JP4499830B1 - コンタクトレンズの消毒システム - Google Patents

コンタクトレンズの消毒システム Download PDF

Info

Publication number
JP4499830B1
JP4499830B1 JP2009554248A JP2009554248A JP4499830B1 JP 4499830 B1 JP4499830 B1 JP 4499830B1 JP 2009554248 A JP2009554248 A JP 2009554248A JP 2009554248 A JP2009554248 A JP 2009554248A JP 4499830 B1 JP4499830 B1 JP 4499830B1
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
contact lens
hydrogen peroxide
disinfection system
solution
lens disinfection
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2009554248A
Other languages
English (en)
Other versions
JPWO2011001461A1 (ja
Inventor
理 森
征宏 小島
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Menicon Co Ltd
Original Assignee
Menicon Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Menicon Co Ltd filed Critical Menicon Co Ltd
Application granted granted Critical
Publication of JP4499830B1 publication Critical patent/JP4499830B1/ja
Publication of JPWO2011001461A1 publication Critical patent/JPWO2011001461A1/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L12/00Methods or apparatus for disinfecting or sterilising contact lenses; Accessories therefor
    • A61L12/08Methods or apparatus for disinfecting or sterilising contact lenses; Accessories therefor using chemical substances
    • A61L12/12Non-macromolecular oxygen-containing compounds, e.g. hydrogen peroxide or ozone
    • A61L12/124Hydrogen peroxide; Peroxy compounds
    • A61L12/128Hydrogen peroxide; Peroxy compounds neutralised with catalysts
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L12/00Methods or apparatus for disinfecting or sterilising contact lenses; Accessories therefor
    • A61L12/08Methods or apparatus for disinfecting or sterilising contact lenses; Accessories therefor using chemical substances
    • A61L12/086Container, accessories or devices therefor

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Apparatus For Disinfection Or Sterilisation (AREA)
  • Eyeglasses (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

過酸化水素を用いたコンタクトレンズの消毒システムにおいて、かかる過酸化水素の中和効率を高めて、用いられる金属触媒の金属の使用量を低減せしめ、以て、省資源化を有利に図ることが、解決課題である。
消毒処理されるべきコンタクトレンズを、過酸化水素濃度が1〜10%である過酸化水素含有消毒液に浸漬せしめる一方、かかる消毒液中に存在する過酸化水素を金属触媒に接触させて中和するようにしたコンタクトレンズの消毒システムにおいて、前記消毒液に、一つの炭素原子にヒドロキシル基とカルボキシル基が結合してなる構造の有機カルボン酸若しくはその塩を含有せしめると共に、該消毒液のpHを6〜8に調整し、更に前記中和処理後の消毒液が250〜350mOsmの浸透圧を有するように構成した。
【選択図】なし

