JP3858551B2 - 焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車の構造部材、足周り部材等の使途に供して好適な薄物熱延鋼板に関し、とくに焼付硬化性の一層の向上とともに、耐疲労特性、耐衝撃性および耐常温時効性の向上を同時に図ろうとするものである。なお、本発明でいう、焼付硬化性の向上とは、加工−焼付塗装処理後の降伏強さとともに、さらに引張強さの増加をも意味するものとする。
【０００２】
【従来の技術】
近年、自動車用鋼板には、軽量化による燃費向上のため一層の高強度化が要求されている。しかし、鋼板の高強度化は、プレス成形を困難にするという問題がある。また、最近では乗員の安全確保と言う目的から、衝突時におけるような高歪速度下での変形エネルギー量で評価させる耐衝撃性の向上が望まれている。
【０００３】
高強度化によるプレス成形性の劣化を防止した高強度化技術としては、成形時には比較的低強度で加工がし易く、塗装時の焼付によって強度を増加させる、いわゆる焼付硬化性（ＢＨ性）を利用した技術が知られており、冷延鋼板については広く利用されている（例えば、特開平6-73498 号公報、特開平7-268544号公報）。しかしながら、これらの技術で得られる焼付硬化性の向上は、降伏強さのみが増加し引張強さの増加が得られないため、自動車外板における耐デント性の向上には有効であるが、内装板に要求される耐疲労性や耐衝撃性の向上には繋がらない。
【０００４】
一方、特開平1-180917号公報には、Ｃ：0.030 〜0.100 wt％、Ｎ：0.0015〜0.0150wt％、Al：0.025 〜0.100 wt％を含有する鋼を、1200℃以下に加熱し、（Ａr3＋30℃）〜950 ℃の温度で仕上圧延を行い、圧延後３秒以内に30℃／ｓ以上の冷却速度で500 ℃以下まで急冷し、400 〜500 ℃で巻き取る、加工性、焼付け硬化性に優れた熱延鋼板の製造方法が提案されている。特開平1-180917号公報に記載された技術では、圧延後急冷し、鋼板中のＣ、Ｎの固溶量を増加させることにより、ＢＨ性の向上を図っている。
【０００５】
また、特開平4-74824 号公報には、Ｃ：0.02〜0.13wt％、Ｎ：0.0080〜0.0250wt％、solAl ：0.10wt％以下を含有する鋼を、1100℃以上に再加熱し、850 〜950 ℃の温度で仕上圧延を終了する熱間圧延を施し、ついで15℃／ｓ以上の冷却速度で、途中空冷を挟み、あるいは途中空冷することなく、350 ℃以下まで冷却したのち巻き取る、焼付け硬化性と加工性に優れた熱延鋼板の製造方法が提案されている。
【０００６】
また、特開昭63-96248号公報には、Ｃ：0.010 〜0.025wt ％、Ｎ：0.0015〜0.0030wt％、Nb：0.01〜0.05wt％を含有し、solAl ：0.008 wt％以下とし、熱延後の巻取温度を制御することにより固溶Ｃ、固溶Ｎを適量残存させた焼付け硬化性熱延鋼板が開示され、加工−塗装焼付処理後に疲労限が上昇するとされる。
また、特開平10-183301 号公報には、Ｃ：0.01〜0.12wt％、Ｎ：0.0001〜0.01wt％を含有する鋼において熱延後の冷却速度や巻取り温度を制御することによりＢＨ量（焼付け処理による降伏強さの上昇量）を高める技術が開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平1-180917号公報に記載された技術で製造された熱延鋼板では、耐室温時効性が劣化するという問題を残していた。また、塗装焼付処理後の降伏強さは増加するが、同時に引張強さの増加が期待できないため、耐疲労性、耐衝撃性の著しい向上も期待できない。また、特開平4-74824 号公報に記載された技術で製造された熱延鋼板は、フェライトとマルテンサイトを主体とする複合組織であり、加工−塗装焼付処理後の引張強さは増加するが、耐室温時効性の向上についての配慮はなく、耐室温時効性が劣化するという問題を残していた。また、特開昭63-96248号公報に記載された鋼板では、降伏強さの増加に比べ、疲労限の上昇は少なく、上昇量もたかだか25MPa 程度であり、著しく耐疲労性が向上したとは言い難い。
【０００８】
また、特開平10-183301 号公報に記載された技術で製造された熱延鋼板では、主に加工−塗装焼付け処理後の降伏強さを上昇させることを意図しており、耐疲労性や耐衝撃性については必ずしも最適な条件を見出しているものではない。
本発明は、上記した従来技術の問題を有利に解決し、引張強さが370MPaを超える高強度熱延鋼板において、固溶元素の過剰な添加を必要とせず、焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性をともに向上させた、自動車の内装材として好適な熱延鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。本発明で目的とする焼付硬化性が向上した熱延鋼板とは、加工−塗装焼付処理により、降伏強さと引張強さが同時に増加する焼付硬化性に優れた熱延鋼板をいう。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記した課題を達成すべく、鋭意研究した結果、加工−塗装焼付処理後に引張強さが増加し、耐常温時効性にも優れる熱延鋼板とするには、鋼板中に固溶状態で存在するＮ、固溶Ｎの存在形態を制御し、結晶粒界に存在する固溶Ｎ量を適正範囲内とするのが有効であることに想到した。そして、本発明者らは、結晶粒を微細化し結晶粒界を増加させたうえで、鋼板中に存在する固溶Ｎ量を一定量に制御し、さらに結晶粒界に存在する固溶Ｎ量Ngb と粒内に存在する固溶Ｎ量Ngとの比を適正範囲に調整することにより、耐常温時効性の劣化もなく、加工−塗装焼付処理後の引張強さが著しく増加し、耐疲労特性、耐衝撃性がともに向上するという知見を得た。
【００１０】
まず、本発明の基礎となった実験結果について説明する。
0.065 mass％Ｃ−0.005 mass％Si−0.49mass％Mn−0.01mass％Ｐ−0.021 mass％Al−0.015 mass％Ｎを含む鋼Ａ1 および0.07mass％Ｃ−0.12mass％Si−1.2mass ％Mn−0.02mass％Ｐ−0.015 mass％Al−0.015 mass％Ｎを含む鋼Ｂ1 を用いて、熱間圧延条件等の製造条件を調整し、固溶Ｎ量、フェライト結晶粒径を種々変化した熱延鋼板を製造した。 まず、実験１として、鋼Ａ1 の熱延鋼板では、固溶Ｎ量は5 〜100ppm、フェライト結晶粒径は6.0 〜7.9 μm の範囲で変化させ、鋼Ｂ1 の熱延鋼板では、固溶Ｎ量は5 〜100ppm、フェライト結晶粒径は6.0 〜7.9 μm および9.0 〜11.9μm の範囲に変化させた。
【００１１】
これら熱延鋼板について、３次元アトムプローブを用いて、フェライト結晶粒界および粒内に存在する固溶Ｎ量（以下、それぞれ、Ngb 、Ngと称す。）を測定した。この測定は、温度50Ｋにて行い、印加電圧を7 〜15kV、パルス比を15〜20％とした。この結果、用いた熱延鋼板はいずれもNgb ／Ngが100 〜10000 の範囲内であった。なお、３次元アトムプローブを用いて測定される結晶粒界に存在する固溶Ｎ量（Ｎgb）は、結晶粒界面から±５nmの範囲内に存在する平均固溶Ｎ濃度である。
【００１２】
ついで、これら熱延鋼板からJIS ５号引張試験片を採取し、▲１▼通常の引張試験と、▲２▼８％の引張予歪を与えたのち一旦除荷して、170 ℃×20min の熱処理（塗装焼付処理相当）を施し再度引張歪を加える引張試験を実施し、引張強さを測定し、加工−塗装焼付処理を施したのちの引張強さＴＳBHと通常の引張試験により得られた熱延のままの引張強さＴＳとの差、ΔＴＳを計算した。ΔＴＳと固溶Ｎ量との関係を図１に示す。
【００１３】
図１から、フェライト結晶粒径を6.0 〜7.9 μm の範囲とし、固溶Ｎ量を30ppm 以上とすることにより、ΔＴＳは60MPa 以上となり、焼付硬化性が顕著に改善されることがわかる。一方、フェライト結晶粒径が9.0 〜11.9μm の範囲では、固溶Ｎ量をいかに増加してもΔＴＳの60MPa 以上という顕著な増加は望めない。ついで、実験２として、鋼Ｂ1 の熱延鋼板を用いて、固溶Ｎ量を30〜80ppm 、フェライト結晶粒径を3.0 〜15.0μm の範囲で変化させた。
【００１４】
