JP4433094B1 - ボールペン用o/w型エマルションインキ組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】着色剤としての油溶性染料と、該染料を溶解し20℃における水100gへの溶解度が5g以下の有機溶剤と、炭素数18以上の飽和脂肪酸でありHLBが8以下のショ糖脂肪酸エステルと、炭素数8以上のアシル乳酸のナトリウム塩とを少なくとも含む油性成分を、水中に乳化分散したボールペン用O/W型エマルションインキ組成物。
【選択図】なし
Description
本願の発明者は、油溶性染料を有機溶剤に溶解した油性成分を水中に乳化した水中油エマルションを水性インキに使用できれば、耐水性があって裏写りしない筆跡を形成できると考えたが、通常水中油エマルションを作成するためには油滴の界面に親水基を配向させるためHLBの高い界面活性剤を乳化剤として使用することが必要となる。しかしHLBの高い界面活性剤は水溶性が高いためこれを使用すると、筆跡が水に濡れたときエマルションの再乳化が起こり、油溶性染料を使用しているにもかかわらず筆跡がにじんだり裏抜けが発生するなど耐水性が得られないこととなる。また、HLBの高い界面活性剤を使用したエマルションは、環境温度の影響を受けやすく、ある程度の高温環境に置かれた場合などにはエマルションが破壊されて、凝集したり、油相と水相に分離してしまう問題がある。そこで水溶性が少なくかつエマルションの温度安定性の高い乳化剤の検討を行った。
よって、上記組み合わせの活性剤を使用して油溶性染料の溶液を水中に乳化したO/W型エマルションインキによる筆跡は、耐水性に優れインキ粘度も低いため筆記感も軽い。
ド#1320、バリファーストブルー#1605、バリファーストバイオレット#1701、オリエント オイル スカーレット#308、ニグロシンベースEX−BP(以上、オリエント化学工業(株)製の油性染料)、スピロンブラック GMHスペシャル、スピロンイエローC−2GH、スピロンレッドC−GH、スピロンレッドC−BH、スピロンブルーBPNH、スピロンブルーC−RH、スピロンバイオレットC−RH、S.P.T.オレンジ6、S.P.T.ブルー−111(以上、保土谷化学工業(株)製の油性染料)、ローダミンBベース(C.I.45170B、住友化学工業(株)製の油性染料)、ビクトリアブルーF4R、ニグロシンベースLK(独国、BASF社製)、メチルバイオレット2Bベース(米国、National Anilne Div.社製)などが使用できる。 これらは単独で用いても複数を混合して用いてもよいが油溶性の造塩染料が筆跡が濃く鮮明なエマルションが得られ好ましい。O/Wエマルション油性成分は少なくとも着色剤として油溶性染料を有機溶剤で溶解したインキ成分であることが必要であり油溶性染料の添加量は油性成分の5重量%から50重量%以下、好ましくは15重量%以上40重量%以下が使用できる。使用量が少ないとエマルションにしたときに筆跡濃度が薄くなり、多くなると有機溶剤に溶解せず油性成分部分が不安定になりエマルションの熱安定性が悪くなることがある。
70重量%以下、HLBが8以下のショ糖脂肪酸エステルとアシル乳酸のナトリウム塩の混合物である乳化剤成分は0.1重量%以上15重量%以下、水性成分は20重量%以上75重量%以下であることが好ましい。
スピロンイエローC−GNH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 3.2重量%
スピロンレッドC−GH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 0.8重量%
スピロンレッドC−BH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 0.8重量%
スピロンブルーC−RH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 3.2重量%
ベンジルアルコール 12.0重量%
コスメライクS−50(ショ糖ステアリン酸エステル HLB=6:第一工業製薬(株
)製モノエステル30%ジエステル以上70%) 1.5重量%
ステアロイル乳酸ナトリウム 0.5重量%
グリセリン 10.0重量%
PVP K−90(ポリビニルピロリドン:ISPジャパン(株)製) 0.1重量%
イオン交換水 67.9重量%
上記グリセリン、PVP K−90、イオン交換水以外の成分を85℃3時間加熱撹拌し、グリセリンを加えてさらに80℃で1時間撹拌してA液を作成する。PVP K−90とイオン交換水を20℃で1時間撹拌しB液を作成する。80℃でB液にA液を加えマグネチックスターラーで10分撹拌したあとさらに高圧ホモジナイザーで20℃に冷却しながら3パス処理し黒色エマルションインキを作成した。
スピロンイエローC−GNH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 3.6重量%
スピロンレッドC−BH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 3.6重量%
スピロンブルーC−RH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 3.2重量%
