JP4521111B2 - 拡散透過層を有する扁平粉体 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シミおよび／またはシワなどを隠すのに有用な扁平粉体に関し、更に詳細には、恒久的な拡散透過層を有する扁平粉体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
化粧料、取り分けメークアップ化粧料に於いて、美しく装うことは非常に重要なことであり、通常、隠蔽力の高い二酸化チタンでシミ、ソバカス、色むら等の欠点を隠し、光沢を有するタルクなどの扁平粉体を用いて、つや感を皮膚に付与して美しく見せている。ここで、タルク、チタンマイカ、有機ラミネートグリッター等の扁平粉体の表面は光沢（正反射）を有しており、これが肌につや感やパール感を与えるので化粧品用素材として多用される。しかしながら、これらの素材の正反射は肌状の凹凸を際立たせるので皮溝皮丘や小じわを目立たせる欠点も有している。これまで、適度なつや感の付与と小じわを目立たなくさせる効果を両立させるために、この様なつや感を制御する方法として、前記扁平粉体の表面に凹凸を与えるような方法が開発されている。更に、前記扁平粉体にコーティングする、コーティング剤を低屈折率物にすることによって、コーティング剤が油剤に濡れた時生じる光の拡散透過性を利用した、小じわを自然な方法で見え難くする効果を発揮させるような方法も開発されている。しかしながら、扁平粉体の表面に凹凸を与えることは、扁平粉体の表面を白っぽくしてしまう場合があり、コーティング剤が油剤に濡れた時生じる光の拡散透過性を利用する技術は、かかる拡散透過性が恒久的なものではなく、皮脂濡れ等により光学効果が変化する場合があり、この様な変化が化粧崩れと捉えられるので、充分に満足できるものとは言い難かった。即ち、効果が経時的に変化しにくく、カバー力があり、小じわなどの立体的欠点および／またはシミなどの色調的欠点を目立たせない化粧料用原料及び化粧料の開発が望まれていた。
【０００３】
一方、恒久的な拡散透過層を有することを特徴とする、扁平粉体は知られていないし、このものを含有する化粧料が、カバー力があり、小じわなどの立体的欠点および／またはシミなどの色調的欠点を目立たせない化粧効果を有し、その効果が経時的に変化しにくいことも全く知られていなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、この様な状況下為されたものであり、カバー力があり、小じわなどの立体的欠点および／またはシミなどの色調的欠点を目立たせない化粧効果を有し、その効果が経時的に変化しにくい化粧料用原料及び化粧料を提供することを課題とする。
【０００５】
【課題の解決手段】
この様な状況に鑑みて、本発明者らは、カバー力があり、小じわなどの立体的欠点および／ またはシミなどの色調的欠点を目立たせない化粧効果を有し、その効果が経時的に変化しにくい化粧料用原料及び化粧料を求め、鋭意研究努力を重ねた結果、恒久的な拡散透過層を有することを特徴とする、扁平粉体にその様な原料特性を見出した。更に検討を重ねた結果、かかる扁平粉体を含有する化粧料が前記効果を有することを見出し、発明を完成させるに至った。即ち、本発明は以下に示す技術に関するものである。
（１） 基材となる粉体を、拡散透過層でコーティングした扁平粉体であって、
該基材となる粉体が、タルク、マイカ、セリサイト、人工タルク、人工セリサイト、人工マイカ、ＰＥＴ−ＭＭＡ積層グリッター、並びにそれらの金属被覆物及び／又は金属酸化物被覆物から選ばれる粉体であり、
該拡散透過層が、
セルロース、金属酸化物を含んでも良いシリカ、及びナイロンから選ばれる１種乃至は２種以上からなる径が１０μｍ以下の粒状物、
並びに、該粒状物と異なる屈折率を有する、
ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリエチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコールから選ばれる１種乃至は２種以上である有機高分子を含む複合物であることを特徴とし、
該扁平粉体が、長径２００がμｍ以下、縦横アスペクト比が０．２以上、厚さが短径の５／１０以下であることを特徴とする、扁平粉体。
（２） 扁平粉体１に対して、前記粒状物が１．４以下の重量比であることを特徴とする、（１）に記載の扁平粉体。
（３） 有機高分子の含有量が、拡散透過層全量に対して、１０〜６０重量％であることを特徴とする、（１）又は（２）に記載の扁平粉体。
（４） （１）〜（３）の何れかに記載の扁平粉体を含有する化粧料。
（５） シミおよび／またはシワ対応用であることを特徴とする、（４）に記載の化粧料。
【０００６】
【発明の実施の形態】
（１）本発明の扁平粉体本発明の扁平粉体は、恒久的な拡散透過層を有することを特徴とする。ここで、恒久的とは、通常言われている恒久的とは異なり、例えばシリカなどの粉体が油性成分を含有してできる拡散透過層の様に、実質的化粧時間の内にその拡散透過層の実体が変化する、一次的拡散透過層に対応する言葉であり、顔などに塗布した後、実質的な化粧時間に於いてその光学的効果が変化しないと言うことを意味する言葉である。従って、かかる拡散透過層は、物理的な工程による形成であっても、化学的な工程による形成であっても良い。物理的な工程としては、粒状物を含む有機高分子を用いて、層分離法によって扁平粉体に拡散透過層を形成させる方法が例示でき、化学的な工程としては、粒状物に不飽和結合を有するシリル化合物を反応させ、脂肪族不飽和結合を導入し、かかる不飽和結合とビニルやアリル等のエニル化合物を付加重合させる際、扁平粉体を共存させ、拡散透過層を形成させる方法が例示できる。本発明の拡散透過層を有する扁平粉体は、扁平な形状をしており、この様な扁平の形状の物理的特性としては、長径が200μｍ以下、縦横アスペクト比が0.2以上、厚さが短径の5／１0以下であることが好ましく、更に好ましくは、長径が10〜100μｍ、縦横アスペクト比が0.5〜1、厚さが0.01〜1μｍであることが望ましい。かかる本発明の拡散透過層を有する扁平粉体は、通常化粧料などの皮膚外用剤で使用されている扁平粉体上に、透過拡散特性を有する層をコーティングすることにより製造することができる。この様な基材としては、例えば、タルク、マイカ、セリサイト、人工タルク、人工セリサイト、人工マイカ、ガラスフレーク、燐片状亜鉛、燐片状燐酸カルシウム、アルミニウム薄片、及び有機高分子と該有機高分子と屈折率の異なる物質をラミネートした薄片状物、並びにそれらの金属乃至は金属酸化物被覆物が好ましく例示できる。又、この上に形成される拡散透過層は、異なる屈折率を有する透明乃至は半透明な成分を組み合わせてコーティングすることにより、形成させることができ、この様な成分組み合わせとしては、有機高分子及び径が10μｍ以下の粒状物を含む構成の層が好ましく例示できる。この様な拡散透過層の構成成分の内、有機高分子としては、例えば、ポリアクリル酸およびその誘導体、ポリメタアクリル酸およびその誘導体、シリコーンおよびその誘導体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ酢酸ビニル、塩化ビニル、ナイロン、ポリエステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレン並びに蔗糖及びその誘導体から選ばれる１種乃至は２種以上が好ましく例示できる。又、粒状物としては、球状乃至はそれに８０％程度近似の形態が好ましく例示でき、径が０．１〜０．