JP4412593B2 - イミド化メタクリル系樹脂組成物 - Google Patents
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Description
メタクリル酸エステル系重合体(A)が、メタクリル酸アルキルエステル50〜100重量%およびアクリル酸アルキルエステル0〜50重量%を含む単量体混合物を重合することにより得られ、
アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)が、アクリル酸アルキルエステル50〜100重量%およびメタクリル酸アルキルエステル50〜0重量%を含む単量体混合物(b)および、1分子あたり2個以上の非共役二重結合を有する多官能性単量体を共重合することにより得られ、さらに、メタクリル酸エステル系重合体(A)をアクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)の存在下において重合することにより得られることを特徴とするメタクリル系樹脂組成物(C)を、
イミド化剤を用い処理することにより改質されたイミド化メタクリル系樹脂組成物(請求項1)、
メタクリル系樹脂組成物(C)を、押出機中でイミド化剤を用い、反応ゾーンの樹脂温度180℃〜270℃にて処理することを特徴とする請求項1記載のイミド化メタクリル系樹脂組成物(請求項2)、
請求項1または2に記載のイミド化メタクリル系樹脂組成物を成形してなるフィルム(請求項3)、および
請求項3記載のフィルムを金属またはプラスチックにラミネ−トしてなる積層品(請求項4)に関する。
得られたメタクリル系樹脂組成物のイミド化生成物を、赤外分光光度計(SensIR Tecnologies社製、FT−IR(TrabelIR))を用いて、室温にて吸収スペクトルを測定した。得られた吸収スペクトルから、エステルのカルボニル基の伸縮振動に帰属される吸収スペクトル(1750cm−1)の吸光度とイミドのカルボニル基の伸縮振動に帰属される吸収スペクトル(1725cm−1)の吸光度の比から、転換率を求め、イミド化率とした。
得られたフィルム上にキシレンを一滴垂らし、フィルムの変化を目視で評価した。
○:変化なし
×:跡が残る。
実施例1に記載の条件でTダイ式押出機を用いて作成したフィルムをプレスし、3mm厚みの試験片(1cm×5cm)を作成し、ISOR−306に準じて1kg過重でのビカット軟化点を測定し、評価した。
得られたフィルムの鉛筆硬度を、JIS S−1005に準じて測定した。
得られたフィルムを180度折り曲げて、折り曲げ部の変化を目視で評価した。
○:割れが認められない
×:割れが認められる。
得られたフィルムに対し、JIS K6714に準じて、温度23℃±2℃、湿度50%±5%において、ヘイズ値を測定した。
BA:アクリル酸ブチル
MMA:メタクリル酸メチル
AlMA:アリルメタクリレート
CHP:クメンハイドロパーオキサイド
tDM:ターシャリードデシルメルカプタン。
攪拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
脱イオン水 200部
ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム 0.05部
ソディウムホルムアルデヒドスルフォキシレ−ト 0.15部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.001部
硫酸第一鉄 0.00025部
重合機内を窒素ガスで充分に置換し実質的に酸素のない状態とした後、内温を60℃にし、表1中(1)に示した単量体混合物(B)<すなわち、BA70%およびMMA30%からなる単量体混合物100部に対し、AlMA1部およびCHP0.2部からなる単量体混合物>5部を10部/時間の割合で連続的に添加し、添加終了後、さらに0.5時間重合を継続し、アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)を得た。重合転化率は99.5%であった。
その後、ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム0.3部を仕込んだ後、内温を60℃にし、表1中(1)に示した単量体混合物(A)<すなわち、BA30%およびMMA70%からなる単量体混合物100部に対し、tDM0.2部およびCHP0.4部からなる単量体混合物>95部を10部/時間の割合で連続的に添加し、さらに1時間重合を継続し、メタクリル系樹脂組成物を得た。重合転化率は99.0%であった。得られたラテックスを塩化カルシウムで塩析、凝固し、水洗、乾燥して樹脂粉末(1)を得た。
さらに、40ミリφベント付き単軸押出機を用いてシリンダ温度を240℃に設定して溶融混練を行い、ペレット化した。
最初に仕込むジオクチルスルフォコハク酸ナトリウムおよび単量体混合物を表1のように変更した以外は、製造例1と同様に重合を行い、凝固、水洗、乾燥して樹脂粉末(2)〜(8)を得、さらに溶融混練を行い、ペレット化した。
15mmφ噛合い型同方向回転式二軸押出機を用い、メタクリル系樹脂組成物(C)100重量部に対して、イミド化剤としてメチルアミン35重量部を添加してイミド化メタクリル系樹脂組成物を製造した。その際の押出機のシリンダ(反応ゾーン)での樹脂温度を、表3に示した温度に設定した。
メタクリル系樹脂組成物(5)を押出機のホッパーから投入し、ニーディング・ブロックにより該樹脂を溶融・充満させた後、ポンプを用いてメチルアミンを注入した。反応ゾーンの末端にはシールリングを入れて樹脂を充満させた。反応後の副生成物および過剰のメチルアミンを、ベント口の圧力を−0.02MPaに減圧して脱揮した。押出機出口に設置したダイスから吐出された樹脂は、水槽で冷却した後、ペレタイザにてペレット化した。なお、樹脂の吐出量は1.5kg/hrにて設定した。
さらに、Tダイ付き40ミリφ押出機を用いて、得られたイミド化メタクリル系樹脂をダイス温度260℃で成形し、厚み100μmのフィルムを得た。
メタクリル系樹脂組成物の種類、イミド化剤の種類および添加量、反応ゾーン温度を、表3に示したように設定し、実施例1と同様の操作により、メタクリル系樹脂組成物のイミド化を実施し、さらにフィルムを得た。なお、表3中、n−Buアミンおよびi−Buアミンは、n−ブチルアミンおよびi−ブチルアミンを示している。また、メチルアミンMeOH溶液は、常温ではガス状のメチルアミンをメタノールに溶解させたものである。
得られたフィルムを用いた種々の特性を評価し、その結果をイミド化メタクリル系樹脂のイミド化率と併せて、表3に示した。
Claims (5)
- メタクリル酸エステル系重合体(A)が、メタクリル酸アルキルエステル50〜100重量%、およびアクリル酸アルキルエステル0〜50重量%を含む単量体混合物を重合することにより得られ、
アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)が、アクリル酸アルキルエステル50〜100重量%およびメタクリル酸アルキルエステル50〜0重量%を含む単量体混合物(b)および、1分子あたり2個以上の非共役二重結合を有する多官能性単量体を共重合することにより得られ、
さらに、メタクリル酸エステル系重合体(A)をアクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)の存在下において重合することにより得られることを特徴とするメタクリル系樹脂組成物(C)を、
イミド化剤を用いて樹脂温度180℃〜270℃にて処理することにより、5〜95%のイミド化率に改質されたイミド化メタクリル系樹脂組成物。 - 前記処理が、押出機中で行われる、請求項1記載のイミド化メタクリル系樹脂組成物。
- 前記イミド化剤が、メタクリル系樹脂組成物(C)100重量部に対して、20〜40重量部の割合で用いられる、請求項1または2記載のイミド化メタクリル系樹脂組成物。
- 請求項1から3までのいずれか1項に記載のイミド化メタクリル系樹脂組成物を成形してなるフィルム。
- 請求項4記載のフィルムを金属またはプラスチックにラミネ−トしてなる積層品。
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