JP7050989B1 - アウトガス特性に優れるFe-Ni合金およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
大気雰囲気:CaO+H2O → Ca(OH)2 …式(1)
真空環境下:Ca(OH)2 → CaO+H2O(アウトガス) …式(2)
C:0.001~0.2mass%
Cは、合金の強度を維持するために必要な元素である。このCの量が0.001mass%未満では、充分な強度を得ることができず、一方、0.2mass%を超えると熱膨張係数を大きくするため、そのため、Cの含有量は0.001~0.2mass%と規定した。好ましくは0.002~0.1mass%である。より好ましくは、0.003~0.05mass%である。
Siは、脱酸に有効な元素であり、非金属介在物組成をCaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O系に制御する働きがある。このSiの量が0.001mass%未満では脱酸効果を充分に得ることができず、また非金属介在物組成をCaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O系に制御できない。一方、Siの含有量が0.30mass%超だと、熱膨張率が大きくなり、Fe-Ni合金板に要求される特性に応えられなくなるとともに、スラグ中のMgOを還元して、MgをFe-Ni溶鋼中に供給する。MgとAlが反応して非金属介在物が、クラスター化が容易なMgO・Al2O3スピネルとなり、表面欠陥を引き起こす。表面欠陥は製品の歩留を悪化させ、さらに真空下での使用時につなぎ目での隙間を生成し真空度の低下、さらには微細な表面欠陥に付着した異物が真空チャンバー内を汚染し好ましくない。そこで、本発明では、Siの含有量を0.001~0.30mass%と定めた。好ましくは、0.010~0.28mass%である。より好ましくは、0.05~0.24mass%である。
Mnは、脱酸に有効な元素であり、非金属介在物組成をCaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O系に制御する働きがある。しかし、Fe-Ni合金の熱膨張率を上げる働きを有する元素でもあり、この観点からは、できるだけ低濃度であることが望ましい。すなわち、Mn含有量が0.005mass%未満だと、非金属介在物の組成をCaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O系に制御できない。一方、0.7mass%超だと、Fe-Ni合金の熱膨張率が大きくなり、Fe-Ni合金板に要求される品質を満足することができなくなる。そこで、本発明では、Mnの含有量を0.005~0.7mass%と定めた。好ましくは、0.02~0.65mass%である。より好ましくは、0.1~0.50mass%である。
Niは、熱膨張率に大きく影響を及ぼす元素であり、200℃では36mass%付近で、500℃では42mass%付近で熱膨張率が極小となることが知られている。しかし、このNi含有量が30mass%未満になるか、または45mass%を超えると熱膨張率が大きくなり、要求特性に応えられなくなる。したがって、Niの含有量は30.0~45.0mass%とする。より好ましくは、32.0~43.0mass%である。より好ましくは、35.0~42.0mass%である。
Crは熱膨張率を上げる元素であり、この観点からは、できるだけ低濃度であることが望まれる。このため、Crの含有量は0.30mass%以下と規定する。好ましくは、0.25mass%以下である。より好ましくは、0.10mass%以下である。
Alは脱酸元素であり、本発明において非常に重要な役割を担う元素である。このAlの量が0.001mass%未満では、脱酸が充分でなくなるため、O濃度が0.007mass%を超えて高くなり、酸化物系介在物の個数が多くなる。一方、このAl量が0.1mass%を超えると、スラグ中のMgOおよびCaOを還元する力が強くなりすぎて、Fe-Ni合金中のMgおよびCaが0.001mass%を超えるようになる。それによって、介在物組成が、CaO、MgO・Al2O3主体となってしまう。このような理由から、Alは0.001~0.1mass%と規定した。好ましくは、0.0015~ 0.05mass%である。より好ましくは0.0020~0.02mass%である。
