｗ／Ｄ）2＋（Ｗ／Ｄ）3
とする。
固溶Ｃおよび／またはＮの粒界存在比は上記にて得られた粒界面偏析総量を内耗法等により得られた固溶Ｃ量で除した値である。
上記の方法にて焼付け硬化量等を測定した結果について、Ｎｂ添加の有無、ミクロ組織各々について平均結晶粒径と焼付け硬化量の関係を図１に示す。焼付け硬化量と平均結晶粒径は非常に強い相関があり、特にＮｂ添加鋼で、結晶粒径が８μｍ以下であると焼付け硬化量（２％ＢＨ）が７０ＭＰａ以上となることを新たに知見した。また、Ｎｂ添加の有無、ミクロ組織各々について平均結晶粒径と降伏比（ＹＲ）の関係を図２に示す。Ｎｂ添加鋼は２μｍ以上の結晶粒径において細粒であっても降伏比が上昇せず７０％以下の降伏比である。従って、一様伸びに代表される加工性が優れている。図３に固溶Ｃ、Ｎの粒界存在比と最大剥離幅の関係を示す。粒界存在比が０．２８以下で最大剥離幅が改善され４ｍｍ以下となっている。
このメカニズムは必ずしも明らかではないが、Ｎｂの添加は、Ｎｂの固溶状態でのドラッキング効果および／または炭窒化析出物としてのピンニング効果により圧延中もしくは圧延後のオーステナイトの回復・再結晶および粒成長を抑制し、γ／α変態を遅延させ、変態温度を低下させる。変態温度の低下は、焼付け硬化量増大に有効である固溶Ｃおよび固溶Ｎの過飽和度を上昇させる効果があるためと推測される。さらにＮｂは変態後の結晶粒を細粒化する作用を有する。一般的に結晶粒細粒化は降伏強度を上昇させるために降伏比が上昇し一様伸びを減少させる傾向を示し、特に５μｍ未満でこの傾向が顕著になるが、Ｎｂ添加は連続冷却変態組織を得やすくするとともに５μｍ未満の結晶粒径でも変態転位を多量に導入することにより降伏比の上昇を抑制する効果があると推測される。ただし、２μｍ未満ではその効果は失われる。また、粒界にＣ、Ｎ等が偏析しすぎるとミクロ的な成分不均一による局部電池が形成され、Ｆｅイオンの溶解が促進されるために耐食性が劣化し、これら原子の粒界存在比が０．２８を超えると耐食性が悪化すると推測される。
本発明においては上記で評価した２％予ひずみでの焼付け硬化量が優れるのみでなく、Ｎ ≦０．０１％でも１０％予ひずみでの焼付け硬化量が３０ＭＰａ以上、１０％予ひずみでの引張強度の上昇代（ΔＴＳ）が３０ＭＰａ以上得られることも付記しておく。
続いて、本発明の化学成分の限定理由について説明する。
Ｃは、本発明において最も重要な元素の一つである。０．２％超含有しているとバーリング割れの起点となる炭化物が増加し、穴拡げ値が劣化するだけでなく強度が上昇してしまい加工性が劣化するので、０．２％以下とする。延性を考慮すると０．１％未満が望ましい。また、０．０１％未満では、焼付け硬化にとって重要である十分な固溶Ｃが得られず焼付け硬化量を低下させてしまう怖れがあるので０．０１％以上とする。
Ｓｉは冷却中にバーリング割れの起点となる鉄炭化物の析出を抑制する効果があるので０．０１％以上添加するが、２％を超えて添加してもその効果が飽和する。従って、その上限を２％とする。さらに１％超ではタイガーストライプ状のスケール模様を発生させ表面の美観が損なわれるとともに化成処理性を劣化させる恐れがあるので、望ましくは、その上限を１％とする。
Ｍｎは、オーステナイト域温度を低温側に拡大させ圧延終了後の冷却中に、本発明ミクロ組織の構成要件の一つである連続冷却変態組織を得やすくする効果があるので０．１％以上添加する。しかしながら、Ｍｎは２％超添加してもその効果が飽和するのでその上限を２％とする。また、Ｍｎ以外にＳによる熱間割れの発生を抑制する元素が十分に添加されない場合には質量％でＭｎ／Ｓ≧２０となるＭｎ量を添加することが望ましい。さらに、Ｓｉ＋Ｍｎを３％超添加すると強度が高くなりすぎ、加工性が劣化するのでその上限を３％とすることが望ましい。