ベンジルアルコール 8.1重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル 2.7重量%
コスメライクB−30(ショ糖ベヘン酸エステル HLB=3:第一工業製薬(株)製
モノエステル20%ジエステル以上80%) 1.6重量%
イソステアロイル乳酸ナトリウム 0.4重量%
エチレングリコール 25.0重量%
ケルザンAR(キサンタンガム:三晶(株)製) 0.2重量%
イオン交換水 54.8重量%
上記エチレングリコール、ケルザンAR、イオン交換水以外の成分を80℃3時間加熱撹拌してA液を作成する。ケルザンARとエチレングリコールをイオン交換水に添加し20℃で1時間撹拌しB液を作成する。80℃に加熱したB液にホモジナイザーで撹拌しながらA液を滴下し5分間処理したあと、さらに高圧ホモジナイザーで20℃に冷却しながら3パス処理し赤色エマルションインキを作成した。
スピロンブルーC−BH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 4.0重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル 6.0重量%
コスメライクS−70(ショ糖ステアリン酸エステル HLB=8:第一工業製薬(株
)製モノエステル40%ジエステル以上60%) 4.17重量%
ラウロイル乳酸ナトリウム 0.83重量%
グリセリン 15.0重量%
エチレングリコール 25.0重量%
イオン交換水 70.0重量%
上記グリセリン、イオン交換水以外の成分を80℃3時間加熱撹拌してA液を作成する。80℃に加熱したグリセリンとイオン交換水をホモジナイザーで撹拌しながらA液を滴下し5分間処理したあと、スリーワンモーターで撹拌しながら冷却しさらに高圧ホモジナイザーで20℃に冷却しながら3パス処理し青色エマルションインキを作成した。
スピロンイエローC−GNH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 10.0重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル 10.0重量%
コスメライクR−20(ショ糖エルカ酸エステル HLB=2:第一工業製薬(株)製
モノエステル2%ジエステル以上98%) 4.0重量%
ステアロイル乳酸ナトリウム 3.0重量%
グリセリン 10.0重量%
エチレングリコール 10.0重量%
イオン交換水 53.0重量%
上記グリセリン、エチレングリコール、イオン交換水以外の成分を80℃3時間加熱撹拌してA液を作成する。80℃に加熱したグリセリン、エチレングリコールとイオン交換水をホモジナイザーで撹拌しながらA液を滴下し5分間処理したあと、スリーワンモーターで撹拌しながら冷却し黄色エマルションインキを作成した。
スピロンイエローC−GNH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 4.2重量%
スピロンレッドC−GH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 2.0重量%
ベンジルアルコール 9.0重量%
コスメライクO−10(ショ糖オレイン酸エステル HLB=1:第一工業製薬(株)
製モノエステル1%ジエステル以上99%) 1.6重量%
イソステアロイル乳酸ナトリウム 0.4重量%
グリセリン 10.0重量%
イオン交換水 73.0重量%
上記グリセリン、イオン交換水以外の成分を85℃3時間加熱撹拌してA液を作成する。グリセリンとイオン交換水を20℃で1時間撹拌しB液を作成する。80℃でB液にA液を加えマグネチックスターラーで10分撹拌したあとさらに高圧ホモジナイザーで20℃に冷却しながら3パス処理し橙色エマルションインキを作成した。
スピロンイエローC−GNH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 4.2重量%
スピロンレッドC−GH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 2.0重量%
ベンジルアルコール 9.0重量%
コスメライクL−50(ショ糖ラウリン酸エステル HLB=1:第一工業製薬(株)
製モノエステル30%ジエステル以上70%) 1.6重量%
ステアロイル乳酸ナトリウム 0.4重量%
グリセリン 10.0重量%
イオン交換水 73.0重量%
上記グリセリン、イオン交換水以外の成分を85℃3時間加熱撹拌してA液を作成する。グリセリンとイオン交換水を20℃で1時間撹拌しB液を作成する。80℃でB液にA液を加えマグネチックスターラーで10分撹拌したあとさらに高圧ホモジナイザーで20℃に冷却しながら3パス処理し橙色エマルションインキを作成した。
スピロンイエローC−GNH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 4.2重量%
スピロンレッドC−GH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 2.0重量%
ベンジルアルコール 9.0重量%
コスメライクP−10(ショ糖パルミチン酸エステル HLB=1:第一工業製薬(株
)製モノエステル1%ジエステル以上99%) 1.6重量%
ステアロイル乳酸ナトリウム 0.4重量%
グリセリン 10.0重量%