８μｍであることが好ましい。かかる粒状物としては、金属酸化物（粉体）及び／又は有機高分子であることが好ましく、且つ、前記有機高分子とは異なるものであって、屈折率などの光学特性の異なるものであることが必要である。かかる素材としては、アルミニウム、亜鉛、カルシウム、コバルト、マンガン、鉄およびマグネシウムから選択される１種以上の酸化物、燐酸塩及び珪酸塩、シリカ、ポリアクリル酸メチルやポリメタクリル酸メチルなどのアクリル樹脂、ポリエチレン、ポリスチレン、ナイロン、セルロース、シリコーン並びにＰＥＴから選ばれる１種乃至は２種以上が好ましく例示できる。本発明の拡散透過層を有する扁平粉体に於いて、この様な有機高分子及び径が1０μｍ以下の粒状物を含む拡散透過層中の粒状物と、扁平粉体との重量比は扁平粉体１に対して１．４以下であることが、拡散透過層の透過拡散特性、即ち、拡散特性を有しながら透明であるという特性における透明性と拡散性のバランスに於いて好ましい。又、拡散透過層に於いて、有機高分子と粒状物の重量比は、有機高分子の含有量が、拡散透過層全量に対して、１０〜６０重量％であることが好ましい。またこれらの拡散透過層を有する扁平粉体は、シリコーン焼き付け処理、パーフルオロアルキル処理、シランカップリング剤による処理などを行うこともでき、この様な表面処理粉体も本発明の技術的範囲に属する。本発明の化粧料に於いて、かかる拡散透過層を有する扁平粉体は、唯１種を含有することもできるし、２種以上を組み合わせて含有することもできる。かかる本発明の拡散透過層を有する扁平粉体の、本発明の化粧料に於ける好ましい含有量は、化粧料全量に対して、総量で１〜５０重量％が好ましく、更に好ましくは、１０〜４０重量％である。これは、少なすぎる小じわが目立たずカバー力がある化粧料を具現化できないからである。
【０００７】
（２）本発明の化粧料
本発明の化粧料は、上記本発明の拡散透過層を有する扁平粉体を含有することを特徴とする。本発明の化粧料としては、本発明の拡散透過層を有する扁平粉体の効果を発現する意味で、メークアップ化粧料が好ましく例示でき、ファンデーション、アンダーメークアップ、プレストパウダー、ルースパウダー、チークカラーなどのベースメークアップ化粧料が特に好ましく例示できる。本発明の化粧料は、上記本発明の拡散透過層を有する扁平粉体以外に、通常化粧料で使用される任意成分を含有することができる。かかる任意成分としては、例えば、スクワラン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類、ジメチコンやフェメチコン、架橋型メチルポリシロキサンなどのシリコーン類、ホホバ油、ビーゼルワックス、カルナウバワックス，オレイン酸オクチルドデシル等のエステル類、オリーブ油、牛脂、椰子油等のトリグリセライド類、ステアリン酸、オレイン酸、リチノレイン酸等の脂肪酸、オレイルアルコール、ステアリルアルコール、オクチルドデカノール等の高級アルコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、１，３−ブタンジオール等の多価アルコール類、増粘・ゲル化剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、有機色素などの色剤、防腐剤、二酸化チタン、酸化鉄、チタンマイカ、着色チタンマイカ、虹彩箔等の粉体等を例示することができる。本発明の化粧料は、この様な必須成分と任意成分とを常法に従って処理することにより、製造することができる。かくして得られた本発明の化粧料は、シミやくすみなどの肌のトラブルをカバーするのに充分なカバー力を有しながら、小じわなどの皮膚表面の形態的な好ましくない事象を目立たせない作用も有する。これは本発明の拡散透過層を有する扁平粉体の拡散透過層が、光拡散によるソフトフォカース効果により、肌上の色差や立体的な皮膚変化を和らげて見せることができるためである。
【０００８】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて、本発明について更に詳細に説明を加えるが、本発明が、これら実施例にのみ限定されないことは言うまでもない。
【０００９】
＜実施例１＞
製造例
水２００mlにＰＶＡ２．５ｇを溶解し、これにタルク１０ｇと微結晶性セルロース（平均粒径１．２μｍ）２．５ｇとを投入し、攪拌下、エタノール３００mlを徐々に添加する。エタノール全量添加後デカンテーションによってエタノール洗浄し、その後沈殿物を濾別、乾燥してＰＶＡと微結晶性セルロースとの複合物によってコーティングされたタルク（本発明の拡散透過層を有する扁平粉体１）を得た。このものはタルクと微結晶性セルロースの重量比が１：０．２５であり、複合物中のＰＶＡ含有率が50％であった。
【００１０】
＜実施例２＞
製造例
ポットミルにＩＰＡ１００ml、燐酸鉄を８％含むシリカ（平均粒径０．５μｍ）１．８g、ビニルトリメトキシシラン０．３gおよび１Ｎ ＨＣｌ ０．５mlを入れ、１６時間回転混合した後、ポットミル中の分散液をＩＰＡ２００mlで反応機に洗いだし、これに合成セリサイト１０g、ＭＭＡモノマー１．２g、反応開始剤として過酸化ベンゾイル０．１gを入れ、１８時間リフラックスした後、沈殿物をＩＰＡで洗浄し、濾別、乾燥し、燐酸鉄を８％含むシリカとＰＭＭＡとの複合物でコーティングされた合成セリサイト（本発明の拡散透過層を有する扁平粉体２）を得た。このものは合成セリサイトと燐酸鉄を８％含むシリカとの重量比が１：０．１８であり、複合物中のＰＭＭＡ含有率が40％であった。
【００１１】
＜実施例３＞
製造例
ポリエチレン５．６ｇを熱ベンゼン３００mlに溶解し、これに酸化チタン４０％コーティングマイカ（チタンマイカ）１０ｇと酸化鉄シリカ粉体（平均粒径０．８μｍ）８．４gとを投入し、攪拌下、冷メタノール３００mlを徐々に添加する。メタノール全量添加後デカンテーションによってメタノール洗浄し、その後沈殿を濾別、乾燥してポリエチレンとシリカ粉体との複合物によってコーティングされたチタンマイカ（本発明の拡散透過層を有する扁平粉体３）を得た。このものはチタンマイカと酸化鉄シリカ粉体との重量比が１：０．８４であり、複合物中のポリエチレン含有率が40％であった。
【００１２】
＜実施例４＞
製造例
反応機にＩＰＡ３００ml、テトラエトキシシラン２０ｇ、γメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン１．７g、鉄トリイソプロポキシド１g、１Ｎ ＨＣｌ １５mlをいれ、１６時間リフラックスし、酸化鉄を６％含むシリカ（平均粒径０．３μｍ）６gを得る、これにチタンマイカ（酸化チタン４５％コーティングマイカ 、ピンク虹彩箔）１０g、ＭＭＡモノマー４g、反応開始剤 ２，２'アゾビスイソブチロニトリル０．１gを入れ、更に１８時間リフラックスした後、沈殿物をＩＰＡで洗浄し、濾別、乾燥し、酸化鉄を６％含むシリカとＰＭＭＡとの複合物でコーティングされたチタンマイカ（本発明の拡散透過層を有する扁平粉体４）を得た。このものは虹彩箔チタンマイカと酸化鉄を６％含むシリカとの重量比が１：０．６であり、複合物中のＰＭＭＡ含有率が40％であった。
【００１３】
＜実施例５＞
製造例
