JP2006328332A - イミド化メタクリル系樹脂組成物およびこれを用いる成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 特定組成からなるアクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)の存在下に、特定組成のメタクリル酸エステル系重合体(A)を重合して得られるメタクリル系樹脂組成物(C)を、イミド化剤で処理して得られるイミド化メタクリル系樹脂組成物を提供した。成形加工性、耐折曲げ性に優れ、更に透明性、低配向複屈折性、耐熱性が良好であり、有用である。
【選択図】 なし
Description
ポリメタクリル酸メチルを代表とする種々の透明樹脂は、ガラスと比較して成形性、加工性が良好で、割れにくい、さらに軽量、安価という特徴などから、液晶ディスプレイや光ディスク、ピックアップレンズなどへの展開が検討され、一部実用化されている。
アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)が、アクリル酸アルキルエステル50〜100重量%、およびメタクリル酸アルキルエステル50〜0重量%を含む単量体混合物と、1分子あたり2個以上の非共役二重結合を有する多官能性単量体を共重合することにより得られ、さらに、メタクリル酸エステル系重合体(A)をアクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)の存在下において重合することより得られるメタクリル系樹脂組成物(C)を、
イミド化剤で処理することにより改質されたイミド化メタクリル系樹脂組成物を提供した。これによれば、成形加工性、耐折曲げ性、透明性、低配向複屈折性および耐熱性に優れることを見出し、本発明に至った。
本発明は、メタクリル酸エステル系重合体(A)が、メタクリル酸アルキルエステル50〜99重量%、アクリル酸アルキルエステル0〜49重量%、芳香族ビニル単量体1〜50重量%、開始剤0.03〜3.5重量%および連鎖移動剤0.02〜2.2重量%を含む単量体混合物を重合することにより得られ、
アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)が、アクリル酸アルキルエステル50〜100重量%、およびメタクリル酸アルキルエステル50〜0重量%を含む単量体混合物と、1分子あたり2個以上の非共役二重結合を有する多官能性単量体を共重合することにより得られ、さらに、メタクリル酸エステル系重合体(A)をアクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)の存在下において重合することより得られるメタクリル系樹脂組成物(C)を、
イミド化剤で処理することにより改質されたイミド化メタクリル系樹脂組成物が好ましい。
MMA:メタクリル酸メチル
St:スチレン
AlMA:アリルメタクリレート
CHP:クメンハイドロパーオキサイド
tDM:ターシャリードデシルメルカプタン。
得られた生成物のペレットをそのまま用い、SensIR Tecnologies社製TravelIRを用いて、室温にてIRスペクトルを測定した。得られたスペクトルより、1720cm-1のエステルカルボニル基に帰属される吸収強度に対する、1660cm-1のイミドカルボニル基に帰属される吸収強度の比から、イミド化率を求めた。ここで、イミド化率とは、全カルボニル基中のイミドカルボニル基の占める割合をいう。
得られた生成物10mgを用いて、示差走査熱量計(DSC、(株)島津製作所製、DSC−50型)を用いて、窒素雰囲気下、昇温速度20℃/minで測定し、中点法により決定した。
得られたイミド化メタクリル系樹脂組成物を塩化メチレンに溶解(樹脂濃度25wt%)した後、PETフィルム上に塗布し、70℃からイミド化メタクリル系樹脂のTgまで5℃/5minの条件にて昇温し、該Tgにて12Hr放置の条件にて乾燥してフィルム(厚み約50mm)を作製した。得られたフィルムから、幅50mm×長さ150mmのサンプルを切り出し、該Tg+5℃の温度にて、長さ方向に延伸倍率100%で一軸延伸して、延伸フィルムを作成した。得られた一軸延伸フィルムの長さ方向の中央部から35mm×35mmの試験片を切り出した。得られた試験片を、位相差測定装置(王子計測機器製、KOBRA−21ADH)を用い、温度23±2℃および湿度50±5%にて、波長590nmおよび入射角0゜の条件で位相差を測定した。位相差測定値を、温度23℃±2℃、湿度60%±5%において、ミツトヨ製デジマティックインジケーターを用いて測定した試験片の厚みで割った値を、配向複屈折とした。
得られたイミド化メタクリル系樹脂組成物を、Tダイ付き40ミリφ押出機を用いてダイス温度260℃で成形し、厚み100μmのフィルムを得た。得られたフィルムに対し、JIS K6714に準じ、温度23℃±2℃および湿度50%±5%にて、ヘーズ値を測定した。
(4)と同様の方法にて得られたフィルムを180度折り曲げて、折り曲げ部の変化を目視で評価した。
×:割れが認められる。
260℃、122sec-1の条件でキャピラリーレオメーターを用いて測定した。
攪拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム 0.25部