Ｐは、不純物であり低いほど望ましく、０．１％超含有すると加工性や溶接性に悪影響を及ぼすので、０．１％以下とする。ただし、穴拡げ性や溶接性を考慮すると０．０２％以下が望ましい。
Ｓは、熱間圧延時の割れを引き起こすばかりでなく、多すぎると穴拡げ性を劣化させるＡ系介在物を生成するので極力低減させるべきであるが、０．０３％以下ならば許容できる範囲である。ただし、ある程度の穴拡げ性を必要とする場合は０．０１％以下が、さらに高い穴拡げが要求される場合は、０．００３以下が望ましい。
Ａｌは、溶鋼脱酸のために０．００１％以上添加する必要があるが、コストの上昇を招くため、その上限を０．１％とする。また、あまり多量に添加すると、非金属介在物を増大させ伸びを劣化させるので望ましくは０．０６％以下とする。さらに、焼付け硬化量を増大させるためには０．０１５％以下が望ましい。また、巻取り温度を３５０℃以上とする場合は、焼付け硬化にとって重要である固溶Ｎを固定して無効にしてしまうＡｌＮの析出が進行する恐れがあるので焼付け硬化量確保のために０．００５％以下が望ましい。
Ｎは、一般的に焼付け硬化量を向上させるためには好ましい元素である。しかし、０．０１％以上添加しても効果が飽和するのでその上限を０．０１％とする。ただし、時効劣化が問題となる部品に適用する場合は、Ｎを０．００６％超添加すると時効劣化が激しくなるので０．００６％以下が望ましい。さらに、製造後二週間以上室温で放置した後、加工に供すること前提とする場合は耐時効性の観点から０．００５％以下が望ましい。また、夏季の高温での放置や船舶での輸送時に赤道を越えるような輸出を考慮すると望ましくは０．００３％未満である。
Ｎｂは、本発明において最も重要な元素である。Ｎｂは固溶状態でのドラッキング効果および／または炭窒化析出物としてのピンニング効果により圧延中もしくは圧延後のオーステナイトの回復・再結晶および粒成長を抑制し、γ／α変態を遅延させ、変態温度を低下させるとともに変態後の結晶粒を細粒化する作用を有する。変態温度の低下は、焼付け硬化量増大に有効である固溶Ｃおよび固溶Ｎの過飽和度を上昇させる効果がある。さらに結晶粒細粒化はパーライト組織が生成しない冷却速度以上で冷却した場合に生成するポリゴナルフェライトおよび／または連続冷却変態組織において加工性を向上させる。ただし、これらの効果を得るためには少なくとも０．００５％以上の添加が必要である。望ましくは０．０１％超である。一方、０．０５％超添加してもその効果が飽和するだけでなく、むしろ炭窒化物を形成して焼付け硬化量増大に有効である固溶Ｃおよび固溶Ｎを減ずる恐れがある。
Ｔｉは、γ／α変態においてフェライトの核生成を抑制し、連続冷却変態組織の生成を促進する効果があるので必要に応じて添加する。ただし、この効果を得るためには少なくとも０．００１％以上の添加が必要である。望ましくは０．００５％以上である。一方、Ｔｉは炭窒化物を形成して焼付け硬化量増大に有効である固溶Ｃおよび固溶Ｎを減ずる恐れがあるのでその上限を０．０２％とする。
Ｂは、焼き入れ性を向上させ、連続冷却変態組織を得やすくする効果があるので必要に応じ添加する。ただし、０．０００２％未満ではその効果を得るために不十分であり、０．００２％超添加するとスラブ割れが起こる。よって、Ｂの添加は、０．０００２％以上、０．００２％以下とする。
さらに、強度を付与するためにＣｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｒの析出強化もしくは固溶強化元素の一種または二種以上を添加してもよい。ただし、それぞれ、０．２％、０．１％、０．０５％、０．０２％、０．０１％未満ではその効果を得ることができない。また、それぞれ、１．２％、０．６％、１％、０．２％、１％を超え添加してもその効果は飽和する。