ポットミルにＩＰＡ１００ml、酸化マンガンを１０％含むシリカ（平均粒径０．５μｍ）８g、ビニルトリメトキシシラン１．４gおよび１Ｎ ＨＣｌ ２mlを入れ、１６時間回転混合した後、ポットミル中の分散液をＩＰＡ２００mlで反応機に洗いだし、これに酸化チタン６０％コーティング合成マイカ（チタン合成マイカ）１０g、ＭＭＡモノマー２g、反応開始剤として２，２'アゾビスイソブチロニトリル０．０５gを入れ、１８時間リフラックスした後、沈殿物をＩＰＡで洗浄し、濾別、乾燥し、酸化マンガンを１０％含むシリカとＰＭＭＡとの複合物でコーティングされた酸化チタン６０％コーティング合成マイカ（本発明の拡散透過層を有する扁平粉体５）を得た。このものはチタン合成マイカと酸化マンガンを１０％含むシリカとの重量比が１：０．８であり、複合物中のＰＭＭＡ含有率が20％であった。
【００１４】
＜実施例６＞
製造例
反応機にＩＰＡ３００ml、テトラエトキシシラン２５ｇ、γメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン２．３g、アルミニウムトリイソプロポキシド２．３g、１Ｎ ＨＣｌ １８mlをいれ１６時間リフラックスし、酸化アルミニウム１０％を含むシリカ（平均粒径０．３μｍ）８gを得る、これにチタンマイカ（酸化チタン１０％と酸化鉄３０％とでコーティングされたマイカ 有色チタンマイカ）１０g、ＭＭＡモノマー２g、反応開始剤として過酸化ベンゾイル０．２gを入れ、更に18時間リフラックスした後、沈殿物をＩＰＡで洗浄し、濾別、乾燥し、酸化アルミニウム10％を含むシリカとＰＭＭＡとの複合物でコーティングされた有色チタンマイカ（拡散透過層を有する扁平粉体６）を得た。このものは有色チタンマイカと酸化アルミニウム１０％を含むシリカとの重量比が１：０．８であり、複合物中のＰＭＭＡ含有率が20％であった。
【００１５】
＜実施例７＞
製造例ポリ酢酸ビニル３gをエタノール３００mlに溶解し、これにＰＥＴ−ＭＭＡ積層グリッター１０gとナイロンビーズ（平均粒径１０μｍ）２ｇとを投入し、攪拌下、水３００mlを徐々に添加する。水全量添加後、沈殿物を濾別、乾燥してポリ酢酸ビニルとナイロンビーズとの複合物によってコーティングされたＰＥＴ−ＭＭＡ積層グリッター（本発明の拡散透過層を有する粉体７）を得た。このものはＰＥＴ−ＭＭＡ積層グリッターとナイロンビーズとの重量比が１：０．２であり、複合物中のポリ酢酸ビニル含有率が６0％であった。
【００１６】
＜比較例１＞
反応機にＩＰＡ３００ml、ＭＭＡモノマー２０g、反応開始剤アゾビスイソブチロニトリル０．１gを入れ、18時間リフラックスした後、エバポレータでＩＰＡを溜去してＰＭＭＡ50％のＩＰＡ液（比較品１）を作製した。
【００１７】
＜比較例２＞
反応機にＩＰＡ３００ml、チタンマイカ（酸化チタン５０％コーティングマイカ）１０g、ＭＭＡモノマー１０g、反応開始剤アゾビスイソブチロニトリル０．１gを入れ、18時間リフラックスした後、沈殿物をＩＰＡで洗浄し、濾別、乾燥し、ＰＭＭＡでコーティングされたチタンマイカ（比較品２）を得た。
【００１８】
＜比較例３＞
反応機に精製水３００ml、タルク１０g、オルトケイサンソーダ３１gを入れ、別に滴下管に３Ｎ ＨＣｌ １７０mlを用意する。反応機を６０℃にコントロールし、攪拌下滴下管の酸を滴下する。酸を全量滴下後６０℃で１時間熟成した後、デカンテーションで水洗し、濾別、乾燥してシリカ（平均粒径０．４μｍ）でコーティングされたタルク（比較品３）を得た。このものはタルクとシリカの重量比が１：１であった。
【００１９】
＜実施例８＞
比較試験
本発明の拡散透過層を有する扁平粉体１〜７、比較品２〜３および実施例７で用いたＰＥＴ−ＭＭＡ積層グリッター（比較品５）を各々別々に０．２ｇ採取し、これらにオクタメチルシクロテトラシロキサン１ｍｌを加えて超音波分散した分散液を作製し、この分散液を０．５ｍｉｌのドクターブレードを用いて、スライドグラス上に引き、薄膜を形成させた。薄膜は同一品で５枚作製しが、比較品３のみは余分に５枚作成した。これらの薄膜は自然乾燥してオクタメチルシクロテトラシロキサンを揮散させた。また、比較品３の余分に作製した５枚は、この薄膜を自然乾燥した後に、先に施した薄膜に重なる様にして比較品１を０．５ｍｉｌのドクターブレードで引き、再び自然乾燥してＩＰＡを揮散させた。得られた薄膜を比較品４とした。本発明の拡散透過層を有する扁平粉体１〜６および比較品２〜４の薄膜に関して５６０nmの透過率を分光光度計にて測定した。分光光度計に積分球を取り付けて測定した透過率をＴＴとし、積分球を取り付けないで測定した透過率をＤＴとした。また、各透過率の値は同一品の薄膜５枚の上下をカットした３枚の平均値を用いた。単位は％である。結果を表１に示す。膜を透過する光（全透過光、ＴＴ）は直進する光（直進透過光、ＤＴ）と拡散する光（拡散透過光、ＳＴ）とに分けられる。透明性の高いガラスなどはＴＴが１００％であり、そのうちの全てがＤＴであるからＤＴも１００％である。従って、ＴＴが高く、ＤＴが低いことは光が拡散透過していることを示す。本発明の拡散透過層を有する扁平粉体１および拡散透過層を有する扁平粉体２と比較品３とは同じようなＴＴを示しながらＤＴに大きな差がある。これは比較品３がタルクにシリカのみコーティングされているのに対して、拡散透過層を有する扁平粉体１および拡散透過層を有する扁平粉体２には有機高分子と微細な粒状物との複合物がコーティングされているからである。また、比較品４は比較品３の上に有機高分子を被せたものであるが、比較品４と比較品３とはＤＴに明確な差がでている、即ち、微細な粒状物をコーティングしたのみでは拡散透過は得られないことを示す。拡散透過層を有する扁平粉体３〜６はマイカまたは合成マイカに高屈折率粉体の酸化チタンや酸化鉄がコーティングされており、それだけＴＴが低くなっているが、これらと比較品２とを比較するとＤＴに大きな差がある、即ち、チタンマイカのみまたはチタンマイカに有機高分子をコーティングしたのみではＤＴを低くすることが出来ないことを示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
＜実施例９＞
肌色に近い分光反射率を有する肌色モデル色紙に、０．５ｍｍφの黒点と０．１ｍｍの間隔を空けて黒色の２本線を引いたテストパターンを作製し、このテストパターン上に、実施例８で作成した、拡散透過層を有する扁平粉体１〜６および比較品２〜４の薄膜をそれぞれ別々に置き、薄膜からテストパターンを遠ざけた時に黒点が確認できなくなる距離および２本線の間隔が識別できなくなるテストパターンと薄片の距離を求めた。前者を点識別限界、後者を間隔識別限界と呼称し、単位はcmである。点識別限界と間隔識別限界とは、各々別々に、１枚の薄膜について３回測定して平均値を求め、更に同一品について薄膜５枚の上下をカットした３枚の平均値を測定結果とした。これらの測定結果を表２に示す。点識別限界の比較は膜が下のものを覆い隠す能力（カバー力）の比較であり、線間隔識別限界の比較は膜の解像度（ソフトフォーカス性）の比較である。拡散透過層を有する扁平粉体１、拡散透過層を有する扁平粉体２、比較品２、比較品３および比較品４は点識別限界が極めて大きい。この内、拡散透過層を有する扁平粉体１、拡散透過層を有する扁平粉体２、比較品３および比較品４はタルクの様な透明性粉体を用いているのでものを覆い隠す能力が極めて低いことを示し、比較品２はチタンマイカではあるが有機高分子のみをコーティングしたものであるためにこれもまたものを覆い隠す能力が低いことを示す。しかしながら、拡散透過層を有する扁平粉体１、拡散透過層を有する扁平粉体２および比較品４と比較品３とは間隔識別限界に大きな隔たりがある。これは比較品３がタルクにシリカのみコーティングしたものであるのに対して、拡散透過層を有する扁平粉体１および拡散透過層を有する扁平粉体２には有機高分子と微細な粒状物との複合物がコーティングされているからであり、比較品４は比較品３の上に有機高分子を被せたものであるからである。即ち、有機高分子と微細な粒状物とをコーティングした場合は膜の下にあるものの形状の識別がし難いことを示す。拡散透過層を有する扁平粉体３〜６はマイカまたは合成マイカに高屈折率粉体の酸化チタンや酸化鉄がコーティングされているが、それだけでは比較品２のように点識別限界や間隔識別限界を低くすることは出来ない、即ち、チタンマイカに有機高分子と微細な粒子状物とをコーティングしたものは点識別限界や間隔識別限界を低くすることが出来る。
