JP4261601B2 - Fe−Ni合金板の製造方法 - Google Patents
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Description
記
√area=√π(L/2)2 (1)
yj=-ln[-ln{j/(n+1)}] (j=1〜n) (2)
y=a√area+b (3)
T=(S+S0 *)/S0 * (4)
ymax=-ln[-ln{(T-1)/T}] (5)
ただし、
n:検査個数
yj:第一基準化変数(昇順)
y:平均基準化変数
a:再帰係数
b:定数
S:最大非金属介在物の大きさを推定する面積
S0 *:検査基準面S0に対応するFe-Ni合金スラブ時の面積
T:再帰期間
ymax:第二基準化変数(面積比)
√area=√π(L/2)2 (1)
yj=-ln[-ln{j/(n+1)}] (j=1〜n) (2)
最後に、この第一基準化変数(昇順)yjで極値統計による処理を行うことにより下記(3)式を導出する。
y=a√area+b (3)
T=(S+S0 *)/S0 * (4)
ymax=-ln[-ln{(T-1)/T}] (5)
最後に、この第二基準化変数(面積比)ymaxと上記(3)式より√areaを算出し、これを√areamaxする。そして、この√areamaxは、Fe-Ni合金板の表面品質を評価する指標となるものであって、Fe-Ni合金スラブ中にある最大非金属介在物の大きさを示す数値である。
まず、電気炉において原料を溶解し、その後、AODおよび/またはVODにおいて、酸素を吹精し、脱炭、脱クロム、脱リンする。その原料としては、鉄屑、FeNi、Ni等を使用する。その後、スラグを取り除いた後に、FeSiおよび/または金属Siにより脱酸、脱硫を行う。この際、石灰石、螢石のいずれかまたは一方を投入することにより、生成したシリカとともにCaO-SiO2系のスラグとする。AODあるいはVODの耐火物には、マグネシア含有れんが(マグクロ、ドロマイト、マグネシアカーボン)を用いるため、スラグは、CaO-SiO2-MgO系のものとなる。耐火物保護の目的でMgO含有耐火物屑を添加してもよい。
Ni:30〜45wt%
Niは、Fe-Ni合金の熱膨張に大きな影響を及ぼす元素であり、200℃では、36wt%付近で熱膨張率が極小になることが知られている。500℃では、42wt%付近で熱膨張率が極小となることが知られている。30wt%未満、または45wt%超では、熱膨張率が大きすぎるため、要求特性に答えられなくなる。したがって、Niの含有量は、30〜45wt%が好適である。
Siは、溶鋼の脱酸に必要な元素である。さらに、介在物組成を、MnO-SiO2-Al2O3-CaO-MgO-FeO系非金属介在物に制御する働きがある。このSiの含有量が0.005wt.%未満だと、脱酸が不十分となり、非金属介在物量が多くなる。非金属介在物が増えることで、大型介在物の発生頻度も高くなり、これら大型介在物が表面欠陥をもたらし、Fe-Ni合金板に要求される品質を満足できなくなる。一方、Siの含有量が0.2wt%超だと、熱膨張率が大きくなり、Fe-Ni合金板に要求される特性に答えられなくなるとともに、スラグ中のMgOを還元して、Mgを溶鋼中に供給する。これとAlが反応して非金属介在物がクラスター化が容易なMgO・Al2O3スピネルとなり、表面欠陥を引き起こす。さらには、MgOが生成し、エッチング性を著しく悪化させる。そこで、本発明では、Siの含有量を0.005〜0.2wt%と定めた。この範囲内で好ましくは、0.02〜0.19wt%である。また、Si源としては、金属Siおよび/またはFeSi合金を用いるのが好ましい。
Mnは、介在物組成をMnO-SiO2-Al2O3-CaO-MgO-FeO系非金属介在物に制御しする働きがある。しかし、Fe-Ni合金の熱膨張率を上げる働きを有する元素でもあり、この観点からは、できるだけ低濃度であることが望ましい。すなわち、Mn含有量が0.005wt%未満だと、非金属介在物の組成をMnO-SiO2-Al2O3-CaO-MgO-FeO系非金属介在物に制御できない。一方、0.7wt%超だと、Fe-Ni合金の熱膨張率が大きくなり、Fe-Ni合金板に要求される品質を満足することができなくなる。そこで、本発明では、Mnの含有量を0.005〜0.7wt%と定めた。この範囲内で好ましくは、0.01〜0.65wt%である。また、Mn源としては、金属Mnおよび/またはSiMnが好ましい。