これら熱延鋼板について、実験１と同様に、フェライト結晶粒界および粒内に存在する固溶Ｎ量、Ngb 、Ngを測定した。また、これら熱延鋼板について、実験１と同様に、加工−塗装焼付処理を施したのちの引張強さＴＳBHと通常の引張試験により得られた熱延のままの引張強さＴＳとの差、ΔＴＳを求めた。ΔＴＳとフェライト結晶粒径との関係を図２に示す。
【００１５】
図２から、フェライト結晶粒径を８μm 以下とし、Ngb ／Ngを100 〜10000 の範囲内とすることにより、ΔＴＳが60MPa 以上となり、焼付硬化性が顕著に改善されることがわかる。一方、Ngb ／Ngが100 未満では、フェライト結晶粒径によらず、ΔＴＳの60MPa 以上という顕著な増加は望めない。
また、これら熱延鋼板から、高速引張試験片を採取し、５％の引張予歪を付加したのち一旦除荷し、170 ℃×20min の塗装焼付け処理相当の熱処理を施し、すいで、歪速度２×103 ／ｓの高歪速度引張試験を実施し、引張強さと応力−歪曲線を測定した。測定された応力−歪曲線を用い、歪量30％までの積分値を求め、吸収エネルギーＥとした。吸収エネルギーＥとフェライト結晶粒径の関係を図３に示す。
【００１６】
図３から、フェライト結晶粒径を８μm 以下とし、Ｎgb／Ｎg を100 〜10000 の範囲内とすることにより、吸収エネルギーＥが175 MJ／m3以上となり、耐衝撃性が顕著に改善されることがわかる。一方、Ｎgb／Ｎg が100 未満では、フェライト結晶粒径によらず、吸収エネルギーＥが175 MJ／m3以上という顕著な増加は望めない。
【００１７】
さらに実験３として、実験２で用いた熱延鋼板の中から固溶Ｎが67ppm 、フェライト結晶粒径が6.2 μm 、Ngb ／Ngが126 であったものおよび固溶Ｎ量が12ppm 、フェライト結晶粒径が9.6 μm 、Ngb ／Ngが87であったものを選んで、実験１と同様の実験を行った。なお、引張予歪は２〜10％の範囲で変化させた。加工一塗装焼付処理を施したのちの引張強さTSBHと通常の引張試験により得られた熱延のままの引張強さTSとの差、△TSを求め、△TSと予歪量との関係を図４に示す。
【００１８】
図４からフェライト結晶粒径6.2 μm 、固溶Ｎ量67ppm 、Ngb ／Ngが126 のものでは、予歪量の増加に従い、△TSが大きくなる。また、いずれの予歪量においても大きな△TSを示している。５％の予歪の場合には△TS：50MPa 以上、８％の予歪の場合には△TS：60ＭＰa 以上となる。
本発明は、上記した知見に基づきさらに検討を加え構成されたものである。
【００１９】
すなわち、本発明は、質量％で、Ｃ：0.01〜0.12％、Si：2.0 ％以下、Mn：0.01〜3.0 ％、Ｐ：0.2 ％以下、Al：0.001 〜0.1 ％、Ｎ：0.003 〜0.02％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物よりなる組成と、平均結晶粒径が８μm 以下、好ましくは６μm 以下のフェライトを主相とする組織を有し、さらに質量％で0.003 〜0.01％、好ましくは0.005 〜0.01％の固溶Ｎ量を有し、フェライト結晶粒界面から±５nmの範囲内に存在する平均固溶Ｎ濃度Ngb とフェライト結晶粒内に存在する平均固溶Ｎ濃度Ngとの比、Ngb ／Ngが100 〜10000 の範囲であることを特徴とする焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板であり、また、本発明では、前記組成に加えて、質量％で、Ti：0.001 〜0.1 ％およびNb：0.001 〜0.1 ％のうちの１種または２種を含有する組成とするのが好ましく、また、本発明では、前記各組成に加えて、質量％で、Ni：0.1 〜1.5 ％、Cr：0.1 〜1.5 ％、Mo：0.1 〜1.5 ％のうちの１種または２種以上を含有するのが好ましく、また、本発明では、前記組織が、第２相として、パーライト、ベイナイト、マルテンサイト、残留オーステナイトのうちの１種または２種以上を含有する組織とするのが好ましい。
【００２０】
また、本発明は、上記したいずれかの高張力熱延鋼板の表面に、めっき層を形成してなることを特徴とする焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板である。
また、本発明は、質量％で、Ｃ：0.01〜0.12％、Si：2.0 ％以下、Mn：0.01〜3.0 ％、Ｐ：0.2 ％以下、Al：0.001 〜0.1 ％、Ｎ：0.003 〜0.02％を含み、残部 Fe および不可避的不純物からなる組成の鋼素材を、1000〜1300℃、好ましくは1070〜1180℃の温度範囲に加熱し、粗圧延後、最終スタンド圧下率を10％以上、最終仕上圧延温度ＦＤＴを（Ａr3＋100 ℃）〜（Ａr3＋10℃）の温度範囲とする仕上圧延を行い、圧延終了後0.5sec以内に50℃／s 以上の冷却速度で冷却し、巻取温度：600 〜350 ℃の温度範囲で巻き取ることを特徴とする焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板の製造方法であり、また本発明では、前記組成に加えて、質量％で、Ti：0.001 〜0.1 ％およびNb：0.001 〜0.1 ％のうちの１種または２種を含有する組成とするのが好ましく、また、本発明では、前記各組成に加えて、質量％で、Ni：0.1 〜1.5 ％、Cr：0.1 〜1.5 ％、Mo:0.1〜1.5 ％のうちの１種または２種以上を含有するのが好ましい。
【００２１】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の熱延鋼板の組成の限定理由について説明する。なお、以下組成における％は質量％を意味する。
Ｃ：0.01〜0.12％
Ｃは、鋼の強度を増加させる元素であり、0.01％以上の含有を必要とする。一方、0.12％を超えて含有すると溶接性が劣化する。このため、本発明では、Ｃは0.01〜0.12％の範囲に限定した。
【００２２】
Si：2.0 ％以下
Siは、固溶強化により鋼の強度を増加させる元素であり、所望の強度に応じ含有量を調整する。しかし、2.0 ％を超える含有は加工性を劣化させる。このため、Siは2.0 ％以下に限定した。なお、強度の確保の観点からは、Siは0.003 ％以上含有するのが望ましい。
【００２３】
Mn：0.01〜3.0 ％
Mnは、鋼の強度を増加させるとともに、Ｓによる熱間脆性を防止する元素であり、本発明では積極的に含有させる。しかし、3.0 ％を超えて含有すると加工性が劣化する。このため、Mnは3.0 ％以下に限定した。なお、所望の強度を確保し、熱間脆性を防止するためには0.01％以上の含有を必要とする。
【００２４】
Ｐ：0.2 ％以下
Ｐは、鋼の強度を増加させる元素であり、所望の強度を確保するためにを0.005 ％以上含有させるのが望ましい。しかし、0.2 ％を超えて含有すると、溶接性が劣化し、またＰが粒界に偏析し粒界割れを発生させる恐れがある。このため、Ｐは0.2 ％以下に限定した。
【００２５】
Al：0.001 〜0.1 ％
Alは、脱酸剤として作用し、鋼の脱酸のためには0.001 ％以上の含有を必要とする。一方、0.1 ％を超える含有は、表面性状を劣化させる。このため、Alは0.001 〜0.1 ％の範囲に限定した。
Ｎ：0.003 〜0.02％
Ｎは、本発明では重要な元素であり、鋼板中に固溶して加工−塗装焼付処理後の降伏強さ、とくに引張強さを増加させるに有効に作用する。このためには、鋼板中に固溶Ｎを0.003 ％以上、好ましくは0.005 ％以上残存させる必要があり、Ｎ含有量の下限を0.003 ％とした。なお、好ましくは0.005 ％以上である。一方、0.02％を超えると成形性が劣化する。このため、Ｎは0.003 〜0.02％の範囲に限定した。
【００２６】
Ti：0.001 〜0.1 ％およびNb：0.001 〜0.1 ％のうちの１種または２種
Ti、Nbは、いずれも炭化物、窒化物、硫化物を形成し強度および靱性の向上に寄与する。これらの効果は、0.001 ％以上の含有で認められるが、0.1 ％を超えて含有すると焼付硬化性に寄与するＣ、Ｎ量が減少し、所望の焼付硬化性を確保できなくなる。このため、Ti、Nbは、いずれも0.001 〜0.1 ％の範囲に限定するのが好ましい。
【００２７】
Ni：0.1 〜1.5 ％、Cr：0.1 〜1.5 ％、Mo:0.1〜1.5 ％のうちの１種または２種以上
