JP4458819B2 - アゾ置換インドール化合物及びこれを用いた光記録媒体 - Google Patents
アゾ置換インドール化合物及びこれを用いた光記録媒体 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4458819B2 JP4458819B2 JP2003384371A JP2003384371A JP4458819B2 JP 4458819 B2 JP4458819 B2 JP 4458819B2 JP 2003384371 A JP2003384371 A JP 2003384371A JP 2003384371 A JP2003384371 A JP 2003384371A JP 4458819 B2 JP4458819 B2 JP 4458819B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- recording medium
- optical recording
- weight loss
- substituted
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Thermal Transfer Or Thermal Recording In General (AREA)
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
Description
即ち、上記課題は、本発明の(1)「下記一般式(I)で表わされることを特徴とするアゾ置換インドール化合物;
(4)「金属原子がニッケルまたは銅より選ばれることを特徴とする前記第(3)に記載の光記録媒体」、
(5)「記録再生波長±10nmの波長領域の光に対する記録層単層の屈折率nが1.5≦n≦3.0であり、消衰係数kが0.02≦k≦0.2であることを特徴とする前記第(3)項または第(4)項の何れかに記載の光記録媒体」、
(6)「有機色素の熱重量分析で、主減量過程での温度に対する減量の傾きが2%/℃以上であることを特徴とする前記第(3)項乃至第(5)項の何れかに記載の光記録媒体」、
(7)「有機色素の熱重量分析で、主減量過程での総減量が30%以上で、かつ減量開始温度が350℃以下であることを特徴とする前記第(3)項乃至第(6)項の何れかに記載の光記録媒体」、
(8)「基板上のトラックピッチが0.7〜0.8μmであり、溝幅が半値幅で、0.18〜0.36μmであることを特徴とする前記第(3)項乃至第(7)項の何れかに記載の光記録媒体」により達成される。
前記アルキル基の具体例は、メチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基、n−ヘプチル基、n−オクチル基、n−ノニル基、n−デシル基等の一級アルキル基、イソブチル基、イソアミル基、2−メチルブチル基、2−メチルペンチル基、3−メチルペンチル基、4−メチルペンチル基、2−エチルブチル基、2−メチルヘキシル基、3−メチルヘキシル基、4−メチルヘキシル基、5−メチルヘキシル基、2−エチルペンチル基、3−エチルペンチル基、2−メチルヘプチル基、3−メチルヘプチル基、4−メチルヘプチル基、5−メチルヘプチル基、2−エチルヘキシル基、3−エチルヘキシル基、イソプロピル基、sec−ブチル基、1−エチルプロピル基、1−メチルブチル基、1,2−ジメチルプロピル基、1−メチルヘプチル基、1−エチルブチル基、1,3−ジメチルブチル基、1,2−ジメチルブチル基、1−エチル−2−メチルプロピル基、1−メチルヘキシル基、1−エチルヘプチル基、1−プロピルブチル基、1−イソプロピル−2−メチルプロピル基、1−エチル−2−メチルブチル基、1−エチル−2−メチルブチル基、1−プロピル−2−メチルプロピル基、1−メチルヘプチル基、1−エチルヘキシル基、1−プロピルペンチル基、1−イソプロピルペンチル基、1−イソプロピル−2−メチルブチル基、1−イソプロピル−3−メチルブチル基、1−メチルオクチル基、1−エチルヘプチル基、1−プロピルヘキシル基、1−イソブチル−3−メチルブチル基等の二級アルキル基、ネオペンチル基、tert−ブチル基、tert−ヘキシル基、tert−アミル基、tert−オクチル基等の三級アルキル基、シクロヘキシル基、4−メチルシクロヘキシル基、4−エチルシクロヘキシル基、4−tert−ブチルシクロヘキシル基、4−(2−エチルヘキシル)シクロヘキシル基、ボルニル基、イソボルニル基(アダマンタン基)等のシクロアルキル基等が挙げられる。
