JP4544970B2 - 酸洗廃液の処理方法および酸洗廃液用処理装置 - Google Patents
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Description
更に、フッ酸および硝酸を加えて濃度を上げることにより電気透析の効率を上げているが、酸濃度が大きいために膜の寿命が短いこと、またスラッジは再利用されていないという問題がある。
本発明は、このような問題点に着目してなされたものであり、中和処理された酸洗廃液から酸とアルカリを効率的に回収することのできる酸洗廃液の処理方法および酸洗廃液処理装置を提供することを目的とする。
本発明の一実施形態に係る酸洗廃液処理装置の概略構成を図1に示す。同図において符号1はステンレス鋼帯の酸洗処理で発生した酸洗廃液を貯溜しておく酸洗廃液タンクを示し、この酸洗廃液タンク1に貯溜された酸洗廃液は送液ポンプ2により脱酸処理装置3に供給され、ここで脱酸処理される。
脱酸処理装置3は酸洗廃液を陰イオン交換樹脂3aに接触させて酸洗廃液から遊離酸を回収すると共に脱遊離酸液(遊離酸が回収された酸洗廃液)を得るように構成されており、脱酸処理装置3で得られた脱遊離酸液は脱遊離酸液中和処理装置5に供給される。なお、陰イオン交換樹脂3aに吸着した遊離酸は、脱酸処理装置3に逆方向から水を流すことで陰イオン交換樹脂3aから回収することができる。
バイポーラ膜電気透析装置9は、図2に示すように、陽極91と陰極92との間に、バイポーラ膜(B)、陰イオン交換膜(A)、陽イオン交換膜(C)の3種類を順に配列し、アルカリ室93、酸室94及び塩室95の三室を形成させた構造のものであれば、公知のものが使用できる。ここで、陽イオン交換膜(C)とバイポーラ膜(B)との間の室をアルカリ室93、バイポーラ膜(B)と陰イオン交換膜(A)との間の室を酸室94、陰イオン交換膜(A)と陽イオン交換膜(C)との間の室を塩室95という。
陽極−(C−B−A)n−C−陰極
で示される。ここで、陽イオン交換膜、バイポーラ膜及び陰イオン交換膜などで構成される繰り返し単位をセルと称し、nはセルの繰り返し積層数である。
また、バイポーラ膜電気透析装置9では、通電下、塩室95に導入された塩溶液中のNa+,Ka+等のアルカリ金属イオンは、アルカリ室93に移動し、バイポーラ膜(B)で発生したOH−と結合してアルカリ溶液を生成する。一方、塩室95に導入された塩溶液中のフッ素イオン(F−)や硝酸イオン(NO3 −)は酸室94に移動し、バイポーラ膜(B)で発生したH+と結合して酸溶液を生成するようになっている。
また、酸洗廃液タンク1から脱酸処理装置3に供給される酸洗廃液の硝酸イオン濃度やフッ酸イオン濃度が0.5質量%を下回ると、脱酸処理装置3で回収される遊離酸の濃度が低くなる。逆に、酸洗廃液の硝酸イオン濃度やフッ酸イオン濃度が20質量%を超えると、陰イオン交換樹脂3aに吸着する遊離酸の吸着量が少なくなる。従って、酸洗廃液に含まれる遊離酸を経済的に且つ効率よく回収するためには、脱酸処理装置3に供給される酸洗廃液の酸濃度を0.5〜20質量%程度とすることが好ましい。
脱遊離酸液中和処理装置5で得られた中和液は、逆浸透膜装置6に供給される(第3工程)。この逆浸透膜装置6では脱遊離酸液中和処理装置5からの中和液を塩溶液と水とに分離し、逆浸透膜装置6で得られた塩溶液はバイポーラ膜電気透析装置9に供給される(第4工程)。
この構成は2段であるから、全体の運転温度も40〜80℃程度にできる。これは、酸と水の気液平衡関係において酸の蒸発圧を低く抑制することができ、酸の回収率を高くすることに効果的である。また、液中にはシリコンの不純物がケイフッ酸の形態で含まれ、この蒸発を抑制する点でも好ましい。なぜなら、ケイフッ酸の蒸発は気相側でシリカスケールの発生による蒸発塔のトラブルを引き起こすからである。さらに装置の構成材料には耐酸性に優れる特殊な材料を使用するが、この耐久性の点でも比較的低温の運転条件が好ましい。
なお、以上本発明の説明にあたり、ステンレス鋼帯の酸洗廃液を例としたが、本発明の基本的な構成は半導体製造産業における酸洗廃液の処理においても利用できる。
バイポーラ膜電気透析装置により得られた酸溶液73Lと陰イオン交換樹脂で回収された遊離酸27Lを混合して混合酸溶液100Lを調整した。混合酸溶液中のフッ素イオンは、1.1mol/L、硝酸イオンは1.3mol/Lであった。
2 送液ポンプ
3 脱酸処理装置
3a 陰イオン交換樹脂
4 アルカリ溶液タンク