Alは、介在物組成をMnO-SiO2-Al2O3-CaO-MgO-FeO系非金属介在物に制御する働きがある。しかし、Alの過剰量の添加は、クラスター化し易いアルミナ介在物を生成し、表面疵の原因となる。そこで、本発明では、Alの含有量を0.0001〜0.005wt%と定めた。その理由は、Alの含有量が0.0001wt%未満だと、介在物組成をMnO-SiO2-Al2O3-CaO-MgO-FeO系非金属介在物に制御できず、一方、Alの含有量が0.005wt%超だと、表面疵の原因となるからである。この範囲でより好ましくは、0.0005〜0.003wt%である。Alを上記含有量の範囲に制御するためには、金属Alを用いてもよいが、より好ましくは、Alを0.1〜2%含むFeSi合金を用いる。
Caは、非金属介在物をMnO-SiO2-Al2O3-CaO-MgO-FeO系非金属介在物に制御する働きがある。Caの含有量は、0.00001〜0.001wt%が最適である。その理由は、Ca含有量が0.001wt%超だと、非金属介在物中のCaO濃度を上昇させ、耐食性、エッチング加工性に悪影響を与えるからだる。一方、Ca含有量が0.00001wt%未満だと、介在物組成をMnO-SiO2-Al2O3-CaO-MgO-FeO系非金属介在物に制御することができなくなるからである。より好ましくは、0.00005〜0.0009wt%である。なお、Caを上記含有量の範囲にするためには、Caを0.1〜2%含むFeSi合金を用いることが好ましい。
Mgは、非金属介在物をMnO-SiO2-Al2O3-CaO-MgO-FeO系非金属介在物に制御する働きがある。Mgの含有量は、0.00001〜0.001wt%とすることが好ましい。その理由は、Mgの含有量が0.001wt%超だと、非金属介在物が硬質のMgO・Al2O3スピネルあるいはMgO主体となるために、Fe-Ni合金板のエッチング時に孔形状不良を起こし、Fe-Ni合金板に要求される品質を満足できなくなるからである。一方、Mg含有量が0.00001wt%未満だと、非金属介在物組成をMnO-SiO2-Al2O3-CaO-MgO-FeO系非金属介在物に制御できなくなるからである。なお、Mg含有量を上記の範囲に制御するためには、金属Mgを添加することは好ましくなく、下記の反応を用いることが最も好ましい。
Si+2(MgO) = (SiO2)+2Mg …Siがスラグ中MgOを還元する反応
( )… スラグ中の成分、 … 溶鋼中の成分
すなわち、本発明において規定したSi濃度に制御することで、スラグ中のMgOを適量還元する。これにより、適量のMgを溶鋼中に供給することができる。
Crは、熱膨張率を上げる作用のある元素であるから、できるだけ低濃度であることが望まれる。このような観点から、Crの含有量は、0.1wt%以下が好適である。より好ましくは、0.09wt%以下である。
Fe-Ni合金板中のOには、溶存酸素(固溶酸素)と、酸化物からなる酸素とがある。この両者の和を全酸素濃度とし、全酸素濃度をOの含有量として規定する。Oの含有量は、0.001〜0.007wt%とすることが好適である。その理由は、Oの含有量が0.001wt%以下だと、溶鋼中のMg濃度が0.001%を超え、Fe-Ni合金板中の非金属介在物は、硬質のMgO・Al2O3スピネルあるいはMgO主体となるために、Fe-Ni合金板エッチングする際に孔形状不良を起こし、Fe-Ni合金板に要求される品質を満足できなくなるからである。一方、Oの含有量が0.007wt%超だと、脱酸が不足し、非金属介在物量が多くなるとともに、大型介在物の発生頻度も高くなるからである。より好ましくは、0.001〜0.005wt%である。なお、Oの含有量を上記の範囲に制御するためには、脱酸に寄与するSiならびにMn濃度を、上記に示した本発明で規定する範囲に制御することが必要である。さらに、スラグの塩基度(CaO/SiO2:スラグ中のCaOとSiO2の重量%比)を1〜5に制御することが好ましい。