ＣａおよびＲＥＭは、破壊の起点となり、加工性を劣化させる非金属介在物の形態を変化させて無害化する元素である。ただし、０．０００５％未満添加してもその効果がなく、Ｃａならば０．００５％超、ＲＥＭならば０．０２％超添加してもその効果が飽和するのでＣａ＝０．０００５〜０．００５％、ＲＥＭ＝０．０００５〜０．０２％添加することが望ましい。
なお、これらを主成分とする鋼にＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｗ、Ｍｇを合計で１％以下含有しても構わない。しかしながらＳｎは熱間圧延時に疵が発生する恐れがあるので０．０５％以下が望ましい。
次に本発明における鋼板のミクロ組織ついて詳細に説明する。
焼付け硬化性、塗装後耐食性および加工性を両立させるためには、そのミクロ組織がそのミクロ組織が平均粒径２μｍ〜８μｍのポリゴナルフェライトおよび／または連続冷却変態組織であり、固溶Ｃおよび／またはＮの粒界存在比が０．２８以下であることが必要である。ここで、本発明おける連続冷却変態組織（Ｚｗ）とはα°B、αB、αq、γr、ＭＡの一種または二種以上を含むミクロ組織であり、少量のγr、ＭＡはその合計量を３％以下とするものである。優れた焼付け硬化性と加工性とを両立させるためには上述したように連続冷却変態組織が優れているが、鋼板のミクロ組織として連続冷却変態組織以外に平均粒径８μｍ以下のポリゴナルフェライトでも同様な効果が得られる。
次に、本発明の製造方法の限定理由について、以下に詳細に述べる。
本発明は、鋳造後、熱間圧延後冷却ままもしくは熱間圧延後、あるいは熱延鋼板を溶融めっきラインにて熱処理を施したまま、更にはこれらの鋼板に別途表面処理を施すことによっても得られる。
本発明において熱間圧延に先行する製造方法は特に限定するものではない。すなわち、高炉、転炉や電炉等による溶製に引き続き、各種の２次精練で目的の成分含有量になるように成分調整を行い、次いで通常の連続鋳造、インゴット法による鋳造の他、薄スラブ鋳造などの方法で鋳造すればよい。原料にはスクラップを使用しても構わない。連続鋳造よって得たスラブの場合には高温鋳片のまま熱間圧延機に直送してもよいし、室温まで冷却後に加熱炉にて再加熱した後に熱間圧延してもよい。
スラブ再加熱温度（ＳＲＴ）は下記（Ａ）式にて算出される温度以上とする。
ＳＲＴ（℃）＝６６７０／（２．２６−ｌｏｇ〔％Ｎｂ〕〔％Ｃ〕）−２７３・・（Ａ）
この温度未満であるとＮｂの炭窒化物が十分に溶解せず後の圧延工程においてＮｂによるオーステナイトの回復・再結晶および粒成長の抑制やγ／α変態の遅延による結晶粒の細粒化効果が得られない。従って、スラブ再加熱温度（ＳＲＴ）は上式にて算出される温度以上とする。ただし、１４００℃以上であると、スケールオフ量が多量になり歩留まりが低下するので、再加熱温度は１４００℃未満が望ましい。また、１０００℃未満の加熱ではスケジュール上操業効率を著しく損なうため、スラブ再加熱温度は１０００℃以上が望ましい。さらには、１１００℃未満の加熱ではスケールオフ量が少なくスラブ表層の介在物をスケールと共に後のデスケーリングによって除去できなくなる可能性が、スラブ再加熱温度は１１００℃以上が望ましい。 スラブ加熱時間については特に定めないが、Ｎｂの炭窒化物の溶解を十分に進行させるためには当該温度に達してから３０以上保持することが望ましい。ただし、鋳造後の鋳片を高温のまま直送して圧延する場合にこの限りではない。