Description

本発明は、コンタクトレンズの消毒システムに係り、特に、コンタクトレンズを浸漬処理する過酸化水素含有消毒液を、金属触媒にて効果的に中和せしめるようにした消毒システムに関するものである。
従来から、コンタクトレンズ、特に、ソフトコンタクトレンズを化学的に洗浄、消毒する方法の一つとして、過酸化水素を用いた消毒システムが、広く知られている。そこで用いられる過酸化水素は、有効な消毒剤であり、しかも、その分解物が、単に水である点において、コンタクトレンズの消毒には特に魅力のあるものであるが、かかる過酸化水素は激しい酸化剤であるところから、消毒処理したコンタクトレンズを再び眼に装着する前には、レンズから過酸化水素が完全に除去されていることが必要となる。
すなわち、そのような過酸化水素を用いた化学的消毒法において、所望とする消毒効果を得るためには、通常、過酸化水素として3%程度もの濃度が必要であると共に、消毒後においては、コンタクトレンズの表面や内部に残存する過酸化水素を分解して無毒化させる中和処理が、必要となるのである。けだし、過酸化水素が比較的に高濃度において用いられることとなるところから、消毒後においても、必然的に、過酸化水素がコンタクトレンズの表面や内部に残存することとなるからである。そして、そのような過酸化水素がレンズに残留していると、たとえ僅かな量であっても、眼に重大な障害をもたらす危険性があるのである。
このために、従来より、過酸化水素を用いて消毒処理されたコンタクトレンズに対しては、それを生理食塩水で濯いで除去したり、或いは、白金等の金属触媒や、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、ピルビン酸等の還元剤、若しくは、カタラーゼ、ペルオキシダーゼ等の酵素触媒等を用いることにより、残存する過酸化水素を完全に分解除去する中和処理が、採用されているのであるが、そのような中和処理は、一般に、コンタクトレンズの消毒処理作業を著しく煩雑なものとしている。
そこで、かかる過酸化水素を用いたコンタクトレンズの消毒操作を容易に行なうべく、特表平4−507052号公報(特許文献1)においては、コンタクトレンズの殺菌装置として、縦置き型のコンタクトレンズケースが開示され、そこでは、コンタクトレンズケース内に、過酸化水素を含む殺菌溶液を収容せしめると共に、処理されるべきコンタクトレンズと触媒部材を配置せしめて、かかる殺菌溶液に接触せしめられるようにすることにより、コンタクトレンズの消毒乃至は殺菌を行なう一方、殺菌溶液中の過酸化水素を触媒部材にて分解せしめる中和処理が、行なわれるようになっている。そして、かかる殺菌溶液中の過酸化水素の中和速度は、触媒部材における触媒(金属)量に依存するものであって、コンタクトレンズからの過酸化水素の完全な除去を効果的に行なうには、レンズの消毒作用に影響をもたらさない程度に中和速度を向上して、中和効率を高める必要があり、またそのためには、触媒金属の使用量を多くする必要があった。なお、ここで用いられる触媒部材(触媒金属)は、安全性を担保する等の目的から、一定の使用期間毎に新しいものと取り換える必要があり、そのために、触媒金属の使用量を少なくすることは、コスト削減の上において、過酸化水素を用いた消毒システムにおける大きな課題となっている。
また、特開昭63−274602号公報(特許文献2)には、安定化された過酸化水素溶液として、過酸化水素溶液に、所定のホスホン酸化合物からなる過酸化物安定剤を、グリセリンやポリビニルアルコール等の二次的過酸化物安定剤と共に添加、含有せしめてなるものが明らかにされており、この安定化された過酸化水素溶液を、コンタクトレンズの消毒液として用いることにより、加熱消毒との併用が可能となり、レンズ材を消毒液に浸すべき時間を短縮することが出来ることが、明らかにされている。しかしながら、そこでは、消毒処理後において、過酸化水素を除去しなければならず、そのために、消毒処理後において、濯いだり、公知の過酸化水素分解用物質を溶液と接触させる等の方法が採用されることが、明らかにされている。
さらに、国際公開:WO2002/26922号公報(特許文献3)においては、有効消毒量の過酸化水素を含むコンタクトレンズの消毒液において、疎水性ブロックと親水性ブロックを有するブロックコポリマーからなる界面活性剤を含有せしめることにより、コンタクトレンズの消毒操作に際しての発泡を抑制するようにした技術が提案され、また、特開平3−278837号公報(特許文献4)には、酸化マンガン、酸化コバルト又は酸化銅を、無機担体に担持せしめてなる過酸化水素分解触媒を用いて、コンタクトレンズを消毒する方法が、明らかにされている。しかしながら、それらの特許文献においても、消毒液の組成、換言すれば、それに添加、溶解せしめられる成分として、特定のものを用いることによって、消毒液中の過酸化水素の中和速度を向上させて、中和効率を高めることにより、コンタクトレンズの消毒を効果的に行なわしめることについて、何等、明らかにされてはいない。
このように、過酸化水素溶液を用いたコンタクトレンズの消毒システムとしては、従来から、各種のものが提案されてきているのであるが、何れも、過酸化水素含有溶液(消毒液)による有効な消毒効果を確保しつつ、過酸化水素の中和速度を向上し、その中和効率を高めるための溶液構成については、現在までのところ、何等の提案も、報告も為されてはいないのである。
特表平4−507052号公報 特開昭63−274602号公報 国際公開WO2002/26922 特開平3−278837号公報
ここにおいて、本発明は、上述の如き事情を背景として為されたものであって、その解決課題とするところは、過酸化水素を用いたコンタクトレンズの消毒システムにおいて、かかる過酸化水素の中和効率を高めて、用いられる金属触媒の金属の使用量を低減せしめ、以て、省資源化を有利に図り得る消毒システムを提供することにある。
そして、本発明は、上記した課題、又は明細書全体の記載から把握される課題を解決するために、以下に列挙せる如き各種の態様において、好適に実施され得るものであるが、また、以下に記載の各態様は、任意の組合せにおいても、採用可能である。なお、本発明の態様乃至は技術的特徴は、以下に記載のものに何等限定されることなく、明細書全体の記載から把握される発明思想に基づいて、認識され得るものであることが、理解されるべきである。
(1) 消毒処理されるべきコンタクトレンズを、過酸化水素濃度が1〜10%である過酸化水素含有消毒液に浸漬せしめる一方、かかる消毒液中に存在する過酸化水素を金属触媒に接触させて中和するようにしたコンタクトレンズの消毒システムにおいて、前記消毒液に、一つの炭素原子にヒドロキシル基とカルボキシル基が結合してなる構造の有機カルボン酸若しくはその塩を含有せしめると共に、該消毒液のpHを6〜8に調整し、更に前記中和処理後の消毒液が250〜350mOsmの浸透圧を有するように構成したことを特徴とするコンタクトレンズの消毒システム。
(2) 前記消毒液が、過酸化水素水溶液に、前記有機カルボン酸若しくはその塩と共に、酸若しくはアルカリ剤を添加、含有せしめて、前記pH値に調整することによって、調製されている上記態様(1)に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
(3) 前記有機カルボン酸が、グリコール酸である上記態様(1)又は(2)に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
(4) 前記有機カルボン酸が、酒石酸である上記態様(1)又は(2)に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
(5) 前記有機カルボン酸が、クエン酸である上記態様(1)又は(2)に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
(6) 前記有機カルボン酸若しくはその塩が、少なくとも0.1%以上の濃度において含有せしめられる上記態様(1)乃至(5)の何れか一つに記載のコンタクトレンズの消毒システム。
