JP4207361B2 - 試料注入装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば液体クロマトグラフなど液体試料を取り扱う各種分析装置における自動試料注入装置、特に試料注入用ニードルの洗浄機構に関する。
【0002】
【従来の技術】
図3に液体クロマトグラフにおける従来の自動試料注入装置の要部の構成を示す。図において、ニードル3はラック21上の多数の試料容器2および洗浄ポート1、液体クロマトグラフのインジェクションポート6等の上を水平、垂直方向に自在に移動できるように構成されている。また、ニードル3の末端(上端)は可撓管4を通して可逆性ポンプ5に連結され、これにより、ニードル3の先端から液体を吸引し、或いは吐出することができる。
【0003】
このように構成された試料注入装置は、以下のような手順で動作するようにプログラムされる。
まず、試料容器2の1つにニードル3を挿入し、所定量の試料液体を吸引した後、インジェクションポート6まで移動してその中に試料液体を注入する。これに続いて、インジェクタバルブ(図示しない)の操作により液体クロマトグラフ(図示しない)に試料が導入されて分析が開始され、引き続き、ポンプ5から洗浄液が送られ、可撓管4、ニードル3、インジェクションポート6等の内部が洗浄される。その後、ニードル3を洗浄ポート1に移動させてこれに挿入すると共に、R端から洗浄液を洗浄ポート1に流してニードル3の外部を洗浄する。洗浄後、ニードル3を次にサンプリングすべき試料容器2の上まで移動させることで分析の1サイクルが終わり、以後、上記の動作が繰り返される。
【0004】
図4は洗浄ポート1を拡大して、断面図で示したものである。図に示すように、下部の洗浄液の流入口19から流入する洗浄液が洗浄ポート1の内部を満たし、これに挿入されたニードル3の外表面を洗って流れ、上部の排出口20から流出する。なお、下部の流入口19を持たず、洗浄液はニードル3を通して洗浄ポートに導入するように構成し、ニードル3の内部と外部を同時に洗浄するようにした例もあるが、本質的な違いはない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
上述の従来の試料注入装置における洗浄ポートの構造は、単に液体の流れによる洗浄であるから、ニードル表面に付着した汚れ(前回の試料の一部)が完全には落ちないことが懸念される。洗浄不充分の状態で次のサンプリングをすれば、試料のキャリーオーバが起こり、分析の再現性を低下させたり、ゴーストピークが発生する等の問題が生じる。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、洗浄ポートにおいてニードルを洗浄する際の洗浄効果を高めた試料注入装置を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、ニードルにより液体試料を分析装置の試料注入口に注入した後、そのニードルを洗浄ポートに挿入して洗浄液により洗浄するように構成された自動試料注入装置において、前記洗浄ポート内に流入する洗浄液の液面下に払拭部材を備え、前記払拭部材は前記払拭部材を貫通し前記洗浄液の液面側に孔径が広がる貫通孔を有するように構成した。これにより、ニードルが部材を貫通する際に、ニードルの表面の汚れが拭われるので洗浄効果が上がり、ニードルの洗浄不足に起因する上記の問題は解消される。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態である洗浄ポートの断面図を図1(A)に示す。
同図において、洗浄ポート容器の基本的構成は、図4に示す従来の例と同様であり、同一の構成要素には同一の符号を付すことにより説明を略す。従来と異なる点は、洗浄ポート1内に払拭部材11が設けられ、これを所定位置に保持するためにポートの側壁内周に溝12を有することである。この溝12は、これに嵌められる払拭部材11が上下には殆ど動けないが、左右にはかなりの自由度をもって動くことができるように、適度のクリアランスを持って作られている。
円筒形の払拭部材11は、適度な硬度と弾性を持ち且つ洗浄液に対して不溶性の材質で作られ、同図(B)に示すように、その円筒の中心軸にはニードル3の外径と同等またはそれよりも僅かに小さい径の穴13が貫通し、その上部はテーパ状に広がって、ロート形のガイド部14を形成している。また、円筒の外周側面には縦に切り欠き15が1カ所(または複数カ所)に設けられている。