【００２２】
【表２】
【００２３】
＜実施例１０＞
実施例８で作成した拡散透過層を有する扁平粉体１〜７および比較品２〜５の薄膜を用いて、拡散反射を変角光度計にて測定した。測定は膜面に光が当たる様に置いて、光を４５°の角度から入射し、３０、４５および６０°の角度で受光する様に行った。測定値は４５°の反射率で３０および６０°の反射率を割って求めたが、ほぼ両者の傾向は似ているので３０°／４５°の異角反射率比を用いた。測定波長は５６０ｎｍで、測定結果は最高値と最低値を省いた３枚の平均値で示した。結果を表３に示す。一般的に光沢を持つ面は正反射が強い、従って、正反射でない反射率を正反射率で除した比は大きい方が拡散反射性を示し、小さい方が正反射性を示す。比較品５は原体のグリッターであり、比較品２も原体のチタンマイカに近く強い正反射性を示す。比較品４は最上層に乗せたＰＭＭＡが多すぎたためか正反射性が強い。比較品３はタルクにシリカのみをコーティングしたものであるが、正反射を防ぐ場合は微細な粒状物のみコーティングしても効果があることが分かる。拡散透過層を有する扁平粉体７と比較品５とは同じグリッターであり、違いは有機高分子と微細な粒状物との複合物がコーティングされているかいないかである。即ち、有機高分子と微細な粒状物との複合物をコーティングした場合は微細な粒状物のみをコーティングしたものと正反射を抑える意味で同じ効果を持つ。そのことは拡散透過層を有する扁平粉体１から６の値が高いことでも示されている。
【００２４】
【表３】
【００２５】
＜実施例１１〜１９＞
下記に示す処方に従って、ファンデーションを作製した。即ち、処方成分イをヘンシェルミキサーで混合し、０．９ｍｍ丸穴スクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、ヘンシェルに戻して混合しながら処方成分ロを噴霧してコーティングし、１ｍｍヘリングボーンスクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、金皿に充填し、加圧、成形してファンデーションを得た。このファンデーションをシミとシワのあるパネラーを用いて、右半顔のみをこれらのファンデーションでメークアップし、メークアップを施さない左半顔と比較、評価した。評価基準は、シミ、シワそれぞれに対して、＋＋：存在がわからないくらいカバーされている、＋：殆ど気にならないくらいカバーされている、±：カバーされているが、その存在が検知できる、−：カバーされていない。比較例のファンデーションとして、拡散透過層を有する扁平粉体を通常のチタンマイカに置換したものを用い同様に評価した。結果を表４に示す。本発明の拡散透過層を有する扁平粉体を含有する、本発明の化粧料は、シワとシミの両者をカバーする作用に優れることがわかる。
イ
拡散透過層を有する扁平粉体＊ ３０重量部
タルク ２０重量部
セリサイト １０重量部
酸化鉄 ３重量部
酸化鉄焼き付け二酸化チタン １７重量部
ロ
ジメチコン ５重量部
オレイン酸オクチルドデシル ５重量部
＊詳細は表４に記す。
＊＊ハイドロジェンメチルポリシロキサンをコートして、２００℃、２４時間焼き付け
【００２６】
【表４】
【００２７】
＜実施例２０＞
下記に処方を示す、ソフトフォーカスファンデーションと上記本発明の実施例１２のファンデーションとを上記のシワとシミの評価法にて、メーキャップ直後、２時間後、４時間後に評価した。結果を表５に示す。これより、本発明の化粧料はシミ、シワを長時間にわたってカバーできることがわかる。
（ソフトフォーカスファンデーション）
４０％シリカコートチタンマイカ ３０ 重量部
アクリル樹脂ビーズ ２０ 重量部
酸化鉄 ５ 重量部
酸化鉄焼き付け二酸化チタン １５ 重量部
セリサイト １０ 重量部
２０％シリカコート二酸化チタン ５ 重量部
３０％シリカコートマイカ ５ 重量部
ジメチコン １０ 重量部
【００２８】
【表５】
【００２９】
＜実施例２１＞
下記に示す処方に従って、本発明のチークカラーを作製した。即ち、処方成分イをヘンシェルミキサーで混合し、０．９ｍｍ丸穴スクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、ヘンシェルに戻して混合しながら処方成分ロを噴霧してコーティングし、１ｍｍヘリングボーンスクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、金皿に充填し、加圧、成形して本発明のチークカラーを得た。このものはシワ、シミのカバーに優れていた。
イ
拡散透過層を有する扁平粉体４ ４０重量部
酸化鉄 ５重量部
タルク ４４重量部
赤色２２６号 １重量部
ロ
ジメチコン １０重量部
【００３０】
＜実施例２２＞
下記に示す処方に従って、本発明のアンダーメークアップ化粧料を作製した。即ち、イ、ロ、ハの成分を８０℃で加熱し、イに徐々にロを加えて乳化し、更に、ハを加えて中和して、これをホモジナイザーで粒子を整えた後、攪拌冷却して、アンダーメークアップ化粧料を得た。このものは乳化系であるにもかかわらず優れたシワとシミのカバー効果を有していた。
イ
セタノール ０．１重量部
「エルデュウＰＳ３０４」 ０．１重量部
「サラコスＨ３３４」 ０．１重量部
ホホバ油 ０．５重量部
ヘーゼルナッツオイル ０．１重量部
オリーブ油 ０．１重量部
２−エチルヘキサン酸セチル ４ 重量部
スクワラン ５ 重量部
トコフェロール ０．１重量部
パラベン ０．１重量部
フェノキシエタノール ０．１重量部
ポリオキシエチレンステアリン酸エステル ０．６重量部
グリセリルモノステアレート ３ 重量部
ジグリセリルモノオレート ０．５重量部
拡散透過層を有する扁平粉体６ １ 重量部
球状アクリル樹脂粉体 ４ 重量部
拡散透過層を有する扁平粉体３ ２ 重量部
「シリコーン９０２８Ｊ」 １２ 重量部
ロ
カルボキシビニルポリマー１％水溶液 １０ 重量部
「ペムレンＴＲ−１」１％水溶液 １ 重量部
マルメロエキス ０．１重量部
メタクリロイルオキシエトキシ
フォスファチジルコリンポリマー ０．１重量部
１，３−ブタンジオール ６ 重量部
グリセリン ２ 重量部
水 ５１．９重量部
ハ
水酸化カリウム１０％水溶液 ５．５重量部
【００３１】
【発明の効果】
本発明によれば、カバー力があり、小皺などの立体的欠点を目立たせない化粧効果を有し、その効果が経時的に変化しにくい化粧料用原料及び化粧料を提供することができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、シミおよび／またはシワなどを隠すのに有用な扁平粉体に関し、更に詳細には、恒久的な拡散透過層を有する扁平粉体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