(7) 前記消毒液が、更に、キレート剤を含有している上記態様(1)乃至(6)の何れか一つに記載のコンタクトレンズの消毒システム。
(8) 前記キレート剤が、EDTA若しくはその塩、エチドロン酸若しくはその塩からなる群より選ばれた少なくとも1種以上である上記態様(7)に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
(9) 前記金属触媒が、金属皮膜触媒である上記態様(1)乃至(8)の何れか一つに記載のコンタクトレンズの消毒システム。
(10) 前記消毒液が、更に、界面活性剤及び/又は非イオン性等張化剤を含有している上記態様(1)乃至(9)の何れか一つに記載のコンタクトレンズの消毒システム。
(11) 前記金属触媒が、コンタクトレンズを消毒するための所定の処理容器内に配置せしめられると共に、該処理容器内に前記消毒液が収容されて、該金属触媒に、該収容される消毒液が接触せしめられるようになっている上記態様(1)乃至(10)の何れか一つに記載のコンタクトレンズの消毒システム。
このように、かかる本発明に従うコンタクトレンズの消毒システムにあっては、過酸化水素を含有する消毒液に、ヒドロキシル基とカルボキシル基とを結合含有する、特定構造の有機カルボン酸若しくはその塩が更に含有せしめられると共に、そのような消毒液のpHが6〜8に調整されて、消毒処理されるべきコンタクトレンズが浸漬せしめられることによって、かかるコンタクトレンズの消毒を有効に行なう一方、消毒液中の過酸化水素の中和速度を効果的に向上せしめ得たのであり、以て、過酸化水素の中和効率を、有利に高め得たのである。そしてその結果、目的とする時間内において中和を終了させるに必要な金属触媒における金属の使用量を、低減せしめることが出来ることとなったことにより、貴重な触媒金属の省資源化が有利に実現され、また、そのような触媒金属の節約によって、コスト的にもより安価な消毒システムが、提供され得ることとなったのである。
しかも、本発明に係る消毒システムにあっては、中和処理後の消毒液が250〜350mOsmの浸透圧を有するように構成されているところから、中和処理後のコンタクトレンズを、濯ぎ等の洗浄処理を何等施すことなく、そのまま、眼に装用することが出来るという特徴があり、特に、そのような消毒液の調製が、界面活性剤及び/又は非イオン性等張化剤を含有せしめることによって行なわれることにより、消毒後のコンタクトレンズの直接装用の特徴は、更に有利に発揮されることとなる。
ところで、本発明に従うコンタクトレンズの消毒システムにおいて、消毒処理されるべきコンタクトレンズが浸漬せしめられる過酸化水素含有消毒液は、その過酸化水素濃度が1〜10%(重量基準)となるように、調製されることとなる。なお、この過酸化水素の含有量が、上記した範囲よりも少なくなると、過酸化水素による消毒効果が充分に発揮され得なくなる問題があり、また逆に、上記した範囲よりも多くなると、優れた消毒効果は得られるものの、中和処理に時間を要したり、或いは、過酸化水素の分解、中和のための金属触媒の使用量を増大せしめる必要がある等の問題の他、不充分な中和処理によって、コンタクトレンズの表面や内部に過酸化水素が残存し易くなって、眼への悪影響が懸念される等の問題を内在する。これらの問題を有利に回避する上において、特に、2〜6重量%程度の過酸化水素濃度が、好適に採用されることとなる。
また、かかる消毒液中に存在する過酸化水素に接触して、それを分解し、眼に対して悪影響がもたらされないように、無害化することからなる中和処理を実現する金属触媒は、従来から、過酸化水素の分解、中和処理に用いられている公知の各種のものが、適宜に選択されることとなる。例えば、そのような金属触媒としては、白金が好適に用いられるところであるが、その他にも、パラジウム、銀、銅、マンガン、コバルト、アルミニウム等の金属又はそのような金属の酸化物等も使用可能である。
なお、それらの金属又はその酸化物は、従来と同様な触媒形態において、金属触媒として形成され得るものであるが、本発明にあっては、特に、金属皮膜触媒、換言すれば、前記した金属若しくはその酸化物が所定の基材に皮膜状に付着形成されてなる触媒が、有利に用いられることとなる。具体的には、そのような金属皮膜触媒は、所定大きさのディスクや平板等の各種形状の基材の表面に、前記した触媒金属を、めっきやスパッタリング等の公知の薄膜形成手法によって、皮膜形成してなるものが用いられ、それが、消毒液中に配置されることによって、消毒液中に存在する過酸化水素に接触せしめられることとなる。また、かかる基材の材質としては、プラスチック、金属、ガラス、セラミック、イオン交換樹脂からなる群から選択される少なくとも1種以上が好適に用いられることとなる。更に、そこで、プラスチック材質としては、アクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)樹脂、ポリウレタン、変性ポリフェニレンエーテル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリ塩化ビニル、ポリエーテルイミド、ポリサルホン、ポリメチルメタクリレート及びこれらの共重合樹脂が好適に用いられ得る。
そして、本発明においては、かくの如き消毒液に対して、更に、一つの炭素原子にヒドロキシル基とカルボキシル基が結合してなる構造の、特定の有機カルボン酸若しくはその塩が含有せしめられると共に、かかる消毒液のpHを6〜8に調整して、上記したコンタクトレンズの消毒処理と金属触媒による中和処理を、効果的に遂行せしめ得たのである。すなわち、過酸化水素による消毒処理を有効に行ないつつ、金属触媒による過酸化水素の中和速度を効果的に向上せしめ、以て、中和効率を有利に高め得たのである。
なお、ここで用いられる特定の有機カルボン酸若しくはその塩は、一つの炭素原子にヒドロキシル基とカルボキシル基が結合してなる構造を有していることによって、過酸化水素の分解、中和作用の促進に効果的に寄与するものであって、例えば、グリコール酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸等を例示することが出来るが、その中でも、グリコール酸が、本発明の目的を達成する上において、有利に用いられることとなる。
そして、このような特定の有機カルボン酸は、本発明の目的とする過酸化水素の中和効率を有利に高める上において、一般に、消毒液中に、重量基準で、少なくとも0.1%以上の割合で含有せしめられることとなる一方、かかる特定の有機カルボン酸の含有量の上限としては、一般に5%程度とされることとなるが、かかるカルボン酸の種類に応じて、中和処理後の消毒液が目的とする浸透圧となるように、その濃度が適宜に決定されることとなる。
また、本発明においては、上記した特定の有機カルボン酸若しくはその塩を含有せしめてなる消毒液のpHが、6〜8に調整せしめられる。このpH調整には、酸又はアルカリ剤が用いられる。特に、過酸化水素含有消毒液の調製に際しては、一般に、市販の適当な過酸化水素水溶液が用いられるのであるが、そのような過酸化水素水溶液は、その溶液の安定性のために、酸性状態下に保持されているところから、本発明にあっては、有利には、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等の公知の適当なアルカリ剤が、前記有機カルボン酸若しくはその塩と共に添加されて、かかる過酸化水素水溶液のpH調整が行なわれ、以て、得られる消毒液がpH6〜8となるように調製されるのである。
このように、pHが6〜8に調整された本発明に従う消毒液を用いて、コンタクトレンズの消毒を行なう一方、消毒液中の過酸化水素を金属触媒にて中和せしめるようにすることによって、その中和の速度を効果的に高め得て、中和効率の向上が有利に図られ得ることとなるのである。更に、過酸化水素の中和後のpHが中性付近になるため、処理したレンズを直接眼に入れても刺激が少ないという利点もある。なお、消毒液のpHが6よりも低くなると、金属触媒を用いた過酸化水素の中和速度を充分に高めることが困難となる等の問題が惹起され、また、そのpHが8を超えるようになると、消毒液の安定性が低下して、消毒液の消毒システムへの適用に時間的な余裕がなくなる等の問題が惹起されるようになる。