【0008】
このように構成された洗浄ポート1に、洗浄されるべきニードル3がこの払拭部材11の穴13を貫通するように挿入される。穴13の径はニードル3の外径と同等またはそれよりも僅かに小さいので、貫通する際にニードル3の表面に付着した汚れは拭い取られる。必要に応じ、ここでニードルを数回上下運動させるようにプログラムして払拭効果を高めてもよい。ニードル3が正確に洗浄ポートの中心に挿入されない場合でも、ニードル3がガイド部14の斜面に沿って降下することにより、払拭部材11の水平方向の位置が調整され、無理なくニードルが中心の穴13に入る。これがガイド部14の作用である。
ニードル3が挿入された状態でも、洗浄液は切り欠き部15を通って流れるので流れが停滞することはない。洗浄液は溝12と払拭部材11との隙間(クリアランス)を通って流れることもできるので、切り欠き部15は絶対に必要というわけではない。
ニードル3を抜いた後は払拭部材11は洗浄液中に浸漬された状態で保持されながら、洗浄液の一部が穴13の中を通って流れるので、ニードル3を拭うことによって汚れた払拭部材11自体の汚れも洗い流され、次回の洗浄に備えることができる。
【0009】
ここで、ガイド部14がニードル3を中心の穴13に案内するガイドとして機能するためには、硬く滑らかな表面を持っていることが必要であるが、あまりに硬い材料を用いると、ニードル3が穴13を貫通する際の抵抗が大きく、また、払拭作用も低下する。逆に、材料が柔らか過ぎると、ガイド部14が充分に機能しなくなるので、払拭部材11として適切な材料を選ぶことが重要である。
図2は、ニードルが貫通する際の抵抗を小さくし、さらに払拭効果を高め、その上、ガイド作用が充分に働くようにした払拭部材11の改良案を変形例として示したものである。
【0010】
図2(A)は、材質は例えばポリプロピレン等の比較的硬いプラスチックを用い、穴13の内壁面にブラシのように毛状突起16を多数設けた払拭部材11の例である。これにより、ガイド作用が充分に働く硬い材料を用いながら、貫通抵抗を小さくすることが可能となり、また払拭効果も向上する。
同図(B)は、ロート状に窪んだガイド部14を有する薄い板金ケース17に、スポンジ、フェルト等の柔らかい払拭材18を包み込むように構成した例で、(A)と同様の効果が期待できる。
同図(C)は、洗浄ポート1の口に蓋状に板金製のガイド部14を設け、その下方に軟質の払拭材18を洗浄液に浸るように保持した構成例である。このような構成では、図1における溝12が不要であるから、既存の洗浄ポートに後から追加することも可能であり、また、払拭材18の交換等も容易である。
【0011】
以上液体クロマトグラフの試料注入装置について説明したが、本発明はこれに限定されることなく、各種分析装置に広く適用することができる。また、本発明は、以上説明した2、3の例に限定されるものでなく、請求項1に記載する範囲内で様々な変形を包含する。
【0012】
【発明の効果】
以上詳述したように本発明による試料注入装置は、洗浄ポート内に払拭部材を設けたので、ある試料を注入した後、次の試料に移る際のニードルの洗浄効果が高く、試料のキャリーオーバによるクロスコンタミネーションの可能性を大幅に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態を示す図である。
【図2】本発明の他の実施形態を示す図である。
【図3】従来の自動試料注入装置の要部を示す図である。
【図4】従来の自動試料注入装置の細部断面を示す図である。
【符号の説明】
1…洗浄ポート
3…ニードル
11…払拭部材
12…溝
13…穴
14…ガイド部
15…切り欠き
Claims (1)
- ニードルにより液体試料を分析装置の試料注入口に注入した後、そのニードルを洗浄ポートに挿入して洗浄液により洗浄するように構成された自動試料注入装置において、前記洗浄ポート内に流入する洗浄液の液面下に払拭部材を備え、前記払拭部材は前記払拭部材を貫通し前記洗浄液の液面側に孔径が広がる貫通孔を有することを特徴とする試料注入装置。
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