Tiは熱膨張率を上げる元素であり、この観点からは、できるだけ低濃度であることが望まれる。このため、Tiの含有量は0.020mass%以下と規定する。好ましくは、0.010mass%以下である。より好ましくは、0.005mass%以下である。
Mgは、0.0050mass%を超えると、非金属介在物がMgO、MgO・Al2O3になりやすくなる。MgOは大気環境下で水和物のMg(OH)2を生成するが、CaOに比べ水酸化物に変化するのに時間がかかり、さらに、100℃程度のベーキング処理または、1×10-3Pa程度の低真空度でH2Oガスを放出して酸化物に戻るため、本発明の用途には影響しない。一方、MgO・Al2O3はFe-Ni溶鋼中の精錬過程で、凝集合体しクラスター状の大型介在物になりやすく、製品での表面欠陥を引き起こす。表面欠陥は製品の歩留を悪化させ、さらに真空下での使用時につなぎ目での隙間を生成し真空度の低下、さらには微細な表面欠陥に付着した異物が真空チャンバー内を汚染および真空度の低下を起こし好ましくない。そこで、本発明では0.0050mass%以下と規定した。好ましくは、0.0030mass%以下である。より好ましくは、0.0010mass%以下である。
Oは合金中の構成成分と結びつき、非金属介在物を生成する。これら非金属介在物が粗大であれば、表面性状を悪化させるので、極力低減させる必要がある。0.007mass%を超えるとMnO・SiO2系酸化物の粗大な介在物が生成することから、Oは0.007mass%以下と規定した。好ましくは0.005mass%以下であり、より好ましくは0.003mass%以下である。
Nは、真空環境下での使用時、Fe-Ni合金中に固溶しているNがN2ガスとして、アウトガスになる為、極力低い方が良い元素である。そこで本願発明では0.010mass%以下と規定した。好ましくは、0.008mass%以下であり、より好ましくは、0.006mass%以下である。
Hは、真空環境下での使用時、Fe-Ni合金中に固溶しているHがH2ガスとして、アウトガスになる為、極力低い方が良い元素である。そこで本願発明では0.0020mass%以下と規定した。好ましくは、0.0015mass%以下であり、より好ましくは、0.0010mass%以下である。
Caは非金属介在物を、CaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O系非金属介在物に制御するために有用な元素である。しかし、このCaは、0.0015mass%を超えると、介在物中のCaO濃度を上昇させ、水和物となり、真空環境下での使用には好ましくない。このような観点から、Caの含有量は0.0015mass%以下と規定する。好ましくは、0.0010mass%以下である。より好ましくは、0.0008mass%以下である。
Naは、非金属介在物をCaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O系のガラス質の介在物へ制御する上で非常に重要な成分である。その効果は0.00005mass%未満だと発揮せず、0.001mass%以上だとNa2O介在物が生成する。Na2Oも水和を生成し、真空環境下での使用には好ましくない。この理由から、Naは0.00005~0.001mass%に規定した。好ましくは0.00008~0.0005mass%である。より好ましくは0.00010~0.0003mass%である。なお、Naはスラグ中のNa2Oを還元することにより、Fe-Ni溶鋼へ供給することができる。
本発明のFe-Ni合金には、上記各成分の他に、必要に応じてさらにNbを添加するのが好ましい。Nbは、微量であれば熱膨張係数を下げる効果があり、また、0.01~1.00mass%の範囲であればFe-Ni合金板の強度向上のために有効な元素である。低熱膨張特性を必要としているFe-Ni合金板の強度が上がれば、Fe-Ni合金板の厚みを薄くすることができ、材料の軽量化、省スペース化が図れ、微細な電子部品用途には好適である。しかし、1.00mass%を超えると逆に熱膨張係数が増大する。この理由から、Nbを添加するときは、0.01~1.00mass%と規定した。好ましくは、0.02~0.50mass%の範囲である。より好ましくは、0.10~0.30mass%である。