化粧料、取り分けメークアップ化粧料に於いて、美しく装うことは非常に重要なことであり、通常、隠蔽力の高い二酸化チタンでシミ、ソバカス、色むら等の欠点を隠し、光沢を有するタルクなどの扁平粉体を用いて、つや感を皮膚に付与して美しく見せている。ここで、タルク、チタンマイカ、有機ラミネートグリッター等の扁平粉体の表面は光沢（正反射）を有しており、これが肌につや感やパール感を与えるので化粧品用素材として多用される。しかしながら、これらの素材の正反射は肌状の凹凸を際立たせるので皮溝皮丘や小じわを目立たせる欠点も有している。これまで、適度なつや感の付与と小じわを目立たなくさせる効果を両立させるために、この様なつや感を制御する方法として、前記扁平粉体の表面に凹凸を与えるような方法が開発されている。更に、前記扁平粉体にコーティングする、コーティング剤を低屈折率物にすることによって、コーティング剤が油剤に濡れた時生じる光の拡散透過性を利用した、小じわを自然な方法で見え難くする効果を発揮させるような方法も開発されている。しかしながら、扁平粉体の表面に凹凸を与えることは、扁平粉体の表面を白っぽくしてしまう場合があり、コーティング剤が油剤に濡れた時生じる光の拡散透過性を利用する技術は、かかる拡散透過性が恒久的なものではなく、皮脂濡れ等により光学効果が変化する場合があり、この様な変化が化粧崩れと捉えられるので、充分に満足できるものとは言い難かった。即ち、効果が経時的に変化しにくく、カバー力があり、小じわなどの立体的欠点および／またはシミなどの色調的欠点を目立たせない化粧料用原料及び化粧料の開発が望まれていた。
【０００３】
一方、恒久的な拡散透過層を有することを特徴とする、扁平粉体は知られていないし、このものを含有する化粧料が、カバー力があり、小じわなどの立体的欠点および／またはシミなどの色調的欠点を目立たせない化粧効果を有し、その効果が経時的に変化しにくいことも全く知られていなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、この様な状況下為されたものであり、カバー力があり、小じわなどの立体的欠点および／またはシミなどの色調的欠点を目立たせない化粧効果を有し、その効果が経時的に変化しにくい化粧料用原料及び化粧料を提供することを課題とする。
【０００５】
【課題の解決手段】
この様な状況に鑑みて、本発明者らは、カバー力があり、小じわなどの立体的欠点および／ またはシミなどの色調的欠点を目立たせない化粧効果を有し、その効果が経時的に変化しにくい化粧料用原料及び化粧料を求め、鋭意研究努力を重ねた結果、恒久的な拡散透過層を有することを特徴とする、扁平粉体にその様な原料特性を見出した。更に検討を重ねた結果、かかる扁平粉体を含有する化粧料が前記効果を有することを見出し、発明を完成させるに至った。即ち、本発明は以下に示す技術に関するものである。
（１） 基材となる粉体を、拡散透過層でコーティングした扁平粉体であって、
該基材となる粉体が、タルク、マイカ、セリサイト、人工タルク、人工セリサイト、人工マイカ、ＰＥＴ−ＭＭＡ積層グリッター、並びにそれらの金属被覆物及び／又は金属酸化物被覆物から選ばれる粉体であり、
該拡散透過層が、
セルロース、金属酸化物を含んでも良いシリカ、及びナイロンから選ばれる１種乃至は２種以上からなる径が１０μｍ以下の粒状物、
並びに、該粒状物と異なる屈折率を有する、
ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリエチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコールから選ばれる１種乃至は２種以上である有機高分子を含む複合物であることを特徴とし、
該扁平粉体が、長径２００がμｍ以下、縦横アスペクト比が０．２以上、厚さが短径の５／１０以下であることを特徴とする、扁平粉体。
（２） 扁平粉体１に対して、前記粒状物が１．４以下の重量比であることを特徴とする、（１）に記載の扁平粉体。
（３） 有機高分子の含有量が、拡散透過層全量に対して、１０〜６０重量％であることを特徴とする、（１）又は（２）に記載の扁平粉体。
（４） （１）〜（３）の何れかに記載の扁平粉体を含有する化粧料。
（５） シミおよび／またはシワ対応用であることを特徴とする、（４）に記載の化粧料。
【０００６】
【発明の実施の形態】
（１）本発明の扁平粉体本発明の扁平粉体は、恒久的な拡散透過層を有することを特徴とする。ここで、恒久的とは、通常言われている恒久的とは異なり、例えばシリカなどの粉体が油性成分を含有してできる拡散透過層の様に、実質的化粧時間の内にその拡散透過層の実体が変化する、一次的拡散透過層に対応する言葉であり、顔などに塗布した後、実質的な化粧時間に於いてその光学的効果が変化しないと言うことを意味する言葉である。従って、かかる拡散透過層は、物理的な工程による形成であっても、化学的な工程による形成であっても良い。物理的な工程としては、粒状物を含む有機高分子を用いて、層分離法によって扁平粉体に拡散透過層を形成させる方法が例示でき、化学的な工程としては、粒状物に不飽和結合を有するシリル化合物を反応させ、脂肪族不飽和結合を導入し、かかる不飽和結合とビニルやアリル等のエニル化合物を付加重合させる際、扁平粉体を共存させ、拡散透過層を形成させる方法が例示できる。本発明の拡散透過層を有する扁平粉体は、扁平な形状をしており、この様な扁平の形状の物理的特性としては、長径が200μｍ以下、縦横アスペクト比が0.2以上、厚さが短径の5／１0以下であることが好ましく、更に好ましくは、長径が10〜100μｍ、縦横アスペクト比が0.5〜1、厚さが0.01〜1μｍであることが望ましい。かかる本発明の拡散透過層を有する扁平粉体は、通常化粧料などの皮膚外用剤で使用されている扁平粉体上に、透過拡散特性を有する層をコーティングすることにより製造することができる。この様な基材としては、例えば、タルク、マイカ、セリサイト、人工タルク、人工セリサイト、人工マイカ、ガラスフレーク、燐片状亜鉛、燐片状燐酸カルシウム、アルミニウム薄片、及び有機高分子と該有機高分子と屈折率の異なる物質をラミネートした薄片状物、並びにそれらの金属乃至は金属酸化物被覆物が好ましく例示できる。又、この上に形成される拡散透過層は、異なる屈折率を有する透明乃至は半透明な成分を組み合わせてコーティングすることにより、形成させることができ、この様な成分組み合わせとしては、有機高分子及び径が10μｍ以下の粒状物を含む構成の層が好ましく例示できる。この様な拡散透過層の構成成分の内、有機高分子としては、例えば、ポリアクリル酸およびその誘導体、ポリメタアクリル酸およびその誘導体、シリコーンおよびその誘導体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ酢酸ビニル、塩化ビニル、ナイロン、ポリエステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレン並びに蔗糖及びその誘導体から選ばれる１種乃至は２種以上が好ましく例示できる。又、粒状物としては、球状乃至はそれに８０％程度近似の形態が好ましく例示でき、径が０．１〜０．８μｍであることが好ましい。かかる粒状物としては、金属酸化物（粉体）及び／又は有機高分子であることが好ましく、且つ、前記有機高分子とは異なるものであって、屈折率などの光学特性の異なるものであることが必要である。かかる素材としては、アルミニウム、亜鉛、カルシウム、コバルト、マンガン、鉄およびマグネシウムから選択される１種以上の酸化物、燐酸塩及び珪酸塩、シリカ、ポリアクリル酸メチルやポリメタクリル酸メチルなどのアクリル樹脂、ポリエチレン、ポリスチレン、ナイロン、セルロース、シリコーン並びにＰＥＴから選ばれる１種乃至は２種以上が好ましく例示できる。本発明の拡散透過層を有する扁平粉体に於いて、この様な有機高分子及び径が1０μｍ以下の粒状物を含む拡散透過層中の粒状物と、扁平粉体との重量比は扁平粉体１に対して１．４以下であることが、拡散透過層の透過拡散特性、即ち、拡散特性を有しながら透明であるという特性における透明性と拡散性のバランスに於いて好ましい。又、拡散透過層に於いて、有機高分子と粒状物の重量比は、有機高分子の含有量が、拡散透過層全量に対して、１０〜６０重量％であることが好ましい。またこれらの拡散透過層を有する扁平粉体は、シリコーン焼き付け処理、パーフルオロアルキル処理、シランカップリング剤による処理などを行うこともでき、この様な表面処理粉体も本発明の技術的範囲に属する。本発明の化粧料に於いて、かかる拡散透過層を有する扁平粉体は、唯１種を含有することもできるし、２種以上を組み合わせて含有することもできる。かかる本発明の拡散透過層を有する扁平粉体の、本発明の化粧料に於ける好ましい含有量は、化粧料全量に対して、総量で１〜５０重量％が好ましく、更に好ましくは、１０〜４０重量％である。これは、少なすぎる小じわが目立たずカバー力がある化粧料を具現化できないからである。
