JP4219994B2 - 鉛及びヒ素を含まない光学軽量ガラス - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、鉛及びヒ素を含まない光学軽量ガラスに関する。
【0002】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】
ここ数年、ガラス成分のPbO及びAs2 O3 が環境に悪影響を及ぼすと思われ、議論されている。従って、光学機器及び消費製品の製造業者の中には、鉛及びヒ素を含まないガラスだけを使用することに切り換える者もいるだろう。
従来の技術は、特に、ドイツ特許DE 32 16 451 C2号、ドイツ特許DE 22 59 183 C3号、ヨーロッパ特許出願公開EP 0 645 348 A1号、ヨーロッパ特許出願公開EP O 645 349 A1号、フランス特許FR 75 23 902号(実用証、公開番号2 320031)、特開平6−107425号、特開昭53−16718号、特開昭52−25812号の各明細書を含むと見なされる。無鉛ガラス、また、中には軽量ガラスでもあるものを上記技術によって製造できるが、これらのガラスはかなり不利な点を示す。
【0003】
ドイツ特許明細書DE32 16 451 C2号に記載されているガラスは、充分な結晶化安定性を保つために、僅か35重量%以下の低いSiO2 含有量で、アルカリ土類金属酸化物を15重量%以下、特にBaOを7〜13重量%必要とするものである。屈折率nd >1.70を有するガラスを得るためには、20〜30重量%のTiO2 含有量に加え、さらに非常に高価な原料Nb2 O5 も7〜19重量%の量が必要である。
ドイツ特許明細書DE 22 59 183 C3号には、本発明に係るガラスに比べて多量の高価な原料ZrO2 を加えることによって所望の屈折率に達するガラスが記載されている。さらに、上記ドイツ特許明細書には、CaO、BaO及びK2 Oは単に選択的に使用し得ると教示されているが、本発明ではこれらの成分を必要不可欠と規定しており、所望の光学的性質を得るために必要である。
【0004】
ヨーロッパ特許出願公開明細書EP 0 645 348 A1号に記載されているガラスは、SiO2 −M2 O−TiO2 系に属するものであるが、Al2 O3 、B2 O3 又はZrO2 を全く含まず、そのため耐薬品性が乏しい。特に、ここでは耐アルカリ性について指摘されるべきである。46〜65%のSiO2 高含有量では、B2 O3 が欠乏しているため、これらのガラスは溶融し難いか、或いは高含有量のアルカリ金属酸化物(Na2 O 25%以下、K2 O 30%以下)が必要となり、そのことが今度は結晶化安定性及び化学安定性に悪影響を及ぼし、また比較的高い屈折率を達成し難い結果となる。
ヨーロッパ特許出願公開明細書EP 0 645 349 A1号は、ヨーロッパ特許出願公開EP 0 645 348 A1号とほとんど同じガラス系に関するものであるので、この場合にも同様の考察が適用される。最も重要な違いは、より少量の成分TiO2 及びBaOが使用されることであり、このことにより、本発明に係るガラスの目的として述べられている光学的状態を成分ZrO2 及びNb2 O5 を使用せずには達せられない結果となる。
【0005】
フランス実用新案FR 75 23 902号には、Al2 O3 及びB2 O3 を含まず、47重量%以下のSiO2 を含むガラスが記載されている。これらのガラスの溶解性を増すために、31重量%以下のアルカリ金属酸化物、特に17重量%以下のK2 Oが導入されなければならない。このことは化学安定性の低下をもたらす。より高い屈折率(nd =1.75)のガラスを製造するためには、僅か3.5重量%のかなり低含量のNb2 O5 で、35.5重量%以下のTiO2 (上記明細書の実施例 IIIを参照のこと)が必要とされる。
【0006】
特開平6−107425号には、ガラス系SiO2 −B2 O3 −BaOに属するガラスが記載されている。この系は、低屈折率のガラスとなる。特に5〜20重量%の高いB2 O3 含有量は、ここでは低屈折率nd >1.54で大きいアッベ数νd >40を有するガラスをもたらす。これらのガラスは、非常に大きい割合でM2 O(30%以下)及びBaO(45%以下)も含むので、これらのガラスの結晶化傾向及び化学安定性も、通常の光学的作業にとっての要求に対して不充分である。
【0007】