熱間圧延工程は、粗圧延を終了後、仕上げ圧延を行うが、板厚方向により均一な連続冷却変態組織を得るためには仕上げ圧延開始温度を１０００℃以上とする。さらに１０５０℃以上が望ましい。そのためには必要に応じて粗圧延終了から仕上げ圧延開始までの間または／および仕上げ圧延中に粗バーまたは圧延材を加熱する。特に本発明のうちでも優れた破断延びを安定して得るためにはＭｎＳ等の微細析出を抑制することが有効である。この場合の加熱装置はどのような方式でも構わないが、トランスバース型であれば板厚方向に均熱できるのでトランスバース型が望ましい。通常、ＭｎＳ等の析出物は１２５０℃程度のスラブ再加熱で再固溶が起こり、後の熱間圧延中に微細析出する。従って、スラブ再加熱温度を１１５０℃程度に制御しＭｎＳ等の再固溶を抑制できれば延性を改善できる。ただし、圧延終了温度を本発明の範囲にするためには粗圧延終了から仕上げ圧延開始までの間または／および仕上げ圧延中での粗バーまたは圧延材の加熱が有効な手段となる。
粗圧延終了と仕上げ圧延開始の間にデスケーリングを行う場合は、鋼板表面での高圧水の衝突圧Ｐ（ＭＰａ）×流量Ｌ（リットル／ｃｍ2）≧０．００２５の条件を満たすことが望ましい。
鋼板表面での高圧水の衝突圧Ｐは以下のように記述される。（「鉄と鋼」１９９１ ｖｏｌ．７７ Ｎｏ．９ ｐ１４５０参照）
Ｐ（ＭＰａ）＝５．６４×Ｐ0×Ｖ／Ｈ2
ただし、
Ｐ0（ＭＰａ）：液圧力
Ｖ（リットル／ｍｉｎ）：ノズル流液量
Ｈ（ｃｍ）：鋼板表面とノズル間の距離
流量Ｌは以下のように記述される。
Ｌ（リットル／ｃｍ2）＝Ｖ／（Ｗ×ｖ）
ただし、
Ｖ（リットル／ｍｉｎ）：ノズル流液量
Ｗ（ｃｍ）：ノズル当たり噴射液が鋼板表面に当たっている幅
ｖ（ｃｍ／ｍｉｎ）：通板速度
衝突圧Ｐ×流量Ｌの上限は本発明の効果を得るためには特に定める必要はないが、ノズル流液量を増加させるとノズルの摩耗が激しくなる等の不都合が生じるため、０．０２以下とすることが望ましい。
さらに、仕上げ圧延後の鋼板表面の最大高さＲｙが１５μｍ（１５μｍＲｙ，ｌ２．５ｍｍ，ｌｎ１２．５ｍｍ）以下であることが望ましい。これは、例えば金属材料疲労設計便覧、日本材料学会編、８４ページに記載されている通り熱延または酸洗ままの鋼板の疲労強度は鋼板表面の最大高さＲｙと相関があることから明らかである。また、その後の仕上げ圧延はデスケーリング後に再びスケールが生成してしまうのを防ぐために５秒以内に行うのが望ましい。
また、粗圧延と仕上げ圧延の間にシートバーを接合し、連続的に仕上げ圧延をしてもよい。その際に粗バーを一旦コイル状に巻き、必要に応じて保温機能を有するカバーに格納し、再度巻き戻してから接合を行ってもよい。
仕上げ圧延終了温度（ＦＴ）をＡｒ3変態点温度以上Ａｒ3変態点温度＋１００℃以下の温度域とする。ここでＡｒ3変態点温度とは、例えば以下の計算式により鋼成分との関係で簡易的に示される。すなわち
Ａｒ3＝９１０−３１０×％Ｃ＋２５×％Ｓｉ−８０×％Ｍｎｅｑ
ただし、Ｍｎｅｑ＝Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｃｕ＋Ｍｏ＋Ｎｉ／２＋１０（Ｎｂ−０．０２）
または、Ｍｎｅｑ＝Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｃｕ＋Ｍｏ＋Ｎｉ／２＋１０（Ｎｂ−０．０２）＋１：Ｂ添加の場合