Ni、Cr、Moは、いずれも固溶強化により鋼の強度を増加させる元素であるとともに、熱延後の冷却過程でオーステナイト( γ）を安定化し２相組織を形成しやすくする効果もある。このような効果は、0.1 ％以上の含有で認められる。一方、1.5 ％を超えると、成形性、めっき性、スポット溶接性を劣化させる。このため、Ni、Cr，Moは、いずれも0.1 〜1.5 ％の範囲とするのが好ましい。
【００２８】
本発明の熱延鋼板では、上記した成分以外の残部はFeおよび不可避的不純物である。不可避的不純物としては、Ｓ、Ｏは、非金属介在物を形成し品質に悪影響を及ぼすためそれぞれ0.05％以下、0.01％以下に低減するのが望ましい。
上記した組成を有する本発明の熱延鋼板の組織はフェライトを主相とし、主相のみあるいは主相と第２相とからなる。ここでいう主相とは、体積率で 70 ％以上の相をいう。本発明では、とくに焼付硬化性を顕著に高め、同時に耐疲労性、耐衝撃性を向上させるため、組織を微細化し、さらに固溶Ｎ量と、固溶Ｎの存在形態を適正に調整する。
【００２９】
組織微細化のため、主相であるフェライトの平均結晶粒径を８μm 以下とする。結晶粒を微細化し、固溶Ｎの存在位置としての結晶粒界を増加させる。フェライトの平均結晶粒径が８μm を超えると、図２に示すように、加工−塗装焼付処理後の引張強さの著しい増加が得られず、焼付硬化性の顕著な向上が得られない。そして、引張強さの増加がないため、耐疲労性、耐衝撃性の向上が望めない。なお、加工−塗装焼付処理後の引張強さの増加という観点からは、フェライトの平均結晶粒径は６μm 以下とするのが好ましい。さらに、フェライト結晶粒を微細化することにより粒界面積が増大し、粒界に存在する固溶Ｎの比率が高くなり、常温での時効性劣化が抑制される。これは、粒界中に存在する固溶Ｎが安定で、常温において拡散することができないためである。フェライトの結晶粒径が８μm を超えると、この効果は著しく低減する。
【００３０】
第２相は、パーライト、ベイナイト、マルテンサイト、残留オーステナイトのうちの１種または２種以上とするのが望ましい。第２相を存在させることにより、高価な添加元素を多量に添加することなく高強度化が可能となり耐疲労性、耐衝突性が向上する。第２相の体積率は３〜30％とするのが加工性の観点から望ましい。
【００３１】
本発明の熱延鋼板は、鋼板中に質量％で、0.0030〜0.01％の固溶Ｎ量を残存させる。固溶Ｎが0.0030％未満では、図１に示すように、加工−塗装焼付処理後の引張強さの増加量が少なく、焼付硬化性の顕著な向上が得られない。そして、引張強さの増加がないため、耐疲労性、耐衝撃性の著しい向上が望めない。一方、固溶Ｎ量が0.01％を超えると、室温での時効が顕著となり、降伏点が大きく上昇し降伏伸びが顕著となり、全伸びが減少して、実用上問題となる。このため、熱延鋼板中に固溶状態で存在するＮ量は0.003 〜0.01％、好ましくは0.005 〜0.01％の範囲に限定した。本発明でいう、固溶状態で存在するＮ量は、湿式分析により得られた鋼中Ｎ量から抽出分離法により得られたＮ化物量を差し引くことにより得られる値を用いるものとする。
【００３２】
Ngb ／Ng：100 〜10000
Ngb は、フェライト結晶粒界に存在する固溶Ｎ濃度であり、Ngは、フェライト粒内に存在する固溶Ｎ濃度であり、３次元アトムプローブ、分析電子顕微鏡、オージェ電子分光法等を用いて測定される。固溶Ｎ量の測定においては、粒内より測定を開始し、粒界を経て隣接する粒内まで連続的に測定するか、もしくは粒界表面より粒内まで連続的に測定する。測定は１次元的、２次元的、３次元的のいずれであっても良い。各測定手段に応じてイオン化原子、特性Ｘ線、オージェ電子等を検出、解析をおこない、粒界より離れて安定した部分での固溶Ｎの濃度Ng、および粒界に対し±５nmの範囲において平均した固溶Ｎ濃度Ngb を求める。これを少なくとも３箇所以上の粒界に対して行ない平均したものを、各々Nb、Ngb とする。
【００３３】
Ngb ／Ngが100 未満では、加工−塗装焼付処理後の引張強さの増加量が少なく、焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性の顕著な向上がみられない。一方、Ngb ／Ngが10000 を超えると結晶粒界の固溶Ｎが析出し、加工−塗装焼付処理後の引張強さの増加量が少なくなる。このため、Ngb ／Ngは100 〜10000 の範囲に限定した。
【００３４】
熱延鋼板を上記した構成とすることにより、加工−塗装焼付処理後に引張強さが顕著に増加する理由については、現在のところ詳細には明らかでないが、以下のように考えられる。
加工されたために可動転位を有する鋼板に、塗装焼付処理のような熱処理を施すと、可動転位と固溶Ｎとの相互作用により、固溶Ｎが可動転位周辺に凝集し、可動転位を固着して降伏応力を増加させる。さらに固溶Ｎ量が増加すると、コットレル雰囲気の形成に加え、微細窒化物の析出により転位が固着され、さらに窒化物や固着転位が可動転位の運動の障害となり強度が増加する。可動転位の発生源は結晶粒界であり、結晶粒が微細化され、結晶粒界が増加すると、同一歪量だけ加工されても、可動転位は高密度にしかも均一に分布する。可動転位の障害物としての固着された転位も高密度に分布し、このため可動転位の運動が困難となり、鋼板の強度が顕著に増加する。さらに、Ngb ／Ngを大きくする、すなわち結晶粒界に存在する固溶Ｎ量が多いほど、粒界近傍に堆積している可動転位群に固溶Ｎが拡散しやすく、効率的に可動転位を固着する。一方、粒内に存在する固溶Ｎは、フェライト地の強化に寄与するのみで、加工−塗装焼付処理による引張強さの増加に寄与する割合は少ない。
【００３５】
加工−塗装焼付処理後の引張強さが増加した鋼板では、高歪速度下で変形しても、低歪速度変形下と同様に、微細窒化物、固着転位が転位の移動の障害となるために強度が増加し、変形時に要する変形エネルギーが大きくなり、耐衝撃性が向上する。また、繰り返し荷重を付加した場合にも、固着転位、微細窒化物が密に分布しているため、疲労亀裂の進展の抵抗となるため疲労強度が増加する。
【００３６】
つぎに、本発明鋼板の製造方法について説明する。
まず、上記した質量％で、Ｃ：0.01〜0.12％、Si：2.0 ％以下、Mn：0.01〜3.0 ％、Ｐ：0.2 ％以下、Al：0.001 〜0.1 ％、Ｎ：0.003 〜0.02％を含み、あるいはさらにTi：0.001 〜0.1 ％およびNb：0.001 〜0.1 ％のうちの１種または２種および／またはNi：0.1 〜1.5 ％、Cr：0.1 〜1.5 ％、Mo:0.1〜1.5 ％ のうちの１種または２種以上を含有し、残部がFe および不可避的不純物である組成の鋼素材を、加熱炉等通常公知の装置で加熱する。また、圧延用鋼素材は、公知の溶製方法により溶製された溶鋼を、公知の連続鋳造法、あるいは造塊法により鋳造凝固され、スラブ等の形状とされるのが好ましい。
【００３７】
熱延板で所望の固溶Ｎを確保するためには、加熱時に窒化物を溶解させておく必要があり、また、熱延板の組織を微細化するためには、加熱温度を低くして加熱時のオーステナイト粒をできるだけ細かくする方が好ましい。このようなことから、加熱温度は1000℃〜1300℃、より好ましくは1070℃〜1180℃とするのが望ましい。1000℃未満ではＮの析出が進行し、熱延板中に固溶状態でＮを残存させるのが困難となる。また、1300℃を超えると、フェライトの平均結晶粒径を８μm 以下とすることも困難となる。
【００３８】
加熱された圧延素材は、ついで熱間圧延される。
熱間圧延は、粗圧延、および仕上圧延とからなる。粗圧延により適当な厚さに調整された鋼素材は、ついで仕上圧延を施される。
仕上圧延は、最終スタンド圧下率を10％以上、最終仕上圧延温度ＦＤＴを（Ａr3＋100 ℃）〜（Ａr3＋10℃）の温度範囲とする圧延とする。
【００３９】
ＦＤＴが（Ａr3＋100 ℃）を超えると、熱延後の急冷処理を行っても結晶粒の微細化、適正量の固溶Ｎを確保できない。一方、ＦＤＴが（Ａr3＋10℃）未満では、変態前の板厚方向での歪分布が不均一となり、フェライトの平均結晶粒径が８μm 以下に微細化できない。このようなことから、ＦＤＴは（Ａr3＋100 ℃）〜（Ａr3＋10℃）の温度範囲に限定した。
【００４０】
また、最終スタンドの圧下率が10％未満では、フェライト変態前の歪の蓄積が十分でなく、結晶粒の微細化、固溶Ｎの存在形態の制御が不十分となる。このため、最終スタンドの圧下率を10％以上とした。なお、好ましくは30％以下、より好ましくは20％以下である。
仕上圧延終了後0.5sec以内に50℃／s 以上の冷却速度で冷却し、巻取温度：600 〜350 ℃の温度範囲で巻き取る。
