JP4260380B2 - Iii族窒化物膜の製造方法、iii族窒化物膜製造用サファイア単結晶基板、及びエピタキシャル成長用基板 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、III族窒化物膜の製造方法、III族窒化物膜製造用サファイア単結晶基板、及びエピタキシャル成長用基板に関し、詳しくは複数のIII族窒化物膜から構成される半導体発光素子などの各種半導体素子の膜形成、基板、及び下地基板として好適に用いることのできる、III族窒化物膜の製造方法、III族窒化物膜製造用サファイア単結晶基板、及びエピタキシャル成長用基板に関する。
【0002】
【従来の技術】
Alを含むIII族窒化物膜は、発光ダイオード素子などを構成する半導体膜として用いられており、近年においては、携帯電話などに用いられる高速ICチップなどを構成する半導体膜としても注目を浴びている。
【0003】
上記半導体素子は、主としてサファイア単結晶材料からなる基板上に、必要に応じてIII族窒化物からなる緩衝膜を形成した後、この緩衝膜上に同じくIII族窒化物膜からなる下地膜を形成し、この下地膜上に目的とする機能を有する各種Al含有III族窒化物膜を形成することによって得る。また、通常においては、前記基板、前記緩衝膜、及び前記下地膜を一体と見なし、これをエピタキシャル成長用基板として呼んでいる。
【0004】
前記緩衝膜は、前記基板と前記下地膜との格子定数差を補完して緩衝効果を発揮させるべく、その結晶性を無視して500〜700℃の低温において、MOCVD法によって形成される。また、前記サファイア単結晶基板の表面をあらかじめ窒化して表面窒化層を形成することにより上記緩衝効果を発揮させる方法もある。この場合においても、前記基板と前記下地膜との格子定数差が実質的に低減されるため、前記緩衝膜による緩衝効果を期待できる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、緩衝膜は上述したような低温度で形成されるために、その内部には比較的多量の転位を含有する。したがって、緩衝膜を介してIII族窒化物膜からなる下地膜、さらには各種機能を付加されたAl含有III族窒化物膜からなる各種半導体層を形成した場合においては、前記緩衝膜からの貫通転位に起因して多量の転位が生成されてしまうのみならず、X線ロッキングカーブで評価することのできるモザイク性が大きくなってしまう。さらに緩衝膜形成とIII族窒化物膜形成との間の温度履歴により、III族窒化物膜の結晶品質が大きくばらついてしまうという問題がある。
【0006】
また、上述したような表面窒化層を用いる場合においても、サファイア単結晶基板とIII族窒化物膜からなる下地膜との格子定数差に起因してミスフィット転位が発生してしまい、このミスフィット転位が貫通転位として基板表面に到達してしまう。このため、前記下地膜上に形成されるAl含有III族窒化物膜からなる各種半導体膜中には、前記ミスフィット転位に起因した多量の転位が生成されてしまう。
【0007】
すなわち、サファイア単結晶基板を用いた場合においては、比較的多量の転位を含有し、低結晶性のAl含有III族窒化物膜しか得ることができず、これらのAl含有III族窒化物膜から、例えば半導体発光素子などを構成した場合においては、その発光効率が劣化していまい、所望の特性を有する半導体発光素子を得ることができないでいた。
【0008】
本発明は、サファイア単結晶基板上において、低転位のAl含有III族窒化物膜を形成することが可能な、新規なIII族窒化物膜の製造方法を提供するとともに、前記低転位のAl含有III族窒化物膜を形成することができる新規な構成のサファイア単結晶基板を提供することを目的とする。
【0009】
さらには、前記低転位のAl含有III族窒化物膜からなる下地膜を具え、III族窒化物膜からなる半導体膜を有する半導体発光素子などの半導体素子の作製に際して好適に用いることのできる、エピタキシャル成長用基板を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成すべく、本発明のIII族窒化物膜の製造方法は、サファイア単結晶基板上に、転位密度が、1010/cm2以下であるAlNからなるIII族窒化物膜を製造する方法であって、前記III族窒化物膜は、1100℃以上の温度で形成し、前記サファイア単結晶基板はC面を主面とするサファイア単結晶基板であって、前記サファイア単結晶基板の表面から10Åの深さにおける窒素含有量が2原子%〜50原子%である表面窒化層を形成した後、前記サファイア単結晶基板上に、前記表面窒化層を介して前記III族窒化物膜を形成することを特徴とする。
【0011】
また、本発明のIII族窒化物膜製造用サファイア単結晶基板は、表面から10Åの深さにおける窒素含有量が2原子%〜50原子%の表面窒化層を具えるとともに、C面を主面とすることを特徴とする。
【0012】