仕上げ圧延終了温度（ＦＴ）はＡｒ3変態点温度未満であるとα＋γの二相域圧延となる可能性があり圧延後のフェライト粒に加工組織が残留し延性が劣化するとともに結晶粒径が２μｍ未満となり、降伏比が上昇する恐れがあるのでＡｒ3変態点温度以上とする。一方、Ａｒ3変態点温度＋１００℃超では、Ｎｂ添加によるドラッキングおよび／またはピンニングでのオーステナイトの回復・再結晶および粒成長を抑制する効果が失われ、８μｍ以下の結晶粒径を得ることが難しくなり焼付け硬化量が減少する恐れがある。仕上げ圧延の各スタンドでの圧延パススケジュールについては特に限定しなくても本発明の効果が得られるが、板形状精度の観点からは最終スタンドにおける圧延率は１０％未満が望ましい。
仕上げ圧延終了後、５００℃までの温度域を８０℃／ｓｅｃ以上の平均冷却速度で冷却する。冷却開始温度は特に限定しないがＡｒ3変態点温度以上より冷却を開始するとミクロ組織は主に連続冷却変態組織となり、Ａｒ3変態点温度未満より冷却を開始するとミクロ組織中にポリゴナルフェライトが含有されるようになる。何れにしても上記冷却速度未満では結晶粒が成長して８μｍ以下を得られなく恐れがある。冷却速度の上限は特に定めることなく本発明の効果を得ることができると思われるが、５００℃／ｓｅｃ以上では結晶粒径が２μｍ未満となり、降伏比が上昇する恐れがあるので５００℃／ｓｅｃ以下が望ましい。さらに熱ひずみによる板そりが懸念されることから、２５０℃／ｓｅｃ以下とすることが望ましい。また、バーリング加工性を向上させるためには均一なミクロ組織が望ましく、そのようなミクロ組織を得るためには１３０℃／ｓｅｃ以上が望ましい。一方、５００℃以上で冷却を停止すると加工性に好ましくないパーライト等の粗大炭化物を含む相が生成する恐れがある。従って、冷却を実施する温度域は５００℃までである。ただし、仕上げ圧延終了後冷却を５秒以内に開始しないとオーステナイトの再結晶および粒成長が進行し、８μｍ以下の結晶粒径を得ることが難しくなり焼付け硬化量が減少する恐れがあるので、仕上げ圧延終了後冷却を５秒以内に冷却を開始することが望ましい。
冷却終了後に巻取り処理を行うが、巻取温度が５００℃超では、当該温度域ではＣ、Ｎの拡散が容易であり、焼付け硬化性を高める固溶Ｃ、固溶Ｎが十分確保できないため、巻取温度は５００℃以下とする。焼付け硬化性を高めるためにさらに望ましくは４５０℃以下である。また、常に安定して８０ＭＰａ以上の焼付け硬化量を得、且つ降伏点伸びの発生を抑制するためには、巻取温度は、３５０℃以下が望ましい。さらに耐時効劣化という観点からは、１５０℃以下が望ましい。巻取温度の下限値は特に限定する必要はないが、コイルが長時間水濡れの状態にあると錆による外観不良が懸念されるため、５０℃以上が望ましい。
熱間圧延工程終了後は必要に応じて酸洗し、その後インラインまたはオフラインで圧下率１０％以下のスキンパスまたは圧下率４０％程度までの冷間圧延を施しても構わない。
なお、鋼板形状の矯正や可動転位導入による延性の向上のためには０．１％以上２％以下のスキンパス圧延を施すことが望ましい。
酸洗後の熱延鋼板に亜鉛めっきを施すためには、亜鉛めっき浴中に浸積し、必要に応じて合金化処理してもよい。
以下に、実施例により本発明をさらに説明する。
表２に示す化学成分を有するＡ〜Ｋの鋼は、転炉にて溶製して、連続鋳造後直送もしくは再加熱し、粗圧延に続く仕上げ圧延で１．２〜５．５ｍｍの板厚にした後に巻き取った。ただし、表中の化学組成についての表示は質量％である。また、鋼Ｄについては粗圧延後に衝突圧２．７ＭＰａ、流量０．００１リットル／ｃｍ2の条件でデスケーリングを施した。さらに、表３に示すように鋼Ｉについては、亜鉛めっきを施した。
Figure 0004555694
 製造条件の詳細を表３に示す。ここで、「粗バー加熱」は粗圧延終了から仕上げ圧延開始までの間または／および仕上げ圧延中に粗バーまたは圧延材を加熱の有無を、「ＦＴ０」は仕上げ圧延温度開始、「ＦＴ」は仕上げ圧延終了温度、「冷却開始までの時間」とは仕上げ圧延終了から冷却を開始するまでの時間を、「５００℃までの冷却速度」とは冷却開始温度〜５００℃の温度域を通過する時の平均冷却速度を、「ＣＴ」とは巻取温度を示している。