5 脱遊離酸液中和処理装置
6 逆浸透膜装置
7 塩濃度測定器
8 塩溶液再濃縮ライン
9 バイポーラ膜電気透析装置
C 陽イオン交換膜
B バイポーラ交換膜
A 陰イオン交換膜
91 陽極
92 陰極
93 アルカリ室
94 酸室
95 塩室
10 アルカリ溶液回収ライン
11 減圧蒸留装置
Claims (12)
- 鋼帯の酸洗処理で発生した酸洗廃液から遊離酸を回収すると共に脱遊離酸液を得る第1工程と、前記脱遊離酸液をアルカリ溶液で中和処理して、前記脱遊離酸液から有価金属を回収すると共に中和液を得る第2工程と、前記中和液を濃縮して塩溶液を得る第3工程と、前記塩溶液をバイポーラ膜電気透析装置により分離して酸溶液とアルカリ溶液とを得ると共に、残余の塩溶液を前記中和液と混合する第4工程と、前記酸溶液を減圧蒸留して前記鋼帯の酸洗処理に利用可能な濃度まで前記酸溶液を濃縮する第5工程とを含む酸洗廃液の処理方法であって、前記塩溶液を電気透析しないときは、通常運転時の9/10〜1/100の電流を前記バイポーラ膜電気透析装置に通電しておくことを特徴とする酸洗廃液の処理方法。
- 前記第1工程は、前記酸洗廃液を陰イオン交換樹脂に接触させて前記遊離酸を回収する工程であることを特徴とする請求項1記載の酸洗廃液の処理方法。
- 前記第2工程は、前記脱遊離酸液をアルカリ溶液でpH10以上に中和処理し、沈殿した有価金属スラッジを水または希薄アルカリ液で洗浄する工程であることを特徴とする請求項1又は2記載の酸洗廃液の処理方法。
- 前記第3工程は、前記中和液を逆浸透膜装置に供給して前記中和液を濃縮する工程であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項記載の酸洗廃液の処理方法。
- 前記第5工程は、前記第4工程で得られた酸溶液を製鉄所で発生する未利用の廃熱を利用して減圧蒸留する工程であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項記載の酸洗廃液の処理方法。
- 前記第1工程で回収された遊離酸は、前記第4工程で得られた酸溶液と共に前記第5工程で減圧蒸留されることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項記載の酸洗廃液の処理方法。
- 前記第1工程で回収された遊離酸は、前記鋼帯の酸洗処理に再利用されることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項記載の酸洗廃液の処理方法。
- 前記第2工程で回収された有価金属は、前記鋼帯の原料として再利用されることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項記載の酸洗廃液の処理方法。
- 前記第4工程で得られたアルカリ溶液は、前記脱遊離酸液の中和処理に再利用されることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項記載の酸洗廃液の処理方法。
- 前記第3工程は、前記中和液を逆浸透膜装置に供給して前記中和液を塩溶液と水とに分離する工程であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項記載の酸洗廃液の処理方法。
- 請求項10記載の酸洗廃液の処理方法において、前記逆浸透膜装置で得られた塩溶液の塩濃度を塩濃度測定器で測定し、この塩濃度測定器の測定値が予め設定された基準濃度以下のときは前記塩溶液を前記逆浸透膜装置に戻して再濃縮することを特徴とする酸洗廃液の処理方法。
- 鋼帯の酸洗処理で発生した酸洗廃液を陰イオン交換樹脂に接触させて前記酸洗廃液から遊離酸を回収すると共に脱遊離酸液を得る脱酸処理装置と、この脱酸処理装置で得られた前記脱遊離酸液をアルカリ溶液で中和処理して中和液を得る脱遊離酸液中和処理装置と、この脱遊離酸液中和処理装置で得られた中和液を塩溶液と水とに分離する逆浸透膜装置と、この逆浸透膜装置で得られた塩溶液を酸溶液とアルカリ溶液とに分離するバイポーラ膜電気透析装置と、このバイポーラ膜電気透析装置で得られた酸溶液を減圧蒸留する減圧蒸留装置とを備えてなる酸洗廃液処理装置であって、前記塩溶液を電気透析しないときは、通常運転時の9/10〜1/100の電流が前記バイポーラ膜電気透析装置に通電されることを特徴とする酸洗廃液処理装置。
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