【００４１】
本発明では、歪が蓄積した状態で過冷度を大きくするために、圧延終了後0.5sec以内に50℃／s 以上の冷却速度で冷却する。これにより、より多くのフェライト核を生成しフェライト変態を促進させるとともに、γ中の固溶Ｎがフェライト粒内に拡散するのを抑制でき、フェライト粒界に存在する固溶Ｎ量が増加し、Ngb ／Ngを大きくできる。急冷開始までの時間が0.5secを超えたり、冷却速度が50℃／s 未満では、固溶Ｎが析出し、所望の固溶Ｎ量が確保できなくなり、焼付硬化性とくに△ＴＳが低下する。また、急冷開始までの時間が0.5secを超え、あるいは冷却速度が50℃／s 未満では、フェライトの核生成が遅延され、Ｎを効率的に粒界に分配することが困難となる。また、冷却が遅れ粒成長が生じ、フェライトの平均粒径を８μm 以下とすることが困難となる。
【００４２】
巻取温度が600 ℃を超えると、巻き取り後に、固溶Ｎの析出が生じ、焼付硬化に必要な固溶Ｎ量を所定値以上とすることができない。一方、巻取温度が350 ℃未満では、板形状が悪化したり、通板性が劣化するなど操業上の問題が発生する。このことから、巻取温度は600 〜350 ℃の範囲に限定した。
上記した本発明の熱延鋼板は各種めっき用原板として好適であり、表面に各種めっき層を形成し、各種めっき鋼板として使用してもよい。めっきの種類としては、電気亜鉛めっき、溶融亜鉛めっき、電気錫めっき、電気クロムめっき、電気ニッケルめっきが挙げられ、いずれも本発明の熱延鋼板表面に形成されるめっき層として好適である。
【００４３】
【実施例】
表１に示す組成の溶鋼を転炉で溶製し、連続鋳造法でスラブとした。これらスラブを加熱温度：1080℃に加熱し、粗圧延で適正な厚さにしたのち、表２に示す条件で仕上圧延し、圧延後急冷し、表２に示す巻取温度でコイル状に巻き取った。これら熱延鋼板について、組織試験、引張試験、焼付硬化性試験、耐衝撃性試験、常温時効性試験、疲労試験を実施した。
（i)組織試験
これら熱延鋼板の、圧延方向と直角な断面について、光学顕微鏡により組織を観察し、熱延鋼板の組織を同定した。また、光学顕微鏡写真を用いてＡＳＴＭにより規定された粒径測定方法である求積法によりフェライトの平均結晶粒径を測定した。
【００４４】
また、化学分析により熱延鋼板中のＮ量と、AlN として存在するＮ量を測定した。熱延鋼板中の固溶Ｎ量は、｛（熱延鋼板中のＮ量）−（AlN として存在するＮ量）｝の値を用いた。
Ngb 、Ngは、３次元アトムプローブを用いて測定し、３個以上のフェライト粒内、および粒界面についての平均値を用いた。
（ii）引張試験
これら熱延鋼板から、JIS 13 B号引張試験片を採取し、歪速度10-3／s で引張試験を実施し、降伏点ＹＳ、引張強さＴＳ、伸びＥｌを測定した。
（iii ）焼付硬化性試験
これら熱延鋼板から、JIS 13 B号引張試験片を採取し、５％の引張予歪を付加したのち一旦除荷し、170 ℃×20min の塗装焼付処理相当の熱処理を施し、ついで引張試験を再度行って引張強さＴＳBHを測定した。塗装焼付処理相当の熱処理後の引張強さＴＳBHと熱延のままの引張強さＴＳの差、ΔＴＳ＝ＴＳBH−ＴＳ、を求め、ΔＴＳを加工−塗装焼付処理による引張強さの増加量とした。
（iv）耐衝撃性試験
これら熱延鋼板から、高速引張用試験片を採取し、５％の引張予歪を付加したのち一旦除荷し、170 ℃×20min の塗装焼付処理相当の熱処理を施し、ついで、歪速度２×103 ／s の高歪速度引張試験を実施し、引張強さＴＳHSと応力−歪曲線を測定した。測定された応力−歪曲線を用い、歪量30％までの積分値を求め、吸収エネルギーＥとした。なお、高歪速度引張試験の試験片寸法や試験方法は、Journal of the Society of Material Science Japan, vol.47, No.10, p1058 (1998)に準拠した。
（ｖ）疲労試験
これら熱延鋼板から、疲労試験片を採取し、５％の引張予歪を付加したのち一旦除荷し、170 ℃×20min の塗装焼付処理相当の熱処理を施し、ついで、JIS Z 2273の規定に準拠した引張疲労試験を行い、Ｓ−Ｎ曲線から疲労限（１×107 回) σwBH を求めた。なお、熱延のままの鋼板についても同様の疲労試験を実施し疲労限σw を求めた。熱延のままの鋼板の疲労限との差、Δσw ＝σwBH −σw を耐疲労性の向上量とした。
（vi）常温時効性試験
これら熱延鋼板から試料を採取し、50℃×400hr の時効処理を施したのちJIS 13 B号引張試験片を採取し、引張試験を実施し、伸びＥｌA を測定した。熱延のままの鋼板の伸びＥｌとの差、ΔＥｌ＝Ｅｌ−ＥｌA で耐常温時効性の評価を行った。
【００４５】
これらの結果を表３に示す。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【表２】
【００４８】
【表３】
【００４９】
【表４】
【００５０】
【表５】
【００５１】
表３から、本発明例は、いずれも加工−塗装焼付処理後の引張強さと熱延のままの鋼板の引張強さの差、５％予歪におけるΔＴＳが40MPa 以上と、高い焼付硬化性を有し、塗装焼付処理後の鋼板の疲労限と熱延のままの鋼板の疲労限の差、Δσw も110MPa以上と、著しく向上した耐疲労性を示し、さらに高歪速度での変形に際して吸収される吸収エネルギーＥも160MJ/m3以上と優れた耐衝撃性を有している。さらに、常温時効による伸びの低下量も0.6 〜1.2 ％と顕著でなく、耐常温時効性の低下も少ない。これに対し、本発明の範囲を外れる比較例は、ΔＴＳが９MPa 以下、Δσw が65MPa 以下と焼付硬化性、耐疲労性の向上が少ない。鋼板No.1-6は、固溶Ｎ量が本発明範囲を外れて多すぎるため耐常温時効性が劣化している。
【００５２】
【発明の効果】
本発明によれば、自動車の内板部品に使用して好適な、焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性に優れ、耐常温時効性の劣化の少ない熱延鋼板が、安定して製造できるという、産業上格段の効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】加工−塗装焼付処理後の鋼板の引張強さと、熱延のままの鋼板の引張強さの差、ΔＴＳにおよぼす固溶Ｎ量の影響を示すグラフである。
【図２】加工−塗装焼付処理後の鋼板の引張強さと、熱延のままの鋼板の引張強さの差、ΔＴＳにおよぼすフェライト結晶粒径の影響を示すグラフである。
【図３】高歪速度引張試験における加工−塗装焼付処理後の鋼板の吸収エネルギーＥにおよぼすフェライト結晶粒径の影響を示すグラフである。
【図４】引張予歪量と△ＴＳとの関係を示すグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車の構造部材、足周り部材等の使途に供して好適な薄物熱延鋼板に関し、とくに焼付硬化性の一層の向上とともに、耐疲労特性、耐衝撃性および耐常温時効性の向上を同時に図ろうとするものである。なお、本発明でいう、焼付硬化性の向上とは、加工−焼付塗装処理後の降伏強さとともに、さらに引張強さの増加をも意味するものとする。
【０００２】
【従来の技術】
近年、自動車用鋼板には、軽量化による燃費向上のため一層の高強度化が要求されている。しかし、鋼板の高強度化は、プレス成形を困難にするという問題がある。また、最近では乗員の安全確保と言う目的から、衝突時におけるような高歪速度下での変形エネルギー量で評価させる耐衝撃性の向上が望まれている。
【０００３】
高強度化によるプレス成形性の劣化を防止した高強度化技術としては、成形時には比較的低強度で加工がし易く、塗装時の焼付によって強度を増加させる、いわゆる焼付硬化性（ＢＨ性）を利用した技術が知られており、冷延鋼板については広く利用されている（例えば、特開平6-73498 号公報、特開平7-268544号公報）。しかしながら、これらの技術で得られる焼付硬化性の向上は、降伏強さのみが増加し引張強さの増加が得られないため、自動車外板における耐デント性の向上には有効であるが、内装板に要求される耐疲労性や耐衝撃性の向上には繋がらない。
【０００４】
一方、特開平1-180917号公報には、Ｃ：0.030 〜0.100 wt％、Ｎ：0.0015〜0.0150wt％、Al：0.025 〜0.100 wt％を含有する鋼を、1200℃以下に加熱し、（Ａr3＋30℃）〜950 ℃の温度で仕上圧延を行い、圧延後３秒以内に30℃／ｓ以上の冷却速度で500 ℃以下まで急冷し、400 〜500 ℃で巻き取る、加工性、焼付け硬化性に優れた熱延鋼板の製造方法が提案されている。特開平1-180917号公報に記載された技術では、圧延後急冷し、鋼板中のＣ、Ｎの固溶量を増加させることにより、ＢＨ性の向上を図っている。
