JP4293791B2 - インシチュー(insitu)で生成されるアニオン性粘土を含有する物体 - Google Patents
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Description
a)液体、2価の金属の源及び/又は3価の金属の源を含む前駆体混合物を製造する工程、ただし、それらの少なくとも1は前記液体に不溶性である、
b)前記混合物を成形して、成形体を得る工程、
c)前記成形体を熱的に処理する任意的な工程;及び
d)前記成形体をエージングして、結晶性アニオン性粘土を含有する物体を得る工程、
を含む製造方法に向けられ、ただし、工程a)の前駆体混合物中に2価の金属又は3価の金属が全く存在しないならば、そのような源が成形工程b)の後かつエージング工程d)の前に成形体に添加され、さらに、3価の金属の源としてアルミニウム源及び2価の金属の源としてのマグネシウム源の組み合わされた使用は除かれる。
この工程では、前駆体混合物が、液体中で、3価の金属の源及び/又は2価の金属の源から調製される。種々の源に有害でない限り、全ての液体が適する。適する液体は、水、エタノール、プロパノールなどである。液体の量は、乳状物質を有する混合物が得られるように選択され得るが、より高い粘度を有する混合物、例えばドー(dough)も好適である。前駆体混合物のために1より多い源が使用される場合、アルミニウムとマグネシウム源との組合せを除けば、源は、固体として添加され得るが、液状で添加することもできる。種々の源が任意の順序で添加され得る。
適する成形法は、スプレー乾燥、ペレット化、粒状化、押出(所望により混練と組み合わせられる)、ビーズ化、または触媒および吸収剤分野で使用される任意の他の慣用の成形法、あるいはそれらの組み合わせを包含する。前駆体混合物に存在する液体の量は、行なわれるべき特定の成形工程に適合されるべきである。この目的のために前駆体混合物をゲル化可能にし、その結果、成形に適するものにするために、前駆体混合物において使用された液体を部分的に除去し、及び/又は追加のもしくは他の液体を添加し、及び/又は前駆体混合物のpHを変えることができる。種々の成形法において通常使用される種々の添加物、例えば押出添加物が、成形に使用される前駆体混合物に添加され得る。
熱処理
成形後、成形体は所望により、熱処理に付され得る。そのような処理は、粒子の物理的強度を増加させる。熱処理は、酸素含有大気、水素含有大気、不活性大気または30〜900℃の温度の蒸気において、数分〜24時間、行なわれ得る。例えばスプレー乾燥では、熱処理が本質的に含まれるので、更なる熱処理は不要であり得る。
この工程では、成形体が、プロトン性液体またはプロトン性気体媒体中に含浸される。エージング工程の際に、アニオン性粘土を結晶化させるための結晶化が生じる。適するプロトン性液体または気体媒体は、成形体がその中で溶解しない液体および気体媒体、例えば水、エタノール、メタノール、プロパノール、蒸気、気体状の水、気体状のエタノールである。液体の温度及び/又は圧力を高めると、エージング時間を短縮することができる。エージングは、自生条件下で行なうこともできる。エージング温度は、30〜500℃の範囲であり得る。エージング時間は、1分〜数日間、例えば7日間であり得る。いくつかの目的の場合、いくつかのエージング工程を行なうことが有利であり、所望により中間の乾燥工程を伴い、所望により続いて焼成工程が行われる。例えば、100℃より下の温度でのエージング工程の後、100℃より上の温度および自生圧力で水熱エージング工程を行なうか、その逆を行なうことができる。
2 結晶性アニオン性粘土
3 バインダー物質
図2 1 成形された結晶性アニオン性粘土を含有する物体
2 結晶性アニオン性粘土
3 バインダー物質
図3 1 結晶性アニオン性粘土を含有する成形体
2 結晶性アニオン性粘土
3 バインダー物質
3’連続相状態にあるバインダー物質
Claims (13)
- 3価の金属の源及び2価の金属の源を含む源からの結晶性アニオン性粘土を含有する物体の製造方法であり、下記工程:
a)液体、2価の金属の源及び/又は3価の金属の源を含む前駆体混合物を製造する工程、ただし、それらの少なくとも1は前記液体に不溶性である、
b)前記前駆体混合物を成形して、成形体を得る工程、
c)前記成形体を熱的に処理する任意的な工程;及び
d)前記成形体をエージングして結晶性アニオン性粘土を含有する物体を得る工程、
を含み、但し
工程a)の前駆体混合物中に2価又は3価の金属の源が存在しないならば、そのような源が、成形工程b)の後かつエージング工程d)の前に成形体に添加され、
さらに、3価の金属の源としてのアルミニウム源と2価の金属の源としてのマグネシウム源との組み合わされた使用は除かれるところの、前記製造方法。 - 前駆体混合物が2価の金属の源及び3価の金属の源を含む、請求項1に記載の方法。
- 前駆体混合物が成形工程b)に先立って予備エージングされる、請求項1〜2のいずれか1項に記載の方法。
- 工程a)において、3価の金属の源及びマグネシウム源が組み合わされて、前駆体混合物を得る、請求項2〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 3価の金属の源が前駆体混合物中に存在し、2価の金属の源が成形工程b)の後に添加され、かつ3価の金属の源が酸化物、水酸化物、炭酸塩、ヒドロキシ炭酸塩及びそれらの組合せからなる群から選択される、請求項1及び3のいずれか1項に記載の方法。
- 2価の金属の源が前駆体混合物中に存在し、3価の金属の源が成形工程b)の後に添加され、かつ3価の金属の源が酸化物、水酸化物、炭酸塩、ヒドロキシ炭酸塩及びそれらの組合せからなる群から選択される、請求項1及び3のいずれか1項に記載の方法。
- 3価の金属の源がアルミニウムトリハイドレート、その熱的に処理された形、又はベーマイトから選択される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 3価の金属の源が、カオリン、燐酸塩で処理されたカオリン、ベントナイト、メタカオリン及び/又はボーキサイトを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 2価の金属の源が酸化マグネシウムを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 1より多いエージング工程が行われ、所望により中間の乾燥工程を伴い、所望により続いて焼成が行われる、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 添加剤が工程a)において添加される、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 添加剤が成形工程b)の後に添加される、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 添加剤がエージング工程の任意の1工程において添加される、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
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