更に、これら一級及び二級アルキル基は、水酸基、ハロゲン原子、ニトロ基、カルボキシ基、シアノ基、置換又は未置換のアリール基、置換又は未置換の複素環残基等を以て置換されていてもよく、また酸素、硫黄、窒素等の原子を介して前記のアルキル基で置換されていてもよい。酸素を介して置換されているアルキル基としては、メトキシメチル基、メトキシエチル基、エトキシメチル基、エトキシエチル基、ブトキシエチル基、エトキシエトキシエチル基、フェノキシエチル基、メトキシプロピル基、エトキシプロピル基、ピペリジノ基、モルホリノ基等が、硫黄を介して置換されているアルキル基としては、メチルチオエチル基、エチルチオエチル基、エチルチオプロピル基、フェニルチオエチル基等が、窒素を介して置換されているアルキル基としては、ジメチルアミノエチル基、ジエチルアミノエチル基、ジエチルアミノプロピル基等が挙げられる。複素環残基の具体例としては、インドリル基、フリル基、チエニル基、ピリジル基、ピペリジル基、キノリル基、イソキノリル基、ピペリジノ基、モルホリノ基、ピロリル基等が挙げられる。
2価の金属原子の具体例は、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛等が挙げられる。
特にニッケル、銅のキレート化合物は、光記録材料として耐光性、屈折率等の光学特性が優れている。
光学特性に必要な条件は、記録再生波長である630nm〜690nmに対して短波長側に大きな吸収帯を有し、かつ記録再生波長が該吸収帯の長波長端近傍にあることが必要である。これは、記録再生波長である630nm〜690nmで大きな屈折率と消衰係数を有することを意味するものである。
具体的には、記録再生波長近傍の長波長近傍の波長域光に対する記録層単層の屈折率nが1.5以上3.0以下であり、消衰係数kが0.02以上0.2以下の範囲にあることが好ましい。nが1.5未満の場合には、充分な光学的変化得られにくいため、記録変調度が低くなるため好ましくなく、nが3.0を越える場合には、波長依存性が高くなり過ぎるため、記録再生波長領域であってもエラーとなってしまうため好ましくない。また、kが0.02未満の場合には、記録感度が悪くなるため好ましくなく、kが0.2を越える場合には、50%以上の反射率を得ることが困難となるので好ましくない。
本発明において重量減量の傾きは下記のように求める。
図1に示すように、質量m0の有機材料を窒素雰囲気下中で、10℃/minで昇温させる。この昇温に従って、質量は微量づつ減少し、ほぼ直線a−bの重量減量線を示し、ある温度に達すると急激な重量減少を起こし、ほぼ直線c−dに沿って重量減量を起こす。さらに温度を上げ続けると質量の急激な減量が終了し、ほぼ直線e−fに沿った重量減少を起こす。今直線a−bと直線c−dとの交点に於ける温度をT1(℃)、初期質量m0に対する残存重量をm1(%)、直線c−dと直線e−fとの交点に於ける温度をT2(℃)、初期質量m0に対する残存重量をm2(%)とする。
原料開始温度はT1、減量終了温度はT2となり、重量減量の傾きは、
また、主減量過程に於ける重量減少率は、30%以上であることが好ましい。30%未満であると、良好な記録変調度、記録感度が得られない可能性がある。
更に、熱的特性に必要な条件は、重量開始温度T1が、ある温度範囲にあることが必要である。具体的には減量開始温度が350℃以下であり、好ましくは200〜350℃の範囲にあることが望ましい。減量開始温度が350℃以上であると、記録レーザ光のパワーが高くなり実用的でなく、200℃以下であると再生劣化を起こすなど記録安定性が悪化する。
基板は通常、深さ1000〜2500Åの案内溝を有している。トラックピッチは、通常、0.7〜1.0μmであるが、高容量化の用途には0.7〜0.8μmが好ましい。溝幅は、半値幅で0.18〜0.36μmが好ましい。0.18μm未満には充分なトラッキングエラー信号強度を得ることが困難となる恐れがある。また、0.36μmを越える場合には、記録したときに記録部が横に広がりやすくなるので好ましくない。
本発明の記録体は、通常の追記型光ディスクである図3の構造(図3を2枚貼合わせたいわゆるエアーサンドイッチ、または密着貼合わせ構造としてもよい)と図4からなるCD−R用メディアの構造としてもよい。
本発明の記録媒体の構成としては、第1基板と第2基板とを記録層を介して接着剤で張り合わせた構造を基本構造とする。記録層は有機色素層単層でもよく、反射率を高めるため有機色素層と金属反射層との積層でも良い。記録層と基板間は下引き層あるいは保護層を介して層成してもよく、機能向上のためそれらを積層化した構成でも良い。最も通常に用いられるのは、第1基板/有機色素層/金属反射層/保護層/接着層/第2基板構造である。
基板の必要特性としては基板側より記録再生を行なう場合のみ使用レーザ光に対して透明でなければならず、記録層側から記録、再生を行なう場合基板は透明である必要はない。したがって、本発明では、基板を1層しか用いない場合は、請求項に記載の第2の基板のみが透明であれば、第1の透明、不透明は問わない。
基板材料としては例えば、ポリエステル、アクリル樹脂、ポリアミド、ポリカーボネート樹脂、ポリオレフィン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド等のプラスチック、ガラス、セラミックあるいは金属等を用いることができる。なお、基板を1層しか用いない場合、あるいは基板2枚をサンドイッチ状で用いる場合は請求項に記載の第1の基板の表面にトラッキング用の案内溝や案内ピットが形成されていても良い。
