JP4233324B2 - 光機能性粉体及びその用途 - Google Patents
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Description
(1)二酸化チタンの表面に、アルカリ土類金属を含む縮合リン酸塩が存在することを特徴とする光機能性粒子。
(2)二酸化チタンの粒子径が、0.001〜0.1μmの範囲であることを特徴とする前項1に記載の光機能性粒子。
(3)二酸化チタンがアナターゼ、ルチル、ブルッカイトからなる群からなる少なくとも1種の結晶形を含む前項1および2に記載の光機能性粒子。
(4)縮合リン酸塩が、ポリリン酸塩、メタリン酸塩、ウルトラリン酸塩からなる群から選ばれた少なくとも1種である前項1乃至3のいずれか1項に記載の光機能性粒子。
(5)縮合リン酸塩がピロリン酸塩である前項1乃至3に記載の光機能性粒子。
(6)アルカリ土類金属が、Mg及びCaから選択される少なくとも1種である前項1乃至5のいずれか1項に記載の光機能性粒子。
(7)二酸化チタンの表面に、アルカリ土類金属を含む縮合リン酸塩が存在する光機能性粒子を含む光機能性粉体。
(8)二酸化チタンの一次粒子径が、0.001〜0.1μmの範囲であることを特徴とする前項7に記載の光機能性粉体。
(9)二酸化チタンがアナターゼ、ルチル、ブルッカイトからなる群からなる少なくとも1種の結晶形を含む前項7または8に記載の光機能性粉体。
(10)縮合リン酸塩が、ポリリン酸塩、メタリン酸塩、ウルトラリン酸塩から選ばれた少なくとも1種である前項7乃至9のいずれか1項に記載の光機能性粉体。
(11)縮合リン酸塩がピロリン酸塩である前項7乃至9のいずれか1項に記載の光機能性粉体。
(12)アルカリ土類金属が、Mg及びCaから選択される少なくとも1種である前項7乃至11のいずれか1項に記載の光機能性粉体。
(13)前項1乃至6のいずれか1項に記載の光機能性粒子を含むことを特徴とする水系スラリー。
(14)水系スラリーのpHが5〜9である前項13に記載の水系スラリー。
(15)スラリーが光機能性粒子を10質量%含むようにしたとき、波長550nm,光路長2mmにおけるスラリーの光透過率が、20%以上である前項13または14に記載の水系スラリー。
(16)前項13乃至15のいずれか1項に記載の水系スラリーを用いた塗工剤。
(17)前項7乃至12のいずれか1項に記載の光機能粉体を含む有機重合体組成物。
(18)有機重合体組成物中の光機能性粉体の濃度が、組成物の全質量中0.01〜80質量%である前項17に記載の有機重合体組成物。
(19)有機重合体組成物の有機重合体が、合成熱可塑性樹脂、合成熱硬化性樹脂、及び天然樹脂からなる群より選ばれた少なくとも1種である前項17または18に記載の有機重合体組成物。
(20)前項17乃至19のいずれか1項に記載の有機重合体組成物を用いた塗料。
(21)前項17乃至19のいずれか1項に記載の有機重合体組成物を用いたコンパウンド。
(22)光機能性粉体を高濃度に含む前項17または19に記載の有機重合体組成物を用いた、繊維、フィルム、及びプラスチック成形体から選ばれた成形体用のマスターバッチ。
(23)前項17乃至19のいずれか1項に記載の光機能性粉体を含む有機重合体組成物を成形してなることを特徴とする光機能性成形体。
(24)光機能性成形体が、繊維、フィルム及びプラスチック成形体から選ばれた成形体である前項23に記載の光機能性成形体。
(25)前項1乃至6のいずれか1項に記載の光機能性粒子を表面に具備した光機能性構造体。
(26)前項1乃至6のいずれか1項に記載の光機能性粒子を含む表面層を有し、前記表面層の表面が親水性を示す親水性構造体。
(27)構造体が、建材、機械、車両、ガラス製品、家電製品、農業資材、電子機器、工具、食器、風呂用品、トイレ用品、家具、衣類、布製品、繊維、革製品、紙製品、スポーツ用品、蒲団、容器、眼鏡、看板、配管、配線、金具、衛生資材、自動車用品からなる群より選ばれた少なくとも1種である前項25または26に記載の構造体。
実施例1:
あらかじめ計量した純水50リットル(以下、リットルをLと記す)を攪拌を行いながら加熱して温度を98℃に保持した。そこへTi濃度15質量%の四塩化チタン水溶液(株式会社住友シチックス尼崎製)3.6kgを60分かけて滴下した。滴下後に得られた白色懸濁液を電気透析機にかけてpHを5にした。こうして得られた光触媒スラリーの一部を採取し、乾燥恒量法により固形分濃度を測定したところ、2質量%であった。この固形分(乾燥粉)をX線回折装置にかけて構造解析を行った結果、得られた粉末はブルッカイト型結晶を80%含むブルッカイト型二酸化チタンであった。
(塗工剤の作製)
前述の光機能性スラリーに純水を加え粉末換算でが0.5%とな様にスラリーを希釈した。このスラリーに粉末に対して対してウレタン樹脂が70%となるように水分散系ウレタン樹脂(VONDIC1040NS、大日本インキ化学工業(株)製)を添加して光機能性粉体とウレタン樹脂を含有した塗工剤を得た。
(光触媒活性評価)