本発明においては、消毒液のpHが6〜8に調整されていても、前記した特定の有機カルボン酸若しくはその塩が存在せしめられていることにより、それらのキレート作用によって過酸化水素の安定性が効果的に高められているのであり、それ故に、本発明に従う消毒液は、その調製後、長時間が経過した後においても、過酸化水素が分解されることなく、その大部分が、特に90%以上の残存率において、存在するものであるところから、そのような消毒液を、長期間に亘って、コンタクトレンズの消毒に有利に用いることが出来るという特徴も、有しているのである。
また、本発明に従うコンタクトレンズの消毒システムにあっては、中和処理後の消毒液が250〜350mOsmの浸透圧を有するように、コンタクトレンズの消毒・中和に供される消毒液(未使用)における、必須の含有成分の含有量が調整されたり、また、必要に応じて添加される添加成分の添加量が調整され、更に、必要に応じて、公知の等張化剤が添加、含有せしめられることとなる。このような中和処理後の消毒液の浸透圧を調整することにより、かかる消毒液の浸透圧が、涙液の浸透圧とほぼ同等となるところから、消毒・中和処理後のコンタクトレンズを、そのまま、眼に装用することが可能となる特徴がある。レンズ表面に消毒液が残留付着したコンタクトレンズを、そのまま装用して、眼内に消毒液が入るようなことがあっても、装用者の眼に対する刺激は有利に低減され得るのであって、眼に対する悪影響が有利に回避され得るのである。
なお、かかる本発明において用いられる消毒液には、必須の成分たる過酸化水素や特定の有機カルボン酸若しくはその塩以外にも、必要に応じて、通常のコンタクトレンズ用液剤の調製において使用されている公知の各種の添加成分、例えば、キレート剤、界面活性剤、等張化剤、緩衝剤、増粘剤、防腐剤等が、単独で、或いは2種以上組み合わされて、含有せしめられても、何等差支えない。但し、それらの各成分は、何れも、生体に対して安全で、眼科生理学的に許容し得るものであると共に、先述せる如き本発明に係る作用・効果を阻害しないものである必要があり、また、その効果を損なわない量的範囲において、それぞれ、使用される。
特に、キレート剤は、本発明に従う消毒剤の安定性をより一層向上せしめて、その長期保存を有利に図り得るものであって、中でも、EDTA(エチレンジアミン四酢酸)若しくはその塩やエチドロン酸若しくはその塩のうちの少なくとも1種が、有利に用いられるのである。なお、そのようなキレート剤は、一般に、0.01〜0.5重量%程度の濃度において、消毒液中に含有せしめられることとなる。
また、界面活性剤は、コンタクトレンズの消毒とは別に、コンタクトレンズの洗浄を目的として、更に含有せしめられるものであって、そのような界面活性剤としては、従来からコンタクトレンズ用液剤等に一般的に用いられている公知のアニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、両性界面活性剤、及びカチオン系界面活性剤の何れもが、有利に採用され得、その添加によって、消毒液には脂質の除去作用等の有効な洗浄効果が付与されることとなる。中でも、本発明においては、非イオン性界面活性剤が好ましく用いられ、具体的には、高級アルコールのポリエチレングリコールエーテル、高級脂肪酸のポリエチレングリコールエステル、高級脂肪酸のポリグリセリンエステル、アルキルフェノールのポリエチレングリコールエーテル、ポリエチレングリコールソルビタンアルキルエステル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレングリコール(ポロクサマー)、エチレンジアミンテトラポリオキシエチレンポリオキシプロピレン(ポロキサミン)等を挙げることが出来、その中でも、特に、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンのブロックコポリマー又はその誘導体(ポロクサマー又はポロキサミン)が、有利に用いられる。
さらに、等張化剤は、コンタクトレンズを消毒処理する前の消毒液、ひいては消毒後の消毒液の浸透圧の調整を容易に行なうために、添加せしめられるものであって、コンタクトレンズ用液剤に一般的に用いられている公知の各種の等張化剤が、適宜に用いられることとなる。その中でも、特に、本発明にあっては、プロピレングリコール、グリセリン、糖類等の公知の非イオン性等張化剤が、有利に用いられることとなる。このような非イオン性等張化剤を消毒液に添加、含有せしめることによって、液剤の親油性が上がり、眼刺激の発生が更に有利に抑制され得ることとなって、より一層優れた使用感を得ることが出来る。それらの中でも、プロピレングリコールにあっては、液剤の粘性を上げて、眼刺激の発生を有利に低減し得るところから、より好適に採用されることとなる。
なお、本発明に従う消毒液を調製するにあたっては、何等、特殊な方法を必要とせず、通常のコンタクトレンズ用液剤を調製する場合と同様に、水系媒体中に、各成分を、添加順序に関係なく、順次乃至は同時に、又は適宜に組み合わせて添加して、それぞれ、分散させたり、溶解せしめたりすることによって、目的とする消毒液を容易に得ることが出来る。その際、用いられる水系媒体としては、精製水や蒸留水等の水そのものの他にも、水を主体とする溶液であれば、例えば、生理食塩水やコンタクトレンズ用保存液、洗浄液等の公知の水系液剤を利用することも可能であることは、言うまでもないところである。
そして、本発明にあっては、かくの如くして調製される消毒液を用いて、その中に、消毒処理されるべきコンタクトレンズを浸漬せしめることにより、かかるコンタクトレンズの過酸化水素による消毒処理が行なわれるのである。そして、そのような消毒処理を、コンタクトレンズが消毒され得るに充分な時間の間行なった後、消毒液中には過酸化水素が残存していないように、かかる過酸化水素を中和処理すべく、コンタクトレンズの浸漬された消毒液には、金属触媒が接触せしめられ、以て、過酸化水素との接触による中和処理が行なわれ得るようになっているのであるが、その際の消毒処理や中和処理の方式としては、公知の各種の方式が、適宜に採用されることとなる。
例えば、所定の処理容器内に消毒液の所定量を収容せしめた状態において、コンタクトレンズと金属触媒とを、同時に或いは順次に、消毒液中に浸漬して、消毒処理と中和処理を行なう方式の他、収容容器内にコンタクトレンズや金属触媒を配置せしめた状態において、消毒液を処理容器内に注入して、消毒処理と中和処理を並行して行なう方式や、コンタクトレンズ及び金属触媒の何れか一方を処理容器内に配置した状態において、消毒液を収容せしめ、その後、コンタクトレンズと金属触媒の何れか他方を消毒液中に浸漬して、接触せしめる方式等が、適宜に採用されることとなるのである。
また、処理容器の構造にあっても、液剤を用いたコンタクトレンズ処理のための公知の処理容器が、適宜に選択されて、用いられ得るところであり、より具体的には、先の特許文献1に明らかにされている如き構造を有する殺菌装置が、そのまま、使用され得る。何れにしても、コンタクトレンズと金属触媒を収容、配置せしめた状態下において、それらが、消毒液に浸漬せしめられて接触させられ得ることとなるならば、如何なる構造の処理容器も採用可能である。