特開昭53−16718号に記載されているガラスは、SiO2 −MO−TiO2 −Nb2 O5 系に属している。より高い屈折率のガラスを得るために、非常に高価な原料のNb2 O5 及びTa2 O5 が40重量%以下及び10重量%以下の量でそれぞれ使用されている。さらに、これらのガラスは、15〜50%のアルカリ土類金属酸化物を必要としている。その結果、これらのガラスは、経済的でないだけでなく、結晶化に関しても不安定である。
【0008】
特開昭52−25812号には、SiO2 −TiO2 −Nb2 O5 系のガラスが記載されている。ここでは、5〜50%の総アルカリ金属酸化物含有量が不可欠として規定されている。本発明によるガラスにとって、酸化物B2 O3 、Na2 O、K2 O、CaO、BaO及びZrO2 は必須である。これらの酸化物に対する下限値は上記特開昭52−25812号では与えられていない(例えば、CaOは0〜30%、BaOは0〜30%、ZrO2 は0〜20%)。それゆえ、上記特開昭52−25812号ではこれらの酸化物は単に選択的なものであり、すなわちそれらを省くこともできる。
本明細書で示されている本発明によるガラスとは、結晶化安定性に明瞭な影響を及ぼすSrOの含有量でも異なる。
【0009】
上記のような広く設定された範囲(例えば0〜30%のアルカリ土類金属酸化物)では、連続した変化を示さない幾つかのガラス系がカバーされてしまうということも指摘しておかねばならない。従って、もっと明確にこれらの範囲を定めるためには、その実施例を考慮する必要がある。8つの実施例のうちの7つの実施例は、BaOの値が0%、すなわち、BaOが全く必要とされないガラス系であり、8つの実施例のうちの1つの実施例ではその値が30%である。この値は、本発明の特許請求の範囲に記載された3〜8%の範囲外であり、また屈折率も範囲外にある。同様のことがZrO2 (7つの実施例で0%、1つの実施例で5%であり、本発明で規定する範囲は0.2〜1.99%である。また、全てのガラスが本発明の特許請求の範囲に記載されたアッベ数の範囲外にある)及びCaO(6つの実施例で0%、2つの実施例で5%以上)に当てはまる。Na2 Oの場合、0%の実施例は全て、nd 及びνd が本発明で規定する範囲とならない。この場合の全ての実施例において、Na2 Oの値は14%より大きくなっている。
逆に、屈折率及びアッベ数が本発明の特許請求の範囲内にある2つの実施例(2及び5)を考察すると、これらの実施例は、例えば上記特開昭52−25812号公報の実施例2では、ZrO2 ;0%、Nb2 O5 ;40%、SiO2 ;20%、BaO;0%、或いは実施例5ではZrO2 ;0%、Na2 O;20%、K2 O;3%、Li2 O;2%、CaO及びBaO;0%、SiO2 ;35%というように、本発明によるガラスに相当する組成で達成されていないことが分かる。
【0010】
従って、本発明の目的は、As2 O3 及びPbOを使用することなく、nd =1.68〜1.74の範囲の屈折率、及びνd =28〜32の範囲のアッベ数を示す光学ガラスの組成範囲を見い出すことにある。これらの光学ガラスは、従来の重フリントガラスと同様の光学データを有するべきであるが、密度が小さく、顕著な化学安定性及び非常に優れた結晶化安定性によりそれらと異なる。
さらに本発明の目的は、3.06g/cm3 以下の密度を有し、溶融及び加工し易いPbO及びAs2 O3 を含まない軽量の重フリントガラスを開発することにある。さらに、これらのガラスは、非常に優れた結晶化安定性を有するべきであり、従って光学タンク内での製造を可能にするものでなければならない。これらのガラスの優れた化学安定性及び高い硬度は、その後の加工(研削、研磨)にとって決定的に重要である。
【0011】
【課題を解決するための手段】
前記要求を全て満たすガラスを製造するためには、新しい組成範囲を見い出す必要があった。この範囲は、ガラスを形成する酸化物の重量%で以下のように特徴付けられる。
SiO2 ;35.1〜44重量%、GeO2 ;0〜2重量%、B2 O3 ;2〜3.5重量%、Al2 O3 ;0〜1重量%、
ガラス変性酸化物:
Li2 O;0〜1重量%、Na2 O;9〜14重量%、K2 O;6〜9重量%、Cs2 O;0〜2重量%、但しアルカリ金属酸化物合計量;16〜21重量%、
CaO;0.5〜3重量%、BaO;3〜8重量%、SrO;0.02〜1重量%、ZnO;0〜1重量%、但しアルカリ土類金属酸化物合計量;5.5〜9重量%、
他の成分:
TiO2 ;22〜30重量%、ZrO2 ;0.2〜1.99重量%、Nb2 O5 ;4〜10重量%、WO3 ;0〜2重量%、SnO2 ;0〜0.5重量%、好ましくは0.05〜0.5重量%。