下引き層等を含め基板、記録層、反射層、保護層以外に設けられた層をここでは中間層と呼ぶことにする。この中間層は、(a)接着性の向上、(b)水、またはガス等のバリアー、(c)記録層の保存安定性の向上、(d)反射率の向上、(e)溶剤からの基板や記録層の保護、(f)案内溝・案内ピット・プレフォーマット等の形成等を目的として使用される。(a)の目的に対しては高分子材料、例えばアイオノマー樹脂、ポリアミド樹脂、ビニル系樹脂、天然樹脂、天然高分子、シリコーン、液状ゴム等の種々の高分子物質、およびシランカップリング剤等を用いることができ、(b)及び(c)の目的に対しては、前記高分子材料以外に無機化合物、例えばSiO2、MgF2、SiO、TiO2、ZnO、TiN、SiN等金属、または半金属、例えばZn、Cu、Ni、Cr、Ge、Se、Au、Ag、Al等を用いることができる。また(d)の目的に対しては金属、例えばAl、Ag等や、金属光沢を有する有機薄膜、例えばメチン染料、キサンテン系染料等を用いることができ、(e)及び(f)の目的に対しては紫外線硬化樹脂、熱硬化樹脂、熱可塑性樹脂等を用いることができる。下引き層の膜厚は0.01〜30μm、好ましくは0.05〜10μmが適当である。
記録層はレーザ光の照射により何らかの光学的変化を生じさせ、その変化により情報を記録できるものであって、この記録層中には本発明の色素混合物が含有されていることが必要で、記録層の形成にあたって本発明の色素を1種ずつ、または複数の組合せで用いてもよい。さらに、本発明の前記色素は光学特性、記録感度、信号特性等の向上の目的で他の有機色素及び金属、金属化合物と混合または積層化しても良い。有機色素の例としては、ポリメチン色素、ナフタロシアニン系、フタロシアニン系、スクアリリウム系、クロコニウム系、ピリリウム系、ナフトキノン系、アントラキノン(インダンスレン)系、キサンテン系、トリフェニルメタン系、アズレン系、テトラヒドロコリン系、フェナンスレン系、トリフェノチアジン系染料、および金属キレート化合物等が挙げられ、前記の色素を単独で用いてもよいし、2種以上の組合せにしてもよい。
記録層の膜厚は100Å〜10μm好ましくは200Å〜2000Åが適当である。
反射層は単体で高反射率の得られる腐食されにくい金属、半金属等が挙げられ、材料例としてはAu、Ag、Cr、Ni、Al、Fe、Sn、Cu等が挙げられるが、反射率、生産性の点からAu、Ag、Al、Cuが最も好ましく、これらの金属、半金属は単独で使用しても良く、2種以上の合金としても良い。
膜形成法としては蒸着、スッパタリング等が挙げられ、膜圧としては50〜5000Å、好ましくは100〜3000Åである。
保護層、または基板面ハードコート層は(a)記録層(反射吸収層)を傷、ホコリ、汚れ等から保護する、(b)記録層(反射吸収層)の保存安定性の向上、(c)反射率の向上等を目的として使用される。これらの目的に対しては、前記下引層のような中間層に示した材料を用いることができる。また、無機材料としてSiO、SiO2等も用いることができ、有機材料としてポリメチルアクリレート、ポリカーボネート、エポキシ樹脂、ポリスチレン、ポリエステル樹脂、ビニル樹脂、セルロース、脂肪族炭化水素樹脂、芳香族炭化水素樹脂、天然ゴム、スチレンブタジエン樹脂、クロロプレンゴム、ワックス、アルキッド樹脂、乾性油、ロジン等の熱軟化性、熱溶融性樹脂も用いることができる。
また、請求項2により、追記型DVDシステムの記録材料として使用できるアゾ置換金属キレートインドール化合物の提供ができた。
また、請求項3の記録媒体により、690nm以下の波長域のレーザー光で記録、再生が可能で、耐光性、保存安定性に優れた情報記録媒体が提供できた。
また、請求項4の記録媒体により、安定した高反射率かつ高変調度で記録再生できる情報記録媒体が提供できた。
また、請求項5〜7の記録媒体により、低ジッタで高密度記録できる情報記録媒体が提供できた。
また、請求項8の記録媒体により、安定した記録及び再生のできる情報記録媒体が提供できた。
(合成例1)
1−エチル−2−アミノ−4,5−ジシアノイミダゾール1.61gを塩酸酸性水溶液(3倍モル比)中0℃で、1.1倍モル比の亜硝酸水溶液を滴下し、ジアゾ化を行なった。過剰の亜硝酸をアミド硫酸にて分解しジアゾ液を調整した。次ぎに、4−ジエチルアミノインドール1.88gをエタノール中に溶解し、先のジアゾ液を加え作用させた。析出した粗結晶を炉取し、エタノールから再結晶し、目的化合物A−1を2.71g得た。
上記合成例1の合成法に準じ、合成例2において表15記載の化合物A−2を、合成例3において化合物A−3を、合成例4において化合物A−4を、合成例5において化合物A−5を、合成例6において化合物A−6を、それぞれ合成し、元素分析により目的化合物であることを同定した。
A−7化合物1.22gをエタノールに溶解し、希水酸化ナトリウム水溶液を加え反応系を弱塩基性にした。この溶液に酢酸ニッケル(II)四水和物0.50gのエタノール溶液を加えた。60℃に昇温し、1時間攪拌した。反応液を濃縮乾燥後、水洗し、MEKから再結晶し、目的化合物C−1を1.33g得た。