【０００５】
また、特開平4-74824 号公報には、Ｃ：0.02〜0.13wt％、Ｎ：0.0080〜0.0250wt％、solAl ：0.10wt％以下を含有する鋼を、1100℃以上に再加熱し、850 〜950 ℃の温度で仕上圧延を終了する熱間圧延を施し、ついで15℃／ｓ以上の冷却速度で、途中空冷を挟み、あるいは途中空冷することなく、350 ℃以下まで冷却したのち巻き取る、焼付け硬化性と加工性に優れた熱延鋼板の製造方法が提案されている。
【０００６】
また、特開昭63-96248号公報には、Ｃ：0.010 〜0.025wt ％、Ｎ：0.0015〜0.0030wt％、Nb：0.01〜0.05wt％を含有し、solAl ：0.008 wt％以下とし、熱延後の巻取温度を制御することにより固溶Ｃ、固溶Ｎを適量残存させた焼付け硬化性熱延鋼板が開示され、加工−塗装焼付処理後に疲労限が上昇するとされる。
また、特開平10-183301 号公報には、Ｃ：0.01〜0.12wt％、Ｎ：0.0001〜0.01wt％を含有する鋼において熱延後の冷却速度や巻取り温度を制御することによりＢＨ量（焼付け処理による降伏強さの上昇量）を高める技術が開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平1-180917号公報に記載された技術で製造された熱延鋼板では、耐室温時効性が劣化するという問題を残していた。また、塗装焼付処理後の降伏強さは増加するが、同時に引張強さの増加が期待できないため、耐疲労性、耐衝撃性の著しい向上も期待できない。また、特開平4-74824 号公報に記載された技術で製造された熱延鋼板は、フェライトとマルテンサイトを主体とする複合組織であり、加工−塗装焼付処理後の引張強さは増加するが、耐室温時効性の向上についての配慮はなく、耐室温時効性が劣化するという問題を残していた。また、特開昭63-96248号公報に記載された鋼板では、降伏強さの増加に比べ、疲労限の上昇は少なく、上昇量もたかだか25MPa 程度であり、著しく耐疲労性が向上したとは言い難い。
【０００８】
また、特開平10-183301 号公報に記載された技術で製造された熱延鋼板では、主に加工−塗装焼付け処理後の降伏強さを上昇させることを意図しており、耐疲労性や耐衝撃性については必ずしも最適な条件を見出しているものではない。
本発明は、上記した従来技術の問題を有利に解決し、引張強さが370MPaを超える高強度熱延鋼板において、固溶元素の過剰な添加を必要とせず、焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性をともに向上させた、自動車の内装材として好適な熱延鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。本発明で目的とする焼付硬化性が向上した熱延鋼板とは、加工−塗装焼付処理により、降伏強さと引張強さが同時に増加する焼付硬化性に優れた熱延鋼板をいう。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記した課題を達成すべく、鋭意研究した結果、加工−塗装焼付処理後に引張強さが増加し、耐常温時効性にも優れる熱延鋼板とするには、鋼板中に固溶状態で存在するＮ、固溶Ｎの存在形態を制御し、結晶粒界に存在する固溶Ｎ量を適正範囲内とするのが有効であることに想到した。そして、本発明者らは、結晶粒を微細化し結晶粒界を増加させたうえで、鋼板中に存在する固溶Ｎ量を一定量に制御し、さらに結晶粒界に存在する固溶Ｎ量Ngb と粒内に存在する固溶Ｎ量Ngとの比を適正範囲に調整することにより、耐常温時効性の劣化もなく、加工−塗装焼付処理後の引張強さが著しく増加し、耐疲労特性、耐衝撃性がともに向上するという知見を得た。
【００１０】
まず、本発明の基礎となった実験結果について説明する。
0.065 mass％Ｃ−0.005 mass％Si−0.49mass％Mn−0.01mass％Ｐ−0.021 mass％Al−0.015 mass％Ｎを含む鋼Ａ1 および0.07mass％Ｃ−0.12mass％Si−1.2mass ％Mn−0.02mass％Ｐ−0.015 mass％Al−0.015 mass％Ｎを含む鋼Ｂ1 を用いて、熱間圧延条件等の製造条件を調整し、固溶Ｎ量、フェライト結晶粒径を種々変化した熱延鋼板を製造した。 まず、実験１として、鋼Ａ1 の熱延鋼板では、固溶Ｎ量は5 〜100ppm、フェライト結晶粒径は6.0 〜7.9 μm の範囲で変化させ、鋼Ｂ1 の熱延鋼板では、固溶Ｎ量は5 〜100ppm、フェライト結晶粒径は6.0 〜7.9 μm および9.0 〜11.9μm の範囲に変化させた。
【００１１】
これら熱延鋼板について、３次元アトムプローブを用いて、フェライト結晶粒界および粒内に存在する固溶Ｎ量（以下、それぞれ、Ngb 、Ngと称す。）を測定した。この測定は、温度50Ｋにて行い、印加電圧を7 〜15kV、パルス比を15〜20％とした。この結果、用いた熱延鋼板はいずれもNgb ／Ngが100 〜10000 の範囲内であった。なお、３次元アトムプローブを用いて測定される結晶粒界に存在する固溶Ｎ量（Ｎgb）は、結晶粒界面から±５nmの範囲内に存在する平均固溶Ｎ濃度である。
【００１２】
ついで、これら熱延鋼板からJIS ５号引張試験片を採取し、▲１▼通常の引張試験と、▲２▼８％の引張予歪を与えたのち一旦除荷して、170 ℃×20min の熱処理（塗装焼付処理相当）を施し再度引張歪を加える引張試験を実施し、引張強さを測定し、加工−塗装焼付処理を施したのちの引張強さＴＳBHと通常の引張試験により得られた熱延のままの引張強さＴＳとの差、ΔＴＳを計算した。ΔＴＳと固溶Ｎ量との関係を図１に示す。
【００１３】
図１から、フェライト結晶粒径を6.0 〜7.9 μm の範囲とし、固溶Ｎ量を30ppm 以上とすることにより、ΔＴＳは60MPa 以上となり、焼付硬化性が顕著に改善されることがわかる。一方、フェライト結晶粒径が9.0 〜11.9μm の範囲では、固溶Ｎ量をいかに増加してもΔＴＳの60MPa 以上という顕著な増加は望めない。ついで、実験２として、鋼Ｂ1 の熱延鋼板を用いて、固溶Ｎ量を30〜80ppm 、フェライト結晶粒径を3.0 〜15.0μm の範囲で変化させた。
【００１４】
これら熱延鋼板について、実験１と同様に、フェライト結晶粒界および粒内に存在する固溶Ｎ量、Ngb 、Ngを測定した。また、これら熱延鋼板について、実験１と同様に、加工−塗装焼付処理を施したのちの引張強さＴＳBHと通常の引張試験により得られた熱延のままの引張強さＴＳとの差、ΔＴＳを求めた。ΔＴＳとフェライト結晶粒径との関係を図２に示す。
【００１５】
図２から、フェライト結晶粒径を８μm 以下とし、Ngb ／Ngを100 〜10000 の範囲内とすることにより、ΔＴＳが60MPa 以上となり、焼付硬化性が顕著に改善されることがわかる。一方、Ngb ／Ngが100 未満では、フェライト結晶粒径によらず、ΔＴＳの60MPa 以上という顕著な増加は望めない。
また、これら熱延鋼板から、高速引張試験片を採取し、５％の引張予歪を付加したのち一旦除荷し、170 ℃×20min の塗装焼付け処理相当の熱処理を施し、すいで、歪速度２×103 ／ｓの高歪速度引張試験を実施し、引張強さと応力−歪曲線を測定した。測定された応力−歪曲線を用い、歪量30％までの積分値を求め、吸収エネルギーＥとした。吸収エネルギーＥとフェライト結晶粒径の関係を図３に示す。
【００１６】
図３から、フェライト結晶粒径を８μm 以下とし、Ｎgb／Ｎg を100 〜10000 の範囲内とすることにより、吸収エネルギーＥが175 MJ／m3以上となり、耐衝撃性が顕著に改善されることがわかる。一方、Ｎgb／Ｎg が100 未満では、フェライト結晶粒径によらず、吸収エネルギーＥが175 MJ／m3以上という顕著な増加は望めない。
【００１７】
さらに実験３として、実験２で用いた熱延鋼板の中から固溶Ｎが67ppm 、フェライト結晶粒径が6.2 μm 、Ngb ／Ngが126 であったものおよび固溶Ｎ量が12ppm 、フェライト結晶粒径が9.6 μm 、Ngb ／Ngが87であったものを選んで、実験１と同様の実験を行った。なお、引張予歪は２〜10％の範囲で変化させた。加工一塗装焼付処理を施したのちの引張強さTSBHと通常の引張試験により得られた熱延のままの引張強さTSとの差、△TSを求め、△TSと予歪量との関係を図４に示す。