【０００７】
（２）本発明の化粧料
本発明の化粧料は、上記本発明の拡散透過層を有する扁平粉体を含有することを特徴とする。本発明の化粧料としては、本発明の拡散透過層を有する扁平粉体の効果を発現する意味で、メークアップ化粧料が好ましく例示でき、ファンデーション、アンダーメークアップ、プレストパウダー、ルースパウダー、チークカラーなどのベースメークアップ化粧料が特に好ましく例示できる。本発明の化粧料は、上記本発明の拡散透過層を有する扁平粉体以外に、通常化粧料で使用される任意成分を含有することができる。かかる任意成分としては、例えば、スクワラン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類、ジメチコンやフェメチコン、架橋型メチルポリシロキサンなどのシリコーン類、ホホバ油、ビーゼルワックス、カルナウバワックス，オレイン酸オクチルドデシル等のエステル類、オリーブ油、牛脂、椰子油等のトリグリセライド類、ステアリン酸、オレイン酸、リチノレイン酸等の脂肪酸、オレイルアルコール、ステアリルアルコール、オクチルドデカノール等の高級アルコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、１，３−ブタンジオール等の多価アルコール類、増粘・ゲル化剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、有機色素などの色剤、防腐剤、二酸化チタン、酸化鉄、チタンマイカ、着色チタンマイカ、虹彩箔等の粉体等を例示することができる。本発明の化粧料は、この様な必須成分と任意成分とを常法に従って処理することにより、製造することができる。かくして得られた本発明の化粧料は、シミやくすみなどの肌のトラブルをカバーするのに充分なカバー力を有しながら、小じわなどの皮膚表面の形態的な好ましくない事象を目立たせない作用も有する。これは本発明の拡散透過層を有する扁平粉体の拡散透過層が、光拡散によるソフトフォカース効果により、肌上の色差や立体的な皮膚変化を和らげて見せることができるためである。
【０００８】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて、本発明について更に詳細に説明を加えるが、本発明が、これら実施例にのみ限定されないことは言うまでもない。
【０００９】
＜実施例１＞
製造例
水２００mlにＰＶＡ２．５ｇを溶解し、これにタルク１０ｇと微結晶性セルロース（平均粒径１．２μｍ）２．５ｇとを投入し、攪拌下、エタノール３００mlを徐々に添加する。エタノール全量添加後デカンテーションによってエタノール洗浄し、その後沈殿物を濾別、乾燥してＰＶＡと微結晶性セルロースとの複合物によってコーティングされたタルク（本発明の拡散透過層を有する扁平粉体１）を得た。このものはタルクと微結晶性セルロースの重量比が１：０．２５であり、複合物中のＰＶＡ含有率が50％であった。
【００１０】
＜実施例２＞
製造例
ポットミルにＩＰＡ１００ml、燐酸鉄を８％含むシリカ（平均粒径０．５μｍ）１．８g、ビニルトリメトキシシラン０．３gおよび１Ｎ ＨＣｌ ０．５mlを入れ、１６時間回転混合した後、ポットミル中の分散液をＩＰＡ２００mlで反応機に洗いだし、これに合成セリサイト１０g、ＭＭＡモノマー１．２g、反応開始剤として過酸化ベンゾイル０．１gを入れ、１８時間リフラックスした後、沈殿物をＩＰＡで洗浄し、濾別、乾燥し、燐酸鉄を８％含むシリカとＰＭＭＡとの複合物でコーティングされた合成セリサイト（本発明の拡散透過層を有する扁平粉体２）を得た。このものは合成セリサイトと燐酸鉄を８％含むシリカとの重量比が１：０．１８であり、複合物中のＰＭＭＡ含有率が40％であった。
【００１１】
＜実施例３＞
製造例
ポリエチレン５．６ｇを熱ベンゼン３００mlに溶解し、これに酸化チタン４０％コーティングマイカ（チタンマイカ）１０ｇと酸化鉄シリカ粉体（平均粒径０．８μｍ）８．４gとを投入し、攪拌下、冷メタノール３００mlを徐々に添加する。メタノール全量添加後デカンテーションによってメタノール洗浄し、その後沈殿を濾別、乾燥してポリエチレンとシリカ粉体との複合物によってコーティングされたチタンマイカ（本発明の拡散透過層を有する扁平粉体３）を得た。このものはチタンマイカと酸化鉄シリカ粉体との重量比が１：０．８４であり、複合物中のポリエチレン含有率が40％であった。
【００１２】
＜実施例４＞
製造例
反応機にＩＰＡ３００ml、テトラエトキシシラン２０ｇ、γメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン１．７g、鉄トリイソプロポキシド１g、１Ｎ ＨＣｌ １５mlをいれ、１６時間リフラックスし、酸化鉄を６％含むシリカ（平均粒径０．３μｍ）６gを得る、これにチタンマイカ（酸化チタン４５％コーティングマイカ 、ピンク虹彩箔）１０g、ＭＭＡモノマー４g、反応開始剤 ２，２'アゾビスイソブチロニトリル０．１gを入れ、更に１８時間リフラックスした後、沈殿物をＩＰＡで洗浄し、濾別、乾燥し、酸化鉄を６％含むシリカとＰＭＭＡとの複合物でコーティングされたチタンマイカ（本発明の拡散透過層を有する扁平粉体４）を得た。このものは虹彩箔チタンマイカと酸化鉄を６％含むシリカとの重量比が１：０．６であり、複合物中のＰＭＭＡ含有率が40％であった。
【００１３】
＜実施例５＞
製造例
ポットミルにＩＰＡ１００ml、酸化マンガンを１０％含むシリカ（平均粒径０．５μｍ）８g、ビニルトリメトキシシラン１．４gおよび１Ｎ ＨＣｌ ２mlを入れ、１６時間回転混合した後、ポットミル中の分散液をＩＰＡ２００mlで反応機に洗いだし、これに酸化チタン６０％コーティング合成マイカ（チタン合成マイカ）１０g、ＭＭＡモノマー２g、反応開始剤として２，２'アゾビスイソブチロニトリル０．０５gを入れ、１８時間リフラックスした後、沈殿物をＩＰＡで洗浄し、濾別、乾燥し、酸化マンガンを１０％含むシリカとＰＭＭＡとの複合物でコーティングされた酸化チタン６０％コーティング合成マイカ（本発明の拡散透過層を有する扁平粉体５）を得た。このものはチタン合成マイカと酸化マンガンを１０％含むシリカとの重量比が１：０．８であり、複合物中のＰＭＭＡ含有率が20％であった。
【００１４】
＜実施例６＞
製造例