A−8化合物1.33g及び酢酸銅(II)一水和物0.40gをDMFに懸濁した。これを100℃に昇温し、1時間攪拌した。反応溶液を水に排出し、析出した粗製物をMEKから再結晶し、目的化合物C−2を1.47g得た。
上記合成例7〜8の合成法に準じ、合成例9において表15記載の化合物C−3を、合成例10において化合物C−4を、合成例11において化合物C−5を、合成例12において化合物C−11を、合成例13において化合物C−13を、それぞれ合成し、元素分析により目的化合物であることを同定した。
厚さ0.6mmの射出成形ポリカーボネート基板上に、フォトポリマーにて深さ1750Å、半値幅0.25μm、トラックピッチ0.74μmの案内溝を形成し、C−1化合物の1,1,2,2−テトラフルオロプロパノール溶液をスピンナー塗布し、厚さ900Åの記録層を形成し、ついでスパッタ法により金1200Åの反射層を設け、さらにその上にアクリル系フォトポリマーにて7μmの保護層を設けた後、厚さ0.6mmの射出成形ポリカーボネート平面基板をアクリル系フォトポリマーにて接着し、記録媒体とした。
実施例1でC−1化合物の代わりにC−2〜C−14を用い実施例1と全く同様に記録媒体を形成した。
この記録体にレーザー発振波長658nm、ビーム径1.0μmの半導体レーザー光を用い、トラッキングしながらEFM信号(線速14m/sec.)を記録し、発振波長670nmの半導体レーザーの連続光(再生パワー0.7mW)で再生し、再生波形を観察した。
<耐候テスト条件>
耐光テスト :5万Lux、Xe光、20時間連続照射
保存テスト :60℃ 90% 600時間放置
2 記録層
3 下引き層
4 保護層
5 ハードコート層
6 金属反射層
7 保護基板
8 接着層
Claims (8)
- 請求項1に記載のアゾ置換インドール化合物と2価の金属塩とからなるキレート化合物。
- 基板上に記録層を設けてなる光記録媒体において、記録媒体中に請求項2に記載のキレート化合物を少なくとも一種類含有することを特徴とする光記録媒体。
- 金属原子がニッケルまたは銅より選ばれることを特徴とする請求項3に記載の光記録媒体。
- 記録再生波長±10nmの波長領域の光に対する記録層単層の屈折率nが1.5≦n≦3.0であり、消衰係数kが0.02≦k≦0.2であることを特徴とする請求項3または4の何れかに記載の光記録媒体。
- 有機色素の熱重量分析で、主減量過程での温度に対する減量の傾きが2%/℃以上であることを特徴とする請求項3乃至5の何れかに記載の光記録媒体。
- 有機色素の熱重量分析で、主減量過程での総減量が30%以上で、かつ減量開始温度が350℃以下であることを特徴とする請求項3乃至6の何れかに記載の光記録媒体。
- 基板上のトラックピッチが0.7〜0.8μmであり、溝幅が半値幅で、0.18〜0.36μmであることを特徴とする請求項3乃至7の何れかに記載の光記録媒体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003384371A JP4458819B2 (ja) | 2003-11-13 | 2003-11-13 | アゾ置換インドール化合物及びこれを用いた光記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003384371A JP4458819B2 (ja) | 2003-11-13 | 2003-11-13 | アゾ置換インドール化合物及びこれを用いた光記録媒体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005146091A JP2005146091A (ja) | 2005-06-09 |
JP4458819B2 true JP4458819B2 (ja) | 2010-04-28 |
Family
ID=34692795
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003384371A Expired - Fee Related JP4458819B2 (ja) | 2003-11-13 | 2003-11-13 | アゾ置換インドール化合物及びこれを用いた光記録媒体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4458819B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103059598B (zh) * | 2011-10-20 | 2014-04-02 | 上海拓引数码技术有限公司 | 一种偶氮类蓝光光存储染料及其制备方法 |
US8889730B2 (en) | 2012-04-10 | 2014-11-18 | Pfizer Inc. | Indole and indazole compounds that activate AMPK |