本発明では、CaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O系複合酸化物の非金属介在物を必須成分として含有し、さらに、CaO、MgO、MgO・Al2O3、MnO・SiO2、Na2Oのうち1種以上の非金属介在物を任意成分として含有し、全非金属介在物のうち、CaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O介在物の個数比率が40%以上であることを好ましい態様としている。以下、非金属介在物の個数比率限定の根拠を示す。
本発明に係るFe-Ni合金は、合金中のSi,Al,Mg,Ca,Naの含有量に従い、CaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O系酸化物の非金属介在物を必須成分として含有し、さらに、CaO、MgO、MgO・Al2O3、MnO・SiO2、Na2Oの1種以上の介在物を含有する。このうち、CaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O酸化物は、ガラス質であり、非常に安定な酸化物であるため、大気中でも水和物とならず真空環境下でも安定に存在し、アウトガスを放出しない。CaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O酸化物の含有量が個数割合で40%以上であれば、真空環境下での使用に適しているため、個数比率で40%以上と定めた。より好ましくは45%以上である。より好ましくは50%以上である。
CaOおよびNa2Oは、大気中の水分と反応して水和物となる。CaOは大気中でH2Oと反応してCa(OH)2となり、これが真空環境下でH2Oをアウトガスとして放出する。同様にNa2Oは大気中でNaOHとなり、さらにNaOHはH2Oをアウトガスとして放出するだけでなく、潮解性が強く、真空環境下では微細な粉末となり、真空環境を汚染する。CaOおよびNa2Oは極力少ないほうが好ましい。そのため、CaOおよびNa2O介在物の個数比率が20%以下と定めた。好ましくは、15%以下である。より好ましくは、10%以下である。
MgO・Al2O3介在物は、凝集、粗大化し、表面欠陥を引きおこすため、極力少ないほうが好ましい。表面欠陥は製品の歩留を悪化させ、さらに真空下での使用時につなぎ目での隙間を生成し真空度の低下、さらには微細な表面欠陥に付着した異物が真空チャンバー内を汚染および真空度の低下を起こし、好ましくない。そのため、MgO・Al2O3介在物の個数比率が20%以下と規定した。好ましくは15%以下であり、より好ましくは10%以下である。
MnO・SiO2介在物は、Fe-Ni合金を熱間加工、冷間加工の工程でも、延性が乏しいため、微細に分散することなく、粗大な形状のまま、Fe-Ni合金の製品に存在する。粗大なMnO・SiO2非金属介在物は、表面欠陥の原因になりやすく、真空環境下で使用する素材の非金属介在物としては極力少ないほうが好ましい。そのため、MnO・SiO2介在物の個数比率が20%以下と規定した。好ましくは15%以下であり、より好ましくは10%以下である。
CaO:20~60mass%、SiO2:10~40mass%、Al2O3:30mass%以下、MgO:5~50mass%、Na2O:0.001~1mass%、残部がMnO
基本的には、CaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O酸化物の融点が1300℃程度以下となり、かつガラス質の酸化物となるよう上記範囲に設定した。なお、CaOが20mass%未満では融点が高くなり、CaOが60%を超えるとCaO介在物が共存する。SiO2が10mass%未満ならびに40mass%超では、融点が高くなってしまう。さらにAl2O3が30mass%超ではMgO・Al2O3介在物が共存する。MgOが5mass%未満ならびに50mass%超では、融点が高くなってしまう。とくにNa2Oは微量に存在するとガラス質の酸化物系非金属介在物の生成に好ましい。Na2Oが0.001mass%未満ではガラス質にする効果が少なく、1mass%を超えるとNa2Oの単体の酸化物が生成する。また、MnOは、介在物の融点を下げる効果があるため、含有していることが好ましい。