【００１８】
図４からフェライト結晶粒径6.2 μm 、固溶Ｎ量67ppm 、Ngb ／Ngが126 のものでは、予歪量の増加に従い、△TSが大きくなる。また、いずれの予歪量においても大きな△TSを示している。５％の予歪の場合には△TS：50MPa 以上、８％の予歪の場合には△TS：60ＭＰa 以上となる。
本発明は、上記した知見に基づきさらに検討を加え構成されたものである。
【００１９】
すなわち、本発明は、質量％で、Ｃ：0.01〜0.12％、Si：2.0 ％以下、Mn：0.01〜3.0 ％、Ｐ：0.2 ％以下、Al：0.001 〜0.1 ％、Ｎ：0.003 〜0.02％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物よりなる組成と、平均結晶粒径が８μm 以下、好ましくは６μm 以下のフェライトを主相とする組織を有し、さらに質量％で0.003 〜0.01％、好ましくは0.005 〜0.01％の固溶Ｎ量を有し、フェライト結晶粒界面から±５nmの範囲内に存在する平均固溶Ｎ濃度Ngb とフェライト結晶粒内に存在する平均固溶Ｎ濃度Ngとの比、Ngb ／Ngが100 〜10000 の範囲であることを特徴とする焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板であり、また、本発明では、前記組成に加えて、質量％で、Ti：0.001 〜0.1 ％およびNb：0.001 〜0.1 ％のうちの１種または２種を含有する組成とするのが好ましく、また、本発明では、前記各組成に加えて、質量％で、Ni：0.1 〜1.5 ％、Cr：0.1 〜1.5 ％、Mo：0.1 〜1.5 ％のうちの１種または２種以上を含有するのが好ましく、また、本発明では、前記組織が、第２相として、パーライト、ベイナイト、マルテンサイト、残留オーステナイトのうちの１種または２種以上を含有する組織とするのが好ましい。
【００２０】
また、本発明は、上記したいずれかの高張力熱延鋼板の表面に、めっき層を形成してなることを特徴とする焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板である。
また、本発明は、質量％で、Ｃ：0.01〜0.12％、Si：2.0 ％以下、Mn：0.01〜3.0 ％、Ｐ：0.2 ％以下、Al：0.001 〜0.1 ％、Ｎ：0.003 〜0.02％を含み、残部 Fe および不可避的不純物からなる組成の鋼素材を、1000〜1300℃、好ましくは1070〜1180℃の温度範囲に加熱し、粗圧延後、最終スタンド圧下率を10％以上、最終仕上圧延温度ＦＤＴを（Ａr3＋100 ℃）〜（Ａr3＋10℃）の温度範囲とする仕上圧延を行い、圧延終了後0.5sec以内に50℃／s 以上の冷却速度で冷却し、巻取温度：600 〜350 ℃の温度範囲で巻き取ることを特徴とする焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板の製造方法であり、また本発明では、前記組成に加えて、質量％で、Ti：0.001 〜0.1 ％およびNb：0.001 〜0.1 ％のうちの１種または２種を含有する組成とするのが好ましく、また、本発明では、前記各組成に加えて、質量％で、Ni：0.1 〜1.5 ％、Cr：0.1 〜1.5 ％、Mo:0.1〜1.5 ％のうちの１種または２種以上を含有するのが好ましい。
【００２１】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の熱延鋼板の組成の限定理由について説明する。なお、以下組成における％は質量％を意味する。
Ｃ：0.01〜0.12％
Ｃは、鋼の強度を増加させる元素であり、0.01％以上の含有を必要とする。一方、0.12％を超えて含有すると溶接性が劣化する。このため、本発明では、Ｃは0.01〜0.12％の範囲に限定した。
【００２２】
Si：2.0 ％以下
Siは、固溶強化により鋼の強度を増加させる元素であり、所望の強度に応じ含有量を調整する。しかし、2.0 ％を超える含有は加工性を劣化させる。このため、Siは2.0 ％以下に限定した。なお、強度の確保の観点からは、Siは0.003 ％以上含有するのが望ましい。
【００２３】
Mn：0.01〜3.0 ％
Mnは、鋼の強度を増加させるとともに、Ｓによる熱間脆性を防止する元素であり、本発明では積極的に含有させる。しかし、3.0 ％を超えて含有すると加工性が劣化する。このため、Mnは3.0 ％以下に限定した。なお、所望の強度を確保し、熱間脆性を防止するためには0.01％以上の含有を必要とする。
【００２４】
Ｐ：0.2 ％以下
Ｐは、鋼の強度を増加させる元素であり、所望の強度を確保するためにを0.005 ％以上含有させるのが望ましい。しかし、0.2 ％を超えて含有すると、溶接性が劣化し、またＰが粒界に偏析し粒界割れを発生させる恐れがある。このため、Ｐは0.2 ％以下に限定した。
【００２５】
Al：0.001 〜0.1 ％
Alは、脱酸剤として作用し、鋼の脱酸のためには0.001 ％以上の含有を必要とする。一方、0.1 ％を超える含有は、表面性状を劣化させる。このため、Alは0.001 〜0.1 ％の範囲に限定した。
Ｎ：0.003 〜0.02％
Ｎは、本発明では重要な元素であり、鋼板中に固溶して加工−塗装焼付処理後の降伏強さ、とくに引張強さを増加させるに有効に作用する。このためには、鋼板中に固溶Ｎを0.003 ％以上、好ましくは0.005 ％以上残存させる必要があり、Ｎ含有量の下限を0.003 ％とした。なお、好ましくは0.005 ％以上である。一方、0.02％を超えると成形性が劣化する。このため、Ｎは0.003 〜0.02％の範囲に限定した。
【００２６】
Ti：0.001 〜0.1 ％およびNb：0.001 〜0.1 ％のうちの１種または２種
Ti、Nbは、いずれも炭化物、窒化物、硫化物を形成し強度および靱性の向上に寄与する。これらの効果は、0.001 ％以上の含有で認められるが、0.1 ％を超えて含有すると焼付硬化性に寄与するＣ、Ｎ量が減少し、所望の焼付硬化性を確保できなくなる。このため、Ti、Nbは、いずれも0.001 〜0.1 ％の範囲に限定するのが好ましい。
【００２７】
Ni：0.1 〜1.5 ％、Cr：0.1 〜1.5 ％、Mo:0.1〜1.5 ％のうちの１種または２種以上
Ni、Cr、Moは、いずれも固溶強化により鋼の強度を増加させる元素であるとともに、熱延後の冷却過程でオーステナイト( γ）を安定化し２相組織を形成しやすくする効果もある。このような効果は、0.1 ％以上の含有で認められる。一方、1.5 ％を超えると、成形性、めっき性、スポット溶接性を劣化させる。このため、Ni、Cr，Moは、いずれも0.1 〜1.5 ％の範囲とするのが好ましい。
【００２８】
本発明の熱延鋼板では、上記した成分以外の残部はFeおよび不可避的不純物である。不可避的不純物としては、Ｓ、Ｏは、非金属介在物を形成し品質に悪影響を及ぼすためそれぞれ0.05％以下、0.01％以下に低減するのが望ましい。
上記した組成を有する本発明の熱延鋼板の組織はフェライトを主相とし、主相のみあるいは主相と第２相とからなる。ここでいう主相とは、体積率で 70 ％以上の相をいう。本発明では、とくに焼付硬化性を顕著に高め、同時に耐疲労性、耐衝撃性を向上させるため、組織を微細化し、さらに固溶Ｎ量と、固溶Ｎの存在形態を適正に調整する。
【００２９】
組織微細化のため、主相であるフェライトの平均結晶粒径を８μm 以下とする。結晶粒を微細化し、固溶Ｎの存在位置としての結晶粒界を増加させる。フェライトの平均結晶粒径が８μm を超えると、図２に示すように、加工−塗装焼付処理後の引張強さの著しい増加が得られず、焼付硬化性の顕著な向上が得られない。そして、引張強さの増加がないため、耐疲労性、耐衝撃性の向上が望めない。なお、加工−塗装焼付処理後の引張強さの増加という観点からは、フェライトの平均結晶粒径は６μm 以下とするのが好ましい。さらに、フェライト結晶粒を微細化することにより粒界面積が増大し、粒界に存在する固溶Ｎの比率が高くなり、常温での時効性劣化が抑制される。これは、粒界中に存在する固溶Ｎが安定で、常温において拡散することができないためである。フェライトの結晶粒径が８μm を超えると、この効果は著しく低減する。
【００３０】