SiO2 /Σ TiO2 +ZrO2 の比は1.24〜1.75の範囲内にあるべきである。
【0012】
【発明の実施の形態及び効果】
本発明によるガラスは、1.68≦nd ≦1.74の屈折率及び28≦νd ≦32の範囲のアッベ数で低密度(ρ≦3.06g/cm3 )に対する要求、並びにPbO及びAs2 O3 を加えることなく非常に優れた結晶化安定性及び顕著な化学安定性に対する要求を共に満たしている。これらのガラスの高い結晶化安定性は、本発明によれば、B2 O3 、Nb2 O5 、及び全MO(BaO+SrO+CaO)の含有量、並びに均衡のとれたSiO2 の含有量によって達成されている。
【0013】
本発明によるガラスの顕著な耐薬品性は、1.24〜1.75のSiO2 /ΣTiO2 +ZrO2 の特別な比率によって達成される。1.24より小さい比率では、その化学安定性、特に耐アルカリ性が低下する。1.75より大きい値では、溶解性が著しく低下する。確かにアルカリ金属酸化物又はB2 O3 の濃度を増加させれば、上記のことを補うことができるかもしれないが、これは結晶化安定性及び化学安定性に悪影響を及ぼすだろう。その上、高い屈折率を保つことはもはや不可能となり、そのために高価な原料のNb2 O5 をさらに添加することが必要となるだろう。しかしながら、そのようなガラス組成物はもはや経済的でない。
ガラス変性剤の合計量に対するガラス形成剤の合計量の良好なバランスによって、比較的大きな溶融装置、例えば光学タンク内でさえもこれらのガラスの作製を可能にするガラス粘度が本発明によるガラスでは得られる。まさにこのことが、本発明によるガラスの経済効率にとって決定的に重要である。
【0014】
気泡や脈理が無いという点で良好な本発明によるガラスの「内部」ガラス品質は、Sb2 O3 、Cl- イオン(例えばNaClとして)、F- イオン(例えばKFとして)、SO4 2- イオン(例えばBaSO4 として)のような清澄剤を最大1重量%、好ましくは0.5重量%まで加えることにより達成される。
【0015】
本発明の光学ガラスは、一つの好適な態様においては、以下の組成、
SiO2 35.1〜38重量%、B2 O3 2.1〜2.8重量%、
Na2 O 12〜13重量%、K2 O 6〜8重量%、
Li2 O 0〜1重量%、Cs2 O 0〜0.6重量%、
アルカリ金属酸化物合計量 18.5〜20.5重量%、
CaO 0.5〜2.2重量%、BaO 5.3〜7.5重量%、
SrO 0.02〜0.5重量%、
アルカリ土類金属酸化物合計量 6.3〜8.2重量%、
TiO2 23〜28重量%、ZrO2 0.2〜1.99重量%、
Nb2 O5 4.5〜9.5重量%、Al2 O3 0〜0.8重量%、
WO3 0.3〜0.8重量%、SnO2 0.05〜0.3重量%
を有し、屈折率nd が1.71〜1.73の範囲内にあり、かつアッベ数νd が28.5〜30.0の範囲内にある。
【0016】
さらに、本発明の光学ガラスの他の好適な態様においては、以下の組成、
SiO2 41〜44重量%、B2 O3 2.5〜3重量%、
Na2 O 9.3〜11重量%、K2 O 6.5〜7重量%、
Li2 O 0〜1重量%、Cs2 O 0〜2重量%、
アルカリ金属酸化物合計量 16〜19重量%、
CaO 1.5〜2重量%、BaO 3.5〜5重量%、
SrO 0.02〜0.5重量%、
アルカリ土類金属酸化物合計量 5.7〜6.5重量%、
TiO2 22.5〜24重量%、ZrO2 1.7〜1.99重量%、
Nb2 O5 4.5〜6重量%、Al2 O3 0.5〜0.8重量%、
WO3 0〜0.5重量%、SnO2 0〜0.2重量%
を有し、屈折率nd が1.68〜1.70の範囲内にあり、かつアッベ数νd が30〜32の範囲内にある。
【0017】
【実施例】
以下、実施例を示して本発明についてさらに具体的に説明するが、本発明が下記実施例に限定されないことはもとよりである。
【0018】
表1においては、本発明の下記表2に示す実施例の幾つかのガラスの性質を従来のガラスの性質と比較している。比較に用いられているガラスSF1、SF8、SF10及びSF15は、PbOが52〜62重量%の鉛高含有のガラスである。
【表1】
【0019】
表2は、好適な組成範囲内の7つの実施例を示している。
【表2】
【0020】
本発明によるこれらのガラスは以下のように製造されたものである。