なお、かくの如き本発明に従う消毒システムにおいて対象とされるコンタクトレンズとしては、その種類が何等限定されるものではなく、例えば、含水性や非含水性、またソフトやハードの材質に拘わらず、全ての種類のコンタクトレンズが、その対象となり得るものであり、コンタクトレンズの材質等が、本発明の適用に際して、何等、問われることはない。尤も、過酸化水素を用いた従来の消毒システムは、ソフトコンタクトレンズを消毒するために用いられているところから、本発明にあっても、主として、ソフトコンタクトレンズの消毒に適用されることとなる。ここで、ソフトコンタクトレンズとしては、含水性のハイドロゲルからなるものが知られており、その代表的なものとしては、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、N,N−ジメチルアクリルアミド、N−ビニル−2−ピロリドン、メタクリル酸等の親水性モノマーの重合体若しくは共重合体にて形成されたものであるが、近年においては、それらの親水性モノマーに、シリコーンを含有する疎水性のモノマーを組み合わせて、共重合することにより製造される共重合体である、シリコンハイドロジェルからなるコンタクトレンズも、ソフトコンタクトレンズに含まれ、そのようなソフトコンタクトレンズに対しても、本発明を適用することが可能である。
また、本発明に従う消毒システムが適用された後において、その消毒処理の施されたコンタクトレンズは、通常、消毒液中から取り出されて、眼に装用されることとなるが、その際、消毒液中の過酸化水素は、金属触媒を用いた中和処理が施されているところから、消毒液中に残存する過酸化水素量が極めて少なくなっており、そしてコンタクトレンズに付着し、或いはレンズ内に残留する過酸化水素も殆ど無視することが出来る程度のものであるために、消毒液中から取り出されたコンタクトレンズを、そのまま、眼に装用しても、何等の問題も惹起されることはなく、安全に装用することが出来ることとなる。
以下に、本発明の実施例を含む幾つかの実験例を示し、本発明を更に具体的に明らかにすることとするが、本発明が、そのような実験例の記載によって、何等の制約をも受けるものでないことは、言うまでもないところである。また、本発明には、以下の実施例の他にも、更には上記した具体的記載以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々なる変更、修正、改良等を加え得るものであることが、理解されるべきである。
−消毒液試料の調製−
市販の過酸化水素水溶液を用い、これを蒸留水で希釈して、下記の表1〜表4に示される各種濃度に調整すると共に、それらの表に示される各種添加成分を添加して含有せしめることにより、実施例1〜18及び比較例1〜14に係る各種の消毒液試料を調製した。また、そのような消毒液試料の調製に際して、酸として塩酸を用いたり、或いはアルカリ剤として苛性ソーダを用いたりして、目的とするpH値の消毒液試料とした。
なお、下表の添加成分において、ポロクサマー(ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール)は非イオン性界面活性剤として、EDTA・2Na(エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩)及びエチドロン酸はキレート剤として、PG(プロピレングリコール)は非イオン性等張化剤として、グリコール酸、酒石酸及びクエン酸は、本発明に従う特定の有機カルボン酸成分として、NaCl、ホウ酸、リン酸、トリス、タウリン、アスパラギン酸は、緩衝剤等の他の補助成分として、添加、含有せしめられている。
また、かくの如くして調製された各消毒液試料について、それぞれの液の安定性を評価すべく、加速条件(40℃×3ヶ月)下において保存した後、各消毒液試料中の過酸化水素の残存率を、日本薬局方に記載された「オキシドールの滴定法」にて測定して求め、その残存率が、95%以上の場合には◎、90%以上95%未満の場合には○、80%以上90%未満の場合には△、80%未満の場合には×として評価し、その結果を、下記表1〜表4に併せ示した。
Figure 0004499830
Figure 0004499830
Figure 0004499830
Figure 0004499830
このようにして調製された消毒液試料にあっては、上記の表1〜表4に示される如く、本発明に従う実施例1〜18に係る消毒液試料は、何れも、加速条件下(40℃×3ヶ月)で保存されても、過酸化水素の残存率が高く、その液安定性が優れていることが認められる。これに対して、液pHが8を超える比較例3の消毒液試料や、リン酸やアスパラギン酸が添加された比較例8や比較例11の消毒液試料においては、過酸化水素の残存率が低くなり、液安定性において問題を惹起するものであることが認められる。
−消毒・中和処理−
上記で得られた各消毒液試料を用いて、それぞれ、消毒処理されるべきコンタクトレンズの消毒・中和処理を実施した。具体的には、市販の二つのソフトコンタクトレンズ:マンスウェア(グループII:株式会社メニコン製)及びメニコンフォーカス(グループIV:株式会社メニコン製)を用いて、それぞれ、消毒・中和処理を行なうべく、先ず、20mL容のプラスチック容器の底部に、金属触媒として、Pt又はPdがめっきされてなるプラスチック・ディスク(A:約10.4cm2 の触媒表面積のもの、B:約7.0cm2 の触媒表面積のもの)を設置し、そこに、上記で調製された消毒液試料の10mLを注入せしめた後、かかる試験レンズを、市販品として入手可能なレンズ処理用のバスケット型ケース(収納部が編籠形状となっているもの)内に収容し、そして、そのケースごと、プラスチック容器内の消毒液試料中に浸漬し、室温下において、2時間、保持することにより、試験レンズの消毒と消毒液試料の中和処理を行なった。
かかる消毒・中和処理後のプラスチック容器内に存在する各消毒液試料について、そこに残存する過酸化水素量を、日本薬局方に記載された「オキシドールの滴定法」にて定量し、その残存量が、100ppm未満の場合には◎、100ppm以上200ppm未満の場合には○、200ppm以上500ppm未満の場合には△、500ppm以上の場合には×として、中和速度の評価を行ない、その評価結果を、下記表5〜表8に示した。
また、上記の消毒・中和処理を、市販の二つのソフトコンタクトレンズ、即ち、グループIIに属する「マンスウェア」(株式会社メニコン製)及びグループIVに属する「メニコンフォーカス」(株式会社メニコン製)に対して実施した後、それぞれのレンズに対するDIA(直径)変化量を測定し、そのDIA変化量が、両レンズ共規格内である場合には○、一方のレンズのみが規格内である場合には△、何れのレンズも規格外のDIA変化量となった場合には×として、レンズ適合性を評価し、その結果を、下記表5〜表8に併せ示した。
Figure 0004499830
Figure 0004499830
Figure 0004499830
Figure 0004499830
かかる表5〜表8の結果より明らかな如く、本発明に従う消毒液試料を用いて消毒・中和処理を行なった実施例1〜実施例18の何れにおいても、良好な中和速度が確保されていると共に、レンズ適合性においても良好なものとなった。また、触媒表面積を約7.0cm2 とした実施例4や実施例14においても、充分な中和速度が確保され得ているところから、少ない触媒金属の使用量において、目的とする過酸化水素を用いた消毒・中和処理が実現され、以て、貴重な触媒金属の節減が可能となることにより、より安価な消毒システムを有利に提供し得ることとなったのである。
これに対して、消毒液試料のpHが6よりも低くなる比較例1及び比較例2の場合においては、中和速度が充分でなく、そのために、残存する過酸化水素を眼に対して無害となる程度まで減少せしめるには、より多くの触媒金属量が必要となったり、その処理時間を長くしたりする必要が生じる問題があり、また、中和処理後における消毒液試料の浸透圧が低くなったり(比較例5、14)、高くなったり(比較例6)すると、中和処理後に、そのまま、レンズを眼に装用することが出来なくなることは勿論、レンズのサイズが変化して、レンズ適合性においても問題を生じることとなるのである。更に、通常のコンタクトレンズ用液剤において、緩衝剤等として用いられているホウ酸、リン酸、トリス、タウリン、アスパラギン酸等の添加成分は、比較例7〜比較例13の結果に示される如く、中和速度やレンズ適合性において問題があり、本発明に従う消毒システムにおいては、妨害成分として作用するものであるところから、本発明においては、そのような妨害成分の添加は回避される必要がある。