このようにして得られた薄鋼板の引張試験は、供試材を、まず、ＪＩＳ Ｚ ２２０１記載の５号試験片に加工し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１記載の試験方法に従って行った。
ＢＨ試験は引張試験と同様にＪＩＳ Ｚ ２２０１に記載の５号試験片に加工し、２％の引張予ひずみを試験片に付与した後、１７０℃×２０分の塗装焼き付け工程相当の熱処理を施してから再度引張試験を実施した。ここで焼付け硬化量とは、再引張での上降伏点から２％の引張り予ひずみの流動応力を差し引いたと定義される。
塗装後耐食性について以下の手順に従い評価した。まず、製造した鋼板を酸洗した後に２．５ｇ/ｍ2のリン酸亜鉛皮膜を付着させる化成処理を施し、さらにその上面に２５μｍ厚の電着塗装を行い１７０℃×２０分の塗装焼き付け処理を行った後、先端の尖ったナイフで電着塗膜を地鉄に達するまで長さ１３０ｍｍの切りこみを入れ、ＪＩＳ Ｚ ２３７１に示される塩水噴霧条件にて、３５℃の温度での５％塩水噴霧を７００時間継続実施した後に切り込み部の上に幅２４ｍｍのテープ（ニチバン ４０５Ａ−２４ ＪＩＳ Ｚ １５２２）を切り込み部に平行に１３０ｍｍ長さ貼り、これを剥離させた場合の最大塗膜剥離幅を測定した。
一方、ミクロ組織の調査は鋼板板幅の１／４Ｗもしくは３／４Ｗ位置より切出した試料を圧延方向断面に研磨し、ナイタール試薬を用いてエッチングし、光学顕微鏡を用い２００〜５００倍の倍率で観察された板厚の１／４ｔにおける視野の写真にて行った。ミクロ組織の体積分率とは上記金属組織写真において面積分率で定義される。次に連続冷却変態組織の平均粒径の測定であるが、本来ポリゴナルなフェライト粒の結晶粒度を求める方法であるＪＩＳ Ｇ ０５５２記載の切断法をあえて用い、その測定値より求めた粒度番号Ｇより、断面積１ｍｍ2当たりの結晶粒の数ｍをｍ＝８×２Gより求め、このｍよりｄm＝１／√ｍで得られる平均粒径ｄmを連続冷却変態組織の平均粒径と定義する。ここで連続冷却変態組織（Ｚｗ）とは日本鉄鋼協会基礎研究会ベイナイト調査研究部会/編；低炭素鋼のベイナイト組織と変態挙動に関する最近の研究−ベイナイト調査研究部会最終報告書−（１９９４年 日本鉄鋼協会）に記載されているように拡散的機構により生成するポリゴナルフェライトと無拡散のマルテンサイトの中間段階にある変態組織と定義されるミクロ組織である。すなわち、連続冷却変態組織（Ｚｗ）とは光学顕微鏡観察組織として上記参考文献１２５〜１２７項にあるようにそのミクロ組織は主にＢａｉｎｉｔｉｃ ｆｅｒｒｉｔｅ（α°B）、Ｇｒａｎｕｌａｒ ｂａｉｎｉｔｉｃ ｆｅｒｒｉｔｅ（αB）、Ｑｕａｓｉ−ｐｏｌｙｇｏｎａｌ ｆｅｒｒｉｔｅ（αq）から構成され、さらに少量の残留オーステナイト（γr）、Ｍａｒｔｅｎｓｉｔｅ−ａｕｓｔｅｎｉｔｅ（ＭＡ）を含むミクロ組織であると定義されている。αqとはＰＦと同様にエッチングにより内部構造が現出しないが、形状がアシュキュラーでありＰＦとは明確に区別される。ここでは、対象とする結晶粒の周囲長さｌｑ、その円相当径をｄｑとするとそれらの比（ｌｑ／ｄｑ）がｌｑ／ｄｑ≧３．５を満たす粒がαqである。本発明における連続冷却変態組織（Ｚｗ）とは、このうちα°B、αB、αq、γr、ＭＡの一種または二種以上を含むミクロ組織と定義される。ただし、少量のγr、ＭＡはその合計量を３％以下とする。