本発明者らは、サファイア単結晶基板上において低転位のIII族窒化物膜を形成すべく鋭意検討を実施した。その結果、従来あまり検討のされていなかったサファイア単結晶基板における表面窒化層に着目した。そして、その作製条件や構造などのついて種々の検討を実施した結果、前記表面窒化層の表面から所定の深さにおける窒素含有量が、前記表面窒化層を介して前記サファイア単結晶基板上に形成される前記III族窒化物膜の転位量と密接に関係していることを見出した。
【0013】
本発明者らは、このような事実に基づいてさらなる検討を行った結果、、前記表面窒化層の、表面から10Åの深さにおける窒素含有量を2原子%以上となるようにすることによって、前記表面窒化層を介して形成されるIII族窒化物膜中の転位量を著しく低減できることを見出した。
【0014】
この原因については明確ではないが、表面窒化層中における窒素含有量を上記のように設定することによって、前記サファイア単結晶基板表面の結晶状態及びその分布が変化し、この変化が前記III族窒化物膜との界面における転位の発生及び転位の伝搬に影響を与えるためと考えられる。
【0015】
本発明のIII族窒化物膜の製造方法及びIII族窒化物製造用サファイア単結晶基板によれば、サファイア単結晶基板上において低転位のIII族窒化物膜を簡易に形成することができる。したがって、このようなIII族窒化物膜から半導体素子を構成した場合において、従来と異なり、転位が少なくその高い結晶性に起因して所望する特性を簡易に得ることができる。
【0016】
また、本発明のエピタキシャル成長用基板は、表面から10Åの深さにおける窒素含有量が2原子%〜50原子%の表面窒化層を有し、C面を主面とするサファイア単結晶基板と、このサファイア単結晶基板上に、1100℃以上の温度で形成された、転位密度が1010/cm2以下であるAlNからなるIII族窒化物下地層とを具えることを特徴とする。
【0017】
本発明のエピタキシャル成長用基板は、上述した本発明のIII族窒化物膜製造用サファイア単結晶基板上において、本発明のIII族窒化物膜の製造方法に基づいて作製された低転位で高結晶性のIII族窒化物膜からなる下地膜を有している。したがって、このようなエピタキシャル成長用基板上に、各種機能を付加された半導体膜としてのIII族窒化物膜を形成することにより、各半導体膜は低転位で良好な結晶性を呈するため、目的とする特性を有する半導体素子を簡易に得ることができる。
【0018】
なお、本発明はC面サファイア単結晶基板のみならず、あらゆる結晶方位のサファイア単結晶基板に対して用いることができる。
【0019】
また、本発明における「表面窒化層の窒素含有量」とは、Arイオンを用いて前記III族窒化物膜を厚さ方向にエッチングすると同時に、ESCAによる組成分析を行って得た、厚さ方向の組成分析より求めたものである。
【0020】
詳細なESCA測定条件は以下に示す通りである。X線源として、Mgターゲットを用いたエネルギー1253.6eVのX線を用いた。分析は、測定領域1.1mmφ、検出角45度、及びパスエネルギー35.75eVで行ない、窒素原子の同定には、N1sスペクトルを用いた。測定の際の真空度は3×10−9Torrであった。エッチングには加速電圧3.0kVのAr+イオンを用い、その際、ラスター領域は3mm×3mmである。
【0021】
本条件でのエッチング速度は、SiO2で40Å/分であり、Al2O3のスパッタ速度はSiO2の場合の1/3であることが確認された。そこで、窒化表面のスパッタ速度を便宜上Al2O3換算エッチングレートから計算し、10Åエッチングするための時間を逆算して、そのエッチング時点でに窒素濃度を測定した。
【0022】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を発明の実施の形態に即して詳細に説明する。
図1は、本発明のエピタキシャル成長用基板の一例を示す構成図である。図1に示すエピタキシャル成長用基板5は、サファイア単結晶基板1と、この上に形成されたAlを含むIII族窒化物膜2とを具えている。サファイア単結晶基板1は、本発明に従って、サファイア単結晶本体部分1Aと表面窒化層部分1Bとから構成されている。
【0023】
サファイア単結晶基板1の表面窒化層部分1Bはその表面から10Åの深さにおける窒素含有量が2原子%以上であることが必要であり、さらには5原子%以上であることが好ましい。これによって、表面窒化層部分1B、すなわちサファイア単結晶基板1の表面結晶状態が転位の低減に最適な状態に設定されると推定され、サファイア単結晶基板1上に形成されたIII族窒化物膜2内部の転位量を低減することができる。
【0024】
また、表面窒化層部分1Bの、表面から10Åの深さにおける窒素含有量の上限については特に限定されるものではないが、好ましくは50原子%である。表面窒化層部分1Bがこの値を超えて窒素を含有しても、III族窒化物膜2中の転位量の低減には影響を与えないとともに、窒化に際して長時間を要するため製造効率が低下してしまう。
【0025】