本発明において、Fe-Ni合金スラブ中の非金属介在物は、熱間圧延、または熱間圧延及び冷間圧延時の延伸、分断により、微細化が促進されるようにするため、また、溶鋼中で大型化しないようにするために、その非金属介在物の成分は、MnO:1〜45wt%、CaO:1〜45wt%、SiO2:10〜60wt%、Al2O3:5〜50wt%、MgO:0.5〜30wt%、FeO:0.2〜10wt%であるMnO-SiO2-Al2O3-CaO-MgO-FeO系非金属介在物である。以下、非金属介在物の成分を上述のように限定した理由を説明する。
MnOは、非金属介在物中のその含有量が、1〜45wt%であることが好ましい。その理由は、1wt%未満あるいは45wt%超だと、非金属介在物の融点を上昇させてしまうために、その延伸性が低下してしまい、その結果としてFe-Ni合金板中に大型の介在物が残留するようになるからである。なお、Fe-Ni合金板中に残留する大型の介在物は、Fe-Ni合金板のエッチング性の低下を引き起こし、そのため、Fe-Ni合金板に対して要求される品質を満足できなくなってしまう。この範囲に制御するには、Mn濃度を本発明で規定した範囲に制御すればよい。
CaOは、非金属介在物中のその含有量が、1〜45wt%であることが好ましい。その理由は、1wt%未満あるいは45wt%超だと、非金属介在物の融点を上昇させてしまうために、その延伸性が低下してしまい、その結果として、Fe-Ni合金板中に大型の介在物が残留するようになるからである。なお、Fe-Ni合金板に残留する大型の介在物は、Fe-Ni合金板のエッチング性の低下を引き起こし、そのため、Fe-Ni合金板に対して要求される品質を満足できなくなってしまう。さらに、45wt%超だと、非金属介在物が水溶性となってくるため、Fe-Ni合金板の耐食性、エッチング加工性にも悪影響を与える。この範囲に制御するには、Ca濃度を本発明で規定した範囲に制御すればよい。
SiO2は、非金属介在物中のその含有量が、10〜60wt%であることが好ましい。その理由は、10wt%未満あるいは60wt%超だと、非金属介在物の融点を上昇させてしまうために、その延伸性が低下してしまい、その結果として、Fe-Ni合金板中に大型の介在物が残留するようになるからである。なお、Fe-Ni合金に残留する大型介在物は、Fe-Ni合金板のエッチング性を低下させてしまうため、Fe-Ni合金板に要求される品質を満足できなくなってしまう。この範囲に制御するには、Si濃度を本発明で規定した範囲に制御すればよい。
Al2O3は、非金属介在物中のその含有量が、5〜50wt%であることが好ましい。その理由は、5wt%未満だと、非金属介在物の融点を上昇させてしまうために、その延伸性が低下してしまい、その結果として、Fe-Ni合金板中に大型の介在物が残留するようになるからである。なお、Fe-Ni合金に残留する大型介在物は、Fe-Ni合金板のエッチング性を低下させてしまうため、Fe-Ni合金板に要求される品質を満足できなくなってしまう。一方、50wt%超だと、非金属介在物がクラスター化しやすくなり、クラスター状の大型介在物が発生することで、Fe-Ni合金板の表面欠陥が発生しやすくなりFe-Ni合金板に要求される品質を満足できなくなってしまうからである。この範囲に制御するには、Al濃度を本発明で規定した範囲に制御すればよい。
MgOは、非金属介在物中のその含有量が、0.5〜30wt%であることが好ましい。その理由は、0.5wt%未満あるいは30wt%超の場合には、非金属介在物を融点を上昇させてしまうために、その延伸性が低下してしまい、その結果として、Fe-Ni合金板中に大型の介在物が残留するようになるからである。なお、Fe-Ni合金板中に残留する大型の介在物は、Fe-Ni合金板のエッチング性を低下を引き起こし、そのため、Fe-Ni合金板に要求される品質を満足できなくなってしまう。さらに、MgOの含有量が30wt%超だと、非金属介在物が水溶性なってくるために、Fe-Ni合金板の耐食性、エッチング加工性にも悪影響を与える。MgOの含有量を上記範囲にするためには、Mg濃度を本発明で規定した範囲に制御すればよい。
