JP4351103B2 - 試料ホルダおよび試料傾斜ホルダ - Google Patents

Description

本発明は、透過電子顕微鏡や集束イオンビーム加工装置などに装着される試料ホルダ、および透過電子顕微鏡などの試料観察装置に装着される試料傾斜ホルダに関する。

透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）においては、電子銃からの電子線が試料に照射され、試料を透過した電子線によって形成された透過電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）や回折像は、電子線光軸上に配置された蛍光板などによってＴＥＭ観察される。
このような透過電子顕微鏡で観察される試料は、照射電子線が透過するように薄く作製される。その試料作製装置として集束イオンビーム（ＦＩＢ）加工装置が用いられており、図１は、集束イオンビーム加工装置を用いた試料作製手順を示した図である。
この場合、まず図１（ａ）に示すように、試料素材（たとえば半導体基板）からＬ字状に切り出された試料ブロック１は、Ｃ字状に形成された半切りの単孔メッシュ２に貼り付けられる。試料ブロック１は２ｍｍ程度と小さいため、試料作製者はピンセットで試料ブロック１を摘んで単孔メッシュ２に貼り付ける。こうして、試料ブロック１と単孔メッシュ２によって試料３が形成される。
次に図１（ｂ）に示すように、試料３はチップオンカートリッジ４にセットされる。この際、試料３は板バネ５によって押しつけられてチップオンカートリッジ４に固定される。単孔メッシュ２は３ｍｍ程度と小さく、このため試料３は小さいので、試料作製者はピンセットで試料３を摘んでチップオンカートリッジ４にセットする。
次に図１（ｃ）に示すように、チップオンカートリッジ４はＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６にセットされる。チップオンカートリッジ４の長さは５ｃｍ程あるので、試料作製者はチップオンカートリッジ４を手で直接摘んでＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６にセットする。ＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６はチップオンカートリッジ４を４個セットできるように構成されている。
次に、ＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６はＦＩＢ加工装置（図示せず）に装着される。そして、集束イオンビームが試料３の試料ブロック１上で走査され、試料ブロック１に対してＦＩＢ加工（薄膜加工）が行われる。この薄膜加工により、図１（ｄ）に示すように、薄膜部分１ａが試料ブロック１に形成される。
すべての試料ブロック（この場合は４個の試料ブロック）に対するＦＩＢ加工が終了すると、試料作製者は、ＦＩＢ加工装置からＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６を取り出す。そして試料作製者は、ＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６から１個のチップオンカートリッジ４を手で摘んで取り外し、そのチップオンカートリッジ４を図２（ａ）に示すＴＥＭ用試料ホルダ導入部７の先端にセットする。ＴＥＭ用試料ホルダ導入部７は棒状に形成されており、チップオンカートリッジ４は導入部７の先端に着脱可能に取り付けられる。
次に試料作製者は、図２（ｂ）に示すように、チップオンカートリッジ４を保持したＴＥＭ用試料ホルダ導入部７を透過電子顕微鏡のゴニオメータ８に装着する。このゴニオメータ８は、試料３をＸ，Ｙ，Ｚ軸方向に移動、およびＹ軸回りに回動（傾斜）させるための移動機構である。こうして、チップオンカートリッジ４上の試料３が対物レンズポールピース９ａ，９ｂ間に配置されると、電子線が試料３の薄膜部分１ａ（図１（ｄ）参照）に照射され、試料３のＴＥＭ観察が行われる。
このＴＥＭ観察が終了すると、試料作製者は、前記ゴニオメータ８からＴＥＭ用試料ホルダ導入部７を取り出し、その導入部７からチップオンカートリッジ４を手で摘んで取り外す。そして試料作製者は、上述したＴＥＭ観察の際に「試料３の薄膜部分１ａをもう少し薄くした方が良い」と判断した場合には、その試料３を保持したチップオンカートリッジ４を前記ＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６に戻す（図１（ｃ）参照）。
このようなＴＥＭ観察は残り３個の試料についても順次行われ、「薄膜部分１ａをもう少し薄くした方が良いと判断された試料３」を保持したチップオンカートリッジ４は、前記ＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６に戻される。そして、そのＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６は前記ＦＩＢ装置に再び装着され、各試料３の薄膜部分１ａが更にＦＩＢ加工（薄膜加工）される。その後、上述したＴＥＭ観察が再び行われる。以後、試料３の薄膜部分１ａの厚さがＴＥＭ観察に適当な厚さに達するまで、上述したＦＩＢ加工とＴＥＭ観察が繰り返し行われる。
以上説明した従来技術においては、ＦＩＢ加工装置と透過電子顕微鏡に共通のチップオンカートリッジ４が採用されている。このチップオンカートリッジ４は手で直接つかみやすい大きさなので、試料作製者は、チップオンカートリッジ４を容易にＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６とＴＥＭ用試料ホルダ導入部７に対して着脱できる。このため、試料作製者は、ＦＩＢ加工とＴＥＭ観察の繰り返しを容易に行うことができる。
なお、チップオンカートリッジについて記載された特許文献として、たとえば特許第２９３４３０８号公報（特許文献１）が知られている。
ところで、試料の種類によっては、試料をさらに詳しく観察するためにＴＥＭ用２軸傾斜ホルダが必要となる。すなわち、単結晶基板の試料などを透過電子顕微鏡で正確に解析するには、図３に示すような２軸傾斜ホルダ１０が必要となる。
図３に示す２軸傾斜ホルダ１０は、前記ゴニオメータ８に装着可能な棒状導入部１１と、導入部１１の先端に形成された傾斜部１２とで構成されている。そして傾斜部１２は、導入部１１先端に固定されたフレーム１３と、フレーム１３に支持された傾斜軸１４と、傾斜軸１４上に固定された傾斜台１５とを備えている。傾斜台１５には電子線通過孔１６が開けられており、その電子線通過孔１６の周縁に試料載置部１７が形成されている。この試料載置部１７には、前記チップオンカートリッジ４にセットされてＦＩＢ加工された試料３がセットされる。
さて、前記傾斜軸１４は、導入部１１の中心軸ｇに直交する軸ｈ上に位置している。そして傾斜軸１４は、導入部１１内部に組み込まれたモータ（図示せず）の駆動によって、軸ｈ回りに正逆両方向に回転される。それに伴い、傾斜台１５は軸ｈ回りに回動される。このように図３に示す２軸傾斜ホルダ１０は、傾斜台１５上に載置される試料３を軸ｈ回りに傾斜（回動）できるように構成されている。また、２軸傾斜ホルダ１０が前記ゴニオメータ８に装着されてゴニオメータ８によってＹ軸回りに回動されると、それに伴って、試料３はＹ軸回りに傾斜（回動）される。
以上説明した２軸傾斜ホルダ１０を用いることにより、試料３を２つの軸（ｈ，Ｙ）回りに傾斜させることができ、単結晶基板の試料などを正確に解析することができる。