サファイア単結晶基板1における表面窒化層部分1Bは、従来と同様に、サファイア単結晶基板1をアンモニア雰囲気などの窒素含有雰囲気中に配置し、所定時間加熱することによって形成することができる。そして、窒素濃度や窒化温度、窒化時間を適宜に制御することによって、上述した窒素含有量の表面窒化層部分1Bを得ることができる。
【0026】
また、Al含有III族窒化物膜2は、例えばMOCVD法によって形成することができるが、図1に示すように、本発明の要件を満足した表面窒化層部分1Bを有するサファイア単結晶基板1上に形成されている限り、その製造条件に依存することなく、従来に比し転位量が低減される。
【0027】
しかしながら、III族窒化物膜2中の転位量をより低減させるためには、III族窒化物膜2を1100℃以上の温度で形成することが好ましく、さらには1100〜1250℃の温度範囲で形成することが好ましい。これによって、III族窒化物膜2自体の結晶性が向上するため、III族窒化物膜2内の転位密度をさらに低減することができる。なお、本願発明における「成膜温度」は、III族窒化物膜2を形成する際の、サファイア単結晶基板1の温度である。
【0028】
III族窒化物膜2の形成温度が1250℃を超えると、III族窒化物膜の構成元素の拡散などによって表面が荒れてしまう場合がある。したがって、III族窒化物膜2上に、各種機能を有する複数のAl含有III族窒化物膜を形成し、半導体素子を作製した場合において、前記複数のAl含有III族窒化物膜の結晶性を劣化させてしまう場合が生じる、結果として、本発明の目的に反し、所望の特性を有する半導体素子を得ることができない場合が生じる。
【0029】
以上のようにして作製された図1に示すIII族窒化物膜2は、その内部の転位密度が1010/cm2以下、さらには5×109/cm2以下にまで低減される。従来の方法により作製されたAl含有III族窒化物膜は、約5×1010/cm2程度の転位密度を有していたため、本発明に従って得たAl含有III族窒化物膜は、従来に比しその転位密度が極めて低減されていることが分かる。
【0030】
図2は、図1に示すエピタキシャル成長用基板5上に、複数のAl含有窒化物半導体膜を形成することにより得た半導体発光素子の一例を示す構成図である。図2に示す半導体発光素子20は、エピタキシャル成長用基板5上に、それぞれAl含有窒化物膜から構成される、第1の導電層6、第1のクラッド層7、発光層8、第2のクラッド層9、及び第2の導電層10がこの順に形成されている。そして、半導体発光素子20は、その厚さ方向において部分的にエッチング除去され、露出した第1の導電層6上において第1の電極11が形成されている。さらに、第2の導電層10上には第2の電極12が形成されている。
【0031】
そして、第1の電極11及び第2の電極12間に所定の電圧を印加し、第1の導電層6及び第2の導電層10を介して発光層8中に電流を注入し、励起することによって所定の光を生成し、発する。
【0032】
図2に示す半導体発光素子20においては、この素子を構成する導電層や発光層などが、本発明に従った低転位で高結晶性のAl含有III族窒化物膜2を有するエピタキシャル成長用基板5上に形成されているので、これら層中の転位量は低減され、良好な結晶性を呈するようになる。したがって、半導体発光素子20は、その高結晶性に起因して所望する高い発光効率で所望の光を生成し、発することができるようになる。
【0033】
図3は、図1に示すエピタキシャル成長用基板5上に複数のAl含有窒化物半導体膜を形成することにより得た半導体受光素子の一例を示す構成図である。
【0034】
図3に示す半導体受光素子25は、エピタキシャル成長用基板5上において、それぞれAl含有III族窒化物膜から構成される、第1の導電層16、受光層17、及び第2の導電層18がこの順に形成されている。そして、半導体受光素子25は厚さ方向において部分的にエッチング除去され、第1の導電層16の露出した部分の表面上において第1の電極19が形成されている。また、第2の導電層18上には、第2の電極20が形成されている。
【0035】
そして、受光層17が所定の光を受けて励起され、これによって生じた励起電流を第1の電極19及び第2の電極20を介して取り出し、測定することによって前記光を検出する。
【0036】
この場合においても、半導体受光素子25を構成する導電層及び受光層は、本発明に従った低転位で高結晶性のAl含有III族窒化物膜2を有するエピタキシャル成長用基板5上に形成されているので、これら層中の転位量は低減され、良好な結晶性を呈するようになる。したがって、半導体受光素子25は、その高結晶性に起因して暗電流が抑制され、高い感度で光検出を実行することができる。
【0037】
【実施例】
(実施例)
基板としてC面サファイア基板を用い、これを反応管内に設置されたサセプタ上に載置した後、吸引固定した。そして、水素ガスを10slmの流量で流しながら前記C面サファイア基板を1150℃まで加熱し、10分間保持して表面をクリーニングした。次いで、アンモニアガス(NH3)400sccmを全ガス流量が10slm、圧力が15Torrとなるように導入し、10分間保持して、前記C面サファイア基板の表面を窒化することにより表面窒化層を形成した。