酸化物のための原料、好ましくは炭酸塩、場合により硝酸塩を秤量し、Sb2 O3 、及び/又は例えばNaClのような塩化物、及び/又は例えばNa2 SO4 或いはBaSO4 のような硫酸塩等の1種又は2種以上の清澄剤を1重量%までの量で添加し、次いで充分に混合する。そのガラスブレンドを連続溶融装置で約1,200〜1,250℃で溶解し、次いで清澄し、充分均質化する。そのガラスを約950℃から1,050℃のキャスティング温度で所望の寸法となるように加工する。
【0021】
計算上のガラス100Kgに対する溶融の一例を下記表3に示す。
【表3】
このようにして得られたガラスの性質は前記表2に実施例6として示されている。
Claims (6)
- 以下の量的割合で以下の成分、
SiO2 35.1〜44重量%、GeO2 0〜2重量%、
B2O3 2〜3.5重量%、Na2O 9〜14重量%、
K2O 6〜9重量%、Li2O 0〜1重量%、
Cs2O 0〜2重量%、
アルカリ金属酸化物合計量 16〜21重量%、
CaO 0.5〜3重量%、BaO 3〜8重量%、
ZnO 0〜1重量%、SrO 0.02〜1重量%、
アルカリ土類金属酸化物合計量 5.5〜9重量%、
TiO2 22〜30重量%、ZrO2 0.2〜1.99重量%、
Nb2O5 4〜10重量%、Al2O3 0〜1重量%、
WO3 0〜2重量%、SnO2 0〜0.5重量%
を含有することを特徴とする2.92〜3.06g/cm3の密度ρ、1.68〜1.74の屈折率nd、28〜32のアッベ数νdを有し、かつ、非常に優れた化学的安定性及び顕著な結晶化安定性を有する鉛及びヒ素を含まない光学軽量ガラス。 - 以下の量的割合で以下の成分、
SiO2 35.1〜44重量%、GeO2 0〜2重量%、
B2O3 2〜3.5重量%、Na2O 9〜14重量%、
K2O 6〜9重量%、Li2O 0〜1重量%、
Cs2O 0〜2重量%、
アルカリ金属酸化物合計量 16〜21重量%、
CaO 0.5〜3重量%、BaO 3〜8重量%、
ZnO 0〜1重量%、SrO 0.02〜1重量%、
アルカリ土類金属酸化物合計量 5.5〜9重量%、
TiO2 22〜30重量%、ZrO2 0.2〜1.99重量%、
Nb2O5 4〜10重量%、Al2O3 0〜1重量%、
WO3 0〜2重量%、SnO2 0.05〜0.5重量%
を含有することを特徴とする請求項1に記載のガラス。 - 以下の量的割合で以下の成分、
SiO2 35.1〜38重量%、B2O3 2.1〜2.8重量%、
Na2O 12〜13重量%、K2O 6〜8重量%、
Li2O 0〜1重量%、Cs2O 0〜0.6重量%、
アルカリ金属酸化物合計量 18.5〜20.5重量%、
CaO 0.5〜2.2重量%、BaO 5.3〜7.5重量%、
SrO 0.02〜0.5重量%、
アルカリ土類金属酸化物合計量 6.3〜8.2重量%、
TiO2 23〜28重量%、ZrO2 0.2〜1.99重量%、
Nb2O5 4.5〜9.5重量%、Al2O3 0〜0.8重量%、
WO3 0.3〜0.8重量%、SnO2 0.05〜0.3重量%
を含有し、屈折率ndが1.71〜1.73の範囲内にあり、かつアッベ数νdが28.5〜30.0の範囲内にあることを特徴とする請求項1又は2に記載のガラス。 - 以下の量的割合で以下の成分、
SiO2 41〜44重量%、B2O3 2.5〜3重量%、
Na2O 9.3〜11重量%、K2O 6.5〜7重量%、
Li2O 0〜1重量%、Cs2O 0〜2重量%、
アルカリ金属酸化物合計量 16〜19重量%、
CaO 1.5〜2重量%、BaO 3.5〜5重量%、
SrO 0.02〜0.5重量%、
アルカリ土類金属酸化物合計量 5.7〜6.5重量%、
TiO2 22.5〜24重量%、ZrO2 1.7〜1.99重量%、
Nb2O5 4.5〜6重量%、Al2O3 0.5〜0.8重量%、
WO3 0〜0.5重量%、SnO2 0〜0.2重量%
を含有し、屈折率ndが1.68〜1.70の範囲内にあり、かつアッベ数νdが30〜32の範囲内にあることを特徴とする請求項1に記載のガラス。 - SiO2/Σ(TiO2+ZrO2)の比が1.24〜1.75の範囲内にあることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のガラス。
- 清澄剤として、0〜1重量%のSb2O3及び/又はCl−及び/又はF−及び/又はSO4 2−を含有することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載のガラス。
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