ソディウムホルムアルデヒドスルフォキシレート 0.15部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.005部
硫酸第一鉄 0.0015部
重合機内を窒素ガスで充分に置換し実質的に酸素のない状態とした後、内温を60℃にし、表1中(1)に示したアクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)の原料となる単量体混合物<すなわち、BA70%およびMMA30%からなる単量体混合物100部に対し、AlMA2部およびCHP0.5部からなる単量体混合物>20部を10部/時間の割合で連続的に添加し、添加終了後、さらに0.5時間重合を継続し、アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)を得た。重合転化率は99.5%であり、平均粒子径は800Åであった。その後、ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム0.3部を仕込んだ後、内温を60℃にし、表1中(1)に示したメタクリル酸エステル系重合体(A)の原料となる単量体混合物<すなわち、St10%、MMA90%からなる単量体混合物100部に対し、tDM0.8部およびCHP0.5部からなる単量体混合物>80部を10部/時間の割合で連続的に添加し、さらに1時間重合を継続し、メタクリル系樹脂組成物(C)を得た。重合転化率は99.0%であった。得られたラテックスを塩化カルシウムで塩析、凝固し、水洗、乾燥してメタクリル系樹脂組成物(C)の樹脂粉末(1)を得た。さらに、40ミリφベント付き単軸押出機を用いてシリンダ温度を230℃に設定して溶融混練を行い、ペレット化した。
表1中(1)に示したアクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)およびメタクリル酸エステル系重合体(A)の組成により製造例1と同様に重合を行い、凝固、水洗、乾燥して得られたメタクリル系樹脂組成物(C)の樹脂粉末(2)〜(7)を、40ミリφベント付き単軸押出機を用いてペレット化した。
15mmφ噛合い型同方向回転式二軸押出機を用い、製造例1にて製造した樹脂粉末(1)をメタクリル系樹脂組成物(C)とし、メチルアミンをイミド化剤として、下記のように、イミド化メタクリル系樹脂組成物を製造した。メタクリル系樹脂組成物(C)を押出機のホッパーから吐出量1.5kg/時間の条件にて投入し、230℃に設定したニーディング・ゾーンに充満させた後、液添ポンプを用いてイミド化剤をメタクリル系樹脂組成物に対して10重量部注入した。反応後の副生成物および過剰のイミド化剤をベント口の圧力を−0.02MPaに減圧して脱揮した。押出機出口に設置したダイスから吐出された樹脂は、水槽で冷却した後、ペレタイザにてペレット化した。
メタクリル系樹脂組成物の種類、または、イミド化剤の供給量を表2に示したように変更した以外は、実施例1と同様に行った。すなわち、製造例2〜7にて製造した樹脂粉末(2)〜(7)をメタクリル系樹脂組成物(C)とし、メチルアミンをイミド化剤として、実施例1と同様にイミド化メタクリル系樹脂組成物を製造した。なお、各実施例において用いた樹脂粉末及びイミド化剤は表2に示すとおりである。
Claims (7)
- メタクリル酸エステル系重合体(A)が、メタクリル酸アルキルエステル50〜99重量%、アクリル酸アルキルエステル0〜49重量%、芳香族ビニル単量体1〜50重量%、開始剤0.03〜3.5重量%および連鎖移動剤0.02〜2.2重量%を含む単量体混合物を重合することにより得られ、
アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)が、アクリル酸アルキルエステル50〜100重量%、およびメタクリル酸アルキルエステル50〜0重量%を含む単量体混合物と、1分子あたり2個以上の非共役二重結合を有する多官能性単量体を共重合することにより得られ、さらに、メタクリル酸エステル系重合体(A)をアクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)の存在下において重合することより得られるメタクリル系樹脂組成物(C)を、
イミド化剤で処理することにより改質されたイミド化メタクリル系樹脂組成物。 - アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(B)が5〜40重量%であることを特徴とする請求項1記載のイミド化メタクリル系樹脂組成物。
- 260℃、122秒-1における溶融粘度が20000Poise以下であることを特徴とする請求項1〜2に記載のイミド化メタクリル系樹脂組成物。
- ガラス転移温度が110℃以上であることを特徴とする請求項1〜3に記載のイミド化メタクリル系樹脂組成物。
- 配向複屈折が0以上0.1×10-3以下である、請求項1〜4に記載のイミド化メタクリル系樹脂組成物。
- 請求項1〜5記載のイミド化メタクリル系樹脂組成物からなる成形体。
- 請求項1〜5記載のイミド化メタクリル系樹脂組成物からなるフィルム。
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