特許第２９３４３０８号公報

しかしながら、図３に示した２軸傾斜ホルダ１０を用いる場合には、前記チップオンカートリッジ４にセットされてＦＩＢ加工された試料３を、チップオンカートリッジ４から取り外して２軸傾斜ホルダ１０に移さなければならい。その際、試料３は上述したように小さいため、試料作製者はピンセットなどで小さな試料３を摘んで２軸傾斜ホルダ１０にセットしなければならい。このような作業には手先の器用さと集中力を要し、この作業は試料作製者にとって非常に煩わしいものである。
本発明はこのような点に鑑みて成されたもので、その目的の１つは、試料を２軸傾斜ホルダへ容易に配置することができる試料ホルダを提供することにある。

上記目的を達成する本発明の試料ホルダは、試料観察装置またはイオンビーム照射装置に装着される試料ホルダであって、棒状の導入部と、一端と他端とを有する取付部であって、その一端が前記導入部の先端に着脱可能に取り付けられる取付部と、前記取付部の他端に着脱可能に取り付けられる試料保持部であって、試料を固定するための板バネを有する試料保持部とを備えている。

したがって本発明によれば、試料を２軸傾斜ホルダへ容易に配置することができる試料ホルダを提供できる。

以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。

図４は本発明の試料ホルダの一例を示した図であり、透過電子顕微鏡の前記ゴニオメータ８（図２（ｂ）参照）に装着可能な試料ホルダ２０を示した図である。なお、図４（ａ）は本発明の試料ホルダ２０をばらした状態を示した図であり、図４（ｂ）は組み立てられた状態の試料ホルダ２０を示した図である。

図４において、２１は棒状の導入部である。導入部２１は前記ゴニオメータ８に装着できるように形成されており、その形状は前記ＴＥＭ用試料ホルダ導入部７（図２参照）と同じである。

２２はチップオンカートリッジであり、チップオンカートリッジ２２は取付部２３とシャトル（試料保持部）２４とで構成されている。このように本発明のチップオンカートリッジ２２は、従来のチップオンカートリッジ４（図１参照）が２つに分割されて構成されている。

さて、前記取付部２３の一端は、前記導入部２１の先端に着脱可能に取り付けられるように形成されている。また、前記シャトル２４は、取付部２３の他端に着脱可能に取り付けられるように形成されている。このため、シャトル２４を取付部２３に取り付けると共に、取付部２３を導入部２１の先端に取り付けると、図４（ｂ）に示す試料ホルダ２０が組み上がる。なお、前記シャトル２４には、試料を固定するための板バネ２５が取り付けられている。