Claims (11)

  1. 消毒処理されるべきコンタクトレンズを、過酸化水素濃度が1〜10%である過酸化水素含有消毒液に浸漬せしめる一方、かかる消毒液中に存在する過酸化水素を金属触媒に接触させて中和するようにしたコンタクトレンズの消毒システムにおいて、
    前記消毒液に、一つの炭素原子にヒドロキシル基とカルボキシル基が結合してなる構造の有機カルボン酸若しくはその塩を含有せしめると共に、該消毒液のpHを6〜8に調整し、更に前記中和処理後の消毒液が250〜350mOsmの浸透圧を有するように構成したことを特徴とするコンタクトレンズの消毒システム。
  2. 前記消毒液が、過酸化水素水溶液に、前記有機カルボン酸若しくはその塩と共に、酸若しくはアルカリ剤を添加、含有せしめて、前記pH値に調整することによって、調製されている請求項1に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
  3. 前記有機カルボン酸が、グリコール酸である請求項1又は請求項2に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
  4. 前記有機カルボン酸が、酒石酸である請求項1又は請求項2に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
  5. 前記有機カルボン酸が、クエン酸である請求項1又は請求項2に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
  6. 前記有機カルボン酸若しくはその塩が、少なくとも0.1%以上の濃度において含有せしめられる請求項1乃至請求項5の何れか1項に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
  7. 前記消毒液が、更に、キレート剤を含有している請求項1乃至請求項6の何れか1項に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
  8. 前記キレート剤が、EDTA若しくはその塩、エチドロン酸若しくはその塩からなる群より選ばれた少なくとも1種以上である請求項7に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
  9. 前記金属触媒が、金属皮膜触媒である請求項1乃至請求項8の何れか1項に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
  10. 前記消毒液が、更に、界面活性剤及び/又は非イオン性等張化剤を含有している請求項1乃至請求項9の何れか1項に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
  11. 前記金属触媒が、コンタクトレンズを消毒するための所定の処理容器内に配置せしめられると共に、該処理容器内に前記消毒液が収容されて、該金属触媒に、該収容される消毒液が接触せしめられるようになっている請求項1乃至請求項10の何れか1項に記載のコンタクトレンズの消毒システム。
JP2009554248A 2009-06-29 2009-06-29 コンタクトレンズの消毒システム Active JP4499830B1 (ja)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2009/002993 WO2011001461A1 (ja) 2009-06-29 2009-06-29 コンタクトレンズの消毒システム