反応機にＩＰＡ３００ml、テトラエトキシシラン２５ｇ、γメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン２．３g、アルミニウムトリイソプロポキシド２．３g、１Ｎ ＨＣｌ １８mlをいれ１６時間リフラックスし、酸化アルミニウム１０％を含むシリカ（平均粒径０．３μｍ）８gを得る、これにチタンマイカ（酸化チタン１０％と酸化鉄３０％とでコーティングされたマイカ 有色チタンマイカ）１０g、ＭＭＡモノマー２g、反応開始剤として過酸化ベンゾイル０．２gを入れ、更に18時間リフラックスした後、沈殿物をＩＰＡで洗浄し、濾別、乾燥し、酸化アルミニウム10％を含むシリカとＰＭＭＡとの複合物でコーティングされた有色チタンマイカ（拡散透過層を有する扁平粉体６）を得た。このものは有色チタンマイカと酸化アルミニウム１０％を含むシリカとの重量比が１：０．８であり、複合物中のＰＭＭＡ含有率が20％であった。
【００１５】
＜実施例７＞
製造例ポリ酢酸ビニル３gをエタノール３００mlに溶解し、これにＰＥＴ−ＭＭＡ積層グリッター１０gとナイロンビーズ（平均粒径１０μｍ）２ｇとを投入し、攪拌下、水３００mlを徐々に添加する。水全量添加後、沈殿物を濾別、乾燥してポリ酢酸ビニルとナイロンビーズとの複合物によってコーティングされたＰＥＴ−ＭＭＡ積層グリッター（本発明の拡散透過層を有する粉体７）を得た。このものはＰＥＴ−ＭＭＡ積層グリッターとナイロンビーズとの重量比が１：０．２であり、複合物中のポリ酢酸ビニル含有率が６0％であった。
【００１６】
＜比較例１＞
反応機にＩＰＡ３００ml、ＭＭＡモノマー２０g、反応開始剤アゾビスイソブチロニトリル０．１gを入れ、18時間リフラックスした後、エバポレータでＩＰＡを溜去してＰＭＭＡ50％のＩＰＡ液（比較品１）を作製した。
【００１７】
＜比較例２＞
反応機にＩＰＡ３００ml、チタンマイカ（酸化チタン５０％コーティングマイカ）１０g、ＭＭＡモノマー１０g、反応開始剤アゾビスイソブチロニトリル０．１gを入れ、18時間リフラックスした後、沈殿物をＩＰＡで洗浄し、濾別、乾燥し、ＰＭＭＡでコーティングされたチタンマイカ（比較品２）を得た。
【００１８】
＜比較例３＞
反応機に精製水３００ml、タルク１０g、オルトケイサンソーダ３１gを入れ、別に滴下管に３Ｎ ＨＣｌ １７０mlを用意する。反応機を６０℃にコントロールし、攪拌下滴下管の酸を滴下する。酸を全量滴下後６０℃で１時間熟成した後、デカンテーションで水洗し、濾別、乾燥してシリカ（平均粒径０．４μｍ）でコーティングされたタルク（比較品３）を得た。このものはタルクとシリカの重量比が１：１であった。
【００１９】
＜実施例８＞
比較試験
本発明の拡散透過層を有する扁平粉体１〜７、比較品２〜３および実施例７で用いたＰＥＴ−ＭＭＡ積層グリッター（比較品５）を各々別々に０．２ｇ採取し、これらにオクタメチルシクロテトラシロキサン１ｍｌを加えて超音波分散した分散液を作製し、この分散液を０．５ｍｉｌのドクターブレードを用いて、スライドグラス上に引き、薄膜を形成させた。薄膜は同一品で５枚作製しが、比較品３のみは余分に５枚作成した。これらの薄膜は自然乾燥してオクタメチルシクロテトラシロキサンを揮散させた。また、比較品３の余分に作製した５枚は、この薄膜を自然乾燥した後に、先に施した薄膜に重なる様にして比較品１を０．５ｍｉｌのドクターブレードで引き、再び自然乾燥してＩＰＡを揮散させた。得られた薄膜を比較品４とした。本発明の拡散透過層を有する扁平粉体１〜６および比較品２〜４の薄膜に関して５６０nmの透過率を分光光度計にて測定した。分光光度計に積分球を取り付けて測定した透過率をＴＴとし、積分球を取り付けないで測定した透過率をＤＴとした。また、各透過率の値は同一品の薄膜５枚の上下をカットした３枚の平均値を用いた。単位は％である。結果を表１に示す。膜を透過する光（全透過光、ＴＴ）は直進する光（直進透過光、ＤＴ）と拡散する光（拡散透過光、ＳＴ）とに分けられる。透明性の高いガラスなどはＴＴが１００％であり、そのうちの全てがＤＴであるからＤＴも１００％である。従って、ＴＴが高く、ＤＴが低いことは光が拡散透過していることを示す。本発明の拡散透過層を有する扁平粉体１および拡散透過層を有する扁平粉体２と比較品３とは同じようなＴＴを示しながらＤＴに大きな差がある。これは比較品３がタルクにシリカのみコーティングされているのに対して、拡散透過層を有する扁平粉体１および拡散透過層を有する扁平粉体２には有機高分子と微細な粒状物との複合物がコーティングされているからである。また、比較品４は比較品３の上に有機高分子を被せたものであるが、比較品４と比較品３とはＤＴに明確な差がでている、即ち、微細な粒状物をコーティングしたのみでは拡散透過は得られないことを示す。拡散透過層を有する扁平粉体３〜６はマイカまたは合成マイカに高屈折率粉体の酸化チタンや酸化鉄がコーティングされており、それだけＴＴが低くなっているが、これらと比較品２とを比較するとＤＴに大きな差がある、即ち、チタンマイカのみまたはチタンマイカに有機高分子をコーティングしたのみではＤＴを低くすることが出来ないことを示す。
【００２０】
【表１】
＜実施例９＞
肌色に近い分光反射率を有する肌色モデル色紙に、０．５ｍｍφの黒点と０．１ｍｍの間隔を空けて黒色の２本線を引いたテストパターンを作製し、このテストパターン上に、実施例８で作成した、拡散透過層を有する扁平粉体１〜６および比較品２〜４の薄膜をそれぞれ別々に置き、薄膜からテストパターンを遠ざけた時に黒点が確認できなくなる距離および２本線の間隔が識別できなくなるテストパターンと薄片の距離を求めた。前者を点識別限界、後者を間隔識別限界と呼称し、単位はcmである。点識別限界と間隔識別限界とは、各々別々に、１枚の薄膜について３回測定して平均値を求め、更に同一品について薄膜５枚の上下をカットした３枚の平均値を測定結果とした。これらの測定結果を表２に示す。点識別限界の比較は膜が下のものを覆い隠す能力（カバー力）の比較であり、線間隔識別限界の比較は膜の解像度（ソフトフォーカス性）の比較である。拡散透過層を有する扁平粉体１、拡散透過層を有する扁平粉体２、比較品２、比較品３および比較品４は点識別限界が極めて大きい。この内、拡散透過層を有する扁平粉体１、拡散透過層を有する扁平粉体２、比較品３および比較品４はタルクの様な透明性粉体を用いているのでものを覆い隠す能力が極めて低いことを示し、比較品２はチタンマイカではあるが有機高分子のみをコーティングしたものであるためにこれもまたものを覆い隠す能力が低いことを示す。しかしながら、拡散透過層を有する扁平粉体１、拡散透過層を有する扁平粉体２および比較品４と比較品３とは間隔識別限界に大きな隔たりがある。これは比較品３がタルクにシリカのみコーティングしたものであるのに対して、拡散透過層を有する扁平粉体１および拡散透過層を有する扁平粉体２には有機高分子と微細な粒状物との複合物がコーティングされているからであり、比較品４は比較品３の上に有機高分子を被せたものであるからである。即ち、有機高分子と微細な粒状物とをコーティングした場合は膜の下にあるものの形状の識別がし難いことを示す。拡散透過層を有する扁平粉体３〜６はマイカまたは合成マイカに高屈折率粉体の酸化チタンや酸化鉄がコーティングされているが、それだけでは比較品２のように点識別限界や間隔識別限界を低くすることは出来ない、即ち、チタンマイカに有機高分子と微細な粒子状物とをコーティングしたものは点識別限界や間隔識別限界を低くすることが出来る。
【００２２】
【表２】
＜実施例１０＞