第２相は、パーライト、ベイナイト、マルテンサイト、残留オーステナイトのうちの１種または２種以上とするのが望ましい。第２相を存在させることにより、高価な添加元素を多量に添加することなく高強度化が可能となり耐疲労性、耐衝突性が向上する。第２相の体積率は３〜30％とするのが加工性の観点から望ましい。
【００３１】
本発明の熱延鋼板は、鋼板中に質量％で、0.0030〜0.01％の固溶Ｎ量を残存させる。固溶Ｎが0.0030％未満では、図１に示すように、加工−塗装焼付処理後の引張強さの増加量が少なく、焼付硬化性の顕著な向上が得られない。そして、引張強さの増加がないため、耐疲労性、耐衝撃性の著しい向上が望めない。一方、固溶Ｎ量が0.01％を超えると、室温での時効が顕著となり、降伏点が大きく上昇し降伏伸びが顕著となり、全伸びが減少して、実用上問題となる。このため、熱延鋼板中に固溶状態で存在するＮ量は0.003 〜0.01％、好ましくは0.005 〜0.01％の範囲に限定した。本発明でいう、固溶状態で存在するＮ量は、湿式分析により得られた鋼中Ｎ量から抽出分離法により得られたＮ化物量を差し引くことにより得られる値を用いるものとする。
【００３２】
Ngb ／Ng：100 〜10000
Ngb は、フェライト結晶粒界に存在する固溶Ｎ濃度であり、Ngは、フェライト粒内に存在する固溶Ｎ濃度であり、３次元アトムプローブ、分析電子顕微鏡、オージェ電子分光法等を用いて測定される。固溶Ｎ量の測定においては、粒内より測定を開始し、粒界を経て隣接する粒内まで連続的に測定するか、もしくは粒界表面より粒内まで連続的に測定する。測定は１次元的、２次元的、３次元的のいずれであっても良い。各測定手段に応じてイオン化原子、特性Ｘ線、オージェ電子等を検出、解析をおこない、粒界より離れて安定した部分での固溶Ｎの濃度Ng、および粒界に対し±５nmの範囲において平均した固溶Ｎ濃度Ngb を求める。これを少なくとも３箇所以上の粒界に対して行ない平均したものを、各々Nb、Ngb とする。
【００３３】
Ngb ／Ngが100 未満では、加工−塗装焼付処理後の引張強さの増加量が少なく、焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性の顕著な向上がみられない。一方、Ngb ／Ngが10000 を超えると結晶粒界の固溶Ｎが析出し、加工−塗装焼付処理後の引張強さの増加量が少なくなる。このため、Ngb ／Ngは100 〜10000 の範囲に限定した。
【００３４】
熱延鋼板を上記した構成とすることにより、加工−塗装焼付処理後に引張強さが顕著に増加する理由については、現在のところ詳細には明らかでないが、以下のように考えられる。
加工されたために可動転位を有する鋼板に、塗装焼付処理のような熱処理を施すと、可動転位と固溶Ｎとの相互作用により、固溶Ｎが可動転位周辺に凝集し、可動転位を固着して降伏応力を増加させる。さらに固溶Ｎ量が増加すると、コットレル雰囲気の形成に加え、微細窒化物の析出により転位が固着され、さらに窒化物や固着転位が可動転位の運動の障害となり強度が増加する。可動転位の発生源は結晶粒界であり、結晶粒が微細化され、結晶粒界が増加すると、同一歪量だけ加工されても、可動転位は高密度にしかも均一に分布する。可動転位の障害物としての固着された転位も高密度に分布し、このため可動転位の運動が困難となり、鋼板の強度が顕著に増加する。さらに、Ngb ／Ngを大きくする、すなわち結晶粒界に存在する固溶Ｎ量が多いほど、粒界近傍に堆積している可動転位群に固溶Ｎが拡散しやすく、効率的に可動転位を固着する。一方、粒内に存在する固溶Ｎは、フェライト地の強化に寄与するのみで、加工−塗装焼付処理による引張強さの増加に寄与する割合は少ない。
【００３５】
加工−塗装焼付処理後の引張強さが増加した鋼板では、高歪速度下で変形しても、低歪速度変形下と同様に、微細窒化物、固着転位が転位の移動の障害となるために強度が増加し、変形時に要する変形エネルギーが大きくなり、耐衝撃性が向上する。また、繰り返し荷重を付加した場合にも、固着転位、微細窒化物が密に分布しているため、疲労亀裂の進展の抵抗となるため疲労強度が増加する。
【００３６】
つぎに、本発明鋼板の製造方法について説明する。
まず、上記した質量％で、Ｃ：0.01〜0.12％、Si：2.0 ％以下、Mn：0.01〜3.0 ％、Ｐ：0.2 ％以下、Al：0.001 〜0.1 ％、Ｎ：0.003 〜0.02％を含み、あるいはさらにTi：0.001 〜0.1 ％およびNb：0.001 〜0.1 ％のうちの１種または２種および／またはNi：0.1 〜1.5 ％、Cr：0.1 〜1.5 ％、Mo:0.1〜1.5 ％ のうちの１種または２種以上を含有し、残部がFe および不可避的不純物である組成の鋼素材を、加熱炉等通常公知の装置で加熱する。また、圧延用鋼素材は、公知の溶製方法により溶製された溶鋼を、公知の連続鋳造法、あるいは造塊法により鋳造凝固され、スラブ等の形状とされるのが好ましい。
【００３７】
熱延板で所望の固溶Ｎを確保するためには、加熱時に窒化物を溶解させておく必要があり、また、熱延板の組織を微細化するためには、加熱温度を低くして加熱時のオーステナイト粒をできるだけ細かくする方が好ましい。このようなことから、加熱温度は1000℃〜1300℃、より好ましくは1070℃〜1180℃とするのが望ましい。1000℃未満ではＮの析出が進行し、熱延板中に固溶状態でＮを残存させるのが困難となる。また、1300℃を超えると、フェライトの平均結晶粒径を８μm 以下とすることも困難となる。
【００３８】
加熱された圧延素材は、ついで熱間圧延される。
熱間圧延は、粗圧延、および仕上圧延とからなる。粗圧延により適当な厚さに調整された鋼素材は、ついで仕上圧延を施される。
仕上圧延は、最終スタンド圧下率を10％以上、最終仕上圧延温度ＦＤＴを（Ａr3＋100 ℃）〜（Ａr3＋10℃）の温度範囲とする圧延とする。
【００３９】
ＦＤＴが（Ａr3＋100 ℃）を超えると、熱延後の急冷処理を行っても結晶粒の微細化、適正量の固溶Ｎを確保できない。一方、ＦＤＴが（Ａr3＋10℃）未満では、変態前の板厚方向での歪分布が不均一となり、フェライトの平均結晶粒径が８μm 以下に微細化できない。このようなことから、ＦＤＴは（Ａr3＋100 ℃）〜（Ａr3＋10℃）の温度範囲に限定した。
【００４０】
また、最終スタンドの圧下率が10％未満では、フェライト変態前の歪の蓄積が十分でなく、結晶粒の微細化、固溶Ｎの存在形態の制御が不十分となる。このため、最終スタンドの圧下率を10％以上とした。なお、好ましくは30％以下、より好ましくは20％以下である。
仕上圧延終了後0.5sec以内に50℃／s 以上の冷却速度で冷却し、巻取温度：600 〜350 ℃の温度範囲で巻き取る。
【００４１】
本発明では、歪が蓄積した状態で過冷度を大きくするために、圧延終了後0.5sec以内に50℃／s 以上の冷却速度で冷却する。これにより、より多くのフェライト核を生成しフェライト変態を促進させるとともに、γ中の固溶Ｎがフェライト粒内に拡散するのを抑制でき、フェライト粒界に存在する固溶Ｎ量が増加し、Ngb ／Ngを大きくできる。急冷開始までの時間が0.5secを超えたり、冷却速度が50℃／s 未満では、固溶Ｎが析出し、所望の固溶Ｎ量が確保できなくなり、焼付硬化性とくに△ＴＳが低下する。また、急冷開始までの時間が0.5secを超え、あるいは冷却速度が50℃／s 未満では、フェライトの核生成が遅延され、Ｎを効率的に粒界に分配することが困難となる。また、冷却が遅れ粒成長が生じ、フェライトの平均粒径を８μm 以下とすることが困難となる。
【００４２】
巻取温度が600 ℃を超えると、巻き取り後に、固溶Ｎの析出が生じ、焼付硬化に必要な固溶Ｎ量を所定値以上とすることができない。一方、巻取温度が350 ℃未満では、板形状が悪化したり、通板性が劣化するなど操業上の問題が発生する。このことから、巻取温度は600 〜350 ℃の範囲に限定した。
上記した本発明の熱延鋼板は各種めっき用原板として好適であり、表面に各種めっき層を形成し、各種めっき鋼板として使用してもよい。めっきの種類としては、電気亜鉛めっき、溶融亜鉛めっき、電気錫めっき、電気クロムめっき、電気ニッケルめっきが挙げられ、いずれも本発明の熱延鋼板表面に形成されるめっき層として好適である。
【００４３】
【実施例】
表１に示す組成の溶鋼を転炉で溶製し、連続鋳造法でスラブとした。これらスラブを加熱温度：1080℃に加熱し、粗圧延で適正な厚さにしたのち、表２に示す条件で仕上圧延し、圧延後急冷し、表２に示す巻取温度でコイル状に巻き取った。これら熱延鋼板について、組織試験、引張試験、焼付硬化性試験、耐衝撃性試験、常温時効性試験、疲労試験を実施した。