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP4499830B1 true JP4499830B1 (ja) 2010-07-07
JPWO2011001461A1 JPWO2011001461A1 (ja) 2012-12-10

Family

ID=42575668

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2009554248A Active JP4499830B1 (ja) 2009-06-29 2009-06-29 コンタクトレンズの消毒システム

Country Status (5)

Country Link
US (6) US9427488B2 (ja)
EP (2) EP2942066A1 (ja)
JP (1) JP4499830B1 (ja)
CN (1) CN102802677B (ja)
WO (1) WO2011001461A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012001806A1 (ja) * 2010-07-01 2012-01-05 株式会社メニコン コンタクトレンズ用消毒液及びコンタクトレンズの消毒システム

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2942066A1 (en) 2009-06-29 2015-11-11 Menicon Co., Ltd. System for sterilizing contact lens
US8932646B2 (en) * 2010-06-18 2015-01-13 Bausch & Lomb Incorporated Peroxide contact lens care solution
WO2013031020A1 (ja) * 2011-09-02 2013-03-07 株式会社メニコン コンタクトレンズの親水性向上システム及びそれのコンタクトレンズ・パッケージングへの適用
CN106689198A (zh) * 2017-01-03 2017-05-24 中国人民解放军北京军区疾病预防控制中心 一种复方过氧化氢消毒剂及其制备方法和应用
CN112514913A (zh) * 2019-09-18 2021-03-19 上海利康消毒高科技有限公司 一种过氧化氢消毒剂及其制备方法
CN115350306A (zh) * 2022-10-20 2022-11-18 北京安吉贝玛健康科技有限公司 可变浮力生成式氧气面罩消毒装置
CN116212859B (zh) * 2023-03-13 2023-09-15 珠海溪谷医疗科技有限公司 用于双氧水护理液的铂合金中和环及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63102760A (ja) * 1986-10-14 1988-05-07 チバーガイギー アクチェンゲゼルシャフト ソフトコンタクトレンズ用の消毒用組成物
JP2004024715A (ja) * 2002-06-27 2004-01-29 Lion Corp コンタクトレンズ洗浄剤組成物
JP2004141546A (ja) * 2002-10-28 2004-05-20 Menicon Co Ltd 消毒方法
JP2005211545A (ja) * 2004-02-02 2005-08-11 Toyota Central Res & Dev Lab Inc コンタクトレンズの消毒方法及びコンタクトレンズ用消毒液