イオン交換水 73.0重量%
上記グリセリン、イオン交換水以外の成分を85℃3時間加熱撹拌してA液を作成する。グリセリンとイオン交換水を20℃で1時間撹拌しB液を作成する。80℃でB液にA液を加えマグネチックスターラーで10分撹拌したあとさらに高圧ホモジナイザーで20℃に冷却しながら3パス処理し橙色エマルションインキを作成した。
スピロンイエローC−GNH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 3.2重量%
スピロンレッドC−GH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 0.8重量%
スピロンレッドC−BH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 0.8重量%
スピロンブルーC−RH(着色剤:保土ヶ谷化学工業(株)製) 3.2重量%
ベンジルアルコール 12.0重量%
エチレングリコールモノフェニルエーテル 77.9重量%
コスメライクS−50(ショ糖ステアリン酸エステル HLB=6:第一工業製薬(株
)製モノエステル30%ジエステル以上70%) 1.5重量%
ステアロイル乳酸ナトリウム 0.5重量%
PVP K−90(ポリビニルピロリドン:ISPジャパン(株)製) 0.1重量%
上記成分を80℃3時間マグネチックスターラーで加熱撹拌し染料を溶解して黒色油性インキを作成した。
実施例2においてイソステアロイル乳酸ナトリウムの全量をステアロイル乳酸カルシウムに置き換えた以外は実施例2と同様にして赤色エマルションインキを作成した。
実施例3においてコスメライクS−70の全量をコスメライクS−160(ショ糖ステアリン酸エステル HLB=15:第一工業製薬(株)製モノエステル70%ジエステル以上30%)に置き換えた以外は実施例3と同様にして青色エマルションインキを作成した。
実施例4においてコスメライクR−20の全量を一般的なノニオン系界面活性剤であるポリオキシエチレン(2)ステアリルエーテル(BS−2 HLB=8:日光ケミカルズ(株)製)に置き換えた以外は実施例4と同様にして黄色エマルションインキを作成した。
実施例4においてコスメライクR−20の全量を一般的なノニオン系界面活性剤であるポリオキシエチレン(20)ステアリルエーテル(BS−20 HLB=18:日光ケミカルズ(株)製)に置き換えた以外は実施例4と同様にして黄色エマルションインキを作成した。
実施例5においてイソステアロイル乳酸ナトリウムの全量をベンジルアルコールに置き換えた以外は実施例5と同様にして黄色エマルションインキを作成した。
粒子径は(株)島津製作所製のレーザー回折式粒度分布測定装置SALD−7100を用いてエマルションインキである実施例1〜7と比較例2〜6の粒度分布を20℃で測定しメディアン径を平均粒子径として採用した。
エマルションインキである実施例1〜7と比較例2〜6のインキ10gを、フタ付きねじ口ガラス瓶(19×70mm、日電理化硝子(株)製)に入れ、−5℃に24時間置いた後に40℃で24時間置くことを1セットとした熱サイクルを5サイクル繰り返した直後に、粒子径測定と同様にして経時後粒子径を測定した。
エマルションインキである実施例1〜7と比較例2〜6のインキ10gを、フタ付きねじ口ガラス瓶(19×70mm、日電理化硝子(株)製)に入れ、45℃に1ヶ月置いた後に20℃で5時間放置した後に、粒子径測定と同様にして経時後粒子径を測定した。
上記実施例1〜7及び比較例1〜6で得た各ボールペン用インキ組成物を、直径0.5mmの超硬製のボール抱持したボールペンペン先をもつノック式ボールペン(ノック式エナージェル、製品符号BLN75、ぺんてる(株)製)のインキ収容管に1.7g充填し、試験用ボールペンサンプルとした。
各ボールペン試験サンプルでJIS P3201筆記用紙Aに手書きで直径約2cmの連続した丸15個を2回筆記し、1時間放置した後、イオン交換水中に1時間浸漬する。その後、水中から取り出して退色の度合いをグレースケール(JIS L−0804)で判定した。グレースケールは1〜5号まであり、数字が大きい程、試験前後の筆跡の濃度
差が小さく、耐水性を有することを示す。尚、各号数に該当する濃度の中間程度の濃度と判別されるものについては、その数値の間という意味で、低い方の値に0.5を足した値の評価数値とした。
各ボールペン試験サンプルでJIS P3201筆記用紙Aに手書きで直径約2cmの連続した丸15個を2回筆記し、30℃,60%RHの環境下に1日放置した後、筆記裏面を観察した。
全くインキの滲み出しのなかったものを …… ◎
わずかな滲み出ししかなかったものを …… ○
明らかに滲み出しがあったものを …… ×
とした。
各試験の結果を表1に示す。
Claims (2)
- 着色剤としての油溶性染料と、該染料を溶解し20℃における水100gへの溶解度が5g以下の有機溶剤と、HLBが8以下のショ糖脂肪酸エステルと、炭素数8以上のアシル乳酸のナトリウム塩とを少なくとも含む油性成分を、水中に乳化分散したボールペン用O/W型エマルションインキ組成物。
- 前記ショ糖脂肪酸エステルの脂肪酸が、炭素数18以上の飽和脂肪酸である請求項1記載のボールペン用O/W型エマルションインキ組成物。
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