CN100382886C - 去除植物药体系中铜和铅的吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种去除植物药体系中铜和铅的吸附材料及其制备方法，属于去除植物药体系痕量重金属技术，该材料为镁铝水滑石层柱化合物粉体，其上负载质量为0-2%的锆、铈、银和钆的一种或两种或三种或四种。该吸附材料制备方法包括下列步骤：以Al(OH)3和Mg(NO3)2制备镁铝水滑石，钛柱化剂制备，镁铝水滑石的钛柱化处理及负载锆、银、铈、钆金属离子处理。本发明的优点在于，吸附材料可在室温条件下使用，使用效果好，去除中药体系中铜和铅的具有良好的效果，可达到深度吸附的效果，极限吸附浓度50ppb，其制备方法过程简单。

Description

去除植物药体系中铜和铅的吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种去除植物药体系中铜和铅的吸附材料及其制备方法，属于去除中药体系痕量重金属技术。
背景技术
目前，具有我国传统文化特色和独特优势的中药及天然药物产业面临着良好的发展机遇和挑战，《植物提取物及其制剂绿色行业标准》对国内中药及植物药产品中Cu、Pb、Hg、Cd、As等重金属指标作出相应规定，要求Pb含量小于5.0ppm，Cu含量小于20ppm。痕量重金属超标问题已成为影响植物药质量及安全性的主要问题，众多传统产品尚不能完全符合国际医药标准和要求。因此，开发一类对微量铜和铅有专有吸附效果的吸附材料，并在植物药提取、浓缩、纯化等过程加以应用，控制植物药提取物中铜和铅含量，使我国传统中药及其植物药产业向规范化、现代化、国际化方向发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种去除植物药体系中铜和铅的吸附材料及其制备方法，该吸附材料对植物药体系中铜和铅具有良好的的吸附性能，其制备方法简单。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种去除植物药体系中铜和铅的吸附材料，其特征在于，该材料为镁铝水滑石层柱化合物粉体，其上负载质量为0.1-2％的锆、铈、银和钆的一种或两种或三种或四种。
上述的吸附材料制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1.将浓度为0.1-5mol/L的Al(OH)3溶液和浓度为0.1-5mol/L的Mg(NO3)2在20-30℃下混合，搅拌2小时，静置5-12小时，过滤，用去离子水洗涤3次，得到镁铝水滑石。
2.将TiCl4溶于0.1-5mol/L浓度的HCl溶液中，然后经稀释得含Ti浓度为0.4-0.9mol/L的钛柱化剂。
3.将步骤1得到的镁铝水滑石按照1-5％(wt)的比例配制悬浮液，镁铝水滑石的平均粒径为5-50微米，将钛柱化剂缓慢滴加入所配悬浮液中，边滴加边搅拌。搅拌结束后，将悬浮液置于耐压容器中，分别在0-5MPa压力和10-300℃温度条件下静置0-48小时。然后滤出，在100-120℃条件下烘干。
4.将样品置于马弗炉中，在室温-860℃条件下的任一个或多个温度点加热1-2小时，随炉冷却，研磨至粒度为80-200目。
5.将焙烧的水滑石于室温下分别浸泡在0.01mol/L-0.5mol/L的氧氯化锆溶液、硝酸银溶液、硝酸铈溶液或氧化钆溶液中，浸泡1-48小时，过滤取出。
6.将以上样品在370W的微波下照射1-60分钟，烘干。
7.将步骤6得到的水滑石置于马弗炉中于300-400℃下加热1-8小时，制成吸附材料。
8.若是按步骤5中将蒙脱土浸于硝酸银溶液中，加入甲醛5-10％(wt)，浸泡1-48小时后，于70-90℃下避光静置5小时，过滤取出，烘干，得含单质银吸附材料。
本发明的优点在于，吸附材料可在室温条件下使用，使用效果好，去除植物药体系中铜和铅具有良好的效果，可达到深度吸附的效果，极限吸附浓度50ppb。
具体实施方式
实施例1：
将浓度为0.1-5mol/L的Al(OH)3溶液和浓度为0.1-5mol/L的Mg(NO3)2在20-30℃下混合，搅拌2小时，静置5-12小时，过滤，用去离子水洗涤3次，得到镁铝水滑石。将TiCl4溶于3mol/L的HCl溶液中，然后经稀释得Ti浓度为0.86mol/L；HCl浓度为0.7mol/L的钛柱化剂，按Ti/水滑石＝5mmol/g比例将钛柱化剂慢慢滴加于在不断搅拌下配成的2％(wt)水滑石悬浮液中，水滑石的平均粒径为5-50微米。经过搅拌后，静置12h，再固液分离，同时用蒸馏水洗涤数次至无Cl离子并于100℃下烘干。最后于600℃-650℃下煅烧5h，经研磨至80-200目得钛柱撑水滑石，将钛柱撑水滑石以4％(wt)的浓度浸泡在0.1mol/L的硫酸铜铵溶液中，静置12h后，在过滤，于100℃烤干。研究结果表明吸附材料对水中和乙醇溶液中铜和铅有很好的吸附效果。
实施例2：
将浓度为0.1-5mol/L的Al(OH)3溶液和浓度为0.1-5mol/L的Mg(NO3)2在20-30℃下混合，搅拌2小时，静置5-12小时，过滤，用去离子水洗涤3次，得到镁铝水滑石。将TiCl4溶于3mol/L的HCl溶液中，然后经稀释得Ti浓度为0.86mol/L；HCl浓度为0.7mol/L的钛柱化剂，按Ti/水滑石＝5mmol/g比例将钛柱化剂慢慢滴加于在不断搅拌下配成的2％(wt)水滑石悬浮液中，水滑石的平均粒径为5-50微米。经过3小时的搅拌后，将悬浮液置入高压容器中密闭，在温度为300℃条件下静置12h，悬浮液取出后经固液分离，同时用蒸馏水洗涤数次至无Cl离子并于100℃下烘干。最后于600℃-650℃下煅烧5h，经研磨至80-200目得钛柱撑水滑石，将钛柱撑水滑石以4％(wt)的浓度浸泡在0.1mol/L的氧氯化锆溶液中，静置12h后，在过滤，于370瓦微波炉内照射10分钟，再于120℃下烘干，制得吸附材料。研究结果表明吸附材料对水中和乙醇溶液中铜和铅有很好的吸附效果。