以上、図４の試料ホルダ２０の構成を説明した。以下、図５を用い、試料ホルダ２０を用いた試料のＦＩＢ加工について説明する。
まず図５（ａ）に示すように、前記試料３はシャトル２４にセットされる。この際、試料３は板バネ２５によって押しつけられてシャトル２４に固定される。前記単孔メッシュ２は３ｍｍ程度と小さく、このため試料３は小さいので、試料作製者はピンセットで試料３を摘んでシャトル２４にセットする。
次に図５（ｂ）に示すように、試料３を保持したシャトル２４は取付部２６にセットされる。シャトル２４の長さは２ｃｍ程あり、また取付部２３の長さは３ｃｍ程あるので、試料作製者はそれらを手で直接摘んでシャトル２４を取付部２３にセットする。このようにシャトル２４と取付部２３とが組み合わされて、チップオンカートリッジ２２が形成される。
次に図５（ｃ）に示すように、チップオンカートリッジ２２は前記ＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６にセットされる。チップオンカートリッジ２２の長さは５ｃｍ程あるので、試料作製者はチップオンカートリッジ２２を手で直接摘んでＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６にセットする。試料作製者は、用意した４個のチップオンカートリッジ２２をＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６にセットする。
次に、ＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６はＦＩＢ加工装置（図示せず）に装着される。そして、集束イオンビームが試料３の試料ブロック１上で走査され、試料ブロック１に対してＦＩＢ加工（薄膜加工）が行われる。この薄膜加工により、図５（ｄ）に示すように、薄膜部分１ａが試料ブロック１に形成される。
４個の試料に対するＦＩＢ加工が終了すると、試料作製者は、ＦＩＢ加工装置からＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６を取り出す。そして試料作製者は、ＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６から１個のチップオンカートリッジ２２を手で摘んで取り外し、そのチップオンカートリッジ２２を図４に示した導入部２１の先端にセットする（図４（ｂ）参照）。
次に試料作製者は、チップオンカートリッジ２２を保持した導入部２１、すなわち試料ホルダ２０を透過電子顕微鏡のゴニオメータ８に装着する（図２（ｂ）参照）。こうして、チップオンカートリッジ２２上の試料３が対物レンズポールピース間に配置されると、電子線が試料３の薄膜部分１ａに照射され、試料３のＴＥＭ観察が行われる。
このＴＥＭ観察が終了すると、試料作製者は、前記ゴニオメータ８から試料ホルダ２０を取り出し、導入部２１からチップオンカートリッジ２２を手で摘んで取り外す。そして試料作製者は、ＴＥＭ観察の際に「試料３の薄膜部分１ａをもう少し薄くした方が良い」と判断した場合には、その試料３を保持したチップオンカートリッジ２２を前記ＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６に戻す（図５（ｃ）参照）。
このようなＴＥＭ観察は残り３個の試料についても順次行われ、「薄膜部分１ａをもう少し薄くした方が良いと判断された試料３」を保持したチップオンカートリッジ２２は、前記ＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６に戻される。そして、そのＦＩＢ加工装置用試料ホルダ６は前記ＦＩＢ装置に再び装着され、各試料３の薄膜部分１ａが更にＦＩＢ加工（薄膜加工）される。その後、上述したＴＥＭ観察が再び行われる。以後、試料３の薄膜部分１ａの厚さがＴＥＭ観察に適当な厚さに達するまで、上述したＦＩＢ加工とＴＥＭ観察が繰り返し行われる。
さて、今観察されている試料３がたとえば単結晶基板の場合、試料作製者は試料３をさらに詳しくＴＥＭ解析するために、図６に示す本発明の２軸傾斜ホルダ（試料傾斜ホルダ）２６を利用する。
図６に示す２軸傾斜ホルダ２６は、前記ゴニオメータ８に装着可能な棒状導入部２７と、導入部２７の先端に形成された傾斜部２８とで構成されている。そして傾斜部２８は、導入部２７先端に固定されたフレーム２９と、フレーム２９に支持された傾斜軸３０と、傾斜軸３０上に固定された傾斜台３１とを備えている。傾斜台３１には電子線通過孔３２が開けられている。そして、電子線通過孔３２の周縁には、前記シャトル２４をセットするための試料載置部３３が形成されている。
そこで試料作製者は、前記チップオンカートリッジ２２（図５（ｂ）参照）からシャトル２４を取り外し、試料３を保持したシャトル２４を試料載置部３３にセットする。上述したようにシャトル２４の長さは２ｃｍ程あるので、試料作製者はシャトル２４を手で直接摘んで試料載置部３３にセットすることができる。このように本発明によれば、試料を２軸傾斜ホルダへ容易にセットすることができる。なお、この試料セットの際、ピンセットでシャトル２４を摘んで試料載置部３３にセットするようにしても良い。その場合にも試料作製者は、従来のように小さな試料３をピンセットなどで摘んで２軸傾斜ホルダにセットするのに比べ、容易に試料を２軸傾斜ホルダにセットすることができる。
こうしてシャトル２４が試料載置部３３にセットされると、試料作製者は、傾斜台３１にネジ（３４）止めされた板バネ（保持手段）３５，３６を回転させて、板バネ３５，３６をシャトル２４端部上に位置させる。この結果、シャトル２４は板バネ３５，３６によって押しつけられて傾斜台３１に固定される。
さて、前記傾斜軸３０は、導入部２７の中心軸Ｇに直交する軸Ｈ上に位置している。そして傾斜軸３０は、導入部２７内部に組み込まれたモータ（図示せず）の駆動によって、軸Ｈ回りに正逆両方向に回転される。それに伴い、傾斜台３１は軸Ｈ回りに回動される。
このように図６に示す２軸傾斜ホルダ２６は、傾斜台３１上に載置される試料３を軸Ｈ回りに傾斜（回動）できるように構成されている。また、２軸傾斜ホルダ２６が前記ゴニオメータ８に装着されてゴニオメータ８によってＹ軸回りに回動されると、それに伴って、試料３はＹ軸回りに傾斜（回動）される。このため、このような２軸傾斜ホルダ２６を用いることにより、試料３を２つの軸（Ｈ，Ｙ）回りに傾斜させることができ、単結晶基板の試料などを正確に解析することができる。
以上、図４〜図６を用いて本発明の一例を説明したが、本発明においては、チップオンカートリッジ２２全体を前記傾斜台３１にセットするのではなく、シャトル２４のみを傾斜台３１にセットするようにしている。このため、傾斜台３１にかかる負荷を抑えることができ、傾斜台３１をモータ駆動によって精度良く傾斜させることができる。また、シャトル２４のみを傾斜台３１にセットするようにしているので、傾斜台３１を小型化することができ、ひいては２軸傾斜ホルダ全体を小型化することができる。
なお、本発明は上記例に限定されるものではない。たとえば、図４に示した試料ホルダ２０を装着できるＦＩＢ加工装置を用意すれば、その試料ホルダ２０をＦＩＢ加工装置と透過電子顕微鏡間で差し替えるだけで、ＦＩＢ加工とＴＥＭ観察の繰り返しをより容易に行うことができる。また、集束イオンビーム装置の代わりに、一度に試料上の広範囲にイオンビームを照射するタイプのイオンビーム照射装置を用いるようにしても良い。
また、上述した本発明の試料ホルダや２軸傾斜ホルダを透過電子顕微鏡以外の試料観察装置、たとえば走査電子顕微鏡や電子プローブマイクロアナライザなどに適用するようにしても良い。

集束イオンビーム加工装置を用いた従来の試料作製手順を示した図。 図１における試料を透過電子顕微鏡にセットする手順を示した図。 従来の２軸傾斜ホルダを示した図。 本発明の試料ホルダの一例を示した図。 集束イオンビーム加工装置を用いた本発明の試料作製手順を示した図。 本発明の２軸傾斜ホルダの一例を示した図。

符号の説明

１…試料ブロック、２…単孔メッシュ、３…試料、４…チップオンカートリッジ、５…板バネ、６…ＦＩＢ加工装置用試料ホルダ、７…ＴＥＭ用試料ホルダ導入部、８…ゴニオメータ、９ａ，９ｂ…対物レンズポールピース、１０…２軸傾斜ホルダ、１１…導入部、１２…傾斜部、１３…フレーム、１４…傾斜軸、１５…傾斜台、１６…電子線通過孔、１７…試料載置部、２０…試料ホルダ、２１…導入部、２２…チップオンカートリッジ、２３…取付部、２４…シャトル、２５…板バネ、２６…２軸傾斜ホルダ、２７…導入部、２８…傾斜部、２９…フレーム、３０…傾斜軸、３１…傾斜台、３２…電子線通過孔、３３…試料載置台、３４…ネジ、３５，３６…板バネ

Claims (1)

1. 試料観察装置またはイオンビーム照射装置に装着される試料ホルダであって、以下の（ａ）〜（ｃ）の構成要素を備えたことを特徴とする試料ホルダ
   （ａ）棒状の導入部
   （ｂ）一端と他端とを有する取付部であって、その一端が前記導入部の先端に着脱可能に取り付けられる取付部
   （ｃ）前記取付部の他端に着脱可能に取り付けられる試料保持部であって、試料を固定するための板バネを有する試料保持部。

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