以上の理由から、CaO:20~60mass%、SiO2:10~40mass%、Al2O3:30mass%以下、MgO:5~50mass%、Na2O:0.001~1mass%、残部がMnOとした。
MgO・Al2O3はMgO:10~40mass%、Al2O3:60~90mass%
MgO・Al2O3は比較的広い固溶体を持つ化合物である。上記の範囲で固溶体となるので、このように定めた。
幅5μm以上、かつ40μm以上連続して並ぶ非金属介在物が、合金表面200mm2中の面積において10個以下
合金表面に存在する介在物は、表面性状に大きな影響を及ぼす。表面性状の悪化は、表面欠陥を引き起こし、製品の歩留を悪化させ、さらに真空下での使用時につなぎ目での隙間を生成し真空度の低下、さらには微細な表面欠陥に付着した異物が真空チャンバー内を汚染し好ましくない。特に、幅5μm以上、かつ40μm以上連続して並ぶ非金属介在物は、線状欠陥などの表面欠陥の起点となるため、極力少ないほうが望ましい。ただし、幅5μm以上、かつ40μm以上連続して並ぶ非金属介在物が、合金表面200mm2中の面積において10個より少なければ、表面欠陥を引き起こさないことから、上記のように規定した。好ましくは8個以下であり、より好ましくは、5個以下である。なお、並ぶ介在物間隔が20μm以下であるものは連結した一つの塊として1個と数え、間隔が20μmを超えるものは別の塊である。
本願発明では、Fe-Ni合金の製造方法も提案する。まず、原料を溶解し、所定の組成を有するFe-Niを溶製し、次いで、AODおよび/またはVODにおいて脱炭した後に、石灰、蛍石、フェロシリコン合金および/またはAlを投入しCaO:50~70mass%、SiO2:3~30mass%、MgO:3~15mass%、Al2O3:5mass%以下、Na2O:0.001~1mass%、残部がFからなるCaO-SiO2-MgO-Al2O3-Na2O-F系スラグを用いて、脱酸、脱硫および脱窒素をAr吹精による攪拌を施しながら行い、LFにてAr攪拌による介在物浮上を促しながら温度および成分調整をした。H濃度の上昇を抑制するために、石灰、蛍石の水分管理を厳格に行った。その後、連続鋳造機または普通造塊法で鋳造してスラブまたはインゴットを製造し、インゴットは鍛造にてスラブを製造する。製造したスラブは、表面を研削し、1200℃で加熱して熱間圧延を実施し、所定の厚みまで圧延し、焼鈍、酸洗を行い、表面のスケールを除去し、最終的に所定の厚みを有する板を製造する方法である。これにより、非金属介在物は、CaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O系複合酸化物の非金属介在物を必須成分として含有し、さらに、CaO、MgO、MgO・Al2O3、MnO・SiO2、Na2Oのうち1種以上の非金属介在物を任意成分として含有し、全非金属介在物のうち、CaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O介在物の個数比率が40%以上のFe-Ni合金を得ることができる。本発明に係るFe-Ni合金の製造方法では、上述のようにスラグの組成に特徴を有している。
CaO:50~70mass%
スラグ中のCaO濃度は、脱酸および脱硫を効率よく行い、かつ非金属介在物制御を行うために重要な元素である。石灰を投入することで濃度を調節する。CaO濃度が70mass%を越えると、スラグ中CaOの活量が高くなり、式(3)の反応が進行しすぎる。
CaO(inスラグ)→Ca(inFe-Ni溶鋼)+O(inFe-Ni溶鋼)…式(3)
スラグ中SiO2は最適な流動性を確保するために重要な成分であるため、3mass%は必要である。しかしながら、SiO2は30mass%を超えて高すぎると、酸素濃度も0.007mass%を超えて高くなってしまう。なお、SiO2の添加およびSiO2濃度はフェロシリコン合金の投入量で調節できる。以上のように、SiO2濃度は3~30mass%と規定した。好ましくは3~28mass%である。より好ましくは、3~25mass%である。