固溶Ｃおよび／またはＮの粒界存在比の測定であるが、本発明における固溶Ｃ、Ｎの粒界存在比とは粒界に存在している固溶Ｃおよび／またはＮの総量を固溶Ｃおよび／またはＮの総量で除した値と定義する。この値は固溶Ｃのみもしくは固溶Ｎのみの測定値でもよいし、固溶Ｃと固溶Ｎの測定値について足し合わせた値についていずれを採用してもかまわない。
粒界および粒内に存在している固溶Ｃを測定するために三次元アトムプローブ法を用いた。測定条件は試料位置温度約７０Ｋ、プローブ全電圧１０〜１５ｋＶ、パルス比２５％である。各試料の粒界、粒内それぞれ三回測定してその平均値を代表値とした。測定値よりバックグラウンドノイズ等を除去し、得られた値を単位粒界面積あたりの原子密度として定義されるＣ-ｅｘｃｅｓｓ（ａｔｍ／ｎｍ2）に変換した後さらに粒界体積率Ｒｂを用いて粒界面偏析総量に次式を用いて変換する。
粒界面偏析総量＝平均Ｃ-ｅｘｃｅｓｓ×Ｒｂ×１２（Ｃの原子量）／５６（Ｆｅの原子量）
ここでＲｂは直方体粒の一辺をＤ、粒界偏析幅Ｗ＝２ａ（ａ＝２ｎｍ）とすると
Ｒｂ＝[Ｄ3-（Ｄ−２ａ）3]／Ｄ3＝３（Ｗ／Ｄ）−３（Ｗ／Ｄ）2＋（Ｗ／Ｄ）3
とする。
固溶Ｃおよび／またはＮの粒界存在比は上記にて得られた粒界面偏析総量を内耗法等により得られた固溶Ｃ量で除した値である。
本発明に沿うものは、鋼Ａ−２、Ａ−３、Ａ−４、Ａ−５、Ａ−６、Ａ−７、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｇ、Ｈ、Ｉ、Ｋの１３鋼であり、所定の量の鋼成分を含有し、そのミクロ組織が平均粒径２μｍ〜８μｍのポリゴナルフェライトおよび／または連続冷却変態組織であり、固溶Ｃおよび／またはＮの粒界存在比が０．２８以下であることを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板が得られており、従って、本発明記載の方法によって評価した焼付け硬化量、耐食性および降伏比がそれぞれ７０ＭＰａ以上、７０％以下を満たしている。
上記以外の鋼は、以下の理由によって本発明の範囲外である。すなわち、鋼Ａ−１は、５００℃までの冷却速度が本発明請求項５の範囲外であるので、請求項１記載の目的とするミクロ組織が得られず十分に低降伏比となっていない。鋼Ａ−８は、冷却開始までの時間が本発明請求項５の範囲外であるので、請求項１記載の目的とするミクロ組織が得られず十分な焼付け硬化量が得られていない。鋼Ａ−９は、仕上げ圧延終了温が本発明請求項５の範囲外であるので、請求項１記載の目的とするミクロ組織が得られず十分に低降伏比となっていない。鋼Ｂは、Ｎｂの含有量が本発明請求項１の範囲外であるので十分な焼付け硬化量が得られていない。鋼Ｆは、Ｃの含有量が本発明請求項１の範囲外り、且つ、請求項１記載の目的とするミクロ組織が得られず十分な焼付け硬化量が得られていない。鋼Ｊは、Ｃの含有量が本発明請求項１の範囲外であるので十分な焼付け硬化量が得られていない。
Figure 0004555694
結晶粒径と焼付け硬化量の関係を示す図である。 結晶粒径と降伏比の関係を示す図である。 固溶Ｃ、Ｎの粒界存在比と最大剥離幅の関係を示す図である。

Claims (10)

  1. 質量％にて、
    Ｃ ＝０．０１〜０．２％、
    Ｓｉ＝０．０１〜２％、
    Ｍｎ＝０．１〜２％、
    Ｐ ≦０．１％、
    Ｓ ≦０．０３％、
    Ａｌ＝０．００１〜０．１％、
    Ｎ ≦０．０１％、
    Ｎｂ＝０．００５〜０．０５％、
    を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼板であって、そのミクロ組織が平均粒径２μｍ〜８μｍのポリゴナルフェライトおよび／または連続冷却変態組織であり、固溶Ｃおよび／またはＮの粒界存在比が０．２８以下であることを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板。