FeOは、非金属介在物中のその含有量が、0.2〜10wt%であることが好ましい。その理由は、0.2wt.%未満だと、非金属介在物の融点を上昇させてしまうために、その延伸性が低下してしまい、その結果として、Fe-Ni合金板中に大型の介在物が残留するようになるからである。なお、Fe-Ni合金板中に残留する大型の介在物は、Fe-Ni合金板のエッチング性の低下を引き起こし、そのため、Fe-Ni合金板に要求される品質を満足できなくなってしまうからである。一方、10wt%超だと、非金属介在物の絶対量が増えてしまうために、大型介在物の発生頻度が高くなり、Fe-Ni合金板の表面欠陥を引き起こすからである。この範囲に制御するには、O濃度を本発明で規定した範囲に制御すればよい。
表1に示す金属組成を有するFe-Ni合金板を以下のようにして製造した。
まず、鉄屑、FeNi、Niなどからなる原料60tonを、電気炉で溶解しながら、Fe-36wt%Ni、もしくはFe-42wt%Niの組成に調整した。次いで、AOD処理、VOD処理、及びAOD→VOD処理の3通りのいずれかの処理より、酸化精錬(脱炭、脱燐、脱クロム等)を行った。続いて、AODあるいはVODにおいて、酸化期のスラグを除去し、石灰石,螢石、および珪砂のうち1種、または2種以上をフラックスとして添加し、所定の塩基度(CaO/SiO2:スラグ中のCaOとSiO2の重量%比)に調整した。次に、FeSi合金等のSi合金鉄を添加して溶鋼を脱酸し、取鍋精錬装置で微量成分調整及び温度調整を行った後、普通造塊法より鋳造するか、または連続鋳造法により鋳造した。この後、普通造塊法を用いた場合は、鍛造工程を経てから熱間圧延を施し、3.0〜10.0mm厚のFe-Ni合金の熱延板を得た。これらの熱延板のうち、いくつかは、さらに冷間圧延を施すことにより0.1〜1.0mm厚まで圧延した。
発明例1〜7、及び比較例1〜6のFe-Ni合金板につき、以下の調査を行った。
ここでは、発明例1を例にとって説明する。
Fe-Ni合金板の圧延方向に対して80〜90°における断面において、板厚×30mm幅を一つの検査基準面積S0として15個所(n=15)選び、その断面内に存在する最大非金属介在物の幅方向長さ(L)を光学顕微鏡を用いて観察および測定し、Fe-Ni合金スラブ中の最大非金属介在物の断面積の平方根√areaを求めた。ここで、√area=√π(L/2)2である。なお、非金属介在物の幅方向長さの測定には、光学顕微鏡を用いて200倍の視野で測定した。そして、この15個の観察個所から得られた√areaを最小値から順に並べ、小さい順に(√area)1、(√area)2、・・・・・・(√area)15と定義した。そして、j番目にあたる非金属介在物の√area((√area)j)に対応する第一基準化変数(昇順)yjを、(2)式より求めた。j、(√area)j、yjをまとめたものが表1である。
蛍光X線分析により定量分析した。
EDS(エネルギー分散型分析装置)により、Fe-Ni合金板の介在物を10箇所ずつ定量分析して、その平均値をそのFe-Ni合金板の非金属介在物の組成とした。
外観検査ラインにおいて、100m(幅は0.7〜1.5mの範囲)の長さを目視により観察し、欠陥有無を判定した。
薄板サンプルから200mm×400mmの試験片を切り出し、塩化第二鉄水溶液(45ボーメ、温度60℃)でエッチング穿孔した。その後、エッチング孔を電子顕微鏡で観察し、形状不良がなければ適合(○)とし、形状不良が1つでも確認されれば不適合(×)とした。
500kg精密金型プレス機を用いて、板厚の3%のクリアランスを設定し、5mm角の穴を圧延方向直角に10mm間隔で5個開けることにより実施した。打ち抜き後の破面を光学顕微鏡で観察し、破面が均一でかつバリがなければ適合(○)とし、破面が乱れかつバリが確認されれば不適合(×)とした。