スラグ中のMgOは、溶鋼中に含まれるMg濃度を請求項に記載される濃度範囲に制御するために、重要な成分であるとともに、非金属介在物を本発明に好ましい組成に制御するためにも重要な元素である。そこで、下限を3mass%とした。一方、MgO濃度が15mass%を超えると、Ni溶鋼中のMg濃度が高くなり、本発明におけるMg濃度の範囲0.001mass%以下に制御することができなくなる。そこで、MgO濃度の上限を15mass%とした。好ましくは、4~14mass%であり、より好ましくは、5~12mass%である。スラグ中のMgOは、AOD精錬、あるいはVOD精錬する際に使用されるドロマイトレンガ、またはマグクロレンガがスラグ中に溶け出すことで、所定の範囲となる。あるいは、所定の範囲に制御するため、ドロマイトレンガ、またはマグクロレンガの廃レンガを添加してもよい。
スラグ中のAl2O3は、高いとMgO・Al2O3の非金属介在物の個数比率が20%を超えて生成させる。スラグ中のAl2O3濃度は極力下げる必要がある。そのため、上限を5mass%以下とした。好ましくは4mass%以下であり、より好ましくは3mass%以下である。
スラグのNa2O濃度の適正範囲への調整は、CaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O系の非金属介在物中のNa2O濃度を、低濃度の範囲で精度よく制御する最適な方法である。1%を超えると、Na2O非金属介在物を生成させるため、上限を1mass%とし、0.001mass%未満では非金属介在物中のNa2O濃度が、本発明の範囲の0.001mass%より少なる。以上の理由から、スラグ中のNa2O濃度は0.001~1mass%と規定した。好ましくは、0.005~0.9mass%である。より好ましくは0.010~0.5mass%である。なお、スラグのNa2O濃度は、炭酸ナトリウムの添加によりコントロールする。
(1)合金の化学成分およびスラグ組成:蛍光X線分析装置を用いて定量分析を行い、合金の酸素濃度は不活性ガスインパルス融解赤外線吸収法で定量分析を行った。
(2)非金属介在物組成:連続鋳造の場合は、鋳込み開始直後、タンディッシュにて採取したFe-Ni合金サンプル、普通造塊法の場合は、鋳型につながる湯道にてFe-Ni合金サンプルを採取し、凝固させたものを鏡面研磨し、SEM-EDSを用いて、サイズ5μm以上の非金属介在物を20点ランダムに測定した。
(3)各非金属介在物の個数比率:上記(2)の測定の結果から個数比率を評価した。
(4)介非金属介在物個数分布:得られたスラブを厚さ200mmから板厚3mmまでの熱間圧延(圧下率:98.5%)を行い、焼鈍・酸洗工程を経て、さらに板厚3mmから1mmまでの冷間圧延(圧下率:66.7%)を行った。このようにして得た板厚1mmのFe-Ni合金板サンプルを採取して、10mm×20mmに切断し、この試験片の表面をバフ研磨し、鏡面仕上げを施した。研磨後のサンプル表面に関して、光学顕微鏡を用い、200倍の倍率にて、10mm×20mmの面積における、圧延方向に平行に分散して40μm以上連続して並ぶ非金属介在物の個数を測定した。
(5)アウトガス発生量:上記(4)にて鏡面仕上げを施した板厚1mm×10mm×20mmの試料のすべての表面をさらに鏡面研磨施し、湿度60%、温度40℃の雰囲気にて24時間保持を行ったのち、この試験片を有機溶剤入れたビーカーに入れ、超音波洗浄機で5分間洗浄後乾燥し、6N高純度Ar気流中で酸化を抑制しながら、98℃×1時間のベーキング処理をして表面に付着した汚染物、付着水を除去した。アウトガス量の測定装置を図1に示した。ロータリーポンプおよびターボ分子ポンプを付属した真空チャンバー内に試験片を設置し、チャンバー内を1×10-7Paまで真空状態にした後、ポンプにつながるバルブを閉にして、3600秒後のチャンバー内の圧力変化とチャンバー内容積からアウトガスの発生量(Pa・m3/s)を測定した。事前にチャンバー内に試料を入れずに空のチャンバー装置自体から発生するアウトガス量も測定し、その差から試料から発生するアウトガスを計算した。アウトアガス発生量の測定は、常温の20~25℃で実施した。
(6)さらにチャンバー内に残留したガス成分を四重極質量分析計で測定した。真空環境下で使用される電子部品の寿命低下、機能不全などのデータを本願アウトガス測定方法(上記(5))に適用して、アウトガス特性は下記のように評価した。
◎:アウトガス発生量<0.3×10-7Pa・m3/s
〇:0.3×10-7Pa・m3/s≦アウトガス発生量<1.0×10-7Pa・m3/s