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3912451A (en) * 1973-06-04 1975-10-14 Warner Lambert Co Method for removing hydrogen peroxide from soft contact lenses
US4521375A (en) 1982-11-23 1985-06-04 Coopervision, Inc. Sterilizing treatment with hydrogen peroxide and neutralization of residual amounts thereof
US4568517A (en) 1983-08-25 1986-02-04 Barnes-Hind, Inc. Disinfection of contact lenses
US4889689A (en) 1986-10-14 1989-12-26 Ciba-Geigy Corporation Method of disinfecting a soft contact lens with a diethylene triamine penta(methylenephosphonic acid) stabilized hydrogen peroxide solution
US4812173A (en) 1987-05-01 1989-03-14 Ciba-Geigy Corporation Stabilized hydrogen peroxide contact lens disinfecting solution
US4986963A (en) 1989-01-24 1991-01-22 Corcoran Richard A Method of disinfecting contact lenses with peracetic acid
CA2009118C (en) 1989-02-21 1996-02-27 Mary F. Mowrey-Mckee Method and composition for cleaning and disinfecting contact lenses
CA2058759C (en) 1989-06-09 1997-04-29 Joseph J. Cerola Apparatus for sterilizing contact lenses
JPH03278837A (ja) 1990-03-27 1991-12-10 Tome Sangyo Kk 過酸化水素分解触媒およびそれを用いたコンタクトレンズの消毒方法
JPH06503251A (ja) 1990-12-19 1994-04-14 アラーガン、インコーポレイテッド コンタクトレンズを消毒するための組成物および方法
US5281353A (en) 1991-04-24 1994-01-25 Allergan, Inc. Compositions and methods for disinfecting/cleaning of lenses and for destroying oxidative disinfectants
US5556480A (en) * 1991-05-07 1996-09-17 Dirygesa, S.L. Procedure for disinfecting and cleaning contact lenses
US5270002A (en) * 1991-10-03 1993-12-14 Allergan, Inc. Apparatus and method useful in disinfecting contact lenses
CA2154179C (en) 1993-01-26 2003-05-27 Larry K. Thomas Compositions and methods to disinfect contact lenses
JPH11512834A (ja) 1995-09-25 1999-11-02 ノボ ノルディスク アクティーゼルスカブ コンタクトレンズの消毒及び洗浄
JP4481470B2 (ja) 1999-11-01 2010-06-16 株式会社メニコン コンタクトレンズの消毒方法及びそのための消毒液
MY128134A (en) * 2000-09-28 2007-01-31 Novartis Ag Compositions and methods for cleaning contact lenses
US6431248B1 (en) 2000-11-03 2002-08-13 Lewis Hyman, Inc. Releasable cord connection apparatus
US20040234569A1 (en) 2001-08-20 2004-11-25 Kazuhiko Nakada Disinfection method
JP4255656B2 (ja) * 2001-09-17 2009-04-15 株式会社メニコン 眼科用液剤及びコンタクトレンズ用液剤
JP4484468B2 (ja) 2002-08-20 2010-06-16 株式会社メニコン コンタクトレンズの消毒方法及びそのための消毒液
MX2008010070A (es) * 2006-02-06 2008-10-10 Ciba Holding Inc Uso de compuestos de metales complejos como catalizadores de oxidacion.
US20090239954A1 (en) 2008-03-19 2009-09-24 Collins Gary L Phosphate buffered ophthalmic solutions displaying improved efficacy
EP2942066A1 (en) * 2009-06-29 2015-11-11 Menicon Co., Ltd. System for sterilizing contact lens

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63102760A (ja) * 1986-10-14 1988-05-07 チバーガイギー アクチェンゲゼルシャフト ソフトコンタクトレンズ用の消毒用組成物
JP2004024715A (ja) * 2002-06-27 2004-01-29 Lion Corp コンタクトレンズ洗浄剤組成物
JP2004141546A (ja) * 2002-10-28 2004-05-20 Menicon Co Ltd 消毒方法
JP2005211545A (ja) * 2004-02-02 2005-08-11 Toyota Central Res & Dev Lab Inc コンタクトレンズの消毒方法及びコンタクトレンズ用消毒液

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012001806A1 (ja) * 2010-07-01 2012-01-05 株式会社メニコン コンタクトレンズ用消毒液及びコンタクトレンズの消毒システム
JPWO2012001806A1 (ja) * 2010-07-01 2013-08-22 株式会社メニコン コンタクトレンズ用消毒液及びコンタクトレンズの消毒システム

Also Published As

Publication number Publication date
EP2450059B1 (en) 2015-08-26
CN102802677B (zh) 2014-12-24
WO2011001461A1 (ja) 2011-01-06
EP2450059A4 (en) 2012-12-19
US20240325590A1 (en) 2024-10-03
US20160361457A1 (en) 2016-12-15
US20120076687A1 (en) 2012-03-29
US9427488B2 (en) 2016-08-30
US20200268928A1 (en) 2020-08-27
US20190151493A1 (en) 2019-05-23
EP2450059A1 (en) 2012-05-09
US20220226535A1 (en) 2022-07-21
CN102802677A (zh) 2012-11-28
EP2942066A1 (en) 2015-11-11
US10137218B2 (en) 2018-11-27
US12042567B2 (en) 2024-07-23
JPWO2011001461A1 (ja) 2012-12-10
US11331404B2 (en) 2022-05-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US12042567B2 (en) Disinfection system of contact lens
EP1416975B1 (en) Disinfecting and cleansing system for contact lenses
EP2501417B1 (en) A hydrogen peroxide solution and kit for disinfecting contact lenses
JP4907836B2 (ja) コンタクトレンズを清浄するための組成物及び方法
EP0757095B1 (en) Method of cleaning and disinfecting contact lens
JP2930412B2 (ja) コンタクトレンズ消毒用システム
EP2397538B1 (en) Peroxide contact lens care solution
JP2006191863A (ja) 安定化酵素組成物
JP4244129B2 (ja) 消毒方法
JP2004024715A (ja) コンタクトレンズ洗浄剤組成物
KR20120104609A (ko) 개선된 소독 프로파일을 갖는 안과용 용액
EP2616105B1 (en) Contact lens care system with peroxide
JP2003135572A (ja) 消毒方法
JPH10108897A (ja) コンタクトレンズの洗浄消毒方法
JPWO2012001806A1 (ja) コンタクトレンズ用消毒液及びコンタクトレンズの消毒システム
GB2323180A (en) Hydrogen peroxide contact lens solution
JPH11290429A (ja) コンタクトレンズの消毒洗浄保存溶液及び消毒洗浄方法

Legal Events

Date Code Title Description
TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20100413

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20100415

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130423

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4499830

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160423

Year of fee payment: 6

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250