【0038】
この表面窒化層の窒素含有量をESCAによって調べたところ、表面から10Åにおける窒素含有量は5.6原子%であることが判明した。
【0039】
次いで、トリメチルアルミニウム(TMA)を、全ガス流量を10slm、圧力を15Torrで維持しながら、流量比(NH3/TMA)=450となるようにして導入し、前記C面サファイア基板上に、前記表面窒化層を介してAlN膜を厚さ2μmに形成した。このようにして得たAlN膜中の転位密度をTEM観察によって測定したところ、3×109/cm2であることが判明した。
【0040】
(比較例)
実施例1と同様にC面サファイア基板を用い、実施例と同様にして、1100℃、水素ガス中で表面をクリーニングした後、アンモニアガスを導入して前記C面サファイア基板の表面を窒化し、表面窒化層を形成した。但し、本比較例においては窒化時間を1分間とし、実施例に示す場合よりも短時間の窒化処理を実施した。このようにして形成した表面窒化層の、表面から10Åにおける窒素含有量をESCAによって分析したところ、1.5原子%であることが判明した。
【0041】
次いで、TMAを実施例と同様の条件で導入し、前記C面サファイア基板上に、前記表面窒化層を介してAlN膜を厚さ2μmに形成した。このようにして得たAlN膜の転位密度をTEM観察によって測定したところ、3×1010/cm2であることが判明した。
【0042】
以上、実施例及び比較例から明らかなように、本発明と異なり、C面サファイア基板の表面窒化層の、表面から10Åの深さにおける窒素含有量を1.5原子%とした比較例においては、前記C面サファイア基板上に形成されたAlN膜中の転位密度が3×1010/cm2と比較的高い値を示すことが分かる。これに対して、本発明に従って、C面サファイア基板の表面窒化層の、表面から10Åの深さにおける窒素含有量を5原子%とした実施例においては、前記C面サファイア基板上に形成されたAlN膜中の転位密度が3×109/cm2まで低減されることが分かる。
【0043】
以上、具体例を挙げながら、発明の実施の形態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない範囲であらゆる変更や変形が可能である。
【0044】
例えば、上記おいては、本発明のIII族窒化物膜の製造方法は、専らエピタキシャル成長用基板のIII族窒化物下地膜を作製する場合について説明したが、このようなエピタキシャル成長用基板のみならず、半導体素子を構成するAl含有III族窒化物膜、あるいはその他一般のAl含有III族窒化物膜の製造方法として用いることができる。
【0045】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、サファイア単結晶基板上に、低転位のAl含有III族窒化物膜を作製することができる。また、このようにして作製したAl含有III族窒化物膜を下地膜として用いることにより、各種のAl含有III族窒化物膜から構成される半導体素子を作製する際に好適に用いることのできる、エピタキシャル成長用基板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のエピタキシャル成長用基板の一例を示す構成図である。
【図2】本発明のエピタキシャル成長用基板を用いて作製した、半導体発光素子の一例を示す構成図である。
【図3】本発明のエピタキシャル成長用基板を用いて作製した、半導体受光素子の一例を示す構成図である。
【符号の説明】
1 サファイア単結晶基板、1A サファイア単結晶本体部分、1B 表面窒化層部分、2 Al含有III族窒化物膜、5 エピタキシャル成長用基板
Claims (4)
- サファイア単結晶基板上に、転位密度が、1010/cm2以下であるAlNからなるIII族窒化物膜を製造する方法であって、
前記III族窒化物膜は、1100℃以上の温度で形成し、
前記サファイア単結晶基板はC面を主面とするサファイア単結晶基板であって、
前記サファイア単結晶基板の表面から10Åの深さにおける窒素含有量が2原子%〜50原子%である表面窒化層を形成した後、前記サファイア単結晶基板上に、前記表面窒化層を介して前記III族窒化物膜を形成することを特徴とする、III族窒化物膜の製造方法。 - 前記III族窒化物膜は、1100〜1250℃の温度で形成することを特徴とする、請求項1に記載のIII族窒化物膜の製造方法。
- 表面から10Åの深さにおける窒素含有量が2原子%〜50原子%の表面窒化層を有し、C面を主面とするサファイア単結晶基板と、このサファイア単結晶基板上に、1100℃以上の温度で形成された、転位密度が1010/cm2以下であるAlNからなるIII族窒化物下地層とを具えることを特徴とする、エピタキシャル成長用基板。
- 前記III族窒化物下地層は、1100〜1250℃の温度で形成されたことを特徴とする、請求項3に記載のエピタキシャル成長用基板。
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