△:1.0×10-7Pa・m3/s≦アウトガス発生量<20.0×10-7Pa・m3/s
×:20.0×10-7Pa・m3/s≦アウトガス発生量
比較例22は、Si濃度が0.372mass%、Al濃度が0.2230mass%と高く、脱酸反応が過剰に進んだ結果、スラグ相より、Caが溶鋼へ過剰に供給され、Ca濃度が0.0018mass%となった。その結果、非金属介在物はCaO単体の非金属介在物が多く生成し、アウトガスが89.0×10-7Pa・m3/sと多量に発生し、アウトガス特性は×評価であった。アウトガスからがH2Oが検出された。
Claims (5)
- C:0.001~0.2mass%、Si:0.001~0.30mass%、Mn:0.005~0.7mass%、Ni:30.0~45.0mass%、Cr:0.30mass%以下、Al:0.001~0.1mass%、Ti:0.020mass%以下、Mg:0.0050mass%以下、 O:0.007 mass%以下、Ca:0.0015mass%以下、Na:0.00005~0.001mass%、残部がFe及び不可避的不純物から成り、CaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O系複合酸化物の非金属介在物を必須成分として含有し、さらに、CaO、MgO、MgO・Al2O3、MnO・SiO2、Na2Oのうち1種以上の非金属介在物を任意成分として含有し、全非金属介在物のうち、CaO-SiO2-Al2O3-MgO-MnO-Na2O介在物の個数比率が40%以上であり、CaO介在物、Na 2 O介在物、MgO・Al 2 O 3 介在物、MnO・SiO 2 介在物の個数比率がそれぞれ20%以下であり、
前記CaO-SiO 2 -Al 2 O 3 -MgO-MnO-Na 2 O系酸化物は、CaO:20~60mass%、SiO 2 :10~40mass%、Al 2 O 3 :30mass%以下、MgO:5~50mass%、Na 2 O:0.001~1mass%、残部がMnOからなるものであり、前記MgO・Al 2 O 3 はMgO:10~40mass%、Al 2 O 3 :60~90mass%であることを特徴とするアウトガス特性に優れ真空環境下での使用に好適なFe-Ni合金。 - N:0.010mass%以下、H:0.0020mass%以下を含有することを特徴とする請求項1に記載のアウトガス特性に優れ真空環境下での使用に好適なFe-Ni合金。
- Nb:0.01mass%~1.00mass%を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のアウトガス特性に優れ真空環境下での使用に好適なFe-Ni系合金。
- 板厚200mmのスラブを板厚1mmまで熱間圧延した場合の、圧延方向に平行に分散して幅5μm以上、かつ40μm以上連続して並ぶ非金属介在物が、合金表面200mm2中の面積において10個以下であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載のアウトガス特性に優れ真空環境下での使用に好適なFe-Ni合金。
- 請求項1~4のいずれかに記載のFe-Ni合金の製造方法であって、電気炉にて、原料を溶解し、次いで、AODおよび/またはVODにおいて脱炭した後、石灰、蛍石、フェロシリコン合金および/またはAlを投入し、CaO:50~70mass%、SiO2:3~30mass%、MgO:3~15mass%、Al2O3:5mass%以下、Na2O:0.001~1mass%、残部がFからなるCaO-SiO2-MgO-Al2O3-Na2O-F系スラグを用い、脱酸、脱硫および脱窒素をAr吹精による攪拌を施しながら行い、LFにてAr攪拌による介在物浮上を促しながら温度および成分調整をし、前記石灰、蛍石にあっては厳格に水分管理したものによりH濃度の上昇を抑制するものであり、連続鋳造機または普通造塊法で鋳造してインゴットを製造し、前記インゴットに熱間鍛造を施してスラブを製造し、続けて熱間圧延および薄板の場合は冷間圧延を実施することを特徴とするアウトガス特性に優れ真空環境下での使用に好適なFe-Ni合金の製造方法。
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