上記で得たポリエステル不織布10gをテドラーバッグ5L((株)ガステック製)内に置き、硫化水素60ppmを封入した。次いで、ブラックライト(日立(株)製、FL205.BL、20W)で試料に波長365nmの紫外線強度が0.25mW/cm2になるように光を照射し、2時間後の硫化水素の濃度を検知管((株)ガステック製、No.4LL)で測定した。2時間後に硫化水素は検知されなかった。
(耐候性試験)
上記のポリエステル不織布にフェードメータ(Heraeus製、SUNSET CPS+)で50mW/cm2の光をあて24時間後に繊維の着色を調べたが、着色は見られなかった。
実施例2:
実施例1で得られた光機能性粉体とウレタン樹脂を含有した塗工剤を100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製、ルミラーT)の片面に、25μmのアプリケーターで塗工し、80℃で2時間乾燥し、光機能性粉体を坦持したポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
実施例3:
実施例1で得られた光機能性スラリーの一部を媒体流動乾燥機(大川原製作所(株)製、スラリードライヤー)で乾燥して、二酸化チタン微粒子の表面にカルシウムを含む縮合リン酸塩を有する光機能性粉体5kgを取得した。
(高密度ポリエチレンマスターバッチの作製)
上記で得られた光機能性粉体20質量部、ステリン酸亜鉛(日本油脂(株)製、ジンクステアレートS)2質量部、高密度ポリエチレン(日本ポリオレフィン(株)製、ジェイレクスF6200FD)78質量部とを二軸押出機(池貝鉄工(株)製、PCM30型)を用いて170℃(滞留時間約3分)で溶融混練し、ペレット化を行い、直径2〜3mmφ、長さ3〜5mmの質量0.01〜0.02gの円柱状の光機能性粉体が20%含有した高密度ポリエチレンマスターバッチ(コンパウンド)を20kgを造った。
(紡糸)
上記で得られた光機能性粉体を含有した高密度ポリエチレンマスターバッチ(コンパウンド)10kgと高密度ポリエチレン(日本ポリオレフィン(株)製、ジェイレクスF6200FD)10kgをV型ブレンダー(池本理化工業(株)二酸化チタン微粒子の表面、RKI−40)で10分間混合し、混合ペレットを作製した。
実施例4:
実施例1に記載した塩化カルシウム200gを塩化マグネシウム(ナイカイ塩業(株)製、食添用)300gに変えた以外は、実施例1と同様の処理をし、光機能性粉体とウレタン樹脂を含有した塗工剤を作製した。次に得られた塗工剤を実施例2と同様にポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工し、光機能性粉体を坦持したポリエチレンテレフタレートフィルムを得、光触媒活性評価、耐候性試験及び透過率の測定を行った。結果を表1に示す。
実施例5:
実施例1に記載したメタリン酸ソーダを1kgをポリリン酸ソーダ(太平化学産業(株)製、食添用)2.3kgに変えた以外は、実施例1と同様の処理をし、光機能性粉体とウレタン樹脂を含有した塗工剤を作製した。次に得られた塗工剤を実施例2と同様にポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工し、表1の結果の光機能性粉体を坦持したポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。この光機能性粉体坦持ポリエチレンテレフタレートフィルムについて光触媒活性評価、耐候性試験及び透過率の測定を行い、表1に示す結果を得た。
実施例6:
実施例5に記載したポリリン酸ソーダ2.3kgをウルトラリン酸ソーダ(太平化学産業(株)製、食添用)1.5kgに変えた以外は、実施例5と同様の処理をし、光機能性粉体を坦持したポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。この光機能性粉体坦持ポリエチレンテレフタレートフィルムについて光触媒活性評価、耐候性試験及び透過率の測定を行い、表1に示す結果を得た。
実施例7:
あらかじめ計量した純水50Lを攪拌を行いながら加熱して温度を98℃に保持した。そこへTi濃度15%の四塩化チタン水溶液(株式会社住友シチックス尼崎製)3.6kgを60分かけて滴下した。滴下後に得られた白色懸濁液を電気透析機にかけてpHを5にした。こうして得られた光触媒スラリーの一部を採取し、乾燥恒量法により固形分濃度を測定したところ、2質量%であった。この固形分(乾燥粉)をX線回折装置にかけて構造解析を行った結果、得られた粉末はブルッカイト型二酸化チタンであった。
比較例1:
実施例1に記載するブルッカイト型の二酸化チタンに対して、実施例1と同様の手法でウレタン樹脂を含有した塗工剤を作製した。次に得られた塗工剤を実施例2と同様にポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工し、二酸化チタンを坦持したポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。このフィルムについて光触媒活性評価、耐候性試験及び透過率の測定を行い、表1に示す結果を得た。
比較例2:
純水200Lに粒径0.18μmの市販の顔料用アナターゼ(石原産業(株)製、A100)10kgを加え、さらに1kgのメタリン酸ソーダ(太平化学産業(株)製、食添用)を添加して、分散するまで十分攪拌した。次に、あらかじめ計量した純水2000Lに塩化カルシウム((株)トクヤマ製、食添用)200gを添加してラボスターラーで攪拌して塩化カルシウム溶液をつくった。得られたメタリン酸ソーダを含んだ二酸化チタンスラリーと塩化カルシウム溶液を混合し、40℃で4時間保持した。その際の電気伝導度は10000μS/cmであった。この時、スラリーの550nmの光透過率を実施例1と同様に測定したところ12%であった。次に、得られたスラリーをロータリーフィルタープレス(コトブキ技研(株)製)で濾過洗浄し、電気伝導度が50μS/cmになるまで、十分水洗した。
比較例3:
実施例1に記載した水溶性ウレタン樹脂を純水に溶かして0.35%に溶かした。得られた塗工剤を実施例2に記載されポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工し、フィルムを得た。このフィルムについて光触媒活性評価、耐候性試験及び透過率の測定を行い、表1に示す結果を得た。
Claims (26)
- 二酸化チタンの表面に、アルカリ土類金属および縮合リン酸塩が存在し、二酸化チタンの一次粒子の平均粒径が0.001〜0.1μmの範囲であることを特徴とする光機能性粒子。
- 二酸化チタンがアナターゼ、ルチル、ブルッカイトからなる群から選ばれた少なくとも1種の結晶形を含む請求項1に記載の光機能性粒子。
- 縮合リン酸塩が、ポリリン酸塩、メタリン酸塩、ウルトラリン酸塩からなる群から選ばれた少なくとも1種である請求項1又は2に記載の光機能性粒子。
- 縮合リン酸塩がピロリン酸塩である請求項1又は2に記載の光機能性粒子。
- アルカリ土類金属が、Mg及びCaから選択される少なくとも1種である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の光機能性粒子。
- 二酸化チタンの表面に、アルカリ土類金属および縮合リン酸塩が存在する光機能性粒子を含み、二酸化チタンの一次粒子の平均粒径が0.001〜0.1μmの範囲である光機能性粉体。
- 二酸化チタンがアナターゼ、ルチル、ブルッカイトからなる群から選ばれた少なくとも1種の結晶形を含む請求項6に記載の光機能性粉体。
- 縮合リン酸塩が、ポリリン酸塩、メタリン酸塩、ウルトラリン酸塩から選ばれた少なくとも1種である請求項6又は7に記載の光機能性粉体。
- 縮合リン酸塩がピロリン酸塩である請求項6又は7に記載の光機能性粉体。
- アルカリ土類金属が、Mg及びCaから選択される少なくとも1種である請求項6乃至9のいずれか1項に記載の光機能性粉体。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の光機能性粒子を含むことを特徴とする水系スラリー。
- 水系スラリーのpHが5〜9である請求項11に記載の水系スラリー。
- スラリーが光機能性粒子を10質量%含むようにしたとき、波長550nm,光路長2mmにおけるスラリーの光透過率が、20%以上である請求項11または請求項12に記載の水系スラリー。
- 請求項11乃至13のいずれか1項に記載の水系スラリーを用いた塗工剤。
- 請求項6乃至10のいずれか1項に記載の光機能粉体を含む有機重合体組成物。
- 有機重合体組成物中の光機能性粉体の濃度が、組成物の全質量中0.01〜80質量%である請求項15に記載の有機重合体組成物。
- 有機重合体組成物の有機重合体が、合成熱可塑性樹脂、合成熱硬化性樹脂、及び天然樹脂からなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項15又は16に記載の有機重合体組成物。
- 請求項15乃至17のいずれか1項に記載の有機重合体組成物を用いた塗料。
- 請求項15乃至17のいずれか1項に記載の有機重合体組成物を用いたコンパウンド。
- 請求項15乃至17のいずれか1項に記載の有機重合体組成物を用いたマスターバッチ。
- マスターバッチが、繊維、フィルム、プラスチック成形体に使用するものである請求項20に記載のマスターバッチ。
- 請求項15乃至17のいずれか1項に記載の光機能性粉体を含む有機重合体組成物を成形した光機能性成形体。
- 光機能性成形体が、繊維、フィルム及びプラスチック成形体から選ばれた成形体である請求項22に記載の光機能性成形体。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の光機能性粒子を表面に具備した光機能性構造体。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の光機能性粒子を含む表面層を有し、前記表面層の表面が親水性を示す親水性構造体。
- 構造体が、建材、機械、車両、ガラス製品、家電製品、農業資材、電子機器、工具、食器、風呂用品、トイレ用品、家具、衣類、布製品、繊維、革製品、紙製品、スポーツ用品、蒲団、容器、眼鏡、看板、配管、配線、金具、衛生資材、自動車用品からなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項24又は25に記載の構造体。
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