（i)組織試験
これら熱延鋼板の、圧延方向と直角な断面について、光学顕微鏡により組織を観察し、熱延鋼板の組織を同定した。また、光学顕微鏡写真を用いてＡＳＴＭにより規定された粒径測定方法である求積法によりフェライトの平均結晶粒径を測定した。
【００４４】
また、化学分析により熱延鋼板中のＮ量と、AlN として存在するＮ量を測定した。熱延鋼板中の固溶Ｎ量は、｛（熱延鋼板中のＮ量）−（AlN として存在するＮ量）｝の値を用いた。
Ngb 、Ngは、３次元アトムプローブを用いて測定し、３個以上のフェライト粒内、および粒界面についての平均値を用いた。
（ii）引張試験
これら熱延鋼板から、JIS 13 B号引張試験片を採取し、歪速度10-3／s で引張試験を実施し、降伏点ＹＳ、引張強さＴＳ、伸びＥｌを測定した。
（iii ）焼付硬化性試験
これら熱延鋼板から、JIS 13 B号引張試験片を採取し、５％の引張予歪を付加したのち一旦除荷し、170 ℃×20min の塗装焼付処理相当の熱処理を施し、ついで引張試験を再度行って引張強さＴＳBHを測定した。塗装焼付処理相当の熱処理後の引張強さＴＳBHと熱延のままの引張強さＴＳの差、ΔＴＳ＝ＴＳBH−ＴＳ、を求め、ΔＴＳを加工−塗装焼付処理による引張強さの増加量とした。
（iv）耐衝撃性試験
これら熱延鋼板から、高速引張用試験片を採取し、５％の引張予歪を付加したのち一旦除荷し、170 ℃×20min の塗装焼付処理相当の熱処理を施し、ついで、歪速度２×103 ／s の高歪速度引張試験を実施し、引張強さＴＳHSと応力−歪曲線を測定した。測定された応力−歪曲線を用い、歪量30％までの積分値を求め、吸収エネルギーＥとした。なお、高歪速度引張試験の試験片寸法や試験方法は、Journal of the Society of Material Science Japan, vol.47, No.10, p1058 (1998)に準拠した。
（ｖ）疲労試験
これら熱延鋼板から、疲労試験片を採取し、５％の引張予歪を付加したのち一旦除荷し、170 ℃×20min の塗装焼付処理相当の熱処理を施し、ついで、JIS Z 2273の規定に準拠した引張疲労試験を行い、Ｓ−Ｎ曲線から疲労限（１×107 回) σwBH を求めた。なお、熱延のままの鋼板についても同様の疲労試験を実施し疲労限σw を求めた。熱延のままの鋼板の疲労限との差、Δσw ＝σwBH −σw を耐疲労性の向上量とした。
（vi）常温時効性試験
これら熱延鋼板から試料を採取し、50℃×400hr の時効処理を施したのちJIS 13 B号引張試験片を採取し、引張試験を実施し、伸びＥｌA を測定した。熱延のままの鋼板の伸びＥｌとの差、ΔＥｌ＝Ｅｌ−ＥｌA で耐常温時効性の評価を行った。
【００４５】
これらの結果を表３に示す。
【００４６】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
表３から、本発明例は、いずれも加工−塗装焼付処理後の引張強さと熱延のままの鋼板の引張強さの差、５％予歪におけるΔＴＳが40MPa 以上と、高い焼付硬化性を有し、塗装焼付処理後の鋼板の疲労限と熱延のままの鋼板の疲労限の差、Δσw も110MPa以上と、著しく向上した耐疲労性を示し、さらに高歪速度での変形に際して吸収される吸収エネルギーＥも160MJ/m3以上と優れた耐衝撃性を有している。さらに、常温時効による伸びの低下量も0.6 〜1.2 ％と顕著でなく、耐常温時効性の低下も少ない。これに対し、本発明の範囲を外れる比較例は、ΔＴＳが９MPa 以下、Δσw が65MPa 以下と焼付硬化性、耐疲労性の向上が少ない。鋼板No.1-6は、固溶Ｎ量が本発明範囲を外れて多すぎるため耐常温時効性が劣化している。
【００５２】
【発明の効果】
本発明によれば、自動車の内板部品に使用して好適な、焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性に優れ、耐常温時効性の劣化の少ない熱延鋼板が、安定して製造できるという、産業上格段の効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】加工−塗装焼付処理後の鋼板の引張強さと、熱延のままの鋼板の引張強さの差、ΔＴＳにおよぼす固溶Ｎ量の影響を示すグラフである。
【図２】加工−塗装焼付処理後の鋼板の引張強さと、熱延のままの鋼板の引張強さの差、ΔＴＳにおよぼすフェライト結晶粒径の影響を示すグラフである。
【図３】高歪速度引張試験における加工−塗装焼付処理後の鋼板の吸収エネルギーＥにおよぼすフェライト結晶粒径の影響を示すグラフである。
【図４】引張予歪量と△ＴＳとの関係を示すグラフである。
Claims (8)
- 質量％で、
Ｃ：0.01〜0.12％、 Si：2.0 ％以下、
Mn：0.01〜3.0 ％、 Ｐ：0.2 ％以下、
Al：0.001 〜0.1 ％、 Ｎ：0.003 〜0.02％
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物よりなる組成と、平均結晶粒径が８μm 以下のフェライトを主相とする組織を有し、さらに質量％で0.003 〜0.01％の固溶Ｎ量を有し、フェライト結晶粒界面から±５nmの範囲内に存在する平均固溶Ｎ濃度Ngb とフェライト結晶粒内に存在する平均固溶Ｎ濃度Ngとの比、Ngb ／Ngが100 〜10000 の範囲であることを特徴とする焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板。 - 前記組成に加えて、質量％で、Ti：0.001 〜0.1 ％およびNb：0.001 〜0.1 ％のうちの１種または２種および／またはNi:0.1〜1.5 ％、Cr:0.1〜1.5 ％、Mo:0.1〜1.5 ％のうちの１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板。
- 前記フェライトの平均結晶粒径が６μm 以下であり、かつ前記固溶Ｎ量が質量％で0.005 〜0.01％であることを特徴とする請求項１または２に記載の焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板。
- 前記組織が、第２相として、パーライト、ベイナイト、マルテンサイト、残留オーステナイトのうちの１種または２種以上を含有する組織であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板。
- 請求項１ないし４のいずれかに記載の高張力熱延鋼板の表面に、めっき層を形成してなることを特徴とする焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板。
- 質量％で、
Ｃ：0.01〜0.12％、 Si：2.0 ％以下、
Mn：0.01〜3.0 ％、 Ｐ：0.2 ％以下、
Al：0.001 〜0.1 ％、 Ｎ：0.003 〜0.02％
を含み、残部 Fe および不可避的不純物からなる組成の鋼素材を、1000〜1300℃の温度範囲に加熱し、粗圧延後、最終スタンド圧下率を10％以上、最終仕上圧延温度ＦＤＴを（Ａr3＋100 ℃）〜（Ａr3＋10℃）の温度範囲とする仕上圧延を行い、圧延終了後0.5sec以内に50℃／s 以上の冷却速度で冷却し、巻取温度：600 〜350 ℃の温度範囲で巻き取ることを特徴とする焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板の製造方法。 - 前記組成に加えてさらに、質量％で、Ti：0.001 〜0.1 ％およびNb：0.001 〜0.1 ％のうちの１種または２種および／またはNi：0.1 〜1.5 ％、Cr：0.1 〜1.5 ％、Mo：0.1 〜1.5 ％のうちの１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項６に記載の焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板の製造方法。
- 前記1000〜1300℃の温度範囲に加熱するに代えて、1070〜1180℃の温度範囲に加熱することを特徴とする請求項６または７に記載の焼付硬化性、耐疲労性、耐衝撃性および耐常温時効性に優れた高張力熱延鋼板の製造方法。
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