実施例８で作成した拡散透過層を有する扁平粉体１〜７および比較品２〜５の薄膜を用いて、拡散反射を変角光度計にて測定した。測定は膜面に光が当たる様に置いて、光を４５°の角度から入射し、３０、４５および６０°の角度で受光する様に行った。測定値は４５°の反射率で３０および６０°の反射率を割って求めたが、ほぼ両者の傾向は似ているので３０°／４５°の異角反射率比を用いた。測定波長は５６０ｎｍで、測定結果は最高値と最低値を省いた３枚の平均値で示した。結果を表３に示す。一般的に光沢を持つ面は正反射が強い、従って、正反射でない反射率を正反射率で除した比は大きい方が拡散反射性を示し、小さい方が正反射性を示す。比較品５は原体のグリッターであり、比較品２も原体のチタンマイカに近く強い正反射性を示す。比較品４は最上層に乗せたＰＭＭＡが多すぎたためか正反射性が強い。比較品３はタルクにシリカのみをコーティングしたものであるが、正反射を防ぐ場合は微細な粒状物のみコーティングしても効果があることが分かる。拡散透過層を有する扁平粉体７と比較品５とは同じグリッターであり、違いは有機高分子と微細な粒状物との複合物がコーティングされているかいないかである。即ち、有機高分子と微細な粒状物との複合物をコーティングした場合は微細な粒状物のみをコーティングしたものと正反射を抑える意味で同じ効果を持つ。そのことは拡散透過層を有する扁平粉体１から６の値が高いことでも示されている。
【００２４】
【表３】
＜実施例１１〜１９＞
下記に示す処方に従って、ファンデーションを作製した。即ち、処方成分イをヘンシェルミキサーで混合し、０．９ｍｍ丸穴スクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、ヘンシェルに戻して混合しながら処方成分ロを噴霧してコーティングし、１ｍｍヘリングボーンスクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、金皿に充填し、加圧、成形してファンデーションを得た。このファンデーションをシミとシワのあるパネラーを用いて、右半顔のみをこれらのファンデーションでメークアップし、メークアップを施さない左半顔と比較、評価した。評価基準は、シミ、シワそれぞれに対して、＋＋：存在がわからないくらいカバーされている、＋：殆ど気にならないくらいカバーされている、±：カバーされているが、その存在が検知できる、−：カバーされていない。比較例のファンデーションとして、拡散透過層を有する扁平粉体を通常のチタンマイカに置換したものを用い同様に評価した。結果を表４に示す。本発明の拡散透過層を有する扁平粉体を含有する、本発明の化粧料は、シワとシミの両者をカバーする作用に優れることがわかる。
イ
拡散透過層を有する扁平粉体＊ ３０重量部
タルク ２０重量部
セリサイト １０重量部
酸化鉄 ３重量部
酸化鉄焼き付け二酸化チタン １７重量部
ロ
ジメチコン ５重量部
オレイン酸オクチルドデシル ５重量部
＊詳細は表４に記す。
＊＊ハイドロジェンメチルポリシロキサンをコートして、２００℃、２４時間焼き付け
【００２６】
【表４】
＜実施例２０＞
下記に処方を示す、ソフトフォーカスファンデーションと上記本発明の実施例１２のファンデーションとを上記のシワとシミの評価法にて、メーキャップ直後、２時間後、４時間後に評価した。結果を表５に示す。これより、本発明の化粧料はシミ、シワを長時間にわたってカバーできることがわかる。
（ソフトフォーカスファンデーション）
４０％シリカコートチタンマイカ ３０ 重量部
アクリル樹脂ビーズ ２０ 重量部
酸化鉄 ５ 重量部
酸化鉄焼き付け二酸化チタン １５ 重量部
セリサイト １０ 重量部
２０％シリカコート二酸化チタン ５ 重量部
３０％シリカコートマイカ ５ 重量部
ジメチコン １０ 重量部
【００２８】
【表５】
＜実施例２１＞
下記に示す処方に従って、本発明のチークカラーを作製した。即ち、処方成分イをヘンシェルミキサーで混合し、０．９ｍｍ丸穴スクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、ヘンシェルに戻して混合しながら処方成分ロを噴霧してコーティングし、１ｍｍヘリングボーンスクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、金皿に充填し、加圧、成形して本発明のチークカラーを得た。このものはシワ、シミのカバーに優れていた。
イ
拡散透過層を有する扁平粉体４ ４０重量部
酸化鉄 ５重量部
タルク ４４重量部
赤色２２６号 １重量部
ロ
ジメチコン １０重量部
【００３０】
＜実施例２２＞
下記に示す処方に従って、本発明のアンダーメークアップ化粧料を作製した。即ち、イ、ロ、ハの成分を８０℃で加熱し、イに徐々にロを加えて乳化し、更に、ハを加えて中和して、これをホモジナイザーで粒子を整えた後、攪拌冷却して、アンダーメークアップ化粧料を得た。このものは乳化系であるにもかかわらず優れたシワとシミのカバー効果を有していた。
イ
セタノール ０．１重量部
「エルデュウＰＳ３０４」 ０．１重量部
「サラコスＨ３３４」 ０．１重量部
ホホバ油 ０．５重量部
ヘーゼルナッツオイル ０．１重量部
オリーブ油 ０．１重量部
２−エチルヘキサン酸セチル ４ 重量部
スクワラン ５ 重量部
トコフェロール ０．１重量部
パラベン ０．１重量部
フェノキシエタノール ０．１重量部
ポリオキシエチレンステアリン酸エステル ０．６重量部
グリセリルモノステアレート ３ 重量部
ジグリセリルモノオレート ０．５重量部
拡散透過層を有する扁平粉体６ １ 重量部
球状アクリル樹脂粉体 ４ 重量部
拡散透過層を有する扁平粉体３ ２ 重量部
「シリコーン９０２８Ｊ」 １２ 重量部
ロ
カルボキシビニルポリマー１％水溶液 １０ 重量部
「ペムレンＴＲ−１」１％水溶液 １ 重量部
マルメロエキス ０．１重量部
メタクリロイルオキシエトキシ
フォスファチジルコリンポリマー ０．１重量部
１，３−ブタンジオール ６ 重量部
グリセリン ２ 重量部
水 ５１．９重量部
ハ
水酸化カリウム１０％水溶液 ５．５重量部
【００３１】
【発明の効果】
本発明によれば、カバー力があり、小皺などの立体的欠点を目立たせない化粧効果を有し、その効果が経時的に変化しにくい化粧料用原料及び化粧料を提供することができる。
Claims (5)
- 基材となる粉体を、拡散透過層でコーティングした扁平粉体であって、
該基材となる粉体が、タルク、マイカ、セリサイト、人工タルク、人工セリサイト、人工マイカ、ＰＥＴ−ＭＭＡ積層グリッター、並びにそれらの金属被覆物及び／又は金属酸化物被覆物から選ばれる粉体であり、
該拡散透過層が、
セルロース、金属酸化物を含んでも良いシリカ、及びナイロンから選ばれる１種乃至は２種以上からなる径が１０μｍ以下の粒状物、
並びに、該粒状物と異なる屈折率を有する、
ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリエチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコールから選ばれる１種乃至は２種以上である有機高分子を含む複合物であることを特徴とし、
該扁平粉体が、長径２００がμｍ以下、縦横アスペクト比が０．２以上、厚さが短径の５／１０以下であることを特徴とする、扁平粉体。 - 扁平粉体１に対して、前記粒状物が１．４以下の重量比であることを特徴とする、請求項１に記載の扁平粉体。
- 有機高分子の含有量が、拡散透過層全量に対して、１０〜６０重量％であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の扁平粉体。
- 請求項１〜３の何れか１項に記載の扁平粉体を含有する化粧料。
- シミおよび／またはシワ対応用であることを特徴とする、請求項４に記載の化粧料。
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