上記B〜Dの分析を行ったFe-Ni合金スラブの成分組成(wt%)およびその合金の不可避不純物である非金属介在物の平均組成(wt%)を、表2にまとめた。そして、表2のFe-Ni合金スラブについて行った上記分析結果を、表3にまとめた。
図2に発明例1、2と、比較例1、2の極値統計処理の実施の結果を示す。
一方、圧下率が90.00%未満の場合(比較例8、9)には、精度良く測定されていて、表面欠陥を推定することは可能であるが、検査に要する時間が3日あるいは7日と長く、実用的な検査として行うには不都合である。
2 最大非金属介在物の大きさを推定する面積(S)
3 検査基準面S0に対応するFe-Ni合金スラブ時の面積(S0 *)
Claims (2)
- Ni:30〜45wt%以下、Si:0.005〜0.2wt%、Mn:0.005〜0.7wt%、Al:0.0001〜0.005wt%、Ca:0.00001〜0.001wt%、Mg:0.00001〜0.001wt%、Cr:0.1wt%以下、O:0.001〜0.007wt%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物の組成からなるFe-Ni合金スラブを、熱間圧延または、熱間および冷間圧延して、Fe-Ni合金板を製造する方法において、
圧延後の合金板の圧延方向に対して80〜90°に切断した断面の一部を検査基準面積とし、その検査基準面積内にあるMnO:1〜45wt%、CaO:1〜45wt%、SiO2:10〜60wt%、Al2O3:5〜50wt%、MgO:0.5〜30wt%、FeO:0.2〜10wt%の成分組成を有する非金属介在物の幅方向長さを顕微鏡観察し、その観察によって得られる該非金属介在物の最大幅方向長さから、この圧延合金板のスラブ段階における最大非金属介在物の大きさ√areamaxが200μm以下としてなるFe-Ni合金スラブを、用いて製造することを特徴とするFe-Ni合金板の製造方法。 - 圧延後の合金板を顕微鏡観察することによりスラブ段階における非金属介在物の大きさを推定するに当たり、圧延方向に対して80〜90°に切断された断面の任意の一検査基準面積S0内にある最大非金属介在物の幅方向長さ(L)を測定し、この幅方向長さ(L)が、該検査基準面積S0に対応するスラブ段階の面積S0 *内に存在する最大非金属介在物の直径と等しいものとして、下記(1)式よりスラブ内に存在していた最大非金属介在物面積の√areaを算出するという手順を、上記切断面の複数箇所(n)において繰り返し、算出されたn個の√areaを昇順に並べ替え、下記(2)式よりj番目にあたる上記√areaに対応する第一基準化変数(昇順)yjを求め、この第一基準化変数(昇順)yjと該√areaとで極値統計による処理を行うことにより、下記(3)式に示す平均基準化変数yを求め、次いで、最大非金属介在物の粒径を推定する面積Sと前記検査基準面に対応するスラブ時の面積S0 *とから、下記(4)式より再帰期間Tを算出し、次いで、この再帰期間Tと下記(5)式とから第二基準化変数(面積比)ymaxを算出し、この第二基準化変数(面積比)ymaxと下記(3)式とからFe-Ni合金スラブ中の最大非金属介在物の断面積の平方根√areamaxを算出し、この√areamaxをFe-Ni合金スラブ中にある最大非金属介在物の大きさとすることを特徴とする請求項1に記載のFe-Ni合金板の製造方法。
記
√area=√π(L/2)2 (1)
yj=-ln[-ln{j/(n+1)}] (j=1〜n) (2)
y=a√area+b (3)
T=(S+S0 *)/S0 * (4)
ymax=-ln[-ln{(T-1)/T}] (5)
ただし、
n:検査個数
yj:第一基準化変数(昇順)
y:平均基準化変数
a:再帰係数
b:定数
S:最大非金属介在物の大きさを推定する面積
S0 *:検査基準面S0に対応するFe-Ni合金スラブ時の面積
T:再帰期間
ymax:第二基準化変数(面積比)
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