CA2905242C (en) | 2013-03-15 | 2016-11-29 | Pfizer Inc. | Indole compounds that activate ampk |
-
2003
- 2003-11-13 JP JP2003384371A patent/JP4458819B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2005146091A (ja) | 2005-06-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3685368B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP4119099B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP3847637B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP3880871B2 (ja) | 光記録媒体及びそれを用いた光記録方法 | |
JP4458819B2 (ja) | アゾ置換インドール化合物及びこれを用いた光記録媒体 | |
JP4510500B2 (ja) | アゾ置換インドール化合物及びアゾ金属キレート化合物、並びに光記録媒体 | |
JP2006256294A (ja) | 光記録媒体 | |
JP4252737B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP4458818B2 (ja) | アゾ置換キノリン化合物及びこれを用いた光記録媒体 | |
JP4574208B2 (ja) | アゾ置換インダゾール化合物、キレート化合物及び光記録媒体 | |
JP3983229B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP4438397B2 (ja) | アゾ置換キノリン化合物、キレート化合物及びこれを用いた光記録媒体 | |
JP3853689B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP4249914B2 (ja) | 光記録媒体および光記録方法 | |
JP4087194B2 (ja) | 光記録媒体、光記録方法及び光記録装置 | |
JP3868744B2 (ja) | 光記録再生方法 | |
JP4351381B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP4309336B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP4359237B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP4351373B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP3853670B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP4105555B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP4104120B2 (ja) | 光記録媒体およびそれを用いた記録再生方法 | |
JP3786336B2 (ja) | 光記録媒体 | |
JP4137835B2 (ja) | 光記録媒体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060531 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20091026 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20091028 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20091225 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100126 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100209 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4458819 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130219 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130219 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140219 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |