JP4293957B2 - 炭素系材料及びその製造方法、複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
エラストマーに、少なくとも第1の炭素材料を混合し、かつ剪断力によって分散させて複合エラストマーを得る工程(a)と、
前記複合エラストマーを熱処理し、該複合エラストマー中に含まれるエラストマーを気化させて第2の炭素材料を得る工程(b)と、
前記工程(b)で得られた前記第2の炭素材料を、前記第1の炭素材料よりも融点の低い元素Yを有する物質と共に熱処理し、元素Yを有する物質を気化させて炭素系材料を得る工程(c)と、
を含み、
前記工程(b)は、元素Xを有する物質の存在下で行なわれ、前記第1の炭素材料を構成する炭素原子に該元素Xが結合し、
前記元素Xは、窒素または酸素であり、
前記炭素系材料はアルミニウムまたはマグネシウムからなるマトリクス材料に対して混合されるものであって、前記元素Yはマグネシウムである。
本実施の形態における複合材料の粉末成形工程は、上記工程(c)で得られた炭素系材料を粉末成形する工程によって実施することができる。具体的には、例えば上記実施の形態で得られた炭素系材料をマトリクス材料とさらに混合した後、型内で圧縮し、マトリクス材料の焼結温度(例えばマトリクス材料がアルミニウムの場合550℃)で焼成して複合材料を得ることができる。
複合材料の鋳造工程は、上記実施の形態で得られた炭素系材料を、マトリクス材料例えば金属溶湯に混入して所望の形状を有する鋳型内で鋳造する工程によって実施することができる。このような鋳造工程は、例えば鋼製の鋳型内に金属溶湯を注湯して行う金型鋳造法、ダイカスト法、低圧鋳造法を採用することができる。またその他特殊鋳造法に分類される、高圧化で凝固させる高圧鋳造法、溶湯を攪拌するチクソカスティング、遠心力で溶湯を鋳型内へ鋳込む遠心鋳造法などを採用することができる。これらの鋳造法においては、マトリクス材料の溶湯の中に炭素系材料を混合させたまま鋳型内で凝固させ、複合材料を成形する。
本実施の形態では、炭素系材料に溶湯を浸透させるいわゆる非加圧浸透法を用いて鋳造する工程について、図2及び図3を用いて詳細に説明する。
(1)サンプルの作製
(a)未架橋サンプル(複合エラストマー)の作製
第1の工程:ロール径が6インチのオープンロール(ロール温度10〜20℃)に、表1に示す所定量(100g)の高分子物質(100重量部(phr))を投入して、ロールに巻き付かせた。
上記(a)の実施例1〜3で得られた未架橋サンプル(複合エラストマー)を窒素雰囲気の熱処理炉内でエラストマーの気化温度以上(500℃)で2時間熱処理して、エラストマーを気化させ、第2の炭素材料を得た。
上記(b)の実施例1〜3で得られた第2の炭素材料を、そのまま同じ熱処理炉内で、さらに元素Yを有する物質(マグネシウム)の気化温度以上(570℃)で1時間熱処理して、元素Yを有する物質(マグネシウム)を気化させ、炭素系材料を得た。
上記(c)の実施例1〜3で得られた炭素系材料の粉体10gと、アルミニウムの粉体500gとをボールミルで混合した。このように混合された粉体を、30×40×20mmのブロックに圧縮成形した。この成形品の上に純度99.85%のアルミニウムインゴットを載置し、窒素雰囲気の熱処理炉に配置した。熱処理炉内を750℃まで昇温し、アルミニウムインゴットを溶融させ、圧縮成形品の内部に浸透させ、複合材料を得た。この複合材料におけるカーボンナノファイバーの含有率は、1.6vol%であった。なお、アルミニウムの粉体は、純度99.85%で平均粒径28μmの粒子を用いた。
各未架橋サンプルについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜x)にて、Piをいろいろ変えて減衰曲線を測定した。また、サンプルは、磁場の適正範囲までサンプル管に挿入して測定した。測定温度は150℃であった。この測定によって、原料エラストマー単体、複合エラストマーの未架橋サンプルの第1スピン−スピン緩和時間(T2n)と、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)と、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)と、を求めた。なお、原料エラストマー単体については、測定温度が30℃の場合における原料エラストマー単体の第1スピン−スピン緩和時間(T2n)についても求めた。測定結果を表1に示す。実施例1〜3における第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は、検出されなかった。従って、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は、0(ゼロ)であった。
原料エラストマー単体および複合エラストマーの未架橋サンプルについて、動的粘弾性測定(JIS K 6394)によって流動温度を測定した。具体的には、流動温度は、幅5mm、長さ40mm、厚み1mmのサンプルに正弦振動(±0.1%以下)を与え、これによって発生する応力と位相差δを測定して求めた。このとき、温度は、−70℃から2℃/分の昇温速度で150℃まで変化させた。その結果を表1に示す。なお、表1において、150℃までサンプルの流動現象がみられない場合を「150℃以上」と記載した。
上記(c)で得られた実施例1〜3の炭素系材料と、比較例1のカーボンナノファイバーと、をXPS分析した結果を表1に示す。表1において、炭素系材料の表面に炭素と酸素の結合が存在することが確認された場合には「表面酸化」と記載し、炭素と酸素の結合が確認されなかった場合には「無し」と記載した。また、実施例1における炭素系材料のXPSデータの概略図を図4に示す。第1の線分50はC=Oの二重結合を示し、第2の線分60はC−Oの単結合を示し、第3の線分70は炭素同士の結合を示す。
上記(d)で得られた実施例1〜3の複合材料と、比較例1のカーボンナノファイバーと、をEDS分析した結果を表1に示す。表1において、炭素系材料の周囲にマグネシウムの存在が確認された場合には「Mg有り」と記載し、マグネシウムが確認されなかった場合には「無し」と記載した。また、実施例1における炭素系材料のEDSデータを図5、図6、図7に示す。図5〜7は、EDS分析した画像データであり、白黒画像では判別しにくいため、ネガポジ反転処理を行うなどした。図5における黒い部分は炭素、つまり第1の炭素材料であるカーボンナノファイバーの存在を示す。図6における黒い部分は、酸素の存在を示す。図7における黒い(色の濃い)部分は、マグネシウムの存在を示す。
上記(d)で得られた実施例1〜3の複合材料及び比較例1の複合材料について、厚さ5mmの10×10mmの試験片を、0.01mm/minで圧縮したときの0.2%耐力(σ0.2)を測定した。圧縮耐力は、最大値、最小値及び平均値(MPa)を測定した。その結果を表1に示す。
2 減圧手段
3 注入手段
4 炭素系材料
5 アルミニウム塊
6 複合材料
10 第1のロール
20 第2のロール
30 エラストマー
40 第1の炭素材料
Y 元素Yを有する物質
Claims (20)
- エラストマーに、少なくとも第1の炭素材料を混合し、かつ剪断力によって分散させて複合エラストマーを得る工程(a)と、
前記複合エラストマーを熱処理し、該複合エラストマー中に含まれるエラストマーを気化させて第2の炭素材料を得る工程(b)と、
前記第2の炭素材料を、前記第1の炭素材料よりも融点の低い元素Yを有する物質と共に熱処理し、元素Yを有する物質を気化させて炭素系材料を得る工程(c)と、
を含み、
前記工程(b)は、元素Xを有する物質の存在下で行なわれ、前記第1の炭素材料を構成する炭素原子に該元素Xが結合し、
前記元素Xは、窒素または酸素であり、
前記炭素系材料はアルミニウムまたはマグネシウムからなるマトリクス材料に対して混合されるものであって、前記元素Yはマグネシウムである、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1において、
前記複合エラストマーは、元素Xを有する物質を含み、
前記工程(b)の熱処理によって、前記第1の炭素材料を構成する炭素原子に該元素Xが結合する、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1において、
前記工程(b)は、元素Xを有する物質を含む雰囲気中で行なわれ、前記第1の炭素材料を構成する炭素原子に該元素Xが結合する、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記複合エラストマーは、前記元素Yを有する物質を含む、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記元素Yを有する物質は、前記工程(c)において、前記第2の炭素材料とともに、熱処理炉内に配置され、熱処理することで気化される、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし5のいずれかにおいて、
前記第1の炭素材料は、カーボンブラックである、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし5のいずれかにおいて、
前記第1の炭素材料は、炭素繊維である、炭素系材料の製造方法。 - 請求項7において、
前記炭素繊維は、カーボンナノファイバーである、炭素系材料の製造方法。 - 請求項8において、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし9のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、分子量が5000ないし500万である、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし10のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって観測核が 1 H、30℃で測定した、未架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし3000μ秒である、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし11のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって観測核が 1 H、30℃で測定した、架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし2000μ秒である、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし12のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、天然ゴムもしくはニトリルブタジエンゴムである、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし13のいずれかにおいて、
前記工程(a)は、ロール間隔が0.5mm以下のオープンロール法を用いて行われる、炭素系材料の製造方法。 - 請求項14において、
前記オープンロール法は、2本のロールの表面速度比が1.05ないし3.00である、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし13のいずれかにおいて、
前記工程(a)は、密閉式混練法によって行われる、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし13のいずれかにおいて、
前記工程(a)は、多軸押出し混練法によって行われる、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし17のいずれかにおいて、
前記工程(a)は、0ないし50℃で行われる、炭素系材料の製造方法。 - 請求項1ないし18のいずれかに記載の製造方法によって得られた炭素系材料。
- 請求項1ないし18のいずれかに記載の製造方法によって得られた前記炭素系材料をマトリクス材料と混合する工程(d)を有する、複合材料の製造方法。
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