Claims (2)

1.一种去除植物药体系中铜和铅的吸附材料，其特征在于，该材料为在钛柱撑镁铝水滑石化合物粉体上负载质量为0.1-2％的锆。
2.一种制备权利要求1所述的吸附材料的方法，其特征在于包括下列步骤：
1).将浓度为0.1-5mol/L的Al(OH)3溶液和浓度为0.1-5mol/L的Mg(NO3)2溶液在20-30℃下混合，搅拌2小时，静置5-12小时，过滤，用去离子水洗涤3次，得到镁铝水滑石；
2).将TiCl4溶于3mol/L浓度的HCl溶液中，然后经稀释得Ti浓度为0.86mol/L，HCl浓度为0.7mol/L的钛柱化剂；
3).将步骤1)得到的平均粒径为5-50微米镁铝水滑石按照质量2％配成镁铝水滑石悬浮液，按Ti/水滑石＝5mmol/g比例将钛柱化剂慢慢滴加于镁铝水滑石悬浮液中，边滴加边搅拌，搅拌3小时后，将悬浮液置入高压容器中密闭，在温度为300℃条件下静置12小时，然后滤出，在100℃下烘干；
4).将步骤3)烘干的样品置于马弗炉中，在600℃-650℃下煅烧5小时，随炉冷却，研磨至粒度为80-200目，得钛柱撑镁铝水滑石；
5).将钛柱撑镁铝水滑石以4％的质量浓度浸泡于0.1mol/L的氧氯化锆溶液中，静置12h后，再过滤，于370瓦微波炉内照射10分钟，再于120℃下烘干，制得钛柱撑镁铝水滑石负载锆的吸附材料。
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