  2. 請求項１に記載の鋼が、さらに質量％にて、
    Ｔｉ＝０．００１〜０．０２％、
    Ｂ ＝０．０００２〜０．００２％、
    Ｃｕ＝０．２〜１．２％、
    Ｎｉ＝０．１〜０．６％、
    Ｍｏ＝０．０５〜１％、
    Ｖ ＝０．０２〜０．２％、
    Ｃｒ＝０．０１〜１％、
    の一種または二種以上を含有することを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板。
  3. 請求項１または請求項２のいずれか１項に記載の鋼が、さらに、質量％にて、
    Ｃａ＝０．０００５〜０．００５％、
    ＲＥＭ＝０．０００５〜０．０２％、
    の一種または二種を含有することを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板。
  4. 請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の薄鋼板に亜鉛めっきが施されていることを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板。
  5. 請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の成分を有する薄鋼板を得るための熱間圧延する際に、該成分を有する鋼片を下記（Ａ）式を満足する温度以上に加熱し、さらに粗圧延後にＡｒ3変態点温度以上Ａｒ3変態点温度＋１００℃以下の温度域で仕上げ圧延を終了し、冷却開始から巻き取るまでの温度域を８０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で５００℃以下の温度域まで冷却し巻き取ることを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板の製造方法。
    ＳＲＴ（℃）＝６６７０／（２．２６−ｌｏｇ〔％Ｎｂ〕〔％Ｃ〕）−２７３・・（Ａ）
  6. 請求項５に記載の熱間圧延に際し、仕上げ圧延開始温度を１０００℃以上とすることを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板の製造方法。
  7. 請求項５または請求項６のいずれか１項に記載の熱間圧延に際し、鋼片を粗圧延終了した後の粗バーを仕上げ圧延開始までの間、および／または粗バーの仕上げ圧延中に加熱することを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板の製造方法。
  8. 請求項５ないし請求項７のいずれか１項に記載の熱間圧延に際し、粗圧延終了から仕上げ圧延開始までの間にデスケーリングを行うことを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板の製造方法。
  9. 請求項５ないし請求項８のいずれか１項に記載の熱間圧延後、得られた熱延鋼板を亜鉛めっき浴中に浸積させて鋼板表面を亜鉛めっきすることを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板の製造方法。
  10. 請求項９に記載の製造方法に際し、亜鉛めっき後、合金化処理することを特徴とする加工性に優れる焼付け硬化型熱延鋼板の製造方法。
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